EP0166858A2 - Process for the production of diesel fuel from coal middle oil - Google Patents
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- C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
- C10G1/002—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal in combination with oil conversion- or refining processes
Definitions
- the object of the invention is to increase the proportion of middle oil while maintaining the overall oil yield of coal (about 50%, based on water-free and ash-free coal) and, in particular, to simultaneously increase the proportion of middle oil that can be used as diesel fuel.
- the invention is therefore based on the basic idea of increasing the boiling point of the middle oil obtained from the intermediate separator and the cold separator compared to the prior art, lowering the boiling point of the light oil obtained at the same time, and the intermediate fraction (section II) created by this step together with the highest-boiling one Feed the fraction as an important component of the grinding oil back into the hydrogenation process of the coal.
- the top stream 2 of the hot separator HA is partially condensed in an intermediate separator ZA after cooling to about 250 to 300 ° C.
- the condensate becomes a stream 6 fed under atmospheric pressure distillation column AD.
- the top stream 7 is condensed in a cold separator KA.
- the condensate is fed as stream 8 after dewatering together with stream 6 as stream 9 to the distillation column AD working under atmospheric pressure.
- the top stream 10 of the cold separator KA is fed as a recycle gas to a high-pressure wash and then again to the hydrogenation reactor HR.
- the stream 9 is in the distillation column AD working under atmospheric pressure into the boiling fractions disassembled.
- Streams 12 and 14 are returned to the hydrogenation process with stream 5 as the total required grinding oil (stream 15).
- the temperatures in the hydrogenation reactor HR are approximately 450 to 500 ° C. and the pressures in the hydrogenation reactor, hot separators, intermediate separators and cold separators are preferably between 150 and 350 bar.
- the streams 6 from the intermediate separator ZA and 8 from the cold separator KA are combined (7,123 kg of stream 9) and decomposed under normal pressure in the distillation column AD. This produces 11 548 kg of light oil as a stream (boiling below 180 ° C), 1100 kg of rubbing oil (boiling between 180 and 250 ° C) as a stream, 2 2.202 kg medium oil (boiling between 250 and 350 ° C) as a stream and as a stream 14 3,273 kg (boiling above 350 ° C).
- the stream 3 in the hot separator is 5,967 kg of non-liquefied bottom product, which is broken down into 2,090 kg vacuum residue (stream 4) and 3,877 kg overhead product (stream 5) in the vacuum distillation system VD, the latter being part of the total of 8,250 kg stream 15 as Rubbing oil is used.
- the driving style of the vacuum style lationsstrom can be changed in such a way that instead of the stream 5, a top stream 5a and a stream 16 (except stream 4) are removed at a central deduction.
- the distillate oil discharged as stream 16 at the middle draw preferably boils above 350 ° C. and is used exclusively as a grinding oil.
- the boiling range of the top product of the vacuum distillation system (stream 5a) is between 180 and 350 ° C; it is added to the inlet stream 9 of the distillation column AD operating under atmospheric pressure.
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Abstract
Bei einem Verfahren zur Herstellung eines Dieseikraftstoffes, bei dem ein kohlestämmiges Mittelöl als Vorprodukt für die nachfolgende Weiterbehandlung in einer Raffinations- und Hydrocrackstufe unter Gewinnung des Dieseikraftstoffes gewonnen wird durch a) hydrierende Kohleverflüssigung in Anwesenheit von prozeßstämmigem Anreiböl (Anmaischöl), wasserstoffhaltigem Kreislaufgas und feinteiligem Katalysator (Sumpfphase), b) Abtrennen der nicht verflüssigten Feststoffe aus der Sumpfphase in einem Heißabscheider bei etwa den gleichen Temperaturen und Drücken wie im Verflüssigungsreaktor, c) Kondensieren des dampfförmigen Kopfproduktes des Heißabscheiders in einem Zwischen- und einem Kaltabscheider unter gleichzeitiger Rückgewinnung des Kreislaufgases, wird - bei gleichbleibender Gesamtölausbeute aus der Kohle - der Mittelölanteil und insbesondere der als Dieselkraftstoff verwendbare Anteil des Mittelöls dadurch erhöht, daß d) das Kondensat aus dem Zwischen- und aus dem Kaltabscheider einer unter atmosphärischem Druck arbeitenden Destillationskolonne zugeführt und dort in die vier Siedeschritte Schnitt I unter 180 °C siedend, Schnitt II zwischen 180 und 250 °C siedend, Schnitt III zwischen 250 und 350 °C siedend und Schnitt IV über 350 °C siedend zerlegt wird sowie e) die Schnitte II und IV als Anreiböl, der Schnitt I als weiterzuverarbeitendes Kohleleichtöl und der Schnitt III als Vorprodukt für die nachfolgende Weiterbehandlung unter Gewinnung des Dieselkraftstoffes verwendet werden.In a process for the production of a diesel fuel in which a carbon-derived medium oil as a preliminary product for the subsequent further treatment in a refining and hydrocracking stage to obtain the diesel fuel is obtained by a) hydrogenating coal liquefaction in the presence of process-derived grinding oil (mashing oil), hydrogen-containing cycle gas and finely divided catalyst (Bottom phase), b) separating the non-liquefied solids from the bottom phase in a hot separator at about the same temperatures and pressures as in the liquefaction reactor, c) condensing the vaporous top product of the hot separator in an intermediate and a cold separator with simultaneous recovery of the recycle gas - With constant total oil yield from the coal - the middle oil portion and in particular the usable as diesel fuel portion of the middle oil increased in that d) the condensate from the intermediate and from the cold separator a u fed to the distillation column working under atmospheric pressure and divided into the four boiling steps Section I boiling below 180 ° C, Section II boiling between 180 and 250 ° C, Section III boiling between 250 and 350 ° C and Section IV boiling over 350 ° C as well e) sections II and IV are used as grinding oil, section I as light coal oil to be processed and section III as a preliminary product for the subsequent further treatment to obtain the diesel fuel.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Dieselkraftstoffes, bei dem ein kohlestämmiges Mittelöl als Vorprodukt für die nachfolgende Weiterbehandlung in einer Raffinations- und Hydrocrackstufe unter Gewinnung eines Dieselkraftstoffes gewonnen wird durch
- a) hydrierende Kohleverflüssigung in Anwesenheit von prozeßstämmigem Anreiböl (Anmaischöl), wasserstoffhaltigem Kreislaufgas und feinteiligem Katalysator (Sumpfphase),
- b) Abtrennen der nicht verflüssigten Feststoffe aus der Sumpfphase in einem Heißabscheider bei etwa den gleichen Temperaturen und Drücken wie im Verflüssigungsreaktor,
- c) Kondensieren des dampfförmigen Kopfproduktes des Heißabscheiders in einem Zwischen- und einem Kaltabscheider unter gleichzeitiger Rückgewinnung des Kreislaufgases.
- a) hydrogenating coal liquefaction in the presence of process-derived grinding oil (mashing oil), hydrogen-containing cycle gas and finely divided catalyst (bottom phase),
- b) separating the non-liquefied solids from the bottom phase in a hot separator at approximately the same temperatures and pressures as in the liquefaction reactor,
- c) condensing the vaporous top product of the hot separator in an intermediate and a cold separator with simultaneous recovery of the recycle gas.
Bei dieser bekannten Vorgehensweise wird ein unterhalb 200 °C siedendes Leichtöl und ein zwischen 200 und 325 °C siedendes Mittelöl (als Vorprodukt) sowie das Anreiböl gewonnen. Die Nachteile dieser Vorgehensweise bestehen darin, daß nur 65 bis 70 % der gesamten ölausbeute aus der Kohle aus Mittelöl bestehen, und daß bei der Weiterverarbeitung dieses Mittelöls zu einem Dieselkraftstoff wesentliche Anteile, nämlich 60 bis 65 %, an unter 185 °C siedenden Produkten entstehen, die für den Einsatz in Dieselmotoren nicht mehr geeignet sind.In this known procedure, a light oil boiling below 200 ° C and a medium oil boiling between 200 and 325 ° C (as a preliminary product) and the grinding oil won. The disadvantages of this procedure are that only 65 to 70% of the total oil yield consists of coal from medium oil, and that further processing of this medium oil into diesel fuel produces significant proportions, namely 60 to 65%, of products boiling below 185 ° C which are no longer suitable for use in diesel engines.
Davon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, bei gleichbleibender Gesamtölausbeute der Kohle (etwa 50 %, bezogen auf wasser- und aschefreie Kohle) den Mittelölanteil zu erhöhen und insbesondere den als Dieselkraftstoff verwendbaren Anteil des Mittelöls gleichzeitig zu erhöhen.Based on this, the object of the invention is to increase the proportion of middle oil while maintaining the overall oil yield of coal (about 50%, based on water-free and ash-free coal) and, in particular, to simultaneously increase the proportion of middle oil that can be used as diesel fuel.
Als technische Lösung werden für ein Verfahren der eingangs genannten Art folgende Maßnahmen vorgeschlagen:
- d) das Kondensat wird aus dem Zwischen- und aus dem Kaltabscheider einer unter atmosphärischem Druck arbeitenden Destillationskolonne zugeführt und dort in die vier Siedeschritte:
zerlegt und - e) die Schnitte II und IV werden als Anreiböl, der Schnitt I als weiterzuverarbeitendes Kohleleichtöl und der Schnitt III als das Vorprodukt für die nachfolgende Weiterbehandlung unter Gewinnung des Dieselkraftstoffes verwendet.
- d) the condensate is fed from the intermediate and from the cold separator to a distillation column working under atmospheric pressure and there into the four boiling steps:
disassembled and - e) Sections II and IV are used as grinding oil, section I as light coal oil to be processed and section III as the preliminary product for the subsequent further treatment to obtain the diesel fuel.
Die Erfindung basiert demnach auf dem Grundgedanken, die Siedelage des aus dem Zwischenabscheider und dem Kaltabscheider gewonnenen Mittelöls im Vergleich zum Stand der Technik anzuheben, die Siedelage des gleichzeitig gewonnenen Leichtöls zu senken sowie die durch diesen Schritt geschaffene Zwischenfraktion (Schnitt II) zusammen mit der höchstsiedenden Fraktion als wichtige Komponente des Anreiböls dem Hydrierprozeß der Kohle wieder zuzuführen.The invention is therefore based on the basic idea of increasing the boiling point of the middle oil obtained from the intermediate separator and the cold separator compared to the prior art, lowering the boiling point of the light oil obtained at the same time, and the intermediate fraction (section II) created by this step together with the highest-boiling one Feed the fraction as an important component of the grinding oil back into the hydrogenation process of the coal.
Durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise werden folgende Vorteile überraschend erzielt:
- - Der Anteil des so gewonnenen Mittelöls wird ohne Veränderung der Gesamtölausbeute aus der Kohle größer und beträgt nunmehr etwa 80 bis 85 % der Gesamtölausbeute; entsprechend geringer wird der Anteil an Leichtöl (15 bis 20 %);
- - die Ausbeute an Dieselöl aus dem erfindungsgemäßen Mittelöl erhöht sich auf 50 bis 55 %;
- - durch Verwendung des neu geschaffenen Siedeschnitts II als wesentlicher Bestandteil des Anreiböls verbessert sich die Gesamtölausbeute um ca. 2 bis 3 % - bezogen auf die wasser- und aschefreie Kohle - , d.h. daß sich die Gesamtölausbeute gegenüber den bisher erreichten Ergebnissen um 4 bis 6 % erhöht;
- - in der nachfolgenden Raffinationsstufe werden etwa 5 bis 10 % weniger Wasserstoff verbraucht;
- - die Prozeßführung der nachfolgenden Raffinationsstufe wird insofern begünstigt, als die Wasserbildung und die Katalysatordesaktivierung geringer als bei der bekannten Verfahrensweise ist.
- - The proportion of the middle oil thus obtained increases without changing the total oil yield from the coal and now amounts to approximately 80 to 85% of the total oil yield; the proportion of light oil is correspondingly lower (15 to 20%);
- - The yield of diesel oil from the medium oil according to the invention increases to 50 to 55%;
- - By using the newly created boiling section II as an essential component of the grinding oil, the total oil yield improves by approx. 2 to 3% - based on the water and ash-free coal - ie the total oil yield is 4 to 6% higher than the results achieved so far. elevated;
- - In the subsequent refining stage, about 5 to 10% less hydrogen is consumed;
- - The process management of the subsequent refining stage is favored insofar as the water formation and the catalyst deactivation is less than in the known procedure.
Zweckmäßige Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes, die insbesondere eine Ausbeuteverbesserung an zu Dieselkraftstoff weiterverarbeitbarem Mittelöl sowie eine Ergänzung des dem Hydrierprozeß zurückgeführten Anreiböls gewährleisten, sind in weiteren Ansprüchen enthalten.Expedient embodiments of the subject matter of the invention, which in particular ensure an improvement in the yield of middle oil which can be further processed into diesel fuel and an addition to the grinding oil returned to the hydrogenation process, are contained in further claims.
Die vorgenannten, erfindungsgemäß einzusetzenden Verfahrensschritte unterliegen in ihren Druck-, Temperatur-und anderen Parametern keinen besonderen Ausnahmebedingungen, so daß die in dem betreffenden Anwendungsgebiet bekannten Auswahlkriterien uneingeschränkt Anwendung finden können.The aforementioned process steps to be used according to the invention are not subject to any special exceptional conditions in terms of their pressure, temperature and other parameters, so that the selection criteria known in the relevant field of application can be used without restriction.
Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungs beispieles anhand des beigefügten Verfahrensschemas:
- Der Produktstrom 1 aus dem Kohlehydrierreaktor HR wird im Heißabscheider HA in einen
Kopfstrom 2 und einen Stumpfstrom 3 aufgetrennt. Der Sumpfstrom 3 wird in einer Vakuumdestillationsanlage (Vakuumflash) VD in einen Vakuumrückstandsstrom 4, bestehend aus Kohle, Asche, Katalysator, Asphalten und hochsiedenden ölen, und in einen Kopfstrom 5, bestehend aus zwischen 200 und 450 °C siedenden Destillatöl aufgetrennt, welch letzteres dem Anreiböl (Lösungsmittel) für die Kohle zugesetzt wird.
- The product stream 1 from the coal hydrogenation reactor HR is separated into a
top stream 2 and a stump stream 3 in the hot separator HA. The bottom stream 3 is separated in a vacuum distillation system (vacuum flash) VD into a vacuum residue stream 4, consisting of coal, ash, catalyst, asphaltene and high-boiling oils, and into a top stream 5, consisting of distillate oil boiling between 200 and 450 ° C, the latter of which Rubbing oil (solvent) for the coal is added.
Der Kopfstrom 2 des Heißabscheiders HA wird nach Kühlung auf etwa 250 bis 300 °C in einem Zwischenabscheider ZA partiell kondensiert. Das Kondensat wird als Strom 6 einer unter atmosphärischem Druck arbeitenden Destillationskolonne AD zugeführt. Der Kopfstrom 7 wird nach Kühlung auf etwa 20 bis 40 °C in einem Kaltabscheider KA kondensiert. Das Kondensat wird als Strom 8 nach Entwässerung gemeinsam mit dem Strom 6 als Strom 9 der unter atmosphärischem Druck arbeitenden Destillationskolonne AD zugeführt. Der Kopfstrom 10 des KaltabscheidersKA wird als Kreislaufgas einer Hochdruckwäsche und anschließend wieder dem Hydrierreaktor HR zugeführt.The
Der Strom 9 wird in der unter atmosphärischem Druck arbeitenden Destillationskolonne AD in die Siedefraktionen
zerlegt.The stream 9 is in the distillation column AD working under atmospheric pressure into the boiling fractions
disassembled.
Die Ströme 12 und 14 werden mit dem Strom 5 als das gesamte benötigte Anreiböl (Strom 15) wieder dem Hydrierprozeß zugeführt.
Die Temperaturen im Hydrierreaktor HR betragen etwa 450 bis 500 °C und die Drücke im Hydrierreaktor, Heißabscheider, Zwischenabscheider sowie Kaltabscheider liegen bevorzugt zwischen 150 und 350 bar.The temperatures in the hydrogenation reactor HR are approximately 450 to 500 ° C. and the pressures in the hydrogenation reactor, hot separators, intermediate separators and cold separators are preferably between 150 and 350 bar.
In einer im Zusammenhang mit dem Verfahrensschema beschriebenen Anlage wurde folgender Versuch gefahren:The following test was carried out in a system described in connection with the process scheme:
Aus 22.458 kg Reaktionsprodukt des Hydrierreaktors (Strom 1) ergibt sich im Heißabscheider HA, welcher üblicherweise zwischen 400 und 480 °C betrieben wird, bei einer Temperatur von 450 °C folgende Aufteilung:
- über Kopf fällen als
Strom 2 16.491 kg Kohlenwasserstoffgas und bis 450 °C siedende Destillatöle an, die im Zwischenabscheider bei einer Temperatur von 250 bis 300 °C partiell kondensiert werden. Das Kondensat (4.396 kg Strom 6) besteht überwiegend aus Mittel- und Schweröl mit geringen Anteilen an Leichtöl (5 %).Das Kopfprodukt (12.095 kg Strom 7) besteht aus 9.075 kg C1-C4-Kohlenwasserstoffgasen sowie H2S und NH3, die alsStrom 10 im Kaltabscheider bei einer Temperatur von ca. 20 °C als Kopfprodukt abgeführt werden, während gleichzeitig als Kondensat (Strom 8) 2.727 kg Leicht- und Mittelöl sowie 293 kg Wasser aus dem Kaltabscheider abgeführt werden.
- 2 16,491 kg of hydrocarbon gas and distillate oils boiling up to 450 ° C are obtained as streams, which are partially condensed in the intermediate separator at a temperature of 250 to 300 ° C. The condensate (4,396 kg stream 6) consists mainly of medium and heavy oil with a small amount of light oil (5%), the top product (12,095 kg stream 7) consists of 9,075 kg C 1 -C 4 hydrocarbon gases as well as H 2 S and NH 3 , which are discharged as
stream 10 in the cold separator as a top product at a temperature of approx. 20 ° C, while at the same time 2,727 kg of light and medium oil and 293 kg of water are discharged from the cold separator as condensate (stream 8).
Die Ströme 6 aus dem Zwischenabscheider ZA und 8 aus dem Kaltabscheider KA werden zusammengeführt (7.123 kg Strom 9) und unter Normaldruck in der Destillationskolonne AD zerlegt. Dabei entstehen als Strom 11 548 kg Leichtöl (unter 180 °C siedend), als Strom 12 1.100 kg Anreiböl (zwischen 180 und 250 °C siedend), als Strom 13 2.202 kg Mittelöl (zwischen 250 und 350 °C siedend) sowie als Strom 14 3.273 kg (über 350 °C siedend).The streams 6 from the intermediate separator ZA and 8 from the cold separator KA are combined (7,123 kg of stream 9) and decomposed under normal pressure in the distillation column AD. This produces 11 548 kg of light oil as a stream (boiling below 180 ° C), 1100 kg of rubbing oil (boiling between 180 and 250 ° C) as a stream, 2 2.202 kg medium oil (boiling between 250 and 350 ° C) as a stream and as a
Als Strom 3 fallen im Heißabscheider 5.967 kg nicht verflüssigten Sumpfproduktes an, welches in der Vakuumdestillationsanlage VD in 2.090 kg Vakuumrückstand (Strom 4) und 3.877 kg Kopfprodukt (Strom 5) zerlegt wird, welch letzteres als Bestandteil des insgesamt 8.250 kg umfassenden Stromes 15 mit als Anreiböl dient. Die Fahrweise der Vakuumdestillationsanlage kann dahingehend geändert werden, daß statt des Stromes 5 ein Kopfstrom 5a und an einem Mittelabzug ein Strom 16 (außer, dem Strom 4) abgeführt werden. Das am Mittelabzug als Strom 16 abgeführte Destillatöl siedet bevorzugt über 350 °C und wird ausschließlich mit als Anreiböl verwendet. Gleichzeitig liegt der Siedebereich des Kopfproduktes der Vakuumdestillationsanlage (Strom 5a) zwischen 180 und 350 °C; er wird dem Eingangsstrom 9 der unter atmosphärischem Druck arbeitenden Destillationskolonne AD noch hinzugefügt.The stream 3 in the hot separator is 5,967 kg of non-liquefied bottom product, which is broken down into 2,090 kg vacuum residue (stream 4) and 3,877 kg overhead product (stream 5) in the vacuum distillation system VD, the latter being part of the total of 8,250
Bei dieser Verfahrensweise werden die weiter oben erwähnten Mittelölanteile und Dieselkraftstoffausbeuten erzielt, wobei die Weiterbehandlung des als Vorprodukt verwendeten Mittelöls in einer Raffinations- und Hydrocrackstufe unter Gewinnung des Dieselkraftstoffes in an sich bekannter Weise erfolgt.In this procedure, the above-mentioned middle oil proportions and diesel fuel yields are achieved, the further treatment of the middle oil used as a preliminary product being carried out in a refining and hydrocracking stage while obtaining the diesel fuel in a manner known per se.
Claims (4)
dadurch gekennzeichnet, daß
zerlegt wird,
characterized in that
is disassembled
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