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Verfahren zur Herstellung von konzentrierten, Wasser enthaltenden
Farbstoffpräparaten -Es ist bekannt, daß bei der Gewinnung einer großen Anzahl von
Farb,stoffen, insbesondere aus der Klasse der Pigmentfarbstoffe, aus der wäßrigen
Suspension Preßkuchen mit verhältnismäßig geringem Trockengehalt .anfallen. Es wurde
nun gefunden, daß mann ho,chlc#o@n#zentrierte, Wasserenthaltende Farbstoffpräparate
herstellen kann, wenn man bei der Herstellung der Farbstoffe oder deren wäßriger
Suspension vor oder nach Abtrennen der Mutterlauge in Wasser schwer oder unlösliche
flüssige Verbindungen der aliphaÜ1-schen oder isocyclischen Reihe in einer sölchen
Menge zusetzt, die, zum Brechen der wäßrigen Suspension nicht ausreicht und den
Wasser enthaltenden Farbstoff in üblicher Weise von der Flüssigkeit trennt. Geeignete
Verbindungen sind beispielsweise aliphatische oder cyclische Kohlenwasserstoffe
oder deren Substitutionsprodukte, wie Hexan, Benzol, Chlorbenzol, Xylol, Chlornaphthalin
oder fette Öle, oder die zugehörigen Fettsäuren, Terpenalkohole, Ester.
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Es kommen nicht nur Flüssigkeiten in Betracht, die leicht flüchtig
sind, sondern auch höhermolekulare Verbindungen, wie Kohlenwasserstofföle oder fette
Öle, die in dem fertigen Farbstoffteig oder in dem nach dem Trocknen erhältlichen
Pulver verbleiben. Das Verfahren kannangewendet werden bei in Wasiser unlöslvcher-oder
schwer löslichen Azofarbstoffen, Salzen von basischen oder sauren Farbstoffen, anorganischen
Pigmenten, insbesondere Bleiverbindungen, und indigoiden oder anthrachinolden Küpenfarbstoffen.
Durch die angegebene Behandlung der wäßrigen Suspension- des Farbstoffes wird. das
beim gewöhnlichen Arbeiten sehr festgehaltene Wasser zu einem erheblichen Teil abgetrennt.
So gelüigt es z. B. :aus o,5 kg einer 2r,85%:igen Paste des Azofarbstoffes t-Amino-2-nitro-q.-chlorbenzol
-r _ r-Acetoacetylami,lio - 2 -chlorben.zol mittels 25 ccm Hexan so viel Wasser
abzutrennen, daß die verbleibende Paste 6o% Farbstoff enthält.
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Die erfindungsgemäß erhältlichen Farbstoffpräparate können zur Herstellung
von Anstrichfarben und zum Färben von Kautschuk in der Masse verwendet werden.
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Es ist bekannt, wäßrige Farbstoffpasten in Ö1-Pigment-Suspensionen
überzuführen. Bei dem bekannten Verfahren wird zu dem wäßrigen Farbstoffteig in
einer Mischvorrichtung nach und nach Ölzugegeben, bis die wäßrige Suspension gebroc
en wird und unter völliger Abtrennung des Wassers eine Öl-Pigment-Suspension entsteht,
von der das Wasser ,abgegossen werden kann. Bei dem vorliegenden
Verfahren
wird das Zusatzmittel in einer Menge angewendet, die zum Brechen der wäßrigen Suspension
nicht ausreicht. Es war nicht zii erwarten, daß 'durch geringe Mengen .an Zi t satzstoffen
eine erhebliche Menge Wasser air.: getrennt werden kann. Beispiele i. 5oo Teile
einer --ooioigen Paste des Azofarbstoffes i-Amino-2-riitro-4-chlorbenzöl -> i-Acetoacetylamino-2-chlorb-enzol
werden in einem Kneter mit 25 CCM Hexan versetze,. Nach kurzer Zeit hat sich
die Paste so verändert, daß sich durch- Elbpressen ein großer Teil des Wassers abtrennen
läßt: Die so gewonnene Paste enthält 6oo'o Farbstoff.
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2. Zu einer Anschlämmung von 17o Teilen des Azofarbstoffes i-Amino-2-nitro-4-chlorbenzol
->. i-Acetoacetylamino-2-chlorb-enzol in 25oo Teilen Wasser werden 2o ccm Xylol
gegeben. Die nach Abtrennen erhaltene Farbpaste ist 42o,'oig.
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3. Zu 5oo Teilen einer a1,7o,!oigen Paste des Farbstoffes i-Amino-2-nitro-4-methylbenzol
-r Acetoacetylaminobenzol werden 25 ccm Hexan gegeben. Nach kurzer Zeit läßt sich
Wasser in erheblicher Menge abtrennen. Die Paste ist 6o%ig.
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4.. Eine wäßrige Suspension von 43,5 Teilen i - Acetoacetylamino -
2 - chlorbenzol wird mit 25 ccm Chlornaphthalin versetzt und bei Gegenwart von Natriumacetat
auf übliche Weise mit einer Diazolösung aus 345 Teilen i-Amino-2-nitro-4-chlorbenzol
zum Farbstoff vereinigt. Die entstandene Farbpaste zeigt einen, Trockengehalt von
58,8%. Ohne Zusatz von Chlornaphthalin erhält man eine 28,8 o/o%ge Paste.
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5. 5oo Teile der 21,5 ö;Oigen Paste des Azofarbstoffes aus diazitiertem
i-Amin0-z-nitro-4-methylbenzol und 2-Oxynaphtbalin werden im Kneter mit 25 ccm Xylol
-versetzt: Die gleichmäßige Paste wird dünnflüssiger. Nach Abtrennen des Wassers
wird eine Paste mit einem Farbstoffgehalt von 51,2% gewvonnen.
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6. 25o Gewichtsteile eines 2oo/oigen wäßrigen Teiges des Disazofarbstoffes
aus i Mol tetrazotiertem 4, 4' - Diamini - 3, 3' - dichlordiphenyl, gekuppelt mit
2 MOl i-Ph enyl-3-methyl-5-pyrazolon, werden innig vermischt mit 2,5 Gewichtsteilen
eines Gemisches von Terpenalkoholen, wie solche z. B. bei der Kampferherstellung
anfallen. Der dünnflüssig gewordene Teig wird abgesaugt. Man erhält eine Filterpaste
von 300/ö Trockengehalt: 7. 493 Gewichtsteile :eines 17,2%igen Teiges des Monoazofarbstoffes
aus diazitiertem i-Amino-2-methoxy-4-nitrobenzol, gekuppelt mit 1- (2, 3'- Oxynaphthoylamino)
- naphthalin, werden mit 15 g Leinöl verknetet. Der dünnflüssig gewordene Teig wird
abgesaugt. Die -,erhaltene F xpaste hat nunmehr einen 1'rockengehaoh 25%.
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. $t 350'`Gewich @steile eines 18%igen wäßrigen Teigesdes@Monoazofarbstoffes
aus diazitiertem i-Amino-2-nitro-4-methylbenzol, gekuppelt mit z-Oxynaphthalin,
werden verknetet mit i2;6 g Ricinusöl. Der dünnflüssig gewordene Teig wird abgesaugt:
Die erhaltene Filterpaste hat nunmehr leinen `Trockengehalt von 28%.
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9. iöoog einer 23,7%igen Paste des Azofarbstoffes i - Amino - 2 -
methylbenzol - 5 - carbonsäure - (2'- 4'- dimethyl) - phenylamid -> 1 - (2', 3'-
Oxynaphthoylamino)- 4-@chlarbenzol werden in einem Kneter mit 95 ccm einer` Auflösung
von 2,5 Teilen Paraffin@svachs in 97,5 Teilen Tetrachloräthan behandelt.
Das nach dem Abpressen des Wassers erhaltene Präparat hat einen Farbstoifgehalt
von 71,70/0.
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i o. 36,5 kg des Preßkuchens des Azofarbstoffes i-Amino-2-nitro-4-methylbenzol
--Y Acetoacetylaminobenzol (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Aufl., Nr. 84) mit einem
Gehalt von 27,4% Farbstoff werden mit 4,4 kg eines Benzin-Benzol-Gemisches mit einem
Benzolgehalt von ioo/o in einem Kneter verarbeitet. Man erhält nach dem Abpressen
des Wassers ein wasserhaltiges Präparat in Pulverform mit einem Farbstoffgehalt
von 6o%.
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i i. i 5oo g eines i 8,4 %igen wäßrigen Teiges des Farbstoffes 5,
5' - Dichlor - 6; 6' - dimethyl-2, 2'-bisthionaplithenindigo (Schultz, Farbstofftabellen;
7. Aufl.; Nr. 1354) werden im Werner-Pfleiderer mit i io ccm eines Benzin-Benzol-Gemisches
(io% Benzolgebalt) ver-" knetet. Nach längerem Verrühren lassen sich durch Abpressen
etwa 6oo ccm Wasser abtrennen: Das verbleibende pulverige Präparat i besitzt einen
Gehalt von 33,5% Farbstoff.