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Verfahren zur Herstellung von Paraformaldehyd aus Formaldehyd
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von leicht löslichem Paraformaldehyd, der in
Perlform erhalten wird.
Paraformaldehyd wird im allgemeinen durch Entwässerung von wässerigen Formaldehydlösungen her- gestellt. Diese Entwässerung kann durch Anwendung von Vakuum oder durch Destillation mit organischen
Flüssigkeiten, die mit Wasser niedrigsiedende azeotrope Gemische ergeben, durchgeführt werden. Nach andern Verfahren arbeitet man mit partieller Kondensation von Formaldehyddämpfen.
Bei der Durchführung dieser Verfahren wird in der ersten Entwässerungsstufe ein Produkt erhalten, das sogenannte "Formaldehyd-Vorkonzentrat", dessen Formaldehydgehalt bei etwa 70 Gew. -0/0 und mehr liegt. Das Vorkonzentrat stellt bei den Temperaturen, bei denen es entsteht, u. zw. über 700 C, eine leicht bewegliche, je nach seinem Formaldehydgehalt mehr oder weniger klare Schmelze dar. Wenn sie auf Zimmertemperatur abgekühlt wird, dann erhält man zwar ebenfalls eine je nach Formaldehydgehalt mehr oder weniger schwach viskose, gelatinöse bis feste opake Masse ; diese Masse kann aber nicht ohne weiteres wieder geschmolzen werden.
Wenn die Herstellung von Paraformaldehyd aus dem Vorkonzentrat so durchgefünrt wird, dass der weiter zu vollziehende Entwässerungsprozess unter Anwendung von höheren Temperaturen vorgenommen wird, treten dabei grössere Formaldehydverluste auf. Das ist auch dann der Fall, wenn man das flüssige Vorkonzentrat, wie es bei der Herstellung von Paraformaldehyd in Schuppenform üblich ist, über rotierende Kühlwalzen laufen lässt, auf denen die Masse zu einem plastischen Film erstarrt und dann abgeschabt werden kann.
In der USA-Patentschrift Nr. 2, 704, 765 ist ein Verfahren zur Herstellung von Paraformaldehyd beschrieben, nach welchem ein dampfförmiges Gemisch von 60 bis 90 Gew. -0/0 Formaldehyd mit inerten Verdünnungsstoffen, z. B. Wasserdampf, Methanol, Methan und/oder Kohlenoxyden in eine organische Flüssigkeit eingeleitet wird, die als Kühlmedium dient und die als Kondensationskatalysator eine basische oder eine sauer reagierende Substanz enthält. Der Paraformaldehyd fällt in diesem Falle als breiige Masse an, die noch einem intensiven Trockenprozess unterworfen werden muss.
Es wurde nun ein Verfahren zum Herstellen von Paraformaldehyd gefunden, bei dessen Durchführung ein Produkt in Perlform von hoher Löslichkeit und hoher Reaktionsfähigkeit erhalten wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass eine wässerige Formaldehydlösung in an sich bekannter Weise auf 70 bis 85 Gew.-% aufkonzentriert und die dabei erhaltene Schmelze dann in Form eines dünnen Strahles in eine gegenüber Formaldehyd inerte organische Flüssigkeit eingetragen wird, die sich in turbulenter Bewegung befindet und deren Temperatur um mindestens 500 C unter der Temperatur der einzutragenden Schmelze liegt.
Der Paraformaldehyd wird dadurch in Form kleiner Perlen erhalten, dass das Vorkonzentrat in dünnem Strahl, vorzugsweise unter mässigem Überdruck in die gerührte inerte Kühlflüssigkeit, deren Siedepunkt vorzugsweise unter 1200 C liegen soll, eingetragen wird. Als Kühlflüssigkeit kommen beispielsweise
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