Verfahren zum Entfernen von wasserhaltigen, einen Kuchen bildenden Rückstänäw aus geschlossenen Gefässen. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von wasserhaltigen, einen Kuchen bildenden Rückständen aus geschlossenen Ge fässen bei erhöhten Drucken und Temperatu ren, insbesondere aus Perkolatoren zLun Ver zuckern von zelluü.osehaltigem Material mit tels verdünnter Säure.
Es ist bekannt, zu diesem Zwecke das Ge fäss mittels eines unten angebrachten Ver schlusses rasch züi öffnen. Der bei dieser Mani pulation häufig beobachteten Lochbildung im Kuchen (unvollständiges Ausschiessen des Kuchens aus dem Reaktionsgefäss) versuchte man auf verschiedene Weise zLi begegnen.
Da die Lochbildung auf zu grossen Überdruck im Perkolatoroberteil und auf ein zu grosses Tem peratur- resp. Druckgefälle im Perkolator von oben nach unten zurückgeführt wurde, ver suchte man, dieses Temperaturgefälle aufzu heben oder sogar umzukehren, indem kurze Zeit vor dem Öffnen des Entleerungsver schlusses und vorzugsweise auch während des Entleerens Dampf von imteri nach oben in das Gefäss gepresst wurde.
Nach diesem Ver fahren lässt es sich aber nicht vermeiden, dass die Entfernung des Ligninkuchens aus dem Perkolator trotz der komplizierten Manipula tion häufig nur unvollständig gelingt und mühsam von Hand und mittels Hacken ge schehen muss.
Nach dem Verfahren gemäss der Erfindung werden diese Nachteile weitgehend vermieden. Es hat sich im Betrieb nämlich gezeigt, dass die Lochbildung nicht auf einen zu hohen Überdruek im Oberteil des Perkolators oder auf das von oben nach unten gerichtete Tem peraturgefälle zurückzuführen ist. Es zeigte sich im Gegenteil, dass es vorteilhaft ist, kurze Zeit vor dem Öffnen des Entleerungsverschlus ses und allenfalls auch während des Entlee- rens durch ein am Oberteil des Reaktions gefässes angebrachtes Ventil (Pressventil) Dämpf von oben in das Gefäss zu pressen.
Auf diese Weise lässt sich vermeiden, dass das Material, welches an sich auf Grund seiner Beschaffenheit zur Lochbildung neigt, unvoll ständig ausgeschossen wird.
Andere Verfahren, die sich mit dem Ent leeren von Reaktionsgefässen, insbesondere Perkolatoren, befassen, geben an bis zu drei verschiedenen Stellen Dampf (Dampfstutzen, Ringdampf, Filterdampf) von unten, wobei dieses Dampfgeben zum Teil auch vor und während des Ausschusses erfolgt. Diese Art des Ausschiessens ist betrieblich nicht sehr vor teilhaft.
Das Verfahren gemäss der Erfindung zeichnet sich demgegenüber durch grösste Ein fachheit aus: Es wird zum Beispiel folgender massen durchgeführt: Das Entleeren des Perkolators von den Ligninrückständen erfolgt anschliessend an den mittels verdünnter Säure durchgeführten Hydrolysenprozess. Dabei wird folgender massen verfahren: Am Schluss des Perkola- tionsprozesses herrscht im Perkolatoroberteil eine Temperatur von zum Beispiel 180 .
Durch Öffnen eines Ventils im Oberteil des Perkola- tors wird der Druck im Verlaufe von etwa 30 Sekunden auf einen Wert entspreehend einer Temperatur von 164 gesenkt. Hierauf wird das Abblasventil geschlossen und durch ein Dampfventil (sog.
Pressventil) Dampf von oben in den Perkolator gepresst, bis der Druck im Verlauf von etwa 7.5 Sekunden im Perkola- toroberteil auf einen Wert entsprechend einer Temperatur von etwa 175 gestiegen ist. Im Kuchen herseht dann eine Temperatur von etwa 165 .
Anschliessend wird die Ausschuss klappe geöffnet, wobei das Pressdampfventil so lange geöffnet bleibt, bis der Druck im Perkolator auf etwa die Hälfte des ursprüng lichen Druckes gesunken ist. Hierauf wird das Pressdampfventil am Perkolatoroberteil ge schlossen. Kurze Zeit nachher ist der gesamte Kuchen ausgestossen.
Process for removing water-containing residues that form a cake from closed vessels. The invention relates to a method for removing water-containing, cake-forming residues from closed vessels at elevated pressures and temperatures, in particular from percolators for sugaring cellulose-containing material with dilute acid.
It is known for this purpose to open the vessel quickly züi by means of a closure attached below. The formation of holes in the cake (incomplete ejection of the cake from the reaction vessel) often observed in this manipulation was attempted in various ways.
Since the hole formation is due to excessive pressure in the upper part of the percolator and too high a temperature or temperature. If the pressure gradient in the percolator was returned from top to bottom, attempts were made to cancel this temperature gradient or even to reverse it by forcing steam upwards from inside the vessel a short time before the opening of the emptying cap and preferably also during emptying.
According to this method, however, it cannot be avoided that the removal of the lignin cake from the percolator is often incomplete, despite the complicated manipulation, and has to be laboriously done by hand and with a hoe.
These disadvantages are largely avoided by the method according to the invention. It has been shown in operation that the hole formation is not due to excessive excess pressure in the upper part of the percolator or to the temperature gradient directed from top to bottom. On the contrary, it turned out that it is advantageous to press dampers into the vessel from above through a valve (press valve) attached to the upper part of the reaction vessel a short time before opening the emptying closure and possibly also during emptying.
In this way it can be avoided that the material, which by its nature tends to form holes, is not completely ejected.
Other methods that deal with emptying reaction vessels, especially percolators, provide steam (steam nozzle, ring steam, filter steam) from below at up to three different points, with this steam also sometimes being given before and during the rejects. This type of imposition is not operationally very advantageous.
The method according to the invention is characterized by the greatest simplicity: It is carried out, for example, as follows: The lignin residues are emptied from the percolator after the hydrolysis process carried out by means of dilute acid. The following procedure is used: At the end of the percolation process, a temperature of 180, for example, prevails in the upper part of the percolator.
By opening a valve in the upper part of the percolator, the pressure is reduced in the course of about 30 seconds to a value corresponding to a temperature of 164. The blow-off valve is then closed and a steam valve (so-called
Press valve) Steam is pressed into the percolator from above until the pressure in the upper part of the percolator has risen to a value corresponding to a temperature of about 175 in the course of 7.5 seconds. The temperature in the cake will then be around 165.
The reject flap is then opened, with the compressed steam valve remaining open until the pressure in the percolator has fallen to about half of the original pressure. The press steam valve on the percolator top is then closed. A short time later, the entire cake is pushed out.