DE767277C - Verfahren zur Gewinnung von Essigsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Essigsäure Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Essigsäure aus Buchenzellstoffsulfitablauge. Es wurde nämlich gefunden, daß diese Sulfitablauge ein Vielfaches von den in den Ablaugen von Nadelholzzellstoffen vorkommenden Mengen an Esisigsärare neben sehr geringen Mengen von Ameisensäure und anderen flüchtigen Fettsäuren enthält, und zwar kann diese Sulfitablauge r °/o, unter günstigen Umständen noch mehr, an Essigsäure enthalten. Zu diesem Zweck wird die Buchenzellstoffsulfitablauge mit Lösungsmitteln extrahiert, die mit Wasser nicht mischbar sind und ein gutes Lösevermögen für Essigsäure besitzen.
• Ebs ist zwar bekannt, die Essigsäure aus ihren mit Wasser verdünnten Lösungen mit geeigneten Lösungsmitteln zu extrahieren, dadurch zu reinigen und vor allen Dingen zu ,konzentrieren, z. B. in der Holzverkohlungs-und Acetatseideindustrie. In diesen Fällen werden jedoch Lösungen verarbeitet, die in der Hauptsache Essigsäure enthalten und' in denen andere Substanzen nur in untergeordneten Mengen vorkommen.
• Bisher war es nur bekannt, daß Zellstoffsulfitablaugen Essigsäure enthalten, und zwar in einer Menge von etwa o,ii bis o.7 11/u. Die Aufgabe, diese Essigsäure technisch zu gewinnen, ist jedoch nicht in Angriff genommen ,,worden. Demgegenüber liegt der Erfindung die Erkenntnis zugrunde, daß BuchenzelIstoffsulfitablauge dank ihres vergleichsweise hohen Essigsäuregehaltes die technische Gewinnung der Essigsäure möglich macht. r Das Verfahren nach der Erfindung wird so durchgeführt, daß man die Btichenzellstoffsulfitablauge in einem zweckmäßig kontinuierlich arbeitenden Extraktionsapparat mit einem flüssigen Extraktionsmittel, z. B. Äther, Essigsäureäthylester oder einem anderen mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel mit günstigem Verteilungskoeffizienten extrahiert und die gewonnene essigsäurehaltige Lösung einer fraktionierten Destillation unterwirft. Nach Abtrennung des Lösungsmittels wird die verbleibende konzentrierte Essigsäure von den gelösten harzigen Verunreinigungen durch Vakuumdestillation abgetrennt, wobei sie mit geringen Mengen Furfurol und Ameisensäure verunreinigt anfällt, die in bekannter Weise entfernt werden können. Beispiel 5o l Buchenzellstoffsulfitablauge mit i 5 °/o Trockensubstanz und i"5 % Essigsäure werden in einem Flüssigkeitsextraktionsapparat mit Essigester kontinuierlich extrahiert, und zwar wird der Durchlauf an Lauge und Essigester so eingestellt, daß die ablaufende Lauge noch etwa o,i °/o und der Essigester 2.o°,'o Essigsäure enthält. Der ablaufende Essigester wird durch fraktionierteDestillation von den extrahierten Substanzen abgetrennt und wied-ertim der Extraktionskolonne zugefiihrt. lach beendeter Extraktion wird der in dem Extrakt verbliebene Rest von Essigester durch fraktionierte Destillation abgetrennt. wohei 1275 g einer Lösung' hinterbleiben, die aus 5- olo Essigsäure; i3 0!o Wasser und 320"') harzartigen Produlkten, hauptsächlich Kondensationsprodukten de: Furfurols. besteht. Die Lösung wird einer Vakuumdestillation unterivorfen, wobei etwa- 85o g einer eoo,'oigen farblosen Essigsäure erhalten werden. die nur noch durch geringe Mengen Furfurol und Ameisensäure verunreinigt ist.

Claims (2)

1. PATENTANSPRUCH: Verwendung von Buchenzellstoffsulfitablauge zum Gewinnen voii Essigsaure durch Extraktion. ZurAbgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen «-orden Deutsche Patentschrift N r. 28 o64: französische Patentschriften -N r. 591 878, 676710-, L- 11 in a n n , »Enzyklop. der techn. Chentie«,
2. 2. Auflage, Bd.4 (1929), S.661.