DE975872C - Herstellung von sphaerischen Kontaktstoffteilchen - Google Patents
Herstellung von sphaerischen KontaktstoffteilchenInfo
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 8. NOVEMBER 1962
U 592 IVa/12 g
organisiert 1958, Des Piaines, 111. (V. St. A.)
Die Erfindung betrifft die Herstellung sphärischer Teilchen von festen Kontaktstoffen und
von aktiven katalytischen Stoffen in kugeliger Form, die für die Beschleunigung und Lenkung
von Kohlenwasserstoffumwandlungsreaktionen brauchbar sind.
Katalytische Stoffe sind seit vielen Jahren unter anderem durch Fällung aus einer Lösung von Salzen
der katalytisch wirksamen Verbindung und anschließende Waschung des Niederschlages, Trocknung
und Kalzinierung hergestellt worden. Die in gepulverter Form erhaltenen Stoffe wurden in
Granulatoren zu Katalysatorteilchen gleichförmiger Größe geformt. Bei diesen Maßnahmen ist es gewöhnlich
erwünscht, ein Schmiermittel für die Granulierung anzuwenden, welches die Bildung
der geformten Teilchen erleichtert. Vor der Benutzung der Kontaktteilchen in der Umwandlungsreaktion ist es jedoch notwendig, dieses Schmiermittel
z. B. durch Kalzinieren der Teilchen zu ent- ao fernen.
Bei katalytischen Kohlenwasserstoffumwandlungsverfahren ist es wichtig, einen gleichförmigen
Kontakt zwischen dem Katalysator und dem Kohlenwasserstoff zu erhalten. Daher soll z. B. in
einem feststehenden Kontaktbett innerhalb der Umsetzungszone die Packung des Katalysators gleichförmig
sein, um eine Schwankung im Druckabfall innerhalb des Bettquerschnittes zu verhindern.
Kügelchen schaffen eine ausnahmslos gleichförmige Packung in der Umsetzungszone und vermeiden
weitgehend die unerwünschte Kanalbildung,
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sie haben aber auch noch andere Vorteile. Zum Beispiel sind keine scharfen Kanten vorhanden, die
infolge Abbrechens oder Abscheuerns zu Verstopfungen führen können. Bei Herstellung von Kügelchen
in Pillenmaschinen geht aber andererseits eine beträchtliche Katalysatormenge infolge Staubbildung
verloren.
Es ist nun bereits Gegenstand des Patentes 896 189, die Herstellung von kieselsäurehaltigen
Gelkörnern mit adsorbierenden und katalytischen Eigenschaften aus einem Gel bildenden Hydrosol
eines anorganischen Oxyds dadurch zu erleichtern, daß das Sol unter Aufteilung in einzelne Tropfen
von mehr oder weniger kugelförmiger Gestalt in ein flüssiges oder gasförmiges mit Wasser und
dem Hydrosol nicht mischbares Medium eingeführt wird, das auf einer unter dem Siedepunkt des Sols
liegenden Temperatur gehalten wird und in dem die Tropfen bis zur Gelbildung verbleiben. Für die
Durchführung sind zwei Wege angegeben: Entweder wird das Sol in eine Mineralölschicht von oben
eingeleitet, unter der sich eine Wasserschicht befindet, und die gebildeten Gelkörner werden nach
Eintritt in die Wasserschicht durch einen Wasserstrom innerhalb dieser Schicht abgeleitet, oder
aber das Sol wird von unten in eine Flüssigkeitsschicht eingeleitet, die schwerer als Wasser ist und
über der sich eine Wasserschicht befindet, so daß die durch die Schicht aufsteigenden Tropfen zu
Gelkörnern gerinnen, die nach Eintritt in die Wasserschicht durch einen Wasserstrom innerhalb
dieser Schicht abgeleitet werden. In einem wie im anderen Fall werden die Gelkörner nach Entfernung
aus dem flüssigen oder gasförmigen Medium gewaschen bzw. getrocknet.
Die Erfindung geht von diesem älteren Verfahren aus und beruht auf der Feststellung, daß durch
die Einschaltung einer bestimmten Alterungsmaßnahme in dieses Herstellungsverfahren eine erhebliehe
Verbesserung der mechanischen Eigenschaften der gewonnenen Gelkugeln, insbesondere hinsichtlich
ihrer Widerstandsfähigkeit gegen Zerkleinerung beim Gebrauch, erreicht wird. Gegenstand der
\Orliegenden Erfindung ist die Maßnahme, daß solche Gelteilchen, die durch Überführen des Sols
während seines Durchganges in Tropfenform durch ein mit dem Sol nicht mischbares Suspensionsmittel ·
innerhalb einer durch Regelung des pH-Wertes des
Sols auf etwa 10 Sekunden bis 10 Minuten eingestellten
Zeit in feste Hydrogelteilchen von sphärischer Gestalt ihre endgültige .Form erhalten
haben, vor ihrer Reinigung durch Waschen und ihrer Trocknung und vor ihrer Vereinigung mit
zusätzlichen Kontaktstoffen etwa 6 bis 24 Stunden in einer Flüssigkeit ruhend gealtert werden. Vorzugsweise
werden die in einem Kohlenwasserstofföl aus den Soltropfen gebildeten sphärischen
Hydrogelteilchen in diesem organischen Suspensionsmittel gealtert.
Nach einem Beispiel dieses älteren Vorschlages erfolgt die Waschung der Gelkörner mit Benzol
nach ihrer Bildung und dann mit Wasser, bis Freiheit von Natriumchlorid erreicht ist. Das Waschen
mit Benzol erfolgt zur Entfernung des an den Kugeln von ihrer Formung im Ölbad her anhaften- 6g
den Öls und dauert weniger als 1 Stunde. Die GeI-kügelchen
werden so lange gewaschen, bis sie frei von Natriumchlorid sind. Voraussetzung eines
Waschvorganges ist natürlich, daß Waschflüssigkeit und zu waschende Körner gegeneinander stark
bewegt, also z. B. die Mischung gerührt wird oder das Waschmittel intensiv zwischen den Körnern
hindurchfließt. Im Gegensatz hierzu bedeutet eine Alterung eines im Wasser suspendierten Gels, wie
sie gemäß der Erfindung anzuwenden ist, eine Lagerung der Gelkörner in ruhendem Zustand in
einem Bad, ohne daß die Badflüssigkeit gegenüber den Körnern bewegt wird. Außerdem ist für die
Erzielung einer Alterung eine beträchtliche Mindestdauer der unbewegten Lagerung erforderlich,
wie nachstehend noch näher erläutert wird.
Das Altern von Gelen vor dem Verformen ist an sich allgemein bekannt. So sind z. B. mehrere Verfahren
beschrieben, bei denen man das Gel stehenläßt, beispielsweise bis sich Mutterlauge abscheidet,
diese abgießt und anschließend das Gel durch Stehenlassen altern und trocknen läßt. Erst nach
der Alterung wird die Gelmasse gebrochen und gegebenenfalls der Bruch maschinell in Körper
gleichmäßiger Form übergeführt. Demgegenüber ist es beim Verfahren nach der Erfindung wesentlich,
daß die Alterung nach der Formung der Hydrogelkugeln.. aber vor ihrer Reinigung und
Trocknung vorgenommen wird.
Die Erfindung kann bei der Herstellung von kugeligen Kontaktteilchen angewendet werden, die
zur katalytischen Beschleunigung, z. B. von Krakkung, Reformierung, Dehydrierung von flüssigen
oder gasförmigen Kohlenwasserstoffen, Hydrierungen und ähnlichen Umwandlungsreaktionen, brauchbar
sind.
Die Kontaktstoffkügelchen können aus Verbindungen von Silizium, Titan, Zircon, Thor, Cer
oder Aluminium bestehen. Sie können auch aus einem Sol, das mehrere Oxyde, z. B. Aluminiumoxyd
und Kieselsäure oder Aluminiumoxyd und ein Oxyd von Molybdän, Chrom oder Vanadium
enthält, gebildet werden. Ferner kann eine Tränkung der geformten und gealterten Kügelchen mit
einer Lösung einer katalytisch wirksamen Verbindung erfolgen, indem z. B. bei der Herstellung
eines Krackkatalysators aus Kieselsäure und Tonerde die getrockneten Kieselsäurekügelchen anschließend
mit einer Aluminiumverbindung getränkt und wieder erhitzt werden, um den fertigen
Katalysator zu gewinnen. Andererseits können die gealterten, und gewaschenen Kügelchen ohne
Zwischentrocknung getränkt und dann erhitzt werden.
Der Katalysator kann aus mehr als zwei Verbindungen aufgebaut sein. Die Zusatzverbindungen
werden dann in den Katalysator in ähnlicher Weise, wie vorstehend beschrieben, eingebracht.
Typische Dreistoffkatalysatoren enthalten Aluminiumoxyd und Chromoxyd oder Aluminiumoxyd
und Molybdänoxyd als Dehydrierkatalysator-
bestandteile, welchen kleine Mengen Magnesia zugesetzt sind, um ihre Hitzebeständigkeit zu verbessern.
Kieselsäuretonerdekrackkatalysatoren mit geringen Mengen von Zirconoxyd, Thoroxyd oder
ßoroxyd sind andere bezeichnende Beispiele.
Die sphärisch geformten Teilchen können auf mehreren Wegen aus einem Sol gebildet werden,
das die genaue Zusammensetzung sowie den richtigen pH-Wert hat und zu einem festen Gel innerhalb
weniger Sekunden oder Minuten erstarrt. Es ist nicht unbedingt notwendig, daß sie aus einem
reinen Hydroxydsol gewonnen werden, sondern man kann auch von einer Emulsion des Sols und
einer damit nicht mischbaren Flüssigkeit aus-
1S gehen. Diese Emulsion muß von der Art sein, daß
Soltröpfchen in der damit nicht mischbaren Flüssigkeit, z. B. einem flüssigen Kohlenwasserstoff,
entstehen. Beispielsweise kann eine Mischung aus Sol und Petroleum oder Sol und Kohlenstofftetrachlorid,
verdünnt mit einem Kohlenwasserstoff, um das spezifische Gewicht möglichst nahe an ι zu bringen, benutzt werden. Ein Emulgiermittel,
wie Harz oder Pech, kann zugesetzt werden, um die Emulsion des Sols in dem Kohlenwasserstoff
zu stabilisieren. Die Größe der Soltröpfchen wird durch die Geschwindigkeit und Dauer der
Rührung geregelt. Wenn das ursprüngliche Sol genügend dicht an dem Gerinnungspunkt liegt, kann
die Emulsion stehengelassen werden, bis sich die Soltröpfchen verfestigt haben und aus der Emulsion
entfernt werden können. Wenn das ursprüngliche Sol derart ist, daß es eine beträchtliche Zeit
zur Gerinnung benötigt, kann es erhitzt werden, um die Gerinnungsdauer abzukürzen. In jedem
Fall aber läßt man die aus der Emulsion durch Gerinnung erhaltenen Gelkugeln zwecks Erzielung
genügender Festigkeit etwa 6 bis 24 Stunden altern. Diese Arbeitsweise ist besonders anwendbar auf
die Herstellung sphärischer Teilchen von verhältnismäßig kleiner Größe.
Kieselsäurekugeln können, z. B. durch Hydrolyse von Silikaten, wie Äthylorthosilikat, oder aus konzentrierten
Lösungen kieselsäurereicherer Alkalimetallsilikate, insbesondere Natriumsilikate, erhalten
worden sein, deren Hydrolyse durch Zusatz einer geringen Menge Säure zu dem Silikat erzielt
wurde.
Die gealterten Kügelchen können gegebenenfalls mit Ammoniumhydroxyd behandelt werden. Zweckmäßig
werden die Kügelchen außerdem durch Behandlung mit verdünnter saurer Lösung nach der
Alterung vor ihrer Trocknung gereinigt.
Die sphärischen Katalysatorteilchen haben Vorteile gegenüber den bekannten Arten von Katalysatorteilchen
nicht nur bei Verwendung im sogenannten »festen Bett«, sondern auch bei bekannten
Arbeitsweisen, die den Katalysator in einer Wirbelschicht oder in einem Fließbett benutzen.
Bei Benutzung der sphärischen Katalysatorteilchen in einem Fließbett wird ein gleichmäßigerer Durchgang der reagierenden Stoffe durch das Bett und eine ebenmäßige Verteilung dieser Stoffe in dem fließenden Bett des Katalysators hervorgerufen. Dies führt zu einer gleichförmigeren Umwandlung und einer gleichförmigeren Kohlenstoffablagerung über das ganze Katalysatorbett, wodurch die Regenerierung des Katalysators, in großem Maße vereinfacht ist.
Bei Benutzung der sphärischen Katalysatorteilchen in einem Fließbett wird ein gleichmäßigerer Durchgang der reagierenden Stoffe durch das Bett und eine ebenmäßige Verteilung dieser Stoffe in dem fließenden Bett des Katalysators hervorgerufen. Dies führt zu einer gleichförmigeren Umwandlung und einer gleichförmigeren Kohlenstoffablagerung über das ganze Katalysatorbett, wodurch die Regenerierung des Katalysators, in großem Maße vereinfacht ist.
Ein wichtiger Nachteil von Kohlenwasserstoffumwaudlungsverfahren,
die einen Katalysator in einer Wirbelschicht oder einem Fließbett verwenden, ist die Entstehung von Katalysatorstaub als
Ergebnis von Reibung und Abscheuern der Katalysatorteilchen. Bei den glatten und festen Katalysatorkügelchen
nach der Erfindung ist die Bildung von Katalysatorstaub wesentlich verringert, und
die Notwendigkeit der Verwendung teurer Katalysatorwiedergewinnungssysteme ist ausgeschaltet.
Ein Kieselsäuretonerdekrackkatalysator wurde nach folgender Arbeitsweise hergestellt.
Eine filtrierte Wasserglaslösung (Natriumsilikat) wurde mit Salzsäure zur Bildung eines Kieselsäuresols
mit einem pH von etwa 8 vermischt. Tröpfchen des Sols wurden in ein Gefäß eingeführt, das Petroleum
enthält. Die Tiefe der Flüssigkeit betrug annähernd 1,2 m. Die Tröpfchen wanderten langsam
durch das Leuchtöl abwärts und erstarrten während des Durchganges zu Kügelchen eines festen Kieselsäurehydrogels.
Die Kügelchen wurden vom Boden des Gefäßes entfernt und über Nacht in einem Wasserbad belassen. Die gealterten Kügelchen wurden
in ein zweites Gefäß gebracht und mit einer Lösung von Aluminiumchlorid bedeckt. Nach
ι Stunde wurde die Lösung abgezogen, die Kügelchen wurden leicht mit Wasser gespült und dann
ι Stunde in einer Ammoniumhydroxydlösung eingetaucht.
Die Ammoniumhydroxydlösung wurde abgezogen, . und die Kügelchen wurden durch 1°°
Waschen mit einer schwachen Schwefelsäurelösung (pH etwa 3) gereinigt. Diese Reinigung wurde angewandt,
um den Sodagehalt des Katalysators zu verringern, da die Gegenwart selbst kleiner Mengen
Soda zu einer Verminderung der thermischen Be- i°5 ständigkeit des Katalysators führt. Die gereinigten
Kügelchen wurden aus dem Waschgefäß entfernt, in Trockentrögen ausgebreitet und 6 Stunden durch
Infrarotbestrahlung getrocknet. Als Endstufe der Herstellung wurden die getrockneten Kügelchen no
etwa 6 Stunden lang bei etwa 6oo° C kalziniert. Der — wie vorstehend erläutert — dargestellte
Kieselsäuretonerdekatalysator wurde in eine Umsetzungskammer gebracht und mit einem
Gasöl von einem spezifischen Gewicht von 0,8468 bei einer Temperatur von etwa 5100C und einer
Beschickungsgeschwindigkeit von 1,9 1 öl je Stunde und je Liter Katalysator unter atmosphärischem
Druck in Berührung gebracht. Die Reaktionsprodukte enthalten etwa 34 Gewichtsprozent
Benzin mit einem Endsiedepunkt von etwa 2050 C und einer ASTM.-Oktanzahl von 80.
In Tabelle I sind nachstehend die Gerinnungszeiten angegeben, die bei Benutzung eines Kieselsäuresole
aus Äthylorthosilikat bei verschiedenen pH-Werten erhalten wurden.
3,07
4,30
5,20
5,40
4,30
5,20
5,40
5,5°
5,70
5,90
6,io
6,20
7,0
5,70
5,90
6,io
6,20
7,0
Gerinnungszeit
Mehr als 180 Minuten 13 Minuten
11 Minuten 4,5 Minuten 4,25 Minuten 1,25 Minuten
1,12 Minuten 52 Sekunden 37 Sekunden weniger als 12 Sekunden
Aus der vorstehenden Tabelle ist ersichtlich, daß die Gerinnungszeit von Solen mit einem pH unter
etwa 4,3 zu lang ist, um derartige Sole zweckmäßig bei dem hier beschriebenen Herstellungsverfahren
zu verwenden.
Die Änderung der Gerinnungszeit mit verschiedenem pH eines aus Natriumsilikatlösung enthaltenen
Kieselsäuregels ist nachstehend in Tabelle II angegeben.
9,6
8,9
8,9
8,7
8,4
7,8
7,i
6,9
6,4
6,0
5>7
7,i
6,9
6,4
6,0
5>7
Gerinnungszeit
7,0 Minuten 1,5 Minuten 1,2 Minuten 1,0 Minuten
0,5 Minuten 0,8 Minuten
1.5 Minuten
3.6 Minuten 8,0 Minuten
21,0 Minuten
Claims (2)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Herstellung von anorganische Oxyde enthaltenden Kontaktstoffen, bei dem ein gelierfähiges Sol mindestens eines schwer reduzierbaren Oxyds in festes Gel übergeführt und das Gel nach Reinigung durch Auswaschen und/oder nach Vereinigung mit zusätzlichen Kontaktstoffen getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß solche Gelteilchen, die durch Überführen des Sols während seines Durchganges in Tropfenform durch ein mit dem Sol nicht mischbares Suspensionsmittel innerhalb einer durch Regelung des pH-Wertes des Sols auf etwa 10 Sekunden bis 10 Minuten eingestellten Zeit in feste Hydrogelteilchen von sphärischer Gestalt ihre endgültige Form erhalten haben, vor ihrer Reinigung durch Waschen und ihrer Trocknung und vor ihrer Vereinigung mit zusätzlichen Kontaktstoffen etwa 6 bis 24 Stunden in einer Flüssigkeit ruhend gealtert werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in einem Kohlenwasserstofföl aus den Soltropfen gebildeten sphärischen Hydrogelteilchen in diesem organischen Suspensionsmittel gealtert werden.In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 490246; USA.-Patentschriften Nr. 2 079 507, 1 900 859, 773273> 1762228;
britische Patentschrift Nr. 303 138; französische Patentschrift Nr. 851 354; italienische Patentschrift Nr. 378921.In Betracht gezogene ältere Patente: Deutsches Patent Nr. 896 169.©209705/9'10.62
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US975872XA | 1943-12-31 | 1943-12-31 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE975872C true DE975872C (de) | 1962-11-08 |
Family
ID=587974
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEU592A Expired DE975872C (de) | 1943-12-31 | 1950-09-21 | Herstellung von sphaerischen Kontaktstoffteilchen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE975872C (de) |
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