DE491405C - Verfahren zur Herstellung konzentrierter Loesungen des Trimercuri-diaceton-hydrats - Google Patents
Verfahren zur Herstellung konzentrierter Loesungen des Trimercuri-diaceton-hydratsInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F3/00—Compounds containing elements of Groups 2 or 12 of the Periodic Table
- C07F3/10—Mercury compounds
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Description
- Verfahren zur Herstellung konzentrierter Lösungen des Trimercuri-diaceton-hydrats Das von R e y n. o 1 @d s entdeckte Trimercuridiacetan-hydrat ist in Gegenwart von Alkali außerordentlich leicht polymerisierbar; dagegen ist die Verbindung ziemlich stabil, wenn man dafür Sorge trägt, daß die bei der Darstellung anwesenden Hydroxylionen rasch entfernt werden. In monomolekularer konzentrierter Form ist die Base bis jetzt nur in der Weise gewannen worden, daß man frisch gefälltes Quecksilberoxyd in Gegenwart von Bariumhydroxyd mit Aceton behandelte, alsdann den Baryt durch Kohlensäure ausfällte und aus der filtrierten Lösung durch Eindampfen das Hydrat in konzentrierter Form erhielt (Berichte der Deutschen Che.rnischen Gesellschaft, B,d. 38, S. 2677 bis 268o). Auch nach dieser Vorschrift ist eine Polymerisation schwer zu vermeiden; denn selbst wenn das Quecksilberoxyd auf das sorgfältigste alkalifrei gewaschen ist, tritt oft durch die Einwirkung des Bariurcnhydroxyds schon Polymerisativn ein, bevor die Umsetzung beendet ist.
- In stark verdünnter Lösung wurde das Trimercuri-diaceton-hydrat auch schon in der Weisse erhalten, daß eine verdünnte Quecksilberchloridlösung nut einem Gemisch von Aceton und überschüssiger Kalilauge versetzt und sodann dialysiert wurde (Zeitschrift für Chemie, Bld.7, S.254 bis 255). So dargestellte Lösungen gelatinieren bei einen Gehalt von 8 Prozent bereits nach wenigen Stunden und sind in sehr starker Verdünnung und bei Abwesenheit von Fremdstoffen einige Zeit haltbar.
- Es wunde nun gefunden, daß man in einfacher und sicherer Weise zu konzentrierten Lösungen .der monomeren Base gelangt, wenn man konzentrierte Sub.limatlösungen in Gegenwart von Aceton und von Kochsalz mit Alkali behandelt, einen etwaiggen geringen Überschuß des. letzteren sogleich mit Säure fortnimmt und das Salz, sowohl das ursprünglich zugesetzte wie,das während der Reaktion entstandene in der Lösung beläßt.
- Beispiel i Man löst 27 kg Sublämat unter Zusatz von Ekg Kochsalz in 5o l Wasser, fügt 12 bis 151 Aceton hinzu und gießt die Mischung unter Rühren in 5o1 einer auf 3o--liis 40° erwärmten vierfach normalen Natronlauge. Das ausfallende Quecksilberoxyd löst sich augenblicklich wieder auf, und man -erhält eine völlig klare Lösung, -die man sogleich mit so viel verdünnter Salzsäure versetzt, daß ein ganz geringer Niederschlag des schwerlöslicheri Salzsäuren Salzes ausfällt. Von diesem filtriert man ab und erhält so eine etwa 25prozentige haltbare Lösung der Base, die außerdem nur noch Kochsalz enthält. Salzsäure fällt aus ihr das salzsaure Salz, Natron-
lauge fällt kein Quecksüberoxyd; bewirkt da- gegen nach kurzer -Zeit. T>alymerisation., Am- monsulfiid -fällt schwarzes. Quecksübersulfid. Erhitzen° auf . go. his «ioon bewirkt ebenfalls Polymerisation. Eiale noch weitere Konzen- tration muß im Vakuum bei niedrigerer Tem- peratur vorgenommen werden. Beispiel z 13,57 kg (-/2o Mol.) Quecksilberchlorid werden unter Zusatz von 5,8 lzg Natriuan- chlorid in 81 Wasser gelöst. Zu 16,661 Nor- malnatronlauge (i/10 Mol.) gibt man 51 Aceton und .gießt untergutem Umschütteln die Quecksüberchlorldlösung hinzu. Wenn nicht völlig klar, wird filtriert. Infolge der hohen, diejenige des Sublimats
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Lösungen des Trimercuri-diacetonrhydrats aus Quecksilberchlorid, Aceton. und Alkalilauge unter ,sofortiger Neutralisation der erhaltenen Lösungen, dadurch gekennzeichrnet, @daß man mit konzentrierten Chlornatrium enthaltenden Que.cksilberchloridlösungen, arbeitet.
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