EP0120269B1 - Verfahren zur Erzeugung von Methanol in Chemie-Qualität - Google Patents

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EP0120269B1 EP84101606A EP84101606A EP0120269B1 EP 0120269 B1 EP0120269 B1 EP 0120269B1 EP 84101606 A EP84101606 A EP 84101606A EP 84101606 A EP84101606 A EP 84101606A EP 0120269 B1 EP0120269 B1 EP 0120269B1
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methanol
fusel oil
distillation
column
chemical quality
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Hartmut Dipl.-Ing. Ilgner
Natarajan Dr.-Ing. Thiagarajan
Günter Dipl.-Ing. Heck
Aladar Dr. Dipl.-Ing. Lienerth
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ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
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    • Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
    • Y10S203/24—Mobile, marine distiller

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of methanol in chemical quality by distillation of crude methanol in several distillation stages with separation into methanol in chemical quality exhaust gas and fusel oil.
  • the crude methanol is worked up by distillation in two stages.
  • the first stage also called “topping part”
  • the low-boiling components i.e. lighter than methanol
  • the second stage which can have both one and more distillation columns and is called the “refining part”
  • the high-boiling components i. H. heavier than methanol, e.g. Water separated.
  • this separation is associated with the problem of changing the concentration profile methanol / EtanoINVasser / pressure.
  • a residual ethanol content of max e.g. a residual ethanol content of max.
  • fusel oil is a mixture of methanol, water and higher alcohols such as ethanol, propanol and others.
  • the methanol content of the fusel oil is so high that, based on the methanol content in the raw methanol, approx. 1.5% of the methanol production is lost.
  • EP-A-40481 discloses a methanol production process in which, based on the synthesis gas production from natural gas, methanol in chemical quality is ultimately obtained by multi-stage distillation.
  • the separated fusel oil stream with more than 50% methanol is returned to the feed natural gas and reduces the methanol yield to max. 98.5%.
  • the fusel oil recirculation increases the size of the system components and thus increases the energy required in the distillation.
  • the invention has for its object to reduce the previous methanol loss in fusel oil.
  • the method according to the invention it is achieved that the methanol loss is reduced from previously 1.5% to only 0.2% of the methanol in the raw methanol from the methanol synthesis.
  • the energy required for this is out of proportion to the product gain.
  • the profit is about 30 t per day.
  • the removal of the return product for the fusel oil distillation stage from the last methanol distillation stage results in a specifically lower energy requirement.
  • the raw methanol is fed to the “topping column” 1 in the middle in a known manner.
  • the raw methanol is heated via the heat exchanger 2.
  • the constituents which have a lower boiling point than methanol leave the top of the column as output, are separated from entrained methanol in a condensate section 3 and are available for further processing.
  • the crude methanol pre-cleaned in this way from the bottom of the “topping column” is fed to the “refining stage” I with column 4.
  • the top product from this column 4 heats the reboiler 5 of the column 6 of the “refining stage” 11, into which the bottom product of the column 4 leads to further distillation.
  • the condensate from the reboiler 5 is partly reflux and partly pure methanol of the purity grade AA.
  • An output stream, so-called fusel oil, is withdrawn from the column 4 via line 7.
  • the top product of column 6 is condensed in a known manner and drawn off as reflux and obtained as pure methanol.
  • the bottom product is essentially water, which can be recycled.
  • the fusel oil also withdrawn from column 6 via line 8 from the stripping section of column 6 is combined with the fusel oil in line 7 and fed to the methanol recovery system 9. Due to the high reflux ratio in this system, there is a good separation effect with respect to the residual methanol.
  • the methanol taken off has a purity of AA and the fusel oil obtained as the bottom product is discharged for further use.

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Methanol in Chemie-Qualität durch Destillation von Rohmethanol in mehreren Destillationsstufen mit Trennung in Methanol in Chemie-Qualität Abgas und Fuselöl.
  • Die industrielle Methanolsynthese liefert ein Produkt, das nicht der Chemie-Qualität, auch «Grade AA» genannt, entspricht. Es ist daher erforderlich, das Produkt aus der Methanolsynthese destillativ aufzuarbeiten.
  • Es ist bekannt, die destillative Aufarbeitung des Rohmethanols in zwei Stufen vorzunehmen. In der ersten Stufe, auch «Topping Teil» genannt, werden die leicht siedenden Bestandteile, d.h. leichter als Methanol, abgetrennt und als Abgas einer weiteren Verwendung zugeführt. In der zweiten Stufe, die sowohl eine als auch mehrere Destillationskolonnen aufweisen kann und «Refining Teil» genannt wird, werden die schwersiedenden Bestandteile, d. h. schwerer als Methanol, so z.B. Wasser abgetrennt. Diese Abtrennung ist jedoch mit dem Problem der Änderung des Konzentrationsprofils Methanol/ÄtanoINVasser/Druck behaftet. Um die erforderliche Methanol-Q.ualität von u.a. einem Restäthanolgehalt von max. 10 Gew.-ppm erreichen zu können, ist ein Seitenabzug im Abtriebsteil jeder Destillationskolonne erforderlich. Der Seitenabzug, bekannt unter dem Namen «Fuselöl», ist ein Gemisch aus Methanol, Wasser und höheren Alkoholen wie Äthanol, Propanol u.a. Der Methanolgehalt des Fuselöls ist so hoch, dass bezogen auf den Methanolgehalt im Rohmethanol ca. 1,5%-der Methanolproduktion verloren ist.
  • Aus EP-A-40481 ist ein Methanol-Erzeugungsprozess bekannt, bei dem ausgehend von der Synthesegas-Produktion aus Erdgas letztendlich durch mehrstufige Destillation Methanol in Chemie-Qualität gewonnen wird. Der abgetrennte Fuselölstrom mit mehr als 50% Methanol wird in das Einsatzerdgas zurückgeführt und vermindert die Methanolausbeute auf max. 98,5%. Die Fuselöl-Rückführung bedingt Vergrösserungen der Anlagenkomponenten und damit erhöhten Energiebedarf in der Destillation.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den bisherigen Methanol-Verlust im Fuselöl zu reduzieren.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass ein Verfahren gemäss dem Kennzeichen des Patentanspruchs angewendet wird.
  • Mit dem erfindungsgemässen Verfahren wird erreicht, dass der Methanolverlust von bisher 1,5% reduziert wird auf nur 0,2% des Methanols im Rohmethanol aus der Methanolsynthese. Der dazu erforderliche Energieaufwand steht in keinem Verhältnis zum Produktgewinn. Bei einer Methanolsyntheseanlage mit einer Tagesleistung von z. B. 2000 t beträgt der Gewinn damit ca. 30 t pro Tag. Durch die Entnahme des Rücklaufproduktes für die Fuselöl-Destillationsstufe aus der letzten Methanol-Destillationsstufe resultiert ein spezifisch geringerer Energiebedarf.
  • Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigen:
    • Fig. 1 Verfahrensschema einer Rohmethanol-Destillation;
    • Fig. 2a Diagramm Methanol/Äthanol in Abhängigkeit vom Druck;
    • Fig. 2b Diagramm Methanol/Äthanol in der Abtriebssäule.
  • Nach Fig. 1 wird das Rohmethanol der «Topping-Kolonne» 1 in bekannter Weise mittig zugeführt. Über den Wärmetauscher 2 erfolgt die Aufheizung des Rohmethanols. Die leichter als Methanol siedenden Bestandteile verlassen als Abtrieb den Kopf der Kolonne, werden in einem Kondensatteil 3 von mitgerissenem Methanol getrennt und stehen für eine weitere Verarbeitung zur Verfügung. Das so vorgereinigte Rohmethanol aus dem Sumpf der «Topping-Kolonne» wird der «Refining-Stufe» I mit der Kolonne 4 zugeführt. Das Kopfprodukt aus dieser Kolonne 4 heizt den Aufkocher 5 der Kolonne 6 der «Refining-Stufe» 11, in welche das Sumpfprodukt der Kolonne 4 zur weiteren Destillation führt.
  • Das Kondensat aus dem Aufkocher 5 ist teilweise Rücklauf und teilweise Reinmethanol des Reinheitsgrades AA. Über Leitung 7 wird der Kolonne 4 ein Abtriebsstrom, sog. Fuselöl entzogen.
  • Das Kopfprodukt der Kolonne 6 wird in bekannter Weise kondensiert und als Rücklauf abgezogen und als Reinmethanol gewonnen. Das Sumpfprodukt ist im wesentlichen Wasser, welches einer weiteren Verwertung zugeführt werden kann. Das auch aus der Kolonne 6 über die Leitung 8 abgezogene Fuselöl aus dem Abtriebsteil der Kolonne 6 wird mit dem Fuselöl in Leitung 7 zusammengeführt und der Methanolrückgewinnungsanlage 9 zugeführt. Infolge des hohen Rücklaufverhältnisses in dieser Anlage kommt es zu einer guten Trennwirkung in bezug auf das vorhandene Restmethanol. Das abgezogene Methanol hat den Reinheitsgrad AA und das als Sumpfprodukt anfallende Fuselöl wird zur weiteren Verwendung abgeführt.
  • Aus den Diagrammen der Fig. 2a und 2b sind die Abhängigkeiten der Gemische zu erkennen. So ergibt sich z.B. aus Diagramm 2a bei einem Systemdruck von 2,85 bar abs. ein Äthanolgehalt von 2,8 Mol-% und ein Methanol/Äthanol-Verhältnis von 22:1.
  • Fig. 2b zeigt, dass in der Abtriebssäule am 52. Boden das Konzentrationsmaximum des Äthanols liegt und zwar bei einem verhältnismässig niedrigeren Methanol/Äthanol-Verhältnis.

Claims (1)

  1. Verfahren zur Erzeugung von Methanol in Chemie-Qualität durch Destillation von Rohmethanol in mehreren Destillationsstufen mit Trennung in Methanol in Chemie-Qualität Abgas und Fuselöl, dadurch gekennzeichnet, dass das abgezogene Fuseslöl in einer zusätzlichen Destillationsstufe bei einem Rücklaufverhältnis von 5:1 und höher destilliert wird, wobei das Rücklaufprodukt für die Fuselöl-Destillationsstufe der letzten Methanol-Destillationsstufe entnommen wird.
EP84101606A 1983-03-29 1984-02-16 Verfahren zur Erzeugung von Methanol in Chemie-Qualität Expired EP0120269B1 (de)

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