DE903920C - Process for removing the water-containing residues from strainers, in particular from percolators for saccharifying cellulose-containing material - Google Patents

Description

Verfahren zum Entfernen der wasserhaltigen Rückstände aus Seihgefäßen, insbesondere aus Perkolatoren zum Verzuckern cellulosehaltigen Materials Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zum Entfernen der wasserhaltigen Rückstände, des sogenannten Kuchens, aus ;Seihgefäßen bei erhöhten Drucken und Temperaturen, insbesondere aus Perkolatoren zum Verzuckern cellulosehaltigen Materials mittels verdünnter-Säure.Procedure for removing water-containing residues from jars, in particular from percolators for saccharifying cellulosic material. The invention deals with a process for removing the water-containing residues, des so-called cake, made of; straining vessels at elevated pressures and temperatures, in particular from percolators for saccharifying cellulose-containing material by means of dilute acid.

Es ist bekannt, zu diesem Zweck das Gefäß mittels eines unten angebrachten Verschlusses rasch zu öffnen. Diese Maßnahme hat eine plötzliche Entspannung des dem Kuchen anhaftenden Wassers und damit seine nahezu explosionsartige Verdampfung zur Folge, durch die der mehr oder weniger feste Kuchen zerrissen und zugleich aus dem ,Gefäß ausgestoßen wird. Da nun beim Öffnen des Verschlusses der Druck unten rascher absinkt als oben, entsteht oben ein überdruck, der, überschreitet er ein gewisses Maß, durch den Kuchen ein Loch drückt. Der restliche Kuchen kann dann nur noch auf sehr umständliche Weise, z. B. mittels Preßlufthämmer oder Spitzhacken,entfernt werden.It is known for this purpose that the vessel is attached below by means of a The fastener can be opened quickly. This action has a sudden relaxation of the water adhering to the cake and thus its almost explosive evaporation result, through which the more or less firm cake torn and at the same time out dem, vessel is expelled. Since now the pressure below when opening the shutter drops faster than above, there is overpressure above, which if it exceeds it some measure through which the cake presses a hole. The rest of the cake can then only still in a very cumbersome way, e.g. B. by means of pneumatic hammers or picks removed will.

In erhöhtem Grade besteht diese Durchschlagsgefahr, wenn der vorausgegangene Reaktionsprozeß noch dazu ein von oben nach unten gerichtetes Temperaturgefälle hinterließ, wie es namentlich bei der Holzverzuckerung nach dem Perkolationsverfahrender Fall ist, bei dem heiße Wasserschübe mittels Dampfes noch höherer Temperatur von oben her durch das Gefäß bedrückt werden.This risk of breakdown exists to a greater degree if the preceding one The reaction process also has a temperature gradient directed from top to bottom left as it is by name the wood saccharification after Percolation process is the case in which hot bursts of water by means of steam are still higher temperature are pressed from above through the vessel.

Die Verbesserung gemäß der Erfindung besteht nun darin, daß man nach Beendigung des Perkolationsprozesses und des Ablaufes der Flüssigkeit aus dem Perkolator von unten nach oben Dampf durch den Kuchen strömen läßt.The improvement according to the invention is now that one after Termination of the percolation process and the drainage of the liquid from the percolator Let steam flow through the cake from bottom to top.

Auf diese Weise läßt sich obererwähnte Temperatur- bzw.Druckdifferenz weitgehend ausgleichen oder sogar ein aufwärts gerichtetes Druckgefälle erzeugen. Die Gefahr des Durchschlagens wird dann regelmäßig vermieden.In this way, the above-mentioned temperature or pressure difference can be measured largely equalize or even generate an upward pressure gradient. The risk of bottoming out is then regularly avoided.

Ist vom vorher durchgeführten Reaktion.sprozeß im oberen kuchenfreien Raum ein Dampfpolster höheren Druckes, als es der Temperatur des Kuchens entspricht, zurückgeblieben, so wird zunächst durch ein am Oberteil des Gefäßes angebrachtes Organ (Ventil) so viel Dampf abgeblasen, daß der Druck in diesem Raum in kurzer Zeit etwa auf den der Kuchentemperatur im unteren Konus des Perkolators entsprechenden Wert absinkt. Liegt ein Überdruck oben von vornherein nicht vor, .so bedarf es dieser Maßnahme natürlich nicht.Is cake-free from the reaction process previously carried out in the upper part Space a cushion of steam with a higher pressure than corresponds to the temperature of the cake, remained, it is first attached to the top of the vessel by a Organ (valve) blown off so much steam that the pressure in this space in a short time Time approximately to the one corresponding to the cake temperature in the lower cone of the percolator Value drops. If there is no overpressure at the top from the outset, this is required Measure of course not.

Die gewünschte Dampfströmung durch den Kuchen von unten nach oben und -damit ein aufwärts gerichtetes Druckgefälle im Kuchen kann nun durch Senkung des Druckes im kuchenfreien Raum unter den der Kuchentemperatur entsprechenden Wert durch weiteres Dampfabblasen aus dem Perkolatoroberteil herbeigeführt werden.The desired flow of steam through the cake from bottom to top and so that an upward pressure gradient in the cake can now be achieved by lowering the pressure in the cake-free space below the value corresponding to the cake temperature be brought about by further steam blowing from the percolator upper part.

Ein solches Strömen von Dampf durch den Kuchen von unten nach oben kann auch dadurch erzielt werden, daß kurze Zeit vor dem Öffnen des Entleerungsverschlusses und vorzugsweise auch während des Entleerens Dampf von unten nach oben durch die Gefäßfüllung gepreßt wird.Such a flow of steam through the cake from the bottom up can also be achieved by having a short time before opening the emptying cap and preferably also during the evacuation steam from the bottom to the top through the Vessel filling is pressed.

Während des Dampfeinpressens von unten wird durch Regulieren des oberen Abblasorgans der Dampfdruck im kuchenfreien Raum zweckmäßig unter dem Sattdampfdruck gehalten, der der Temperatur des Kuchens im unteren Perkolatorkonus entspricht. Der Dampfdruck im kuchenfreien Raum läßt sich unmittelbar messen. Die Temperatur und den zugehörigen Sattdampfdruck des schwer zugänglichen Kuchens stellt man am einfachsten mittelbar fest, und zwar durch Messung der Temperatur der Würze bei ihrem kurz vorausgegangenen Ablauf. Sattdampfdruck und Temperatur, zwischen denen die bekannte gesetzmäßige Abhängigkeit besteht, werden dann zueinander in Beziehung gesetzt. An Stellt des exakten Meßv erfahrens kann man auch ein empirisches Verfahren anwenden. Ein solches wird in Verbindung mit dem Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben werden.During steam injection from below, regulate the upper one Blow-off element, the steam pressure in the cake-free space is expediently below the saturated steam pressure held, which corresponds to the temperature of the cake in the lower percolator cone. The vapor pressure in the cake-free space can be measured directly. The temperature and the associated saturated steam pressure of the cake, which is difficult to access, is set at simplest indirectly solid, namely by measuring the temperature of the wort at their briefly preceding expiration. Saturated steam pressure and temperature between which the well-known lawful dependency exists, are then related to each other set. Instead of the exact measuring method, an empirical method can also be used use. Such is in connection with the embodiment of the invention to be discribed.

Der Dampfeinlaß erfolgt zu Anfang am zweckmäßigsten durch die unterste iStelle des Gefäßes, d. b. bei Perkolatoren durch den sogenannten Dämpfstutzen. Dadurch wird zugleich erreicht, daß die vom Kuchen festgehaltene, sich überwiegend unten ansammelnde Flüssigkeit teils nach oben verdrängt wird, so daß dann der Kuchen annähernd gleichmäßig mit Wasser durchfeuchtet ist. Auf diese Weise werden günstigere Vorbedingungen für den späteren Zerreißvorgang geschaffen, der sich dann auf den ganzen Kuchen erstreckt.At the beginning, the steam inlet is most expediently through the lowest one i Place of the vessel, d. b. in the case of percolators through the so-called steam nozzle. This also ensures that the cake held by the cake is predominantly Liquid that collects at the bottom is partly displaced upwards, so that the cake is then is almost evenly moistened with water. This way they will be cheaper Preconditions for the later breaking process created, which then affect the whole cake extends.

Im weiteren Verlauf des Verfahrens ist es vorteilhaft, den Dampf durch das Filter einzupressen, um den Kuchen, der gerade am Filter meist fest anhaftet, zugleich von ihm zu lösen oder zu lockern und dadurch das Ausstoßen zu erleichtern.In the further course of the process it is advantageous to let the steam through pressing in the filter to remove the cake, which is mostly stuck to the filter, at the same time to detach from it or to loosen it and thereby facilitate the expulsion.

Blei Gefäßen, deren die Form eines Kegelstumpfs aufweisender Filter in Höhenabschnitten unterteilt ist, die mit den Dampfleitungen gesondert drosselbar in Verbindung stehen, läßt sich das Verfahren noch dadurch vorteilhafter gestalten, daß man den Dampf durch die einzelnen :Abschnitte nicht gleichzeitig, sondern nacheinander einpreßt, am besten in der Reihenfolge von unten nach oben. Es ist dann ,Gewähr dafür gegeben, daß der Kuchen von allen Filterstellen abgedrückt wird. Bei gleichzeitig eingeschalteten Abschnitten würde der Dampf hauptsächlich den widerstandsgeringeren Weg über den oberen Abschnitt nehmen und den Kuchen unten nicht oder zu wenig lockern.Lead vessels whose filters are shaped like a truncated cone is divided into height sections, which can be throttled separately with the steam lines are connected, the process can be made even more advantageous, that you pass the steam through the individual: sections not at the same time, but one after the other press in, preferably in the order from bottom to top. It is then, guarantee given that the cake is squeezed from all filter points. At the same time If the sections are switched on, the steam would mainly affect the lower resistance Take it over the upper section and do not loosen the cake or loosen it too little.

Einen Perkolator mit höhenunterteiltem Filter stellt ,die Zeichnung dar, an Hand welcher nachstehend ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens für den Fall der Holzverzuckerung besprochen werden soll.The drawing represents a percolator with a height-divided filter represents, on the basis of which below an embodiment of the method according to the invention should be discussed in the case of wood saccharification.

Die .Entleerung des Perkolators a von dem im wesentlichen aus Ligninrückstände.n bestehenden Kuchen b wird regelmäßig unmittelbar im Anschluß an den mit verdünnter .'Säure durchgeführten Perkolationsprozeß; also nach Ablauf der Würze, vorgenommen. Zu diesem Zeitpunkt liegt im Perkolator noch ein von oben nach unten verlaufendes Temperaturgefälle vor, und zwar hat der obere kuchenfreie Raum c, in dem vom Perkolationsprozeß her ein Dampfpolster zurückblieb, z. B. etwa i83° C, während die Temperatur des Kuchens in seinen oberen (Schichten etwa t78° C, in seinen unteren Schichten etwa t73° C beträgt. Aus dem Temperaturunterschied ergibt sich, daß der Druck des Dampfpolsters größer ist, als es der Temperatur des Kuchens entspricht, so daß, würde der Entleerungsverschluß d jetzt geöffnet «-erden, ein Durchbruch des Kuchens zu befürchten wäre.The emptying of the percolator a from which essentially consists of lignin residues existing cake b is regularly diluted immediately following the with .'Sacid carried out percolation process; so after the wort has run out. At this point in time there is still another one running from top to bottom in the percolator Temperature gradient before, namely the upper cake-free space c, in that of the percolation process a steam pad remained, e.g. B. about i83 ° C, while the temperature of the Cake in its upper layers (about t78 ° C, in its lower layers about t73 ° C. The difference in temperature shows that the pressure of the vapor cushion is greater than it corresponds to the temperature of the cake, so that the emptying cap would d now open «- a breakthrough of the cake is to be feared.

Die Beseitigung des Druckpolsters kann im Verein mit dem Durchfeuchten,des Kuchens erfolgen. Sie läßt sich aber auch vorher oder nachher durchführen. Bietriebsmäßig eignet sich die letztgenannte Reihenfolge am besten, namentlich wenn beide Maßnahmen zeitlich etwas überlappt werden.The removal of the pressure pad can be combined with the wetting, des Cake made. But it can also be carried out before or after. Operational The latter order is best suited, especially if both measures be somewhat overlapped in time.

In diesem Falle wird also zunächst für die gleichmäßige Durchfeuchtung des Kuchens gesorgt, indem man bei vorerst noch geschlossenem oberem Abdampfventil e durch den Dämpfstutzen f Dampf einströmen läßt, wozu das Hauptdampfventil g und .das Dämpfstutzenventil dz zu öffnen ist. Nach einigen Minuten wird die Dampfzufuhr abgestellt. Gleichzeitig oder schon kurz vorher öffnet man das obere Absperrventil c so weit, daß das im Raum c befindliche Dampfpolster überhöhten Druckes abströmen kann und die Temperatur in diesem Raum in etwa 3 bis 5 Minuten von r83° C auf die Durchschnittstemperatur des Kuchens oder seine unterste Temperatur absinkt. Am besten geht man aus Sicherheitsgründen noch unter die tiefste Kuchentemperatur. Besonders bewährt hat sich eine Senkung der Temperatur im kuchenfreien Raum auf etwa 165 bis 16o° C. Diese Maßnahme hat bereits die angestrebte Umkehrung des Temperaturgefälles zur Folge; denn in den unteren Kuchenschichten herrscht, wie festgestellt wurde, zu diesem Zeitpunkt noch eine um etwa 3° C höhere Temperatur. Der Temperaturunterschied ist allerdings noch gering. Außerdem rußte für die Umkehrung des Gefälles ein Temperaturverlust in Kauf genommen werden, der an sich unerwünscht ist, da die Zerreißwirkung beim späteren Entspannen mit der Temperatur abnimmt. Um den Temperaturverlust zu belieben, kann nun noch weiterer Dampf von unten nach oben durch die Gefäßfüllung geblasen werden, und zwar am zweckmäßigsten durch das Filter, das im vorliegenden Falle in die Höhenabschnitte i und k unterteilt ist. Zunächst erfolgt der Dampfeinlaß vorzugsweise durch den unteren Abschnitt i, wozu das untere Ringleitungsventil L zu öffnen ist. Das Hauptdampfventil g steht bereits of'f'en. Dadurch wird, wie schon erwähnt, zugleich der Kuchen vom unteren Teil des Filters gelockert. Ferner hat der Dampfeinlaß durch den unteren Abschnitt namentlich bei konischem Filter den Vorteil,.daß der Dampf, weil hier die Filterporen zentraler liegen, bis in den Kern des Kuchens vordringt und diesen über seinen ganzen Querschnitt gleichmäßig durchwärmt, was der Gleichmäßigkeit der Zerreißwirkung später zugute kommt. Die einströmende Dampfmenge wird so bemessen, daß trotz des in geringem Maße geöffneten oberen @bdampfventils e die Temperatur oben in etwa i Minute oder weniger um einige Grade, z. B. 5 bis 8° C, ansteigt. Dann sperrt man das Ventil l ab und öffnet das Ventil m, so daß der Dampf nun durch den oberen Abschnitt k eingeblasen wird und die Temperatur im Raum c sich um einen weiteren kleinen Betrag, z. B. 3 bis 8° C, erhöht. Am besten strebt man eine Endtemperatur im kuchenfreien Raum c von etwa 175° C an. Im unteren Teil des Kuchens herrscht dann eine Temperatur von ungefähr i8o° C. Es liegt also nun ein größeres, von unten nach oben gerichtetes Temperaturgefälle bei höherer Durchschnittstemperatur vor.In this case it is ensured that the cake is evenly moistened by allowing steam to flow in through the steaming nozzle f while the upper exhaust valve e is still closed, for which purpose the main steam valve g and the steaming nozzle valve dz are to be opened. After a few minutes, the steam supply is switched off. At the same time or shortly beforehand, the upper shut-off valve c is opened so far that the steam cushion of excessive pressure in room c can escape and the temperature in this room from r83 ° C to the average temperature of the cake or its lowest temperature in about 3 to 5 minutes sinks. For safety reasons, it is best to go below the lowest cake temperature. A lowering of the temperature in the cake-free room to around 165 to 160 ° C has proven particularly useful. This measure already results in the desired reversal of the temperature gradient; because in the lower cake layers, as has been determined, at this point in time there is still a temperature that is about 3 ° C higher. The temperature difference is still small, however. In addition, a temperature loss had to be accepted for the reversal of the gradient, which is undesirable in itself, since the tearing effect decreases with the temperature during later relaxation. In order to keep the temperature loss as desired, further steam can now be blown from bottom to top through the vessel filling, most expediently through the filter, which in the present case is divided into height sections i and k . First of all, the steam inlet preferably takes place through the lower section i, for which purpose the lower ring line valve L is to be opened. The main steam valve g is already open. As already mentioned, this also loosens the cake from the lower part of the filter. Furthermore, the steam inlet through the lower section has the advantage, especially in the case of a conical filter, that the steam, because the filter pores are more central here, penetrates into the core of the cake and warms it evenly over its entire cross-section, which later benefits the evenness of the tearing effect comes. The amount of steam flowing in is measured in such a way that, despite the slightly open upper @bdampfventils e, the temperature at the top in about i minute or less by a few degrees, e.g. B. 5 to 8 ° C, increases. Then you shut off the valve l and open the valve m, so that the steam is now blown in through the upper section k and the temperature in space c by a further small amount, z. B. 3 to 8 ° C, increased. It is best to aim for a final temperature in the cake-free room c of around 175 ° C. In the lower part of the cake there is then a temperature of about 180 ° C. There is now a larger, from bottom to top directed temperature gradient with a higher average temperature.

Die Entleerungsvorrichtung d kann jetzt ohne Durchschlagsgefahr geöffnet werden. Wegen der dabei eintretenden Drucksenkung namentlich im unteren. Teil des Perkolators a ist das obere Abdampfventil e nun ganz zu öffnen; andernfalls könnte zwischen dem oberen und' dem unteren Raum eine durchschlagsgefährliche Druckdifferenz entstehen. Mit denn Öffnen der Entleerungsklappe d setzt nun auch bereits das. Zerreißen und Ausstoßen des Kuchens ein. Durch den oberen Filterabschnitt k wird dabei immer noch Dampf zugeführt. Seine Abstellung erfolgt zweckmäßig erst, sobald der, Druck im kuchenfreien Raum c auf 2/3 bis 1/z dies Wertes beim Öffnen der Klappe gesunken ist. Wenige Sekunden später ist der gesamte. Kuchen a:usges.toßen, ohne" daß nennenswerte Mengend zurückbleiben.The emptying device d can now be opened without risk of breakdown will. Because of the resulting drop in pressure, especially in the lower one. part of Percolator a, the upper exhaust valve e can now be fully opened; otherwise it could between the upper and the lower space there is a dangerous pressure difference develop. With the opening of the emptying flap d, the rupture begins and ejecting the cake. Through the upper filter section k is always steam still supplied. It is expedient to turn it off as soon as the, pressure in the cake-free room c dropped to 2/3 to 1 / z of this value when the flap was opened is. A few seconds later the whole is. Cake a: tossed out without "anything worth mentioning Lots of lagging behind.

Die, übrigen, nicht näher bezeichneten Armaturen. dies dargestellten Perkol:ators dienen zur Durchführung des dem Entleeren vorausgehenden Reakt i an sp ro,zeis ses.The other, unspecified fittings. this illustrated Percol: ators are used to carry out the reaction i an before emptying sp ro, zeis ses.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum. Entfernen der wasserhaltigen Rückstände (Kuchen) aus Seihigefäßen durch plötzliches Öffnen eines Entleerungsverschlusses bei erhöhten Drucken und Temperaturen, insbesondere aus Perkolatoren zum Verzuckern cellulosehaltigen. Materials mittels verdünnter Säure!, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Beendigung des Perkolationsprozesses und des Ablaufes der Flüssigkeit aus denn Perkolator von unten nach oben Dampf durch den. Kuchen, strömen läßt und' dadurch ein aufwärts gerichtetes Druckgefälle erzeugt. PATENT CLAIMS: i. Procedure for. Removal of the water-containing residues (Cake) made from jars by suddenly opening an emptying cap at elevated pressures and temperatures, especially from percolators for saccharification cellulosic. Material using diluted acid !, characterized that after completion of the percolation process and the drainage of the liquid from the percolator from bottom to top through the steam. Cake, pour and ' this creates an upward pressure gradient. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch g@-kennzeichnet, daß durch ein am Oberteil des Gefäßes (a) angebrachtes Organ (e) so viel Dampf abgeblasen wird, daß der im kuchenfreien Raum, (c) vorhandene Druck in. kurzer Zeit so, weit absinkt, daß ein aufwärts gerichtetes Druckgefälle im Kuchen, entsteht. 2. The method according to claim i, characterized in that so much steam is blown off by a member (e ) attached to the upper part of the vessel (a) that the pressure present in the cake-free space (c) in a short time , lowers so that an upward pressure gradient is created in the cake. 3. Verfahren nach Anspruch i oder z, da durch gekennzeichnet, da.ß kurze Zeit vor denn Öffnen des Entleerungsverschilu.sses (d) und vorrzugsweise auch während des Entleerens Dampf von unten. nach oben durch die Gefäßfüllung gepreßt wird. 3. The method according to claim i or z, as through marked that a short time before the opening of the drainage valve (d) and preferably also steam from below during emptying. up through the Vessel filling is pressed. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, d.aß während des Dampfeinpressens von unten durch Öffnen des Abblasorgans (e) der Sattdampfdruck im kuchenfreien Raum (c) auf oder vorzugsweise unter dem Sattdampfdruck gehalten wird, der dar Temperatur des Kuchens (b) entspricht. 4. The method according to claim 3, characterized in that d.aß while the steam is being injected from below by opening the blow-off device (e) of the Saturated steam pressure in the cake-free room (c) at or preferably below the saturated steam pressure which corresponds to the temperature of the cake (b). 5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf vor und/ oder während des Entleerungsvorganges dürch das Filter eingepreßt wird. 5. Procedure according to Claim 3 or 4, characterized in that the steam before and / or during the Emptying process through the filter is pressed. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5 bei Gefäßen mit höhenunterteiltem Filter, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Entleeren der Dampf durch die einzelnen Filteraal schnitte (i, k) nacheinander, vorzugsweise in der Reihenfolge von unten nach oben:, eingepreßt wird. 6. The method according to any one of claims 3 to 5 for vessels with a subdivided filter, characterized in that before emptying the steam through the individual filter hall sections (i, k) one after the other, preferably in the order from bottom to top: is pressed. 7. Verfahren nach einem der vorhergenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß beim Öffnen des Entleerungsverschlusses (d) das obere Abblasorgan (e) weit, gegebenenfalls ganz, geöffnet wird. B. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß während des En.tleenens der Dampf nur durch den oder die oberem Filterabschnitte (k) zugeführt wird, und zwar so lange, bis der Druck im kuchenfreiem. Raum (c) auf =/s bis 1/s seines Wertes beim öffnen des Entleeirungsverschdusses (d) gesunken ist. g. Verfahren nach einem der @orhe@rl;ehendei@ Ansprüche, dadurch gekennz.cichnet, daß vor dem Dampfeinlaß durch das Filter (h, i) Dampf durch die- unterste Stelle des Gefäßes (Dämpf- stutzen f) eingeblasen wird. 7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that when the emptying closure (d) is opened, the upper blow-off element (e) is opened wide, possibly completely. B. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that during the En.tleenens the steam is supplied only through the or the upper filter section (k), and so long until the pressure in the cake-free. Room (c) has dropped to = / s to 1 / s of its value when the evacuation valve (d) was opened. G. Method according to one of the @ orhe @ rl; ehendei @ Claims, characterized gekennz.cichnet that before the steam inlet through the filter (h, i) steam through the lowest point of the vessel (steaming nozzle f) is blown in.