DE69429042T2 - Autonom reagierendes laminat, methode zu dessen herstellung und fenster mit einem solchen laminat - Google Patents
Autonom reagierendes laminat, methode zu dessen herstellung und fenster mit einem solchen laminatInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Schichtkörper, seine Herstellung und seine Verwendung; dieser wird unter der Wirkung von Wärme, die aus einer Absorption von Licht resultiert, trüb und beschränkt die Transmission von Licht oder verhindert sie. Die vorliegende Erfindung kann z. B. in Gebäuden oder Kraftfahrzeugen verwirklicht werden, die Fenster haben, bei denen nur die Oberfläche, die direkt mit Licht bestrahlt wird, in selektiver Weise kein Licht durchläßt. Außerdem kann sie auch in Trennwänden und Türen, die mit elektronischen Vorhängen ausgestattet sind, eingesetzt werden, indem sie mit einem Heizelement kombiniert wird.
- In den letzten Jahren wurde Licht-regulierendes Glas, das die Lichtdurchlässigkeit (Transmission von Licht) in reversibler Art durch physikochemische Mittel, die Verbundglas, das funktionelle Materialien enthält, verwenden, als Alternative zu mechanischen Methoden vorgeschlagen. Beispiele für solches Glas umfassen den Flüssigkristall-Typ, den elektrochromen Typ, den Typ mit feinen Partikel in polarisierter Orientierung, den photochromen Typ und den thermochromen Typ. Außerdem kam wärmeabsorbierendes Glas und wärmereflektierendes Glas bei Fenstern in Gebrauch, um den Eintritt von Sonnenenergie in den Lebensraum zu verhindern. Obgleich wärmeabsorbierendes Glas und wärmereflektierendes Glas sicher den Eintritt von Sonnenenergie in den Lebensraum verhindern, behält diese Glas eine Restfärbung und Oberflächenglanz bei; es hat damit den Nachteil, daß es die dem Glas eigenen Vorteile dahingehend, daß es farblos und durchsichtig ist, verliert. Darüber hinaus ist eine Regulierung von sichtbarem Licht, das grob die Hälfte der Energie von Sonnenlicht hat, im Hinblick auf die Energieerhaltung unangemessen. Wie im Forschungsbericht der 1991 Survey of Countermeasures of the New Glass Industry of the New Glass Forum (Measures for Preventing Global Warming) beschrieben wird, wird die Verwendung von Licht-regulierendem Glas mit Energieerhaltungsmaßnahmen in Verbindung gebracht und es gibt hohe Erwartungen bezüglich dieser zukünftigen Entwicklung.
- Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben daher ihre Aufmerksamkeit auf Sonnenenergie gerichtet, die auf Fenster strahlt. Es könnte ein behaglicher Lebensraum erhalten werden, wenn Fensterglas eine reversible Änderung zwischen Transparenz und Undurchsichtigkeit bewirken würde, indem es automatisch auf das Vorhandensein oder die Abwesenheit dieser Energie reagiert. Diese selbstreagierende Qualität ist äußerst ansprechend, und zwar nicht nur bezüglich des Merkmals, daß es nur an der bestrahlten Oberfläche Licht nicht durchläßt und seines Effekts bei der Energieerhaltung, sondern auch bezüglich Einbau, Wartung und Unterhaltskosten. Unter diesem Gesichtspunkt könnten auch photochrome und thermochrome Typen ausgewählt werden; im Gegensatz zum Wirkmechanismus der photochromen Typen, der komplex ist und von der Wellenlänge abhängig ist, sind thermochrome Typen überlegen, da sie nur von der thermischen Wirkung abhängen, wodurch es möglich ist, bei Bedarf die Temperatur in einfacher Weise künstlich einzustellen. Darüber hinaus sollte betont werden, daß die Wellenlängen von Sonnenenergie, die die Erde erreicht, im Bereich von 290 bis 2140 nm liegen, wobei Licht im Bereich von sichtbarem Licht bis nahem Infrarotlicht mit einer Wellenlänge von 400 bis 1100 nm grob 80% der Energie liefert und der Bereich des sichtbaren Lichts größer ist als der des nahen Infrarotlichts. Dies zeigt, daß eine Regulierung von Sonnenlicht im Bereich des sichtbaren Lichts nicht nur zum Schutz der Augen notwendig ist, sondern auch bezüglich des Energieerhalts und Blendschutzwirkungen. Darüber hinaus versucht die vorliegende Erfindung die Tatsache auszunutzen, daß, wenn ein Objekt mit Licht bestrahlt wird, dieses Licht absorbiert und in Wärme umgewandelt wird, die bewirkt, daß die Temperatur des Objekts durch diese Wärme ansteigt. Außerdem kann die vorliegende Erfindung auch unter künstlicher Regulierung der Temperatur mit einem Heizelement eingesetzt werden.
- Wie in den oben genannten Referenzen und in den US-Patenten Nr. 4 132 464 und 4 169 661 beschrieben wird, sind die Eigenschaften von Materialien, die in Licht-regulierendem Glas des thermochromen Typs verwendet werden, unzulänglich und wurden noch nicht der praktischen Verwendung zugeführt. Es ist daher notwendig, daß die folgenden Bedingungen für thermochromes Glas erfüllt sind, um auf breiter Basis eingesetzt zu werden.
- 1. Die Phasenänderung zwischen Transparenz und Undurchsichtigkeit muß reversibel sein.
- 2. Die reversiblen Änderungen (Wechsel) müssen ohne Phasentrennung wiederholt werden können.
- 3. Die Temperatur, bei der ein Phasenübergang beginnt, muß niedrig sein.
- 4. Das Glas muß farblos sein oder die Farbe des Glases darf sich nicht ändern.
- 5. Das Glas muß haltbar sein.
- 6. Die Materialien dürfen nicht toxisch sein und dürfen keine Umweltverschmutzung verursachen.
- Die Erfinder der vorliegenden Erfindung konzentrierten ihre Aufmerksamkeit auf eine wäßrige Lösung, die einen Phasenübergang von einem farblosen transparenten Zustand in einen trüben undurchsichtigen Zustand durchmacht, was durch eine Temperaturerhöhung der wäßrigen Lösung als selbstreagierendes Material mit dem Potential, diese Bedingungen zu erfüllen, bewirkt wird. Darüber hinaus ist die vorliegende Erfindung auch unter dem Gesichtspunkt der Funktionstüchtigkeit günstig, da sie im Normalzustand durchsichtig ist und nach Anwendung von Energie trüb wird, wobei kein Licht mehr durchgelassen wird.
- In der Vergangenheit war das Trübungspunkt-Phänomen von nichtionischen oberflächenaktiven Mitteln weithin als Beispiel für eine wäßrige Lösung bekannt, sie sich aufgrund einer Temperaturerhöhung in einen trüben undurchsichtigen Zustand verändert und es wurden Untersuchungen unter Verwendung derselben als thermochromes Material durchgeführt. Allerdings muß gesagt werden, daß dieses Material für eine Phasentrennung sehr anfällig ist; dadurch erfüllt es die Bedingungen 1 und 2, die oben beschrieben sind, nicht. Außerdem gibt es auch bestimmte isotrope wäßrige Lösungen von nichtionischen wasserlöslichen Polymeren, die trüb werden; es wurden entsprechende Untersuchungen an diesen Materialien durchgeführt. Allerdings wurden auch diese Materialien in der Praxis nicht entwickelt, da auch sie nicht fähig sind, die oben genannten Bedingungen 1 und 2 zu erfüllen, Obgleich Lösungen von wasserlöslichem Polymer in Form von farblosen transparenten wäßrigen Lösung bei Raumtemperatur vorliegen, tritt, wenn sie in einen trüben undurchsichtigen Zustand nach einem Erwärmen übergegangen sind, eine Phasentrennung der wäßrigen Lösung und ein Fehlen an Einheitlichkeit auf. Das Resultat ist, daß diese Lösungen unfähig waren, ihre Einheitlichkeit aufrechtzuerhalten und wiederholte reversible Veränderungen (Wechsel) zuzulassen. Wenn ein Schichtkörper unter Verwendung dieser wäßrigen Lösung gebildet wurde und vertikal stehengelassen wurde, fiel das trübe Aggregat leicht aus und trennte sich aufgrund des Unterschieds im spezifischen Gewicht ab, wodurch ein Verwendung verhindert wurde. Obgleich es besonders notwendig war, die Temperatur zu regulieren, bei der eine Trübung beginnt, um so eine praktische Verwendung zu ermöglichen, wurde dieses Phänomen deutlicher wenn ein anorganischer Elektrolyt zugesetzt wurde. Dies ist das Resultat des Vorhandenseins von Ionen, die bewirken, daß das gebundene Wasser abreißt und die hydrophoben Bindungen an wasserlösliche Polymere verstärkt werden, was in einer größeren Bindungsstärke resultiert. Wenn die Konzentration an wasserlöslichem Polymer erhöht wurde, um direktes Licht wirksam abzublocken, traten aufgrund der Aggregation leicht Präzipitation und Trennung auf. Wenn die Dicke der Schicht der wäßrigen Lösung mit niedriger Konzentration vergrößert wird, um die Aussperrung von Licht zu verbessern, gibt es Probleme, die im Auftreten von Unterschieden im Konvektionsstrom durch Temperaturunterschiede und im Auftreten einer Verunreinigung durch das Verspritzen der Flüssigkeit mit niedriger Viskosität beim Bruch bestehen.
- Allerdings haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung bemerkt, daß wasserlösliche Polymere und insbesondere wäßrige Lösungen von Polysaccharid-Derivaten mit Hydroxypropyl-Gruppen, die ein günstiges Gleichgewicht hydrophober und hydrophiler Eigenschaften aufweisen, fähig sind, direktes Sonnenlicht in adäquater Weise auszusperren, selbst dann, wenn sie in Form eines dünnen Films vorliegen. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben daher ihre Aufmerksamkeit auf ein wasserlösliches Polymer gerichtet, das ein Polysaccharid als Hauptkette und Hydroxypropyl-Gruppen als Seitenkette hat. Hydroxypropylcellulose, die strukturell stabile Cellulose als Hauptkette hat, wurde zunächst als typisches Beispiel einer solchen Verbindung ausgewählt, und es wurden detaillierte Untersuchungen mit ihren wäßrigen Lösungen durchgeführt.
- Wie bereits bekannt ist, zeigen wäßrige Lösungen mit einer Konzentration von 50 Gew.-Teilen oder mehr Hydroxypropylcellulose, bezogen auf 100 Gew.-Teile Lösung, Eigenschaften, die für einen cholesterischen Flüssigkristall in Form eines cholesterischen Flüssigkristall-Polymeren des lyotropen Typs charakteristisch sind. Dieser Flüssigkristall zeigt polare gefärbte Spektralinterferenzfarben in Abhängigkeit vom Betrachtungswinkel, die durch selektive Streuung von sichtbarem Licht erzeugt werden. Obgleich sich die Übergangstemperatur entsprechend Molekulargewicht, Konzentration, Menge an zugesetztem Elektrolyten verschiebt, zeigt dieser Flüssigkristall eine reversible Veränderung, wobei er oberhalb einer bestimmten Temperatur undurchsichtig wird. Es wurden daher zusätzliche Untersuchungen durchgeführt, um zu bestimmen, ob dieser Flüssigkristall die vier oben genannten Bedingungen erfüllt. Die selektive Streuungswellenlänge dieses Flüssigkristalls zeigt eine Rotverschiebung infolge einer Konzentrationsabnahme oder einer Temperaturerhöhung. Obgleich Findigkeiten durchgeführt wurden, damit die Bedingung der Farblosigkeit erfüllt war, wenn die Konzentration auf eine Konzentration gesenkt wurde, bei der Licht des nahen Infrarots selektiv bei grob 20ºC gestreut wurde (z. B. 56 Gew.-%), wurde eine selektive Streuung von rotem Licht beobachtet, wenn aus einem Winkel betrachtet wurde und wenn die Temperatur etwa 10ºC war; somit konnte der Flüssigkristall diese Bedingung nicht erfüllen. Da dieses Auftreten von Farbänderungen in Abhängigkeit vom Betrachtungswinkel und der Temperatur den Freiheitsgrad der Planung im Design von Gebäuden, Kraftfahrzeugen usw. limitiert, ist es im wesentlichen unmöglich, ein derartiges Material in der Praxis einzusetzen. Obgleich die Erfinder der vorliegenden Erfindung danach versuchten, die Konzentration der wäßrigen Lösung weiter zu senken (z. B. 52 Gew.-%, bestand das Resultat aus zwei unterschiedlichen Phasen, bestehend aus der Flüssigkristallphase und einer isotropen Phase. Der Flüssigkristall zeigte eine schwach weiße Lichtstreuung, die bewirkte, daß die Transparenz deutlich verschlechtert war und eine Verwendung dieses Flüssigkristalls verhinderte. Obgleich diese Phänomene zum Teil durch das Molekulargewicht verursacht wurde, wurden sie in allen Fällen in ähnlicher Weise beobachtet. Selbst im transparenten Zustand, in dem Licht des nahen Infrarots selektiv gestreut wird, wenn es im rechten Winkel, oder mit anderen Worten von vorne betrachtet wird, blieb immer noch eine Trübung, die durch Streuung und Ungleichmäßigkeit der Flüssigkristallzusammensetzung verursacht wurde. Denn es konnte kein Einzeldomänenzustand über eine große Oberfläche erhalten werden, was verhindert, daß eine Transparenz wie die von Glas erhalten wurde. Sobald außerdem der Flüssigkristall gefroren wurde, trat eine Ungleichmäßigkeit linearer Fehler in der cholesterischen Phase auf, selbst nachdem der Flüssigkristall wieder auf Raumtemperatur gebracht worden war.
- Um in der Lage zu sein, den Flüssigkristall in einem weiten Anwendungsbereich wie z. B. bei Gebäuden und Kraftfahrzeugen über eine große Fläche in der Art wie herkömmliches Glas zu verwenden, ist es äußerst wichtig, daß er fähig ist, die Glas eigene Transparenz ohne Abhängigkeit vom Betrachtungswinkel zu erreichen. Als Resultat ernsthafter Untersuchungen von Seiten der Erfinder der vorliegenden Erfindung auf der Basis einer erneuten Untersuchung von isotropen wäßrigen Lösungen von Polysaccharid-Derivaten, die keine Abhängigkeit vom Betrachtungswinkel zeigen, wenn sie im transparenten oder undurchsichtigen Zustand sind, wurde festgestellt, daß reversible Veränderungen (Wechsel) von isotropen wäßrigen Lösung ohne Auftreten einer Phasentrennung wiederholt werden können, wodurch solche Fehler eliminiert werden, die als Grundprobleme geblieben waren und daher eine praktische Anwendung verhinderten.
- Somit besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung in der Bereitstellung eines Schichtkörper, eines Verfahrens zu seiner Herstellung und eines Fensters, das denselben verwendet, wobei der Schichtkörper zu einer stabilen, wiederholten und reversiblen Änderung (Wechsel) zwischen einem transparenten Zustand und einem undurchsichtigen Zustand ohne Abhängigkeit vom Betrachtungswinkel entsprechend einer Temperaturänderung fähig ist, indem eine isotrope wäßrige Lösung eines Polysaccharid-Derivats verwendet wird.
- Zur Lösung der oben genannten Aufgabe stellt die vorliegende Erfindung einen selbstreagierenden Schichtkörper bereit, in dem eine isotrope Lösung, in der ein Polysaccharid-Derivat, das in Wasser gelöst ist, infolge eines Ansteigens der Temperatur aggregiert, wodurch sie eine trübe Streuung zeigt, die in einer Abnahme des Transmissionsgrades resultiert, dicht in einer Zelle eingeschlossen ist, von der mindestens ein Teil transparent ist, was es möglich macht, die wäßrige Lösung direkt zu sehen, wobei die isotrope wäßrige Lösung eine Lösung ist, in der 100 Gew.-Teile eines Polysaccharid-Derivats mit einem Gewichtsmittel des Molekulargewichts von 10 000 bis 200 000 in 110 bis 2 000 Gew.-Teilen eines Mediums auf Wasserbasis, das aus 25 bis 450 Gew.-Teilen Wasser, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Polysaccharid-Derivats, und einer Menge einer amphipathischen Substanz besteht, gelöst sind, das Polysaccharid nichtionische hydrophile Gruppen und hydrophobe Gruppen trägt und bei Raumtemperatur in Wasser eine Löslichkeit hat, daß es sich in Konzentrationen von 25 bis 50 Gew.-% einheitlich löst, und die amphipathische Substanz ein Molekulargewicht von 100 bis 3 000 hat und in einer Menge von 0,5 bis 800 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Teile des in dem Medium vorhandenen Wassers, vorliegt.
- Der Schichtkörper der vorliegenden Erfindung kann produziert werden, indem eine isotrope wäßrige Lösung der oben beschriebenen Zusammensetzung dicht in eine Zelle eingeschlossen wird, von der mindestens ein Teil transparent ist, was es möglich macht, die wäßrige Lösung direkt zu sehen.
- Fig. 1 ist eine Querschnittsansicht, die ein Beispiel des selbstreagierenden Schichtkörpers, wie er in der vorliegenden Erfindung beansprucht wird, schematisch darstellt.
- Fig. 2, 3, 4, 5, 6 und 7 sind Querschnittsansichten, die andere Beispiele des selbstreagierenden Schichtkörpers, wie er in der vorliegenden Erfindung beansprucht wird, schematisch darstellen.
- Fig. 8 und 9 sind Diagramme, die die Beziehung zwischen Temperatur und Spektraländerungen in einem Beispiel des selbstreagierenden Schichtkörpers, wie er in der vorliegenden Erfindung beansprucht wird, anzeigt.
- Fig. 10 und 11 sind Querschnittsansichten, die andere Beispiele des selbstreagierenden Schichtkörpers, wie er in der vorliegenden Erfindung beansprucht wird, schematisch darstellen.
- Die wäßrige Lösung, die in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, besteht im wesentlichen aus einem Medium auf Wasserbasis, das aus Wasser und einer amphipathischen Substanz besteht, und einem Polysaccharid- Derivat, das sich in diesem Medium auf Wasserbasis unter Bildung einer isotropen Lösung löst, in welcher das gelöste Polysaccharid-Derivat aggregiert, was zum Auftreten einer trüben Streuung und einer Verringerung des Transmissionsgrades infolge eines Temperaturanstiegs führt. Diese wäßrige Lösung ist eine isotrope Lösung vom selbstreagierenden Typ, die die folgenden Bedingungen erfüllt.
- 1. Die Phasenänderung zwischen transparentem und undurchsichtigem Zustand muß reversibel sein.
- 2. Die reversiblen Änderungen müssen ohne Phasentrennung wiederholt werden können.
- 3. Die Temperatur, bei der ein Phasenübergang beginnt, muß niedrig sein.
- 4. Das Material muß farblos sein oder die Farbe darf sich nicht ändern.
- 5. Das Material muß haltbar sein.
- 6. Das Material darf nicht toxisch sein und keine Umweltverschmutzung verursachen.
- Auf diese Weise hat es die vorliegende Erfindung erstmals möglich gemacht, daß eine isotrope wäßrige Lösung eines Polysaccharid-Derivats, die einen trüben, undurchsichtigen Zustand hat, durch Temperaturerhöhung in stabiler und reversibler Weise verändert werden kann.
- Die Polysaccharid-Derivate, die in der vorliegenden Erfindung verwendbar sind, sind solche, die nichtionische funktionelle Gruppen enthalten, sich selbst bei hohen Konzentrationen von 25 Gew.-% bis 50 Gew.-% bei Raumtemperatur unter Bildung einer wäßrigen Lösung auflösen und in einen trüben undurchsichtigen Zustand übergehen, wenn die Temperatur ansteigt. Es gibt keine besonderen Beschränkungen bei dem Grund-Polysaccharid, wobei Beispiele für Polysaccharide, die in großem Umfang verwendet werden können, Cellulose und Dextran einschließen. Spezifische Beispiele für Derivate solcher Polysaccharide umfassen Hydroxypropylcellulose und Hydroxypropyldextran, die alle durch Zusatz großer Mengen an Propylenoxid erhalten werden. Cellulose-Derivate sind aufgrund ihrer höhen Stabilität besonders wichtig. Obgleich sich die folgende Beschreibung in erster Linie auf Cellulose-Derivate konzentriert, wenn nichts anderes angegeben ist, ist die vorliegende Erfindung natürlich nicht auf diese beschränkt. Wenn außerdem das durchschnittliche Molekulargewicht des Polysaccharid-Derivats zu niedrig ist, gibt es nur eine geringe Aggregation und eine schwache Trübung. Wenn es dagegen zu groß ist, wird die Aggregation größer als die Polymereffekte, was zu einer erhöhten Anfälligkeit für eine Phasentrennung führt. In jedem Fall sind die Resultate ungünstig. Somit liegt das Molekulargewicht des Polysaccharid-Derivats im Bereich von 10 000 bis 200 000, wobei ein Bereich von 15 000 bis 100 000 günstig ist. Außerdem können Derivate, die zwei oder mehr Typen der Molekulargewichtsverteilung haben, im Gemisch verwendet werden.
- Cellulose ist in zahlreichen Lösungsmitteln löslich, wenn funktionelle Gruppen angefügt sind. Damit eine wäßrige Lösung eines solchen Cellulose-Derivats durch Temperaturanstieg aggregiert und trüb wird, ist es notwendig, daß eine hydrophobe Bindungsfestigkeit auf die funktionellen Gruppen wirkt (wobei Bindungsfestigkeit aus einer Erhöhung der Affinität zwischen hydrophoben Gruppen, die durch Zerstörung der Hydrat-Bindungen bewirkt wird, resultiert). Da ionische funktionelle Gruppen zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung wegen der Wirkung der ionischen Abstoßung ungeeignet sind, sollten daher funktionelle Gruppen nichtionische Gruppen, sein, die auch hydrophile Gruppen wie z. B. Hydroxyl-Gruppen, Ethergebundene Teile, Ester-gebundene Teile oder Amid-gebundene Teile haben, und hydrophobe Gruppen wie Methyl- und Ethyl-Gruppen haben. Wenn beispielsweise eine Hydroxyethyl-Gruppe und eine Hydroxypropyl-Gruppe verglichen werden, so ist Hydroxyethylcellulose, obgleich sie hydrophile Gruppen hat und wasserlöslich ist, unfähig zu aggregieren und einen trüben Zustand zu bilden, da sie keine hydrophoben Gruppen hat. Im Gegensatz dazu ist Hydroxypropylcellulose, außer daß sie wasserlöslich ist, auch fähig, zu aggregieren und einen trüben Zustand zu bilden. Wie dies durch Hydroxypropyl-Gruppen veranschaulicht wurde, werden daher in der vorliegenden Erfindung wasserlösliche Polysaccharid-Derivate, an die funktionelle Gruppen angefügt sind, die nichtionische hydrophile und hydrophobe Gruppen umfassen, und die sich bei Konzentrationen von 25 Gew.-% bis 50 Gew.-% bei Raumtemperatur in Wasser einheitlich auflösen, verwendbar. Darüber hinaus können ein Typ oder mehrere Typen funktioneller Gruppen angefügt werden und bezüglich dieser Anfügungen gibt es keine besonderen Beschränkungen. Beispiele für Derivate umfassen solche, in denen eine zusätzliche funktionelle Gruppe an die Hydroxyl-Gruppe einer zugefügten Hydroxypropyl-Gruppe angefügt ist, wie auch die, in denen eine Hydroxypropyl-Gruppe als zusätzlich funktionelle Gruppe angefügt ist (z. B. ein Derivat, das an Hydroxyethylcellulose angefügt ist); die Derivate sind nicht auf Derivate beschränkt, an die eine funktionelle Gruppe eines einzelnen Typs angefügt wurde. Diese funktionellen Gruppen und ihre Additionsverfahren sind detailliert in Band 19 "Organic Chemistry", veröffentlicht von Asakura Shoten Publishin, beschrieben. Durch Kombination dieser Verfahren mit allgemeinen Additionsreaktionen kann das Gleichgewicht zwischen hydrophilen und hydrophoben Eigenschaften durch Einfügen von Hydroxyl-, Niedrigalkyl- oder Halogen- Gruppen usw. eingestellt werden.
- Amphipathische Substanzen beziehen sich auf Verbindungen, die sowohl hydrophile wie auch hydrophobe Teile haben. Diese Substanzen sind zur Verhinderung des Auftretens einer Phasentrennung, wenn die oben beschriebene isotrope wäßrige Lösung eines Polysaccharid-Derivats aggregiert und trübe wird, wirksam. Es wird angenommen, daß das Wirkprinzip von amphipathischen Substanzen darin besteht, Wassermoleküle, die in Aggregaten enthalten sind, zusammen mit der amphipathischen Substanz auf dem Level der Moleküle oder Micelle zu involvieren, wenn das Polysaccharid-Derivat trübe wird und aggregiert, wobei die Wassermoleküle in gebundenes Wasser übergeführt werden, um keine Phasentrennung auftreten zu lassen. Selbst wenn eine amphipathische Substanz zugesetzt ist, wird allerdings, wenn die Konzentration des Polysaccharid-Derivats bezüglich Wasser geringer als etwa 18 Gew.-% und zuverlässiger weniger als etwa 25 Gew.-% wird, der Einbau von Wassermolekülen unzureichend wird, was zu einem Anstieg bei der Menge an freiem Wasser führt, woraus eine Abtrennung von Wasser und eine erhöhte Anfälligkeit für eine Phasentrennung resultiert. Tatsächlich wird die Aggregation durch Zusatz amphipathischer Substanzen typischerweise geschwächt, und die Anfangstemperatur des Trübwerdens und der Aggregation verschiebt sich um mehrere Grad nach oben. Da allerdings die Starttemperatur für eine Trübung und Aggregation in einfacher Weise durch die Zusammensetzung des Mediums auf Wasserbasis (Mischungsverhältnis von Wasser und amphipathischen Molekülen) und die Konzentration des Polysaccharid- Derivat-Mediums auf Wasserbasis reguliert werden kann, kann sie bis in die Nähe von Raumtemperatur, die unter dem Gesichtspunkt der praktischen Verwendung wichtig ist, und sogar noch unter die tatsächliche Raumtemperatur gesenkt werden. Außerdem kann die Starttemperatur für Trübung und Aggregation auch durch Zusatz von Elektrolyten wie z. B. Natriumchlorid gesenkt werden; dabei kann die Starttemperatur entsprechend der zugesetzten Menge gesenkt werden. Dies ist das Resultat von Elektrolyten, die unter Förderung einer hydrophoben Bindung durch Zerstörung von gebundenem Wasser, das eine eisartige Struktur hat, in der Ionen in enger Nachbarschaft zu hydrophoben Gruppen sind, wirken. Darüber hinaus bilden hydrophobe Gruppen der amphipathischen Substanz zu dieser Zeit hydrophobe Bindungen mit hydrophoben Gruppen des Polysaccharid- Derivats, während hydrophile Gruppen den Einbau von Wassermolekülen durch Hydratisierung aufrecht erhalten. Es wird angenommen, daß die Verhinderung einer Phasentrennung das Resultat des Gesamtphasengleichgewichts ist, das durch die spezifische Wirkung dieser amphipathischen Substanz aufrechterhalten wird. Wenn dagegen keine amphipathische Substanz vorhanden ist, bilden sich hydrophobe Bindungen zwischen Polysaccharid-Derivat-Molekülen, die zusammen mit resultierenden Polymereffekten zu einer feinen Aggregation führen. Dies führt zum Auftreten einer Phasentrennung und damit zu einer irreversiblen Veränderung.
- Dementsprechend kann durch dichtes Einschließen dieser isotropen wäßrigen Lösung in eine Zelle ein selbstreagierender Schichtkörper erhalten werden, der sich von dem des Standes der Technik unterscheidet und der zusätzlich zu der Eigenschaft, daß er seinen Startpunkt der Trübung und Aggregation bei Raumtemperatur oder in der Nähe von Raumtemperatur hat, fähig ist, eine reversible Veränderung (Wechsel) durchzuführen, die sowohl stabil wie auch wiederholbar ist. Obgleich es günstig ist, wenn der hydrophile Teil dieser amphipathischen Substanz neutral ist, kann er darüber hinaus auch ionisch, wie im Fall von Natriumsulfonat, oder nichtionisch, wie im Fall einer Hydroxyl-Gruppe, sein.
- Das Grundprinzip besteht darin, daß, wenn das Polysaccharid-Derivat eine hydrophobe Gruppe hat, die eine Trübung und Aggregation infolge eines Temperaturanstiegs einer wäßrigen Lösung durch die Wirkungen einer hydrophoben Bindung bewirkt, es in großem Umfang ohne besondere Beschränkungen eingesetzt werden kann. Die Konzentration sollte zu diesem Zeitpunkt mindestens etwa 18 Gew.-% und vorzugsweise mindestens etwa 25 Gew.-% als Verhältnis von Wasser zu Polysaccharid-Derivat, das aus einer Phasentrennung von Wasser resultiert, sein. Es gibt keine besondere Notwendigkeit, die Konzentration zu erhöhen, und umgekehrt, kann dies die Wirkung einer hydrophoben Bindung schwächen, was, obgleich es keine Phasentrennung verursachen wird, die Trübung schwächen und auch das Aussperren von Licht schwächen wird, während gleichzeitig die Viskosität erhöht wird, was eine gleichmäßige Laminierung, frei von Luftblasen, schwierig macht. Die maximale Konzentration sollte daher nicht mehr als 50 Gew.-% sein. Obgleich die Konzentration nicht auf unter 50 Gew.-% beschränkt ist, wird es dementsprechend, wenn eine geringe Menge an amphipathischer Substanz zugesetzt wird, und eine Flüssigkeitsphase in der Art von Hydroxypropylcellulose eingeführt wird, die Interferenzfarben aufweist, schwierig, eine farblose, transparente, isotrope wäßrige Lösung zu erhalten, wenn die Konzentration nicht unter 50% liegt. Allerdings tritt selbst im Fall z. B. einer Zusammensetzung aus 75 Gew.-% Hydroxypropylcellulose (wobei die restlichen 25 Gew.-% aus einer 5 Gew.-%igen wäßrigen Lösung von Natriumchlorid bestehen), wenn das Verhältnis der Hydroxypropylcellulose zum Gesamtgewicht durch Zusatz einer amphipathischen Substanz wie Polyoxypropylen-2-ethyl-2- hydroxymethyl-1,3-propandiol mit einem Molekulargewicht von 400 als Lösungsmittel etwa 30 Gew.-% gemacht wurde, Trübungsänderung bei etwa 67ºC auf. Unter Ausnutzung der Lösungsmittelwirkung von nichtionischen amphipathischen Substanzen in dieser Art muß die Konzentration (Verhältnis von Wasser zu Polysaccharid-Derivat) nicht auf 50 Gew.-% oder weniger beschränkt werden. Unter praktischen Gesichtspunkten macht außerdem eine Verringerung der Viskosität durch Reduzierung des Gesamtanteils an Polysaccharid-Derivat eine Produktion äußerst einfach. Beispielsweise kann eine isotrope wäßrige Lösung, bei der die Konzentration des Polysaccharid- Derivats etwa 30 Gew.-% ist und die durch normales Rühren erhalten werden kann, relativ einfach entgast werden. Beispielsweise kann ein einheitlicher Schichtkörper, der frei von Luftblasen ist, erhalten werden, indem diese isotrope wäßrige Lösung auf ein Substrat gegeben wird, laminiert wird, Druck angewendet wird, gewaschen wird und dann die äußeren Ränder abgedichtet werden. Unter dem Gesichtspunkt einer Trübungsänderung und der Umkehrstabilität sollte die Wassermenge, die Elektrolyten enthalten kann, 25 bis 450 Gew.-Teile und vorzugsweise 50 bis 300 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile Polysaccharid-Derivat, sein.
- Als amphipathische Substanzen werden Verbindungen bezeichnet, die sowohl hydrophile wie auch hydrophobe Gruppen haben und sich bei Raumtemperatur in Wasser lösen oder gleichmäßig dispergieren. Beispiele für hydrophile Gruppen umfassen nichtionische Gruppen, z. B. Hydroxyl-Gruppen, Ether-gebundene Teile und Ester-gebundene Teile, und ionische Gruppen, z. B. Natriumsulfonat. Beispiele für hydrophobe Gruppen umfassen Niedrigalkyl- Gruppen wie z. B. die Methyl-, Ethyl-, Propyl- und Butyl-Gruppen wie auch höhere Alkyl-Gruppen mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, und nichtionische Gruppen wie geradkettige Alkyl-Gruppen, verzweigtkettige Alkyl-Gruppen und aromatische Alkyl-Gruppen. Im Fall ionischer Gruppen wird unter dem Gesichtspunkt der Stabilität ein neutrales Salz bevorzugt, obgleich es möglich ist, den pH der resultierenden Lösung mit Puffer einzustellen. Wenn das Molekulargewicht einer amphipathischen Substanz übermäßig groß ist, wird es einfacher, durch Polymereffekte irreversible Veränderungen zu zeigen. Bessere Wirkungen werden wegen des großen Molekulargewichts nicht erzielt, da die Viskosität der isotropen wäßrigen Lösung ansteigt und die Verarbeitbarkeit verschlechtert ist. Außerdem zeigen auch solche Verbindungen, die Halogen-Substitutionsgruppen wie z. B. Chlor haben (solche, in denen das Molekulargewicht einfach größer ist), keine besseren Wirkungen. Dementsprechend sollte das Molekulargewicht der amphipathischen Substanz für den Oligomer-Bereich etwa 3 000 oder weniger sein, wobei das von 1 000 oder weniger günstig ist, da es die Verbindung leichter zu handhaben macht. Wenn andererseits das Molekulargewicht der amphipathischen Substanz zu niedrig ist, z. B. etwa 100 oder weniger, wird es für die Substanz schwierig, die Wirkung der amphipathischen Substanz gemäß. der Erfindung zu demonstrieren. Somit ist es vorteilhaft, daß das Molekulargewicht mindestens etwa 140 ist. Da ionische Gruppen extrem hydrophil sind, sollten darüber hinaus die hydrophoben Gruppen Alkyl-Gruppen mit 6 bis 22 Kohlenstoffen sein, um diese ionischen Gruppen auszugleichen.
- Somit umfassen Beispiele für nichtionische amphipathische Substanzen Dipropylenglycolmonomethylether, Tripropylenglycolmonomethylether, Diethylenglycolmonobutylether, Polypropylenglycol mit einem Molekulargewicht von 200 bis 1 000, Polyoxypropylenglycerin mit einem Molekulargewicht von 400 bis 1 000, Propylenoxid-Addukte von 2-Ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol mit einem Molekulargewicht von 300 bis 800, ein Blockoligomer von Polyoxyethylen und Polyoxypropylen mit einem Molekulargewicht von 300 bis 2 000 (Gewichtsverhältnis 50 : 50), Poly(oxyethylenoxypropylen)glycolmonomethylether mit einem Molekulargewicht von 250 bis 3 000 und einem Gewichtsverhältnis von 50 : 50, Polyoxypropylensorbit mit einem Molekulargewicht von 700 bis 3 000 und Polyoxyethylen-höhere Fettsäure-Monoethanolamid (z. B. Amizet 5C und 5L, hergestellt von Kawaken Fine Chemical Co., Ltd.). So können Verbindungen, die sowohl hydrophile Gruppen, z. B. eine Hydroxyl-Gruppe oder einen Ether-gebundenen Teil, wie auch hydrophobe Gruppen, z. B. eine Niedrigalkyl-Gruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen haben, in großem Umfang eingesetzt werden. Die Menge dieser amphipathischen Substanz, die zugesetzt wird, ist 0,5 bis 800 Gew.- Teile und vorzugsweise 3 bis 600 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile Wasser, die in der isotropen wäßrigen Lösung vorhanden sind. Außerdem können zwei oder mehrere Typen amphipathischer Substanzen gemischt und eingesetzt werden. Darüber hinaus wird, wie oben beschrieben wurde, selbst wenn die Menge an Wasser, bezogen auf 100 Gew.-Teile Polysaccharid-Derivat, 100 Gew.-Teile oder weniger ist, wenn die Menge nichtionischer amphipathischer Substanz, die zugesetzt wird, erhöht wird, eine farblos, transparente isotrope, wäßrige Lösung erhalten. Es wird angenommen, daß dies das Verdienst der amphipathischen Substanz ist, die die Wirkung eines Lösungsmittels zeigt. Da außerdem die Kohäsivkraft sich abschwächt, wenn die Wassermenge relativ gering ist, ist eine höhere Temperatur notwendig, um eine stärkere Trübung und stärkere Lichtabschirmungseffekte zu erreichen. Wenn 100 Gew.-Teile Polysaccharid-Derivat als Standard angenommen werden, sollte so die Menge an Medium auf Wasserbasis, das aus Wasser (das einen Elektrolyten oder niedrigen Alkohol enthalten kann) und amphipathischer Substanz besteht, 100 bis 2000 Gew.-Teile und vorzugsweise 150 bis 1 800 Gew.-Teile sein. Außerdem kann - wie dies in den Beispielen gezeigt wird - durch Einstellung der Zusammensetzung der isotropen wäßrigen Lösung die Geschwindigkeit, bei der die Trübung wechselt, und die Trübungsstarttemperatur nach Wunsch geplant werden; die Trübungsstarttemperatur kann in einfacher Weise um etwa 5ºC gesenkt werden. Dies ist bei Innen- und Außenfenstern, von denen bei Raumtemperatur ein semitransparenter Zustand gefordert wird, elektronischen Vorhängen wie Innentrennwänden, die mit einem Heizelement temperaturreguliert sind, und speziellen industriellen Anwendungen (z. B. Temperatursensoren usw.) nützlich.
- Beispiele für ionische amphipathische Substanzen umfassen Natriumlaurylsulfonat, Natriumdodecylbenzolsulfonat, Natriumpolyoxyethylen-höhere Fettsäure-Monoethanolamidsulfonat (z. B. Amizet 53L, hergestellt von Kawaken Fine Chemical Co., Ltd.) und amphoteres Amidopropylbetainlaurat. So können Verbindungen, die sowohl ionische hydrophile Gruppen, die nach Dissoziation neutral werden, als auch hydrophobe Gruppen wie z. B. Alkyl-Gruppen mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen haben, in großem Umfang eingesetzt werden. Diese können in Mengen verwendet werden, die denen entsprechen, die vorher im Zusammenhang mit nichtionischen amphipathischen Substanzen beschrieben wurden.
- Um die Temperatur eines Phasenübergangs in einen trüben Zustand auf eine niedrigere Temperatur zu verschieben, sollte ein anorganischer Elektrolyt als Temperaturverschiebungsmittel zugesetzt werden. Dieses ist vorzugsweise ein neutrales Salz; Beispiele dafür umfassen Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Lithiumchlorid, Natriumnitrat und Natriumsulfat. Die zugesetzte Menge kann 0,1 bis 10 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile Wasser, sein, wobei eine Menge von 1 bis 8 Gew.-Teile zur Verwendung in Fenstern usw. bevorzugt ist. Darüber hinaus können auch niedrigere Alkohole, die außer ihrer Wirkung als Temperaturverschiebungsmittel auch Lösungsmittelwirkung aufweisen, verwendet werden; Beispiele dafür umfassen Ethylalkohol, sek-Butylalkohol und Propylenglycol. Ethylalkohol und Propylenglycol tragen zur Temperaturerhöhung bei, während sek-Butylalkohol zu einer Senkung der Temperatur beiträgt. Die Mengen, in denen diese zugesetzt werden, können 0,5 bis 500 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile Wasser, sein, wobei eine Menge von 3 bis 300 Gew.-Teilen zur Verwendung in Fenstern normalerweise bevorzugt ist.
- Außerdem können Farbstoffe zum beliebigen Färben der isotropen wäßrigen Lösung oder UV-Absorber zur Verbesserung der Lichtbeständigkeit zugesetzt sein. Zusätzlich können Absorber für das nahe Infrarot zur Absorption von Wärme zugesetzt werden. Farbstoffe sollten in Wasser gelöst werden, Beispiele umfassen C.I. Direktblau 88, C.I. Säurerot 8 und C.I. Säuregelb 11. Die zugesetzte Menge des Farbstoffs sollte 0,01 bis 2 Gew.- Teile pro 100 Gew.-Teile isotroper wäßriger Lösung betragen. Von einem UV- Absorber wird verlangt, daß er wasserlöslich ist; Beispiele hierfür umfassen Sumisorb 1105, hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd. Die zugesetzte Menge an UV-Absorber sollte 0,01 bis 2 Gew.-Teile pro 100 Gew.- Teile isotrope wäßrige Lösung sein. Wenn Luft in der isotropen wäßrigen Lösung gelöst ist, wird sie außerdem mit einem Inertgas (z. B. Stickstoff oder Helium) zur Stabilitätsverbesserung ersetzt; antioxidative Wirkungen werden so auch erzielt, was dies besonders im Fall einer längeren Verwendung als Fenster usw. vorteilhaft macht.
- Das Wasser kann üblicherweise reines Wasser sein. Außerdem ist das Medium auf Wasserbasis, auf das in der vorliegenden Erfindung Bezug genommen wird, eine Flüssigkeit mit niedriger Viskosität, die aus Wasser und einer amphipathischen Substanz besteht. Darüber hinaus kann es auch die oben genannten Elektrolyten, niedrigere Alkohole oder andere Zusatzstoffe enthalten.
- Die Temperaturabhängigkeit des selbstreagierenden Schichtkörpers der vorliegenden Erfindung ist von der verwendeten isotropen wäßrigen Lösung abhängig. Beispielsweise wurde eine isotrope wäßrige Lösung, die bei 20ºC farblos und transparent ist, hergestellt, indem eine nichtionische amphipathische Substanz verwendet wurde, diese bestand aus 100 Gew.-Teilen Hydroxypropylcellulose (Hydroxypropyl-Gruppen: 62,4%, Viskosität der 2%igen wäßrigen Lösung: 8,5 mPas (cps), durchschnittliches Molekulargewicht: etwa 60 000), 10 Gew.-Teilen Polyoxypropylen-2-ethyl-2- hydroxymethyl-1,3-propandiol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 400, 6 Gew.-Teilen Natriumchlorid und 200 Gew.-Teilen reinem Wasser. Diese isotrope wäßrige Lösung wurde in einer Dicke von 0,2 mm zwischen 10 cm² Schwimmsodaglas mit einer Dicke von 6 mm, hergestellt von Asahi Glass Co., Ltd. angeordnet, wodurch ein Schichtkörper gebildet wurde. Die Umkehrungsstabilität bei Raumtemperatur und 60ºC wie auch die Stabilität nach einem Langzeitstehen bei 60ºC waren für diesen Schichtkörper günstig und führten zu keiner Phasentrennung. Außerdem war die Änderungsgeschwindigkeit extrem schnell. Die Trübung begann bei etwa 34ºC und erreichte einen Zustand der vollständigen Abschirmung, der den Durchgang von Licht durch starke Trübung verhinderte, bei etwa 40ºC. Die Resultate der Messung der Transmissionsspektren des Schichtkörpers zwischen 350 nm und 1500 nm im ultravioletten Bereich, dem Bereich des sichtbaren Lichts und dem Bereichs des nahen Infrarot, in dem der zentrale Teil des Schichtkörpers in enge Nähe (etwa 1 mm) zu dem Fenster einer Ulbricht'schen Kugel gebracht wurde, wobei das Spekträlphotometer Modell U-4000, hergestellt von Hitatchi, Ltd., verwendet wurde, das für eine Messung großer Proben, die Lichtstreuung zeigen, geeignet ist, sind in Fig. 8 angegeben. Nr. 1 bezeichnet das Anfangsspektrum bei Raumtemperatur (etwa 20ºC); Nr. 2 bezeichnet das Spektrum bei etwa 45ºC, während Nr. 3, 4, 5 und 6 die während der Abkühlung von dieser Temperatur gemessenen Spektren bezeichnen. Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß die gemessenen Spektren vollständig zu dem Anfangsspektrum zurückkehrten, während die Eigenschaft, kein Licht durchzulassen, gleichmäßig über alle Wellenbereiche aufrecht erhalten wurden. Ähnliche Resultate wurden über einen weiten Wellenlängenbereich von 250 nm bis 2500 nm erhalten. Dieser Trend wurde bei Verwendung einer nichtionischen amphipathischen Substanz beobachtet. Wenn dieser Schichtkörper direkt gegen die Sonne gerichtet wurde und beobachtet wurde, während Sonnenlicht durchgelassen wurde, zeigte sich die Eigenschaft, kein Licht durchzulassen, im Spektrum 2 nur in einem einheitlichen trüben Zustand, dabei war selbst der Umriß der Sonne vollständig unsichtbar. Wenn der Schichtkörper selektiv mit direktem Sonnenlicht im Winkel von 45 Grad in Tokyo im Februar bei einer Atmosphäre von 28ºC in Anbetracht einer Verwendung im Sommer bestrahlt wurde, bildete der bestrahlte Teil als Resultat der Trübung und Aussperrung des Lichts einen Schatten und es war nicht möglich, durch ihn zu sehen. In dem nicht-bestrahlten Bereich gab es keine Veränderung und er blieb farblos und transparent. Die getrübte Oberfläche, die das Licht abhielt, bewegte sich zusammen mit einer Bewegung des bestrahlten Teils.
- Als nächstes wurde z. B. eine isotrope wäßrige Lösung, die bei 20ºC farblos und transparent ist, unter Verwendung einer ionischen amphipathischen Substanz hergestellt; sie bestand aus 100 Gew.-Teilen Hydroxypropylcellulose (Hydroxypropyl-Gruppe: 62,4%, Viskosität einer 2%igen wäßrigen Lösung: 8,5 mPas (cps), durchschnittliches Molekulargewicht: etwa 60 000), 10 Gew.-Teilen Natriumlaurylsulfat, 6 Gew.-Teilen Natriumchlorid und 200 Gew.-Teilen reinem Wasser. Dann wurde ein Schichtkörper in der gleichen Weise wie oben hergestellt; er hatte eine Dicke von 0,2 mm. Die Umkehrungsstabilität bei Raumtemperatur und 60ºC wie auch die Stabilität nach einem Langzeitstehen bei 60ºC waren für diesen Schichtkörper günstig und resultierten in keiner Phasentrennung. Die Resultate der Transmissionsspektren für diesen Schichtkörper unter Anwendung desselben Verfahrens, wie es oben beschrieben ist, sind in Fig. 9 dargestellt. Nr. gibt das Anfangsspektrum bei Raumtemperatur (etwa 20ºC) an, Nr. 2 gibt das Spektrum bei etwa 45ºC an, während die Nrn. 3, 4, 5 und 6 die Spektren bezeichnen, die während des Abkühlens von dieser Temperatur gemessen wurden. Es wurde festgestellt, daß dieser Schichtkörper vollständig zum Anfangsspektrum zurückkehrte, während die Eigenschaften eines selektiven Aussperrens von sichtbarem und ultraviolettem Licht beibehalten wurden. Dieser Trend wurde im Fall der Verwendung einer ionischen amphipathischen Substanz beobachtet. Es ist offensichtlich, daß auch eine ionische amphipathische Substanz und eine nichtionische amphipathische Substanz als Gemisch zugesetzt werden können.
- Im folgenden wird eine Beschreibung der Struktur des Schichtkörpers, wie er in der vorliegenden Erfindung beansprucht wird, und eines Fensters, in welchem er verwendet wird, gegeben. Die Fig. 1, 2 und 3 sind schematische Querschnittsansichten eines Beispiels des erfindungsgemäßen Schichtkörpers. Bezugszeichen 1 bezeichnet dia Substratplatten, 2 die isotrope wäßrige Lösung, 3 die Dichtmittel und 4 die Rahmen.
- Der Schichtkörper von Fig. 1 hat die Grundform des Schichtkörpers, wie er in der vorliegenden Erfindung beansprucht wird. Mindestens ein Teil ist transparent und isotrope wäßrige Lösung 2 ist zwischen Substratplatten 1 geschichtet, was es möglich macht, daß die isotrope wäßrige Lösung 2 direkt gesehen wird. Obgleich es keine besondere Beschränkung bei der Schichtdicke der isotropen wäßrigen Lösung 2 gibt, sollte sie etwa 0,01 bis 2 mm dick sein; Licht kann bei einer Dicke von etwa 0,2 mm entsprechend ausgeschlossen werden. Dichtmittel 3 verhindern eine Verdampfung von Wasser. Sie können zwischen den Substratplatten oder an deren Außenseite um den Rand angeordnet sein. Außerdem können Verankerungsrahmen 4 mit Hilfe der Dichtmittel 3 angeordnet sein (z. B. in Form eines U-förmigen Glieds, eine L-förmigen Glieds, eines Metallbandes usw.). Diese Rahmen sind im Fall eines Herstellungsverfahrens, bei dem die isotrope wäßrige Lösung nach der Laminierung dicht eingeschlossen wird, besonders wirksam. Um eine stärkere Abdichtung und eine einfacherer Produktion zu erreichen wird beispielsweise ein temporäres Dichten des Randes mit einem Klebemetallband, mit Klebkautschuk oder schnell härtendem Kunststoff durchgeführt, die am Rand haftende isotrope wäßrige Lösung wird durch Waschen entfernt, wonach ein mehrstufiges Abdichten mit Hilfe eines Verfahrens durchgeführt werden kann, bei dem die Rahmen mit Hilfe der Dichtmittel 3 befestigt werden. Darüber hinaus können Eckenkappen an den Kanten als Hilfsrahmen eingesetzt werden. Im Fall eines Schichtkörpers, bei dem ein äußeres Ende zur Zuführung elektrischer Energie angeordnet ist, ist ferner zu bemerken, daß das Ende so montiert werden sollte, daß eine Verkürzung durch die Rahmen berücksichtigt wird. Beispiele für Dichtmittel 3, die verwendet werden können, umfassen Epoxyharz (z. B. Flep, hergestellt von Toray-Thiocoll), Acrylharz (z. B. Photobon, ein lichtempfindliches Harz, hergestellt von Sunrise Meisei), Polysulfid-Dichtmittel, Isobutylen-Dichtmittel oder feuchtigkeitsbeständige Acrylklebstoffe. Ein anorganisches Dichtmittel, das an Glas haftet, kann bei Bedarf auch verwendet werden (z. B. Celasolza, hergestellt von Asahi Glass).
- Darüber hinaus führten die Erfinder der vorliegenden Erfindungen Untersuchungen über ein Verfahren durch, durch welches ein organisches Dichtmittel über lange Zeit die Verdampfung zuverlässig eliminieren könnte. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung bemerkten, daß das Phänomen einer Wasserverdampfung aufgrund des Durchgangs durch einen Film die Existenz des Glas-Flüssigkeits-Gleichgewichts verhindert. Sie nutzten dies dann, um das Problem durch Dichtung in zwei Stufen zu lösen. Denn es wurde ein zweiter Dichtungsteil an der Außenseite eines ersten Dichtungsteils angeordnet, und es wurde ein Bereich zwischen diesen Dichtungsteilen geschaffen, der aus einem gesättigten Wasserdampf und/oder einer Wasserumgebung bestand. Dieser Bereich wurde dann zwischen laminierten Substratplatten dicht eingeschlossen, wobei gleichzeitig ein Gas-Flüssigkeit-Gleichgewicht mit der isotropen wäßrigen Lösung aufrecht erhalten wurde. Fig. 10 und 11 sind schematische Querschnittsdarstellungen eines erfindungsgemäßen Beispiels, das diesen Aufbautyp hat. Bezugsnummer 1 bezeichnet die Substratplatten, 2 die isotrope wäßrige Lösung, 3 die Dichtmittel, 4 die Rahmen, 10 den gesättigten Wasserdampf und/oder Wasser und 12 ein Rohr. Durch Bildung eines Bereichs einer gesättigten Wasserdampfumgebung in einem ersten Dichtungsteil wird ein Gas-Flüssigkeits-Gleichgewicht erhalten, wobei auf diese Weise eine Verdampfung von Wasser aus der isotropen wäßrigen Lösung verhindert werden kann. Die Wassermenge, die zwischen dem ersten Dichtungsteil und dem zweiten Dichtungsteil plaziert wird, sollte unter Berücksichtigung der Wassermenge, die aus dem zweiten Dichtungsteil verdampft, bestimmt werden und kann in einfacher Weise errechnet werden. Der Bereich der gesättigten Wasserdampfumgebung kann über einen langen Zeitraum von 10 Jahren oder mehr mit einer nur geringen Wassermenge aufrecht erhalten werden. Beispielsweise sind die Feuchtigkeitspermeationseigenschaften von weitverbreiteten Glasdichtmitteln unter Bedingungen einer Temperatur von 20ºC, einer Dicke von 4 mm und einer relativen Feuchtigkeit von 85% etwa 0,05 g/m²-Tag für Polyisobutylen- Dichtmittel und etwa 1 g/m²-Tag für Polysulfid-Dichtmittel. Mit dem gesättigten Wasserdampf, der hier beschrieben wird, ist im übrigen nicht gesättigter Wasserdampf im engen Sinn gemeint, sondern eher einer, der im wesentlichen gesättigt ist und in diesem Sinn eingesetzt wird. Da die Flüssigkeit Wasser vorliegt, wird der gesättigte Zustand natürlich ungeachtet der Temperatur aufrecht erhalten.
- Mit anderen Worten, wenn die Umgebung zwischen dem ersten und dem zweiten Dichtungsteil im Zustand von gesättigtem Wasserdampf ist, kann eine Verdampfung von Wasser aus der isotropen wäßrigen Lösung verhindert werden. Um dies zu erreichen, sollte ständig Wasser zwischen dem ersten Dichtungsteil und dem zweiten Dichtungsteil bereitgestellt werden. Es gibt keine besonderen Beschränkungen bei dem Verfahren zur Bereitstellung dieses Wassers und es kann in einem großen Bereich ausgewählt werden. Beispiele für ein solches Verfahren umfassen ein Verfahren, bei dem Wasser zwischen den ersten Dichtungsteil und den zweiten Dichtungsteil durch Injektionslöcher im Schichtkörper, die sich zu dem zweiten Dichtungsteil erstrecken, injiziert wird, ein Verfahren, bei dem ein Wasser-zurückhaltendes Material, z. B. ein in hohem Maße absorbierendes Polymer, Glasfasern, Mikrokapseln, Flockenfasern und Schwamm angeordnet wird, wobei dieses Wasser enthält, ein Verfahren, bei dem ein Rohr, das einen Film hat, welcher den Durchtritt von Wasser erlaubt, angeordnet wird, indem es in Wasser gelegt wird, und ein Verfahren, bei dem Wasserreservoir im Rahmenboden des Schichtkörpers angeordnet ist.
- Um die Dicke zuverlässig zu regulieren und aufrecht zu erhalten, sollten Abstandhalter 11 in Form von Glasperlen oder Kunststoffperlen in der Schicht der isotropen wäßrigen Lösung, die transparent ist und direkt gesehen werden kann, verwendet werden, wie dies in den Fig. 10 und 11 gezeigt ist. In diesem Fall ist die Verwendung einer Substanz mit einem Brechungsindex, der dem der isotropen wäßrigen Lösung 2 nahe kommt (etwa 1,4) vorteilhaft, da dieser die Substanz schwer erkennbar macht.
- Die Substratplatten sollten mindestens einen Teil haben, der transparent ist und somit gestattet, daß die isotrope wäßrige Lösung 2 direkt gesehen wird. Es können verschiedene Materialien verwendet werden, für die Glas, Kunststoff, Keramik und Metall Beispiele sind. Es können einzelne Materialien, Verbundmaterialien und Materialien mit behandelten Oberflächen verwendet werden, vorausgesetzt, sie liegen in Form von Platten vor. Diese können auch in Kombination verwendet werden. Die Kombination aus Glas und geschwärzten Aluminium-Platten ist z. B. für selbstreagierende Eigenschaften wirksam, da die Aluminium-Platte ein wirksamer Lichtabsorber ist. Beispiele für Glasplatten, die als Fenstermaterialien verwendet werden, umfassen einfaches Scheibenglas, verstärktes Glas, eine Drahtglasplatte, wärmeabsorbierendes Glas, wärmereflektierendes Glas, wärmeabsorbierendes und reflektierendes Glas, Verbundglas, UV-Licht absorbierendes Glas, transparentes leitfähiges Glas, Zweischeibenglas, transparentes Fensterglas und Polycarbonat-Verbundglas. Entsprechend dem Zweck kann ein Paar Substrate durch geeignete Kombination unterschiedlicher Typen, Dicken usw. eingesetzt werden. Die Gestalt der Querschnittsoberfläche kann nach Wunsch ausgewählt werden und ist üblicherweise entweder ein rechtwinkliger Schnitt, ein Schnitt im etwa 45º-Winkel oder ein partieller Gehrungsschnitt, Diese kann für die Dichtungsstruktur, Produktion usw. verwendet werden. Außerdem können Substratplatten, obgleich dies in den Zeichnungen nicht speziell gezeigt ist, so ausgewählt sein, daß sie einen Dichtungskranz bereitstellen, z. B. Laminierung von Substratplatten unterschiedlicher Größen oder Laminierung verschobener Substratplatten. Ferner ist ein Schutz der Oberfläche, die mit der isotropen wäßrigen Lösung in Kontakt steht, mit Sodakalkglas und einem transparenten leitenden Film im Hinblick auf die Haltbarkeit günstig.
- In diesem Zusammenhang bezieht sich der Ausdruck wärmeabsorbierendes Glas auf wärmeabsorbierendes Glas, wärmereflektierendes Glas (welches Wärme stark reflektiert und absorbiert), wärmeabsorbierendes und -reflektierende Glas und auf Glas, das mit einem Absorber für Licht des nahen Infrarotbereichs überzogen ist, das zur Absorption von Sonnenenergie ausgelegt ist.
- Grünes wärmeabsorbierendes Glas, das durch Zusatz von Cer und Titan oder erhöhte Mengen an Eisen zur starken Absorption von ultravioletten Strahlen und Strahlen des nahen Infrarots ausgelegt ist, farbloses, transparentes wärmereflektierendes Glas, das auch als Low-E-Glas bezeichnet wird, und blaues wärmereflektierendes Glas sind besonders günstig. Beispielsweise zeigt ein Fenster, das einen Verbund-Mehrschichten-Schichtkörper verwendet, wobei eine Gasschicht in einem Schichtkörper geschaffen wird, der die isotrope wäßrige Lösung 2 zwischen UV-absorbierendem Glas und einfachem Scheibenglas enthält, worauf sich der Zusatz mehrerer Schichten Low-E-Glas (z. B. K-Glas, hergestellt von the Pilkinton Corporation) anschließt, wirksame selbstreagierende Eigenschaften bezüglich einer selektiven Aussperrung von Licht, während die Vorzüge farbloser Transparenz, Energieerhaltung und Wetterbeständigkeit beibehalten werden; so wird die Bereitstellung eines Fensters ermöglicht, das sich von einem Fenster des Standes der Technik unterscheidet. Da sich auch ein Paar normaler einfacher Fensterglasscheiben als Resultat der Absorption von Sonnenenergie erwärmt, ist es außerdem selbstverständlich, daß sie auch in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können.
- Um über einen längeren Zeitraum Wetterbeständigkeit zu erreichen, sollten darüber hinaus die ultravioletten Strahlen, die in Sonnenlicht enthalten sind, ausgefiltert (herausgeschnitten) werden. Um dies zu tun, ist es vorteilhaft, ultraviolettes Licht absorbierendes Glas zu verwenden. Der Ausdruck ultraviolettes Licht absorbierendes Glas bezieht sich in spezifischer Weise auf Glas, das fähig ist, spezifisch ultraviolette Strahlen mit einer Wellenlänge von 330 nm oder weniger und vorzugsweise 350 nm oder weniger auszusondern. Da im Fall von typischen Sodakalkglas die Transmissionsrate von ultraviolettem Licht mit einer Wellenlänge von 330 nm oder weniger rasch abnimmt, wenn es eine Dicke von etwa mindestens 5 mm hat, ist dies für die Wetterbeständigkeit günstig. Die Transmissionsrate von ultraviolettem Licht mit einer Wellenlänge von 330 nm ist für eine Dicke von 6 mm etwa 16% und etwa 39% für eine Dicke von 3 mm. Da außerdem die Absorption von Wärme natürlich auch mit der Dicke zunimmt, ist dickeres Glas auch hinsichtlich des selektiven Aussperrens von Licht vorteilhaft. Ein Beispiel für Sodakalkglas, das fähig ist, ultraviolette Strahlen wirksamer herauszuschneiden, ist das oben beschriebene grüne wärmeabsorbierende Glas (z. B. Greenral SP, hergestellt von Central Glass Co., Ltd., das eine Transmissionsrate von etwa 0% für ultraviolettes Licht mit einer Wellenlänge von 330 nm bei einer Dicke von 6 mm zeigt). Außerdem ist Borsilicat-Glas, das ultraviolette Strahlen durch eine Dispersion feiner Partikel aus halogeniertem Kupfer herausschneidet (z. B. ITY, hergestellt von Gorei Seiko Glass Co., Ltd.), geeignet, ultraviolette Strahlen über den gesamten ultravioletten Bereich unter 400 nm mit hoher Selektivität auszuschneiden, und zwar aufgrund der scharfen Absorptionseigenschaften; die aus einer Volumenvergrößerung resultieren, wie dies in der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung Nr. 4-18501 und der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung Nr. 5-229848 beschrieben ist. Wenn darüber hinaus eine ultraviolettes Licht absorbierende Schicht in Form einer Flüssigkeitsfilmschicht durch Auflaminieren eines flüssigen UV- Absorbers (z. B. Tinuvin 109, 171 oder 384, hergestellt von Chiba-Geigy Co.; Ltd.) gebildet wird, wird ein stabiler Filter erhalten, der fähig ist, in der Art der Absorption von Glasmasse zuverlässig ultraviolette Strahlen in einer Ebene zu absorbieren. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben beispielsweise das Transmissionsspektrum des ultravioletten Bereichs gemessen, nachdem Tinuvin 171 und Tinuvin 109 in einer Dicke von 0,1 mm zwischen Sodakalkglas-Substratplatten mit einer Dicke von 3 mm laminiert worden waren. Im Fall des erstgenannten begann die Transmission bei 392 nm anzusteigen, im Fall des letztgenannten war dies bei 412 nm der Fall. Selbst wenn die Dicke des erstgenannten auf 0,025 mm geändert wurde, war die Wellenlänge, bei der die Transmission begann, nur auf 406 nm verschoben, was anzeigt, daß ultraviolette Strahlen zuverlässig absorbiert werden können. Außerdem ist auch Verbundglas verfügbar, das mit einem Butyral-Film laminiert ist, welcher ultraviolette Strahlen mit einer Wellenlänge von 380 nm oder weniger absorbiert. Die Transmissionsrate von Sodakalkglas für ultraviolette Strahlen mit einer Wellenlänge von 390 nm ist bei einer Dicke von 6 mm etwa 85%. Als nächste wurde ein Schichtkörper, in dem Schichtkörper von Beispiel 1 und die Substratplatte an einer Seite durch UV-absorbierendes Glas ersetzt waren, für 500 Stunden unter den Bedingungen einer UV-Licht-Intensität von 100 mW, einer Temperatur der schwarzen Platte von 63ºC und einer Bestrahlungsdistanz von 235 mm bestrahlt, wobei die Belichtungsvorrichtung Modell SUV-F2, hergestellt von Iwasaki Electric Co., Ltd. verwendet wurde, die einen etwa 10-mal höheren Level an UV-Lichtenergie als ein Sonnenschein-Kohlenstoffbogen-Wettermeßgerät hat. Im Schichtkörper von Beispiel 1 (unter Verwendung von Sodakalkglas mit einer Dicke von 3 mm) trat eine beachtliche Ungleichmäßigkeit in der Trübung auf, die von Luftblasenbildung begleitet war. Im Fall des Schichtkörpers, der ITY-420-Substratplatten einer Dicke von 1,5 mm verwendete, wurden keine Veränderung bei den Trübungseigenschaften beobachtet. Selbst in einem Schichtkörper, der aus 3 mm dickem Sodakalkglas, 0,375 mm dickem Butyral-Film und 3 mm dickem Sodakalkglas bestand, gab es noch keine Veränderungen bei den Trübungseigenschaften. Außerdem wurde im Fall eines Schichtkörpers, der Greenral SP-Substratplatten mit einer Dicke von 6 mm verwendete, keine Veränderung bei den Trübungseigenschaften beobachtet. Im Fall eines Schichtkörpers, der 6 mm dicke Sodakalkglas-Substratplatten verwendete, gab es, obgleich eine Ungleichmäßigkeit bei den Trübungseigenschaften beobachtet wurde, keine Bildung von Luftblasen, außerdem traten die Änderungen reversibel auf; auf diese Weise ermöglicht dieser Schichtkörper eine dauernde Verwendung.
- Darüber hinaus wurde im Schichtkörper von Fig. 2 der Grad des trüben, undurchsichtigen Zustands kontinuierlich verändert, indem die Schichtdicke der isotropen wäßrigen Lösung 2 kontinuierlich verändert wurde. Dies ist zur Verwendung als Taglichtregulierung in der Nähe von Fenstern wirksam. Im Schichtkörper, der in Fig. 3 dargestellt ist, sind einige Teile der wäßrigen Lösung 2 dünner gemacht oder eliminiert, was zu einem Schichtkörper führt, durch den man durchsehen kann (z. B. Rückfenster von Kraftfahrzeugen) oder die die Anzeige von Bildinformationen in Form von Zeichnungen, Schriftzeichen oder abstrakten Mustern (z. B. Werbemittel) ermöglicht.
- Fig. 4 ist eine schematische Querschnittsansicht eines weiteren Beispiels der vorliegenden Erfindung. Dieser Schichtkörper ist mit zwei isotropen wäßrigen Lösungen 2-1 und 2-2, die unterschiedliche Zusammensetzungen haben, ausgestattet und ist infolge der Unterschiede im Grad der Trübung fähig, Bildinformation zu zeigen. Die Anordnung der wäßrigen Lösungen 2-1 und 2-2 kann parallel oder in Reihe sein. Ferner kann dieser Schichtkörper auch in Form eines Schichtkörpers vorliegen, der fähig ist, entsprechend dem Vorliegen oder dem Fehlen von Trübung eine Bildinformation anzuzeigen, indem eine normale Polymerlösung für die wäßrige Lösung 2-2 verwendet wird, die fähig ist, sich in Wasser zu lösen und die nahezu dieselbe Konzentration hat (z. B. eine wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol- Polymer). Es gibt keine besonderen Beschränkungen bei der Bildinformation, die verwendet werden kann; Beispiele dafür sind Figuren, Schriftzeichen und abstrakte Muster. Außerdem können im Fall einer Reihenanordnung die zwei wäßrigen Lösungen durch eine dünne Glasplatte oder einen transparenten Film getrennt sein.
- Fig. 5 ist eine schematische Querschnittsansicht noch eines weiteren erfindungsgemäßen Beispiels. In diesem Beispiel ist die UV-absorbierende Schicht an mindestens einer Seite der Substratplatte angeordnet (und dieses Substratplatte ist an der Außenseite des Fensters plaziert). Die UVabsorbierende Schicht 5 kann an der Oberfläche der Substratplatte (z. B. Atom Varian UV, hergestellt von Atom Chemical and Paint Co., Ltd.) oder an der Innenseite der Substratplatte (z. B. Verbundglas mit einem Butyral-Film, der UV-Strahlen absorbiert, oder UV-Glas mit einem flüssigen UV-Absorber) sein. Alternativ kann die UV-absorbierende Schicht auch die Substratplatte selbst sein (Z. B. Greenral SP, hergestellt von Cetral Glass Co., Ltd., oder ITY, hergestellt von Gorei Seiko Glass Co., Ltd.). Obgleich normales Sodakalkglas UV-Strahlen absorbiert, ist es, da UV-Strahlen bei reduzierter Dicke leicht eindringen, besonders bevorzugt, eine UV-absorbierende Schicht anzuordnen, wenn dünne Platten mit einer Dicke von etwa 4 mm oder weniger verwendet werden.
- Fig. 6 ist eine Querschnittsansicht noch eines anderen Beispiels der vorliegenden Erfindung. Dies ist ein Verbund-Mehrschicht-Schichtkörper, der das Prinzip eines heißen Kastens verwendet, um Solarwärme in einer Gasschicht unter Bereitstellung von Heizeffekten einzufangen, während gleichzeitig wärmeisolierende Effekte von herkömmlichem Mehrschichtenglas bereitgestellt werden. Zusätzlich zu dem Schichtkörper bezeichnet Bezugszeichen 6 einen zusätzliche Substratplatte, 7 die Gasschicht und 8 das Dichtmittel der Gasschicht. Diese Struktur entspricht der Änderung der Substratplatte an einer Seite eines herkömmlichen Mehrschichtenglases in den Schichtkörper der vorliegenden Erfindung. Darüber hinaus ist die Verwendung einer Drahtglasplatte als zusätzliche Substratplatte 6 und die Verwendung dieser Glasoberfläche an der Innenseite bezüglich des Energieerhalts und der Sicherheit im Fall eines Brechens usw. vorteilhaft. Der Grund dafür ist die Gefahr des Glasbrechens, wenn die Temperatur übermäßig ansteigt. Dieser Schichtkörper ist in Deckenfenstern und Atriumfenstern, besonders wenn diese mit der UV-absorbierenden Schicht von Fig. 5 kombiniert werden, äußerst wirksam. Im übrigen kann der Temperaturanstieg der Dichtungsteile möglichst gering gehalten werden, indem Kunstgriffe bei der Form des Rahmens und beim Montieren unter Bildung einer Maske oder.
- Ableitung von Wärme durchgeführt werden, was zur Verhinderung einer Wasserverdampfung vorteilhaft ist.
- Fig. 7 ist eine schematische Querschnittsansicht noch eines weiteren Beispiels der vorliegenden Erfindung. Dieser Schichtkörper ist mit einem Heizelement ausgestattet, um den Anwendungsbereich des erfindungsgemäßen Schichtkörpers weiter auszudehnen. Dieses ist vorgesehen, um die Sichtlinie durch künstliche Regulierung der Wärme als elektronischer Vorhang zu blockieren. Als solches ist die Heizelementschicht 9 in diesem Schichtkörper bereitgestellt. Die Heizelementschicht 9 kann an der Außenseite des Schichtkörpers oder sandwichartig im Schichtkörper angeordnet sein. Beispiele für Heizelemente umfassen transparente leitfähige Filme, Kohlenstoffpaste, Metallpaste, Metalldraht und Bariumtitanatkeramik. Darüber hinaus können auch Heizelemente, die sowohl erwärmt wie auch gekühlt werden können (z. B. Thermopanel, hergestellt von Komatsu Electronics Co., Ltd.) eingesetzt werden. Die Heizvorrichtung kann über der gesamten Oberfläche der Substratplatte oder nur über einem Teil untergebracht sein. Außerdem kann sie in ein Streifenmuster aufgeteilt sein, um ein gleichmäßiges Erwärmen zu ermöglichen. Darüber hinaus kann auch eine Bildinformation angezeigt werden, indem ein Heizelement verwendet wird, das zu einem Bild geformt ist, oder indem die Substratplatte selektiv mit Infrarotstrahlen (z. B. ein Laser) bestrahlt wird. Obgleich dies in den Zeichnungen nicht spezifisch gezeigt ist, ist es vorteilhaft, zu verhindern, daß die Dichtungsteile erwärmt werden, und zwar indem in diesen Teilen kein Heizelement angeordnet ist oder indem diese Teile durch Verwendung eines Metall-Leiters mit geringem Widerstand ausgestattet werden. Außerdem kann der innere Rand dieser Dichtungsteile maskiert werden, um so Licht aus dem transparenten Teil auszuschließen, der sich in einfacher Weise am Außenrand des Schichtkörpers bilden kann. Diese können natürlich automatisch gesteuert werden, indem Sensoren und ein Kontrollkreislauf kombiniert werden. Außerdem kann die Temperatur des Schichtkörpers auch durch Zirkulation eines Kühl/Heizmediums (z. B. trockener Luft oder Antigefriermittel) in der Gasschicht des Verbund- Mehrschichten-Schichtkörpers von Fig. 6 reguliert werden. Dies ist nicht nur im Hinblick auf den Komfort, sondern auch unter dem Aspekt der Energieerhaltung während des Air-Conditioning im Sommer durch Aussperrung von Licht nützlich, während das Kraftfahrzeug Abwärme ausnützt. Wenn im Winter Änderung zu einer Gasschicht auftritt, wird dieser zu einem Äquivalent zu Mehrschichtenglas; dadurch wird es fähig, den Eintritt von Kälte durch das Fenster zu verhindern. Durch Verwendung des erfindungsgemäßen Schichtkörpers als Fensterglas, das das gesamte Dach eines Kraftfahrzeugs überzieht, wird außerdem ein neues Konzept bei Kraftfahrzeugen verwirklicht werden können, welches gleichzeitig das Gefühl der Offenheit und des Komforts vermittelt.
- Beispiele für das Fenster, wie es in der vorliegenden Erfindung beansprucht wird, umfassen normale Gebäudefenster, Fenster von Fahrzeugen wie z. B. Autos und Schienenfahrzeuge, und Fenster von Transportmaschinen wie Schiffen, Flugzeugen und Aufzügen. Der Begriff Fenster wird in einem weiten Sinn verwendet und umfaßt die Glasdecken von Einkaufsarkaden und Atria, Türfenster und Trennwände wie auch vollständig transparente Glastüren, Säulen und Wände. Als Beispiele für breitere Anwendungen kann der selbstreagierende Schichtkörper mit Baumaterial-Fensterrahmen oder Kraftfahrzeugrahmen kombiniert werden, wobei ein selbstreagierender Schichtkörper gebildet wird, der mit seinem eigenen Rahmen für jede Anwendung in Gebäuden, Fahrzeugen, usw. ausgestattet ist. Fenstereinheiten, die in der gleichen Weise wie in der Vergangenheit an der Baustelle montiert werden, werden von der vorliegenden Erfindung ebenfalls mit umfaßt. Die Verwendung dieser Einheitsstruktur ist dahingehend effektiv, da sie es ermöglicht, die Dichtung des selbstreagierenden Schichtkörpers zuverlässiger zumachen, eine Verdampfung von Wasser durch Penetration zu verhindern und eine Dichtungsverschlechterung durch Licht zu verhindern. Dies ist insbesondere für eine semipermanente Verwendung oder eine Verwendung unter harten Bedingungen wie es im Fall von Fenstern normaler Gebäude und Kraftfahrzeugfenstern der Fall ist, effektiv.
- Darüber hinaus gibt es ein Verwendungsverfahren, bei dem isotrope wäßrige Lösung in einem Hohlkörper, einer Kugel, Mikrokapseln oder einer Kunststoff-Folie enthalten, ist und durch Laminierung usw. in die Form einer Platte geformt wird; auch diese Form wird vom Schichtkörper der vorliegenden Erfindung umfaßt, vorausgesetzt, daß ein Teil transparent ist und die wäßrige Lösung direkt gesehen werden kann. Insbesondere im Fall von Hohlstäben gibt es, so lange die isotrope wäßrige Lösung in dem Hohlteil zurückgehalten werden kann, keine besonderen Beschränkungen beim Material (z. B. Glas oder Kunststoff), bei der Querschnittsform (z. B. kreisförmig, oval, rechteckig oder eingeteilt), der Größe oder der Verwendung von Spacern. Wenn darüber hinaus ein Gasschichtrohr innerhalb des Hohlkörpers angeordnet ist, werden ein verringertes Gewicht, Wärmeisolierungseffekte und Heißkasteneffekte erzielt, wodurch der Schichtkörper mehrere Funktionen hat. Da die Dichtungsteile außerdem nur an beiden Enden sind, kann die Dichtung in einfacher und zuverlässiger Weise durchgeführt werden. Diese Dichtung sollte insbesondere durch Glasschmelzen erfolgen. In Verfahren, die Vorhängen und Jalousien entsprechen, kann zudem eine Anordnung einer ganzen Reihe dieser Hohlkörper in einer Ebene verwendet werden. Denn wenn dieser kollektive Hohlkörper in Art eines Vorhangs geschlossen ist, kann er selektiv trüb werden und Licht aussperren. Da er leicht wieder aufgestellt werden kann, könnte er auch als neuer funktioneller Vorhang bezeichnet werden. Wenn dieser Hohlkörper ferner in Reihe innerhalb eines Mehrschichtenglases angeordnet wird, kann ein energiesparendes Mehrschichtenglas erhalten werden, das sich von dem des Standes der Technik unterscheidet und das zur Regulierung von direktem Sonnenlicht geeignet ist. Darüber hinaus können in diesem Schichtkörper die Dichtung und das Herausschneiden von ultravioletten Strahlen in der gleichen Weise wie vorher beschrieben durchgeführt werden und er kann nach ähnlichen Verfahren hergestellt werden.
- Der Schichtkörper, wie er in der vorliegenden Erfindung beansprucht wird, kann durch ein Lösungsverfahren, wobei die isotrope wäßrige Lösung der oben beschriebenen Zusammensetzung zwischen Glassubstrate geschichtet wird, oder ein Feststoffverfahren, wobei nach Bereitstellung eines überzogenen Films, einfachen Films, dünner Stäbe oder kleiner Kugeln eines Feststoffs, der aus einem Polysaccharid-Derivat besteht, auf den Substratplatten dieser mit einem Medium auf Wasserbasis zwischen den Substratplatten in Kontakt gebracht wird, und unter Bildung der isotropen wäßrigen Lösung mit der oben beschriebenen Zusammensetzung gelöst wird, hergestellt werden. Selbst wenn eine Strömungsungleichmäßigkeit während der Drucklaminierung zu dieser Zeit auftritt, führt dies zu keinem besonderen Problem, da als Resultat einer Selbstdiffusion Einheitlichkeit entsteht, wenn das Ganze für mehrere Tage stehengelassen wird.
- Im Lösungsprozeß sollten Vorkehrungen getroffen werden, um den Eintritt von Luftblasen zu verhindern, da die isotrope wäßrige Lösung eine relativ hohe Viskosität hat. Luftblasen, die als Resultat des Lösens unter normalem Rühren eingeführt wurden, können entfernt werden, indem unter verringertem Druck über eine geneigte Oberfläche gegossen wird. Darüber hinaus besteht ein besonderes wirksames Verfahren darin, die Temperatur zu erhöhen, um eine wäßrige Lösung des Polysaccharid-Derivats mit geringer Konzentration schnell zu aggregieren und auszufällen, und in der Entfernung der Hochkonzentrationsaggregate, die sich am Boden des Behälters abgeschieden haben, mittels einer Schlangenpumpe usw., um so kontinuierlich und quantitativ eine wäßrige Lösung hoher Konzentration, die frei von Luftblasen ist, zu erhalten. Um diese wäßrige Lösung zuverlässiger zu erhalten, wird eine wäßrige Lösung von Polysaccharid-Derivat, das einheitlich unter Verwendung von Wasser, das 0,1 bis 5 Gew.-% Elektrolyt enthält, gelöst ist, anstelle von reinem Wasser verwendet, wird erwärmt, damit es aggregiert und trüb wird, wobei eine Entgasung oder Entlüftung unter Rühren zusammen mit reduzierendem Druck an dem Punkt, wo die Viskosität rasch abnimmt, durchgeführt wird, wonach ungerührt stehengelassen wird, was zu einer Aggregation und Präzipitation führt. Durch gleichmäßiges Vermischen dieser wäßrigen Polysaccharid-Derivatlösung hoher Konzentration mit einer amphipathischen Substanz und einem Medium geringer Viskosität wie z. B. ein Medium auf Wasserbasis, das einen Elektrolyten enthält usw. mit einem statischen Rührer bis zum Erhalt der Zielzusammensetzung wird eine isotrope wäßrige Lösung erhalten, die frei von Luftblasen ist. Nach diesem Verfahren kann die isotrope wäßrige Lösung eines Polysaccharid-Derivats in einfacher Weise erhalten werden, indem die Zusammensetzung des Mediums mit niedriger Viskosität verändert wird, was dies äußerst bequem macht. Nach dem Plazieren dieser isotropen wäßrigen Lösung auf einer Substratplatte und Durchführung einer Preßlaminierung sollten die äußeren Ränder abgedichtet werden. Dieses Lösungsverfahren ist nicht nur auf die Herstellung des Schichtkörper von Fig. 1, sondern auch auf die Herstellung der Schichtkörper von Fig. 2 und 3 wie auch die Herstellung als Schichtkörper von gekrümmten Glas usw. anwendbar. Außerdem kann, nach einem dünnen Auftragen einer isotropen wäßrigen Lösung der gewünschten Zusammensetzung auf die gesamte Oberfläche der Substratplatte mit einem Beschichter, z. B. einem Applikator, und nach Entfernen der Blasen durch Stehenlassen, die gegenüberliegende Substratplatte laminiert werden. Diese Entfernung von Blasen durch Stehenlassen kann in kurzer Zeit durchgeführt werden, da die isotrope wäßrige Lösung in Form eines dünnen Films vorliegt. Außerdem ist es günstig, bei Bedarf, die beschichtete Substratplatte in gesättigtem Wasserdampf stehenzulassen. Eine Laminierung sollte durchgeführt werden, indem die Substratplatten von den Rändern aus miteinander in Kontakt gebracht werden und die Oberflächen ausgerichtet werden, wobei auf eine Verhinderung des Eintritts von Luftblasen zu achten ist. Hoher Druck ist nicht notwendig. Darüber hinaus kann eine Laminierung auch unter reduziertem Druck durchgeführt werden, um den Eintritt von Luftblasen zu verhindern.
- Das Feststoffverfahren umfaßt Dispergieren eines Mediums auf Wasserbasis in einem Polysaccharid-Derivat zwischen Substratplatten unter Bildung einer einheitlichen isotropen wäßrigen Lösung einer gewünschten Zusammensetzung. Es können verschiedene Formen von Feststoffen verwendet werden, wie dies vorher beschrieben wurde. Obgleich die Form des Feststoffs nicht besonders beschränkt ist, ist ein Verfahren mit einem einfachen beschichteten Film äußerst effektiv. In diesem Verfahren mit beschichtetem Film wird das Polysaccharid-Derivat unter Anwendung eines normalen Verfahrens auf eine Substratplatte aufgebracht. Nach dem Trocknen wird die gegenüberliegende Substratplatte laminiert, wobei ein festgelegter Zwischenraum zwischen den Platten bereitgestellt wird. In diesem Fall ist ein entsprechendes Verfahren ein gleichzeitiges Laminierungsverfahren, bei dem diese gegenüberliegenden Substratplatten um ein Medium auf Wasserbasis laminiert werden, worauf sich ein Abdichten anschließt, während ein anderes Verfahren ein Injektionslaminierungsverfahren ist, bei dem nach Abdichten der Ränder der Substratplatte ein Medium auf Wasserbasis durch Injektionslöcher in diesen Zwischenraum injiziert wird, worauf sich ein dichtes Verschließen der Löcher anschließt. Da in dem letztgenannten Verfahren die Temperatur zur Dichtungsbildung auf 100ºC oder mehr erhöht werden kann, kann in einem weiten Bereich von Dichtmitteln ausgewählt werden, was zu einer einfachen und vorteilhaften Abdichtung führt. Dies ist insbesondere bei der Verwendung von Lötmaterial günstig, das auch am Glas haftet (z. B. Celasolza, hergestellt von Asahi Glass). Ein wichtiger Faktor, der bei allen Arten der Feststoffverfahren Anwendung findet, ist im allgemeinen der, daß, wenn kein Medium auf Wasserbasis verwendet wird, bei dem eine Entgasungsbehandlung durchgeführt wurde, zusammen mit der Dispersion und Lösung in Wasser unzählige winzige Luftblasen über der gesamten Oberfläche gebildet werden. Als Resultat der Untersuchung des Grundes für dieses Problem wurde festgestellt, daß er in der Freisetzung von Luft, die im Medium auf Wasserbasis gelöst ist, was aus der Lösung des Polysaccharid- Derivats resultiert, beruht. Allerdings wurde festgestellt, daß diese Problem gelöst werden könnten, indem ein Lösungsmittel auf Wasserbasis verwendet wird, in dem gelöste Luft durch Erwärmen auf mindestens 60ºC und vorzugsweise mindestens 70ºC entfernt worden ist, oder indem ein Lösungsmittel auf Wasserbasis verwendet wird, das unter reduziertem Druck entgast worden ist. Wenn sich die amphipathische Substanz in dem Medium auf Wasserbasis infolge einer Entgasung durch Erwärmen abtrennt, sollte darüber hinaus die amphipathische Substanz in den festen beschichteten Film oder Film eingearbeitet werden. Dieses Verfahren kann auch auf andere Zusatzstoffe angewendet werden und vorzugsweise wird nur Wasser oder Wasser, das den Elektrolyten enthält, dispergiert, so daß die Zusatzstoffe gleichmäßig verteilt sind. Außerdem kann nach diesem Feststoffverfahren eine wäßrige Lösung gewünschter Zusammensetzung ohne Verwendung von Abstandhaltern laminiert werden, indem der beschichtete Film aus Polysaccharid-Derivat in Form eines Streifenmusters usw. periodisch angeordnet und entfernt wird und dispergiert und gelöst wird, nachdem überschüssiges Medium auf Wasserbasis aus den Streifenrillen entfernt wurde. Entsprechend kann ein Film verwendet werden, nachdem er mit Streifenrillen, Rippen, Stanzlöchern usw. bearbeitet worden ist. Darüber hinaus hat nicht nur das erwärmte Medium auf Wasserbasis den Vorzug, daß es entgast wurde, sonder bietet auch den Vorzug, zu ermöglichen, daß überschüssiges Medium auf Wasserbasis infolge von Schwierigkeiten bei der Dispersion und Auflösung bei hohen Temperaturen während der Laminierung zuverlässig entfernt werden kann; somit ist es bei der Herstellung einer isotropen wäßrigen Lösung gewünschter Konzentration verwendbar.
- Im folgenden wird eine detailliertere Erläuterung der vorliegenden Erfindung durch veranschaulichende Beispiele gegeben. Obgleich Hydroxypropylcellulose in diesen Beispielen als Polysaccharid-Derivat verwendet wird, da es als beste Wahl dafür angesehen wird, wird die vorliegende Erfindung in keiner Weise durch diese Beispiele beschränkt.
- Es wurde eine isotrope wäßrige Lösung hergestellt, die bei 20ºC farblos und transparent ist und die aus 100 Gew.-Teilen Hydroxypropylcellulose (Hydroxypropyl-Gruppen: 62,4%, Viskosität einer 2%igen wäßrigen Lösung: 8,5 mPas (cps), durchschnittliches Molekulargewicht: etwa 60 000), 20 Gew.-Teilen Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol (durchschnittliches Molekulargewicht: 400), 6 Gew.-Teilen Natriumchlorid und 200 Gew.-Teilen reinem Wasser bestand. Diese isotrope wäßrige Lösung wurde in einer Dicke von 0,2 mm zwischen 6 cm² Sodakalkglas mit einer Dicke von 3 mm angeordnet und unter Bildung eines Schichtkörpers dicht eingeschlossen. Dieser Schichtkörper zeigte bei wiederholten Umkehrungstests bei Raumtemperatur und 60ºC wie auch im Stabilitätstest unter Stehenlassen bei 60ºC für 48 h gute Resultate ohne Auftreten einer Phasentrennung. Wenn der Schichtkörper darüber hinaus im Abstand von 15 mm von einer Platte, die ein Schwarz-Weiß-Streifenmuster mit einem Abstand von 2 mm zwischen den Streifen hatte, in ein konstantes Temperaturbad gestellt und visuell beobachtet wurde, während er von oben mit Licht bestrahlt wurde, begann bei 34ºC die Trübung und bei 40ºC trat eine starke Trübung auf, die zu einer Aussperrung von Licht führte; auf diese Weise war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Wenn darüber hinaus der Schichtkörper durch Stehenlassen bei -20ºC gefroren worden war, verschwand die Ungleichmäßigkeit bei den Grenzlinien, die sich zu jener Zeit gebildet hatte, sobald das Eis schmolz und blieb nicht zurück.
- Unter der Annahme einer Verwendung als Kraftfahrzeugfenster wurde der Schichtkörper für 6 h bei 100ºC stehengelassen. Auch in diesem Fall gab es kein Auftreten einer Phasentrennung und der Schichtkörper kehrte vollständig in seinen Anfangszustand zurück, als die Temperatur abnahm.
- Es wurde eine isotrope wäßrige Lösung, die bei 20ºC farblos und transparent ist, hergestellt, wobei Polypropylenglycol (durchschnittliches Molekulargewicht: 400) anstelle des in Beispiel 1 verwendeten Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol verwendet wurde. In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein Schichtkörper hergestellt und die Beurteilung seiner Stabilität und seiner Trübungsänderung bewies, daß er vorteilhaft ist und daß keine Phasentrennung auftritt. Eine Trübung begann bei 36ºC und starke Trübung, die zu einem Aussperren von Licht führte, wurde bei etwa 43ºC beobachtet; so war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper hindurchzusehen.
- Es wurde eine isotrope wäßrige Lösung, die bei 20ºC farblos und transparent ist, hergestellt, wobei Diethylenglycolmonobutylether (durchschnittliches Molekulargewicht: 162) anstelle des in Beispiel 1 verwendeten Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol verwendet wurde. In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein Schichtkörper hergestellt und eine Beurteilung seiner Stabilität und des Trübungswechsels zeigte, daß er äußerst günstig war und keine Phasentrennung auftrat. Die Trübung begann im übrigen bei 34ºC und eine starke Trübung, die dazu führte, daß kein Licht mehr durchgelassen wurde, wurde bei 40ºC beobachtet; so war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper durchzusehen.
- Es wurde eine isotrope wäßrige Lösung, die bei 20ºC farblos und transparent ist, hergestellt, wobei Dipropylenglycolmonomethylether (durchschnittliches Molekulargewicht: 148) anstelle des Polyoxypropylen-2- ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, das in Beispiel 1 eingesetzt wurde, verwendet wurde. In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein Schichtkörper hergestellt und eine Beurteilung seiner Stabilität und seines Trübungswechsels zeigte, daß er vorteilhaft war und keine Phasentrennung zeigte. Die Trübung begann übrigens bei 36ºC und eine starke Trübung, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde, wurde bei 43ºC beobachtet; somit war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper durchzusehen.
- Es wurde eine isotrope wäßrige Lösung, die bei 20ºC farblos und transparent ist, hergestellt, wobei Polyoxypropylenglycerin (durchschnittliches Molekulargewicht: 600) anstelle des in Beispiel 1 eingesetzten Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiols verwendet wurde. In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein Schichtkörper hergestellt und eine Beurteilung seiner Stabilität und seines Trübungswechsels zeigte, daß er günstig war und keine Phasentrennung auftrat. Eine Trübung begann übrigens bei 37ºC und bei 44ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; auf diese Weise war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper durchzusehen.
- Es wurde eine isotrope wäßrige Lösung, die bei 24ºC farblos und transparent ist, hergestellt, wobei Natriumlaurylsulfat anstelle des Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiols, das in Beispiel 1 eingesetzt wurde, verwendet wurde. In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein Schichtkörper hergestellt und die Beurteilung seiner Stabilität und des Trübungswechsels zeigte, daß er günstig war und keine Phasentrennung auftrat. Eine Trübung begann im übrigen bei 32ºC und bei 41ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; auf diese Weise war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper durchzusehen.
- Es wurde eine isotrope wäßrige Lösung, die bei 20ºC farblos und transparent ist, hergestellt, sie bestand aus 100 Gew.-Teilen derselben Hydroxypropylcellulose, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurde, 20 Gew.- Teilen eines Gemisches aus Poly(oxyethylenoxypropylen)glycol und Monobutyletherpolyoxyropylenglycerin (durchschnittliches Molekulargewicht: 2300) im Gewichtsverhältnis 50 : 50 und 200 Teilen reinem Wasser. In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein Schichtkörper hergestellt und die Beurteilung seiner Stabilität und seines Trübungswechsels zeigten, daß er günstig war und daß keine Phasentrennung auftrat. Die Trübung begann übrigens bei 47ºC und bei 57ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; auf diese Weise war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper durchzusehen.
- Es wurden vier Typen isotroper wäßriger Lösungen, die bei 20ºC farblos und transparent sind, in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei in entsprechender Weise Medium auf Wasserbasis (A), das aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol und reinem Wasser (2 Gew.-Teile/200 Gew.-Teile) bestand, Medium auf Wasserbasis (B), das aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol und reinem Wasser (5 Gew.-Teile/200 Gew.-Teile) bestand, Medium auf Wasserbasis (C), das aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol und reinem Wasser (200 Gew.-Teile/200 Gew.-Teile) bestand, und Medium auf Wasserbasis (D), das aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol und reinem Wasser (20 Gew.-Teile/300 Gew.-Teile) bestand, bezogen auf 100 Gew.- Teile der Hydroxypropylcellulose von Beispiel 1, verwendet wurden, um die Veränderungen zu beobachten, die in Abhängigkeit von der zugesetzten Menge der amphipathischen Substanz auftreten. Als nächsten wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 Schichtkörper hergestellt, wobei diese wäßrigen Lösungen verwendet wurden; dann wurden ihre Stabilität und ihre Trübungsänderungen beurteilt. Für.(A) wurde eine Phasentrennung beobachtet. Allerdings wurde im Fall von (B) keine Phasentrennung beobachtet und die Eigenschaften wären günstig. Die Trübung begann bei 47ºC und bei 53ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; so war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper durchzusehen. Auch im Fall von (C) wurde keine Phasentrennung beobachtet und die Eigenschaften waten günstig. Die Trübung begann bei 43ºC und bei 48ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; so war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper durchzusehen. Ferner wurde festgestellt, daß auch (D) vom Auftreten einer Phasentrennung frei war und günstige Eigenschaften zeigte. Die Trübung begann bei 49ºC und bei 55ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; auf diese Weise war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper durchzusehen.
- Es wurden isotrope wäßrige Lösungen hergestellt, wobei die Menge Natriumchlorid, die in Beispiel 1 zugesetzt wurde, in 0 Gew.-Teile, 2 Gew.- Teile bzw. 10 Gew.-Teile geändert wurde. In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurden Schichtkörper hergestellt; ihre Stabilität und Trübungsänderungen wurden beurteilt. Im Fall einer zugesetzten Menge von 10 Gew.- Teilen zeigte die Lösung eine starke Aggregation und Phasentrennung. In den anderen Fällen wurde allerdings keine Phasentrennung beobachtet und die Eigenschäften waren günstig. Im Fall einer zugesetzten Menge von 0 Gew.- Teilen begann die Trübung bei 49ºC und es wurde eine starke Trübung bei 55ºC beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchging; auf diese Weise war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Wenn 2 Gew.- Teile zugesetzt wurden, begann die Trübung bei 44ºC und eine starke Trübung wurde bei 50ºC beobachtet, was dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; auf diese Weise war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Basierend auf diesen Resultaten wurde festgestellt, daß eine Erhöhung der zugesetzten Natriumchlorid-Menge dazu führt, daß die Temperatur, bei der die Trübung beginnt, auf eine niedrigere Temperatur verschoben wird.
- Es wurden isotrope wäßrige Lösungen in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei in entsprechender Weise Medium auf Wasserbasis (A), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3- propandiol, Natriumchlorid und reinem Wasser (20 Gew.-Teile/3 Gew.- Teile/100 Gew.-Teile), Medium auf Wasserbasis (B), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, Natriumchlorid und reinem Wasser (50 Gew.-Teile/3 Gew.-Teile/100 Gew.-Teile), Medium auf Wasserbasis (C), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3- propandiol, Natriumchlorid und reinem Wasser (200 Gew.-Teile/2,4 Gew.- Teile/80 Gew.-Teile) und Medium auf Wasserbasis (D), bestehend aus. Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, Natriumchlorid und reinem Wasser (200 Gew.-Teile/1,8 Gew.-/50 Gew.-Teile), bezogen auf 100 Gew.-Teile der Hydroxypropylcellulose von Beispiel 1, verwendet wurden. Als nächstes wurden Schichtkörper in der gleichen Weise wie in Beispiel hergestellt, wobei diese wäßrigen Lösungen verwendet wurden und ihre Stabilität und ihre Trübungsänderung beurteilt wurde. Obgleich im Fall von (A) keine Phasentrennung auftrat und der Schichtkörper farblos war, wies er bei 15ºC eine schwachweiße Farbe auf und bei 40ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde. Im Fall von (B) war der Schichtkörper farblos, es wurde keine Phasentrennung beobachtet und die Eigenschaften waren günstig. Die Trübung begann bei 32ºC und bei 38ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; auf diese Weise war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper durchzusehen. Im Fall von (C) war der Schichtkörper farblos, es wurde keine Phasentrennung beobachtet und die Eigenschaften waren günstig. Die Trübung begann bei 23ºC und bei 36ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht mehr durchgelassen wurde; auf diese Weise war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Außerdem war im Fall von (D) der Schichtkörper farblos, es wurde keine Phasentrennung beobachtet und die Eigenschaften waren günstig. Die Trübung begann bei 31ºC und änderte sich dann allmählich bis bei 73ºC eine starke Trübung beobachtet wurde, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; es war unmöglich überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Obgleich eine farblose und transparente isotrope wäßrige Lösung erhalten wird, wenn die Menge an amphipathischer Substanz, die zugesetzt wird, erhöht wird, zeigt diese Tatsache, daß amphipathische Substanzen Lösungsmittelwirkung haben. Da außerdem die Kohäsionskraft geschwächt wird, wenn das Molekulargewicht kleiner wird, ist es notwendig, eine höhere Temperatur als die Temperatur, bei der eine Trübung beginnt, anzuwenden, um eine stärkere Trübung zu erreichen, die kein Licht durchläßt. Dies kann auch durch Vergleich mit Beispiel 1 verständlich werden (worin die Temperaturdifferenz zwischen der Temperatur, bei der die Trübung begann und der Temperatur, bei der eine starke Trübung auftrat, 6ºC war).
- Zusätzlich wurden isotrope wäßrige Lösungen hergestellt, wobei in entsprechender Weise Medium auf Wasserbasis (A), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, Natriumchlorid und reinem Wasser (200 Gew.-Teile/1,5 Gew.-Teile/30 Gew.-Teile), Medium auf Wasserbasis (B), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3- propandiol, Natriumchlorid und reinem Wasser (1 200 Gew.-Teile/12 Gew.- Teile/400 Gew.-Teile), Medium auf Wasserbasis (C), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, Natriumchlorid und reinem Wasser (800 Gew.-Teile/5 Gew.-Teile/100 Gew.-Teile), Medium auf Wasserbasis (D), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3- propandiol, Natriumchlorid und reinem Wasser (1 500 Gew.-Teile/9 Gew.- Teile/300 Gew.-Teile), Medium auf Wasserbasis (E), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, Natriumchlorid und reinem Wasser (800 Gew.-Teile/6 Gew.-Teile/300 Gew.-Teile), Medium auf Wasserbasis (F), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3- propandiol, Natriumchlorid und reinem Wasser (800 Gew.-Teile/9 Gew.- Teile/300 Gew.-Teile), Medium auf Wasserbasis (G), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, Natriumchlorid und reinem Wasser (200 Gew.-Teile/2,25 Gew.-Teile/75 Gew.-%), Medium auf Wasser (H), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, Natriumchlorid und reinem Wasser (200 Gew.-Teile/2 Gew.-Teile/100 Gew.- Teile), Medium auf Wasserbasis (I), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl- 2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, Natriumchlorid und reinem Wasser (300 Gew.- Teile/2 Gew.-Teile/100 Gew.-Teile) und Medium auf Wasserbasis (J), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1, 3-propandiol, Natriumchlorid und reinem Wasser (300 Gew.-Teile/3 Gew.-Teile/100 Gew.- Teile), bezogen auf 100 Gew.-Teile Hydroxypropylcellulose (Hydroxypropyl- Gruppen: 62,6%, Viskosität einer 2%igen wäßrigen Lösung: 5,4 mPas (cps), durchschnittliches Molekulargewicht: etwa 40 000), verwendet wurden.
- Darüber hinaus wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 Schichtkörper hergestellt, wobei diese wäßrigen Lösungen verwendet wurden, dann wurde ihre Stabilität und ihre Trübungsänderung beurteilt. Obgleich im Fall von (A) der Schichtkörper bei Raumtemperatur farblos und transparent war, setzte eine Trübungsänderung bei einer hohen Temperatur von 65ºC ein. Der Anstieg der Aussperrung von Licht war gering, selbst als die Temperatur weiter auf 80ºC erhöht wurde, und führte zu keiner starken Trübung, die das Licht vollständig ausschloß. Im Fall von (B) begann die Trübung bei 7ºC und bei 27ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; somit war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Im Fall von (C) setzte die Trübung bei 41ºC ein und obgleich der Lichtausschluß zunahm, wenn die Temperatur erhöht wurde, trat selbst bei 80ºC keine Trübung auf, die Licht vollständig ausschloß. Im Fall (D) setzte eine Trübung bei 16ºC ein und bei 53ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; dadurch war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Im Fall von (E) setzte die Trübung bei 20ºC ein und bei 36ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß Licht ausgeschlossen wurde; so wurde es unmöglich gemacht, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Im Fall von (F) begann die Trübung bei 5ºC und bei 29ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; so war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Im Fall von (G) begann die Trübung bei 24ºC und es wurde eine starke Trübung bei 47ºC beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; somit war es unmöglich gemacht, überhaupt durch Schichtkörper zu sehen. Im Fall (H) setzte die Trübung bei 31ºC ein und bei 48ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; auf diese Weise wurde es unmöglich gemacht, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Im Fall von (I) trat die Trübung bei 29ºC ein und bei 60ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchtrat; so wurde es unmöglich gemacht, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Im Fall von (J) setzte die Trübung bei 25ºC ein und bei 40ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; dadurch wurde es unmöglich gemacht, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen.
- Wie oben beschrieben wurde, wurde festgestellt, daß es unmöglich war, die Temperatur, bei der eine Trübung eintrat, nach Wunsch einzustellen, indem die Zusammensetzung des Mediums auf Wasserbasis und die Konzentration des Polysaccharid-Derivats geändert wurden. Außerdem wurde durch Vergleich mit Beispiel 1 festgestellt, daß die Geschwindigkeit der Trübungsänderung bezüglich der Temperaturänderung geringer wird, wenn der Anteil an amphipathischer Substanz relativ groß wird. Außerdem war die isotrope wäßrige Lösung in allen Schichtkörpern farblos, es trat keine Phasentrennung auf, die Eigenschaften war günstig und sie erstarrten nicht, selbst wenn die Temperatur auf -20ºC gesenkt wurde.
- In gleicher Weise wie in Beispiel 1 wurden isotrope wäßrige Lösungen hergestellt, wobei in entsprechender Weise Medium auf Wasserbasis (A), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, sek-Butylalkohol und reinem Wasser (10 Gew.-Teile/50 Gew.-Teile/200 Gew.- Teile), Medium auf Wasserbasis (B), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl- 2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, sek-Butylalkohol und reinem Wasser (20 Gew.-Teile/100 Gew.-Teile/100 Gew.-Teile), Medium auf Wasserbasis (C), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, sek-Butylalkohol, Natriumchlorid und reinem Wasser (20 Gew.-Teile/4 Gew.- Teile/4,8 Gew.-Teile/160 Gew.-Teile) und Medium auf Wasserbasis (D), bestehend aus Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, sek-Butylalkohol, Natriumchlorid und reinem Wasser (20 Gew.-Teile/150 Gew.- Teile/l,5 Gew.-Teile/50 Gew.-Teile), bezogen auf 100 Gew.-Teile der Hydroxypropylcellulose von Beispiel 11, verwendet wurde. Als nächstes wurden Schichtkörper in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei diese wäßrigen Lösungen verwendet wurden, und dann wurden ihre Stabilität und Trübungsänderung beurteilt. Im Fall (A) setzte die Trübung bei 31ºC ein und bei 36ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; auf diese Weise war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Im Fall von (B) setzte die Trübung bei 37ºC ein und bei 51ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; auf diese Weise war es unmöglich gemacht, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Im Fall von (C) setzte eine Trübung bei 31ºC ein und bei 36ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; auf diese Weise wurde es unmöglich gemacht, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen.
- Außerdem begann im Fall (D) die Trübung bei 6ºC und bei 56ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; auf diese Weise war es unmöglich, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Außerdem war in allen Fällen die isotrope wäßrige Lösung farblos, es trat keine Phasentrennung auf, die Eigenschaften war günstig und gefror selbst einer Temperatur von -20ºC nicht.
- In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurden isotrope wäßrige Lösungen hergestellt, wobei in entsprechender Weise Medium auf Wasser (A), bestehend aus Amizet 5C, hergestellt von Kawaken Fine Chemical Co., Ltd., und reinem Wasser (20 Gew.-Teile/200 Gew.-Teile), Medium auf Wasserbasis (B), bestehend aus Amizet S3L, hergestellt von Kawaken Fine Chemical Co., Ltd., Natriumchlorid und reinem Wasser (20 Gew.-Teile/4,8 Gew.- Teile/160 Gew.-Teile) und Medium auf Wasserbasis (C), bestehend aus Softazoline CPB-R, hergestellt von Kawaken Fine Chemical Co., Ltd., Natriumchlorid und reinem Wasser (20 Gew.-Teile/4,8 Gew.-Teile/160 Gew.- Teile) und Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, sek-Butylalkohol, Natriumchlorid und reinem Wasser (20 Gew.-Teile/4 Gew.- Teile/4,8 Gew.-Teile/160 Gew.-Teile), bezogen auf 100 Gew.-Teile der Hydroxypropylcellulose von Beispiel 11, verwendet wurde. Als nächstes wurden Schichtkörper in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei diese wäßrigen Lösungen verwendet wurden, dann wurde ihre Stabilität und Trübungsänderung beurteilt. Im Fall von (A) setzte eine Trübung bei 37ºC ein und bei 48ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; so wurde es unmöglich gemacht, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Im Fall von (B) setzte eine Trübung bei 31ºC ein und bei 38ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; auf diese Weise wurde es unmöglich gemacht, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Im Fall.(C) setzte die Trübung bei 35ºC ein und bei 43ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; auf diese Weise wurde es unmöglich gemacht, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Außerdem war in allen Fällen die isotrope wäßrige Lösung farblos, es trat keine Phasentrennung auf und die Eigenschaften waren günstig.
- Es wurde eine isotrope wäßrige Lösung hergestellt, die aus 100 Gew.- Teilen derselben Hydroxypropylcellulose, die in Beispiel 1 verwendet wurde, 20 Teilen Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, 50 Gew.- Teilen Propylenglycol, 10 Gew.-Teilen Natriumchlorid und 200 Gew.-Teilen reinem Wasser bestand. In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein Schichtkörper unter Verwendung dieser wäßrigen Lösung hergestellt, dann wurden seine Stabilität und Trübungsänderung beurteilt. Es trat keine Phasentrennung auf und die Eigenschaften waren günstig. Außerdem begann bei 33ºC die Trübung und bei 38ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; so wurde es unmöglich gemacht, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Dieser Schichtkörper ist zur Verwendung in Kraftfahrzeugen geeignet, da die wäßrige Lösung selbst bei -20ºC nicht friert.
- Es wurden zwei Typen isotrope wäßrige Lösungen, die bei 20ºC farblos und transparent sind, in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei in entsprechender Weise Hydroxypropylcellulose (A) (Hydroxypropyl- Gruppen: 61,6%, Viskosität einer 2%igen wäßrigen Lösung: 2,5 mPas (cps), durchschnittliches Molekulargewicht: etwa 20 000) und Hydroxypropylcellulose (B) (Hydroxypropyl-Gruppen: 62,6%, Viskosität einer 2%igen wäßrigen Lösung: 5,4 mPas (cps), durchschnittliches Molekulargewicht: etwa 40 000), jeweils anstelle der in Beispiel 1 verwendeten Hydroxypropylcellulose verwendet wurde. Darüber hinaus wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel Schichtkörper hergestellt, wobei diese wäßrigen Lösungen verwendet wurden, dann wurde ihre Stabilität und ihre Trübungsänderung beurteilt. Im Fall von (A) wurde keine Phasentrennung beobachtet und die Eigenschaften waren günstig. Die Trübung setzte bei 40ºC ein und bei 46ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; auf diese Weise wurde es unmöglich gemacht, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Im Fall von (B) wurde keine Phasentrennung beobachtet und die Eigenschaften waren günstig. Bei 38ºC setzte eine Trübung ein und bei 44ºC wurde eine starke Trübung beobachtet, die dazu führte, daß kein Licht durchgelassen wurde; auf diese Weise wurde es unmöglich gemacht, überhaupt durch den Schichtkörper zu sehen. Außerdem wurde festgestellt, daß die Aussperrung von Licht schwächer wird, wenn das Molekulargewicht größer wird und daß eine Phasentrennung von Wasser auftritt, wenn das Molekulargewicht übermäßig groß ist.
- Zwei Typen isotroper wäßriger Lösungen wurden als Vergleichsbeispiele hergestellt, die aus einer isotropen wäßrigen Lösung, die kein Polyoxypropylen-2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, das in Beispiel 1 als amphipathische Substanz verwendet wurde, enthielt, und einer die kein Natriumchlorid enthielt, bestanden. In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurden Schichtkörper hergestellt, dann wurden ihre Stabilität und Trübungsänderung beurteilt. In beiden Fällen trat eine Phasetrennung von Wasser auf und es konnte keine reversible Änderung erzielt werden. Es trat eine Trennung infolge einer Präzipitation auf, wenn die Schichtkörper aufrecht gestellt wurden. So wurde festgestellt, daß das Vorliegen einer amphipathischen Substanz für die Umkehrungsstabilität äußerst wichtig ist.
- Die wäßrige Lösung von Beispiel 1, die von Luftblasen befreit worden war, wurde in einer Dicke von 1 mm mit einem Applikator auf eine Sodakalkglas-Substratplatte mit den Maßen 30 cm an einer Seite und einer Dicke von 3 mm aufgebracht. Nach Kühlen dieser Substratplatte auf 0ºC (Wasserdampfdruck: etwa 0,46 Pa (4,6 mmHg)) und Verringerung des Drucks auf 0,8 Pa (8 mmHg) wurde eine weitere Substratplatte gleicher Größe, die winzige Wassertröpfchen durch Taukondensation gleichmäßig anhaften hatte, mit der anfänglichen Substratplatte von oben in Kontakt gebracht und nach und nach über die gesamte Oberfläche in Kontakt gebracht. Nachdem die zwei Substratplatten über die gesamte Oberfläche zusammengebracht worden waren, wurde der Druck auf Normaldruck zurückgenommen und die äußeren Ränder wurden gewaschen. Nachdem ein 25 mm breites Aluminiumband, das mit einem Dichtmittel beschichtet war (enthaltend 100 Gew.-Teile Flep 60, hergestellt von Toray-Thiocoll als Hauptingrediens zusammen mit 28 Gew.-Teilen Dytocral X-2392 als Härtemittel) um den Außenrand des Schichtkörpers gewickelt worden war, wurde der Schichtkörper als nächstes durch Härten bei Raumtemperatur abgedichtet, Außerdem ermöglichte die Verringerung des Drucks und die Bildung winziger Wassertröpfchen, daß die Laminierung durchgeführt wurde, während Luftblasen in zuverlässigerer Weise als beim Vergleich unter einfacher Verwendung von Substratplatten in Schicht eliminiert werden konnten.
- Es wurde eine einheitliche wäßrige Lösung hergestellt, indem 500 Gew.-Teile einer 1 Gew.-%igen wäßrigen Lösung von Natriumchlorid zu 100 Gew.-Teile der Hydroxypropylcellulose von Beispiel 1 gegeben wurden und das ganze unter Rühren gut vermischt wurde. 2 l dieser wäßrigen Lösung wurden in einen Behälter mit einem Innendurchmesser von 10 cm transferiert, dann wurde die Temperatur auf 70ºC erhöht. Nach Bildung einer wäßrigen Lösung mit niedriger Viskosität, in der die Hydroxypropylcellulose gleichmäßig trüb und dispergiert war, durch Rühren in einem Zustand, in dem sie sich etwa 3 mm von der Flüssigkeitsoberfläche abgeschieden hatte, wurde der Druck zur Entfernung von Luftblasen reduziert. Nach 12-stündigem Stehen in einer Atmosphäre bei 70ºC wurde dann die Lösung nach Ausfällung in eine trübe Aggregatschicht und eine überstehende Schicht getrennt. Diese überstehende Schicht wurde entfernt und die Temperatur wurde wieder auf Raumtemperatur gebracht, wobei eine wäßrige Lösung hoher Konzentration erhalten wurde, die frei von Luftblasen war. Diese wäßrige Lösung hoher Konzentration und eine 50 Gew.-%ige wäßrige Lösung von Polypropylenglycol (durchschnittliches Molekulargewicht: 400) wurden im Gewichtsverhältnis 1 : 1 gleichmäßig mit einem statischen Mischer, der mit 24 Elementen ausgestattet war, vermischt, wobei eine isotrope wäßrige Lösung erhalten wurde, die frei von Luftblasen war. Als nächstes wurde diese isotrope wäßrige Lösung in der gleichen Weise wie in Beispiel 17 behandelt, wobei ein vorteilhafter Schichtkörper erhalten wurde.
- Eine wäßrige Lösung mit niedriger Viskosität wurde durch Zugeben von 200 Gew.-Teilen reines Wasser zu derselben wäßrigen Lösung, wie der, die in Beispiel 1 erhalten wurde, erhalten. Nach Auftragen dieser wäßrigen Lösung auf eine Sodakalkglas-Substratplatte, die 30 cm an einer Seite maß und eine Dicke von 6 mm hatte, wobei die Oberfläche der Platte mit Siliciumdioxid beschichtet war, um die Elution von Natrium auf ein Minimum zu beschränken, wurde die Substratplatte nach Besprengen mit Kunststoffperlen, die einen Durchmesser von 0,3 mm hatten, unter Beschichtung des Substrates mit einem festen Film mit einer Dicke von 0,1 mm getrocknet. Die beschichtete Substratplatte wurde in reines Wasser mit 80ºC eingetaucht, worin die Luft durch Stickstoff ersetzt worden war.
- Darüber hinaus wurde die gegenüberliegende Substratplatte, die die Form einer identischen Glassubstratplatte hatte, laminiert, indem bei Raumtemperatur stehengelassen wurde, nachdem das Wasser unter Anwendung von Laminierungsdruck entfernt worden war. Nach einem vorübergehenden Abdichten der äußeren Ränder dieses Schichtkörpers mit Kupferband, das mit einem Klebstoff beschichtet war, wurden die äußeren Ränder gründlich gewaschen. Als nächstes wurden U-förmige Aluminium-Rahmen, die mit demselben Dichtmittel, wie es in Beispiel 1 verwendet worden war, versehen waren, an den äußeren Rändern befestigt, um den Schichtkörper abzudichten. Als nächstes wurde dieser stehengelassen, wobei ein farbloser, transparenter Schichtkörper erhalten wurde, der frei von Trübung und Luftblasen war.
- Eine Sodakalkglas-Substratplatte, die 30 cm an einer Seite maß und die eine Dicke von 6 mm hatte, und die mit einem festen Film derselben Hydroxypropylcellulose, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurde, versehen war, die zwischen ihren äußeren Rändern auf eine Breite von 10 ml geschnitten war und die eine Breite von 0,1 mm hatte, wurde mit einer anderen Substratplatte derselben Größe mit Hilfe desselben Dichtmittels, das in Beispiel 12 verwendet wurde, laminiert, wobei dünne Plattenglas- Abstandhalter mit einer Breite von 10 mm und einer Dicke von 0,3 mm verwendet wurden. Das Dichtmittel wurde durch Erwärmen auf 120ºC gehärtet, wobei die zwei Enden diagonaler Ecken in Form von Injektionslöchern geöffnet waren. Als nächstes wurde eines der Enden in dasselbe Medium auf Wasserbasis, das in Beispiel 1 verwendet wurde, getaucht, worauf sich eine Entgasung unter reduziertem Druck anschloß; das Innere des Schichtkörpers wurde durch Saugen vom anderen Ende her mit Medium auf Wasserbasis gefüllt. Der Schichtkörper wurde dann bei Raumtemperatur unter Verwendung von Eckenkappen nach dem Dichten mit demselben Dichtmittel, wie es in Beispiel 16 verwendet wurden dicht verschlossen. Als nächstes wurde dieser stehengelassen, wobei ein farbloser, transparenter Schichtkörper erhalten wurde, der von Trübung und Luftblasen frei war.
- Eine wäßrige Lösung, die aus 100 Gew.-Teilen derselben Hydroxypropylcellulose, wie sie in Beispiel 1 verwendet worden war, 10 Gew.-Teile Dipropylenglycolmonomethylether (Molekulargewicht: 148) und 500 Gew.-Teilen reinem Wasser bestand, wurde unter Herstellung eines Films mit einer Dicke von 0,1 mm gegossen. Dipropylenglycolmonomethylether wurde auf eine Natronkalkglas-Substratplatte, die 30 cm an einer Seite maß und eine Dicke von 3 mm hatte, getropft, wonach ein Film derselben Größe wie die Substratplatte mit einer Walze über diese Flüssigkeit geklebt wurde. Als nächstes wurde die mit dem Film versehene Substratplatte in eine wäßrige Lösung mit 70ºC eingetaucht, die aus 3 Gew.-Teilen Natriumchlorid und 100 Gew.-Teilen reinem Wasser bestand. Nach Laminierung mit einer Substratplatte derselben Größe mit Abstandshaltern, die einen Durchmesser von 0,2 mm hatten und dazwischen angeordnet wurden, während sie noch in die wäßrige Lösung getaucht war, wurde der Schichtkörper aus der wäßrigen Lösung genommen und nach dem Abdichten bei Raumtemperatur stehengelassen. Das Resultat war, daß ein vorteilhafter Schichtkörper erhalten worden war, der von Luftblasen frei war.
- Die vorliegende Erfindung stellt einen Schichtkörper bereit, der eine wäßrige Lösung enthält, wobei diese wäßrige Lösung eine isotrope wäßrige Lösung ist, in der ein Polysaccharid-Derivat, das in der wäßrigen Lösung gelöst ist, unter Verursachung einer Trübung und Streuung infolge einer Temperaturerhöhung aggregiert, und wobei die Lösung fähig ist, in stabiler Weise einen einheitlichen Zustand aufrecht zu erhalten, selbst wenn trüb ist, und die auch fähig ist instabiler Weise eine reversible Änderung (Wechsel) zwischen einem trüben und einem transparenten Zustand zu bewirken. Da dieser Schichtkörper automatisch auf Änderungen in der Umgebung reagiert, z. B. im Fall einer Anwendung auf ein Fenster, wenn das Fenster durch direkte Sonnenbestrahlung erwärmt wird, geht der bestrahlte Teil selektiv ans einem transparenten Zustand in einen trüben Zustand über, was dazu führt, daß direktes Licht nicht durchgelassen wird.
Claims (39)
1. Selbstreagierender Schichtkörper, in dem eine isotrope Lösung,
in der ein Polysaccharid-Derivat, das in Wasser gelöst ist, infolge eines
Ansteigens der Temperatur aggregiert, wodurch die Lösung eine trübe
Streuung zeigt, die in einer Abnahme des Transmissionsgrades resultiert,
dicht in einer Zelle eingeschlossen ist, von der mindestens ein Teil
transparent ist, was es möglich macht, die wäßrige Lösung direkt zu sehen,
wobei die isotrope wäßrige Lösung eine Lösung ist, in der 100 Gew.-Teile
eines Polysaccharid-Derivats mit einem Gewichtsmittel des Molekulargewichts
von 10000 bis 200000 in 110 bis 2000 Gew.-Teilen eines Mediums auf
Wasserbasis, das aus 25 bis 450 Gew.-Teilen Wasser, bezogen auf 100 Gew.-
Teile des Polysaccharid-Derivats, und einer Menge einer amphipathischen
Substanz besteht, gelöst sind, das Polysaccharid nichtionische hydrophile
Gruppen und hydrophobe Gruppen trägt und bei Raumtemperatur in Wasser eine
Löslichkeit hat, daß es sich in Konzentrationen von 25 bis 50 Gew.-%
gleichmäßig löst, und die amphipathische Substanz ein Molekulargewicht von
100 bis 3000 hat und in einer Menge von 0,5 bis 800 Gew.-Teilen, bezogen
auf 100 Teile des in dem Medium vorhandenen Wassers, vorliegt.
2. Schichtkörper nach Anspruch 1, wobei das Polysaccharid-Derivat
ein Cellulose-Derivat ist.
3. Schichtkörper nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei das
Polysaccharid-Derivat mindestens eine Hydroxypropyl-Gruppe hat.
4. Schichtkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das
Polysaccharid-Derivat Hydroxypropylcellulose ist.
5. Schichtkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die
Wassermenge 50 bis 300 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile des
Polysaccharid-Derivats, ist.
6. Schichtkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die
amphipathische Substanz ein Molekulargewicht von 140 bis 3000 hat.
7. Schichtkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die
isotrope wäßrige Lösung zusätzlich mindestens einen Substanz-Typ enthält,
der aus der Gruppe bestehend aus Elektrolyten und niederen Alkoholen
ausgewählt ist.
8. Schichtkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die in
der isotropen wäßrigen Lösung gelöste Luft durch ein Inertgas ersetzt ist.
9. Schichtkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Dicke
der Schicht der isotropen wäßrigen Lösung mindestens teilweise variiert.
10. Schichtkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei zwei oder
mehr Typen isotroper wäßriger Lösungen oder eine isotrope wäßrige Lösung
und eine normale Lösung von wasserlöslichen Polymer geschichtet sind.
11. Schichtkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei eine
Heizvorrichtung montiert ist, die fähig ist, den Schichtkörper mindestens
teilweise zu erwärmen.
12. Schichtkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei ein
Rahmen um den äußeren Rand des Schichtkörpers angeordnet ist.
13. Schichtkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei der
äußere Rand des Schichtkörpers in zwei Stufen versiegelt ist und ein
Bereich, der aus gesättigtem Wasserdampf und/oder Wasser besteht, zwischen
dem ersten Dichtungsteil und dem zweiten Dichtungsteil angeordnet ist.
14. Verfahren zur Herstellung eines selbstreagierenden
Schichtkörpers, umfassend:
dicht Einschließen einer isotropen wäßrigen Lösung, die durch Lösen
von 100 Gew.-Teilen eine Polysaccharid-Derivats mit einem Gewichtsmittel
des Molekulargewichts von 10000 bis 200000 in 110 bis 2000 Gew.-Teilen
eines Mediums auf Wasserbasis, das aus 25 bis 450 Gew.-Teilen Wasser,
bezogen auf 100 Gew.-Teile des Polysaccharid-Derivats, und einer
amphipathischen Substanz besteht, hergestellt wird, in einer Zelle, von der
mindestens ein Teil transparent ist, was es möglich macht, die wäßrige
Lösung direkt zu sehen.
15. Verfahren nach Anspruch 14, wobei die isotrope wäßrige Lösung
auf eine Substratplatte aufgebracht wird, welche die Zelle bildet, worauf
eine gegenüberliegende Substratplatte laminiert wird und dicht versiegelt
wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, wobei die isotrope wäßrige Lösung
hergestellt wird, indem eine wäßrige Lösung eines Polysaccharid-Derivats
hoher Konzentration, die als Resultat einer Aggregation und Präzipitation
durch Erhitzen einer wäßrigen Lösung niedriger Konzentration erhalten wird,
mit einem Medium niedriger Viskosität vermischt wird.
17. Verfahren nach Anspruch 14, wobei die isotrope wäßrige Lösung
in einen Hohlkörper injiziert wird, der die Zelle bildet, worauf sich ein
dichtes Versiegeln anschließt.
18. Verfahren nach Anspruch 14, das ein Einsetzen einer Dispersion
aus 100 Gew.-Teilen des Polysaccharid-Derivats und 110 bis 2000 Gew.-
Teilen des Mediums auf Wasserbasis zwischen geschichtete Substratplatten,
die die Zelle bilden, und Auflösen unter Bildung einer isotropen wäßrigen
Lösungsschicht mit anschließendem dichtem Versiegeln umfaßt.
19. Verfahren nach Anspruch 18, wobei das Medium auf Wasserbasis
vorher entgast wird und dann zwischen Substratplatten eingesetzt wird.
20. Verfahren nach Anspruch 14, das Dispergieren von 100 Gew.-
Teilen des Polysaccharid-Derivats und 110 bis 2000 Gew.-Teilen des Mediums
auf Wasserbasis in einem Hohlkörper, der die Zelle bildet, und Lösen unter
Bildung einer isotropen wäßrigen Lösungsschicht mit anschließendem Dicht-
Versiegeln umfaßt.
21. Fenster, das einen selbstreagierenden Schichtkörper verwendet,
in dem eine isotrope wäßrige Lösung, in der ein Polysaccharid-Derivat, das
in Wasser gelöst ist, infolge eines Ansteigens der Temperatur aggregiert,
wodurch die Lösung eine trübe Streuung zeigt, die in einer Abnahme des
Transmissionsgrades resultiert, dicht in einer Zelle eingeschlossen ist,
von der mindestens ein Teil transparent ist, was es möglich macht, die
wäßrige Lösung direkt zu sehen; wobei die isotrope wäßrige Lösung eine
Lösung ist, in der 100 Gew.-Teile eines Polysaccharid-Derivats mit einem
Gewichtsmittel des Molekulargewichts von 10000 bis 200000 in 110 bis
2000 Gew.-Teilen eines Mediums auf Wasserbasis, das aus einer Menge an
Wasser, die 25 bis 45 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile des
Polysaccharid-Derivats, ist, und einer amphipathischen Substanz besteht,
gelöst sind.
22. Fenster nach Anspruch 21, wobei das Polysaccharid-Derivat ein
Cellulose-Derivat ist.
23. Fenster nach Anspruch 21 oder 22, wobei das Polysaccharid-
Derivat mindestens eine Hydroxypropyl-Gruppe hat.
24. Fenster nach einem der Ansprüche 21 bis 23, wobei das
Polysaccharid-Derivat Hydroxypropylcellulose ist.
25. Fenster nach einem der Ansprüche 21 bis 24, wobei die
Wassermenge 50 bis 300 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Polysaccharid-
Derivats, ist.
26. Fenster nach einem der Ansprüche 21 bis 25, wobei die
amphipathische Substanz ein Molekulargewicht von 140 bis 3 000 hat.
27. Fenster nach einem der Ansprüche 21 bis 26, wobei die Menge an
amphipathischer Substanz 0,5 bis 800 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile
Wasser, ist.
28. Fenster nach einem der Ansprüche 21 bis 27, wobei die isotrope
wäßrige Lösung zusätzlich mindestens einen Substanz-Typ enthält, der aus
der Gruppe bestehend aus Elektrolyten und niedrigeren Alkoholen, ausgewählt
ist.
29. Fenster nach einem der Ansprüche 21 bis 28, wobei die Luft, die
in der isotropen wäßrigen Lösung gelöst ist, mit einem Inertgas ersetzt,
wird.
30. Fenster nach einem der Ansprüche 21 bis 29, wobei die Dicke der
Schicht der isotropen wäßrigen Lösung mindestens teilweise variiert.
31. Fenster nach einem der Ansprüche 21 bis 30, wobei zwei oder
mehr Typen isotroper wäßriger Lösungen oder eine isotrope wäßrige Lösung
und eine normale Lösung von wasserlöslichem Polymer geschichtet sind.
32. Fenster nach einem der Ansprüche 21 bis 31, wobei eine
Heizvorrichtung montiert ist, die fähig ist, den Schichtkörper mindestens
teilweise zu erwärmen.
33. Fenster nach einem der Ansprüche 21 bis 32, wobei ein Rahmen um
den äußeren Rand des Schichtkörpers angeordnet ist.
34. Fenster nach einem der Ansprüche 21 bis 33, wobei der äußere
Rand des Laminatkörpers in zwei Stufen dicht verschlossen ist und ein
Bereich, der aus gesättigtem Wasserdampf und/oder Wasser besteht, zwischen
dem ersten Dichtungsteil und dem zweiten Dichtungsteil angeordnet ist.
35. Fenster nach einem der Ansprüche 21 bis 34, wobei mindestens
eine der Substratplatten aus ultraviolettes Licht absorbierendem Glas
besteht und dieses ultraviolettes Licht absorbierende Glas zur Außenseite
gerichtet ist.
36. Fenster nach einem der Ansprüche 21 bis 35, wobei mindestens
eine der Substratglasplatten aus einem wärmeabsorbierenden Glas besteht.
37. Fenster nach einem der Ansprüche 21 bis 36, wobei zusätzlich
eine Gasschicht an dem selbstreagierenden Schichtkörper angeordnet ist.
38. Fenster nach Anspruch 37, wobei die Temperatur des
selbstreagierenden Schichtkörpers kontrolliert wird, indem ein Kühlmedium oder
ein Heizmedium in der Gasschicht zirkuliert.
39. Fenster nach einem der Ansprüche 21 bis 38, wobei der
selbstreagierende Schichtkörper unter Bildung einer Einheit mit einem Bau-
Fensterrahmen oder Kraftfahrzeugrahmen kombiniert ist.
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