DE868951C

DE868951C - Verfahren zur Abtrennung des Unverseifbaren aus waesserigen oder waesserig-alkoholischen Seifenloesungen durch Extraktion mit aliphatischen Kohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE868951C
Application number: DEP9625A
Authority: DE
Inventors: Karl Dr Buechner
Original assignee: Ruhrchemie AG
Current assignee: Ruhrchemie AG
Priority date: 1948-10-02
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1953-03-02

Description

Verfahren zur Abtrennung des Unverseifbaren aus wässerigen oder wässerig-alkoholischen Seifenlösungen durch Extraktion mit aliphatischen Kohlenwasserstoffen Für die Abtrennung des Unverseifbaren aus synthetischen Seifen durch Extraktion mit Kohlenwasserstoffen wird in der Hauptsache ein Leichtbenzin mit einem Siedeende bis etwa roo° angewandt. Man kann auch, wie z. B. nach dem Verfahren von Spitz und Hönig, neben Petroläther Äthyläther oder andere sauerstoffhaltige Kohlenwasserstoffe benutzen. Auch die Verwendung von höhersiedenden Paraffinkohlenwasserstoffen ist für diesen Zweck bekannt (vgl. die deutsche Patentschrift 556 73z).
Die Extraktionsverfahren versagen jedoch dann, wenn das Unverseifbare aus hochschmelzenden oder hochmolekularen Anteilen besteht, für die die vorgeschlagenen Lösungsmittel ungeeignet sind. Versucht man beispielsweise, aus einer wässerigen Seifenlösung,' die man durch Behandlung von oxydiertem Hartparaffin mit einer wässerigen Natronlauge erhält, das unangegriffene Hartparaffin mit Benzin zu entfernen, so bleiben etwa xo °/o Unverseifbares in der Seifenlösung gelöst.
Es wurde gefunden, daB diese Schwierigkeit nicht auftritt, wenn man die Extraktion mit höheren aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit der Kettenlänge eines Dieselöls vornimmt und darauf das in der Seifenlösung zurückgehaltene Extraktionsmittel mit niedrigeren aliphatischen Kohlenwasserstoffen, z. B. Benzin, herauslöst. Die hochschmelzenden, hochmolekularen unverseifbaren Anteile lösen sich im Dieselöl, wobei ein den gelösten Mengen entsprechender Anteil Dieselöl von der Seifenlösung aufgenommen wird. Durch die nachfolgende Benzinextraktion wird das emulgierte Dieselöl durch Benzin ersetzt, das durch Abdestillation dann leicht entfernt werden kann. Auch bei dickölhaltigen Seifenlösungen, die aus derAlkalischmelze roher Oxoalkohole stammen und deren Molekülgröße doppelt bis dreifach so groß ist wie bei den durch Kohlenoxydanlagerung an Olefine erhaltenen Alkoholen, ist es nicht möglich, mit Benzin allein das Unverseifbare abzutrennen. Diese Abtrennung gelingt jedoch nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. Ausführungsbeispiel i Von einem oxydierten Hartparaffin mit einer Verseifungszahl von 105 wurden i ooo g mit einer Alkohol-Wasser-Mischung 85: 15 extrahiert und die Fettsäure hieraus durch Abkühlung gewonnen. Die von dem Lösungsgemisch befreite Rohfettsäuremenge von 300 g wurde in 1500 ccm 50 % Alkohol enthaltender, wässeriger Natronlauge bis zum pH-Wert io verseift und dreimal mit Benzin in der Siedelage von 6o bis ioo° extrahiert. Die NZ/VZ der ausgesäuerten Fettsäuren lag bei 183/i92, das Unverseifbare bei etwa 110/0. Bei einer dreimaligen Extraktion mit je 300 ccm Dieselöl der Fraktion C" und nachfolgender dreimaliger Benzinextraktion wurde eine Fettsäure mit einer NZ/VZ von 2o5/215 erreicht, die noch etwa 10/, Unverseifbares enthielt. Ausführungsbeispiel 2 Eine --o0/, Fettsäure enthaltende Seifenlösung, die durch Auflösen der Alkalischmelze von durch Kohlenoxydanlagerung an Dieselölolefine C" bis C", im Mittel C14, erhalten war, wurde ausgesäuert. Die Säure zeigte eine NZ/VZ von igg/igg und enthielt 17,5 % Unverseifbares. Von dieser Seifenlösung wurden dreimal 1,5 1 mit je 300 ccm Dieselöl C12 bis C, extrahiert. Die Kenndaten des Dieselöls lagen bei Dzo = 0773 nD = 1,4338 NZ = o VZ = o OHZ = o Die entsprechenden Daten nach den Extraktionen lagen wie folgt:

i. Extraktion z. Extraktion ( 3. Extraktion

0,789 0,778 0,774

»n 1,0 1,4373 1)4345 1,4339

NZ o 0 0

VZ o 0 0

OHZ 5 3 0

Im Anschluß an die Dieselölextraktion wurde noch dreimal mit derselben Menge Benzin der Siedelage 6o bis ioo° gewaschen und die Reinfettsäure durch Mineralsäure ausgesäuert. Es wurden 240 g Reinfettsäure mit einer NZ/VZ von- 229/23o erhalten, die noch etwa 10/0 Unverseifbares enthielt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Abtrennung des Unverseifbaren aus wässerigen oder wässerig-alkoholischen Lösungen synthetischer Seifen durch Extraktion mit aliphatischen Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe höhere aliphatische Kohlenwasserstoffe mit der Kettenlänge eines Dieselöls und in der zweiten Stufe niedrigere aliphatische Kohlenwasserstoffe, z. B. Benzin, verwendet werden, die ein Lösevermögen für das Extraktionsmittel der ersten Stufe besitzen.
2. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Verarbeitung von Seifenlösungen, die bei der Verseifung von durch nitrose Gase oxydierten Hart- oder Weichparaffinen entstehen.
3. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Verarbeitung von Dicköle enthaltenden Seifenlösungen, die bei der Alkalischmelze von OXoalkoholen entstehen. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 556 762; französische Patentschriften Nr. 682 056, 683 587 und ihre Referate im Chem. Zentralblatt 193o, II, S.1440 und 2ogi; Wittka, »Gewinnung derhöheren Fettsäuren durch Oxydation der Kohlenwasserstoffett, S. 95 bis 9g.