DE965332C - Verfahren zur Herstellung von Kali, Phosphorsaeure und Stickstoff enthaltenden Duengemitteln - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Kali, Phosphorsäure und Stickstoff enthaltenden Düngemitteln Es ist bereits bekannt, Superphosphat mit Kaliui-n,sulfat und Ammoniumsulfat zu behandeln, um Düngemittel zu gewinnen, die primäres Kaliumphosphat und/oder primäres Ammoniumsulfat enthalten. Hierbei entsteht aus dem Sulfatrest des Kaliumsulfats und/oder Ammoniumsulfats gefälltes Calciumsulfat, das bisher im allgemeinen keine weitereVerwendung fand.
• Es wurdc auch bereits vorgeschlagen, Kaliumammoniumsulfat, d. h. Kaliumsulfat und Ami-noniumsulfat enthaltende Lösungen, durch ein zweistufiges Verfahren aus Kaliumchlorid und Calciumsulfat zu gewinnen. Hierbei wird Kaliumchlorid oder ein Kaliumehlorid enthaltendes Salzg,-misch zunächst mit Gips, Ammoniak und Kohlendioxyd bei Temperaturen von mehr als .4o' zu Syngenit, Calciumcarbonat und Ami-noiiitil-nch#lorid umgesetzt. Nach Abtrennung der Ammoniumchlo#ridlösung führt man das Syngenit-Calciumcarbo#nat-Gemisch in einer an Kaliumsulfat und Ammo,niumsulfat gesättigten Lösung mit Ammoniak und Kohlendioxyd in eine Kaliumammoniumsulfatlösung und gefälltes Calciumcarbonat über.
• Es -%#,-urde gefunden, daß man Kali, Phosphorsäure und Stickstoff enthaltende Düngemittel mit flilfe einer Mischung aus Kaliumammoniumsu#lfatlösung und gefälltem Calciumcarbonat besonders vorteilhaft herstellen kann, we#nn man Superphosphat unter Rühfen und Erhitzen mit einer -Mischung aus gelöstem Kalitimammoniumsulfat und gefälltem Calcitimcarbonat umsetzt, die aus Kalitmichlorid und Calciumsulfat durch Aufsehlämmung in einer gesättigten Kaliumsulfat-Ammoniumsulfat-Lösung bei der Behandlung mit Ainmoniak, und Kohlendioxyd entsteht, worauf man das bei der Umsetzung der Kaliumammoniumsulfat - Calciumcarbonat - Mischung mit Superphosphat ausfallende und von der Lösung abgetrennte Calciurnsulfat wiederum zur Herstellung von Kaliumammoniumsulfat aus Kaliumchlorid verwendet, während die abgetrennte Lösung auf feste Düngemittel verarbeitet wird. Bei dieser Umsetzung reagiert das Kalinmammoniiim#sulfat mit dem wasserlöslichen Monocalciumphosphat des Superphosphats und bildet bei Zugabe einer entsprechenden Menge Calciumcarbonat sekundäres Kaliumammonitimphosphat.
• Dies-es Kaliumammoniumphosphat ist ein Mehrn2h"rstoffdüngem,itt,el, weil es die drei notwendigen Düngebestandteile Kali, Stickstoff und Phosphorsäure enthält. Dieses Mehrnährstoffdüngemittel kann durch Zumischung von Kaliumammoniumsulfat und/oder Ammonnitrat auf das gewünschte Nährstoffverbältnis gebracht werden. Beispielsweise erhält man durch Misehen von 4oTei-len Kaliumammoniumphosphat, 35 Teilen. Kaliumammoniumsulfat und :25 Teilen Ammonnitrat ein Mehrnährstoffdüngemittel mit ungefähr 15 0/a N, 15 0/0 P2 0, und 2 1 % K2 0.
• Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Kaliumammoniumphosphat enthaltenden Düngemitteln ist weder eiine Eindampfung der Kali-um,ammoniurnsulfatlösuing noch eine Abtrennung des darin befindlich-en Calciumeairbo#nats erforderlich. Die Mischung aus beiden Bestandteilen wird vielmehr unmittelbar zur Behandlung von Superphosphat verwendet. Das hierbei ausfallende Caleiumsulfat wird in den Verfahrenskreislauf der Kalimnammoniumsulfatherstellung zurückgeführt, Auf difese Weise lassen sich Betriebsverluste 'an Kali- und Stickstoffverbindungen praktisch vollständig vermeiden.
• Ein weiterer Vorteil, der erfindungsgemäßen Arbeitsweise besteht darin, daß zur Herstellung des als Ausgangsmuterial benutzten Kaliumsulfats und Ammoniumsulfats keine Schwefelsäure erforderlich ist. Für den Kalianteial des Mischdüngers kann billiges Kaliumchlorid verwendet werden, was hisher ni,-ht möcrlich war. Auf diese Weise gestaltet sich die bereits bekannte Herstellung von Kaliumphosphat aus Ph#osp'#liorsäure-, Animoiniumsulfat und Kalittinsulfat erheblich wirtschaftlicher. Beispiel Aus Kaliumchlorid und gefälltem Caleiumsulfat wurde zunächst Syngenit (Ca. S 04 ' K2 S 04 « H2 (» hergestellt, der in einer gesättiggten KaEumsulfat-Ammoni-umsulfa,t-Lösun,- in Kaliumammoniumstilfat und Calciui-nearbonat zerlegt wurde. Aus der hierbei erhaltenen Reaktionslösung wurden 315 9 I,7-aliuniaminoniumsulfat abgetrennt und in drei Portionen von zweimal 7.- 9 und einmal 161 g aufgeteilt. Nun wurden 4oo g Superphosphat mit I8,1'/e P-,05 (72,5g M205) mit 77g Kaliuniammoni-umsulfat (23,6 K,0 und 9,15 - N) in iooog H"0 :2 Stunden lang bei 5o bis 6o' gerührt und 7lanach filtriert. Der Rückstand wurde mit ung gefähr 300 cm3 Wasser ausgewaschen.
• Man erhielt 720 CM3 Mutterlösung und 3 10 c1113 Decklösung, zusammen 1030 c1113 = 1135 g. Diese Lösung enthielt an Pflanzennährstoffen: K20 = 2,05 "/o = 23J5 9 (ungefähr 98,7 "/0 vom Eillsai7) P2 05 = 6, O/o, = 69,3 9 (ungefähr 95,7 0/0 vom Einsatz) INT = o,62 104 = 7,00 9 (ungefähr 99,5 "/0 vom Einsatz) In diese Lösung wurden nochmals 77 g Kaliumammoniumsulfat eingetragen und 40 9 Cal#ciun-'-carbonat zugesetzt, die aus der Herstellung des l,'-aliu#manimoniumsulfats entnommen werden konnten. Diie Mischung wurde zum Sieden erhitzt, wobei Kohlensäure entwich. Sodann wurde das, Gemisch zur Trockne ei#iigedampft. Man erhielt 184 g einer nicht hygroskopischen 'Mischung mit 37,6 % P2 051 2 5,4 0/0 K2 01 7,6 % N.
• Wenn zu diesem Produkt die restlichen 161 g Kalinmammoniumsulfat und 115 g Ammoniurnnitrat beliebiger Herktinft hinzugesetzt wurden, dann erhielt man 46o g eines Volldfingers mit 15 1/0, P2 05, 15 % l\T Und :21 % K# 0.

Claims (4)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Kali, Phosphorsäure und Stickstoff enthaltenden Düngemitteln aus Kalitimammoniumsulfat und Superpliosphat, dadurch gekennzeichnet, daß Superphosphat unter Rühren mit einer Mischung aus Kaliumammoniumsulfatlösung und ge- fälltem Calcitimcarbonat umgesetzt wird, die aus Kaliunichlorid und Calciumsulfat durch Aufschlämmung in einer gesättigten.
2. Kaliums#ulfat-Ammonsulfat-Lösung und Behandlung mit Ammoniak und Kohlendioxyd entsteht, worauf man das bei der Umsetzung der Kaliumammoniumsulfat - Calciumcarbonat - Mischun-, mit Superphosphat ausfallende und von der Lösung abgetrennte Calciumsulfat wiederum zur Herstellung von Kaliumammoniumsulfat aus Kalitinichlorid. verwendet, während die abgetrennte Lösung auf feste Düngemittel verarbeitet wird.
3. In Betracht. gezogene Druckschriften.: Deutsche Patentsehriften Nr. 300 022, 404 622, 533 857, 563 459; britische Patentschriften -Nr. 34864o"5 586/igio; USA.-Patentschrift Nr. 1 948 520; Schucht: »Die Fabrikation des Superplinsphates «,
4. 4. Auflage, 1926, S. 202 und 2 11.