DK147975B - Fremgangsmaade til fremstilling af polyurethanskum - Google Patents

Description

147975

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af polyurethanskum.

Polyurethaner finder stadig mere udbredt industriel anvendelse. Det er konstateret, at de to hovedbestanddele, som er nødvendige til 5 fremstilling af urethanpolymererne, nemlig polyisocyanatet og poly-hydroxyforbindelsen, ikke er de eneste materialer, som har indflydelse på polymerens endelige fysiske egenskaber. Disse egenskaber såsom udseende og lugt påvirkes også ofte af den katalysator, der anvendes til polymerisationsreaktionen.

10 Mange af de i dag anvendte polymerisationskatalysatorer er tertiære monoaminer. Blandt disse kan nævnes Ν,Ν,Ν',Ν'-tetramethylethylendi-amin, triethylamin, Ν,Ν-dimethylcyclohexylamin og N-methylmorpholin, som har vist sig at være anvendelige alene eller i blandinger med hinanden eller, med andre katalysatorer. Anvendelsen af disse materi-15 aler er imidlertid blevet reduceret noget på grund af deres lave damptryk og de ubehagelige lugte, som er et resultat deraf. Sådanne tertiære aminer bevirker frastødende lugte i det færdige skum såvel som i laboratoriet eller fabrikken.

GB-patentskrift nr. 1.446.544 beskriver en fremgangsmåde til fremstil-20 ling af urethangruppeholdige skumstoffer, idet i det mindste ét poly-isocyanat omsættes med mindst én forbindelse med reaktive hydrogenatomer i nærværelse af vand og/eller et organisk skumningsmiddel og i det mindste én tertiær amin med den almene formel X-N-A-N-A-N-X 1 I i

25 R R B

hvor A er C^_g-alkylen, R er C^_g-alkyl, X blandt andet er methyl, og B blandt andet har den samme betydning som R, til fremstilling af lugtfrie skumstoffer. I DE-fremlæggelsesskrift nr. 1.237.777 beskrives fremstilling af polyurethanskumstoffer i nærværelse af permethylerede 30 polyethylenpolyaminer, fx N,N,N’,N"/N"-pentamethyldiethylentriamin, som katalysatorer. I GB-patentskrift nr. 1.476.830 beskrives anvendelsen af bis(dimethylamino-hexyl-6)methylamin ved fremstilling af 147975 2 polyurethaner. Disse kendte metoder er imidlertid ikke helt tilfredsstillende, idet især hævningstiden ved opskumningsprocessen er for lang, og der heller ikke altid opnås fuldstændige brugbare skumstoffer.

5 Det har nu vist sig, at der ved anvendelse af en tri-tertiær aminkatalysator kan opnås fremragende katalytiske resultater ved urethanpoly-merisationer.

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af polyurethanskum ved omsætning af en polyol og et polyisocyanat i 10 nærværelse af et opskumningsmiddel, overfladeaktive midler og 0,02-4 vægtprocent, beregnet på polyolen, af en N-alkylsubstitueret dialky-lentriamin som katalysator, samt eventuelt i nærværelse af en organisk tin katalysator, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at der som N-alkylsubstitueret dialkylentriamin anvendes N,N,N',N,,N"-pen-15 tamethyldipropylentriamin (i det efterfølgende betegnet som PDT).

Denne katalysator falder ganske vist ind under den i GB-patentskrift nr. 1.446.544 anførte almene formel, men katalysatoren er ikke beskrevet specifikt, ligesom dens fordelagtige egenskaber heller ikke kan udledes fra det nævnte patentskrift.

20 PDT kan fremstilles ved fremgangsmåden ifølge Marxer og Miescher [Helv. Chim. Acta, 34, 1951, s. 927]. Den her omhandlede katalysator fungerer som de fleste andre polyurethankatalysatorer, men den har et antal fordele fremfor mange af dem: den er et relativt billigt materiale; der behøves kun små mængder for at give den ønskede 25 katalytiske virkning; den er praktisk taget lugtfri, og den er let blandbar og kompatibel med de fleste andre additiver, som i polyure-thanskumformuleringer sædvanligvis anvendes til opnåelse af specielle egenskaber, dvs. andre amin katalysatorer, polyoler, opskumningsmid-Ier, overfladeaktive midler, pigmenter, farvestoffer osv.

30 Ud over de ovennævnte egenskaber bevirker den her omhandlede katalysator, at der opnås særligt ønskelige opskumnings- og hærde-tider ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen; den fremmer urethan reaktionen ved en tilstrækkelig lav hastighed til at sikre en i alt væ 147975 3 sentlig ensartet og homogen skum- eller cellestruktur, og hastigheden er stor nok til at gøre den velegnet til anvendelse i kontinuert arbejdende procesudstyr.

Ved en generel udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen 5 dannes først en blanding ved at kombinere den ønskede polyol med katalysatoren. I de fleste tilfælde er denne blanding stabil og kan lagres i længere tid; den kan også indeholde andre additiver, som ofte anvendes ved fremstillingen af urethanskum, især opskumnings-midler, overfladeaktive midler eller en organisk tin katalysator. Pig-10 menter og/eller farvestoffer tilsættes imidlertid helst ikke, hvis denne blanding skal lagres i nogen tid. Enhver fagmand vil vide, at når der anvendes visse polyoler, kan additiver af enhver art formindske lagerstabiliteten drastisk. Blandingen forenes derpå på den sædvanlige måde med det udvalgte polyisocyanat i en charge-operation, som 15 fortrinsvis indebærer en omrøringsperiode på 5-30 sekunder, eller i en kontinuert operation. Denne operation udføres normalt ved stuetemperatur, men den kan udføres ved temperaturer i området 0-40°C.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen belyses nærmere ved de følgende eksempler, hvor de anførte dele er vægtdele.

20 EKSEMPEL 1 og 2

Til en blanding af 50 dele af en polyol (celledannende) polyoxyprop-ylenpolyol med en funktionalitet f = 4,4 og et hydroxyltal på 490, og som er opnået ved lagring af propylenoxid med en blandet initiator på basis af rørsukker og glycerin (markedsført af Dow Chemical Co.

25 under det registrerede varemærke Voranol® 490), 0,75 dele overfladeaktivt stof bestående af en siliconeglycol-copolymer (forhandles af Dow-Corning Corp. som DC-195), 18,25 dele trichlorfluormethan og den nedenfor anførte mængde af PDT sættes 63,3 dele polymethyle-i-polyphenylisocyanat med et gennemsnitligt isocyanatindhold på 31,5% 30 og en gennemsnitlig funktionalitet på 2,7 (forhandles af Mobay Chemical Co. under det registrerede varemærke Mondur® MR).

147975 4

Denne charge blandes i 10 sekunder ved 1000 omdr./min. og hældes i en 3,8 liters glasbeholder, hvor den lades opskumme frit. De observerede proceskarakteristika for de to katalysatorniveauer er anført i tabel I. I begge tilfælde fås et lugtfrit stift skum, hvis fysiske egen-5 skaber er lige så gode eller bedre end egenskaberne hos skum fremstillet med hidtil kendte katalysatorer.

I nedenstående samt i efterfølgende tabeller er parameteren specifik stigningshastighed beregnet som den maksimale stigningshastighed divideret med skummets sluthøjde.

10 Reaktivitetsindekset beregnes som opskumningstiden divideret med stigetiden og anvendes ved sammenligning af katalysatoregenskaber.

Hastighedsindekset beregnes som (tid til maksimal stigningshastighed * initieringstid) divideret med (stigetid * initieringstid).

Tabel I

15 ---- EKSEMPEL 1 EKSEMPEL 2

Katalysatormængde 3,2 1/6 dele

Skummets sluthøjde 14,2 14,5 cm 20 Initieringstid 28 45 sek.

Stigetid 64 100 sek.

Opskumningstid 36 55 sek.

Reaktivitets indeks 0,56 0,55

Maksimal stigningshastighed 30,0 21,3 cm/min.

25 Tid til maksimal stigningshastighed 55 78 sek.

Hastighedsindeks 0,75 0,60

Specifik stigningshastighed 2,11 1,47 min.

147975 5

Hvis den ovennævnte katalysator erstattes med 1,6 dele N,N-dimethyl-cyclohexylamin (IV^CHA), er stigetiden 115 sekunder, opskumningsti-den er 63 sekunder, tid til maksimalstigningshastighed er 95 sekunder, og den specifikke stigningshastighed er kun 1,35.

5 EKSEMPEL 3 og 4 samt SAMMENLIGNINGSEKSEMPLERNE 3A og 4A

Formuleringer til fleksibelt skum med henholdsvis lavt og højt vandindhold fremstilles analogt med eksemplerne 1 og 2 under anvendelse af i den nedenstående tabel II anførte bestanddele. I tabel II anføres ligeledes de forskellige proces karakte ristika. Den anvendte polyol er 10 en polyoxypropylentriol med en gennemsnitsmolekylvægt på 3000 (forhandles af Dow Chemical Co. som Voranol® 3000), og det overfladeaktive middel er en siliconecopolymer, som ikke kan hydrolyseres, (forhandles af Union Carbide. Co. som L-540). Herudover anvendes det ovennævnte PDT, stannooctoat (Sn-oct.) og toluendiisocyanat 15 (TDI) ved det anførte isocyanatindeks. Til sammenligning angives de samme formuleringer under anvendelse af triethylendiamin som en 33%'s opløsning i dipropylenglycol (forhandles af Air Products &

Chemicals, Inc. under det registrerede varemærke Dabco® 33 LV).

Alle dele er vægtdele.

20 Tabel II

Eks.3 Eks. 3A Eks. 4 Eks. 4A

Polyoxypropylentriol dele 100 100 100 100 25 Siliconecopolymer dele 1,4 1,4 1,2 1,2

Vand dele 2,5 2,5 4,8 4,8

Triethylendiamin- opløsning dele - 0,35 - 0,30 PDT dele 0,35 - 0,30

Tabel II fortsat 147975 6

Sn-Oct dele 0,28 0,28 0,27 0,27 TDI indeks 105 105 113 113

Skummets sluthøjde cm 11,8 12,7 22,9 24,4 5 Initieringstid sek. 23 25 23 24

Stigetid sek. 108 125 68 80

Opskumningstid sek. 85 100 45 56

Reaktivitetsindeks 0,79 0,80 0,66 0,70

Maksimal stignings- 10 hastighed cm/min. 12,4 8,6 37,1 33,8

Tid til maks. stigningshastighed sek. 40 67 47 42

Hastighedsindeks 0,16 0,42 0,53 0,50

Specifik stignings- 15 hastighed min. ^ 1,05 0,68 1,62 1,38

Hvis der anvendes en mængde på 0,02% PDT i stedet for de ovennævnte 0,3% med 0,2% Sn-octoat fås lignende skum som det, der fås ovenfor.

20 EKSEMPEL 5-7 og SAMMENLIGNINGSEKSEMPLERNE 5A, 6A og 7A

I de i den nedenstående tabel III anførte formuleringer er forskellige polyoler, polyisocyanater, opskumningsmidler og overfladeaktive midler anvendt til fremstilling af stift skum under anvendelse af PDT-kataly-satoren. Samme formuleringer anvendes ligeledes til fremstilling af 25 skum med konventionel katalysator, Μβ2θΗΑ, og de fysiske egenskaber sammenlignes. De anvendte polyoler er den ovennævnte Voranol 490 samt Voranol 450 og Voranol 350, der begge er saccharosebasere-de polyoxypropylenpolyoler (f = 8; OH-tal henholdsvis 450 og 350) og Voranol 360, en rørsukker/glycerolbaseret polyoxypropylenpolyol (f = 30 4,4; OH-tal 350-370), som alle forhandles under de angivne betegnel ser af Dow Chemical Co. De anvendte overfladeaktive midler er silico- 147975 7 ne-glycol-copolymerer, ligesom de i eksemplerne 1-2 anvendte, som opskumningsmiddel anvendes CCIgF eller vand, som flammeretarder anvendes en hydroxytermineret phosphonatester (diethyl-N,N-bis(2-hydroxyethylj-aminomethylphosphonat, forhandles af Stauffer Chemical 5 Co. under det registrerede varemærke Fyrol® 6). De anvendte poly-isocyanater er enten det i eksempel 1 anførte polymethylenpolyphenyl-isocyanat (Mondur® MR) eller et ækvivalent polymethylenpolyphenyl-isocyanat (f = 2,7; middelindhold af NCO: 31,5%; forhandles af Upjohn Co. under det registrerede varemærke PAPI®) ved det angivne in- 10 deks. I et tilfælde anvendes dibutyltindilaurat (DBTDL) som co-kata-lysator. De egenskaber, som registreres efter behandling af formuleringerne i overensstemmelse med eksemplerne 1-2, er anført nedenfor; der anvendes de samme dimensioner som i de foregående eksempler.

15 Parameteren sprødhed, der angiver, i hvilken grad det resulterende polyurethanskum kan knuses eller pulveriseres, bestemmes ifølge ASTM-standard nr. C421.

Tabel III

20 Eksempler

Bestanddele 5 5A 6 6A 7 7A

(vægtdele)

Polyoxypropylen- 25 polyol (Voranol® 490) 100 100

Polyoxypropylen- polyol (Voranol® 450) - - 71,4 71,4

Polyoxypropylen- polyol (Voranol® 350) - - 28,6 28,6 30 Polyoxypropylen- polyol (Voranol® 360) - 100 100

Polymethylenpoly-phenylisocyanat (Mondur® MR eller 35 PAPI®) 109 109 105 105 102,5 102,5

Tabel III fortsat δ 147975 PDT 1,6 - 1,4 - 0,94 N, N-dimethylcyclo- hexylamin - 1,6 - 1,4 - 0,94 5 Silicone-glycol-copolymer· 1,5 1,5 3,25 3,25 0,94 0,94 CCIgF 36,5 36,5 45,6 45,6

Vand - 0,625 0,625

Dibutyltindilaurat - - 0,325 0,325 10 Diethyl-N,N-bis(2- hydroxyethyl) -amino- methylphosphonat - - 33,9 33,9

Cremningstid, sek. 50 55 18 25 60 70

Stigetid, sek. 160 180 150 225 240 240 15 Tid til klæbefri tilstand, sek. 155 180 160 285

Densitet, g/cm3 2,0 2,2 1,8 1,9 9,3 9,1

Sprødhed 46 48 26 28 5,5 7,1 20 Af de ovennævnte resultater fremgår det, at med meget små mængder af den her omhandlede katalysator opnås fremragende resultater. I alle de tilfælde, hvor der anvendes PDT som katalysator, har det dannede urethanskum i alt væsentligt de samme fysiske egenskaber, som opnås under anvendelse af den hidtil anvendte katalysator N,N- 25 dimethyleyclohexylamin; PDT har imidlertid den fordel, at skummet er fri for aminlugte såvel som helhed betragtet som på friske skæreflader. Dette er tilfældet ved PDT-mængder på op til 4 vægtprocent af den anvendte polyolmængde. For de fleste hidtil anvendte katalysatorer kan der kun fås lugtfri skæreflader ved mindre katalysatormæng- 30 der. Den her omhandlede katalysator fungerer udmærket i nærværelse eller fraværelse af andre katalysatorer og/eller opskumningsmidler, og den kan anvendes lige godt i formuleringer til stift, halvstift eller fleksibelt skum.

147575 9

Selv om der kan anvendes mere end 4% PDT, opnås der ingen fordel derved, da en mængde på 0,5-2% giver udmærkede resultater fra et katalytisk og økonomisk synspunkt.

Som enhver fagmand vil vide, fremstilles fleksibelt skum sædvanligvis 5 i nærværelse af en organisk tinforbindelse. I teknikken kendes sådanne tinforbindelser, dvs. tinsalte af fede syrer såsom stannooctoat, stannooleat og stannoacetat. I andre skumformuleringer anvendes tetravalente tinsalte såsom dibutyltindilaurat. Sædvanligvis anvendes tin katalysatorer i mængder på 0,05-1,5 vægtprocent, baseret på 10 vægten af den anvendte polyol.

En række opskumningsmidler er kendte og anvendes i varierende mængder, afhængigt af den ønskede cellestørrelse i slutproduktet. Det mest økonomiske af disse midler er vand, men ofte anvendes med chlor og/eller fluor halogenerede kortkædede alkaner alene eller 15 sammen med vand. Opskumningsmidlerne anvendes ofte i mængder på op til 50% af vægten af polyolen.

Følgende sammenligning.sforsøg viser PDT's overlegenhed i forhold til andre tidligere kendte katalysatorer.

I sammenligningsforsøgene anvendtes følgende forbindelser som kataly-20 satorer ved fremstilling af forskellige polyurethanskumstoffer: a) N,N,N,,N",N"',N"'-hexamethyltripropylentetramin (HMTPTA) b) N,N,N',N",N"-pentamethyldiethylentriamin ("ethyl") c) N,N,N',N",N"-pentamethyldibutylentriamin ("butyl") d) N,N,N',N",N"-pentamethyldipropylentriamin (PDT).

25 Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen anvendes katalysatoren PDT, medens der i DE-fremlæggelsesskrift nr. 1.237.777 anvendes ethylen-analogen (betegnet "ethyl" ovenfor) som katalysator ved fremstilling af polyurethanskum.

4« 147975 10

Forsøg A

Ved fremstilling af et polyurethanskum anvendtes følgende ingredienser:

Polyol fra eksempel 1-2 100 g 5 Overfaldeaktivt middel fra eksempel 1-2 1,5 g CCIFg 36,6 g HMTPTA 1,6 g

Polyisocyanat fra eksempel 1-2 126,6 g

De første fire af de ovenstående ingredienser blev først blandet i 5 10 sekunder ved 25-26°C og ved et omdrejningstal på 1800 omdr./minut, hvorefter blandingen blev blandet med polyisocyanatet i 10 sekunder ved 25-26°C og 1800 omdr./minut. Derefter hældtes blandingen ud i et kar med et volumen på 4,9 I.

Der fremstilledes en identisk blanding på samme måde som beskrevet 15 ovenfor med undtagelse af, at der i stedet for HMTPTA anvendtes 1,6 g PDT.

Begge blandinger fik lov at stige frit, og de forskellige proceskarakteristika blev målt. Resultaterne er vist i tabel IVa.

Tabel IVa 147975 11

Ingredienser HMTPTA PDT

5 Sluthøjde, cm 23,6 24,1

Initieringstid, sek. 45 40

Stigetid, sek. 180 165

Opskumningstid, sek. 135 125

Geleringstid, sek. * 65 55 10 Reaktivitetsindeks 0,75 0,76

Maksimal stigningshastighed, 27,4 31,0 cm/min.

Tid til maksimal stigningshastighed, sek. 95 82 15 Hastighedsindeks 0,56 0,49

Specifik stigningshastighed, minut ^ 1,16 1,29 * For bestemmelse af geleringstid, se i det følgende.

20 Forsøg B

Der blev fremstillet to blandinger med højt vandindhold til fremstilling af fleksibelt skum, idet blandingerne indeholdt følgende ingredienser:

Polyol fra eksempel 3-4 100 100 g

Vand 4,8 4,8 g 25 Overfladeaktivt middel fra eksempel 3-4 1,2 1,2 c PDT - 0,3 g HMTPTA 0,3 - g

Tin(ll)octoat 0,27 0,27g TDI fra eksempel 3-4 62,2 62,2 g 147975 12

De ovenstående ingredienser, med undtagelse af TDI, blev blandet i 5 sekunder ved 25-26°C og 1800 omdr./minut, og blandingerne blev derefter omrørt med TDI i 5 sekunder ved samme omdrejningstal og derefter hældt ud i hver sit kar med et volumen på 4,9 I. Skummene 5 fik lov at stige frit, hvilket gav parametrene, der er vist i de første to kolonner i tabel IVb.

Der blev endvidere fremstilles to blandinger med lavt vandindhold til fremstilling af fleksibelt skum, idet blandingerne indeholdt følgende ingredienser: 10 Polyol fra eksempel 3-4 100 100 g

Vand 2,5 2,5 g

Overfladeaktivt middel fra eksempel 3-4 1,4 1,4 g PDT - 0,35 g HMTPTA 0,35 - g 15 TinODoctoat 0,28 0,28 g TDI fra eksempel 3-4 35,2 35,2 g

Begge blandinger blev behandlet på samme måde som de to første blandinger i nærværende forsøg. Resultaterne er vist i de to sidste kolonner i tabel IVb.

ø

Tabel IVb 147975 13

Ingredienser HMTPTA PDT HMTPTA PDT

5 Sluthøjde, cm 22,61 23,6 12,95 12,7

Initieringstid, sek. 10 10 10 10

Stigetid, sek. 70 70 118 115

Opskumningstid, sek. 60 60 108 105

Reaktivitetsindeks 0,86 0,86 0,91 0,91 10 Maksimal stigningshastighed, 39,4 42,1 12,2 12,2 cm/min.

Tid til maksimal stigningshastighed, sek. 47 43 45 45

Hastighedsindeks 0,74 0,66 0,36 0,37 15 Specifik stigningshastighed, min-1 1,74 1,78 0,94 0,96

Fuldstændig sammensynkning af skummet.

Forsøg C

20 Med henblik på at foretage sammenligning af den katalytiske virkning af permetylerede diethylen-, dipropylen-(PDT) og didi/ty/triaminer blev der fremstillet tre blandinger af skumformuleringer, ved at en homogen blanding af 100 g af Voranol® 3000 (polyol fra eksempel 3-4), 1,2 g L-540 (overfladeaktivt middel fra eksempel 3-4), 4,8 ml vand, 147975 14 0,27 g tin(ll)octoat og 0,3 g af én af de ovennævnte homologe katalysatorer blev rørt sammen med 62,2 g TDI fra eksempel 4 i 10 sekunder ved stuetemperatur og 1800 omdr./minut. De tre individuelle blandinger indeholdende de forskellige katalysatorer blev hældt ud i 5 kar, og procesparameterne blev målt. Disse er vist i tabel V.

Tabel V

Katalysator PDT "ethyl" "butyl" 10 Sluthøjde, cm 4,5 4,45 4,31

Initieringstid, sek. 20 22 23

Stigetid, sek. 60 84 76

Opskumningstid, sek. 40 62 53 •Reaktivitetsindeks 0,67 0,74 0,70 15 Maksimal stigningshastighed, 7,1 5,2 5,9 cm/min.

Tid til maksimal stigningshastighed, sek. 45 52 50

Hastighedsindeks 0,62 0,48 0,51 20 Specifik stigningshastighed, min-1 1,73 1,17 1,37

Geleringstid2, sek. 55 71 65

Fuldstænding sammensynkning af skummet.

2 25 2 For bestemmelse af geleringstid, se i det følgende.

147975 15

Det var ventet, at værdierne for PDT, der er propylenanalogen af de to andre katalysatorer, ville passe med disses gennemsnitsværdier.

Dette viste sig ikke at være tilfældet.

Værdierne for den lavere (ethyl) og den højere (butyl) homologe vist 5 i tabel V blev forenet for at give deres gennemsnitsværdier. Disse gennemsnit blev derefter sammenlignet med PDT-værdierne i tabel V, idet forskellene (udtrykt som Δ i tabel VI) mellem dem beregnedes. Overraskende nok viser Δ-værdierne i alle tilfælde signifikante fordele for PDT.

10 Tabel VI

Katalysator Gennemsnit Δ

Sluthøjde, cm meningsløs p.g.a. * 15 Initieringstid, sek. 22,5 +8,9%

Stigetid, sek. 80 +11,1%

Opskumningstid, sek. 57,5 +57,5%

Reaktivitetsindeks 0,72 +7%

Maksimal stigningshastighed, 14,1 +28% 20 cm/min.

Tid til maksimal stigningshastighed, sek. 51 +12%

Hastighedsindeks 0,495 +25% 16 147976

Tabel VI fortsat Specifik stigningshastighed, min"1 1,27 +36%

Geleringstid, sek. 68 +19,1% 5 -—--—--“--— * Fuldstændig sammensynkning af skummet.

De i de ovenfor viste tabeller anførte geferingstider blev bestemt ifølge metoden beskrevet af Britain et al., J. App. Poly. Sci. IV, 1960, s. 207: En opløsning af 1,0 g af katalysatoren i 9,0 g tør 10 dioxan blev sat til 100 g polyoxypropylentriol med en gennemsnitlig molekylvægt på 3000 (markedsført af Dow Chemical Co. som Voranol® 3000) og blandes grundigt dermed. Fra en sprøjte sættes 7,15 ml af en kommerciel blanding af 2,4- og 2,6-toluendiisocyanat (i et forhold på 80:20) med en ækvivalent vægt på 87 (markedsført som Hylene"*, 15 type I, af E.l. duPont de Nemours & Co.) til og blandes grundigt med triol/katalysatorblandingen i 10 sekunder. Blandingen hældes derefter ned i et reagensglas med en diameter på 1 cm, som forsegles og placeres i et vandbad ved 70°C inden for 1 minut efter toluendi-isocyanattilsætningen. I dette øjeblik startes stopuret, der får lov at 20 gå, indtil blandingen i det omvendte rør ikke længere flyder synligt.

De i tabellerne IVa, IVb, V og VI viste målinger peger klart på PDT som værende universalt anvendeligt i bøjelige og stive skumtyper og til at tillade fremstillingen af stive og bøjelige urethanskumstoffer ved kommercielt signifikant højere hastigheder end med de kemiske analoge 25 af PDT. Tabellerne viser også, at formuleringer med højt vandindhold til fleksible skumtyper giver skum af god kvalitet med PDT, medens dennes analoge slår fejl.