DE7131760U

DE7131760U - Vorrichtung zur Verringerung der Konzentration eines in einer Flüssigkeit gelösten Gases

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Publication number: DE7131760U
Application number: DE7131760U
Authority: DE
Original assignee: Instrumentation Specialties Co
Current assignee: Instrumentation Specialties Co
Priority date: 1971-04-26
Filing date: 1971-08-19
Publication date: 1972-11-02
Also published as: DE2141570A1

Description

7087 INSTRUMENTATION SPECIALTIES COMPANY, Lincoln, Nebraska, VStA

Vorrichtung zur Verringerung der Konzentration eines in einer Flüssigkeit gelösten Gases

Die Neuerung betrifft eine Vorrichtung zur Entfernung von Gas aus einem Lösungsmittel, während das Lösungsmittel durch einen Durchlaß zwischen einer Chromatografiersäule und einer Analyseneinheit strömt, mit einer in den Durchlaß angeordneten Membran, die für das Gas besser als für das Lösungsmittel durchlässig ist, und einer Kammer.

Es ist bereits bekannt, Gas aus Flüssigkeiten in einer chromatografiersäule zu entfernen, in dem man die Flüssigkeit durch einen senkrechten Röhrenabschnitt strömen läßt, der mit Wänden versehen ist, durch die das Gas unter dem Druck der Flüssigkeitssäule in dem senkrechten Röhrenabschnitt leichter als die Flüssigkeit hindurchtritt.

Diese Vorrichtung hat den Nachteil, daß sie unter bestimmten Bedingungen for die Entfernung von Gas aus der Flüssigkeit in Chroaatografiervorrichtungen nicht geeignet ist, v/eil die zur Verringerung der Gaskonzentration auf den gewünschten Wert erforderliche zeit unter diesen Bedingungen derartig lang ist, daß sich die unterschiedlichen voneinander getrennten phasen in der Flüssigkeit aus der Chromatografiersäule in gewissem Ausmaß miteinander vermischen können. Um dieses Vermischen auszuschalten, werden Gasblasen zwischen die phasen _/o

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eingeführt und in äera senkrechten Röhrenabschnitt wieder entfernt. Wenn die Gaskonzentration nicht auf den gcv/üns ch-fc©n Wert verringert wird, "bilden sich unter' bestimmten Bedingungen aus dem in der Flüssigkeit gelösten Gas Blasen, während sich die Flüssigkeit in der Analysiervorrichtung befindet, und beeinträchtigen damit das Funktionieren dieser Vorrichtung.

Aufgabe der Neuerung ist daher eine Vorrichtung zur Entfernung von solviel Gas aus der Flüssigkeit in einer Chroraatografiersäule, daß Schwierigkeiten bei der Analyse der Flüssigkeit durch optische Abtaster oder ähnliche Vorrichtungen ver-'■"■ mieden v/erden, ohne daß sich die verschiedenen, voneinander getrennten Bestandteile der Flüssigkeit miteinander vermischen können.

Biese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Membran mit der Chromatografiersäule durch eine gasfreie Leitung verbunden <■ ist und ein hinreichendes Bruckgefälle zwischen der der Kammer zugewandten und der dem Lösungsmittel zugewandten Seite der Membran vorhanden ist, um das in dem Lösungsmittel gelöste Gas bis auf eine Konzentration im wesentlichen unterhalb der Sättigungskonzentration zu entfernen. Unterdruck auf einer Seite der Membran verursacht, daß das Gas durch eine große Oberfläche der Membran hindurchtritt. In einer Ausführungsform ist die Membran sehr dünn und wird durch ein poröses Teil gestützt; in einer anderen Ausführungsform ist die Membran dicker und selbst« tragend, jedoch ist dann der unteratmosphärische Druck höher als bei der ersten Ausführungsform.

Die ueuerung wird im folgenden an Hand von zeichnungen näher erläutert, worin

Fi₁^.	2
FiR.	3
Fig.	4
FiR.	5

eine perspektivische Darstellung einer teilv/eise angebrochenen Vorrichtung zur Verminderung der Gaskonzentration in einer Flüssigkeit, die gemäß der Neuerung aufgebaut ist;

eine andere Ausführungsform der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung, die eine zylindrische Konfiguration besitzt;

eine Draufsicht im Schnitt einer weiteren Ausführungsform der neuerungsgemäßen Vorrichtung, die einen spiraligen Strömungsweg für die Flüssigkeit besitzt;

eine Vorderansicht im Schnitt längs der Linie 4-4 von Fig. 3;

eine Draufsicht im Schnitt einer weiteren Ausführungsfcrm der neuerungsgemäßen Vorrichtung, die einen schlangenförmigen Strömungsweg für die Flüssigkeit besitzt;

Fig. 6 eine Draufsicht irr Schnitt einer weiteren Ausführungsform der neuerungsgemäßen Vorrichtung, die einen labyrinthartigen Strömungsweg für die Flüssigkeit besitzt; und

Fig. "7 eine perspektivische Darstellung einer teilweise angebrochenen Vorrichtung zur Entfernung von Gas aus Flüssigkeiten gemäß der Neuerung., die eine zylindrische Konfiguration wie die Ausführungsform gemäß . Fig. 2 besitzt und eine selbsttragende gasdurchlässige Membran aufweist,

darstellen.

Wenngleich die Neuerung im vorliegenden Fall im Hinblick auf ihra Anwendung auf chromatografische Systeme beschrieben wird, so ist selbstverständlich, daß sich die erfindungsgemäße Vorrichtung nicht auf diesen Verwendungszweck beschränkt, sondern daß es viele andere Anwendungsgebiete gibt, auf denen die reuerungsgemäße Vorrichtung wirksam eingesetzt werden kann.

f.-

Gemäß Fig. 1 besteht die Vorrichtung zur Verringerung der Gaskonzentration im Eluat eines chrornaöogrüf: sehen Systems in der Form eines Gehäuses oder Behälters 10

£Γι^60Γΰ.Π6"06Ή Abschilitteil 12 UHu. "ΊΑ-, die:

durch eine Anzahl_ Bolzen 16 miteinander verbunden sind. Zwischen dem oberen Teil 12 und den unteren Teil 14 der Vorrichtung ist eine gasdurchlässige Membran 18 angeordnet, deren Arbeitsweise im einzelnen v/eiter unten beschrieben wird. Der obere Vdschnitt 12 und der untere Abschnitt 14 des Gehäuses oder Behälters 10 sind mit Aushöhlungen 20 bzw. 22 versehen, die durch die durchlässige Membran 18 voneinander getrennt werden. ■ · ·

Die Aushöhlung 20 in dem oberen Abschnitt 12/ist eine verhältnismäßig tiere Ausnehmung, wobei ein vergrößerter Abschnitt an. der Unterfläche des Abschnittes dem unteren Abschnitt des Gehäuses gegenübersteht. Der vergrößerte Abschnitt 24 der Aushöhlung 20 hält eine Schicht 26 aus starrem, porösem Material, das zur Stützung der durchlässigen Membran 1S dient. Der Abschnitt der Aushöhlung oberhalb des Stützteils 26 in dem oberen Abschnitt 12 des Gehäuses 10 bildet zusammen mit der durchlässigen Membran 18 eine Kammer 28, die beispielsweise durch Röhre 30 mit einer Vakuumpumpe verbunden sein kann, die in der Legende von Fig. 1 mit dem Buchstaben A bezeichnet ist. Alternativ kann die Röhre, wie bei 3 und C in Fig. 1 gezeigt, mit der Atmosphäre in Verbindung gebracht oder evakuiert und dicht verschlossen werden.. Selbstverständlich hangt die Zweckbestimmung der R.öhre 30 im einzelnen von verschiedenen bekannten, in Betracht zu ziehenden Faktoren ab, wie beispielsweise dem Druck, unter dem die Flüssigkeit steht, deren Gaskonzentration verringert werden soll, dem zu entfernenden Gasvolumen, der Umgebung, in der die Entgasungsvorrichtung aufgestellt ist, und der chemischen Natur des zu entfernenden Gases. Eine andere Alternative im Hinblick auf die Verwendungsweise der neuerungsgemäßen Vorrichtung ist die, daß die Kammer 28 je nach den vorstehend geschilderten zu berücksichtigenden Faktoren evakuiert werden kann oder nicht und daß die

Xarr.ner mit einem Absorptions- oder Adsorptionsmittel zur Aufnahme des aus der Flüssigkeit entfernten Gases versehen sein kann; ein derartiges Absorptions- oder Adsorptionsmittel wird selbstverständlich, nach seiner Verträglichkeit mit dem zu entfernenden Gas ausgewähix.

Die Ausnehmung 22 im unteren Abschnitt 14 des Behälters 10 bildet zusammen mit der durchlässigen Membran 18 einen Flüssigkeitsdurchlaß 32 für das Eluat des chroaatografischen Systems, dessen Gaskonzentration verringert werden soll. Das Eluat tritt in den Flüssigkeitsdurchlaß 32 durch den im wesentlichen senkrechten Einlaß 34, der sich senkrecht durch den unteren Abschnitt 12 hindurch in den Flüssigkeitsdurchlaß hinein erstreckt, ein. \7enn das Eluat einmal in dem Flüssigkeitsdurchlaß ist, tritt ein beträchtlicher Anteil davon in unmittelbaren Oberflächenkontakt mit der durchlässigen Membran 18, wenn das Eluat von dem Einlaßrohr 34 zu einem Auslaßrohr 36 fließt, das praktisch parallel zu dem Einlaßrohr im Gehäuse 10 angeordnet ist. Mindestens ein Teil des Gases, das in dem Eluat gelöst ist, tritt durch die Membran 18 um in die Kammer 28. Auf diese Weise wird die Gaskonzentration im Eluat, das durch den Flüssigkeitsdurchlaß 32 strömt, verringert.

Die Tiefe der Ausnehmung 22 im unteren Abschnitt 1A-des Gehäuses 10 ist wesentlich geringer als diejenige der Aushöhlung 20 im oberen Abschnitt 12 des Gehäuses, die die Kaiser 28 bildet. Im Idealfall darf die Tiefe des Flüssigkeitsdurchlasses 32 nicht größer als die Mindestdicke sein, die erforderlich ist, um die Strömung eines Eluatfilmes durch die Vorrichtung zu gestatten, so daß das Eluat der Membran maximal ausge-

setzt wird. Außerdem ist der· Flüssigkeitsdurchlaß verhältnismäßig lang im Vergleich zu seinem Querschnitt (Breite und Tiefe), so daß ein Vermischen des strömenden flüssigen Eluats in Längsrichtung auf ein Minimum ! herabgedrückt wird.

!,as Stützteil 26 spielt in bestimmten Ausführungsfor- :

men der neuerungsgemäßen Vorrichtung eine wichtige I

Rolle, da die durchlässige Membran 18 in einigen Fäl- \

len sehr dünn sein muß, jedoch einen großen Querschnitt \ zu besitzen hat, um den Durchtritt oder das Hindurch- ]

wandern des Gases durch die Membran zu gestatten. Auch j

kann unter bestimmten Betriebsbedingungen in Kammer 28 j

ein hohes Vakuum erforderlich sein, um das Druckgefälle zu erzeugen, das erforderlich ist, um eine Gasströmung in dem Eluat quer zur durchlässigen Membran zu erzeugen. Aus diesem Grunde könnte die kritische Dicke des Flüssigkeitsdurchlasses leicht durch Verformung der Membran beeinträchtigt v/erden, wie sie durch das ' Druckgefälle hervorgerufen werden könnte, wenn die Membran nicht gestützt würde. Aus diesem Grunde ist das Stützteil 26 vorgesehen, das in dem vergrößerten Abschnitt 24 der oberen Ausnehmung 20 angeordnet ist, um die positive Anordnung der Membran sicherzustälen und zu gewährleisten, daß sich die Abmessungen des Flüssigkeitsdurchlasses nicht ändern, wenn der Druck in der Kammer erhöht oder erniedrigt wird.

In dor Aucführungcform gemäß Fig. 2 umfaßt dac Gchiiuco oder der 3ehül"oor A-O dor Vorrichtung zur Verminderung dor Gaclionocntration i:i einer Flüssigkeit sinon zylindrischen Abschnitt A2 ™iit Endwänden AA und Ao. Eine röhrenförmige gasdurchlässige Membran 50, die koaxial zu der Zylinderachse angeordnet ist, erstreckt sich durch Öffnungen, die in den Endwänden AA und A6 des Behälters angeordnet sind. Ein Stützteil aus eines: Ring aus porösen, starren Stützmaterial 52 ist konzentrisch um die durchlässige Membran und im Eingriff mit ihr über die gesamte Länge der ^mhran innerhalb des 3ehälters AO angeordnet. Das Stützmaterial verläuft von Vorderende AA zum Hinterende .A6 des Behälters AO und besitzt einen Durchmesser, der wesentlich kleiner ist als der Durchmesser des Behälters AO, so daß eine ringförmige Kammer 5A zwischen dem Stützteil 52 und dem röhrenförmigen Rond des Behälters AO gebildet wird. Die Kammer 5A be-, sitzt eine Öffnung 56, die über eine Leitung 58 mit den verschiedenen Anschlüssen A, B oder C, die dieselbe Bedeutung wie bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1 besitzen, verbunden werden kann. Alternativ kann die Kammer 5A, v-'ie ebenfalls oben erwähnt, evakuiert oder nicht evakuiert v/erden v/erden und mit einem geeigneten Absorptions- oder Adsorptionsmittel zur Aufnahme de 3 entfernten Gases ausgestattet werden.

Die Ausführungsform gemäß Fig. 2 besitzt eine Wirkungsweise ähnlich der der Ausführungsform gemäß Fig. 1. Das Eluat aus dem chromatografiechen System fließt durch die Röhre 50, die aus dem durchlässigen Material gebildet ist. Mindestens ein Teil des Gases, das in dem Eluat gelöst ist, tritt durch die durchlässige Membran 50, die die Röhrenwand bildet, durch das koaxial um die durchlässige Membran 50 angeordnete Stützteil 52 und in die Kammer 54, wo je nach der Endigung

der Leitung 58 das entfernte Gas durch eine Vakuumpumpe abgesaugt, in die Atmosphäre abgelassen, in der evakuierten Kammer 54 angesammelt oder durch geeignetes Material in der Kammer ^ΓΛ absorbiert oder adsorbiert werden kann.

In den Figuren 3 und 4 v/ird eine andere Ausführungsform der

neuerungsgemäßen Vorrichtung dargestellt, die der gemäß Fig. 1 ähnelt. Die Vorrichtung 60 umfaßt sinen oberen Abschnitt 62 und einen zv/eiten unteren Abschnitt 64, der von dem oberen durch eine Membran 66 getrennt ist. Die Membran 66 unterscheidet sich von der analogen Membran der Äusführungsform gemäß Fig. 1 dadurch, daß sie ein einziges Bauelement darstellt, das sowohl als gasdurchlässige Membran als auch als Stützmittel dient, d.h. also eine selbsttragende gasdurchlässige Membran ist» iiine derartige Membran kann auf verschiedene V/eise hergestellt werden, beispielsweise dadurch, daß man ein Stützelement 67, das aus starrem, porösem Material besteht, wie beispielsweise gesintertem rostfreiem Stahl, gesintertem Messing oder gesintertem Polytetrafluoräthylen, mit einer Schicht 69 aus gasdurchlässigem Material, beispielsweise Silicongummi, besprüht oder daß man diese Schicht auf andere V/eise auf die Oberfläche des porösen Materials aufbringt, w^bei die Schicht mit der Flüssigkeit, deren Gaskonzentration verringert werden soll, in Berührung steht.

V,^rie in Fig. 4 dargestellt, erstreckt sich die Membran 66 quer über die gesamte Breite der Vorrichtung zwischen dem ersten Abschnitt 62 und dem zv/eiten Abschnitt 64, wobei die Abschnitte miteinander durch nichtgezeigte Bolzen verbunden sind, die durch die Bolzenlöcher 68 in Fig. 3 geführt sind.

— Q _

In der oberen Aushöhlung 62 ist eine Kammer 70 gebildet und mit einem Rohr 72 versehen, das, v/ie bei Λ, 3 und C angedeutet, angeschlossen werden kann, v/ie im Zusammenhang mit den Kammern 28 und 54 gemäß Figuren 1 und 2 beschrieben; alternativ kann die Kammer 70 evakuiert oder nicht evakuiert und mit absorbierendem oder adsorbierendem Material gefüllt werden, v/ie oben beschrieben.

V/ie aus Fig. 3 hervorgeht, besteht der Hauptunterschied im Aufbau des zweiten, unteren Abschnitts 64 in Form oder Anordnung des Flüssigkeitsdurchlasses. Die Aushöhlung 71, die in dem unteren Abschnitt 64 gebildet ist, hat die Form einer Spirale und stellt daher zusammen mit Membran 66 einen Flüssigkeitsdurchlaß 74 mit spiraliger Konfiguration sowie einem Einlaß 76 und einem Auslaß 78 für die Flüssigkeit dar.

w'eiter geht aus Fig. 4 hervor, daß die spiralige Aushöhlung 71 einen V-förmigen Querschnitt besitzt, um die Berührungsfläche der Flüssigkeit in dem Flüssigkeitsdurchlaß mit der Membran 66 zu erhöhen, und daß die Tiefe der Aushöhlung gleich der Mindesttiefe ist, die erforderlich ist, um das Fließen eines Films aus der Flüssigkeit durch den Flüssigkeitsdurchlaß zu ermöglichen. Außerdem ist der spiralig konfigurierte Flüssigkeitsdurchlaß 74 verhältnismäßig lang im Vergleich zu seinem Querschnitt, so daß ein Vermischen der durchfließenden Flüssigkeit in der Längsrichtung auf ein Minimum herabgedrückt v/ird.

Die Ausführungsform der neuerungsgemäßen Vorrichtung gemäß Fig. 5 sieht für den Flüssigkeitsdurchlaß 82 eine schlangenförmige Anordnung vor. Der zweite Abschnitt 80 der Ausführungsfcrm gemäß Fig. 5 besitzt eine Aushöhlung 81, die schlangenförmig angeordnet ist, so daß sie den Flüssigkeitsdurchlaß 82, der ebenfalls einen Einlaß 84 und einen Auslaß 86 aufweist, in Schlangenfora bildet.

Die Ausführungsform gemäß Fig. 6 sieht einen labyrinthartigen Flüssigkeitsdurchlaß 90 vor. Der zweite Abschnitt 88 der Vorrichtung ist mit einer Aushöhlung 89 versehen, die aus

höhlungen 96 besteht, die aurch eine Reihe von konzentrisch . angeordneten Vollen 98 voneinander getrennt sind, wobei die ' ■ ' '' Wellsidurch -eine Reihe von öffnungen 100 durchbrochen sind, ■'■' ' damit die konzentrischen Durchlässe miteinander verbunden ' . . . werden und einen kontinuierlichen Flüssigkeitsdurchlaß vom Einlaß 92 zum Auslaß 94 schaffen. Selbstverständlich wird ' .' die Ausführungsform mit dem labyrinthartigen Flüssigkeits- 7. · .. C: durchlaß im Hinblick auf mögliche Peakverbreiterungen des "Vj ■ · ·. . im Eluat eines ehromatografisehen Systems gelösten vorteil-'■■'''■ ■'·'· . .: hafterweise bei. verhältnismäßig hohen EluatfIießgeschwin- V .". ; digkeiten verwendet. . ' ■'.....!

■ ..·.·" '. · Die Betriebsweise der Ausführungsform gemäß Figuren 3 bis ··. · ' . i . »... '6 ist praktisch die gleiche wie die der Ausführungsform ge- '■ .■ \ ·

. ··. · '--,'maB Figuren 1 und -2, wie oben beschrieben. ' · i

In Fig. 7 ist eine Ausführungsform der neuerungsgemäßen - ·. . ■ j Vorrichtung ähnlich der gemäß Fig. 2'dargestellt und mit den ·.. ' ι . entsprechenden Bezugszeichen versehen. Sie unterscheidet .·. .;." '. ... i

_N ; sich von der gemäß Fig. 2 dadurch, daß sie für die gas- ^;.;. I durchlässige Membran 50 keine Stützteile enthält. Es wurde .. ■· ·..! gefunden, daß je nach dem Druck der Flüssigkeit, deren Gas- . '.v. j konzentration verringert -werden soll, und dem Betrag des ..·;'■ · · j Druckgefälles, das zwischen der Flüssigkeit und dem Druck ··;;;'■;■.."'■' \ in der Kammer 54 erzeugt werden kann, die Vorrichtung ohne --■■--■ j Membranstützteile zufriedenstellend funktionieren kann. Beispielsweise wurde gefunden, daß bei hinreichend hohem Va- · · ■ kuum in der Kammer 54 das Röhrenmaterial, das unter der · j Handelsbezeichnung "FEP TEFLON" bekannt ist und einen hin- .. j reichend geringen Durchmesser besitzt, ohne Stützteile eine . ■"■ ' j

_: zufriedenstellende Arbeitsweise der. Vorrichtung_ermöglicht_Ji_^______:__r.:

Auch bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1" kann .das Stützteil ;·/:' ; 26 fehlen oder Vorhandensein. .' ■ ■·". .. :.. . ··' ■ ' · .·.· "' · '. ■ " V '·

713176Ö-2.11.72

Im Hinblick auf die gasdurchlässigen Membranen, seien sie flach oder röhrenförmig, wurde gefunden, daß Silicongummi-■ film, silicongummiartiges Material, beispielsweise G.E, HEM 213, Polyäthylen und Flucrkchlenstoffmaterial , insbesondere fluoriertes Äthylen/Propylen-Mischpolymerisat, wie "TEFLON FEP-FiIm" von Dupont, als gasdurchlässige Membranen für die verschiedenen Ausführungsformen der Neuerung zufriedenstellend funktionsfähig sind. Derartige Membranmaterialien sind insbesondere wegen ihrer Korrosionsfestigkeit, beispielsweise gegenüber einem Eluat aus einer Chromatografiesäule, wertvoll. Eine bedeutende Eigenschaft doi'crtijor gasdurchlässiger Membranen ist die, daß sie die Eigenschaft des Herauslösens einer beträchtlichen Menge an Gas, das in der Flüssigkeit gelöst ist, besitzen.

Im Hinblick auf die Stützteile der verschiedenen Ausfülirungsformen der neuer.ungsgemäßen Vorrichtung, wie beispielsweise Stützteil 26 g^mäß Pia, 1 und Stützteil 52 gemäß Fig. 2, wurde gefunden, daß sie aus starrem, porösem Material, wie beispielsweise porösem keramischem Material, gesintertem rostfreiem Stahl, gesintertem Messing eier gesintertem Polytetrafluorethylen bestehen können; derartige Materialien sind gegenüber Korrosionen durch das Eluat beständig. Alternativ und je nach den oben angegebenen Betrieb sbedingongen kann das Stützteil 26 aus einem geeigneten Drahtgewebe bestehen.

In ähnlicher Weise wurde gefunden, daß das Gehäuse oder der Behälter für die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Iieue rung, beispielsweise die Teile 12 und 14 gemäß Fig. 1 und der Behälter 40 gemäß Fig. 2, vorteilhafterweise aus geeignetem korrosionsfesten) Material, wie beispielsweise rostfreiem Stahl, hergestellt sein können. Der Ausdruck "Verringerung der Gaskonzentration in eioaer Flüssigkeit" soll im vorliegenden Zusammenhang bedeuten, daß je nach den verschiedenen Bedingungen, wie beispielsweise dem Druck, unter dem die das Gas enthaltende Flüssigkeit steht, der Natur der Flüssigkeit und des in ihr eingeschlossenen oder gelösten Ga-

sos oder der anschließenden Verwendung der Flüssigkeit verschiedene Mengen oder prozentuale Anteile dos Gases entfernt werden können.

Selbstverständlich ist es bei Einsatz einer Vorrichtung gemäß der Neuerung in einem chromatografisehen System nicht mehr erforderlich, das Eluat einer v/eiteren Behandlung zu unterziehen. Insbesondere ist kein Kochen des Eluats erforderlich, Außerdem ist der Durchfluß des Eluats durch die Vorrichtung gemäß der Neuerung verhältnismäßig ungestört, und _e Abmessungen des Durchflußweges können leicht so eingestellt werden, daß eine gewünschte Oberfläche des Eluats m Berührung mit der durchlässigen Membran tritt, während eiro hinreichende Geschwindigkeit für den Betrieb des chromatografisehen Verfahrens erzielt v/ird.

Selbstverständlich v/ird aas Gas, wenn es einmal aus dem Eluat äbgetr-exmt würuc, ent
Eluat zusammentreten.

würuc, entfernt und kann dahsr nicht mehr mit

Weiter ist klar, daß nur das Gas aus dem Eluat durch die durchlässige Membran tritt, während das Eluat vollständig zurückgehalten wird. Deshalb kann eine Zusatzeinrichtung s- zur Steuerung des Drucks in der Druckkammer unbeeinflußt '~~ von den etwa korrodierenden Eigenschaften des Eluats arbeiten.

Da das Eluat keiner besonderen Behandlung unterzogen werden muß, braucht schließlich der Durchfluß des Sluats nicht ge-ί schüttelt oder in anderer Weise unnötig gestört werden. Auf

] diese Weise wird das Vermischen des Eluats in Längsrichtung

j auf ein Minimum herabgedrückt und ermöglicht, daß die Ver-

teilung des Inhalts des Eluats, d.h. der in ihm enthaltenen ; Zonen oder Peaks an gelösten Stoffen, unangetastet bleibt.

Claims

Scliutzansprüclie

1. Vorrichtung zur Entfernung von Gas aus einem Lösungsmittel, während das Lösungsmittel durch, einen Durchlaß zwischen einer Chromatografiersäule und einer Analyseneinheit strömt, mit einer in den Durchlaß angeordneten Membran, die für das Gas besser als für dt.s Lösungsmittel durchlässig ist, und einer Kammer,

dadurch gekennzeichnet, daß die Membran (18, 50, 66) mit der Chromatografiersäule durch eine gasfreie Leitung verbunden ist und ein hinreichendes Druckgefälle zwischen der der Kammer zugewandten und der dem Lösungsmittel zugev/andten Seite der Membran vorhanden ist, um das in dem Lösungsmittel gelöste Gas bis auf eine Konzentration im wesentlichen unterhalb der Sättigungskonzentration zu entfernen.

2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß eine an sich bekannte pumpe zur Evakuierung der Kammer und Herstellung des Druckgefälles vorgesehen ist.

3. Vorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, da3 der mit dem Lösungsmittel in Berührung stehende Membranteil und die Unterdruckkammer länglich und gekrümmt mit einer sich über einen engen Durchlaß (71, 81, 89) erstreckenden Oberfläche ausgebildet sind.

4. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1-3, dadurch ge Ic en η zeich net, da.3 die Membran (18, 50, 66) dünn und von einem porösen Teil (26, 52, 67) unterstützt ist.

5. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran (18 50, 66) selbsttragend und der unteratmosphärische Drujk in der Kammer (28, 54, 70) hoch ist.

6. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet j daß der Durchlaß (32, 74, S2, 90) einen V-förmigen Querschnitt besitzt und die Membran praktisch eben ist.

7. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, ■dadurch gekennzeichnet, daß die länge des Durchlasses (32, 74, 82, 90) im Vergleich zur Breite groß ist.

8. Vorrichtung gemäß Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,

daß das Stützteil (26, 52, 67) aus Drahtgewebe, porösem keramischem Material, gesinterten rostfreien Stahl oder gesintertem Messing besteht.