DE69229507T2 - Chromfreier, imprägnierter, aktivierter, universaler respiratorkohlenstoff für die adsorption von toxischen gasen und dämpfen - Google Patents
Chromfreier, imprägnierter, aktivierter, universaler respiratorkohlenstoff für die adsorption von toxischen gasen und dämpfenInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft Adsorptionsmittel von imprägniertem, aktiviertem Kohlenstoff zur Entfernung von toxischen Materialien bei Anwendungen von Atemschutzmasken und Sammelfiltern und insbesondere ein Adsorptionsmittel von universalem, chromfreiem, imprägniertem Kohlenstoff zur Entfernung von toxischen Gasen und/oder Dämpfen bei industriellen Anwendungen.
- Seit langem wird aktivierter Kohlenstoff zur Entfernung von toxischen Gasen und Dämpfen aus einem Gas- oder Flüssigkeitsstrom verwendet. Diese aktivierten Kohlenstoffe sind auch nützlich bei der Säuberung von Atemluft oder Abgasen durch Entfernung von verschiedenen Schadstoffen und können in Gasmaskenfiltern, Atemschutzmasken, Sammelfiltern und anderen Anwendungen verwendet werden und umfassen oft die Verwendung von speziellen Imprägnierungsmitteln zur Entfernung von Gasen, welche ansonsten durch die Verwendung von nicht imprägnierten, aktivierten Kohlenstoffen nicht entfernt würden. Formulierungen des Standes der Technik enthalten Chrom und/oder andere auf einen aktivierten Kohlenstoff imprägnierte Mittel und wirken als beim Entfernen einer Mehrzahl von toxischen Materialien aus einem Dampf oder einer Flüssigkeit wirksame Adsorptionsmittel. Bei vielen Anwendungen ist es wünschenswert, daß ein einziges imprägniertes Adsorptionsmittel gegen eine Reihe von toxischen Mitteln in einem Gasstrom wirksam ist.
- Bekannte Formulierungen zur militärischen Verwendung, welche zur Entfernung von Gasen wie Cyanchlorid, Blausäure und Cyan ausgelegt sind, enthalten oft Chrom, Kupfer, Silber und andere auf einen aktivierten Kohlenstoff imprägnierte Metalle. Diese Adsorptionsmittel sind wirksam bei der Entfernung einer großen Anzahl von toxischen Materialien. Anhang I stellt eine Zusammenfassung des diese und andere Formulierungen umfassenden Standes der Technik dar.
- Es zeigte sich, daß Kupfer und Silber bei der Entfernung von Arsin und Phosphin wirksam sind. Chlor, Chlorwasserstoff, Fluorwasserstoff und Schwefelwasserstoff werden auch durch das Vorhandensein von Kupferimprägnaten auf aktiviertem Kohlenstoff entfernt.
- Eine Anzahl von Referenzen beschreibt die verschiedenen Imprägnate, welche auf aktiviertem Kohlenstoff verwendet werden können:
- Das U.S.-Patent Nr. 5,063,196 offenbart Kupfer, Zink und Triethylendiamin gemeinsam mit anderen Imprägnaten auf aktiviertem Kohlenstoff für militärische und industrielle Anwendungen. Die U.S.-Patentanmeldungen Nr. 07/537,311 (einer Geheimschutzverfügung unterliegend) und 07/737,369, welche Continuation-in-part- Anmeldungen dieses Patents sind, offenbaren diese und andere Imprägnate auf aktiviertem Kohlenstoff.
- Das britische Patent Nr. 2,187,725 offenbart aktivierte Holzkohle, welche mit vorzugsweise aus Kobalt-, Nickel- oder Zinkacetat bestehenden Übergangsmetallsalzen imprägniert ist.
- Das U.S.-Patent Nr. 3,355,317, Keith et al., offenbart die Verwendung der Kobalt-, Kupfer-, Zink-, Eisen- und Molybdänoxide auf aktiviertem Kohlenstoff zwecks Entfernung von Blausäure aus Tabakrauch.
- Die U.S.-Patente Nr. 2,920,050, Blacet et al., und 2,920,051, Morse et al., beschreiben die Herstellung von Filtern, welche Kupfer, Chrom, Silber und Molybdänimprägnierungsmittel enthalten.
- Das U.S.-Patent Nr. 4,801,311, Tolles, offenbart ein Filtermaterial von aktiviertem Kohlenstoff, welches mit Kupfer-, Silber- und Molybdän- und/oder Vanadiumsalzen zusammen mit Triethylendiamin imprägniert ist.
- Das U.S.-Patent Nr. 4,802,898, Tolles, offenbart ein Filtermaterial von aktiviertem Kohlenstoff, welches mit Triethylendiamin und gegebenenfalls mit Kupfer und Silber imprägniert ist.
- Das U.S.-Patent Nr. 4,531,953, Groose, offenbart einen aktivierten Kohlenstoff, welcher mit Kupfer-, Silber- und/oder Chrommischungen und Triethylendiamin imprägniert ist.
- Das U.S.-Patent Nr. 4,677,096, von der Smissen, offenbart einen aktivierten Kohlenstoff, ein Kieselgel, Molekularsiebe oder aktiviertes Aluminiumoxid, welche Zinkoxid mit anderen Imprägnaten enthalten.
- Das U.S.-Patent Nr. 4,636,485, von der Smissen, offenbart Katalysatoren und andere Imprägnate auf porösen Substraten zwecks Inkludierung von aktiviertem Kohlenstoff.
- Diese und andere Referenzen einschließlich des NDRC-Berichts von 1946 (Anhang I, Referenz 10) von Grabenstetter et al. beschreiben die Verwendung von Chrom, Kupfer, Silber, Molybdän, Vanadium und anderen Imprägnierungsmitteln auf aktiviertem Kohlenstoff.
- Die EP-A-0 450 414 beschreibt ein Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff, welches mit zumindest zwei Komponenten, ausgewählt aus Vanadium, Kupfer, Mangan und Zink, zusammen mit einem Zusatzmittel, ausgewählt aus Wolfram-, Zinn-, Molybdän- und Phosphorsäure, imprägniert ist.
- Die DD-A-237 154 offenbart ein Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff, welches mit Kupfersulfat und/oder Chromsulfat imprägniert ist.
- Die Verwendung von Adsorptionsmitteln von imprägniertem, aktiviertem Kohlenstoff bei Atemschutzmasken und Sammelfiltern, entweder für militärische oder industrielle Anwendungen, erfordert besondere Überlegungen hinsichtlich der Toxität und Karzinogenizität der Imprägnierungsmittel auf den Benutzer. Diese Überlegungen schließen die Verwendung einer großen Anzahl von potentiellen Imprägnierungsmitteln des Standes der Technik bei Anwendungen von Atemschutzmasken und Sammelfiltern aus. Dies ist insbesondere der Fall bei sechswertigem Chrom; zum Beispiel kann der Träger einer Schutzmaske, welche einen sechswertiges Chrom enthaltenden Filter verwendet, wegen des Ausgesetztseins an diese potentielle Gesundheitsgefahr nachteilige Konsequenzen erleiden.
- Bekannte Formulierungen umfassen eine Vielzahl von in aktiviertem Kohlenstoff imprägnierten Materialien, um toxische Dämpfe aus einem Gasstrom zu entfernen. Die industriellen Anforderungen zur Entfernung derartiger Gase sind im European Standard; Respiratory Protective Devices: Gas Filters and Combined Filters: Requirements, Testing, Marking; Dokument CEN/TC 79/5G4-186E; pr EN141; Oktober 1987, beschrieben.
- Der deutsche Standard DIN Nr. 3181 hat Normen zum Schutz gegen verschiedene schädliche Substanzen aufgestellt. Beispielsweise müssen Atemfilter mit dem Identifikationsbuchstaben "A" gekennzeichnet sein, wenn sie gegen organische Dämpfe schützen, mit dem Buchstaben "B", wenn sie gegen saure Gase wie HCN, H&sub2;S und Cl&sub2; schützen, mit dem Buchstaben "E", wenn sie gegen SO&sub2; schützen, und mit dem Buchstaben "K", wenn sie gegen NH&sub3; schützen. Ein Filter, der gegen alle derartigen toxischen Mittel vom A-, B-, E- und K-Typ schützt, kann geeigneterweise mit "A-B-E-K" gekennzeichnet sein.
- Nicht imprägnierte, aktivierte Kohlenstoffe sind im allgemeinen gegen toxische Mittel vom Typ A wirksam. Im Lauf der Jahre wurde eine Anzahl von Filtern entwickelt, welche geeignet sind zur Entfernung von Gasen der Typen A, B, E und K sowie Kombinationen davon. Metalle und Metalloxide der ersten Zeile der Übergangsmetallreihe, wie Chrom und Kupfer, werden oft als imprägnierende Mittel angegeben. Bei der Herstellung der Filtermedien wird der Kohlenstoff zuerst mit einem Metallreagenz behandelt, und dann wird die frisch imprägnierte Mischung getrocknet und hitzebehandelt, um die Metallverbindung abzuscheiden und in ihr Oxid zu zersetzen. Obzwar dieser imprägnierte Kohlenstoff in Abhängigkeit von der Anwendung für die Typen A, B und/oder E nützlich ist, kann er als Luftreinigungsmittel für andere Anwendungen und/oder Filter, welche einen weiteren Gebrauchsbereich erfordern, ungeeignet sein.
- Anwendungen, welche Filter erfordern, die gegen eine Mischung von toxischen Mitteln der Typen B oder E und K schützen, benötigen Filtermedien, welche gegen saure Gase und Alkaliarten wie Ammoniakgasen schützen. Zum Beispiel wurde zuvor ein kombinierter Schutz gegen toxische Mittel der Typen A, B und K erzielt, indem ein erstes Filtermedium mit einem gegen saure Gase wirksamen Präparat und ein zweites Filtermedium mit einem gegen Alkaliarten wie Ammoniak wirksamen Präparat imprägniert wurde. Diese Filtermedien werden danach hintereinander in einen zweistufigen Filter in einem einzigen Behälter eingefügt, um gegen toxische Mittel vom B- und K-Typ (sowie gegen toxische Mittel vom A-Typ, welche nur aktivierten Kohlenstoff als Filtermedium erfordern) wirksam zu sein.
- Die Mängel von zweistufigen Filtern sind leicht zu verstehen; sie sind sperriger, benötigen mehr Platz und sind schwerer als einstufige Filter. Da zwecks Erreichens der erforderlichen Leistungsparameter minimale Füllvolumen jeder Stufe verwendet werden müssen, müssen die Kohlenstoffbett-Abmessungen (einschließlich Tiefe oder Länge) ausreichen, um einen guten Kontakt oder eine gute Verweilzeit des Mittels zu gewährleisten. Zweistufige Filter als solche dürfen nicht einfach kleiner oder dünner gemacht werden, um für den Benutzer vorteilhaft zu sein. Ebenso führen solche zweistufige Filter zu einem vergrößerten Strömungswiderstand gegenüber Gasen im gesamten Filter. Diese Wirkung kann schwächend sein für einen Träger einer Atemschutzmaske, der in einem Notfall (oder einer Routinesituation mit händischer Arbeit) durch eine Atemschutzmaske atmen muß, welche einen derartigen Strömungswiderstand verursacht.
- Außerdem ist zu erwarten, daß jeder dem Atemluftstrom zugefügte Widerstand eine negative Wirkung auf die gute "Abdichtung" einer individuellen Atemschutzmaske gegen das Gesicht ihres Trägers hat. Eine Maske, welche einen Filter mit größerem Widerstand gegen das Einatmen durch den Benutzer enthält, vergrößert die Wahrscheinlichkeit, daß diese Abdichtung zerstört werden kann, wodurch es giftigen Gasen ermöglicht wird, die Lunge des Maskenträgers zu erreichen. Ein wirksamer einstufiger Filter braucht weniger Platz, was dazu angetan ist zu beweisen, daß in vielen Situationen, die Tätigkeiten in engen Räumlichkeiten erfordern, signifikante Vorteile gegenüber sperrigeren Schutzfiltern geschaffen werden.
- Gleichermaßen bestehen die Nachteile der Sperrigkeit und des vergrößerten Luftstromwiderstands ebenso bei Sammelschutzsystemen, wenn mehrteilige Filter verwendet werden. Im Gegensatz dazu ermöglicht der reduzierte Strömungswiderstand gegenüber durch einstufige Filter strömenden Gasen die Verwendung einer kleineren, effizienteren Luftpumpe, was die Betriebsdauer der Pumpe unter derartigen reduzierten Betriebsdrücken verlängern kann. Weiters kann der reduzierte Strömungswiderstand, welcher mit einem einstufigen Sammelschutzfilter erzielt werden kann, wegen der zu derartigen Filtern gehörenden niedrigeren Betriebsdrücke erwartungsgemäß eine festere, verläßlichere Abdichtung ermöglichen.
- Ebenso sind Beimischungen von Kohlenstoffen, welche gemäß gegen verschiedene Gase wirksamen Zubereitungen imprägniert sind, bekannt und unterliegen auch der Schwierigkeit, eine gleichmäßige Mischung zu erzielen. Sie würden auch viele der Nachteile der Sperrigkeit und des Druckabfalls aufweisen, die zu vielstufigen Filtern gehören.
- Dementsprechend trachtet die vorliegende Erfindung nach der Schaffung eines "universalen" Filters, welcher imprägnierten, aktivierten Kohlenstoff enthält, der wirksam bei der Entfernung von toxischen Mitteln der Typen A, B, E und K aus Gasen und/oder Dämpfen ist, und welcher bei industriellen Atemschutzmasken, Sammelfiltern und anderen Anwendungen verwendet werden kann. Die für den universalen Kohlenstoff (oder ein anderes Substrat) verwendeten Imprägnate der vorliegenden Erfindung können in effizienter, verläßlicher und kostengünstiger Weise auf aktivierten Kohlenstoff imprägniert werden.
- Die vorliegende Erfindung kann einen aktivierten Kohlenstoff bereitstellen, welcher die Vorteile eines chromfreien Adsorptionsmittels aufweist unter Beibehaltung seiner Wirksamkeit beim Entfernen von toxischen Gasen und/oder Dämpfen. Der einzige diesen imprägnierten, aktivierten Kohlenstoff enthaltende erfindungsgemäße "universale" Filter ist wirksam beim Entfernen von toxischen Mitteln der Typen A, B, E und K aus Gasen und/oder Dämpfen, vermeidet jedoch die mit chromhältigen Adsorptionsmitteln verbundenen Gesundheitsgefahren.
- Die vorliegende Erfindung kann auch einen kompakteren und leicht zu verwendenden individuellen Sammel- oder ähnlichen Filter bereitstellen. Der erfindungsgemäße universale Kohlenstoff ist wirksam bei kleineren Bettgrößen, um einen verringerten Widerstand gegen das Strömen von Gasen durch diesen Filter zu ermöglichen. Ist kein Schutz gegen alle Arten von Mitteln erforderlich oder liegen Anwendungen vor, bei denen kürzere Durchbruchszeiten erlaubt sind, können die Imprägnierungsmittel und das Substrat verändert werden, so daß sie in einer bestimmten gewünschten Anwendung wirksam sind.
- Die vorliegende Erfindung umfaßt im allgemeinen ein poröses Substrat, auf welchem sich verschiedene Metallverbindungen (d. h. Kupfer, Zink und Molybdän in Form von Carbonaten, Oxiden und Sulfaten) abgelagert haben, welche zur Sorption einer Anzahl von toxischen Gasen als Schmutzstoffen in verschiedenen Luftmischungen fähig sind.
- Das Substrat kann imprägniert sein, um in Kombination Zinkcarbonat (oder -oxid), Kupfercarbonat (oder - oxid), Zink- (oder Kupfer-)sulfat und einen Molybdän(VI)oxid-Anteil zu enthalten. Das resultierende homogene Verbundmedium kann ausgeglichene Eigenschaften aufweisen, welche gleichzeitig die Anforderungen für Filter bei Typ A, B, E und K enthaltenden Gasen erfüllen. Wichtig ist, daß die chromfreien universalen Kohlenstoffe der vorliegenden Erfindung wünschenswerte Sorptionsleistungen und Nutzungsdauern für jedes toxische Mittel besitzen und als einstufiges Filtermedium zum Mehrbereichsschutz hergestellt und implementiert werden können.
- Erfindungsgemäße Ausführungsformen erwiesen sich als wirksam beim Entfernen, Neutralisieren und/oder Ausspülen von verschiedenen toxischen Mitteln einschließlich HCN, H&sub2;S, Cl&sub2;, SO&sub2; und NH&sub3;, jedoch ohne sich darauf zu beschränken, sowie beim Schaffen der gewünschten Leistung für die Physisorption von organischen Dämpfen einschließlich jenem von CCl&sub4;.
- Innerhalb dieses Mediums dienen die Zinkcarbonat- (oder -oxid) und Kupfercarbonat- (oder -oxid)-Bestandteile allein und in Kombination in erster Linie zur Entfernung oder wirksamen Isolierung von sauren Gasen. Zink- oder Kupfersulfate werden als Imprägnate verwendet oder an Ort und Stelle gebildet, um die Fähigkeit des Mediums zur Ammoniakadsorption wesentlich zu verbessern. Die Zugabe von Sulfaten schafft eine Adsorptionsfähigkeit, welche über die von der Zinkcarbonat- (oder -oxid) und Kupfercarbonat- (oder -oxid)-Matrix geschaffene hinausgeht, welche Matrix selbst minimal zu letzterem Sorptionsvorgang beiträgt. Die Zugabe der obigen Imprägnierungsmittel zum Substrat wird auf solche Weise bewerkstelligt, daß diese die physikalischen Adsorptionsleistungen gegenüber organischen Dämpfen nicht verbietend beschränken.
- Durch das Auswählen einer geeigneten Mischung mit allen zuvor erwähnten Bestandteilen und von zweckmäßigen Bedingungen für die Imprägnierungs-, Trockungs- und Hitzebehandlungsverfahren kann ein aktivierter Kohlenstoff auf eine Weise imprägniert werden, welche für die Herstellung eines einen Schutz sowohl gegen saure als auch basische Gase bildenden Vielbereichfiltermediums akzeptabel ist. Somit kann eine Kombination von Zink- und/oder Kupfercarbonaten oder -oxiden, Zink- und/oder Kupfersulfaten oder Zink und Kupfer mit Sulfat und Molybdän oder dessen Oxid ein wirksames, universales, chromfreies Filtern von Mitteln der Typen A, B, E und K schaffen.
- Der universale Respiratorkohlenstoff der vorliegenden Erfindung erfüllt alle CEN- Normen der Typen A, B, E und K für industrielle Filteranwendungen der Klasse 2, wie in Tabelle I dargestellt. Dieses Ziel kann bemerkenswerterweise erreicht werden durch Verwendung von Füllvolumen von 300 ml oder weniger, wodurch Konkurrenzfilter, die nicht die Vorteile der erfindungsgemäßen chromfreien, universalen Filter besitzen, übertroffen werden können. Tabelle I CEN-Erfordernisse für Respiratorschutz der Klasse 2
- Die vorliegende Erfindung ist in einem umfassenden Bereich von Zusammensetzungen wirksam, um Adsorptionsmittel von porösem aktiviertem Kohlenstoff zu umfassen, welche imprägniert sind zur Schaffung einer endgültigen Zusammensetzung, enthaltend (jeweils in Gew.-%) bis zu 20% oder mehr Zink (wie ZnCO&sub3;-, ZnSO&sub4;-, ZnO- oder ZnMoO&sub4;-Äquivalente), bis zu 20% oder mehr Kupfer (wie CuCO&sub3;-, CuSO&sub4;-, CuO- oder CuMoO&sub4;-Äquivalente), bis zu 10%, ausschließlich 0%, oder mehr SO&sub4;²&supmin; (direkt oder als Kupfer oder Zinksulfat), bis zu 10%, ausschließlich 0%, oder mehr Molybdän (wie Mo&sub2;O&sub7;²&supmin;- oder MoO&sub4;²&supmin;-Äquivalente) und bis zu 25% Wasser oder Feuchtigkeit. Diese Formulierungen können in Abhängigkeit von den bestimmten erwünschten Anwendungs- und/oder Leistungscharakteristika abgeändert werden. Die Zugabe von Triethylendiamin (TEDA) würde einen Cyanchlorid-Schutz schaffen, obwohl eine TEDA enthaltende Zusammensetzung nicht so wirken dürfte, wie es andere universale Kohlenstoffe würden. Jene, die mit der Adsorptionstechnik durch imprägnierte Kohlenstoffe vertraut sind, werden erkennen, daß die positiven Wirkungen der erfindungsgemäßen Kohlenstoffe zu einem gewissen Grad nur durch die theoretischen Imprägniergrenzen der verwendeten Materialien und das besondere Gleichgewicht der erwünschten Leistungsmerkmale eingeschränkt sind.
- Bevorzugte erfindungsgemäße Ausführungsformen umfassen ein Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff, welches imprägniert ist, um eine Zusammensetzung, enthaltend 0-8 Gew.-% Zink (wie ZnCO&sub3;- oder ZnO-Äquivalente), 6-10 Gew.-% Kupfer (wie CuCO&sub3;- oder CuO-Äquivalente), 6-10 Gew.-% Zink und Kupfer (wie ZnCO&sub3;-, ZnO-, CuCO&sub3;- oder CuO-Äquivalente), 2-4 Gew.-% (w/w) Zink und/oder Kupfer (wie ZnSO&sub4;- oder CuSO&sub4;- Äquivalente), 1-4 Gew.-% (w/w) Molybdän (wie Mo&sub2;O&sub7;²&supmin;- oder MoO&sub4;²&supmin;-Aquivalente) und 5- 10 Gew.-% (w/w) Wasser oder Feuchtigkeit, zu ergeben. Diese Imprägnierungsmittel können wirksam über einen granulierten, aktivierten Kohlenstoff auf Kohlebasis (12 · 30 mesh) oder ähnliche poröse Medien verteilt werden.
- Eine spezifische bevorzugte erfindungsgemäße Ausführungsform kann auch Formulierungen enthalten, welche aktivierten Kohlenstoff umfassen, der mit 11% Kupfer, 3,5 % Sulfat, 2,0% Molybdän und 5,0-7,0% in aktiviertem Kohlenstoff imprägniertem Wasser imprägniert ist. Diese Ausführungsform funktioniert bei einem Füllvolumen von 300 ml um bis zu ungefähr 20% besser als die CEN-Spezifikationen und bei einem Füllvolumen von 350 ml um 35% besser. Dieser universale Kohlenstoff übertrifft die Wirksamkeit der besten Kokurrenzmaterialien und bildet zur selben Zeit einen wesentlichen Schutz gegen Formaldehyd, Chlorwasserstoff und anderes.
- Die erfindungsgemäßen universalen Filter besitzen als solche eine weitreichende Nützlichkeit, liefern eine ausgeglichene Leistung und übertreffen die in der CEN-Standard- Methodenlehre für Europa definierten Testnormen. Die erfindungsgemäßen Filter stimmen auch mit gewissen NIOSH = Standards überein. Ist das erfindungsgemäße Sorptionsmedium in eine zu einer Atemschutzgasmaske, einer Sammelschutzvorrichtung oder einer ähnlichen Anwendung gehörenden Kartuschen- oder Kanistereinheit einer Atemschutzmaske eingebaut, ist es wirksam zur Erzeugung einer gereinigten Ausströmung von akzeptabler Qualität zum Atmen oder einer anderen Verwendung in einer industriellen Umgebung, ohne die zu chromimprägnierten Kohlenstoffen gehörigen Gefahren aufzuweisen.
- Zwecks Bewertung einer A-B-E-K-Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Kohlenstoffe wurde eine Anzahl von Auswertungen entworfen und durchgeführt. Anfangs wurden Auswertungen des gegen die Exposition der Mittel NH&sub3;, SO&sub2; und CCl&sub4; geschaffenen Schutzes gemessen, da bestimmt worden war, daß eine Wirksamkeit gegen diese Mittel bei der Gestaltung eines neuen universalen, chromfreien industriellen Kohlenstoffs kritischer sein würde. Die Sorptionseigenschaften der A-B-E-K-Mittel wurden auf unterschiedlichen Kohlenstoffformulierungen bei verschiedenen Medienbetttiefen untersucht, was auf das Maximieren der Gesamtwirksamkeit der universalen Kohlenstoffe, welche ausgewertet wurden, abzielte. Eine Mehrzahl von Ausgangskohlenstoffen wurde getestet, um imprägnierten, aktivierten Kohlenstoff auf Kohlebasis mit 12 · 30 mesh, Kohlenstoff mit 12 · 20 mesh sowie andere granulierte und pelletisierte Kohlenstoffe auf Kohle- und Holzbasis zu inkludieren. Verschiedene Verfahren wurden ausgewertet, um das wirksamste Verfahren zum Integrieren der unterschiedlichen erforderlichen Adsorptionseigenschaften zu bestimmen.
- Die vergleichenden Durchbruchstests umfaßten Auswertungen von anderen universalen Kanistern (industrielle Filter der Klasse 2), bei denen Füllvolumen von ungefähr 300-320 ml für den Filtertyp A2B2E2K1 und ungefähr 350-380 ml für den Filtertyp A2B2E2K2 beobachtet wurden. Die Medienbetttiefe reichte von etwa 35-47 mm in Kanistern mit im allgemeinen von 100-105 mm reichenden Durchmessern. Handelsübliche pelletisierte chromhältige Kohlenstoffe mit einer Pelletgröße von 0,8-1,2 mm und körnige Materialien mit einem Teilchengrößenbereich von ungefähr 12 · 30 mesh wurden als universale Filtermedien getestet. Alle getesteten Medien enthielten Kupfer (ungefähr 3-7 Gew.-%) und Chrom (ungefähr 1-3 Gew.-%); zusätzlich enthielten einige Zink in einem Bereich von ungefähr 2-8 Gew.-%. Alle Kohlenstoffe hatten unterschiedliche Feuchtigkeitspegel, welche im allgemeinen von ungefähr 7-13 Gew.-% reichten. Die handelsüblichen Medien erschienen homogen in ihrer Zusammensetzung über die gesamte Betttiefe des Filters hinweg. Viele derartige chromhältige Materialien können die CEN-Konzentrations-/Nutzungsdauerstandards für Mittel der Typen A, B, E und K erfüllen oder übertreffen.
- Es wurden Tests mit mehreren dieser auf dem amerikanischen und/oder europäischen Markt erhältlichen chromhältigen Produkte unter Verwendung von 350 ml-Füllvolumen, wie in der nachstehenden Tabelle II gezeigt, durchgeführt. Die getesteten Produkte in Tabelle II enthielten mit Chrom oder anderen Materialien imprägnierte Kohlenstoffe. Tabelle II ERHÄLTLICHE CHROMHÄLTIGE PRODUKTE Nutzungsdauer (min) bei einem 350 ml-Füllvolumen
- Die Variablen, welche die Wirksamkeit des universalen Kohlenstoffprodukts beeinflussen können, umfassen: (1) die bestimmten zu verwendenden Imprägnierungsmittel, den Pegel dieser Imprägnierungsmittel und die Anfangsverbindung, aus welcher diese Imprägnierungsmittel erhalten werden; (2) das zum Lösen der Imprägnierverbindungen verwendete Lösungsmittel; (3) das Verfahren zum Imprägnieren des Kohlenstoff- Ausgangsmaterials; (4) die zur Trocknung des imprägnierten Kohlenstoffs angewendete Arbeitsweise; (5) die vorhandene oder zugefügte Feuchtigkeitsmenge; und (6) den zu imprägnierenden Ausgangskohlenstoff und die Aktivität dieses Kohlenstoffs.
- Um die Wirkung dieser Variablen zu untersuchen, wurde eine Probereihe hergestellt und getestet. Unter Verwendung von verschiedenen Kombinationen von Zinkcarbonat, Kupfercarbonat, Zinksulfat und/oder Kupfersulfat, welche einer Ammoniaklösung mit einer konstanten Menge an Ammoniumdimolybdat zugegeben wurden, wurden Teststudien durchgeführt.
- Eine typische Imprägnierlösung für eine Testprobe (Probe #16 in Tabelle III) ist wie folgt:
- Menge Material
- 560 ml H&sub2;O
- 255 g (NH&sub4;)&sub2;CO&sub3;
- 317 ml NH&sub4;OH
- 139 g ZnO
- 68 g CuCO&sub3;Cu(OH)&sub2;
- 22 g (NH&sub4;)&sub2;Mo&sub2;O&sub7;
- 1000 g granulierter Kohlenstoff mit 12 · 30 mesh
- Wässeriges Ammoniak war das Lösungsmittel, welches zum Lösen der anfänglichen Metallverbindungen zwecks Imprägnierung auf aktiviertem Kohlenstoff verwendet wurde. Das Additions-/Titrations-Verfahren wurde zur Imprägnierung der Kohlenstoffe verwendet, bei welchem die gewünschte Lösung dem Kohlenstoff langsam beinahe bis zum Punkt der Nässe unter Mischen beigegeben wurde. Eines oder mehrere Imprägnier"zyklen" können verwendet werden. Bei den Zwei-Zyklen-Imprägnierungen umfaßte der erste Zyklus die Zugabe von ungefähr 175 ml Lösung pro 250 g Kohlenstoff, und der zweite Zyklus umfaßte die Zugabe von ungefähr 125 ml Lösung pro 250 g Kohlenstoff. Zwischen den beiden Imprägnierungen wurde eine Trocknung durchgeführt. Um das Eintunken und Aufsprühen zu inkludieren, sollten andere Imprägnierverfahren ebenfalls akzeptabel sein.
- Die Trocknung der Proben in der nachstehenden Tabelle III wurde über Temperatur"rampen" wie folgt bewerkstelligt: (1) erste Imprägnierung a) 100ºC für 30 min; und b) 130ºC für 30 min; (2) zweite Imprägnierung a) 100ºC für 30 min; b) 130ºC für 30 min; c) 160ºC für 45 min; und d) 180ºC für 45 min.
- Nach dem Trocknen wurden die Proben durch die Zugabe von Wasser auf die angezeigten Pegel befeuchtet. Das Gewichtsprozent als solches von H&sub2;O basiert hierin in allen Tabellen auf einem Endgewicht des nassen Produkts. Das Gewichtsprozent aller anderer Imprägnate ist relativ zum endgültigen Trockengewicht des imprägnierten, aktivierten Kohlenstoffs. Eine Vielzahl von Feuchtigkeits-/Wasserzugabeverfahren, wie das Aussetzen des Kohlenstoffs einem feuchten Luftstrom, sollte ebenfalls akzeptabel sein.
- Tabelle III stellt die Wirksamkeit einer Anzahl von chromfreien, universalen erfindungsgemäßen Kohlenstoffformulierungen dar. Tabelle III Tests für Formulierungen von universalem Kohlenstoff
- ¹ 1% Na zugefügt. Tabelle III (Fortsetzung) Tests für Formulierungen von universalem Kohlenstoff
- ² 0,5% Na zugegeben.
- ³ Zinkoxid bei der Herstellung verwendet. Tabelle III (Fortsetzung) Tests für Formulierungen von universalem Kohlenstoff
- Es wurde entdeckt, daß Formulierungen, welche verschiedene Beladungen von Kupfer- und Zinkcarbonaten (wie CuCO&sub3;, ZnCO&sub3; oder Äquivalente) und Kupfer und Zink als Sulfate (wie CuSO&sub4;, ZnSO&sub4; oder Äquivalente) oder Kupfer, Zink und Sulfate sowie Molybdän auf granuliertem Kohlenstoff auf Kohlebasis mit 12 · 30 mesh enthalten, wünschenswerte NH&sub3;-, SO&sub2;- und CCl&sub4;-Durchbruchsleistungen zeigen.
- Es wurde entdeckt, daß signifikante Feuchtigkeitsbeladungen auf den imprägnierten Materialien ein wichtiger Faktor beim Steigern der Wirksamkeit der Kohlenstoffe sind. Bei einigen Formulierungen sind angemessene Feuchtigkeitspegel notwendig, so daß das Material eindeutig die CEN-Spezifikationsgrenzen für eine SO&sub2;-Durchbruchsleistung unter Anwendung von wünschenswerten niedrigeren Füllvolumen (d. h. < 350 ml) einhalten kann. Es war erforderlich, daß Beladungen aus Unedehnetallcarbonaten (oder -oxiden) (wie CuCO&sub3;- und/oder ZnCO&sub3;-Äquivalente) von mehr als 7 Gew.-% (und mit Feuchtigkeitsbeladungen von ungefähr 7%) auf den granulierten Kohlenstoffen die SO&sub2;- Spezifikationsgrenzen bei vergleichbaren Füllvolumen einhalten. Die Ergebnisse dieser Auswertungen sind auch in Tabelle III dargestellt.
- Bei Proben, die eine Imprägnierung von Zink als Zinkoxid umfassen, ist kein negativer Effekt auf die Wirksamkeit des Endmaterials festzustellen; Zinkoxid kann daher anstelle von Zinkcarbonat verwendet werden.
- Eine bevorzugte Formulierung enthält die Unedelmetallcarbonate (oder -oxide) (ungefähr 8-9 Gew.-% Zn und/oder Cu; wie ZnCO&sub3; und/oder CuCO&sub3;, Äquivalente) und Metallsulfate (2-3 Gew.-% Zn und/oder Cu; wie ZnSO&sub4; und/oder CuSO&sub4;, Äquivalente) und niedrige Pegel an Molybdänoxid (ungefähr 1-3 Gew.-% Mo(VI), wie MoO&sub3; oder MoO&sub4;²&supmin;, Äquivalente) in Verbindung mit beträchtlichen Feuchtigkeitsbeladungen (ungefähr 4-8 Gew.-%) auf dem endgültigen imprägnierten Kohlenstoff. Die Zugabe von Molybdän verhindert eine übermäßige Erzeugung von (CN)&sub2;, wenn ein mit Kupfer(II)-Metall imprägnierter Kohlenstoff dem HCN-Expositionsmittel ausgesetzt wird, da übermäßige Pegel von während der Umsetzung von HCN mit einer Kupfer(II)-Art gebildetem (CN)&sub2; zu einem vorzeitigen Durchbruch der toxischen Cyanarten und einer verkürzten Nutzungsdauer des Respiratorprodukts führen können, wenn dieses dem HCN-Mittel ausgesetzt ist.
- Bei der Herstellung eines chromfreien, universalen A-B-E-K-Produkts sollten vorzugsweise alle kritischen Bestandteile unter Verwendung einer einzigen Imprägnierlösung auf das Substrat aufgebracht werden; und die resultierende Mischung könnte danach gewünschtenfalls thermisch in das universale Kohlenstoffprodukt verarbeitet werden. Zusätzlich zu diesem Einzelimprägnierverfahren kann zwecks Erzielung der gewünschten Imprägnierbeladungen auch ein Verfahren angewendet werden, das (durch einen Lösungs- oder Sprühschritt) eine zweite Imprägnierung umfaßt. Dieser zweistufige Imprägniervorgang kann auch zur Erzielung von gleichmäßigen Hochimprägnierbeladungen oder zur Aufbringung eines anderen Imprägnats als dem während der ersten Imprägnierbeladung aufgetragenen eingesetzt werden.
- Eine Trocknung des imprägnierten Materials kann durch eine Mehrzahl von Verfahren erzielt werden. Ein erwünschtes Verfahren umfaßt, daß der Kohlenstoff auf einer flachen Schale in einen Umluft-Konvektionsofen gegeben wird. Die Proben in Tabelle III wurden durch Erhitzen auf bis zu 180ºC hergestellt. Es wurde beobachtet, daß höhere Trocknungstemperaturen der Wirksamkeit gegen Ammoniak zuträglich sind. Tests zur Bestimmung der Wirkungen dieser Temperaturen auf das Produkt sind in Tabelle IV dargestellt. Andere Trockungstechnologien sollten ebenso zu einer verbesserten Nutzungsdauer für Ammoniak führen sowie andere Wirksamkeits- und Produktionsvorteile bieten. Tabelle IV Auswirkungen von Trocknungsdauer und Temperatur*
- * Zusammensetzung in Gew.-% aller Formulierungen: 8,5% Zn, 3,0% Cu, 1,0% Mo, 4,3% 50,3, 6% H&sub2;O
- Es wurden unter Verwendung einiger potentieller Kupfer- und Zinkformulierungen zusätzliche vergleichende Wirksamkeitsstudien durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Optimierungsstudie sind in Tabelle V dargestellt. Die Herstellungsvorgänge waren gleich den in Tabelle III dargestellten, abgesehen davon, daß höhere Trocknungstemperaturen verwendet wurden. Tabelle V Optimierungstests für Formulierungen von universalem Kohlenstoff Tabelle V (Fortsetzung) Tests für Formulierungen von universalem Kohlenstoff Tabelle V (Fortsetzung) Tests für Formulierungen von universalem Kohlenstoff
- Die Wirkungen des Kupfer/Zink-Metallverhältnisses sind den Tabellen III und V zu entnehmen. Bei Proben mit konstanter Metallbeladung können die Auswirkungen des Änderns des Kupfer/Zink-Verhältnisses beobachtet werden. Beim Vergleich einer primär aus Zink bestehenden Probe mit einer primär aus Kupfer bestehenden Probe zeigen Tests eine ähnliche Wirksamkeit für Kohlenstofftetrachlorid, während die Schwefeldioxid-Wirksamkeit bei Verwendung der primär aus Kupfer bestehenden Formulierung um ungefähr 12% besser ist. In einigen Fällen wird auch die Ammoniak-Wirksamkeit verbessert.
- Die Ammoniak-Nutzungsdauer wird stark vom Sulfatpegel auf dem Produkt beeinflußt. Eine Steigerung der Nutzungsdauer um 6-7 Minuten ergibt sich aus einem 1%igen Anstieg des Sulfats (15% der CEN-Anforderung von 40 Minuten). Sulfat ist erforderlich, da das Vorhandensein von Kupfer und/oder Zink allein keinen maximierten Schutz schafft. Auch die Zugabe von 1% Feuchtigkeit verbesserte die Wirksamkeit um ungefähr 2 Minuten; diese Wirksamkeit scheint von der Wahl von Zink oder Kupfer unbeeinflußt zu sein.
- Durch leichte Veränderungen des absoluten und relativen Konzentrationspegels der verschiedenen Arten (d. h. Carbonate und Sulfate) kann als solches in der Formulierung ein Gleichgewicht erzielt und können die Sorptionseigenschaften für die unterschiedlichen Expositionsmittel optimiert werden. Die erfindungsgemäßen imprägnierten, aktivierten Kohlenstoffe können somit gemäß der oben beschriebenen Formulierungen unter Verwendung eines der beschriebenen Verfahren oder einer Kombination davon maßgeschneidert werden, um die spezifischen erwünschten Wirksamkeitscharakteristika für jegliche Anzahl von industriellen und anderen Ansprüchen zu erfüllen.
- Es wurde entdeckt, daß eine bestimmte Quelle an Sulfat kein Faktor bei der Wirksamkeit des Produkts sein sollte. Zwei Gruppen von Formulierungen mit identischen Pegeln aller Imprägnierungsmittel wurden hergestellt, wobei die Sulfatquellen Zinksulfat, Kupfersulfat, Ammoniumsulfat oder Schwefelsäure waren. Die Ergebnisse dieser Tests sind in Tabelle VI gezeigt. Es sind keine signifikanten Unterschiede bei den verschiedenen Sulfatformen festzustellen. Tabelle VI Auswirkungen der Sulfatquelle auf die Wirksamkeit
- Eine bevorzugte erfindungsgemäße Formulierung verwendet ein Substrat aus aktiviertem Kohlenstoff auf Kohlebasis mit 12 · 30 mesh, welches mit 11% Kupfer, 3,5% Sulfat, 2,0% Molybdän und 7% Feuchtigkeit imprägniert ist.
- Eine Imprägnierrezeptur zur Erzielung einer bevorzugten Formulierung ist wie folgt:
- Menge Material
- 290 ml H&sub2;O
- 72,9 g (NH&sub4;)&sub2;CO&sub3;
- 226 ml NH&sub4;OH
- 22,7 g (NH&sub4;)&sub2;Mo&sub2;O&sub7;
- 126,8 g CuCO&sub3;Cu(OH)&sub2;
- 30,8 (NH&sub4;)&sub2;SO&sub4;
- 500 g granulierter Kohlenstoff mit 12 · 30 mesh
- Es ist zu erwarten, daß die Wirksamkeit dieses Materials bei einer Testbetttiefe von 35 mm um beinahe 20% und bei einer Betttiefe von 40 mm um 35% besser ist als die CEN- Spezifikationen für NH&sub3;, SO&sub2; und CCl&sub4;. (Siehe untenstehende Proben 1 und 2.) Tabelle VII zeigt teilweise die umfassend wirksamen und nützlichen Bereiche der vorliegenden universalen Kohlenstoffe, welche sich bei einer Vielzahl von erfindungsgemäßen Anwendungen als nützlich erweisen können. Tabelle VII Tests für den wirksamen Imprägnierungsmittelbereich
- Es wurden auch Formulierungen hergestellt, um die relativen Vor- und Nachteile verschiedener Substrate spezifisch zu testen, wie in Tabelle VIII dargestellt. (Der in den meisten Tests verwendete Ausgangskohlenstoff war granulierter auf Kohlebasis mit 12 · 30 mesh.) Die von diesen Kohlenstoffen mit 12 · 30 mesh umfaßten Kohlenstoffe waren der mit 12 · 20 mesh auf Kohlebasis, 1,2 mm-Pellets auf Kohlebasis und 1,2 mm-Pellets auf Holzbasis. Bei vergleichbaren Mengen von Imprägnierungsmitteln pro Volumen Kohlenstoff war der 12 · 30 klar das überlegene Material. Das 12 · 30-Material war in der Wirksamkeit um 10-15% besser als der Kohlenstoff mit 12 · 20 mesh. Am wahrscheinlichsten war die kleinere Mesh-Größe der Grund für diesen Unterschied. Bei den pelletisierten Materialien erbrachte das Material auf Kohlebasis eine viel bessere Leistung als das Material auf Holzbasis, basierend auf Nutzungsdauertests mit Ammoniak und Kohlenstofftetrachlorid. Die Kohlenstofftetrachlorid-Nutzungsdauer des Substrats aus 1,2 mm-Kohlepellets war mit dem unter Verwendung des 12 · 30-Kohlenstoffs erhaltenen vergleichbar. Ein auf 1,2 mm-Pellets auf Kohlebasis basierendes Produkt kann Spezifikationen erfüllen, obwohl wahrscheinlich ein größeres Füllvolumen (relativ zu 12 · 30 mesh) zur Erzielung einer um 20% über den Spezifikationen liegenden Wirksamkeit nötig wäre. Zur Vermeidung dieser Situation könnte ein Pellet auf Kohlebasis von geringerem Durchmesser als das 1,2 mm-Pellet auf Kohlebasis verwendet werden. (Es ist zu beachten, daß die Imprägnierungsmittelbeladungen (auf einer Gewichtsbasis) für Tabelle VIII geändert wurden, um die Unterschiede in der Dichtheit der verschiedenen Kohlenstoffsubstrate auszugleichen.) Tabelle VIII Vergleich verschiedener Kohlenstoffsubstrate
- Vergleichende Wirksamkeitstests wurden auch mit HCN- und (CN)&sub2;-Mitteln unter Verwendung von verschiedenen Substraten durchgeführt, um die Möglichkeit der Verwendung dieser verschiedenen Substrate, wie sie bei bestimmten Anwendungen des universalen Produkts wünschenswert sein kann, zu bestimmen. Die Wirksamkeit dieser Kupfer/Zink/Sulfat/Molybdän-Formulierungen ist in der untenstehenden Tabelle IX dargestellt. (Es ist zu beachten, daß die Imprägnierungsmittelbeladungen (auf einer Gewichtsbasis) für Tabelle IX geändert wurden, um die Unterschiede in der Dichtheit der verschiedenen Kohlenstoffsubstrate auszugleichen.) Tabelle IX Wirksamkeitsergebnisse für verschiedene Substrate¹
- ¹ CEN-Testbedingungen für Atemschutzmasken der Klasse 2; die Medienbetttiefe beträgt 30 mm.
- ² Cu wurde als CuCO&sub3; · Cu(OH)&sub2; zugegeben.
- 3 Zn wurde als ZnCO&sub3; zugegeben.
- &sup4; Zn wurde als ZnSO&sub4; · 7H&sub2;O zugegeben.
- &sup5; Mo wurde als (NH&sub4;)&sub2;Mo&sub2;O&sub7; zugegeben.
- Das Testen wurde auch durchgeführt, um die Wirksamkeit von bestimmten Formulierungen gegen die anderen von den CEN-Spezifikationen definierten Expositionsgase (Cl&sub2; und H&sub2;S) auszuwerten. (Siehe Tabelle X). Es wurden auch Studien über die Nutzungsdauer bestimmter Formulierungen bei CH&sub2;O-Exposition angefertigt. (Siehe Tabelle XI).
- Die Cl&sub2;- und H&sub2;S-Expositionstests zeigen, daß die H&sub2;S-Wirksamkeit mehr als das doppelte der erforderlichen 40 Minuten betrug und das Cl&sub2; um 50% über der Spezifikation von 20 Minuten lag. Bei der Chloruntersuchung wurde auch die HCl-Konzentration überwacht, da die Möglichkeit einer Umwandlung von Cl&sub2; in HCl besteht. Der Hintergrundpegel eines jeden betrug ungefähr 0,1 ppm (Durchbruch = 0,5 ppm Cl&sub2;). Tabelle X Untersuchung zur Cl&sub2;- und H&sub2;S-Nutzungsdauer
- Es wurde auch eine Formaldehyd-Expositionsuntersuchung durchgeführt. Die NIOSH- Anforderung für eine CH&sub2;O-Exposition beträgt 50 Minuten. Die Ergebnisse dieser Tests sind in Tabelle XI dargestellt. Angesichts des großen Unterschieds in der Formaldehydwirksamkeit ist es wahrscheinlich, daß das Vorhandensein von Sulfat die Formaldehydentfernung verbessert und das universale Produkt nützlich gegen Formaldehyd machen kann. Tabelle XI Untersuchung zur CH&sub2;O-Nutzungsdauer* Imprägnierungsmittel (in Gew.-%)
- * Die Kartuschen wurden zuerst bei 12,5 LPM, 25ºC und 25% RH unter Verwendung der NIOSH-Testverfahren ins Gleichgewicht gebracht; eine Standardkartusche (93 ml- Füllung) wurde bei 32 LPM, 25ºC, 25% RH und 100 ppm CH&sub2;O getestet.
- ** Testprobe mit 12 · 20 mesh.
- *** Test ohne Durchbruch abgebrochen.
- Es wurden auch Tests über die Auswirkungen der Verwendung von unterschiedlichen Molybdänpegeln bei der vorliegenden Erfindung durchgeführt, wie in Tabelle XII dargestellt. Aus diesen Daten ist ersichtlich, daß Molybdän die Ammoniak-Nutzungsdauer beträchtlich steigern kann, ohne die SO&sub2;- oder CCl&sub4;-Dauer bei gleichbleibender Gesamtmetallbeladung negativ zu beeinflussen. Tabelle XII Auswirkungen von Molybdän
- Wie in Tabelle XII veranschaulicht, führt die Verwendung von Molybdän in der Formulierung zu einer beträchtlichen Verbesserung der NH&sub3;-Durchbruchsleistung. Wie oben und in Tabelle IX gezeigt, ist auch das Vorhandensein von Molybdän in Formulierungen, welche kein Zink als Imprägnat enthalten, wesentlich für eine Maximierung der Wirksamkeit, insbesondere bei einer HCN- und (CN)&sub2;-Exposition.
- Molybdän erwies sich bei den erfindungsgemäßen Kohlenstoffen als wichtiges Imprägnat beim Stabilisieren der HCN- und (CN)&sub2;-Wirksamkeit und beim Steigern der NH&sub3;- Durchbruchsleistung über einen Bereich von Kupfer- und Zinkimprägnierpegeln.
- Das bevorzugte und vielleicht verläßlichste Verfahren aus den verschiedenen Imprägniermethodenlehren besteht in der gleichzeitigen Imprägnierung aller notwendigen Bestandteile unter Verwendung einer einzigen Imprägnierlösung. Diese Lösung wird dann bei der Behandlung eines Substrats aus aktiviertem Kohlenstoff verwendet. Bei diesem Verfahren muß die Imprägnierlösung zwecks Erzielung einer vollständigen Auflösung der Unedelmetallcarbonate (oder -oxide) ammoniakalisch sein. Die Verwendung von ZnSO&sub4;, CuSO&sub4; und/oder Unedelmetallcarbonaten oder -oxiden, ZnCO&sub3;, ZnO, CuCO&sub3; und/oder CuO kann zur Erzielung der gewünschten Metallbeladungen verwendet werden. Die notwendigen Sulfatpegel können durch Zugabe von Sulfat auf eine Anzahl verschiedener Arten erzielt werden. Herstellungsverfahren können einen, zwei oder mehr Imprägnierzyklen durch flüssige, Sprüh- oder andere Auftragung der gewählten Imprägnate umfassen.
Claims (26)
1. Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff zum Entfernen von
schädlichen Gasen und Dämpfen, welches darin imprägniert Verbindungen von
Sulfat und Verbindungen von Molybdän in Gewichtsmengen von bis zu
10%, ausschließlich 0%, als Sulfat und von bis zu 10%, ausschließlich
0%, als Molybdän aufweist und mindestens eine Verbindung, ausgewählt
aus der Gruppe von Verbindungen von Kupfer und Verbindungen von Zink,
einschließt, wobei die Gesamtmenge des (der) ausgewählten Kupfer- und
Zinkimprägnierungsmittel nicht größer als 20 Gew.-% als Kupfer und Zink
ist.
2. Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff nach Anspruch 1, wobei
wässeriger Ammoniak als ein Lösungsmittel zum Lösen von mindestens
einem Imprägnat, ausgewählt aus der Gruppe von Verbindungen von Sulfat,
Kupfer, Zink und Molybdän, zur Imprägnierung auf den aktivierten
Kohlenstoff verwendet wird.
3. Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff nach Anspruch 1, welches
bis zu 25 Gew.-% H&sub2;O, bezogen auf das Trockengewicht des imprägnierten
Adsorptionsmittel, einschließt.
4. Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff nach Anspruch 1, wobei das
Sulfat in einer Menge von 2,5 bis 4,5 Gew.-% als Sulfatkomponente, die
Kupferkomponente in einer Menge von 9 bis 13 Gew.-% als Kupfer und die
Molybdänkomponente in einer Menge von 1 bis 4 Gew.-% als Molybdän
vorliegen und welches 5 bis 10 Gew.-% H&sub2;O, bezogen auf das
Trockengewicht des imprägnierten, aktivierten Kohlenstoffs, einschließt.
5. Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff nach Anspruch 1, wobei das
Sulfat in einer Menge von 2,5 bis 4,5 Gew.-% als Sulfatkomponente, die
Kupferkomponente in einer Menge von 6 bis 10 Gew.-% als Kupfer und die
Molybdänkomponente in einer Menge von 1 bis 4 Gew.-% als Molybdän
vorliegen und welches 5 bis 10 Gew.-% H&sub2;O, bezogen auf das
Trockengewicht des imprägnierten, aktivierten Kohlenstoffs, einschließt.
6. Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff nach Anspruch 1, wobei der
aktivierte Kohlenstoff nach der Imprägnierung durch Erwärmen des
aktivierten Kohlenstoffs bei bis zu seiner Entzündungstemperatur getrocknet
wird.
7. Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff nach Anspruch 1, wobei die
Kupferverbindungen und die Zinkverbindungen auf den aktivierten
Kohlenstoff unter Verwendung von mindestens einer Lösung imprägniert werden,
welche mindestens ein Imprägnat aus der Gruppe von gelösten Stoffen,
bestehend aus Kupferoxid, Kupfersulfat, Kupfercarbonat, Zinksulfat,
Zinkcarbonat und Zinkoxid, Ammoniakkomplexen von Kupfer und
Ammoniakkomplexen von Zink, enthält.
8. Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff nach Anspruch 7, wobei
wässeriger Ammoniak als ein Lösungsmittel zum Lösen des mindestens
einen gelösten Stoffs verwendet wird.
9. Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff nach Anspruch 7, welches
bis zu 25 Gew.-% H&sub2;O, bezogen auf das Trockengewicht des imprägnierten
Adsorptionsmittels, einschließt.
10. Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff nach Anspruch 7, wobei die
Sulfatverbindung, berechnet als Sulfat, in einer Menge von 2,5 bis 4,5
Gew.-%, die Kupferverbindung, berechnet als Kupfer, in einer Menge von
9 bis 13 Gew.-% und die Molybdänverbindung, berechnet als Molybdän, in
einer Menge von 1 bis 4 Gew.-% vorliegen und welches 5 bis 10 Gew.-%
H&sub2;O, bezogen auf das Trockengewicht des imprägnierten aktivierten
Kohlenstoffs, einschließt.
11. Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff nach Anspruch 7, wobei die
Sulfatverbindung, berechnet als Sulfat, in einer Menge von 2,5 bis 4,5
Gew.-%, die Kupferverbindung, berechnet als Kupfer, in einer Menge von
6 bis 10 Gew.-% und die Molybdänverbindung, berechnet als Molybdän,
in einer Menge von 1 bis 4 Gew.-% vorliegen und welches 5 bis 10 Gew.-
% H&sub2;O, bezogen auf das Trockengewicht des imprägnierten aktivierten
Kohlenstoffs, einschließt.
12. Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff nach Anspruch 7, wobei der
aktivierte Kohlenstoff nach Imprägnierung durch Erwärmen des aktivierten
Kohlenstoff bei bis zu seiner Entzündungstemperatur getrocknet wird.
13. Verfahren zur Herstellung eines Adsorptionsmittels von aktiviertem
Kohlenstoff, umfassend die Schritte:
A. das Herstellen einer Lösung, die mindestens eine Verbindung von Sulfat
und mindestens eine Verbindung von Molybdän und mindestens ein
Imprägnat, ausgewählt aus der Gruppe von Verbindungen von Kupfer
und Verbindungen von Zink, enthält;
B. das Imprägnieren des aktivierten Kohlenstoffs mindestens einmal mit
der Lösung.
14. Verfahren zur Herstellung eines Adsorptionsmittels von aktiviertem
Kohlenstoff nach Anspruch 13, wobei das Sulfat in einer Gewichtsmenge von
nicht mehr als 10%, ausschließlich 0%, als Sulfat, das Molybdän in einer
Gewichtsmenge von nicht mehr als 10%, ausschließlich 0%, als Molybdän
und die Kupferverbindung in einer Gewichtsmenge von nicht mehr als 20%
als Kupfer vorliegen und jedwede vorliegende Zinkkomponente in einer
Gewichtsmenge von nicht mehr als 20% als Zink vorliegt, oder die
Gesamtmenge der ausgewählten Kupfer- und Zinkimprägnierungsmittel in einer
Gewichtsmenge von nicht mehr als 20% als Kupfer und Zink vorliegt.
15. Verfahren zur Herstellung eines Adsorptionsmittels von aktiviertem
Kohlenstoff nach Anspruch 13, wobei das Sulfat in einer Menge von 2,5 bis
4,5%, das Kupfer in einer Menge von 9 bis 13% und das Molybdän in einer
Menge von 1 bis 4% vorliegen.
16. Verfahren zur Herstellung eines Adsorptionsmittels von aktiviertem
Kohlenstoff nach Anspruch 13, wobei das Sulfat in einer Menge von 2,5 bis
4,5%, das Kupfer in einer Menge von 6 bis 10% und das Molybdän in einer
Menge von 1 bis 4% vorliegen.
17. Verfahren zur Herstellung eines Adsorptionsmittels von aktiviertem
Kohlenstoff nach den Ansprüchen 13, 14, 15 oder 16, weiter umfassend den
Schritt:
C. das Trocknen des aktivierten Kohlenstoffs nach jeder Imprägnierung.
18. Verfahren zur Herstellung eines Adsorptionsmittels von aktiviertem
Kohlenstoff nach Anspruch 13 oder 14, weiter umfassend die Schritte:
C. das Trocknen des aktivierten Kohlenstoffs nach der Imprägnierung
durch Erhitzen des aktivierten Kohlenstoffs bei bis zu seiner
Entzündungstemperatur; und
D. anschließend das Imprägnieren des Adsorptionsmittels von aktiviertem
Kohlenstoff mit H&sub2;O in einer Gewichtsmenge von bis zu 25%, bezogen
auf das Trockengewicht des imprägnierten Adsorptionsmittels.
19. Filter zum Entfernen von Gasen und Dämpfen, umfassend ein
Adsorptionsmittel von aktiviertem Kohlenstoff, imprägniert mit Verbindungen von Sulfat
und Verbindungen von Molybdän in Gewichtsmengen von nicht mehr als
10%, ausschließlich 0%, als Sulfat bzw. nicht mehr als 10%,
ausschließlich 0%, als Molybdän und mindestens einem Imprägnat, ausgewählt aus
der Gruppe, bestehend aus Verbindungen von Kupfer und Verbindungen
von Zink, wobei die Gesamtmengen des (der) ausgewählten Kupfer- und
Zinkimprägnate(s) nicht mehr als 20 Gew.-% als Kupfer und Zink betragen.
20. Filter nach Anspruch 19, wobei das Adsorptionsmittel von aktiviertem
Kohlenstoff bis zu 25 Gew.-% H&sub2;O, bezogen auf das 1 Trockengewicht des
aktivierten Adsorptionsmittels, einschließt.
21. Filter nach Anspruch 19 oder 20, wobei die Kupferverbindung in dem
aktiviertem Kohlenstoff durch eine Kupferverbindung in Lösung, ausgewählt
aus der Gruppe, bestehend aus Kupferoxid, Kupfersulfat, Kupfercarbonat
und Ammoniumkomplexen von Kupfer, und die Zinkverbindung in dem
aktivierten Kohlenstoff durch eine Zinkverbindung in Lösung, ausgewählt
aus der Gruppe, bestehend aus Zinksulfat, Zinkcarbonat, Zinkoxid und
Ammoniumkomplexen von Zink, bereitgestellt werden.
22. Filter nach einem der Ansprüche 19 bis 21, wobei das Adsorptionsmittel
von aktiviertem Kohlenstoff mit 2,5 bis 4,5 Gew.-% einer Sulfatverbindung
als Sulfat, 9 bis 13 Gew.-% einer Kupferverbindung als Kupfer und 1 bis 4
Gew.-% einer Molybdänverbindung als Molybdän imprägniert ist und 5 bis
10 Gew.-% H&sub2;O, bezogen auf das Trockengewicht des aktivierten
Adsorptionsmittels, enthält.
23. Filter nach einem der Ansprüche 19 bis 21, wobei das Adsorptionsmittel
von aktiviertem Kohlenstoff mit 2,5 bis 4,5 Gew.-% einer Sulfatverbindung
als Sulfat, 6 bis 10 Gew.-% einer Kupferverbindung als Kupfer und 1 bis 4
Gew.-% einer Molybdänverbindung als Molybdän imprägniert ist und 5 bis
10 Gew.-% H&sub2;O, bezogen auf das Trockengewicht des aktivierten
Adsorptionsmittels, enthält.
24. Filter nach einem der Ansprüche 19 bis 23 zur Beseitigung von toxischen
Gasen der Typen A, B, E und K.
25. Atemschutzmaske, welche den Filter nach einem der Ansprüche 19 bis 24
einschließt.
26. Atemschutzmaske nach Anspruch 25 zum Schutz gegen Materialien,
einschließlich Chlor, Chlorwasserstoff, Blausäure, Schwefeldioxid,
Schwefelwasserstoff, Formalaldehyd, Ammoniak, Merceptane, Brom,
Fluorwasserstoff, Bromwasserstoff, Methylamin und andere Amine, Phosgen,
organische Dämpfe wie Tetrachlorkohlenstoff und andere.
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