DE975629C - Verfahren zur Herstellung fotografischer Filme - Google Patents
Verfahren zur Herstellung fotografischer FilmeInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 8. MÄRZ 1962
G 17178 IXa/ 57b
ist in Anspruch genommen
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von fotografischen Filmen mit einer Unterlage aus
aromatischen Polyestern.
Es ist bekannt, auf einen fotografischen Film, dessen Unterlage aas hochmolekularen linearen
Polyestern, wie Kondensationsprodukten von Terephthalsäure und Diolen, besteht, eine sogenannte
Haftschicht aus Copolymeren von Vinylidenchlorid oder aus einem aromatischen Polyester bestimmten
Molekulargewichtes aufzubringen. Die Zusammensetzung der zum Gießen dieser Schicht benutzten
Lösung ist kompliziert. Zudem erfordert solche Haftschicht spezielle Nachbehandlungen: sie muß
beispielsweise zur Erzielung einer wirklich guten Adhäsion zusammen mit der darunter befindlichen
Filmunterlage gestreckt werden.
Die Erfindung betrifft die Herstellung fotografischer Filme, die im wesentlichen aus einer Unterlage
aus aromatischen Polyestern, einer hydrophilen lichtempfindlichen Emulsionsschicht und einer
oder mehreren Polyvinylacetalzwischenschichten aufgebaut sind. Diese Polyvinylacetalzwischenschichten
werden aus Lösungen vergossen, die vorzugsweise auch ein Lösungsmittel für die PoIyesterfilmunterlage
enthalten.
Ein besonderes Merkmal der Erfindung liegt darin, daß bei Anwesenheit eines solchen Lösungsmittels
sehr viele Polyvmylacetale als Zwischen-
20*531/2
schicht benutzt werden können, wie z. B. Polyvinylformal,
-acetal und -butyral, 1)esonders solche mit mehr oder weniger hydrophilem Charakter.
Die erforderliche Menge Lösungsmittel für den Polyester beläuft sich auf 50 bis 200 °/o des anwesenden
Polyvinylacetat.
Es ist bemerkenswert, daß die Zahl von PoIyvinylacetallösungen,
die kein Lösungsmittel für die Polyesterunterlage benötigen, sehr gering ist. Praktisch
ist nur das hydrophile Polyvinylbutyral mit 10% freien OH-Gruppen (berechnet als Vinylalkohol)
dazu geeignet, ohne Lösungsmittel für den Polyester verwendet zu werden, jedoch haftet auch
dieses Polyvinylbutyral in Gegenwart des Lösungsmittels für den Polyester viel besser auf der
Filmunterlage.
Die erfindungsgemäß in Betracht kommenden Polyvinylacetale können in ihrer polymeren Kette
bis 10% Vinylacetat und bis 30% Vinylalkoholeinheiten besitzen und dürfen keine Carboxyl- oder
Sulfonsäuregruppen enthalten, die die Wasseraufnahmefähigkeit der Haftschichten erhöhen.
Polyvinylacetal ist erhältlich durch teilweises oder vollständiges Verseifen von Polyvinylacetat
und darauffolgende Reaktion der meisten freien OH-Gruppen mit einem Aldehyd, beispielsweise
mit Formaldehyd, Acetaldehyd, Butyraldehyd oder Glyoxal. Mischpolyvinylacetale, die die erforderlichen
OH- und1 Acetatgruppen aufweisen, kommen gleichfalls für die Herstellung der erfindungsgemäßen
Haftschichten in Frage.
Dasjenige Polyvinylbutyral, das ohne Lösungsmittel für die Polyesterfilmunterlage zur Bildung
einer Haftschicht Verwendung findet, ist ebenfalls durch Reaktion von Butyraldehyd mit Polyvinylalkohol
oder verseiftem Polyvinylacetat erhältlich. Die Verseifung dieses Polyvinylacetats erfolgt in
der Weise, dkß mindestens 90% der Acetatgruppen
entfernt werden und daß durch Reaktion des Aldehyds 10 bis 30°/» der Hydroxylgruppen frei
bleiben, so daß das erhaltene Polyvinylbutyral eine ganz bestimmte Wasserempfindlichkeit besitzt. Die
Einstellung der Wasserempfindlicheit kann ebenfalls durch Regulierung des Polymerisationsgrades
des Polyvinylbutyrals erfolgen.
Geeignete Lösungsmittel für die Filmunterlage, die den Polyvinylacetallösungen zugesetzt werden
können, sind Monophenole, wie Phenol, Cresole, Chlor- und Nitrophenole, und Polyphenole, wie
Resorcin, Pyrogallol und Brenzkatechin. Als besonders wirksame Verbindung darf das Chloralhydraterwähnt
werden, das infolge seiner hohen Wasserlöslichkeit leicht aus der bereits gebildeten
Polyvinylacetalschicht entfernbar ist. Zum Regulieren der Gelbildung können beispielsweise
Polyvinyl- oder Polyacrylpolymere oder -copolymere zugefügt werden. Es können auch
zusätzliche Haftschichten aus Gelatine, Polyvinylalkohol, Polyvinylacetat, Celluloseestern und
-äthern bzw. ihren Mischungen zwischen der lichtempfindlichen Gelatineschicht rand den Haftschichten
aus Polyvinylacetal angeordnet werden. Man hat zwar schon Filmunterlagen aus »Superpolymeren«
mit Polyvinylacetalen, die freie Carboxyl- oder Sulfonsäuregruppen enthalten, substriert, das
Verfahren gemäß der Erfindung wird aber hierdurch nicht einmal nahegelegt, wenn man bedenkt,
daß einerseits unter den Begriff »Superpolymere« eine außerordentlich große Anzahl von Kunststoffen
fällt und daß andererseits die für Substrierzwecke bekannten Polyvinylacetale freie Carboxyl-
oder Sulfonsäuregruppen enthalten, was bei den Acetalen nach der Erfindung· gerade nicht zutrifft.
Der technische Fortschritt des Verfahrens gemäß der Erfindung ist darin zu sehen, daß auch die
schwierig zu substrierenden aromatischen Polyester, insbesondere die aus Glykolen und Terephthalsäure,
mit den beanspruchten Acetalen in befriedigender Weise substriert werden können.
Außerdem sind die einfachen Acetale ohne Carboxyl- und Sulfogruppen offensichtlich einfacher
herzustellen als die bisher verwendeten mit diesen Gruppen.
Es folgt nun eine kurze Beschreibung der Fig. 1 bis 5 der Zeichnungen, die Schnitte durch erfindungsgemäße
Filme veranschaulichen.
In Fig. r, 2 und 4 ist entsprechend den Beispielen i, 2, 4 und 5 auf einer Polyesterunterlage 4,
8, 18 zwischen der Polyvinylacetalschicht 3; 7 und 9; 17 und der lichtempfindlichen Emulsion 1;
5 und 11; 15 eine zusätzliche gelatinehaltige Haftschichta;
6 und 10; 16 angeordnet.
Laut Fig. 3 ist in Übereinstimmung mit Beispiel 6 zwischen der Emulsionsschicht 12 und der
Polyesterunterlage 14 nur eine Polyvinylacetalschicht eingeschaltet.
Die Fig. S stimmt mit dem Beispiel 3 überein und zeigt eine zweifache Polyvinylacetalschicht 20
und 21, wobei die neben der Emulsionsschicht 19 angeordnete Schicht 20 die wasserempfindlichste
ist und kein Lösungsmittel für die Polyvinylestecfilmunterlage 22 enthält.
Die Erfindung wird durch folgende Beispiele weiter veranschaulicht, welche nur der Erläuterung
des Verfahrens dienen, ohne es in irgendeiner Hinsicht zu beschränken.
Auf eine Filmunterlage aus Polyäthylenterephthalat wird eine Lösung von 2% Polyvinylformal
und 2% m-Cresol in Äthylenchlorid gegossen. Es wird getrocknet, bis das als Lösungsmittel
verwendete Äthylenchlorid praktisch beseitigt ist, dann wird die mit der Haftschicht versehene
Unterlage bis zur vollständigen Beseitigung des m-Cresols 10 Minuten in Methanol gewaschen
und erneut getrocknet. Auf diesen Film wird in bekannter Weise eine zweite Haftschicht der folgenden.
Zusammensetzung aufgetragen:
Gelatine o,yo°/o
Wasser 2,00%
Salicylsäure 0,35 %
Methanol 64,00%
Aceton 32,95 %
Darauf wird dann die lichtempfindliche Gelatinesilberbromidemulsionsschicht
gegossen. Nach Trocknen haftet diese lichtempfindliche Schicht in trokkenem
wie in nassem Zustand vor, während1 und nach der Entwicklung fest auf der Filmunterlage.
Einer Lösung von 2 g Polyvinylacetat in ioo cm3 Äthylenchlorid werden 2 g Chloralhydrat
ίο zugesetzt. Auf beide Seiten eines Polyäthylenterephthalatfilms
wird eine Schicht aus dieser Lösung aufgebracht. Nach genügendem Trocknen wird der so behandelte Film in fließendem Wasser j
gewaschen und aufs neue getrocknet. Auf beide
Seiten der in dieser Weise erhaltenen Haftschicht wird eine zusätzliche Haftschicht der folgenden
Zusammensetzung vergossen:
Gelatine o,6 g
so Cellulosenitrat 0,4 g
Äthylenchlorhydrin 20,0 cm3
Methanol 40,0 cm3
Methylenchlorid 4°>° cm3
Auf die eine Seite dieses Mehrschichtenmaterials wird eine lichtempfindliche Gelatinesilberbromidemulsionsschicht
vergossen und auf die andere Seite eine Gelatinerückschicht aufgetragen. Die lichtempfindliche wie auch die Gelatineschicht
haften sowohl in trockenem als auch in nassem Zustand vor, während und nach der Entwicklung fest
auf der Filmunterlage.
2>5 S Chloralhydrat werden in einer Lösung von
3 g Polyvinylacetal in 100 cm3 Äthylenchlorid aufgelöst.
Diese Lösung wird auf eine Seite eines Polyäthylenterephthalatfilms vergossen. Nach dem
Trocknen (das Waschen entfällt) wird auf diesen Film eine lichtempfindliche Silberbromidschicht,
die Polyvinylacetal als Bindemittel enthält, aufgetragen; dann wird erneut getrocknet. Die lichtempfindliche
Schicht haftet sowohl in trockenem als auch in nassem Zustand vor, während und nach der
Entwicklung fest auf der Filmunterlage.
3 g o-Chlorphenol werden mit einer Lösung von
3 g Polyvinylbutyral in 100 cm3 Dioxan vermischt. Diese Lösung wird auf eine Seite eines Polyäthylenterephthalatfilms
aufgetragen. Nach vorsichtigem Trocknen wird der Film 15 Minuten in
Kohlenstofftetrachlorid behandelt. Nach dem Trocknen wird in gleicher Weise wie im Beispiel 1
die übliche Haftschicht und lichtempfindliche ; Schicht aufgetragen. Beide Schichten haften der
Filmunterlage sowohl in trockenem als auch in nassem Zustand vor, während und nach der Entwicklung
gut an.
Eine io°/oige Lösung eines Polyvinylbutyrals,
das 2°/o Vinylacetat und i8°/o Vinylalkohol in der
polymeren Kette (der Rest ist Vinylbutyral) enthält, in einer Mischung von 85 Teilen Methylenchlorid
und 15 Teilen Äthanol, wird durch Gießwalzen auf eine Polyäthylenterephthalatfilmunterlage
aufgetragen und dann bei 700 C getrocknet. Es wird dann eine Gelatinedispersion der folgenden
Zusammensetzung:
Gelatine 0,70 %
Wasser 2,00%
Salicylsäure 0,35 °/o
Methanol 64,00%
Aceton 32.95 °/«
in üblicher Weise auf die Polyvinylbutyralhaftschicht aufgetragen. Anschließend wird auf diese
Haftschicht eine lichtempfindliche Gelatinesilberbromidschicht vergossen und getrocknet. Die
Emulsionsschicht haftet der mit einer Haftschicht versehenen Polyesterfilmunterlage in trockenem
wie in nassem Zustand vor, während und nach der Entwicklung gut an.
Beispiel 6 8s
Eine lichtempfindliche Polyvinylacetalsilberbromidschicht wird unmittelbar auf eine Polyvinylbutyralhaftschicht
vergossen, welche 20 °/» Vinylalkohol in der polymeren Kette enthält und ihrerseits
auf eine Polyäthylenterephthalatfilmunterlage aufgebracht ist. Die Emulsion haftet der hochmolekularen
Polyesterfilmunterlage fest an, und zwar sowohl in trockenem als auch in nassem Zustand
vor, während und nach der Entwicklung.
Claims (6)
- PATENTANSPRÜCHE:I. Verfahren zur Herstellung von fotografischen Filmen, die aus einer Unterlage aus aromatischem Polyester und mindestens einer hydrophilen lichtempfindlichen Emulsionsschicht zusammengesetzt sind, dadurch gekennzeichnet, daß letztere mit der Polyesterunterlage durch eine Schicht aus Polyvinylacetat verbunden wird, die keine Carboxyl- oder Sulfonsäuregruppen und weniger als 30% Vinylalkoholeinheiten enthalten, und die Schicht in Form einer Lösung mit oder ohne Gehalt an Lösungsmittel für den aromatischen Polyester aufgetragen "« wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Haftschicht aus Polyvinylacetal und der lichtempfindlichen Emulsionsschicht eine zusätzliche, Gelatine als 11S Bindemittel enthaltende Haftschicht eingeschaltet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyvinylacetalschicht durch Auftragen einer Lösung von Polyvinylbutyral hergestellt wird, welches in seiner polymeren Kette ο bis 10% Vinylacetateinheitci;, 60 bis 90% Butyraleinheiten und 10 bis 30% Vinylalkoholeinheiten enthält.
- 4. Verfahren nach Anspruch r dadurch ge- ^5 kennzeichnet, daß eine lichtempfirLdliche Emul-sion verwendet wird, die eine Polyvinylacetalverbindung als Bindemittel enthält, und daß als einziges Haftmittel zwischen einer solchen Emulsionsschicht und der Polyesterfilmunterlage eine Polyvinylacetalschicht angeordnet wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Haftmittel eine doppelte Polyvinylacetalschicht benutzt wird, wobei die auf der Emulsionsschicht angeordnete Schicht die wasserempfindlichste ist .und die andere, unmittelbar auf der Filmunterlage aufgetragene Schicht aus einer Lösung von Polyvinylacetal vergossen wird, die ein Lösungsmittel für den hochmolekularen Polyester enthält.
- 6. Verfahren nach Anspruch x, dadurch gekennzeichnet, daß eine Polyvinylacetallösung verwendet wird, die Chloralhydrat (als Auflösungsmittel für die Polyesterfilmunterlage) enthält.In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschriften Nr. 578079, 600039; USA.-Patentschriften Nr. 2071250, 2 462 151.Hierzu 1 Blatt Zeichnungenθ «09 658B9HO.56 (209531/2 3.62)
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