DE69922868T2 - Epoxidharzzusammensetzungen zur Einkapselung von Halbleitern und damit eingekapselte Halbleiterbauteile - Google Patents

Epoxidharzzusammensetzungen zur Einkapselung von Halbleitern und damit eingekapselte Halbleiterbauteile Download PDF

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Description

  • HINTERGRUND
  • Die vorliegende Erfindung betrifft Epoxidharzzusammensetzungen zum Vergießen von Halbleitern, umfassend ein Epoxidharz, einen Vernetzer und einen anorganischen Füllstoff. Die Erfindung betrifft zudem Halbleitervorrichtungen, die mit diesen Zusammensetzungen in gehärtetem Zustand vergossen sind.
  • Epoxidharzzusammensetzungen, die zum Vergießen für neueste Flachbauelemente eingesetzt werden, weisen größere Mengen an kugelförmigem Quarzglas zur Reduktion der Feuchtigkeitsabsorption und Verhinderung von Rissbildungen auf wenn die Bauelemente an ein Substrat gesintert sind. Ein derart hoher Quarzglasanteil führt jedoch zu einem sehr geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten. Wenn Kupfer als Leiterrahmenmaterial verwendet wird, vergrößert sich der Unterschied zwischen dem Ausdehnungskoeffizienten des Leiterrahmens und dem Ausdehnungskoeffizienten der Epoxidharzzusammensetzung. Dies führt zu höheren Spannungen während thermischer Wechselbeanspruchung und Reflow-Löten, wodurch sich eine höhere Wahrscheinlichkeit von Rissbildung ergibt.
  • Ein herkömmlicher Lösungsansatz für dieses Problem ist, den Ausdehnungskoeffizienten der Epoxidharzzusammensetzung zu modifizieren, indem das Quarzglas mit einem anderen anorganischen Füllstoff, der einen großen Ausdehnungskoeffizienten aufweist, vermischt wird. In vielen Patenten ist die Formulation von Gemischen aus Quarzglas und kristallinem Silica als anorganische Füllstoffe in Epoxidharzzusammensetzungen beschrieben.
  • Da jedoch das in diesen Patenten (z.B. JP-A-58029858) verwendete kristalline Silica vollständig aus gemahlenem Material besteht, kann das kristalline Silica nicht in der für neueste Zusammensetzungen, die einen hohen Anteil an kugelförmigem Quarzglas aufweisen, benötigten Menge bereitgestellt werden. Folglich war es unmöglich, die Feuchtigkeitsabsorption des gehärteten Vergussharzes auf den gewünschten Wert zu senken. Alternativ kann kugelförmiges kristallines Silica verwendet werden.
  • Leider ist es sehr schwierig, kugelförmiges kristallines Silica zu erhalten, da es nicht industriell hergestellt werden kann. Während etwas kugelförmiges kristallines Silica natürlich verfügbar ist, handelt es sich hierbei um ein Produkt, das etliche Jahre Abnutzungen in einem Gewässerbett ausgesetzt gewesen ist. Als solches lässt es beim Einsatz zum Vergießen von Halbleitervorrichtungen nach dem Stand der Technik hinsichtlich Reinheit einiges zu wünschen übrig. Zudem kann solchen Materialien keine Korngrößenverteilung verliehen werden, die sich optimal für eine hohe Beladung mit Füllstoffen eignet.
  • Es ist deshalb Ziel der vorliegenden Erfindung, Epoxidharzzusammensetzungen zum Vergießen von Halbleitern bereitzustellen, die eine hohe Beladung mit anorganischen Füllstoffen aufweisen können, einfache Steuerung des Wärmeausdehnungskoeffizienten zulassen und gehärtete Produkte mit hoher Wärmeleitfähigkeit sowie geringer Feuchtigkeitsabsorption ergeben. Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, eine Halbleitervorrichtung bereitzustellen, die mit diesen Zusammensetzungen in gehärtetem Zustand vergossen ist.
  • Die Erfinder haben herausgefunden, dass durch die Herstellung von Cristobalit aus kugelförmigem Quarzglas mit optimal eingestelltem Teilchendurchmesser kugelförmiges Quarzglas aus dem geschmolzenen Zustand zu Cristobalit kristallisiert werden kann, während die ursprüngliche Form und Korngrößenverteilung beibehalten wird. Der so erhaltene kugelförmige Cristobalit, dessen Form und Korngrößenverteilung nicht verändert wurden, lässt hohe Beladungen mit anorganischen Füllstoffen sowie einfache Steuerung des Wärmeausdehnungskoeffizienten zu und besitzt hohe Wärmeleitfähigkeit. Indem der resultierende kugelförmige Cristobalit als Füllstoff in spezifischen Anteilen in die Epoxidharzzusammensetzung miteinbezogen wird, kann die Zusammensetzung hohe Beladungen mit Füllstoffen und gute Wärmeleitfähigkeit aufweisen, der Ausdehnungskoeffizient kann je nach Bedarf verändert und die Feuchtigkeitsabsorption verringert werden.
  • Demzufolge stellt die vorliegende Erfindung eine Epoxidharzzusammensetzung zum Vergießen von Halbleitern bereit, die ein Epoxidharz, einen Vernetzer und einen anorganischen Füllstoff umfasst, worin der anorganische Füllstoff 1 bis 90 Gew.-% kugelförmigen Cristobalit umfasst. Die Erfindung stellt außerdem eine Halbleitervorrichtung bereit, die mit dieser Zusammensetzung in gehärtetem Zustand vergossen ist.
  • Aufgrund des Einmischens von kugelförmigem Cristobalit als anorganischer Füllstoff in einer Menge von 1 bis 90 Gew.-% der gesamten Füllstoffe, können die Epoxidharzzusammensetzungen hohe Beladungen an Füllstoffen enthalten, und der Wärmeausdehnungskoeffizient ist einfach zu steuern. Die Zusammensetzungen stellen gehärtete Produkte mit hoher Wärmeleitfähigkeit sowie geringer Feuchtigkeitsabsorption bereit und eignen sich als Vergussharze für Flachbauelemente und andere Anwendungen nach dem Stand der Technik.
  • 1 zeigt die Ergebnisse einer Röntgenbeugungsanalyse des in Herstellungsbeispiel 1 erhaltenen kugelförmigen Cristobalits dar.
  • Die 2A und 2B sind jeweils Elektronenmikroskopbilder des in Herstellungsbeispiel 1 erhaltenen kugelförmigen Cristobalits und des kugelförmigen Quarzglases als Ausgangsmaterial in 1.000facher Vergrößerung.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • Die erfindungsgemäße Epoxidharzzusammensetzung zum Vergießen von Halbleitern umfasst als essentielle Komponenten ein Epoxidharz, einen Vernetzer und einen anorganischen Füllstoff.
  • Das hierin verwendete Epoxidharz kann jedes beliebige bekannte Epoxidharz umfassen, das zwei oder mehr Epoxygruppen pro Molekül aufweist. Als veranschaulichende Beispiele dienen Epoxidharze vom Bisphenoltyp wie Bisphenol-A-Epoxidharz und Bisphenol-F-Epoxidharz; Epoxidharze vom Novolaktyp wie etwa Phenol-Novo lak-Epoxidharz und Kresol-Novolak-Epoxidharz; sowie Naphthalin-Epoxidharze, Triphenolalkan-Epoxidharze, Biphenyl-Epoxidharze, Phenolaralkyl-Epoxidharze, Biphenylaralkyl-Epoxidharze und Cyclopentadien-Epoxidharze. Davon werden Epoxidharze mit den durch folgende Strukturformeln dargestellten Flüssigkristall-Strukturen bevorzugt.
  • Figure 00040001
  • In diesen Formeln steht G für Glycidyl und Me für Methyl; die R1 sind jeweils unabhängig voneinander Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Phenyl; und n ist eine ganze Zahl von 1 bis 10.
  • Diese Epoxidharze weisen vorzugsweise einen Gesamtchlorgehalt von nicht mehr als 1.500 ppm, insbesondere nicht mehr als 1.000 ppm, auf. Wenn das Chlor mit Wasser aus dem Epoxidharz bei einer Epoxidharzkonzentration von 50 % und einer Temperatur von 120 °C über eine Zeitdauer von 20 Stunden extrahiert wird, beträgt der wasserextrahierte Chlorgehalt vorzugsweise nicht mehr als 5 ppm. Bei einem Gesamtchlorgehalt von mehr als 1.500 ppm oder einem wasserextrahierten Chlorwert von mehr als 5 ppm würde der vergossene Halbleiter in Gegenwart von Feuchtigkeit weniger zuverlässig werden.
  • Es kann jeder beliebige Vernetzer verwendet werden, sofern. dieser ein Phenolharz mit zumindest zwei phenolischen Hydroxygruppen pro Molekül umfasst. Als Beispiele für Vernetzer kommen Epoxidharze vom Bisphenoltyp wie Bisphenol-A und Bisphenol-F; Epoxidharze vom Novolaktyp wie etwa Phenol-Novolak-Harz und Kresol-Novolak-Harz; Phenol-Aralkyl-Harze, Triphenolalkan-Harze, Naphthalin-Phenol-Harze, Biphenyl-Harze und Cyclopentadien-Phenol-Harze sowie phenolische Hydroxylgruppen enthaltende Harze mit nachstehend dargestellter Struktur in Frage.
  • Figure 00050001
  • Figure 00060001
  • In den obigen Formeln sind die R2 jeweils unabhängig voneinander Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Phenyl; und n ist eine ganze Zahl von 0 bis 10.
  • Der jeweilige Gehalt an Chloridionen, Natriumionen und dergleichen, die aus dem Phenolharz bei 120 °C mittels des wie oben beschriebenen Verfahrens zum Extrahieren von Chlor aus dem Epoxidharz extrahiert wurden, betragen vorzugsweise nicht mehr als 10 ppm, insbesondere nicht mehr als 5 ppm.
  • Das Phenolharz wird vorzugsweise in einer Menge eingesetzt, die 0,5 bis 1,6 mol, insbesondere 0,6 bis 1,4 mol, phenolischer Hydroxygruppen im Phenolharz pro mol an Epoxygruppen im Epoxidharz entspricht. Weniger als 0,5 mol an phenolischen Hydroxygruppen, würden zu einem höheren Anteil an Epoxygruppen-Homopolymerisation führen, was die Glastemperatur der Epoxidharzzusammensetzung senkt. Andererseits würden mehr als 1,6 mol an phenolischen Hydroxygruppen eine Verminderung der Reaktivität sowie eine niedrige Vernetzungsdichte und unzureichende Festigkeit im gehärteten Zustand bewirken.
  • Vorzugsweise wird in die Epoxidharzzusammensetzungen ein Härtungsbeschleuniger eingemischt. Veranschaulichende Beispiele für verwendbare Härtungsbeschleuniger umfassen organische Phosphorverbindungen, wie z.B. Triphenylphosphin, 2,6- oder 2,4,6-Methoxy-substituierte Triphenylphosphinderivate, quaternäre Salze dieser Triphenylphosphinverbindungen und Tetraphenylphosphoniumtetraphenylborat so wie dessen Derivate; Imidazolderivate, wie z.B. 2-Methylimidazol, 2-Ethylimidazol, 4-Methylimidazol, 4-Ethylimidazol, 2-Phenylimidazol, 2-Phenyl-4-Methylimidazol, 2-Phenyl-4-hydroxymethylimidazol, 2-Ethyl-4-methylimidazol, 1-Cyanoethyl-2-methylimidazol, 2-Phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazol und 2-Phenyl-4,5-dihydroxymethylimidazol; und Cycloamidinderivate wie etwa 1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undecen-7. Der Härtungsbeschleuniger wird vorzugsweise in einer Menge von 0 bis 10 Gewichtsteilen, noch bevorzugter 0,01 bis 5 Gewichtsteilen, pro 100 Gewichtsteile der Kombination aus Epoxidharz und Phenolharz eingemischt.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung zeichnet sich durch Einmischen von kugelförmigem Cristobalit als anorganischer Füllstoff aus. Der kugelförmige Cristobalit kann durch Umsetzen von kugelförmigem Quarzglas, das mittels eines auf dem Gebiet der Erfindung bekannten Verfahrens hergestellt wurde, zu Cristobalit erhalten werden. Das als Ausgangsmaterial dienende kugelförmige Quarzglas weist vorzugsweise einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,3 bis 50 μm, noch bevorzugter von 0,5 bis 30 μm, insbesondere von 1,0 bis 20 μm, sowie einen maximalen Teilchendurchmesser von nicht mehr als 150 μm, vorzugsweise nicht mehr als 100 μm, insbesondere nicht mehr als 75 μm, auf. Teilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser, der größer als 50 μm ist, sind zu grob, wodurch sie Verstopfungen im Eingusskanal der Gussform oder Abnutzungen der Gussform verursachen können. Andererseits sind Teilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von weniger als 0,3 μm zu fein, wodurch hohe Beladungen mit Füllstoffen in der Zusammensetzung schwierig werden. Ebenso sind Teilchen mit einem maximalen Teilchendurchmesser, der größer als 150 μm ist, zu grob, was zu Verstopfungen im Eingusskanal der Gussform oder Abnutzungen der Gussform führen kann. Der hierin verwendete mittlere Teilchendurchmesser kann beispielsweise als Gewichtsmittel (mittlerer Durchmesser) in der mittels Laserbeugungsverfahren gemessenen Korngrößenverteilung bestimmt werden.
  • Das kugelförmige Quarzglas weist vorzugsweise nicht mehr als jeweils 20 ppm, insbesondere nicht mehr als jeweils 10 ppm, an Verunreinigungen seitens Alkalimetal len, wie etwa Natrium und Kalium, sowie Verunreinigungen seitens Halogenelementen, wie etwa Fluor, Chlor und Brom, auf. Die Verwendung als Füllstoff aus Cristobalit, der aus kugelförmigem Quarzglas erhalten wurde, worin der Gehalt des jeweiligen Verunreinigungstyps mehr als 20 ppm beträgt, führt zu verminderter Feuchtigkeitsbeständigkeit. Der Alkalimetall- und Halogenelementgehalt wird bestimmt, indem eine Probe von 10 g des kugelförmigen Quarzglases in einen Plastikbehälter mit 250 cm3 gefüllt, 100 cm3 reines Wasser zugesetzt und 30 Minuten lang geschüttelt wird. Die Probe und das Wasser werden sodann 20 Stunden lang bei 95 °C in einem Behälter mit gleichbleibender Temperatur stehengelassen. Nachdem die Probe abgetrennt worden ist, werden die in Wasser extrahierten Alkalimetall- und Halogenelementgehalte mittels Ionenchromatographie gemessen.
  • Das als Ausgangsmaterial verwendete kugelförmige Quarzglas kristallisiert bei gleichbleibender Form und Korngrößenverteilung aus dem geschmolzenen Zustand zu Cristobalit. Folglich kann unter Verwendung eines hochreinen synthetischen kugelförmigen Quarzglases als Ausgangsmaterial mit einem sehr geringen Gehalt an Uran- und Thoriumverunreinigungen, insbesondere Uran- und Thoriumgehalte unter 1 ppb, kugelförmiger Cristobalit erhalten werden, der sich besonders für Speichervorrichtungen eignet.
  • Die Umsetzung dieses Typs von kugelförmigem Quarzglas zu Cristobalit kann durch Erhitzen auf hohe Temperaturen von 1.200 bis 1.600 °C, insbesondere von 1.200 bis 1.500 °C, für eine Zeitdauer von 10 bis 50, insbesondere von 15 bis 40, Stunden zur Anregung eines verlässlichen Wachstums der Kristalle und anschließender Abkühlung erfolgen. Bei diesem Schritt beträgt die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs von Raumtemperatur auf die Zieltemperatur vorzugsweise 10 bis 100 °C/min. Bei einer maximalen Heiztemperatur unter 1.200 °C würde eine vollständige Umsetzung zu Cristobalit zu lange dauern, während das Erhitzen über eine Temperatur von 1.600 °C bewirken würde, dass sich die kugelförmigen Quarzglasteilchen miteinander verbinden, wodurch eine Beibehaltung der ursprünglichen Korngrößenverteilung nicht mehr möglich wäre. Eine Heizdauer von weniger als 10 Stunden würde zu keinem zufriedenstellenden Kristallisationsgrad führen. Ein Erhitzen über mehr als 50 Stunden stellt zwar ausreichend Zeit zur Kristallisation zur Verfügung, wobei die Beibehaltung einer hohen Temperatur über einen derart langen Zeitraum allerdings die Produktionskosten erhöht.
  • Da der resultierende kugelförmige Cristobalit die Form und Korngrößenverteilung des als Ausgangsmaterial verwendeten Quarzglases beibehält, sind hohe Beladungen mit Füllstoffen in der Epoxidharzzusammensetzung möglich, wobei auch die Wärmeleitfähigkeit der Zusammensetzung verbessert werden kann. Zudem verursachen die resultierenden Zusammensetzungen aufgrund der Kugelform der Cristobalit-Teilchen sogar bei hohen Beladungen mit Füllstoffen nur sehr geringe Gussform-Abnutzungen.
  • Der kugelförmige Cristobalit kann nach einer Oberflächenbehandlung mit einem Haftvermittler verwendet werden, wofür Silan-, Titan- und Aluminium-Haftvermittler geeignete Beispiele sind.
  • Die erfindungsgemäßen Epoxidharzzusammensetzungen umfassen als anorganische Füllstoffe auch andere als den oben beschriebenen kugelförmigen Cristobalit. Veranschaulichende Beispiele für andere anorganische Füllstoffe umfassen in einer Vorrichtung wie beispielsweise einer Kugelmühle gemahlenes Quarzglas, durch Flammbondieren erhaltenes kugelförmiges Silica, mittels eines Verfahrens wie dem Sol-Gel-Verfahren hergestelltes kugelförmiges Silica, kristallines Silica, Aluminiumoxid, Bornitrid, Aluminiumnitrid, Siliciumnitrid, Magnesiumoxid sowie Magnesiumsilicat. Um eine hohe Beladung mit anorganischen Füllstoffen in der Epoxidharzzusammensetzung zu erzielen, sind alle verwendeten Füllstoffe vorzugsweise kugelförmig. Insbesondere wird als anderer Füllstoff kugelförmiges Quarzglas bevorzugt.
  • Der oben beschriebene kugelförmige Cristobalit wird innerhalb der erfindungsgemäßen Epoxidharzzusammensetzung, bezogen auf den Gesamtfüllstoff, in einer Menge compoundiert, die in einem Bereich von 1 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 70 Gew.-%, insbesondere 10 bis 50 Gew.-%, liegt. Bei weniger als 1 Gew.-% an kugelförmigem Cristobalit wird lediglich eine geringe Compoundierungswirkung erzielt, die das erfindungsgemäße Ziel verfehlt. Wenn andererseits mehr als 90 Gew.-% an kugelförmigem Cristobalit enthalten ist, wird die Zusammensetzung mit einem sehr großen Ausdehnungskoeffizienten versehen, was die Spannungen auf der Halbleitervorrichtung erhöht. Da der Cristobalit bei über 200 °C einen plötzlichen Anstieg des Ausdehnungskoeffizienten erleidet, stellt ein Cristobalitanteil von über 90 Gew.-% des Füllstoffs aufgrund von Spannungen und anderen unerwünschten Wirkungen ein erhöhtes Risiko für Vorrichtungsfehler dar.
  • Im Allgemeinen beträgt die in den erfindungsgemäßen Epoxidharzzusammensetzungen verwendete Gesamtmenge an anorganischen Füllstoffen vorzugsweise 300 bis 1.200 Gewichtstele, noch bevorzugter 500 bis 1.000 Gewichtsteile, insbesondere 600 bis 1.000 Gewichtsteile, pro 100 Gewichtsteile der Kombination aus Epoxidharz und Härtungsbeschleuniger. Der Einsatz von weniger als 300 Gewichtsteilen an anorganischen Füllstoffen kann dazu führen, dass keine zufriedenstellende Verminderung des Ausdehnungskoeffizienten erzielt wird, wodurch zudem die Feuchtigkeitsabsorption zunehmen würde, womit es bei der Lot-Rückflusstemperatur zu Rissbildung in den Bauelementen kommen kann. Durch den Einsatz von andererseits mehr als 1.200 Gewichtsteilen kann eine Zusammensetzung erhalten werden, die aufgrund zu hoher Viskosität nicht geformt werden kann.
  • Den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen kann zur Verleihung von Thixotropie ultrafeines Silica, wie z.B. Quarzglas und Kieselhydrogel (z.B. Aerosil), zugesetzt werden. Wenn dieser Typ von ultrafeinem Silica eingesetzt wird, wird das ultrafeine Silica vorzugsweise mit den anderen Füllstoffen einheitlich in einer Mischvorrichtung, wie z.B. einer Kugelmühle, vorgemischt, bevor die Füllstoffen mit den Harzkomponenten vermischt werden.
  • Der erfindungsgemäßen Zusammensetzung können auch spannungsreduzierende Mittel zugesetzt werden. Als Beispiele für spannunngsreduzierende Mittel dienen be kannte Silicon-Kautschuke und -Gele in Pulverform, siliconmodifizierte Epoxidharze, siliconmodifizierte Phenolharze und thermoplastische Methylmethacrylat-Butadien-Styrol-Harze. Solche Harze können in herkömmlichen Mengen zugesetzt werden, sofern die Ziele der Erfindung nicht beeinträchtigt werden.
  • Andere optionale Inhaltsstoffe, die den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zugesetzt werden können, umfassen Haftvermittler (z.B. Silan-, Titan- und Aluminium-Haftvermittler), Färbemittel, wie z.B. Ruß, sowie Netzmittel und Antischaummittel (z.B. nichtionische Tenside, fluorchemische Tenside und Siliconöl). Diese optionalen Inhaltsstoffe können in herkömmlichen Mengen zugesetzt werden, sofern die Ziele der Erfindung nicht beeinträchtigt werden.
  • Die erfindungsgemäßen Epoxidharzzusammensetzungen zum Vergießen von Halbleitern können hergestellt werden, indem die oben beschriebenen Inhaltsstoffe in einer geeigneten Vorrichtung, wie z.B. einem Hochgeschwindigkeitsmischer, einheitlich vermischt werden, woraufhin das Gemisch in einer Zweiwalzenmühle, einer kontinuierlichen Knetmaschine oder dergleichen verarbeitet wird. Das Gemisch wird vorzugsweise bei einer Temperatur von 50 bis 110 °C verarbeitet, wonach es zu einer dünnen Bahn geformt, gekühlt und fein zerteilt wird, um die gewünschte Epoxidharzzusammensetzung zu ergeben.
  • Bei den beschriebenen Epoxidharzzusammensetzungen zum Vergießen von Halbleitervorrichtungen, in die als Teil der anorganischen Füllstoffe kugelförmiger Cristobalit eingemischt ist, wurde festgestellt, dass sie höhere Beladungen an anorganischen Füllstoffen enthalten können und eine einfache Steuerung des Wärmeausdehnungskoeffizienten ermöglichen. Die Zusammensetzungen härten zu hochqualitativen Produkten mit höherer Wärmeleitfähigkeit und geringer Feuchtigkeitsabsorption. Die Epoxidharzzusammensetzungen können deshalb zum Einsatz als Vergussharze bei Halbleitervorrichtungen nach dem Stand der Technik sehr gut geeignet sein.
  • Die nachstehenden Beispiele dienen zur Veranschaulichung der Erfindung. Alle Teile und Prozente sind gewichtsbezogen.
  • Herstellungsbeispiel 1
  • Das die in Tabelle 1 angeführte Korngrößenverteilung aufweisende kugelförmige Quarzglas wurde 20 Stunden lang bei 1.500 °C stehengelassen. Danach wurde die Temperatur mit einer Rate von 100 °C pro Stunde auf eine Endtemperatur von 25 °C abgekühlt.
  • Der erhaltene kugelförmige Cristobalit wurde unter einem Elektronenmikroskop hinsichtlich Teilchenform untersucht. Danach wurde die Korngrößenverteilung bestimmt und die Kristallstruktur mittels Röntgenbeugungsanalyse ermittelt. Die Korngrößenverteilung ist in Tabelle 1 angeführt, während die Röntgenbeugungsanalyse in 1 dargestellt ist. Die 2A und 2B stellen jeweils Elektronenmikroskopbilder (in 1.000facher Vergrößerung) des erhaltenen kugelförmigen Cristobalits und des kugelförmigen Quarzglases als Ausgangsmaterial dar.
  • Tabelle 1
    Figure 00120001
  • Herstellungsbeispiele 2 bis 6
  • Das in Herstellungsbeispiel 1 eingesetzte kugelförmige Quarzglas wurde unter den in Tabelle 3 angeführten Produktionsbedingungen zu Cristobalit umgesetzt. Die Tabelle 3 gibt zudem die physikalischen Eigenschaften der resultierenden Silica an.
  • Herstellungsbeispiel 7
  • Das in Tabelle 2 angeführte gemahlene Quarzglas wurde unter den in Tabelle 3 angeführten Produktionsbedingungen zu Cristobalit umgesetzt. Die Tabelle 3 gibt zudem die physikalischen Eigenschaften der resultierenden Silica an.
  • Tabelle 2
    Figure 00130001
  • Figure 00140001
  • Beispiele 1 bis 4, Vergleichsbeispiele 1 und 2
  • Es wurden sechs Epoxidharzzusammensetzungen hergestellt, mittels Zumessen von 43,2 Teilen Epoxidharz YX4000 (Yuka Shell Co., Ltd.), dargestellt durch
    Figure 00150001
    51,8 Teilen des Härters Mylex (Aralkylphenol-Harz, Mitsui Toatsu Chemicals, Inc.), 5 Teilen bromiertes Epoxidharz Bren-S (Nippon Kayaku Co., Ltd.), anorganischen Füllstoffen vom in Tabelle 4 angeführten Typ und in derselben Menge, 5 Teilen Antimontrioxid, 1,5 Teilen Ruß als Färbemittel, 1,0 Teilen Silanhaftvermittler KBM403 (γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), 1,2 Teilen Carnaubawachs als Trennmittel und 0,8 Teilen Triphenylphosphinkatalysator (Hokko Chemical Industry Co., Ltd.). Diese Inhaltsstoffe wurden gerührt und 10 Minuten lang in einem Hochgeschwindigkeitsmischer zusammengemischt, und anschließend in einem kontinuierlichen Extruder geknetet.
  • Bei jeder resultierender Epoxidharzzusammensetzung wurden die nachstehenden Eigenschaften gemessen. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 4 und 5 angeführt.
  • (1) Wendelströmung
  • Die Wendelströmung wurde mittels Spritzpressen der Zusammensetzung bei einer Temperatur von 175 °C und unter einem Druck von 70 kp/cm2 gemessen.
  • (2) Gelzeit
  • Die Gelzeit wurde als die Zeit gemessen, welche vergeht, bis die Epoxidharzzusammensetzung auf einer Heizplatte bei 175 °C gelierte.
  • (3) Schmelzviskosität
  • Die Schmelzviskosität wurde bei 175 °C unter einem Druck von 10 kg mittels eines Konstantlast-Durchflusstestgeräts mit Belüftung, das in Japan als Durchflusstester vom Koka-Typ bekannt ist, sowie mittels einer Düse mit einem Durchmesser von 1 mm gemessen.
  • (4) Härte in geformtem Zustand
  • Eine Epoxidharzzusammensetzung wurde bei 175 °C unter 70 kp/cm2 90 Sekunden lang zu einem 10 × 4 × 100 mm langen Stab gemäß JIS K-6911 geformt. Unter Verwendung eines Barcol-Härtetesters wurde der Stab auf Warmhärte gemessen.
  • (5) Glastemperatur (Tg) und Ausdehnungskoeffizient
  • 4 × 4 × 15 mm große Prüflinge wurden bei 175 °C unter 70 kp/cm2 2 Minuten lang geformt und bei 180 °C 4 Stunden lang nachgehärtet. Die Messung erfolgte durch Erhitzen des Prüflings in einem Dilatometer mit einer Rate von 5 °C/min.
  • (6) Feuchtigkeitsabsorption
  • Es wurden Scheiben mit einem Durchmesser von 50 mm und einer Dicke von 3 mm bei 175 °C unter 70 kp/cm2 2 Minuten lang geformt und bei 180 °C 4 Stunden lang nachgehärtet. Die Scheiben wurden bei 85 °C und 85 % r.F. 72 Stunden lang stehen gelassen, wonach die Feuchtigkeitsabsorption gemessen wurde.
  • (7) Rissbeständigkeit nach Feuchtigkeitsabsorption
  • 6,5 × 6,5 mm große Chips wurden auf Leiterrahmen aus Kupfer (14 × 20 × 2,7 mm) von 100-Pin-Quad-Flat-Pack-Gehäusen (QFP) montiert und sodann mit den aus den Beispielen 1, 2 und 4 sowie den Vergleichsbeispielen 1 und 2 erhaltenen Epoxidharz zusammensetzungen vergossen. Das Vergießen fand jeweils bei einer Umformtemperatur von 175 °C, unter einem Pressdruck von 70 kg/cm2 und einer Umformzeit von 2 Minuten, gefolgt von 4-stündigem Nachhärten bei 180 °C, statt. Die fünf von der jeweiligen Harzzusammensetzung vergossenen Bauelemente wurden bei 85 °C und 85 % r.F. 72 Stunden lang zur Anregung der Feuchtigkeitsabsorption stehen gelassen, wonach sie bei einer Peaktemperatur von 240 °C drei Infrarot-Reflow-Zyklen durchliefen. Die Beständigkeit während des Reflow-Lötens wurde sowohl für die innere als auch äußere Rissbildung bewertet, wobei die Ergebnisse anhand der Anzahl an gesprungenen Proben pro 100 Proben festgehalten wurden.
  • Figure 00180001
  • Figure 00190001

Claims (9)

  1. Epoxidharzzusammensetzung zum Vergießen von Halbleitern, umfassend ein Epoxidharz, einen Vernetzer und einen anorganischen Füllstoff, worin der anorganische Füllstoff 1 bis 90 Gew.-% kugelförmigen Cristobalit umfasst, der durch Erhitzen von kugelförmigem Quarzglas mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,3 bis 50 μm und einem maximalen Teilchendurchmesser von nicht mehr als 150 μm erhalten wurde.
  2. Epoxidharzzusammensetzung zum Vergießen von Halbleitern nach Anspruch 1, worin der anorganische Füllstoff sowohl kugelförmigen Cristobalit als auch kugelförmiges Quarzglas umfasst.
  3. Epoxidharzzusammensetzung zum Vergießen von Halbleitern nach Anspruch 1 oder 2, umfassend einen Haftvermittler für den kugelförmigen Cristobalit.
  4. Epoxidharzzusammensetzung zum Vergießen von Halbleitern nach Anspruch 1, 2 oder 3, worin sich die Gesamtmenge an anorganischem Füllstoff auf 300 bis 1.200 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile der Kombination aus Epoxidharz und Vernetzer beläuft.
  5. Epoxidharzzusammensetzung zum Vergießen von Halbleitern nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin der kugelförmige Cristobalit durch Erhitzen des kugelförmigen Quarzglases auf eine Temperatur im Bereich von 1.200 bis 1.600 °C erzeugt worden ist.
  6. Epoxidharzzusammensetzung zum Vergießen von Halbleitern nach Anspruch 5, worin das Erhitzen 10 bis 50 Stunden lang erfolgt ist.
  7. Epoxidharzzusammensetzung zum Vergießen von Halbleitern nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin der anorganische Füllstoff 5 bis 70 Gew.-% des kugelförmigen Cristobalits umfasst.
  8. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, umfassend den Schritt des Umsetzens von Siliciumdioxid zu Cristobalit.
  9. Halbleitervorrichtung, die mit einer Epoxidharzzusammensetzung zum Vergießen von Halbleitern nach einem der Ansprüche 1 bis 7 in gehärtetem Zustand vergossen ist.
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