DE7319687U - Vorrichtung zum dosieren und gleichzeitigen vermengen einer fluessigen verbindung und kohlendioxid - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung von gasförmigen Gemischen einer bestimmten Zusammensetzung, ausgehend von einer flüssigen Verbindung von Zimmertemperatur und mit einem etwas höheren Siedepunkt und von Kohlendioxid. Insbesondere betrifft die Erfindung Mischungen aus Kohlendioxid und eines Amins, vorzugsweise eines tertiären Amins, Mischungen, die als Katalysator für Polymerisationen verwendet werden können.

Um solche Mischungen aus Flüssigkeit und Kohlendioxid herzustellen, ist es notwendig, die Flüssigkeit zu verdampfen, beispielsweise indem man Gas durchleitet; jedoch bringt in dem Falle, in dem ein flüssiges Amin von Zimmertemperatur gewählt wird, die Verdampfung durch Durchleiten von Luft das Risiko mit sich, dass
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Diese Technik ist wegen der Wahl der Feinheit der Teilchen schwierig und des weiteren wegen einer geeigneten Einspritzdüse kostspielig.

Man weiß auch, dass die meisten Amine über einer gesetzlich festgelegten Konzentration gesundheitsschädlich sind; aber auch unter dieser Konzentration führen sie zu Schmerzen, so dass es wünschenswert ist, ihre Handhabung in nicht automatischen Einrichtungen zu vermeiden.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaffen, die es ermöglicht, ausgehend von einer flüssigen Verbindung von Zimmertemperatur und mit einem etwas höheren Siedepunkt, insbesondere eines tertiären Amins und ausgehend von einem gasförmigen Kohlensäureanhydrid, eine gasförmige Mischung zu erhalten, in der das Verhältnis der Bestandteile vorgewählt werden kann und auf einem vorgewählten Wert aufrechterhalten werden kann, ohne dass die Gefahr gesundheitlicher Schäden auftritt.

Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Erlangung, ausgehend von einer flüssigen Verbindung von Zimmertemperatur und mit einem etwas höheren Siedepunkt und von Kohlendioxid, eines Gasgemisches, in dem das Verhältnis der Bestandteile vorgewählt sein und auf einen vorgewählten Wert aufrechterhalten werden kann, mit einem geschlossenen Behälter mit einer Einrichtung zur Regelung des Flüssigkeitspegels im Behälter auf einer geringeren Höhe als die des Behälters, so dass über der Flüssigkeit eine gasförmige Phase ist und einer Einrichtung zum Abführen des erhaltenen Gasgemisches, wobei die Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, dass sie eine Einrichtung zur Regelung der Flüssigkeitstemperatur und zur Aufrechterhaltung eines vorgewählten Wertes, insbesondere eines im wesentlichen konstanten Wertes, eine Einrichtung zur Zufuhr von Kohlendioxid und eine Einrichtung zur Kontrolle des Kohlendioxiddruckes aufweist und in einem Gehäuse untergebracht ist.

Es ist bekannt, dass das Verhältnis der Gewichte von gasförmigen Bestandteilen das gleiche ist wie die Drucke dieser gasförmigen Bestandteile. Man kann in einfacher Weise den Entspannungsdruck von unter erhöhtem Druck befindlichem Kohlendioxid regeln; da der Dampfdruck einer flüssigen Mischung eine Funktion der Temperatur der Flüssigkeit ist, lässt sich dieser Druck allein mittels Regelung der Temperatur regeln.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt in dieser Beziehung eine doppelte Kontrolle.

Sie weist einen geschlossenen Behälter mit einer Einrichtung zur Einführung der flüssigen Verbindung, einer Einrichtung zur Regelung des Pegels der Flüssigkeit in dem Behälter auf einer Höhe unter der des Behälters, so dass über der flüssigen eine gasförmige Phase ist, sowie eine Einrichtung zum Abführen von erhaltener gasförmiger Mischung auf und enthält in Kombination eine Einrichtung zur Regelung der Flüssigkeitstemperatur und eine Einrichtung zur Aufrechterhaltung auf einem gewählten Wert, vorzugsweise einem im wesentlichen konstanten Wert, eine Einrichtung zur Zufuhr von Kohlendioxid und eine Einrichtung zur Kontrolle des Kohlendioxiddruckes; vorzugsweise ist die Vorrichtung in einem abgeschlossenen Gehäuse untergebracht.

In einer Ausführungsform wird Kohlendioxid in den abgeschlossenen Behälter unterhalb des Flüssigkeitsniveaus eingeleitet. Bei dieser Art durchperlt das Kohlendioxid die Flüssigkeit, wodurch eine gute Ausbreitung des Gases sowie ein schneller Eintritt von verdampfter Flüssigkeit in die Gasphase im obersten Teil des Behälters sichergestellt wird. Diese Ausführungsform wird bei einer bekannten Verwendung bevorzugt, wenn eine bestimmte Durchflussleistung erforderlich ist.

In einer anderen Ausführungsart kann das Kohlendioxid auf irgendeinem Niveau in den Behälter eingeführt werden; seine Ausbreitung in der Flüssigkeit geschieht aufgrund seiner Löslichkeit.

Man verwendet Kohlendioxid und flüssiges tertiäres Amin, im praktisch wasserfreien Zustand.

Das Kohlendioxid wird aus irgendeinem Aufbewahrungsgefäß hergenommen, vorzugsweise aus Flaschen mit unter erhöhtem Druck verflüssigtem Kohlendioxid.

Im allgemeinen verwendet man in der Praxis Absolutdrucke zwischen etwa 5 und 70 bar.

Unter Absolutdruck versteht man hier den wirklich mit einer Flüssigkeit oder einem Gas auf eine Einheitsfläche der Oberfläche ausgeübten Druck.

Relativdruck nennt man den Absolutdruck, vermindert um den Atmosphärendruck. Der mittlere Atmosphärendruck beträgt 1 bar.

In der Vorrichtung wird der Druck der Quelle von Kohlendioxid mittels einer Einrichtung zur Druckregelung, meistens einem Druckminderventil, auf einen Gebrauchsdruck übersetzt, dessen gängige Werte zwischen 1 und 5 bar liegen.

Die flüssige Verbindung wird dem geschlossenen Behälter mittels irgendeiner, außerhalb des Behälters angeordneten, Quelle durch Zwischenschaltung einer Einrichtung zur Überfüh<Nicht lesbar>

Die Flüssigkeit wird im allgemeinen bis zur Mitte der Höhe des Behälters eingefüllt; dieses Niveau wird mittels eines Niveaureglers aufrechterhalten.

Es ist vorteilhaft, das Niveau der Flüssigkeit im wesentlichen konstant zu halten, sowie es der Regler näherungsweise mit nicht mehr als 5 mm Höhenabweichung erlaubt.

Die Temperatur der Flüssigkeit wird mittels eines Heizelementes geregelt, das mit irgendeiner Energiequelle verbunden ist, wie z.B. heißem Wasser, Dampf oder Elektrizität.

Vorzugsweise wählt man einen elektrischen Widerstand in Form eines Heizkragens, einer Heizschnur, eines eingekapselten zylindrischen Elements usw.

Die Temperatur der Flüssigkeit wird mittels eines Temperaturreglers in Form eines Thermostaten oder eines Kontaktthermometers usw. aufrechterhalten.

Es ist vorteilhaft, die Temperatur im wesentlichen konstant zu halten, wie es mit einer Genauigkeit in der Größenordnung von 1°C geschehen kann.

So lange die Temperatur der Flüssigkeit und ihr Niveau konstant sind, ist auch ihr Dampfdruck ständig gleich.

Das Kohlendioxid wird unter vorgegebenem Druck eingelassen; es treibt den Dampf der Flüssigkeit in die Gasphase. In dem Maße, wie Gasgemisch abgefüllt wird, wird der Druckabfall, der daraus resultiert, automatisch durch Zufuhr von Kohlendioxid und Flüssigkeitsdampf ausgeglichen.

Das Verhältnis der Bestandteile in dem Gasgemisch wird auf folgende Art kontrolliert:

Man kann vorzugsweise den Kohlendioxiddruck auf einem konstanten Wert regeln und das Verhältnis zu dem erwünschten Wert mittels der Temperatur aufrechterhalten.

In der Praxis ist es bequem, die Temperatur auf einem konstanten Wert zu halten und das Verhältnis zum erwünschten Wert mittels einer Veränderung des Kohlendioxiddruckes aufrechtzuerhalten.

Die Abmessungen der Vorrichtung sind entsprechend den vom Benutzer geforderten Durchflussmengen von Gasgemisch gewählt.

Für die Herstellung der verschiedenen Teile der Apparatur verwendet man gegenüber Druck wie gegenüber den Ausgangsmaterialien und gegenüber der Mischung widerstandsfähige Materialien. Man wählt vorzugsweise Stahl.

Der geschlossene Behälter kann irgendeine Form haben, im allgemeinen wählt man jedoch eine zylindrische Form, die dem verwendeten Druck widersteht.

Anhand der folgenden Figuren wird die Erfindung beispielsweise und mit vorteilhaften Einzelheiten dargestellt.

Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Vorrichtung ist in einem Gehäuse 1 untergebracht, in dessen Innerem ein geschlossener Behälter 2 sichtbar ist, der mit einer Leitung 3 zur Zufuhr von Flüssigkeit versehen ist; die Leitung 3 ist über eine Leitung 5 an ein nicht dargestelltes Versorgungsgefäß mit Flüssigkeit angeschlossen.

Das Niveau der Flüssigkeit im Behälter 2 wird mittels eines Niveaureglers 6 mit einem Schwimmer 6a kontrolliert. Bei normalem Betrieb erreicht die Flüssigkeit ein Niveau zwischen der Hälfte und der Hälfte + 5 mm der Höhe des Behälters 2. Bezugszeichen 7 bezeichnet ein eingekapseltes zylindrisches Heizelement und 8 ein Kontaktfernthermometer zur Regulierung der Temperatur der Flüssigkeit.

Des weiteren ist der Behälter 2 mit einer Zuleitung für Kohlendioxid versehen, die durch Zwischenschaltung einer Einrichtung 10 zur Druckregelung im dargestellten Beispiel einem Druckminderer, mit einem außerhalb der Vorrichtung befindlichen und nicht dargestellten Vorratsgefäß für Kohlendioxid 11 verbunden ist.

In der Leitung 9 ist ein mit 12 bezeichnetes Rückschlagventil eingebaut. Eine mit einem Ventil 14 versehene Leitung 13 sichert den Ausgang von Gemisch in Richtung zum Gebrauch.

Eine mit 15 bezeichnete Skalenscheibe zeigt den verwendeten Kohlendioxiddruck an. Eine Skalenscheibe 16 ermöglicht die Ablesung der Temperatur mittels eines beweglichen, an die Einrichtung 8 angeschlossenen und die Temperatur der Flüssigkeit anzeigenden Kontaktnadel, während eine andere Kontaktnadel auf die gewünschte Temperatur eingestellt ist und mit der Einrichtung 7 verbunden ist.

Eine elektrische Kontrollampe 17 zeigt den Betrieb oder die Ruhe der gesamten Vorrichtung an; eine Kontrolleuchte 18 zeigt die Funktion der Pumpe 4 an, eine Kontrolleuchte 19 die des Heizelementes. Ein Schalter 20 steuert die elektrische Stromversorgung der Apparatur. Die Teile 17, 18, 19 und 20 sind mit einer nicht dargestellten elektrischen Schaltung zusammengeschaltet.

Die Aufrechterhaltung eines konstanten Wertes des Verhältnisses der Bestandteile der gasförmigen Mischung ist von spezieller Wichtigkeit, insbesondere wenn die Apparatur zur Abgabe von momentan erhöhten Durchflussmengen von Gasmischungen verwendet wird. In der Tat ist es in der Praxis, obwohl man die Möglichkeit hat, die Apparaturen in für die üblicherweise erforderlichen Durchflussmengen geeigneten Abmessungen zu bauen, vorteilhaft, den gleichen Apparat zur Abgabe von verschiedenen Gasdurchflussmengen benutzen zu können, beispielsweise von erhöhten Durchflussmengen mit einer Apparatur von kleineren Abmessungen. Man vermehrt entsprechend den Kohlendioxiddruck und regelt den Dampfdruck der Flüssigkeit über die Erwärmung.

Es ist vorteilhaft, die Ausführungsform in der das Kohlendioxid unter dem Niveau der Flüssigkeit zugeleitet wird, derart zu wählen, dass die ausgeführte Durchperlung durch das Mitreißen von verdampfter Flüssigkeit in die Gasphase dazu beiträgt, den erwünschten Dampfdruck in der Gasphase sehr schnell wieder herzustellen. Des weiteren wird die Flüssigkeit durchmischt, was dazu beiträgt, ihre Temperatur sehr schnell überall gleich zu machen.

Mitunter bevorzugt man die Verwendung einer zweiten, weiter oben beschriebenen Ausführungsform und leitet das Kohlendioxid oberhalb des Flüssigkeitsniveaus ein. Dies ist vor allem dann der Fall, wenn, bei erhöhten Durchflussmengen, es sich als nötig erweist, das Mitreißen von Flüssigkeit
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zu vermeiden. Solche mit
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Flüssigkeitsbläschen können an den Stellen der Apparatur Beschädigungen verursachen, an denen sie sich durch Kondensation niederschlagen.

Es ist daher vorteilhaft, gleichzeitig die eine oder die andere der oben beschriebenen Ausführungsformen anordnen zu können. Dafür leitet man, in einer abgeänderten Ausführungsform, das Kohlendioxid in den abgeschlossenen Behälter mittels eines beim Eintritt in den Behälter in zwei Teile geteilten Rohres ein, dessen einer Teil die Einleitung von Kohlendioxid über dem Niveau, der andere Teil unter dem Niveau ermöglicht, und jeder Teil mit einem Einlassschieber versehen ist.

Es ist vorteilhaft, den Teil des Rohres, der die Einleitung von Kohlendioxid unterhalb dem Niveau der Flüssigkeit ermöglicht, d.h., der bis in die Flüssigkeit verlängert ist, mit einer bekannten Vorrichtung zur Teilung des Gasstromes, wie z.B. einem Gitter, einer durchlöcherten Platte, oder mit Ringen
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"Raschig".

In der Fig. 2, die eine Abänderungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung schematisch darstellt, bezeichnen die Bezugszeichen 1 bis 20 gleiche Teile wie in Fig. 1. 21 bezeichnet einen Schieber zum Verschließen der Zuleitung von Kohlendioxid unterhalb des Niveaus der Flüssigkeit. Mit 22 ist eine Zuleitung bezeichnet, die die Zufuhr von Kohlendioxid aus der Leitung
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Wenn beide Schieber offen sind, erhält man eine plötzlich stark erhöhte Durchflußmenge.

Man hat auch die Möglichkeit, die Öffnungen der Schieber 21 und 23 zu verändern und so die Durchflussmengen zu regeln.

Bei einer augenblicklichen Außerbetriebsetzung der Apparatur bewirkt ein Offenlassen der Schieber 21 und 22 einen Ausgleich der Drucke und verhindert jedes mögliche Rücksteigen von Flüssigkeit in das eintauchende Rohr wegen des Überdrucks im Schalter 2.

Bei einer kontinuierlichen Zufuhr von flüssigem Amin und Kohlendioxid erhält man ein zur Verwendung fertiges Gasgemisch, vorzugsweise als Katalysator zur Polymerisation. Bei dieser Verwendung ist das Kohlendioxid ein inertes, wegen seiner Diffusionseigenschaften gut verwendbares Gas; als tertiäre Amine wählt man vorteilhafter aliphatische Amine mit niedrigem Molekulargewicht, vorzugsweise Dimethyläthylamin, die als schneller Katalysator für die Polymerisation von Harzen auf der Basis von Phenolaldehyden und von Polyisocyanaten gute Eigenschaften haben.

Dimethyläthylamin hat bei Temperaturen in der Nähe der Zimmertemperaturen einen beachtlichen und ausreichenden Dampfdruck namentlich um mit dem Kohlendioxid ein als schneller Katalysator verwendetes Gemisch zu bilden.

Beispielsweise erhält man zwischen 20 und 25°C mit einem absoluten Kohlendioxiddruck von 1,2 bis 1,8 bar ein Gasgemisch, dessen Gewichtsverhältnis zwischen 10 und 15 % liegt.

Der Benutzer der Apparatur kann in einem ausgedehnten Bereich das Verhältnis der Bestandteile wählen und er bestimmt zur Kontrolle dieses Verhältnisses auf die oben beschriebene Weise die beiden Faktoren für eine einfache Regelung.

Die Apparatur arbeitet kontinuierlich und automatisch, sie macht Eingriffe von Hand überflüssig und vermeidet mögliche Verluste von gesundheitsschädlichen Aminen. Sie ist in einem abgeschlossenen und dichten Gehäuse untergebracht, kompakt und wenig sperrig.

Es folgen zwei Beispiele, die die Erfindung in keiner Weise einschränken.

Beispiel 1

Man hat eine Apparatur gebaut, deren äußere Abmessungen in mm die folgenden sind:
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x 300 x 165, die einen geschlossenen zylindrischen Behälter aus Stahl aufweist, dessen äußerer Durchmesser 112 mm und dessen Höhe 192 mm beträgt, und der zur Einleitung der Reagentien mit Stahlrohren mit dem normierten Durchmesser 8 x 13 versehen sind. Die Einleitung von Kohlendioxid wird mittels eines Druckminderers geregelt.

Man wählt das flüssige Dimethyläthylamin, dessen Einleitung mittels einer elektromagnetischen Pumpe von 60 mm Durchmesser und 175 mm Länge geschieht.

Der Pegel der Flüssigkeit wird konstant gehalten, die Temperatur wird auf 20°C geregelt und der manometrische Druck des Kohlendioxids wird bei 1,5 bar gehalten. Am Ausgang der Apparatur sammelt man kontinuierlich ein Gasgemisch unter dem

Druck von 1,5 bar mit 60 g Dimethyläthylamin und 1000 g Kohlendioxid. Das Verhältnis ist während der gesamten Betriebsdauer konstant.

Beispiel 2

In einer Apparatur nach Beispiel 1 hält man die Temperatur auf 20°C und den Druck des Kohlendioxids auf 2 bar. Das erhaltene Gasgemisch hat einen Druck von 2 bar und enthält 40 g Dimethyläthylamin auf 1000 g Kohlendioxid.

Claims (3)

1. Vorrichtung zum Herstellen eines Gasgemisches bei selbsttätiger Regelung des Mengenverhältnisses seiner Bestandteile, bei der von Kohlendioxyd und einer Flüssigkeit, beispielsweise einem tertiären Amin, wie Dimethyläthylamin, deren Siedepunkt etwas höher als Zimmertemperatur ist, ausgegangen wird, mit einer Einrichtung zur Zufuhr von Kohlendioxyd in einen geschlossenen Behälter, in dem eine Einrichtung zur Konstanthaltung des Flüssigkeitspegels vorgesehen ist, und mit einer Einrichtung zum Abführen des in dem Raum über der Flüssigkeit im Behälter vorhandenen Gases, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung zur Zufuhr von Kohlendioxyd die Form eines Rohres (9) hat, an das eine Einrichtung (Skalenscheibe 15) zur Regelung des Kohlendioxyddrucks angeschlossen ist, und dass im Behälter (2) eine Einrichtung (Heizelement 7, Fernthermometer 8) zur Regelung der Flüssigkeitstemperatur vorgesehen ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich das Rohr (9) zum Einleiten von Kohlendioxyd in den Behälter (2) in zwei Teile teilt, von denen der eine Teil unmittelbar in die Flüssigkeit und der andere Teil (Zuleitung 22) in den Raum oberhalb der Flüssigkeit mündet und jeder Teil mit einem Schieber (21, 23) versehen ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das in die Flüssigkeit hineinragende Rohr mit einer Einrichtung zur Zerteilung des Kohlendioxydstroms versehen ist.