DE69104056T2 - Hydrolyse von harz in zellstoff. - Google Patents
Hydrolyse von harz in zellstoff.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hydrolyse von Harz in Zellstoff.
- Mechanischer Aufschluß, allein oder kombiniert mit einer schonenden chemischen Behandlung, wird bei der Herstellung von Zellstoffen in breitem Umfang eingesetzt. Diese Verfahren laufen auf bei einem pH im Bereich 4-9 ab und die Bestandteile des Holzes unterliegen relativ geringen chemischen Veränderungen. Der Zellstoff weist daher einen beträchtlichen Gehalt an Triglyceriden, Estern und Wachsen aus Harz auf.
- Restharz kann während der anschließenden Verwendung des Zellstoffes Probleme verursachen. So kann agglomeriertes Harz Papierbruch während der Papierherstellung oder während des Drukkens sowie Minderung der Papierqualität bewirken. Es ist bekannt, daß der hydrophobe Teil von Harz beträchtliche Mengen an Triglyceriden und anderen Estern enthält. Es wäre wünschenswert, diese zu hydrolysieren, da die Hydrolyseprodukte leichter in wäßrigen Systemen entfernt werden.
- GB-A-1,189,604 offenbart ein Verfahren zum Entfernen von Harzbestandteilen aus Holzschnitzeln durch Aufbringen von Mikroorganismen auf Holzschnitzel während der Lagerung. Zersetzung von Harz durch das Wachstum von Mikroorganismen ist jedoch sehr schwierig zu steuern; Temperatur, Verweilzeit, mikrobielle Flora etc. können schwanken und die Mikroorganismen können Cellulase und Hemicellulase ausscheiden, die Faserfestigkeit und -ausbeute senken.
- Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein steuerbares Verfahren zur Verringerung des Harzgehaltes von Zellstoff mit minimalen Veränderungen an bestehender Ausrüstung und bestehenden Verfahrensbedingungen bereitzustellen.
- Wir haben festgestellt, daß Harz überraschenderweise während der reduktiven Bleichung (z.B. mit Natriumdithionit), die im allgemeinen in einer Zellstoffherstellung verwendet wird, enzymatisch hydrolysiert werden kann. Die Enzymbebandlung erfordert geringe oder keine Veränderung von üblicherweise verwendeten Bleichbedingungen.
- Demgemäß stellt die Erfindung ein Verfahren zur Hydrolyse von Harz in Zellstoff bereit, das gekennzeichnet ist durch die Durchführung enzymatischer Hydrolyse von Harz gleichzeitig mit der reduktiven Bleichung des Zellstoffs, wobei das (die) Enzym(e), das (die) zu der enzymatischen Hydrolyse führt (führen), Lipase- und/oder Esteraseaktivitäten umfaßt (umfassen).
- Das Verfahren der Erfindung kann bei jedem harzhaltigen Zellstoff angewendet werden, insbesondere bei Zellstoffen mit einem beträchtlichen Gehalt an Triglyceriden, Estern und Wachsen aus Harz. Beispiele sind Zellstoffe, die durch mechanischen Aufschluß, allein oder kombiniert mit einer schonenden chemischen Behandlung, hergestellt werden, wie etwa GW (Ground Wood), TMP (Thermo Mechanical Pulp) und CTMP (Chemical Thermo Mechanical Pulp).
- Das Verfahren der Erfindung verwendet ein Enzym, um die Triglyceride und/oder anderen Ester im Harz zu hydrolysieren, d.h. ein Enzym mit Lipase- und/oder Esteraseaktivität. Aus offensichtlichen Gründen sollte das zu verwendende Enzym bei den zu verwendenden Verfahrensbedingungen aktiv und ausreichend stabil sein; insbesondere Temperatur, pH und das Vorhandensein von reduktiven Bleichmitteln beeinflussen die Enzymstabilität. Genauer gesagt sind das Enzym und die Verfahrensbedingungen vorzugsweise so ausgewählt, daß wenigstens 10% der Enzymaktivität nach der Reaktion übrigbleibt, und vorzugsweise mehr als 50% Aktivität nach 40 Minuten übrigbleibt.
- Beispiele für geeignete Enzyme sind Lipasen, die gewonnen sind aus Stämmen von Pseudomonas (insbesondere Ps. cepacia, Ps. fluorescens, Ps. fragi und Ps. stutzeri), Humicola (insbesondere H. brevispora), Candida (insbesondere C. antarctica), H. lanuginosa, H. brevis var. thermoidea und H. insolens), Chromobacter (insbesondere C. viscosum) und Aspergillus (insbesondere A. niger). Ein Beispiel einer kommerziellen Lipasezubereitung ist Resinase A, ein Produkt von Novo Nordisk A/S.
- Die Enzymdosierung, die für merkbare Harzhydrolyse erforderlich ist, hängt ab von den Verfahrensbedingungen, liegt aber im allgemeinen über 0,1 KLU/kg Zellstoff-Trockenmasse, vorzugsweise 0,5-150 KLU/kg.
- KLU = 1000 Lipase Units, definiert in WO-A-89/04361, wie folgt:
- Eine Lipase Unit (LU) ist die Lipasemenge, die 1 uMol titrierbare Fettsäure pro Minute in einem pH-staten unter den folgenden Bedingungen produziert: 30ºC, pH 7,0, Tributyrin als Substrat und Gummi arabicum als Emulgator.
- Um das Zusammenbrechen der Faserstruktur im Zellstoff zu vermeiden, sollten Cellulase-Nebenaktivitäten im wesentlichen nicht vorhanden sein, vorzugsweise unter 1000 EGU/kg Zellstoff-Trockenmasse (EGU-Einheit für Cellulaseaktivität definiert in WO-A-91/07542, wie folgt:
- Eine Substratlösung wird hergestellt, die 34,0 g/l CMC (Hercules 7 LFD) in 0,1 M Phosphatpuffer bei pH 6,0 enthält. Die zu analysierende Enzymprobe wird in demselben Puffer gelöst. 5 ml Substratlösung und 0,15 ml Enzymlösung werden vermischt und in ein Vibrationsviskosimeter (z.B. MIVI 3000 von Sofraser, Frankreich), thermostatisiert bei 40ºC, überführt. Eine Endo- Glucanase Unit (EGU) ist definiert als die Enzymmenge, die die Viskosität unter diesen Bedingungen auf die Hälfte verringert. Die Menge an Enzymprobe sollte so eingestellt werden, daß sie 0,01-0.02 EGU/ml in der Reaktionsmischung liefert).
- Das Verfahren der Erfindung schließt Bleichung mit einem reduktiven Bleichmittel ein, das Hydrosulfit sein kann; z.B. Natrium- oder Zinkdithionit, Natriumborhydrid oder Natriumbisulfit.
- Für z.B. Natriumdithionit liegt die in einer normal reduktiven Bleichung verwendete Konzentration typischerweise in Bereich von 0,05 bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf Zellstoff-Trockenmasse.
- Herkömmliche Bedingungen für reduktive Zellstoffbleichung können verwendet werden. Typischerweise wird der pH während der gesamten Reaktion im Bereich 3-7 liegen. Andere Zusätze, die üblicherweise bei der reduktiven Bleichung verwendet werden, können vorhanden sein, wie etwa Natriumpolyphosphat, Natriumbicarbonat und Komplexierungsmittel (z.B. EDTA, DTPA, STPP).
- Die Bleichtemperatur liegt im Bereich 40-90ºC, normalerweise 50-70ºC, und die Reaktionszeit liegt im Bereich 0,5-5,0 Stunden, normalerweise um 3 Stunden.
- Die Konsistenz des Zellstoffes liegt im Bereich 2-30%, typischerweise 3-8%.
- Auf herkömmliche reduktive Bleichung folgt im allgemeinen eine Entwässerung der Bleichlauge und ein Waschen des gebleichten Zellstoffes. Einer Bleichstufe können andere Stufen folgen. Dies kann z.B. eine oder mehrere reduktive Bleichstufen oder eine oder mehrere oxidative Bleichstufen unter Verwendung von Peroxy-Bleichmitteln oder Kombinationen von oxidativen und reduktiven Bleichstufen sein.
- Die Lipase kann natürlich in einer oder mehreren dieser fakultativen Stufen eingeführt werden, sowohl in reduktiven als auch oxidativen Stufen.
- Die Stabilität eines kommerziellen Lipaseproduktes bei reduktiven Bleichbedingungen wurde wie folgt getestet.
- Zu zwei wäßrigen Phosphatpufferlösungen (0,02 molar) mit einem pH von 6,0 wurden 1 g/l bzw. 2 g/l Natriumdithionit zugegeben. Zu diesen Lösungen wurde eine kommerzielle flüssige Lipaseformulierung (Resinase A, Produkt von Novo Nordisk A/5) zugegeben.
- Die Lipaseaktivität in der Lösung wurde während der nächsten ungefähr 2,5 Stunden gemessen. Relative Aktivitäten sind in Tabelle 1 und 2 aufgelistet und in Fig. 1 gegen die Zeit aufgetragen. Die relative Aktivität ist definiert als die Aktivität zu einem gegebenen Zeitpunkt in Prozent der ursprünglichen Lipaseaktivität. Die absolute Aktivität ist in KLU-Einheiten gemäß dem analytischen Verfahren AF 95/5, erhältlich auf Anfrage von Novo Nordisk A/S, gemessen worden.
- Die Ergebnisse zeigen, daß die Lipase gegenüber Natriumdithionit recht stabil ist. Die Leistung der Lipase über 133 Minuten, die als die Fläche unter der in Fig. 1 aufgetragenen Kurve gemessen wird, wird nur 28,5% und 35,4% durch die Zugabe von 1,0 g/l bzw. 2 g/l verringert, verglichen mit keiner Zugabe von Natriumdithionit.
- Man kann sehen, daß das Enzym bei diesen typischen Bleichbedingungen recht stabil ist, mit einer Halbwertszeit von über 90 Minuten, und mehr als 40% Restaktivität nach 2 Stunden Reaktionszeit. Tabelle 1. (1 g/l Natriumdithionit bei 60ºC) Zeit Minuten Relative Aktivität % Tabelle 2. (2 g/l Natriumdithionit bei 60ºC) Zeit Minuten Relative Aktivität
- Dieses Experiment ist identisch zu Beispiel 1 mit der Ausnahme der verwendeten Lipase. Für dieses Experiment wurde eine kommerzielle thermostabile Lipaseformulierung verwendet (Novozym 429, Produkt von Novo Nordisk A/S, Lipase aus C. antarctica, beschrieben in WO 88/02775).
- Dieses Enzym ist gegenüber Dithionit sehr stabil. Die Aktivität des Enzyms wurde durch die Zugabe von 1,0 g/l und 2,0 g/l Natriumdithionit, verglichen mit keiner Zugabe von Natriumdithionit, überhaupt nicht verringert.
- Die in Beispiel 1 verwendete Lipase wurde zu einem Holzschliff-Zellstoff zugegeben. Die Menge an zugegebener Lipase entsprach einer Dosierung von 100 KLU/kg Trockenzellstoff. Die Lipase wurde während einer Natriumdithionit-Bleichung zugegeben. Die Bleichbedingungen waren 60ºC, bei einer Konsistenz von 4,5%, einer Bleichzeit von 2 Stunden und einem anfänglichen pH von 6,0.
- Die folgenden Mengen an Bleichchemikalien wurden zugegeben: 1,54 Gew.-% Natriumdithionit und 0,5 Gew.-% EDTA, bezogen auf Trockenzellstoff.
- Drei Kontrollexperimente wurden durchgeführt, eines ohne Zugabe von Bleichchemikalie und Enzym, eines ohne Zugabe von Bleichchemikalien und das letzte ohne Zugabe von Enzym.
- Die Tabelle unten zeigt den Anstieg des Zellstoff-Weißgrades (gemessen als % (ISO) Weißgrad) sowie die Verringerung des Gehaltes an Triglyceriden des Zellstoffs. Tabelle 3 Enzymzugabe Bleichchemikalie Weißgrad % (ISO) Verringerung von Triglycerid % Nein Ja
- Es wird beobachtet, daß sowohl das Bleichsysten als auch die Lipase gleichzeitig gut funktionieren. Die Dithionit-Bleichung funktioniert gleich gut mit und ohne das Vorhandensein einer Lipase. Dasselbe war der Fall für die Lipase. Sie hydrolysiert ungefähr dieselbe Menge an Triglyceriden sowohl mit als auch ohne das Vorhandensein von Bleichchemikalien.
- Ein Zellstoff wird gemäß der Erfindung wie folgt verarbeitet:
- Die in Beispiel 1 verwendete Lipase wird zu einem TMP-Zellstoff zugegeben. Die zugegebene Lipasemenge entspricht einer Dosierung von 25 KLU pro kg Zellstoff. Die Lipase wird während einer herkömmlichen Natriumdithionit-Bleichung bis zu einem endgültigen Weißgrad von 60% ISO-Weißgrad zugegeben.
- Die Lipasebehandlung führt zu einer Verringerung der Menge an Triglyceriden in dem gebleichten Zellstoff, verglichen mit einem Zellstoff, der nicht mit Enzym behandelt worden ist. Die Menge an Triglyceriden im Zellstoff wird um mehr als 80% verringert. Die Lipase-katalysierte Hydrolyse der Triglyceride ergibt einen Anstieg in der Menge der hydrophileren Monoglyceride und Fettsäuren, die in den Waschstufen nach der Bleichung leichter entfernt werden können.
Claims (7)
1. Ein Verfahren zur Hydrolyse von Harz in Zellstoff, dadurch
gekennzeichnet, daß enzymatische Hydrolyse von Harz
gleichzeitig mit reduktiver Bleichung des Zellstoffs durchgeführt
wird, wobei das (die) Enzym(e), das (die) zu der
enzymatischen Hydrolyse führt (führen), Lipase- und/oder
Esteraseaktivitäten umfaßt (umfassen).
2. Ein Verfahren nach Anspruch 1, wobei die
Zellstoffkonsistenz 2-30% (gewichtsbezogen), bevorzugt 3-10% beträgt.
3. Ein Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, durchgeführt in der
Gegenwart von mikrobieller Lipase, die vorzugsweise
gewonnen ist aus einem Stamm von Candida, Pseudomonas, Humicola,
Chromobacter oder Aspergillus, und vorzugsweise bei einer
Lipaseaktivität von 0,5-150 KLU/kg Zellstoff-Trockenmasse,
bevorzugter 20-75 KLU/kg.
4. Ein Verfahren nach einem vorangehenden Anspruch, wdbei die
Cellulaseaktivität unter 1000 EGU/kg Zellstoff-Trockenmasse
liegt.
5. Ein Verfahren nach einem vorangehenden Anspruch, wobei die
Konzentration an Dithionit-Bleichmittel 0,05-5 Gew.-%
beträgt, bezogen auf Zellstoff-Trockenmasse, berechnet als
Natriumdithionit.
6. Ein Verfahren nach einem vorangehenden Anspruch,
durchgeführt bei pH 3-7, vorzugsweise 4-7, Temperatur 40-90ºC,
vorzugsweise 50-70ºC, einer Reaktionszeit von 0,5-5,0
Stunden, vorzugsweise 2,5-4 Stunden, und einer
Zellstoffkonsistenz von 2-30%, vorzugsweise 3-8%.
7. Ein Verfahren nach einem vorangehenden Anspruch, wobei das
reduktive Bleichmittel Natriumdithionit ist und auf die
Bleichung Entwässerung und Waschen des Zellstoffes folgt.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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