DE934512C - Verfahren zum gleichzeitigen Bleichen und Fixieren eines photographischen Farbbildes - Google Patents
Verfahren zum gleichzeitigen Bleichen und Fixieren eines photographischen FarbbildesInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
AUSGEGEBEN AM 27. OKTOBER 1955
DEUTSCHES PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
G 13937 IVaI 57h
Jezef Frans Willems, Lier (Belgien)
ist als Erfinder genannt worden
Gevaert Photo-Producten N. V., Mortsel, Antwerpen (Belgien)
Verfahren zum gleichzeitigen Bleichen und Fixieren eines photographischen Farbbildes
Patentiert im Gebiet der Bundesrepublik Deutschland vom 12. März 1954 an
Patentanmeldung bekanntgemadit am 28. April 1955 Patenterteilung bekanntgemadit am 29. September 1955
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum gleichzeitigen Bleichen und Fixieren eines photographischen
Farbbildes.
In der Farbenphotographie nach dem Verfahren der chromogenen Entwicklung entfernt man das Silber
und die nicht reduzierten Silbersalze im Anschluß an die Farbentwicklung gewöhnlich in drei gesonderten
Stufen, nämlich Bleichen des Silbers, Wässern und Ausfixieren der Silbersalze.
Es sind bereits verschiedene Möglichkeiten bekannt, diese Behandlung in einem einzigen Vorgang durchzuführen;
alle diese Vorschläge waren jedoch unbefriedigend; so ist z. B. der Farmer-Abschwächer
nur schlecht haltbar, während der Belitzki-Abschwächer, der Kaliumferrioxalat und Natriumthiosulfat
enthält (Eders Handbuch der Photographie, Bd. 5 [1891], S. 41), gewöhnlich einen Niederschlag
von Calciumoxalat im Film Verursacht.
Um diesen Nachteil auszuschalten, hat man schon
das im Belitzki-Abschwächer · vorhandene · Kaliumferrioxalat
durch Ferricitratkomplexe ersetzt (Crabtree und Muehler, Journal of the Society of Motion
Picture Engineers, 17 [1931], S. 1031 und 1032).
Bei der Farbenphotographie ruft aber ein derartiger Abschwächer einen rosafarbigen Schleier hervor;
außerdem ist die Oxydationswirkung gering. ·.
Es ist weiter bekanntgeworden, daß Silber und
to Silbersalze gleichzeitig entfernt werden können, wenn
ein Bad verwendet wird, welches ein Lösungsmittel für Halogensilber sowie ein schwaches Oxydationsmittel,
wie FeCl3 und organische Nitroverbindungen, enthält (deutsche Patentschrift 735672).
Es ist bekannt, im Bleichfixierband Komplexe von Ferriionen und zweibasischen organischen Säuren der
Formel ·
HOOC-R1-X-R2-COOH,
worin X = C, O, S, N R3 und R1, R2 und R3 = Kohlenwasserstoffreste
oder H bedeuten, zu verwenden (deutsche Patentschrift 866 605). Diese Ferrikomplexe
greifen aber das aus einem Chinonimin bestehende blaugrüne Teilbild an.
Als Abschwächer kann man unter Umständen eine Lösung eines NO2-Gruppen enthaltenden Kobaltkomplexes benutzen (USA.-Patentschrift 816 751);
er ist aber nur bei einem pH-Wert -bis höchstens 4 wirksam. Dadurch entstehen Schwierigkeiten, denn in
einem solchen sauren Medium ist Natriumthiosulfat unstabil, und die meisten durch chromogene Entwicklung
erhaltenen Farbstoffe bleichen aus. Schließlich versuchte man, eine Lösung eines Komplexes
von Kobalt und den obengenannten zweibasischen organischen Säuren als Bleichfixierbad zu
verwenden (belgische Patentschrift 520 411). Diese Komplexe besitzen aber nur geringe Oxydationswirkung. " ,
Es hat sich nun herausgestellt, daß eine Gruppe von Kobaltkomplexen einer besonderen Zusammensetzung
durch hohes Bleichvermögen und schnelle Wirkung
auffällt. ■.:,:-..:-
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Halogensilberemulsionsschicht nach Belichtung und
Farbentwicklung in einer Lösung behandelt, die ein Lösungsmittel für Halogensilber und ein Komplexsalz
der Formel
[Co+++ (X)m (Y)J Z3,
enthält, worin X = NH3 oder ein organisches stickstoffhaltiges
Molekül, Y = H2O oder einen Säurerest undZ = einlon, das dieLadung von [Co+ + + (X)m (Y)J
neutralisiert, bedeutet, während der Wert von m = 4
oder 5, κ = 1 oder 2, m -\- η = 5 oder 6, p = 1, 2
oder 3 beträgt, :._.>-"- ~ ~
Die Herstellung dieser Komplexe ist-in der Literatur
zum Beispiel an folgenden Stellen beschrieben worden:
..[Ca(NHa)5H2O]Cl3
Jörgensen, Z.Anorg.Chem. 17 (1898), S. 460.
[Co(N[BWePeO]Br,
... ;
Jörgensen, J.Prakt.Chem. (2) 31 (1885), S. 49;
Werner, Ber. 40 (1907), S. 4104.
[Co(NHg)5S2O3]Cl
Sarkar und Das Gupfa, J.Ind. Chem.Soc. 7 (1930),
S. 835·.
[Co (NHg)5SO4] HSO4 - H2O
Jörgensen, J.Prakt.Chem. (2), 31 (1885), S. 262.
' [Co(NH3)4CO3] NO3-H2O
Briggs, J. Chem. Soc. 115 (1919), S. 74;
Werner, Ber. 36 (1903), S. 2380; Vortmann, Ber. 10 (1877), S. 1457.
[Co(NH3), (H2O)2] Cl3
Jörgensen, Z. Anorg. Chem. 2 (1892), S. 288; Vortmann, Ber. 10 (1877), S. 1454; 15 (1882),
S. 1891.
._ [Co(NHa)4Cl2]Cl-H2O
Werner, Ber. 40 (1907), S. 4817; Ann. 386 (1912),
S.. 104; Z. Anorg. Chem. 14 (1897), S. 415.
Co(NHa)5-OOC-CH2
I
.--■'■ —ÖOC —C —OH
.--■'■ —ÖOC —C —OH
I
-0OC-CH2
-0OC-CH2
J. Duff, J.Chem. Soc. 123 (1923), S. 560.
Co [(Aethylendiamin)2Cy Cl
Inorg. Synth., (herausgegeben von W. Conard Fernelius,
Verlag: Mc Graw-Hül Book Company, Inc. New York
und London, 1946), Bd. II, Artikel von J.C.Bailar,
Jr. S. 222.
Diese Kobaltamminkomplexe ermöglichen eine sehnellere Bleichung und Fixierung als die bekannten
Ferrikomplexe zweibasischer organischer Säuren und sind in einem pHrBereich von 4 bis 10 wirksam.
Es ist bemerkenswert, daß nur die Kobaltkomplexe mit vier oder fünf NH3-Gruppen ein derart hohes
Bleichvermögen besitzen, während Komplexe mit einer größeren oder kleineren Zahl NH3-Gruppen nur sehr
wenig oder gar nicht bleichen.
Die Bäder mit Kobalt(III)-ammin-Komplexen zeichnen sich insbesondere durch ihre lange Lebensdauer
aus.
Die erfindungsgemäßen Bleichfixierbäder können beispielsweise wie folgt zusammengesetzt sein:
i.KOH -..:.../ v. ·· 7,5§T
Zitronensäure 20,0 g
[Co (NHa)5H2O] Cl3 35,0 g
Na2S2O8 · 5H2O. 150,0 g
H2O ........' ; ad 1000,0 cm3,
2. [Co (NH3)5 H2O] Br3 .. .., ..,.. 40,0 g
Na2S2O3- 5 H2O. . -150,0-g -;
H2O -...··...... ·:■. :· · ad 1000,9 cpi*
3- [Co (NH3J5S2O3] Cl 40,0 g
Na2S2O3 ■ 5H2O 150,0 g
Chromalaun 10,0 g
H2O ad 1000,0 cm3
4. [Co (NH3)4 CO3] NO3-H2O 30,0 g
Natriumacetat 8,0 g
Essigsäure 6,0 cm3
Na2S2O3 · 5H2O 150,0 g
H2O ad 1000,0 cm3
5. [Co (NH3J4(H2O)2] Cl3 35.og
Na2S2O3 · 5H2O 50,0 g
Thioharnstoff 30,0 g
H2O ad 1000,0 cm3
6.
Co(NHg)5-OOC-CH2
—boc—c—oh
-00C-CH9
■ 2H2O 45,0 g
Na2S2O3 · 5H2O 150,0 g
H2O ad 1000,0 cm3
Diese Bleichfixierbäder neigen dazu, dem Bild eine sehr schwache gleichmäßige Blaßrosa-Färbung zu erteilen.
Falls die verwendeten Farbstoffbildner Farbstoffe mit genügender Stabilität in saurem Medium
ergeben, kann die Blaßrosa-Anfärbung durch Verwendung von sauren Bleichfixierbädern oder durch
Nachbehandlung in einem sauren Bad vermieden werden. Ist das nicht möglich, so kann man beispielsweise
Abhilfe schaffen, indem man dem Bleichfixierbad oder einem darauffolgenden Bad ein Härtemittel
für Gelatine, komplexbildende Stoffe, wie Natriumhexametaphosphat, Aethylen-diamintetraessigsäure
und Natrium-metaphosphit, Reduktionsmittel, wie NaHSO3, Ascorbinsäure und Sulfonphenyl-hydrazin,
oder schließlich optische Bleichmittel zusetzt, und zwar allein oder in Kombination miteinander. Um
die Bildung schwefelhaltiger Niederschläge zu vermeiden, kann man dem Bleichfixierbad vorteilhaft
eine Sulfinsäure beifügen.
Auf ein Mehrschichtenmaterial, dessen Papierunterlage
drei für Licht verschiedener Spektralbereiche empfindliche Halogensilberemulsionsschichten
besitzt, wird ein auf dieses Material abgestimmtes subtraktives Farbnegativ kopiert. Das belichtete
Papier wird bei 20° C der folgenden Behandlung unterworfen:
4 Minuten farbentwickeln in einem Bad der folgenden Zusammensetzung:
A. N, N-Diäthyl-p-phenylendiamin-chlor-
hydrat 3,0 g
Wasser 100,0 cm3
B. Hydroxylamin-chlorhydrat 1,2 g
Na2S2O6 (wasserfrei) 4,0 g
Na2CO3 (wasserfrei) 50,0 g
KBr 0,5 g
Natrium-hexametaphosphat 1,0 g
Wasser ad 1000,0 cm3
Unmittelbar vor dem Gebrauch sind A und B unter langsamem Rühren zu vermischen.
15 Minuten wässern, 5 Minuten bleichen und fixieren in einem Bad der oben unter 1 dargestellten
Zusammensetzung; 10 Minuten wässern, 5 Minuten behändem in einer Lösung von 50 g Natrium-hexametaphosphat
in 1000 cm3 Wasser oder in einem Bad der folgenden Zusammensetzung:
Formaldehyd (Lösung in Wasser 40 °/0) 12,5 cm3
Natriumhexametaphosphat 50,0 g
Wasser ad 1000,0 cm3
Claims (3)
1. Verfahren zum gleichzeitigen Bleichen des Silbers und Lösen des Halogensilbers eines durch
Belichten und Farbentwickeln in einer Halogensilberemulsionsschicht erzeugten Farbbildes, dadurch
gekennzeichnet, daß das Farbbild mit einem Bleichfixierbad behandelt wird, welches neben
einem Halogensilber-Lösungsmittel einen Kobalt (III)-ammin-Komplex der Formel
[Co+++ (X)111 (Y)J Z,
enthält, worin X = NH3 oder ein organisches
stickstoffhaltiges Molekül, Y = H2O oder einen Säurerest und Z = ein Ion, das die Ladung von
[Co+++ (X)n, (Y)J neutralisiert, darstellt und der
Wert von w = 4 oder 5, η — ι oder 2, r + η = 5
oder 6 und ft = 1, 2 oder 3 beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Bleichfixierbad außerdem ein Härtemittel, eine komplexbildende Substanz, ein
Reduktionsmittel und bzw. oder ein optisches Bleichmittel enthält.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet,
daß das Farbbild nach der Behandlung mit dem Bleichfixierbad noch mit einer sauren
Lösung oder mit einer Lösung eines Härtemittels, einer komplexbildenden Substanz, eines Reduktionsmittels
und/oder eines optischen Bleichmittels behandelt wird.
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
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Also Published As
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