DE730788C - Verfahren zur Gewinnung von Phenanthridin aus Steinkohlenteer - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Phenanthridin aus Steinkohlenteer Das Vorkommen des Phenanthridins im Steinkohlenteer ist bekanntlich durch -eine in den >>Berichten der Deutschen Chemischen Gesellschaft«, Band 66 (1933) I, S..133, veröffentlichte Untersuchung .nachgewiesen -worden. Für die technische Gewinnung des Phenanthridins ,aus dem Steinkohlenteer ist das dort beschriebene Verfahren jedoch ungeeignet, da sowohl die Umständlichkeit der Arbeitsweise wie auch die geringen Ausbeuten dem entgegenstehen.
• Es wurde nun gefunden, daß die technische Gewinnung des Ph enanthridins aus dem Steinkohlenteer auf folgende verhältnismäßig @einfache Weise unter befriedigenden Ausbeuten möglich ist: Das Phenanthridin tritt in demselben Gemisch der Rohbasen des Anthr acenöls auf. in welchem auch das Acridin enthalten ist. Gemäß dem bekannten Verfahren des Patents 688 335 kann das Acridin .aus den entsprechenden Basengemischen oder ülfraktionen des Steinkohlenteers in der Weise isoliert werden, daß man das Aus,gängsm.aterial mit Schwefelsäure in einer zur Bindung des acridins mindestens ausreichenden Menge behandelt und das hierdurch erhaltene Acridinsulfat-enth,altende Abscheidun:gsprodukt` mit Alkohol bzw. Spiritus von Fremdbestandteilen befreit. Man kann .auch so verfahren, da.ß man das Ausgangsmaterial zunächst in Alkohol oder Spiritus auflöst und dann aus dieser Lösung durch Zusatz von konzentrierter Schwefelsäure die Abscheidun,g von im wesentlichen reinem Acridinsulfat bewirkt.
• In beiden Fällen erhält man hierbei eine" alkoholische oder spirituose Lösung des Ausgangsm,aterials, aus welcher das Acridin in Form seines Sulfats entfernt worden ist. Die Lösung enthält neben anderen basischen und sonstigen Bestandteilen auch das Ph enanthridin. Zur Gewinnuin- des Phenanthridins wird nun diese alkoholische oder spiritüese Lösung zunächst z. B. durch Abdestillieren vom Alkohol befreit. Das zurückbleibende Baseilgemisch wird dann mit wäßrigen Alkalien oder wäßri.gem Ammoniak zurr Abtren:n..u:iig und Ausfällung der noch an Schwefelsäure gebundenen Basenanteile behandelt. D,i.e hierdurch abgeschiedenen Basen werden dann an einer gut wirkenden Fraktionierkolonne, vorzugsweise unter vermindertem Druck, destil-"-liert. Hierbei lassen sich phenanthridin@reiche Fraktionen .abtrennen. Diese werden, ;geg°-benenfalls mit Hilfe von Eis wind unter Zusatz von Verdünnungsmitteln, die Phenanthridin nicht oder schwer lösen, abgekühlt, wobei sich das Phe.nanthridin kristallinisch abscheidet. Die Kristalle werden von der Mutterlauge z. B. durch Absaugen und Abpressen :abgetrennt und zweckmäßig z. B. aus Benzin umkristallisiert. Beispiel Soo g eines schwefelsäurehaltigen Basengemisches, aus welchem das Acridin gemäß Patent 688 335 in Form seines Sulfats abgeschieden war, wurden mit 5oo ccm Wasser versetzt und hierzu soo ccm Benzol hinzugegeben. Hierauf wurde die B.asenlösung durch Zusatz eines Überschusses von Natronlaugc vorm spei. Gewicht 44 ausgefällt. Die natriumsulfathaltige wäßrige Lösung wurde dann abgetrennt, während die darübersteliende benzolische Basenlösung durch Abdestillieren vom Benzol befreit wurde. Hierbei wurden 685 g Basen erhalten. 13ci der Destillation, von 5oo g dieser Basen unter einem Vakuum von 2o mm Hg in der Vorlage wurden folgende Ergebnisse #erhalten:

  Einsatz: 5oo g Basengemisch

  .losbringen: .log Vorlauf bis 210- C

  370 g Phenanthridinfraktion

  zwischen 2ro und 22o- C

  bog Rückstand über 220- C

  3o-- Verlust

  500 g

  Die Phenanthridinfraktion ergab beiAbkühlung eine kristallinische Ausscheidung, die nach Abtrennung und Trocknung aus 49g technisch reinem Phenanthridin bestand.

Claims (1)

1. PATr:\TANsrrUcti: Verfahren zur Gewinnung von Phenanthridin aus Steinkohlenteer, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer in bekannter `Veise gemäß Patent 688 335 von Acridiii befreiten alkoholische u. Lösung von Basengemischen oder ülfraktionen des Steinkohlenteers nach Entfernung dies Alkohols die Basen durch Behandlung mit Alkalicn oder Ammoniak, gegebenenfalls in Gegenwart eines organischenVerdünnungsmittels, ausgefällt und, vorzugsweise im Vakuum, fraktioniert destilliert werden, wonach die erhaltenen phienanthridiahaltigen Fraktio,nen abgekühlt und das hierdurch aus ihnen ausgeschiedene Phenanthridin abgetrennt wird.