DE946808C - Verfahren zur Herstellung stabiler, waessriger Loesungen von Triphenyldodecylphosphoniumpentachlorphenolat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung stabiler, waessriger Loesungen von TriphenyldodecylphosphoniumpentachlorphenolatInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung stabiler, wäßriger Lösungen von Triphenyldodecylphosphoniumpentachlorphenolat Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung stabiler, wäßriger Lösungen von Triphenyldodecylphosphoniumpentachlorphenolat.
- Gegenstand eines älteren Vorschlags ist ein Verfahren zur Herstellung stabiler, wäßriger Lösungen von Triphenyldodecylphosphoniumpentachlorphenolat, bei dem das Triphenyldodecylphosphoniumpentachlorphenolat unter Verwendung eines Lösungsvermittlers in Wasser gelöst wird. Die stabile, wäßrige Lösung kann bei diesem Verfahren auch dadurch gewonnen werden, daß man das Triphenyldodecylphosphoniumpentachlorphenolat durch Umsetzen eines Alkalipentachlorphenolats mit einem Triphenyldodecylphosphoniumhalogenid oder durch Umsetzen des Pentachlorphenoldodecyläthers mit Triphenylphosphin in Gegenwart eines Lösungsvermittlers herstellt. Als Lösungsvermittler-wird hierbzi ein mineralsaures Salz oder ein Salz einer organischen Säure, wie beispielsweise Essigsäure oder Milchsäure, mit einem mindestens einen längeren Alkylrest enthaltenden tertiären Alkylamin bzw. Alkanolamin verwendet: Es wurde nun gefunden, daß man stabile, wäßrige Lösungen von Triphenyldodecylphosphoniumpentachlorphenolat auch erhalten kann, wenn man die Pentachlorphenolsalze tertiärer Alkylamine bzw. Alkanolamine mit mindestens einem längeren Alkylrest mit 81is 14 Kohlenstoffatomen in wäßriger Lösung und in Gegenwart eines Lösungsveräiittlers mit einem Triphenyldodecylphosphoniumhalogenid umsetzt. Man genießt dabei den Vorteil, daß ein Teil des zur Stabilisierung der wäßrigen Lösungen erforderlichenLösungsvermittlersbereitsbeiderReaktion gebildet wird.
- Als zusätzlichen Lösungsvermittler verwendet man zweckmäßig die Salze, z. B. die Hydrochloride oder Lacta:te, der jeweils den obengenannten Pentachlorphenolsalzen zugrunde liegenden tertiären Alkyl- bzw. Alkanolamine in Mengen, die-das 1- bis 5fache-des gebildeten Triphenyldodecylphosphöniumpentachlorphenolats betragen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist von besonderer B6deutüng, da es nicht möglich ist, durch einfaches Umsetzen von Alka.lipentachlorphenolaten mit Triphenyldodecylphosphoniumhalogeniden direkt zu haltbaren, alkalisalzfreien, wäßrigen Lösungen von Trzphenyldodecylphosphoniumpentachlorphenolat zu gelangen. Beispiel 26,6 g Pentachlorphenol werden mit 24,1"g Diäthyldodecylamin im siedenden Wasserbad zusammengeschmolzen und dann mit einer Lösung von 5U9 Diäthyldodecylaminhydrochlorid in 250 ccm Wässer versetzt. Nach Umrühren erhält man eine sehr viskose,. stark trübe Lösung (I). ' 51,1 g Triphenyldodecylphosphoniumbromid werden. zusammen mit 50g Diäthyldodecylaminhydrochlörid in 250 ccm Wasser gelöst (Lösung II).
- Nach Vereinigen von. Lösung I und Lösung II erhält man eine etwa 1o °[oige Lösung von Triphenyldodecy-IphosphoniumpentachlcrphEnolat mit einer etwa x,8fachen Menge an dem Lösungsvermittler.
- ' Die Lösung ist völlig klar und stabil gegen Erwärmung bis ioo° und Abkühlung bis o°. Mit Wasser ist sie in jedem Verhältnis. weiter verdünnbar.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung stabiler, wäßriger Lösungen von Triphenyldodecylphosphoniumpentachlorphenolat, dadurch gekennzeichnet, daß mann Pentachlorphenolsalze tertiärer Alkylamine bzw. Alkanolamine mit mindestens einem längeren Alkylrest mit. 8 bis 14 Kohlenstoffatomen in wäßriger Lösung und in Gegenwart eines Lösungsvermittlers mit einem Triphenyldodecylphosphoniumhalogenid umsetzt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsvermittler ein Salz eines mindestens einen längeren aliphatischen Rest enthaltenden tertiären Alkylamins bzw. Alkanolamins verwendet.
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