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Verfahren zum Herstellen von Glühphosphat-Düngemitteln Um den Phosphorsäuregehalt
natürlicher Phosphate in leine für die Pflanzen assimilierbare Form zu überführen,
sind bereits eine Anzahl von Glühverfahren bekanntgeworden.
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Man hat zunächst die Rohphosphate mit Alkalicarb.onaten auf hohe Temperaturen
erhitzt. Ferner hat man in Analogie zu dem Leblancprozeß an Stelle von Alkalicarbonat
Alkalisulfat und Kohle als Zuschlag .zu dem Rohphosphat gegeben. Da dieses Verfahren
zu einem Erzeugnis führt, das infolge seines Sulfidgehalts pflanzenschädigend wirkt,
hat man das zuletzt erwähnte Verfahren verbessert, indem man das Rohphosphat mit
äquivalenten oder größeren Mengen Alkalisulfat, mit beschränkten, zur Reduktion
der Alkalisulfate nicht ausreichenden Mengen eines Reduktionsmittels, z. B. Kohle,
und mit einem sauren Zuschlag, wie Kieselsäure und Ton, vermischt und das Gemisch
auf Sintertemperatur erhitzt hat.
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Es hat auch nicht an Versuchen gefehlt, Alkalisulfat ohne Anwendung
von Reduktionsmitteln, sei es allein oder unter Zuschlag von Kieselsäure, zum Glühaufschluß
von Rohphosphaten zu verwenden. Die großtechnische Durchsetzung dieser Verfahren
scheitert jedoch an dem Umstand, daß die Aufschlußwirkung gering ist und auch durch
überleiten von Dampf sich nicht wesentlich steigern läßt. Nach den bisherigen Erfahrungen
hatte @es den Anschein, als ob ein Aufschluß unter Verwendung von Alkaliäulfat mit
wirtschaftlichem Ergebnis nur unter gleichzeitiger Verwendung von Reduktionsmitteln,
z. B. Kohle, durchzuführen ist.
Man hat auch bereits Glühphosphate
ohne Verwendung von Reduktionsmitteln erzeugt, indem man beim Glühen der Rohphosphate
einen Zuschlag von Alkaliverbindungen und von Kieselsäure, gegebenenfalls auch anderer
Zusätze gab. Als Alkaliverbindung hat mai: u. a. hierbei auch die Sulfate verwendet,
während die Kieselsäure in Form von Sand, Glas, Ton u. dgl. zugegeben wurde.
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Gemäß der Erfindung werden Rohphosphate durch Glühen ohne reduzierende
Mittel mit einem Zuschlag von Alkalisulfat und Alkal.ialuminiumsilicat aufgeschlossen.
Der letztgenannte Stoff bildet ein unerwünschtes Nebenprodukt bei dem Tonerdeaufschluß,
für das bisher eine wirtschaftliche Verwendung kaum bestand.
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Ein Natriumaluminiumsilicat dieser Art zeigt nach dem Trocknen etwa
folgende Ztisammensetzung: Ah 0;. 33)/0, Na. 0 220/0, SiO@ 3z%, Glühverlust S%.
Als Zuschlag bei der Herstellung von Glühphosphat ist das erfindungsgemäß verwendete
Nebenprodukt, wie sich erwiesen hat, hervorragend geeignet. Es ist zunächst sehr
reaktionsfähig und gestattet außerdem infolge seines Alkaligehalts eine Verminderung
der Alkalisulfatmenge. Auf diese Weise findet die Alkalimenge, die bei der Tonerdegewinnung
als Verlust auftritt, eine nutzbringende Verwendung. .Der Zuschlag an Alkalisulfat
kann bei dem Verfahren der Erfindung bis auf 3ö Teile je ioo Teile Rohphosphat herabgesetzt
werden.
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Man erhält nach dem Verfahren der Erfindung ferner Phosphatdüngemittel,
deren P20.,-Gehalt fast vollständig in citronensäurelöslieher und bis zu etwa ggo'o
in ammoncitratlöslicher Form vorliegt.
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Im einzelnen werden bei dem Verfahren der Erfindung das Rohphosphat
und die Zuschlagstoffe in fein gemahlenem Zustand miteinander vermischt, und das
Gemisch wird nach Anfeuchten und Durchkneten zu Formkörpern verpreßt. Auf diese
Weise läßt sich ein Verstauben des Aufschlußgemisches und ein Zusammenbacken desselben
beim Glühen vermeiden.
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Das Glühen wird bis zum Sintern der Forms#ücke fortgesetzt. Hierfür
sind Temperaturen `eher Rotglut erforderlich; die Einhaltung von @i-cmperaturen
von etwa iioo bis 1250- hat sich als zweckmäßig erwiesen. Die gleichzeitige
Verwendung von Wasserdampf ist bei dem Verfahren der Erfindung durchaus entbehrlich.
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Es ist sogar zweckmäßig, den Glühprozef: in oxydierender Atmosphäre
durchzuführen, wobei eine etwa durch Anwesenheit organischer Stoffe in einem der
Ausgangsstoffe verursachte Bildung von Sulfiden zuverlässis1 verhütet wird.
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Das nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhaltene Glühphosphat
ist stilfathaltig, was jedoch durchaus kein Nachteil ist, denn ein Gehalt an Sulfatschwefel
fördert das Pflanzenwachstum (Superphosphate 1938,
Band KI, 181, 204 und 1939,
Band NII, 61, 8i).
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Beispiel ioo Teile Rohphosphat (Marokkophosphat mit 3a,o1a!o P-.0;,)
werden mit 5o Teilen Alkalialuminiumsilicat, wie es nach obiger Beschreibung in
der Tonerdefabrikation anfällt, und 5o Teil-en Alkalisulfat gemischt, und das Gemisch
wird dann zu Formkörpern gepreßt und im Drehrohrofen bei etwa i2oo- C in oxydierender
Atmosphäre geglüht.
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Bei einem Gesamt-P.05-Gehalt von 2o,S6o'o sind 20,640'o P.O5ammorici.tratlösl.ich
(98,9°'o) und 20,; 90,ö P. 05 citronensäurelöslich (99,70'o). Das
Düngemittel ist locker, nicht backend und leicht zerreiblich. Es ist vollkommen
frei von Sulfiden und Fluoriden.