DE920789C

DE920789C - Verfahren zur Reinigung von Adipinsaeuredinitril

Info

Publication number: DE920789C
Application number: DEB22767A
Authority: DE
Inventors: Hermann Dr Lutzmann; Hans Georg Dr Phil Trieschmann
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1952-11-05
Filing date: 1952-11-05
Publication date: 1954-11-29

Description

Verfahren zur Reinigung von Adipinsäuredinitril Wird Adipinsäuredinitri.l technisch durch Umsetzung von Dichlorbutan mit Natriumcyanid hergestellt, so enthält es oft geringe Mengen von schwefel:- und chlorhaltigen Verbindungen, von denen nach der üblichen Reinigung des rohen Dinitrias noch so viel zurückbleiben, daß die Weiterverarbeitung, z. B. durch Hydrierung, gestört wird.
Es wurde nun gefunden, daß man in einfacher Weise auch solche kleine Mengen von organisch gebundenem Chlor und Schwefel praktisch vollständig entfernen kann, wenn man das Adipinsäuredinitril mit mindestens der dem. Chlor- und Schwefelgehalt entsprechenden Menge Alkali- und bzw. oder Erdalka-lalkoholat behandelt und anschließend mit Wasser auswäscht.
Es ist zweckmäßiig, die Behandlung bei erhöhten Temperaturen durchzuführen, doch darf diese nicht so hoch sein, daß unter dem alkalischen Einfluß des Alkoholats eine Cyclisierung des Adipinsänuredinitrils zu. 2-Cyancyclopenta.nonimin eintritt. Vorteilhaft arbeitet man daher bei Temperaturen biss zu 1201, insbesondere bei 5o bis ioo°. Bei .dieser Arbeitsweise wird das Chlor und der Schwefel an Alkali- oder Erdalkalimetall gebunden, während der Alkoholrest, z. B. mit dem Alkylrest des Ch:lorvaleronitrils, einen Äther bildet.
Durch Waschen mit Wasser larssen sich nun ,die Alkali- oder Erdal'kaliealze und auch die gebildeten Äther vom Adipinsäured@initri,l abtrennen. Beim Waschen mit in Lösung gegangenes Dinitril läßt sich aus der wäßrigen Lösung wieder mit organischen Lösungsmitteln, z. B. Toluc;l, extrahieren. Der Extrakt wird zweckmäßig mit .der Hauptmenge des Adipinsäuredinitriils vereinigt, worauf dieser durch. Abdestilllieren des Extraktionsmittels entwässert und in reiner Form gewonnen wird. Die im nachstehenden Beispiel angegebenen Teile sind Ciewichtsteile.
Beispiel 27o Teile Adipinsäuredinitril, die o,oo7% Chlor und o,oo2% Schwefel enthalten, werden mit 2 Teilen technischer 3o%iger Natriummethyla:tlösung bei Raumtemperatur verrührt, auf go° aufgeheizt und i Stunde auf dieser Temperatur gehalten. Nach dem Erkalten wird das Gemisch mit i5o Teilen Wasser kontinuierlich extrahiert. Das Waschwasser wird mit So Teilen Toluoq ebenfalls in kontinuierlicher Arbeitsweise extrahiert und die Toluolschicht mit der Hauptmenge des Dinitrils vereinigt. Beim Abdestillieren des Toluols werden die kleinen Mengen Wasser, die sich bei den Extraktionsprozessen sowohl im Dinitril als auch im Taluol gelöst hatten, entfernt. Das Toiluol kann zu der nächsten Extraktion wieder verwendet werden. Man: erhält 268 Teile Adipinsäuredinitril, in denen auch mikroanalytisch Chlor und Schwefel nicht mehr nachweisbar sind.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von Adipinsäuredinitri.l von kleinen Mengen organisch gebundenem Chlor und Schwefel, dadurch gekennzeichnet, dafi man das Adipinsäuredinitria mit mindestens der dem Chlor- und Schwefelgehalt entsprechenden Menge Alkali- und bzw. oder Erdalkalialkohola-t, zweckmäßig bei erhöhter Temperatur, behandelt und anschließend mit Wasser wäscht.