DE1544130B1 - Verfahren zum Reinigenvon durch Quecksilber verunreinigten Gasen - Google Patents
Verfahren zum Reinigenvon durch Quecksilber verunreinigten GasenInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen So zeigen sich beispielsweise sehr gute Ergebnisse
von durch Quecksilber verunreinigten Gasen. mit verschiedenen Aktivkohle- oder Aluminiumoxyd-
Die giftigen Wirkungen des Quecksilbers sind gut qualitäten, wenn 60 bis 30 mg Quecksilbersulfid und
bekannt. Die längere Aufnahme selbst kleiner Queck- 5 bis 10 mg Schwefel je Gramm Träger aufgebracht
silbermengen durch die Atmungsorgane verursachtBe- 5 werden.
schwerden in dem Nervensystem. Die Aufnahme grö- Der Schwefel selbst kann als Träger dienen. In
ßerer Mengen davon verursacht noch ernsthaftere Lei- diesem Fall besteht der Katalysator aus kristallinem
den, insbesondere Beeinträchtigung der Nierentätig- Schwefel, dessen Körner teilweise mit Quecksilberkeit.
Eine akute Vergiftung kann tödliche Folgen haben. sulfid bedeckt sind.
Die maximale Quecksilberkonzentration in der io Selbstverständlich liefern bei geeigneter Auswahl
Luft, die über eine längere Zeitdauer ohne gesund- bei der Darstellung der Katalysatoren andere Träger
heitliche Schäden zugelassen werden kann, beträgt gleich gute Ergebnisse.
etwa 0,1 mg/m3. Wenn man weiß, daß bei 25° C mit Der Katalysator kann in weiten Temperatur- und
Quecksilber gesättigte Luft 19 mg/ms enthält, ist es Druckbereichen eingesetzt werden. Unter anderem
verständlich, in wie vielen Fällen eine Quecksilber- 15 zeigten sich gute Ergebnisse unter Atmosphärendruck
Vergiftung in verschiedenen Industrien festgestellt wie auch bei Drücken von etwa 30 Atmosphären,
wurde, in denen Verfahren unter Verwendung von Man kann bei Zimmertemperatur wie auch bei tieferen
Quecksilber durchgeführt werden. Temperaturen (z. B. von 0 bis 10° C) oder bei höheren
Die vorliegende Erfindung hat ein weiteres interes- Temperaturen (z. B. bei 75° C) arbeiten. Oberhalb
santes Anwendungsgebiet in der Reinigung von Gasen 20 der Zimmertemperatur kann sich bei bestimmten
für Verfahren, bei denen die Anwesenheit von Queck- Katalysatorzusammensetzungen der Nachteil ergeben,
silber schädlich ist. In der chemischen Industrie kann daß das zu reinigende Gas durch geringe Schwefelbeispielsweise
die Anwesenheit von Quecksilber in mengen verunreinigt wird. Dieser Nachteil kann daden
umzusetzenden Gasen die Katalysatoren verun- durch vermieden werden, daß man den Schwefel in
reinigen. 25 einem nachfolgenden Absorptionsturm bei Zimmer-
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung temperatur an Aktivkohle absorbiert,
eines Verfahrens zur vollständigen oder fast vollstän- Die Quecksilberkonzentration in dem zu reinigendigen
Reinigung von mit Quecksilber verunreinigten den Gas hat praktisch gar keinen Einfluß auf die
Gasen, wobei ein geeigneter Katalysator mit optimaler Qualität der erzielten Ergebnisse. Die Resultate sind
mechanischer Widerstandsfähigkeit, Feuchtigkeits- 30 gut und unabhängig davon, ob man ein Gas mit einem
unempfindlichkeit, langer Lebensdauer und leichter geringen Quecksilberanteil (z. B. 250 7/Nm3) oder ein
Regenerierbarkeit Verwendung finden soll, der ins- mit Quecksilber gesättigtes oder praktisch gesättigtes
besondere als Filtermedium in Gasmasken für mit Gas behandelt.
Quecksilber verunreinigte Atmosphäre eingesetzt wer- Die Raumgeschwindigkeit des zu reinigenden Gases
den kann. 35 kann in weiten Grenzen variieren. Gute Ergebnisse
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, haben sich bei Raumgeschwindigkeiten von etwa
daß das Gas mit einem Quecksilbersulfid und Schwefel 10 000 h-1 gezeigt. In einer bevorzugten Ausfühenthaltenden
Katalysator zusammengebracht wird. rungsform der Erfindung arbeitet man mit Raum-Nach
einer besonderen Ausführungsform der Erfin- geschwindigkeiten von 3000 bis 4000 hr1.
dung wird der Quecksilbersulfid und Schwefel enthal- 40 Der Katalysator kann in folgender Weise hergestellt
tende Katalysator auf Aktivkohle oder Aluminium- werden: Der Träger, beispielsweise Aktivkohle, Aluoxyd
aufgebracht. Vorzugsweise enthält der Kataly- miniumoxyd oder Schwefel, wird mit Quecksilbersator
60 bis 80 mg Quecksilbersulfid und 5 bis 10 mg chlorid getränkt und anschließend der Einwirkung
Schwefel je Gramm Träger. Nach einer weiteren Aus- eines schwefelwasserstofihakigen Gases ausgesetzt,
führungsform der Erfindung wird der Katalysator von 45 Dabei setzt sich das Quecksilberchlorid vollständig
teilweise mit Quecksilbersulfid bedecktem kristallinem zu Quecksilbersufid um. Hierzu können Gase mit bei-Schwefel
gebildet. spielsweise 0,5 bis 500 mg je Liter Schwefelwasser-
Das mit Quecksilber verunreinigte Gas wird also stoff Anwendung finden. Die geringe Schwefelbelamit
einer quecksilbersulfid- und schwefelhaltigen dung, die für die Arbeitsfähigkeit des Katalysators auf
katafytischen Verbindung in Berührung gebracht. Es 50 Aktivkohle oder Aluniiniumoxyd erforderlich ist,
wurde gefunden, daß diese katalytische Verbindung kann gleichzeitig mit der Bildung des Quecksilbereine
sehr hohe Absorptionsfähigkeit für Quecksilber sulfids erfolgen, wenn ein Gas benutzt wird, das
hat. Es wurde festgestellt, daß diese Fähigkeit durch Schwefelwasserstoff und geringe Mengen Sauerstoff
die katalytische Wirkung des Quecksilbersulfids auf enthält. Hierzu können Gase mit beispielsweise 0,5 bis
die durch den Schwefel erfolgende Absorptionsreak- 55 500 mg/1 Schwefelwasserstoff und 0,02 bis 0,2 mg/1
tion des Quecksilbers zurückzuführen ist. Sauerstoff eingesetzt werden. Diese Zusamrnensetzun-
Der Katalysator wird in allen bevorzugten Aus- gen sind oft verfügbar, z.B. als Abtreibgase in verführimgsformen
der Erfindung auf einen geeigneten schiedenen Verfahren.
Träger aufgebracht, beispielsweise Aktivkohle oder Die so erhaltenen Katalysatoren haben eine aus-
Aluminiumoxyd. Die je Gewichtseinheit Träger aui- 60 gezeichnete mechanische Widerstandsfähigkeit und
gebrachte Menge an Schwefel und Quecksilbersulfid eine lange Lebensdauer. Die Feuchtigkeit des zu
kann in weiten Grenzen variieren. Sehr gute Ergeb- reinigenden Gases verändert die Arbeitsfähigkeit der
nisse zeigen Katalysatoren, die nur gerade etwa 10 mg Katalysatoren nicht.
HgS und etwa 1 mg Schwefel, wie auch dagegen große Der Aktivkohle- oder Aluminiumoxydkatalysator
Mengen davon, z. B. in der Größenordnung von meh- 65 arbeitet so lange, wie er Schwefel enthält. Wenn der
reren 100 g HgS und einigen 100 g Schwefel, je Gramm Katalysator einmal erschöpft ist, kann er durch
Träger, wie auch dazwischenliegende Mengen ent- neues Beladen mit Spuren von Schwefel aktiviert
halten. werden. Selbstverständlich werden bei sachgemäßer
BAD ORIGINAL
Arbeit gleich gute Ergebnisse mit anderen Verfahrensweisen bei der Herstellung und Regenerierung
der Katalysatoren erreicht, wenn Quecksilbersulfid und Schwefel auf der Trägeroberfläche mit Hilfe anderer
chemischer Reaktionen erzeugt werden.
Die erhaltenen Katalysatoren können als Filtermedien für Gasmasken verwendet werden, die in mit
Quecksilber verunreinigten Atmosphären zu benutzen sind.
Beispielsweise kann der Filter der Gasmaske mit einem Aktivkohlekatalysator beschickt werden. Wenn
die Atmosphäre gleichermaßen durch andere schädliche Substanzen verunreinigt ist, kann der Katalysator
in Gegenwart von Schichten anderer geeigneter Filterstoffe benutzt werden.
Aus Pflanzensubstanz gewonnene stark absorbierende Aktivkohle in einer Korngröße von etwa
1,5 bis 2 mm wird etwa 1 Stunde bei Zimmertemperatur
in eine gesättigte wäßrige Quecksilberchloridlösung eingetaucht. Die Aktivkohle wird nach Entfernung
aus dieser Lösung etwa 4 Tage der Wirkung eines Gases ausgesetzt, das etwa 0,6 mg/1 Schwefelwasserstoff
und etwa 0,02 mg/1 Sauerstoff enthält. Nach dieser Behandlung wird der Katalysator mit
Wasser gewaschen und anschließend mit warmem Stickstoff getrocknet.
Der so erhaltene Katalysator enthält 77,7 mg Quecksilbersulfid und 9,2 mg Schwefel je Gramm
Kohlenstoff.
800 cm3 Katalysator werden in einen Gasmaskenfilter eingesetzt. 80 1 Luft/Minute werden bei Zimmertemperatur
(etwa 25°C) durch den Filter geleitet. Der Quecksilbergehalt der Luft am Filtereingang beträgt
19 mg/m3. Der während eines 25stündigen Betriebes ermittelte Quecksilbergehalt am Ausgang des
Filters überstieg niemals 25
4o
Kristalliner Schwefel mit einer Korngröße von etwa 3 mm wurde bei Zimmertemperatur etwa 1 Stunde
lang in eine gesättigte Quecksilber(II)-Chlorid-Lösung eingetaucht. Der Schwefel wird nach Entfernung
aus der Lösung 2 Tage der Einwirkung eines Gases ausgesetzt, das etwa 0,5 g/l Schwefelwasserstoff enthält.
Nach dieser Behandlung wird der Katalysator mit Wasser gewaschen und anschließend in einem
warmen Stickstoffstrom getrocknet.
Der so erhaltene Katalysator wurde in einen auf 75° C gehaltenen Absorptionsturm eingebracht, durch
den Stickstoff mit 4000 y/m3 Quecksilber unter Atmosphärendruck
und einer Raumgeschwindigkeit von 3000 h"1 strömt. Der Quecksilbergehalt in dem Stickstoff
am Ausgang des Turmes beträgt etwa 2 y/m3.
Ein nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellter Katalysator mit einer Korngröße von etwa 4 bis
5 mm wird in einen Absorptionsturm eingebracht, durch den bei Zimmertemperatur (etwa 25° C) und
Atmosphärendruck Stickstoff mit 250 γ/m3 Quecksilber
und einer Raumgeschwindigkeit von 8000 h~]
strömt. Der Quecksilbergehalt in dem Stickstoff am Ausgang des Absorptionsturmes ist kleiner als 1 7/m3.
Ein nach dem Verfahren des Beispiels 1 erhaltener Katalysator mit einer Korngröße von etwa 4 bis 5 mm
wird in einen Absorptionsturm eingebracht, durch den bei Zimmertemperatur (etwa 25° C) und Atmosphärendruck
Stickstoff mit 1000 7/m3 Quecksilber und einer Raumgeschwindigkeit von 4000 h"1 strömt.
Der Quecksilbergehalt des Stickstoffes am Ausgang des Turmes ist kleiner als 1 y/m3.
Dieses Beispiel befaßt sich mit der Reinigung von elektrolytischem Wasserstoff, der durch Quecksilber
verunreinigt ist.
Ein nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellter Katalysator mit einer Korngröße von etwa 4 bis
5 mm wird in einen Absorptionsturm eingebracht, durch den Wasserstoff mit einem Druck von etwa
28 Atmosphären, einer Temperatur von etwa 8° C und einer Raumgeschwindigkeit von etwa 3000 h-1
geleitet wird. Der zu reinigende Wasserstoff hat einen Quecksilbergehalt von etwa 250 y/Nm3. Am Ausgang
des Turmes war nach einem ununterbrochenen Betrieb von 7000 Stunden der Quecksilbergehalt kleiner
als 1 γ/Ντη3.
Der so gereinigte Wasserstoff ist besonders für verschiedene chemische Reaktionen geeignet, z. B. bei
der Ammoniaksynthese, der Oxo-Synthese und der Aldehydhydrierung, da der fast vollkommen quecksilberfreie
Wasserstoff einen ausgezeichneten Betrieb gestattet und eine lange Lebensdauer der Synthesekatalysatoren
gewährleistet.
Claims (4)
1. Verfahren zum Reinigen von durch Quecksilber verunreinigten Gasen, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gas mit einem Quecksilbersulfid und Schwefel enthaltenden Katalysator zusammengebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Quecksilbersulfid und
Schwefel enthaltende Katalysator auf Aktivkohle oder Aluminiumoxyd aufgebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator 60 bis 80 mg
Quecksilbersulfid und 5 bis 10 mg Schwefel je Gramm Träger enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator von teilweise
mit Quecksilbersulfid bedecktem kristallinem Schwefel gebildet wird.
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