DE69823004T2

DE69823004T2 - Verfahren zur Herstellung von Metallenthaltenden Kolloidalen und Verfahren zur Herstellung von Metalloxyden enthaltenden empfindlichen Schichten für chemisches Sensorgerät

Info

Publication number: DE69823004T2
Application number: DE69823004T
Authority: DE
Inventors: Pierre Fau; Celine Nayral; Bruno Chaudret; Andre Maisonnat
Original assignee: Motorola Semiconducteurs SA
Current assignee: NXP USA Inc
Priority date: 1998-02-05
Filing date: 1998-02-05
Publication date: 2004-08-12
Anticipated expiration: 2018-02-06
Also published as: DE69823004D1

Description

Gebiet der Erfindung
Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Metallkolloiden und auf Metallkolloide. Insbesondere, jedoch nicht ausschließlich, bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung von Metallkolloiden zur Verwendung bei der Herstellung einer sensitiven Metalloxydschicht einer Chemiesensorvorrichtung.
Hintergrund der Erfindung
Eine Metalloxyd-Chemiesensorvorrichtung, wie etwa eine Zinnoxyd-Chemiesensorvorrichtung, umfasst eine sensitive Metalloxydschicht, deren Widerstand variiert, wenn sie oxydierenden oder reduzierenden Chemikalien ausgesetzt wird. Die Selektivität der Vorrichtung gegenüber bestimmten Chemikalien hängt von der Temperatur ab, bei welcher die sensitive Schicht gehalten wird. Durch Messung der Änderung im Widerstandswert der sensitiven Schicht und der Temperatur der sensitiven Schicht kann daher die Konzentration einer bestimmten Chemikalie bestimmt werden. Die wohlbekannte Theorie der Arbeitsweise dieser Vorrichtungen schließt ein Adsorptions-/Desorptions-Phänomen an der Oberfläche der sensitiven Schicht, die kristallin ist, ein. Dies wird in einem Artikel von N. Yamazoe in "Sensors and Actuators" B, 5,1991, Seiten 7–19, erläutert.
Die Sensitivität eines solchen Sensors kann durch Reduzierung der Größe der Metalloxydkristalle, welche die sensitive Schicht bilden, signifikant verbessert werden. Es ist daher wünschenswert, kleine Metallpartikel zu verwenden, um die sensitive Metalloxydschicht auszubilden. Diese kleinen Partikel sind kleiner als 0,1 μm in der Abmessung, d. h. es sind Partikel mit Nanoabmessungen und sie werden allgemein als Nanopartikel bezeichnet.
Für Zinnoxyd-Chemiesensoren ist es bekannt, Kathodensputtern eines metallischen Targets zu verwenden, um kleine Zinnpartikel zu erhalten. Dieser Sputterprozess führt zur Zersetzung metallischer Zinnpartikel, welche Partikel später durch Temperaturbehandlung unter Luft in einem Ofen in Zinnoxyd oxidiert werden. Die Zinnpartikel haben jeweils einen Durchmesser von etwa 500 nm, was einer Schicht mit einer Dicke von 0,16–0,19 μm entspricht. 1 ist eine scanning-elektronenmikroskopische (SEM) Aufnahme von gesputterten Zinnpartikeln (bei einer Vergrößerung von X 16553). Aufgrund des säulenartigen Wachstums der sensitiven Schicht, die dem Kathodensputtern inhärent ist, sind Partikelgröße und Dicke der sensitiven Schicht stark voneinander abhängig: d. h. je dicker die sensitive Schicht, desto größer die Partikelgröße. Obgleich der Sputteringpro zess eine gutkontrollierte Partikelgröße und Dicke der sensitiven Zinnoxydschicht sicherstellt, besteht daher aufgrund der gegenseitigen Abhängigkeit zwischen der Korngröße und der Dicke der sensitiven Schicht eine Grenze unterhalb derer die Partikelgröße nicht reduziert werden kann. Mit anderen Worten ist es möglich, durch Sputtern sehr kleine Nanopartikel aufzubringen, in diesem Fall ist der Prozess jedoch nicht unter Kontrolle und führt zu zu dünnen Metallschichten für Chemiesensor-Anwendungen. Details der Sputtertechnik wurden veröffentlicht in dem Artikel von V. Demarne und A. Grisel in "Sensors and Actuartors", B, 15–16 (1993) Seiten 63–67).
Andere Techniken, kleine Metallpartikel oder Metall-Nanopartikel zur Verfügung zu stellen, wurden ebenso erforscht.
Ein Artikel von A. Henglein und M Giersing in "J. Phys. Chem." 1994, 98, Seiten 6931–6935, beschreibt die Präparation von Zinn-Nanopartikeln mittels radiolytischer Reduktion von Zinnchlorid (SnCl₂) unter Verwendung von Gammastrahlung aus einer Kobaltquelle (⁶⁰Co).
Aus einem Artikel in "Colloid and Polymer Science" 1994, Seiten 272, 310 von G. Gardenas-Trivino, M. Alvial, K. J. Klabunde, M. O. Pantoja, Z. H. Soto und einem Artikel von E. Sondergard, R. Kofmann, P. Cheyssac, A. Stella in "Applied Surface Science", 1996, Seiten 364, 467, ist es bekannt, dass Zinnpartikel, die mittels eines Polymers stabilisiert sein können, oder auch nicht, mittels Verdampfungs-Kondensations-Verfahren hergestellt werden können, entweder mittels chemischer Abscheidung aus der Flüssigphase (CLD: Chemical Liquid Deposition), um bei 77 Kelvin gemeinsam mit einem Lösungsmittel abgeschiedene Parti kel mit Größen im Bereich von 15–50 nm zu erhalten, oder mittels Metallverdampfung unter Ultrahochvakuum und Kondensation, was zu verschiedenen Partikelgrößen (im Bereich von 1–150 nm) führt, wobei die Größe eine Funktion des Wachstumsmodus ist.
Alle diese Lösungen erfordern jedoch schwere und kostspielige Ausrüstung, wie etwa eine radioaktive Quelle, Ausrüstung für ultratiefe Temperaturen, und können daher realistischerweise nicht in industriellem Maßstab verwendet werden, wie beispielsweise bei der industriellen Herstellung von Halbleiter-Chemiesensoren.
Die FR-A-2678855 beschreibt ein Verfahren zum Dispergieren von Metallpartikeln kolloidaler Größe in einer Matrix unter Verwendung eines reduzierenden Gases, um die Metallpartikel zu zersetzen.
Es besteht daher ein Bedürfnis nach einem verbesserten Verfahren zur Herstellung von Metall-Nanopartikeln.
Zusammenfassung der Erfindung
Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Metallkolloiden, wie in Anspruch 1 der beigefügten Ansprüche angegeben, bereitgestellt.
Gemäß einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer sensitiven Metalloxydschicht für eine Chemiesensorvorrichtung bereitgestellt, wie in Anspruch 6 der beigefügten Ansprüche angegeben.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Es sollen nun lediglich beispielhaft unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen ein Verfahren zur Herstellung eines Metallkolloids, ein Metallkolloid und ein Verfahren zur Herstellung einer sensitiven Metalloxydschicht beschrieben werden, wobei in den beigefügten Zeichnungen:
1 ein SEM-mikroskopisches Bild gesputterter Zinnpartikel bei einer Vergrößerung von X 16553 ist;
2 ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung eines Metallkolloids gemäß der vorliegenden Erfindung ist;
3 ein mikroskopisches Bild eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) von Zinnpartikeln bei einer Vergrößerung von X 321200 ist, die mittels des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden;
4 eine Graph ist, der die Größenverteilung der Zinnpartikel von 3 zeigt;
5 ein TEM-mikroskopisches Bild eines individuellen Zinnpartikels von 3 bei einer Vergrößerung von X 3173500 ist;
6 ein SEM-mikroskopisches Bild von mittels des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Zinnpartikeln bei derselben Vergrößerung wie in 1 ist;
7-8 vereinfachte Querschnittsdiagramme eines Teils einer Chemiesensorvorrichtung während der Herstellung der sensitiven Schicht sind; und
9 ein TEM-mikroskopisches Bild von Zinnoxyd-Nanopartikeln bei einer Vergrößerung von X 2145000 ist, die aus dem Zinnkolloid gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden.
Ausführliche Beschreibung der Zeichnungen
Die vorliegende Erfindung stellt Metall-Nanopartikel kontrollierter Größe und Größenverteilung durch Synthetisierung eines Metallkolloides her. Metallkolloid, wie der Begriff hier benutzt wird, bedeutet ein Produkt, welches eine Mehrzahl von Metallpartikeln umfasst, wobei jedes Metallpartikel durch eine Schutzschicht, die um das Metallpartikel herum gebildet ist, stabilisiert wird. Die folgende Beschreibung bezieht sich auf die Herstellung eines Zinnkolloids. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf Zinn beschränkt und kann für alle anderen Metalle, wie etwa Eisen, Ruthenium, Kobalt, Nickel, Palladium, Kupfer, Silber, Gold, Platin oder bimetallische Verbindungen angewendet werden.
Kurzgesagt bezieht sich das Verfahren zur Herstellung eines Zinnkolloids gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung auf die Zersetzung eines organometallischen Vorproduktes aus Zinn in einem wasserenthaltenden Lösungsmittel, vorzugsweise unter eine kontrollierten Atmosphäre (z. B. in einem inertem Gas, wie etwa Argon) und bei moderat erhöhten Temperatur (100–160°C) ein.
Das Verfahren gemäß der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung soll nun detaillierter unter Bezugnahme auf 2 beschrieben werden.
Das Verfahren beginnt mit der Herstellung eines organometallischen Vorproduktes aus Zinn, Schritt 1. Das Synthetisieren eines organometallischen Vorproduktes aus einem Metall ist im Stand der Technik wohlbekannt. Es wird jedoch bevorzugt, ein organometallisches Vorprodukt zu wählen, welches die niedrigst mögliche Bindungsenergie zwischen dem Metall und dem organischen Teil hat, so dass die Temperatur, die erforderlich ist, um das organometallische Vorprodukt zu zersetzen, minimiert wird. Natürlich können auch andere Vorprodukte verwendet werden, diese würden jedoch eine höhere Zersetzungstemperatur erfordern. Niedrigere Zersetzungstemperaturen werden bevorzugt, um den Syntheseprozess einfacher zu gestalten und weil es bei höheren Temperaturen auch vorkommt, dass es schwerer ist, kleine Zinnpartikel zu erhalten.
Um die Zersetzungstemperatur niedrig zu halten, wird bei der bevorzugten Ausführungsform der Amido-Komplex ([(Sn(NCH₃)₂)₂]₂) als das organometallische Vorprodukt aus Zinn ausgewählt. Es wird hergestellt durch Verbinden von Zinnchlorid mit Lithiumdimetylamid (LiN(CH₃)₂) und einem Lösungsmittel, wie etwa Toluol, bei Zimmertemperatur.
Die Nebenprodukte der Reaktion werden durch Sublimation entfernt, um ein organometallisches Vorprodukt aus Zinn ([Sn(N(CH₃)₂)₂]₂) übrig zu lassen. Die ersten Nebenprodukte (LiCl) der Reaktion werden am Boden des Reaktionsgefäßes ausgefällt. Der Überstand (Lösungsmittel und Reaktionsprodukte) wird dann in ein anderes Gefäß transferiert. Das Lösungsmittel wird unter Vakuum entfernt, um das grobe Reaktionsprodukt in Pulverform zu erhalten. Dieses grobe Reaktionsprodukt wird dann durch Sublimation gereinigt, um das organometallische Vorprodukt zu liefern. Die Veröffentlichung von Foley, Zeldin in "Inorganic Chemistry", Band 14, Nr. 9, 1975, Seiten 2264–2267 liefert die Details dieser Prozedur.
Das organometallische Vorprodukt wird dann in einem Lösungsmittel gelöst, Schritt 2. Das Lösungsmittel kann jedes Lösungsmittel sein, das Wassermoleküle enthält, z. B. ein leichhydriertes Lösungsmittel, wie etwa das handelsübliche Lösungsmittel Anisol oder Toluol. Empirisch wurde herausgefunden, dass Anisol eine bessere Ausbeute ergibt.
Dann, Schritt 3, wird das Vorprodukt in dem Lösungsmittel erhitzt, um die Bindungen zwischen dem Zinn und dem organischen Teil des Vorproduktes aufzubrechen, um ein Zinnkolloid in Lösung mit Anisol zu liefern. Für dieses spezielle Vorprodukt wurde herausgefunden, dass das Vorprodukt und das Lösungsmittel auf eine Minimaltemperatur von 130°C erhitzt werden muss. Für andere Vorprodukte wird die Minimaltemperatur durch die Minimalenergie bestimmt, die erforderlich ist, um die Bindungen zwischen dem Zinn und dem organischen Teil aufzubrechen, um eine gute Ausbeute (z. B. 50 Massenprozent) an Metallpartikeln zu liefern.
Nach der Zersetzung des organometallischen Vorproduktes bleiben ein Zinnkolloid plus die organischen Nebenprodukte in Lösung. Diese Nebenprodukte werden entfernt, Schritt 4, indem zunächst die Lösung entfernt wird und dann das verbleibende Zinnkolloid mit reinem Lösungsmittel (Anisol) gewaschen wird, wenigsten dreimal. Nach diesem Schritt steht ein reines Zinnkolloid bereit, Schritt 5. Dieses sehr einzigartige Metallkolloid kann direkt als eine Suspension in jedem Lösungsmittel verwendet werden, beispielsweise für Aufschleuderanwendungen oder es kann für andere Zwecke zu einem Pulver getrocknet werden.
Die Schritte 1, 2 und 3 finden wegen der Stabilität unter einem inertem Gas, wie etwa Argon, statt. Da das Zinnkolloid von einer Schutzhülle umgebende Zinnpartikel enthält, muss das Zinnkolloid nicht unter Argon gehalten werden und kann unter Luft gehalten werden.
Wie in 3 ersichtlich, zeigt hochauflösende Elektronenmikroskopie IHREM: High Resolution Electron Microscopy), dass das mittels des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellte Zinnkolloid sphärische Zinnpartikel enthält, die einen mittleren Durchmesser von 15 nm haben, die eine sehr schmale Größenverteilung zeigen und die sehr fein verteilt sind. Aus 4, die einen Graphen darstellt, der die Größenverteilung der Zinnpartikel zeigt, kann man sehen, dass etwa 90% der Partikel im Bereich von 0,015 ± 0,005 Mikrometern liegen.
Es wird nun auch Bezug genommen auf 5. Energiedispersive Röntgenanalyse (EDX: Energy Dispersive X-ray analysis) und Röntgen-Fotoelektronenspektroskopie (XPS: Xray Photoelektron Spectroscopy) haben gezeigt, dass jedes der kolloidalen Zinnpartikel einen aus reinem, kristallinem Zinn bestehenden Kern enthält, welcher Kern von einer amorphen Schicht aus Zinnoxyd umgeben und geschützt ist, die eine Dicke von ungefähr 3 nm aufweist. Dieses Material ist daher ein Metall- und Metalloxyd-Nanokomposit. Das amorphe Zinnoxyd hält jedes Zinnpartikel von weiterem Wachstum oder Paketbildung ab.
Wie oben erwähnt, enthält das mittels des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellte Zinnkolloid Zinn-Nanopartikel mit einer mittleren Größe von 15 nm. Durch Vergleich der 1 und 6, die ein SEMmikroskopisches Bild von mittels des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltenen Zinnpartikeln bei derselben Vergrößerung wie in 1 zeigt, kann man sehen, dass die vorliegende Erfindung Zinnpartikel liefert, die wesent- lich kleiner sind, als die mittels der Sputtertechnik hergestellten. Das Zinnkolloid ist daher ideal zur Verwendung bei der Herstellung einer sensitiven Zinnoxydschicht für eine Zinnoxyd-Chemiesensorvorrichtung, um die Sensitivität der Sensorvorrichtung zu verbessern. Nochmals: Zinn ist nur ein Beispiel, dass verwendet wird, um die Erfindung zu illustrieren. Andere Metallkolloide können verwendet werden, um die erwünschte sensitive Metalloxydschicht zu bilden.
Ein Verfahren zur Herstellung einer sensitiven Zinnoxydschicht eines Zinnoxyd-Chemiesensors unter Verwendung eines Zinnkolloids soll nun unter weiterer Bezugnahme auf die 7–9 beschrieben werden.
Das Zinnkolloid wird wie oben beschrieben hergestellt. Eine Schicht 10 aus dem Zinnkolloid wird dann auf einer dielektrischen Schicht 12, wie etwa einer Siliziumoxydschicht, welche Teil einer Chemiesensorvorrichtung (von der in 7 lediglich ein Teil gezeigt ist) ist, ausgebildet. Vorzugsweise wird eine Suspension des Zinnkolloids in einem Lösungsmittel, wie etwa Anisol, hergestellt, und das Zinnkolloid wird dann beispielsweise durch die Aufschleudermethode auf der dielektrischen Schicht 12 aufgebracht.
Die Zinnpartikel werden dann unter einer mit Stickstoff und Sauerstoff gemischten Atmosphäre durch thermische Behandlung in Zinnoxyd oxydiert. Vorzugsweise umfasst die thermische Behandlung zwei Hauptschritte: einen Niedertemperaturschritt bei 200°C, der eine langsame Oxydation der Zinnpartikel in Zinnoxyd SnO sicherstellt; und dann einen Hochtemperaturschritt bei 650°C, um die endgültige kristalline sensitive Schicht aus Zinnoxyd SnO₂ zu bilden. Die Zinnoxyd-Nanopartikel, welche die sensitive Schicht bilden, haben jeweils einen Durchmesser von vorzugsweise 0,02 μm.
9 ist ein TEM-mikroskopisches Bild von Nanopartikeln aus Zinnoxyd SnO₂, die durch Oxydation des Zinnkolloids gebildet werden. Die Zinnoxyd-(SnO₂-)Struktur ist jedoch nach einem Tempern bei 450°C vorhanden. Diese Art thermischer Behandlung ist auf diesem Gebiet wohlbekannt.
Die Zinnoxydschicht wird dann gemustert und geätzt um eine sensitive Schicht 14 aus Zinnoxyd auf der chemischen Sensorvorrichtung übrig zu lassen (8).
Das Metallkolloid wird auf der Halbleiterschicht am selben Punkt der Bearbeitung der Chemiesensorvorrichtung ausgebildet, wie dies der Fall wäre, wenn ein Sputtern eines metallischen Targets verwendet würde. Auch die nachfolgenden Bearbeitungsschritte sind dieselben. Die anderen Prozessschritte werden daher nicht im Detail beschrieben. Für Details kann sich auf die europäische Patentanmeldung EP 0794427 (EP 97101015.2) und die europäische Patentanmeldung Nr. EP 0893827 (EP 97401796.4) bezogen werden.
In einem Artikel von A. Dieguez, A. Romano-Rodriguez et al. mit dem Titel "Morphological analysis of nanocrystalline SnO₂ for gas sensor applications" in Sensor and Actuators B31(1996), Seiten 1–8 wurde berichtet, das verschiedene Synthesewege (z. B. Sol-Gel-Verfahren, welches Verfahren auf der Synthese der Hydroxid-Komponente des erwünschten Materials, z. B. Sn(OH)₄, dass dann durch die Aktion einer basischen Lösung, z. B. NH₃ ausgefällt wird, basiert) von nanokristallinen Zinnoxydpartikeln zu einem bemerkenswerten Anstieg der mittleren Partikelgröße führen, wenn sie bei Temperaturen im Bereich von 450°C bis 800°C oxydiert werden. Die Autoren dieses Artikels haben herausgefunden, dass die bei 450°C getemperten Pulver eine mittlere Partikelgröße von etwa 20 nm aufweisen, dass sich die Verteilung jedoch nach einem Tempern bei 800°C über etwa 1000 nm erstreckt und die Partikel einen Facettierungseffekt (Verlust der ursprünglich sphärischen Form) erleiden.
Ein Vorteil der Verwendung des Zinnkolloids gemäß der vorliegenden Erfindung zur Herstellung einer sensitiven Zinnoxydschicht ist, dass sowohl die sphärische Form als auch die Partikelgröße nach Tempern und Oxydation im Wesentlichen unbeeinträchtigt bleiben. Es scheint, dass dies aufgrund der Tatsache ist, dass das Ausgangsmaterial aus Zinnkolloid, sphärische Nanopartikel aus mit Zinnoxyd umgebenem Zinn enthält. Das Zinnoxydmaterial schützt die Zinnpartikel vor Wachstum und Facettierung.
Es wurden Tests für Oxydationstempern bei drei hohen Temperaturen, 450°C, 650°C und 750°C durchgeführt. Das resultierende Zinnoxydmaterial wurde mittels Röntgenstreuung (Struktur, mittlere Partikelgröße) und eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) (Partikelgröße, Formverteilung) analysiert. Die Ergebnisse zeigten, dass sich die Größe der Zinnpartikel innerhalb des beschriebenen Temperaturbereichs nicht änderte und im Bereich von maximal 30 nm blieb. Auch trat kein Spreizen der Größenverteilung auf. Die Form blieb sphärisch bei sehr wenigen Facettierungsphänomenen bei der höchsten Temperatur (750°C). Mit dem Zinnkolloidmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung ist es daher möglich, selbst bei hohen Temperaturen, die Vorteile von sehr kleinen Zinnoxydpartikeln zu behalten.
Zusammenfassend stellt die vorliegende Erfindung zur Herstellung eines Metallkolloids, welches Metallpartikel kontrollierter Nanogröße (< 50 nm) und Größenverteilung enthält, bereit, und zwar durch Zersetzung organometallischer Vorprodukte in der Anwesenheit eines leicht hydratisierten Lösungsmittels (wie Anisol) und mit oder ohne stabilisierenden Polymeren. (z. B. dem Anisol beigefügtes PPO = Poly-2-6-Dimethyl-1-4-Phenylenoxid). Die Anwesenheit von Polymeren ist für die Herstellung des sphärischen Zinnkolloids nicht verbindlich, kann aber hinsichtlich einer besseren Dispersion des Produktes helfen.
Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens im Vergleich zu anderen Verfahren sind die folgenden:

i) die Verwendung organometallischer Vorprodukte schließt das Vorhandensein von unerwünschten Nebenprodukten aus. Bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung führt die einfache thermische Zersetzung des organometallischen Vorproduktes zu einem einfach gereinigten Zinnkolloid. Im Allgemeinen verwenden andere Verfahren ein komplementäres Agens (reduzierendes Agens), um die Transformation des Vorproduktes in das erwünschte Metallkolloid zu erreichen. Diese reduzierende Agens ist eine starke potentielle Verschmutzungsquelle. Beispielsweise kann es die Oberfläche der Kolloidpartikel kontaminieren;
ii) die Erzeugung des Metallkolloids erfolgt in Lösung, im allgemeinen unter sehr milden Bedingungen in der Anwesenheit (oder auch nicht) eines reduzierenden Gases, wie etwa Wasserstoff oder Kohlenmonoxyd-Gas, d. h. nicht verschmutzender Gase, was bedeutet, dass diese einstellbaren Parameter (Lösungsmittel, Additive, Temperatur, Druck) eine gute Steuerung des Partikelwachstums und daher ihrer Größe und Morphologie erlauben; und
iii) das Verfahren zur Herstellung des Metallkolloids bezieht klassische chemische Prozeduren ein, was bedeutet, dass das Hochskalieren des Prozesses für industrielle Erfordernisse einfach sein wird.

Die Vorteile des Metallkolloids gemäß der vorliegenden Erfindung machen seine Verwendung als Ausgangsmaterial für die Herstellung einer sensitiven Metalloxydschicht einer Chemiesensorvorrichtung besonders wünschenswert.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Metallkolloids, umfassend eine Mehrzahl von Partikeln, wobei jedes Partikel einen Kern aus einem Metall enthält, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Bereitstellen eines das Metall enthaltenden organometallischen Vorproduktes; Verbinden des organometallischen Vorproduktes und eines Lösungsmittels, wobei das Lösungsmittel Wassermoleküle enthält; Erwärmen der Verbindung von organometallischem Vorprodukt und Lösungsmittel, so dass sich das organometallische Vorprodukt zersetzt, um eine Lösung zu bilden, die das Metallkolloid sowie Nebenprodukte enthält; Entfernen der Nebenprodukte, um das Metallkolloid bereitzustellen.
Verfahren zur Herstellung eines Metallkolloids nach Anspruch 1, wobei der Erwärmungsschritt ein Erwärmen der Verbindung auf eine vorbestimmte Temperatur umfasst, wobei die vorbestimmte Temperatur von der Bindungsenergie zwischen dem Metall und einer organischen Komponente, die das organometallische Vorprodukt bilden, abhängt.
Verfahren zur Herstellung eines Metallkolloids nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Bereitstellungsschritt, der Erwärmungsschritt und der Verbindungsschritt unter inertem Gas stattfindet.
Verfahren zur Herstellung eines Metallkolloids nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei der Entfernungsschritt die folgenden Schritte umfasst: Entfernen der Lösung und Waschen des Metallkolloids in einem reinen Lösungsmittel.
Verfahren zur Herstellung eines Metallkolloids nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Lösungsmittel aus den folgenden Lösungsmitteln ausgewählt ist: Anisol und Toluol.
verfahren zur Herstellung einer sensitiven Metalloxydschicht für eine Chemiesensorvorrichtung, umfassend die Schritte: Ausbilden eines Metallkolloids nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1–5; Ausbilden einer Schicht aus dem Metallkolloid auf einer Halbleiterschicht, welche Schicht teil der Chemiesensorvorrichtung ist; Oxydieren der Metallkolloidschicht, um eine Metalloxydschicht auf der Halbleiterschicht bereitzustellen; und Entfernen eines Bereichs der Metalloxydschicht, wobei ein verbleibender Bereich der Metalloxydschicht die sensitive Metalloxydschicht bildet.