DE73667C - Verfahren zum Färben und Drucken mit Anilinschwarz und analogen Farbstoffen - Google Patents
Verfahren zum Färben und Drucken mit Anilinschwarz und analogen FarbstoffenInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Gegenstand des Patents bildet ein Verfahren zum Färben von Textilfasern durch die oxydirende
Wirkung eines löslichen Chlorats auf ein neutrales Salz des Anilins in Gegenwart
eines Ferro- oder Ferricyansalzes mit alkalischer oder erdalkalischer Basis, . welche Wirkung
durch gewisse Metallsäuren oder Oxyde, wie z. B. die Vanadsäure, hervorgerufen wird.
Der -Zweck dieses Verfahrens ist:
1. Die Sicherung des gleichmäfsigen und
vollständigen Entwickeins der Farbe unter Bewahrung der Festigkeit der Faser.
2. Die Festsetzung der Bedingungen, unter welchen man das Anilinschwarz direct unvergrünlich,
selbst unter der Einwirkung der schwefligen Säure, erhält.
Um den ersten Zweck, die gleichmäfsige und vollständige Entwickelung der Farbe unter Be^
Währung der Festigkeit der Faser, zu erzielen, läfst man zuerst die Textilwaare durch
ein Bad passiren, in welchem eins der schon bekannten Metallsalze, welche die Bildung von
Anilinschwarz in Gegenwart der Chlorate hervorrufen, gelöst ist, wie z. B. Salze des Kupfers,
Mangans, Eisens, Vanads, Cers, Nickels, Kobalts u. s. w. Man drückt die überschüssige
Flüssigkeit aus und trägt nun die Textilwaare in ein Bad ein, welches Anilinsalz, ein Chlorat
und ein Ferro- oder Ferricyansalz der Alkalien oder alkalischen Erden gelöst enthält.
Es bildet sich sofort im Innern der Poren der Textilfasern ein unlösliches Ferro- oder
Ferricyanmetallsalz, und es wird zugleich die Faser mit der Mischung imprägnirt, welche die
Farbe durch Aufhängen in den Oxydationskammern oder durch Dämpfen erzeugt.
Anstatt so zu verfahren, kann man damit anfangen, die Metallsalze als Oxyde, durch ein
Alkali (Natron, Kali, Ammoniak u. s. w.) oder als unlösliche Salze, besonders unlösliche Ferro-
oder Ferricyansalze, niederzuschlagen. Man spült aus und trägt dann die zu färbende Waare
in das Bad, welches das Anilin, das Chlorat
und das Ferro- oder Ferricyansalz enthält, ein.
Dieses letzte Verfahren bietet grofse Vortheile.
Die schon bekannten Druckvorchriften, welche auf den Gebrauch von Ferro - oder Ferricyansalzen
basirt sind, sind für das Färben in der Flotte nicht anwendbar.
Diejenigen von diesen Verfahren, bei welchen ein Ferrocyansalz angewendet wird, geben in
den Oxydationskammern gar kein Schwarz auf den damit imprä'gnirten Stoffen, und diejenigen,
bei welchen Ferricyansalze angewendet werden, geben ein so ungleichmäfsiges Schwarz, dafs
es gar nicht zu verwenden ist.
Selbst wenn man eins der in vorliegendem Verfahren gebrauchten Metallsalze den für den
Druck angewendeten Mischungen zusetzt, gelangt man zu keinem guten Resultate. Diese
Thatsache erklärt sich dadurch, dafs diese Salze mit den in der Flotte aufgelösten Ferro-
oder Ferricyansalzen unlösliche Niederschläge bilden, welche im Bade suspendirt bleiben
und sich, nur mechanisch und im Augenblicke, wo sie sich eben gebildet haben, auf
den ersten Strähnen, die man in die Flotte eintaucht, ansetzen. Diese Niederschläge hören
sehr bald auf, absorbirt zu werden, und die Flotte wird unwirksam. Selbst auf der in das
Bad zuerst eingetauchten Waare ist die Adhäsion
dieser Niederschläge nur ganz gering und ungleichmäfsig.
Da nun beim vorliegenden Verfahren die Metallsalze im Voraus endgültig und gleichmäfsig
auf den Fasern fixirt sind, so ist für die nachherige Entwickelung der Farbe eine
vollständige Gleichmäfsigkeit gesichert.
Diese unlöslichen Metallsalze, deren Einverleibung in die Faser jeder oxydirenden
Wirkung der Chlorate vorangeht, tragen in wirkungsvoller Weise zur Erhaltung der Festigkeit
der Faser bei.
Die zweite Verbesserung der vorliegenden Erfindung besteht in der Festsetzung der Bedingungen,
unter welchen man direct ein vollständig unvergrünliches Schwarz erzielen
kann.
Um diesen Zweck zu erreichen, mufs das Schwarz durch Dämpfen entwickelt werden
und die Flotte das neutrale Anilinsalz, das Chlorat und das Ferro- oder Ferricyansalz in
bestimmten Verhältnissen enthalten.
Diese Verhältnisse müssen so gewählt werden, dafs auf ein ganzes Aequivalent neutrales
Anilinsalz wenigstens ein drittel und höchstens ein halbes Aequivalent Chlorat kommt. Wird
dieses letzte Verhältnifs des Chlorate überschritten, so bekommt man ein bräunliches
Schwarz und die Faser wird geschwächt. Was die alkalischen oder erdalkalischen Ferro- oder
Ferricyansalze betrifft, so mufs deren Menge diejenige, welche zur Bildung des Ferro- oder
Ferricyananilins durch Wechselzersetzung genügen würde, ziemlich stark übertreffen.
Es ist klar, dafs man zuerst das Ferro- oder Ferricyananilin bilden könnte, um es dann
sammt dem Ueberschufs an alkalischem oder erdalkalischem Ferro- oder Ferricyansalz dem
Chlorat zuzusetzen.
Im Folgenden ist an einem praktischen Beispiel die vollständige Reihenfolge der Operationen
für das Färben des Baumwollengarns im Einzelnen beschrieben.
Die gut ausgesottene Waare passirt zunächst ein Bad, welches 25 bis 30 g Kupfersulfat im
Liter gelöst enthält.
Die überschüssige Flüssigkeit wird ausgedrückt und aufbewahrt. Man regulirt das Ausdrücken
oder Ausquetschen derart, dafs 100 kg trockener Baumwolle nach dieser Operation
ι 50 kg wiegen.
Die Baumwolle passirt dann ein Bad, welches je nach der angewendeten Menge
Kupfersulfat 15 bis ' 30 g Ferrocyankalium
auf ι kg trockene Waare gelöst enthält. Die Baumwolle wird bei dieser Operation durch
das gebildete Ferrocyankupfer braunroth gefärbt.
Man wäscht und drückt ebenso stark wie das erste Mal aus.
Man bereitet das Färbebad wie folgt:
Neutrales Anilinsalz (Chlorhydrat) 1295 g,
Natriumchlorat 355g?
Ferrocyannatrium 1600 g,
Wasser: die nöthige Menge, um das Bad auf 15 1 zu bringen.
Die Baumwolle passirt nun dieses Bad in Bündeln von 500 g (im trockenen Zustande
gewogen). Man drückt die überschüssige Flüssigkeit, welche aufbewahrt wird, aus und
regulirt das Ausdrücken derart, dafs 500 g trockener Baumwolle nach dieser Operation
ι kg wiegen. Nach jedem Bündel wird das Bad auf den ursprünglichen Concentrationsgrad
gebracht.
Die so imprägnirte Waare wird dann bei einer Temperatur, welche 40 ° Celsius nicht
übersteigen darf, getrocknet. Danach wird sie gedämpft bei nicht über 1 Atmosphäre Druck
und in einem Apparate, welcher die Condensation vermeidet und das Entweichen des überschüssigen
Dampfes gestattet.
Auf diese Weise erhält man ein in schwefliger Säure absolut unvergrünliches Schwarz,
welches nicht abrufst und die Festigkeit der Faser nicht schwächt.
Wenn man, anstatt zu dämpfen, das Schwarz in den Oxydationskammern oder Oxydationsmaschinen entwickelt, erhält man ein Schwarz,
welches in schwefliger Säure sehr schwach grünlich wird, aber doch für viele Zwecke noch
brauchbar ist, da es weder abrufst noch die Faser schwächt.
Wenn man dagegen, ohne vorliegendes Verfahren anzuwenden, nach den bekannten Vorschriften
arbeitet, d. h. das vorherige Beizen mit Ferro- oder Ferricyankupfer unterläfst und
anstatt 1600 g nur 1300 g Ferrocyannatrium anwendet, welche zur Bildung von Ferrocyananilin
aus den 1295 g Anilinsalz erforderlich sind, und dabei freie Säure im Bade läfst,
so erhält man kein unvergrünliches Schwarz, die Faser wird verbrannt, und beim Färben
durch Entwickeln in den Oxydationskammern bildet sich kein Schwarz.
Für die Stückfärberei ist der allgemeine Gang der Operation derselbe: die Stücke
passiren die Kupfersulfatlösung, am zweckmäfsigsten in der Klotzmaschine, dann das
Ferrocyanbad. Man spült und klotzt mit dem Färbebade, welches dieselbe Zusammensetzung
hat wie das für das Färben der Garne angegebene. Man trocknet dann und dämpft.
Naturgemä'fs können die oben beschriebenen Verbesserungen einzeln oder vereinigt angewendet
werden, und zwar nicht nur beim eigentlichen Anilinschwarz, sondern auch bei den durch Oxydation anderer (homologer und
derivirender) Amine entstehenden Färbungen.
Ferner kann das als Beispiel angegebene Ferrocyannatrium durch äquivalente Mengen
Claims (1)
- der verschiedenen Ferro- oder Ferricyansalze der Alkalien oder alkalischen Erden, auch der verschiedenen zusammengesetzten Cyanüre und Cyanide, wie die des Mangans, Chroms, Nickels, Kobalts u. s. w., ersetzt werden.Durch Bildung einer verdickten Farbe, welche das neutrale Anilinsalz, das Ferro- oder Ferrisalz und das Chlorat in den angegebenen Verhältnissen enthält, und durch Hinzufügung eines unlöslichen Ferro- oder Ferricyansalzes einer Metallbase, z. B. Ferrocyankupfer in Teig, oder der Metallsalze, die dazu bestimmt sind, mit dem überschüssigen alkalischen Ferrosalz, welches in der Mischung enthalten ist, ein unlösliches Ferrosalz zu bilden, erhält man eine Farbe, welche infolge der Verdickung homogen bleibt und zum Druck und Färben durch Placage sich eignet. Diese Farbe schützt die Faser vollständig und giebt durch Dämpfen ein Schwarz, welches nicht abrufst und vollständig unvergrünlich ist.Patenτ-AnSprüche:Verfahren zum Färben und Drucken mit Anilinschwarz und analogen Farbstoffen, darin bestehend, dafs vor oder bei dem Passiren des Färbebades unlösliche Ferro- oder Ferricyansalze der Schwermetalle, besonders Ferro- oder Ferricyanküpfer, auf der Faser niedergeschlagen bezw. diese Salze der Druckfarbe zugefügt werden, zum Zwecke, eine gleichmäfsige und vollständige Entwickelung der Farbe zu erzielen, ohne die Festigkeit der Faser zu verringern. 'Bei dem unter i. gekennzeichneten Verfahren die Verwendung einer zur völligen Oxydation des Amins, speciell des Anilins, unzureichenden Menge - Chlorats und die nachträgliche Entwickelung der Farbe durch Dämpfen, zum Zwecke, ein unvergrünliches Schwarz direct zu erzeugen.
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