DE876838C - Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackendem und erhaertendem Ammonnitrat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackendem und erhaertendem Ammonnitrat

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DE876838C DEP967A DEP0000967A DE876838C DE 876838 C DE876838 C DE 876838C DE P967 A DEP967 A DE P967A DE P0000967 A DEP0000967 A DE P0000967A DE 876838 C DE876838 C DE 876838C
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Description

(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 18. MAI 1953
ρ go? IVb 112 k B
Zusatz zum Patent 838286
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Ammonnitrat in frei fließender Form, in welcher das Bestreben des Salzes zusammenzubacken oder zu erhärten stark vermindert ist, und stellt so eine weitere Ausbildung des Gegenstandes des Patentes 838 286 dar.
In dem genannten Patent ist ein Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackendem Ammonnitrat beschrieben, bei dem in der Weise vorgegangen wird, daß vor dem Auskristallisieren einer wäßrigen Lösung von Ammonnitrat 0,01 bis 1,0% des Gemisches der Natrium- oder Ammoniumsalze der Di- und Trisulfonsäuren von p-Rosanilin und Rosanilin (Rowes Colour Index von 1924 Nr. 692) zugesetzt oder dem auskristallisierten Ammonnitrat 0,01 bis 1,0 % des genannten Farbstoffes aufgespritzt wird.
Die Menge des zur Anwendung gelangenden Farbstoffes beträgt laut Angaben im Hauptpatent vorzugsweise 0,05 bis 0,10 Teile pro 100 Teile Ammonnitrat.
Es wurde nun gefunden, daß gewisse, von dem Farbstoff Rowes Colour Index von 1924 Nr. 692 verschiedene, sulfonierte Farbstoffe von aromatischem Charakter bei äußerlicher Verteilung, vorzugsweise in einer Menge von 0,01 bis 1 Teil, vorzugsweise
ο,ΐ Teil je ioo Teile des wasserfreien-Ammoniumnitrats, über die Oberfläche des Ammonnitrats in seiner kristallisierten Form oder in der durch Zerstäubungskristallisation hergestellten Form die Wider-Standsfähigkeit des Ammonnitrats gegen das Zusammenbacken erhöhen.
Es wurde in diesem Zusammenhang festgestellt, daß gewisse, von dem angegebenen Farbstoff verschiedene, sulfonierte Farbstoffe von aromatischem Charakter die Kristallstruktur der Form von Ammonnitrat, welche gewöhnlich zwischen —· i8 bis 32° stabil ist und die als Ammonnitrat IV bekannt ist, welches normalerweise aus wäßrigen Lösungen in Form (110) von Prismen oder Nadeln kristallisiert, beeinig flüssen. Es wurde ferner festgestellt, daß die Wirkung eines gegebenen Farbstoffes auf das Verhärten von Ammonnitrat mit der Größe der Kristallstrukturänderung, die beim Ammonnitrat durch eine gesättigte Lösung des Farbstoffes in der gesättigten Ammonao nitratlösung (Mutterlauge) hervorgerufen wird, zusammenhängt. Die Löslichkeit des Farbstoffes in gesättigter Ammonnitratlösung bei gewöhnlicher Temperatur ist demgemäß ein wichtiger Faktor zur Beeinflussung der Größe der Kristallstrukturverändea5 rung, jedoch sind die Zahl und in gewissen. Fällen die Orientierung der Sulfonsäuregruppen im aromatischen Kern des Farbstoffes ebenfalls wichtig.
Da das Setzen und Zusammenbacken von Ammonnitrat im wesentlichen eine Folge der Rekristallisation des Ammonnitrats aus der gesättigten Lösung zu sein scheint, welche auf den Oberflächen dieses Materials zugegen ist, wenn dieses der Atmosphäre ausgesetzt wird, wird sich die Wirkung eines Farbstoffes von sulfoniertem aromatischem Charakter auf den Kristallhabitus von Ammonnitrat IV, das aus der wäßrigen Lösung in dem Fall auskristallisiert, wo der Farbstoff eine genügende Löslichkeit besitzt, auf das Setzen einer Masse von freien Teilchen des Ammonnitrats beim Lagern auswirken. Die das Setzen verhindernde Wirkung hängt auch von der Größe der Wirkung ab, welche auf den Kristallhäbitus durch den besonderen angewandten Farbstoff ausgeübt wird. Im/allgemeinen bewirkt die Gegenwart eines Farbstoffes von sulfoniertem aromatischem Charakter in der kristallisierenden Lösung, daß die Kristallisation des Ammonnitrats in Form von kleinen Schuppen oder zerbrechlichen Platten erfolgt, wodurch eine beträchtliche Verringerung im Setzen stattfindet, jedoch sind diese erwähnten Farbstoffe, welche die Bildung von besser definierten Kristallformen ermöglichen, weniger wirksam hinsichtlich des Setzens des Ammonnitrats. Die allgemeine Wirkung dieser Farbstoffe von sulfoniertem, aromatischem Charakter besteht darin, daß die Bildung von (010) Prismen, Blättchen oder Flocken statt der üblichen (110) länglichen Prismen oder Nadeln angeregt wird.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Verbesserung bzw. Abwandlung der Erfindung des Hauptpatentes dar und hat ein Ammonnitrat zum Gegenstand, welches aus einem Gemisch von 100 Teilen Ammonnitrat und 0,01 bis 1 Teil von mindestens einem von Anilinrot (Farbstofftabelle Nr. 692) verschiedenen, sulfonierten Farbstoff von aromatischem Charakter, der in einer Menge von mindestens 0,01 % in einer gesättigten wäßrigen Ammonnitratlösung bei 20° löslich ist, besteht und bewirkt die Bildung von (010) Prismen, Splittern oder Schuppen beim Auskristallisieren von Ammonnitrat IV aus wäßrigen Lösungen von Ammonnitrat, welche den Farbstoff in Lösung enthalten an Stelle der üblichen (110) Prismen oder Nadeln.
Unter dem Ausdruck Farbstoffe von sulfoniertem aromatischem Charakter werden aromatische Farbstoffe verstanden, welche mindestens eine Sulfonsäuregruppe und deren Salze enthalten.
Typische Farbstoffe von sulfoniertem aromatischem Charakter, welche sich als besonders wirkungsvoll erwiesen haben, sind der Monoazofarbstoff Amaranth (Colour Index Nr. 184) und die Triphenylmethanfarbstoffe Disulfon Blau V (Rowes Colour Index Nr. 712) und das Ammoniumsalz von disulfoniertem Methylviolett. Außer den genannten Farbstoffen haben sich viele andere Farbstoffe von sulfoniertem aromatischem Charakter aus verschiedenen Klassen als wirksam erwiesen hinsichtlich der Abänderung des Kristallhabitus von Ammonnitrat IV, obwohl in gewissen Fällen diese Abänderung nur vereinzelt auftreten kann, was von den jeweils obwaltenden Kristallisationsbedingungen abhängt, obwohl diese auch für die Zwecke gemäß der Erfindung angewandt werden können.
Das Ammonnitrat mit der verringerten Tendenz zum Setzen oder Zusammenbacken gemäß der Erfindung kann aus einer wäßrigen Lösung von Ammonnitrat, welche den erwähnten Farbstoff in Lösung enthält, durch direkte Kristallisation, durch Versprühungskristallisation oder durch Granulierung in einem Vulkanisierungsgefäß oder in einem Granulierungsgefäß oder in einer Mischmaschine erfolgen. Wenn von direkter Kristallisation gesprochen wird, so wird darunter die Arbeitsweise verstanden, bei der die heiße Ammonnitratlösung eine genügende Wassermenge enthält, um jeweils eine Mutterlauge in Berührung mit den Kristallen zurückzulassen, welche beim Abkühlen auftreten und wobei der Farbstoff hauptsächlich in der Mutterlauge verbleibt, welche teilweise abgeschieden und teilweise ausgetrocknet wird.
Es wurde weiterhin beobachtet, daß der Zusatz von beispielsweise 0,5 bis 1 Teil des erwähnten Färbstoffes zu 100 Teilen durch Versprühen von kristallisiertem Ammonnitrat durch trockenes Vermischen die Tendenz zum Setzen oder Zusammenbacken des Produktes verringert.
In den folgenden Beispielen ist erläutert, auf welche Weise das Ammonnitrat gemäß der Erfindung hergestellt werden kann. Die Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel 1
Feinverteiltes Ammonnitrat kann durch Kristallisieren in einer Form erhalten werden, welche nach dem Trocknen frei fließt und die direkt Explosivstoffen einverleibt werden kann, wenn diesem das Ammoniumsalz von disulfoniertem Methylviolett zugesetzt wird.
Methylviolett (Rowes Colour Index Nr. 680) ist ein Beispiel eines kationischen Triphenylmethanfarb-
stoffes, der nur in beschränktem Maß in gesättigten Ammonnitratlösungen löslich ist und der keinen Einfluß auf den Kristallhabitus von Ammonnitrat ausübt. Er ist demgemäß nicht wirksam für die Zwecke gemäß der Erfindung. Wenn andererseits Methylviolett disulfoniert ist und mit dem Ammoniumsalz zusammen isoliert wird, ist das sich ergebende Ammoniumsalz wesentlich löslicher in einer gesättigten Ammonnitratlösung als das Ausgangsmethylviolett und dieses
ίο besitzt in diesem Fall eine das Setzen verhindernde Wirkung. Wenn Ammonnitrat IV direkt durch langsames Abkühlen oder Verdampfen bei einer Temperatur unter 320 aus einer Lösung direkt auskristallisiert wird, welche 0,4 °/0 des Ammoniumsalzes von disulfoniertem Methylviolett enthält, so kristallisiert das Ammonnitrat in Form von flachen Splittern aus, welche gut entwickelte (010) Flächen besitzen.
Ammonnitrat kann in einer Form erreicht werden, die gegen das Setzen widerstandsfähig ist und die frei fließend bleibt, wenn mindestens 0,1 Teil des Ammoniumsalzes von disulfoniertem Methylviolett auf je 100 Teile Ammonnitrat in einer gesättigten Ammonnitratlösung zugegeben wird, welche einer Granulierungsbehandlung bei 100 bis 1300 in einer Mischvorrichtung, einem Granulierungsgefäß oder einer ähnlichen Apparatur ausgesetzt wird. Das vorhandene Wasser verdampft während des Verfahrens infolge der Kristallisationswärme und der Umwandlungswärme des Ammonnitrats, welche beim Abkühlen frei wird. Das Produkt ist lavendelfarben, frei fließend und wird auch nicht hart, wenn es 1 % Feuchtigkeit aufnimmt und bei 200 getrocknet wird.
Beispiel 2
100 Teile Ammonnitratgranalien, welche durch ein Versprühungs - Kristallisationsverfahren hergestellt wurden und eine Teilchengröße besitzen, daß sie durch ein Sieb einer Maschenweite von 0,5 bis 0,152 mm hindurchgehen, werden in einem geeigneten Mischgefäß auf ioo° erwärmt und 0,8 Teile heißes Wasser und 0,10 Teile des Ammoniumsalzes von disulfoniertem Methylviolett werden zugegeben. Das Ammoniumsalz des disulfonierten Methylvioletts löst sich in der erzeugten heißen Ammonnitratlösung und verteilt sich über die Oberfläche der Granalien, wenn das Wasser verdampft. Das trockene Produkt behält die ursprüngliche Form der Granalien bei, welche jedoch dauerhaft frei fließend bleiben und gegenüber Setzen widerstandsfähig sind.
Beispiel 3
100 Teile Ammonnitrat, welche in 5 Teilen Wasser bei 120 bis 1300 in einem Granulierungsgefäß oder einer Mischvorrichtung aufgelöst sind, werden mit 0,1 Teil des Farbstoffs Disulfon Blau V (Rowes Colour Index Nr. 712) erwärmt. Bei der Verdampfung des Wassers wird während des Abkühlungsverfahrens ein tiefblaugefärbtes Pulver erhalten, welches beim Lagern in einem geschlossenen Behälter nicht rasch zusammenbackt und welches eine größere Widerstandsfähigkeit gegenüber Zusammenbacken besitzt als unbehandeltes Ammonnitrat, wenn dieses einer mittleren Feuchtigkeitsabsorption ausgesetzt und dann getrocknet wurde.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackendem und erhärtendem Ammonnitrat nach Patent 838 286, dadurch gekennzeichnet, daß 100 Teile wasserfreies Ammonnitrat mit 0,01 bis ι Teil, vorzugsweise 0,1 Teil, von einem oder mehreren Farbstoffen von sulfonierten! aromatischem Charakter mit Ausnahme von Anilinrot (Rowes Colour Index von 1924 Nr. 692) versetzt werden, die in einer Menge von mindestens 0,01% in einer gesättigten wäßrigen Ammonnitratlösung von 20° löslich ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Farbstoffe von sulfonierten! aromatischem Charakter die Farbstoffe Amaranth (Rowes Colour Index von 1924 Nr. 184), Disulfon Blau V (Rowes Colour Index von 1924 Nr. 712) oder das Ammoniumsalz von disulfoniertem Methylviolett verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Lösung von Ammonnitrat, die den Farbstoff in Lösung enthält, auskristallisieren läßt, versprüht oder granuliert und trocknet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Ammonnitrat nach dem Trocknen mit einer geringen Menge Wasser behandelt wird, welche den Farbstoff gelöst enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Farbstoff dem Ammonnitrat durch trockenes Mischen zugesetzt wird.
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