DE1816984C3 - - Google Patents

Description

Alk—O ( CH₂CH₂O )„ H

worin Alk einen geradkettigen oder verzweigten

Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen und

/i die Zahl 3 bis 5 oder Alk einen geradkettigen

oder verzweigten Alkylrest mit 4 bis 5 Kohlen- 15 worin

stoffatomen und /1 die Zahl 2 bis 3 bedeuten, enthalten.

2. Staubarme, pulverförmige Färbepräparate für die Eisfarbenfärberei gemäß Anspruch 1,

Kondensationsprodukte von Kokosfettalkohol mit 5 bis 8 Mol Äthylenoxyd, die sich bei der Entstaubung von feinverteilten, primären aromatischen Aminen für die Eisfarbenfärberei sehr bewährt haben (vgl. französische Patentschrift ! 498 991), ungeeignet. Es wurde nun gefunden, daß pulverförmige Färbepräparate, die aus einem Arylamid einer aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäure oder einer Acylessigsäure und etwa 0,5 bis 15°/o. bezogen ίο auf das Arylamid, eines Polyglykoläthers der allgemeinen Formel

AIk-O ( CH₂CH₂O )„ H

Alk einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit I bis 3 Kohlenstoffatomen und η die Zahl 3 bis 5 oder Alk einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 4 bis 5 Kohlenstoffatomen und η die Zahl 2 bis 3 bedeuten, bestehen, weit-

dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich ein ao gehend staubarm sind.

oberflächenaktives Mittel und/oder eine komplex- Die Herstellung der staubarmen, pulverförmigen

Färbepräparate erfolgt durch Vermischen der Arylamide der aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäuren oder der Acylessigsäuren mit einem as oder mehreren Polyglykoiäthern der Formel I, wobei Alk und η die angegebene Bedeutung besitzen.

bildende Verbindung und/oder ein anorganisches Salz enthalten.

Die Erfindung betrifft staubarme, pulverförmige Färbepräparate für die Eisfarbenfärberei und '

ein

Besonders geeignet sind Polyglykolether der Formel I, vorin Alk und η die nachstehende Bedeutung besitzen:

Alk

CH₃-

CH₃CH₁-

CH₃CH₂CH₂-

(CH₃)_aCH-

CH₃CH₁CH₁CH, — .
CH₃CH₁CH(CH₁) - .
(CHa)₁CHCH₁- ....

(CH₃),C-

(CHj)₁CHCH₁CH₂-

3, 4 oder 5

3 oder 4

3 oder 4

2 oder 3

2 oder 3

2 oder 3

Verfahren zu ihrer Herstellung.

In der Eisfarbenfärberei werden als Kupplungskomponenten Arylamide von aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäuren und von Acylessigsäuren verwendet. Sie gelangen in fester, feinverteilter Form in den Handel, um den Lösevorgang bei der Anwendung zu erleichtern. Bei ihrer Anwendung stauben sie beträchtlich, was — von der damit verbundenen Belästigung abgesehen — physiologisch bedenklich ist. Es ist zwar bekannt, daß das Stauben von feinen Pulvern durch Zugabe von wasserunlöslichen Flüssigkeiten oder ölartigen oder wachsartigen Körpern weitgehend verringert werden

kann (vgl. deutsche Patentschriften 274 642 und Das Verfahren kann in der Weise durchgeführt

830 501 sowie britische Patentschrift 576 100). Der- werden, daß man die feinverteilten Arylamide mit

artige Stoffe sind jedoch für Arylamide von aro- 45 dem Entstaubungsmittel innig vermischt oder daß

manschen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäuren man die Aryiamide mit dem Entstaubungsrniite! ver-

oder von Acylessigsäuren nicht brauchbar, da sie mischt und dann vermahlt. Letzteres geschieht am

zu trüben Grundierungsbädern oder öligen Abschei- zweckmäßigsten so, daß man das Entstaubungsmittel

düngen in den Färbeflotten führen, wodurch das in einem Mischer zu dem Arylamid gibt und das

Färbeverfahren ungünstig beeinflußt und die erhal- 50 Gemisch dann in einer geeigneten Mühle, beispiels-

tenen Färbungen verschlechtert werden. Dabei han- weise einer Schlagkreuz-, Schlagbolzen- oder Stift-

delt es sich vorwiegend um Verbindungen mit meh- mühle, mahlt. Man kann aber auch das Entstau-

reren Hydroxyl- oder Athergruppen im Molekül. bungsmittel während des Mahlens in die Mühle

So werden in der britischen Patentschrift 713 541 einbringen oder es bereits dem feuchten Arylamid Einwirkungsprodukte von zwei oder mehr Molekülen 55 vor oder während der Trocknung zugeben, wobei . Athylenoxyd auf Fettalkohole als Entstaubungsmittel die Trocknung in einem geeigneten Trockner, bei-

fur wasserunlösliche Acetatseidenfarbstoffe vorge- spielsweise einem Schaufeltrockner, durchgeführt wird.

schlagen und die Kondensationsprodukte von Oktyl- Die Wirksamkeit der Entstaubung wird zweck-

kresol mit 10 Mol Athylenoxyd, von Cetylalkohol mäßig mittels einer photoelektrischen Methode über-

mit 17 Mol Athylenoxyd sowie von Spermölalkohol 60 prüft Hierbei lißt man eine Substanzprobe durch

mit 2,5MoI Athylenoxyd als besonders geeignet ein Fallrohr in einen Meßkasten fallen, in dem,

herausgestellt. Die Anwendung dieser Verbindungen seitlich versetzt fegen das Fallrohr, eine Lampe und

zum Entstauben von feinvertcilten Arylamiden von dieser gegenüber eine Photozelle angebracht ist, und

aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbon- liest auf dem zweckmäßig in Extinktionswerten

säuren und von Acylessigsäuren führt jedoch zu für S₃ geeichten Galvanometer die durch das Stauben ver-

die Eisfarbenfärberei ungeeigneten Produkten, da ursachte Schwächung des Lichtstromes ab

die alkalischen Lösungen Abscheidungen und Aus- Als Arylamide von aromatischen oder hetero-

fällungen zeigen. Aus demselben Grund sind die cyclischen o-Oxycarbonsäuien und von Acylessig-

säuren kommen die in der Eisfarbentechnik üblichen Trockensubstanz, Diäthylenglykol-monobutyläther

Verbindungen in Betracht (vgl. Colour Index, Second der Formel Edition, Vol. 3, C. I., Nr. 37 505 bis 37 625, mit ph rn rn ΓΗ η ι ΓΗ CH O V. Il Additions and Amendments Nr. 1 [196J] bis Nr. 20, CH₃CH₁CM₂CH₂O ( CH₂CH₄O h »

1968, sowie L. Diserens, Die neuesten Fon- 5 zugegeben. Dann wird bei 50 bis 7O⁰C und etwa

schritte in der Anwendung der Farbstoffe, 3. Auf- 100 Torr das Wasser entfernt. Die getrocknete Ware

lage, 1951, Bd. 1, S. 543 bis 557). wird über eine angeschlossene Siebmaschine aus-

AIs Arylamide kommen somit solche der 2,3-Oxy- getragen. Man erhält ein Präparat, dessen Staub-

naphthoesäure, der 6-Brom- oder 6^Alkoxy-2,3-oxy- entwicklung nur Vs derjenigen eines unbehandelten

naphthoesäure, der 2-Oxycaibazol-I- oder -3-carbon- io Präparates beträgt,
säure, der S-Oxy-l^lM'-benzocarbazol^-carbon-

säure, der 3 - Oxydiphenylenoxyd - 2 - carbonsäure, Beispiel 4
der 2-Oxyanthracen-3-carbonsäure, der Acetessigsäure Ein mittels Dampf beheizter Kneter wird mit oder der Terephthaloyl-bis-essigsäure in Betracht. 100Teilen Preßkuchen von l-(5'-Oxy-r,2',l",2"-ben-Aus anwendungstechnischen Gründen enthalten die 15 zocarbazol-V-carboylaminoM-methoxybenzol, ent-Ary!amide meistens noch oberflächenaktive Mittel, haltend 50%, Trockensubstanz, sowie 7,5 Teilen wie beispielsweise benzolsulfosaures Natrium, benzyl- Tetraäthylenglykolmonomethyläther der Formel
sulfanilsaures Natrium, mono- oder dialkylnaphtha- „
linsulfosaures Natrium oder methylen-bis-naphthalih- CH₃O ( CH₁LH₂U ), H
sulfosaures Natrium, und/oder komplexbildende Ver- ao beschickt. Das Wasser wird entfernt und das Material bindungen, wie beispielsweise äthylendiamin-tetra- über eine Schlagkreuzmühle ausgetragen. Das Präessigsaures Natrium, und/oder anorganische Salze, parat staubt nur Vu ^so stark ^w'^{e ein} unbehandeltes wie beispielsweise Natriumcarbonat. Präparat.

Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläute- _D « ;,. ~ ; « 1 1

rung der Erfindung. a₅ Beispiel 5

_R - - . Ein Gemisch aus 25 kg l-(2',3'-Oxynaphthoyl-

^{Clspicl l} amino)-2,4-dimethoxy-5-chlorbenzol, 1,75 kg Oleyl-

In einen schnellaufenden Schleudermischer mit methyltaurin-Natrium, 1,75 kg Gelatine und 0,5 kg

135 1 Inhalt werden 30 kg l-(2',3'-Oxynaphthoyl- äthylendiamintetraessigsaurem Natrium wird, wie im

amino)-2-methyl-4-cblorbenzol eingefüllt. Bei lau- 30 Beispiel 1 angegeben, mit 0,65 kg Diäthylenglykol-

fenden Mischarmen weiden in etwa einer Minute monobutyläther der Formel

900 gTetraäthylenglykoI-monomethylather der Formel CHCHCHCHO ( CHCHO χ. H

CH₃O (CH₁CH₁O ), H versetzt. Man erhält ein Präparat, dessen Staub-

35 entwicklung nur V« der eines unbehandelten Prämittels einer Einstoffdüse eingesprüht. Dann wird parates beträgt.
4 Minuten nachgemischt und der Mischer entleert. Beispiel 6
Man erhält ein Präparat, dessen Staubentwicklung

nur Vis derjenigen eines unbehandelten Präparates Ein Gemisch aus 370 Teilen l-(2',3'-Oxynaphthoyl-

beträgt. 40 amino)-naphthalin, 10 Teilen äthylendiamintetraessig-

BeisDiel 2 saurem Natrium, 10 Teilen dibutylnaphthalinsulfo-

^μ saurem Natrium und 10 Teilen Proteinpulver werden,

In einer Anreibevorrichtung werden 10 Gewichts- wie im Beispiel 2 angegeben, mit .12 Teilen Diäthylen-

teile Triäthylenglykol-monobutyläther der Formel glykolmonobuty lather der Formel

(CH₃J₃CO ( CH₁CH₁O h H « (CH₃J₁CHCH₁O ( CH₁CH₁O h H

mit 60 Gewichtsteilen l-<2',3'-Oxynaphthoylamino)- versetzt. Man erhält ein Präparat, dessen Staubent-

3-nitrobenzol verrieben. Das schwach feuchte Pulver wicklung nur V» derjenigen eines unbehandelten

wird in einem schnellaufenden Schleudermischer mit Präparates beträgt,

weiteren 440 Gewichtsteilen l-(2',3'-Oxynaphthoyl- 50 η · · 1 7

amino)-3-nitrobenzol vermischt. Beispiel

Man erhält ein Präparat, dessen Staubentwicklung Ersetzt man im Beispiel 6 den Diäthylenglykol-

nur Ve derjenigen eines unbehandelten Präparates monobutyläther durch den Triäthylenglykolmono-

beträgt. propyläther der Formel

Beispiel 3 « (CHJ₁CHO ( CH₁CH₁O-J,-H Ein Schaufeltrockner wird mit feuchtem 4,4'-Bis- so erhält man ebenfalls ein Präparat, dessen Staub-

accto-acetylamino-^'-dimcthyl-diphenyl beschickt. entwicklung nur »/· derjenigen eines unbehandelten

Dabei wird portionsweise 1 */» bezogen auf die Präparates beträgt.

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Staubarme, pulverförmige Färbepräparate für die Eisfarbenfärberei, bestehend aus einem Arylamid einer aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäure oder einer Acylessigsäure und etwa 0,5 bis 15%, bezogen auf das Arylamid, eines Polyglykoläthers der allgemeinen Formel