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Hintergrund der Erfindung
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Im Stand der Technik sind verschiedene
Verfahren zur Herstellung von Matten aus diskontinuierlichen thermoplastischen
Fasern beschrieben worden, bei denen Gasströme auf geschmolzenes Polymeres
gerichtet (siehe
EP 166830 und
U.S. 3,849,241) und die Fasern auf einem Sieb gesammelt werden.
Es ist auch bekannt, eine fibrillierte polymere Struktur durch Schnellextrudieren
herzustellen und zu zerkleinern, indem ein Fluidstrom auf die Struktur
im Augenblick ihrer Bildung gerichtet wird (siehe U.S. 4,189,455).
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U.S. 3,767,756 offenbart ein Verfahren
zum Trockenstrahl-Spinnen
von kontinuierlichen Polyamidfasern. Bei diesem Verfahren bildet
die Gasschicht einen Spalt, in welchem die Faser verdünnt wird.
Es wird ein Koagulationsbad benötigt,
um das Polymere zu koagulieren und das Lösungsmittel zu entfernen. Da
der Zweck dieses Verfahrens in der Erzeugung von kontinuierlichen
Filamenten besteht, würde
es diesem Zweck entgegenstehen, wenn die Gasschicht mit dem Polymeren
und dem Strom in einer solchen Weise in Wechselwirkung treten würde, das
fragmentierte Fasern erzeugt würden.
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U.S. 4,025,593 offenbart ein Verfahren
zum Schnellspinnen einer unter Druck stehenden zweiphasigen Mischung
durch abrupte Druckentspannung, welche die Verfestigung des Polymeren
und die vollständige Verdampfung
des Lösungsmittels
verursacht. Die abrupte Druckentspannung tritt beim Hindurchtreten
der zweiphasigen Mischung durch eine Düse auf. Vor Abschluß der Druckentspannung
wird ein Verdünnungsfluid (Make-up-Fluid)
in die zweiphasige flüssige
Mischung eingeführt,
so daß die
abrupte Druckentspannung zu diskontinuierlichen Fibrillen führt. In 2 dieses U.S. Patents scheint
das Make-up-Fluid in den zweiphasigen Strom gelenkt zu werden und
nicht in um gebenden Kontakt mit dem Strom, wie dies bei der Erfindung
erforderlich ist. (Die Düse
in 2 für das Einspritzen
des Make-up Fluids ist in einer von ihrer normalen Position im Gehäuse entfernten
Position dargestellt.) Selbst wenn es in umgebenden Kontakt mit
dem Strom gelenkt würde,
wird die Luftschicht orthogonal zu dem Polymerstrom eingeführt und
nicht in Fließrichtung
des Polymerstroms. Zur erwähnen
ist auch, daß die
Richtung der Polymerströmung
nicht auf den Ausgang der Kammer ausgerichtet ist. Da die Funktion
der Düsen
nach diesem Patent darin besteht, daß bereits gebildete Plexifilamente
auseinandergebrochen werden, sind die Düsen so ausgestaltet worden,
daß ein
turbulentes Mischen (Scheren) in einer Druckabfallkammer erzeugt
wird, in welcher die plexifilamentäre, polymerreiche Phase bereits
durch Druckabfall gebildet worden ist.
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Die vorliegende Erfindung stellt
neue Verfahren zur Herstellung von pulpeartigen Fasern, Vorgarnen oder
Vliesmatten aus lyotropen flüssigen
kristallinen Polymeren zur Verfügung.
Sie betrifft und umfaßt
auch neue Strukturen von Subdenier-Fasern mit unterschiedlichen
Querschnitten und Längen,
die dabei hergestellt werden.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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Die 1 bis 4 stellen schematische Querschnitte
von Vorrichtungen, hauptsächlich
Spinnzellen, zur Durchführung
der Erfindung dar.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung stellt
ein Verfahren zur Herstellung von Subdenier-Fasern aus lyotropem flüssigem kristallinem
Polymerem zur Verfügung.
Die Erfindung stellt insbesondere ein Verfahren zur Herstellung
einer verdünnten
und fragmentierten Subdenier-Faser aus Polymeren zur Verfügung durch
Extrudieren einer Spinnmasse in eine Kammer, Einführen von
unter Druck stehendem Gas in die Kammer und Führen des Polymerstroms durch
einen Spalt in eine Zone niedrigeren Druckes, welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß die
Polymeren 1yotrope flüssige
kristalline Polymere sind und das Verfahren die Stufen umfaßt: 1) Extrudieren des
Stromes der optisch anisotropen Lösung des Polymeren durch eine
Spinndüsenauslaßöffnung (3)
in eine Kammer (9), die in der Nähe der Auslaßöffnung (3)
einen Spalt (11) mit insgesamt konvergierenden Wänden aufweist,
2) Einführen
des unter Druck stehenden Gases in die genannte Kammer (9),
3) Lenken des Gases, bevor es den Strom berührt, in die Fließrichtung
des Stromes und dann in umgebende Berührung mit dem Strom innerhalb
der Kammer (9) mit einer ausreichenden Geschwindigkeit,
um den Strom zu verdünnen
und zu Fasern fragmentieren, wenn sowohl das Gas als auch der Strom
durch den Spalt (11) in die Zone niedrigeren Druckes treten,
und (4) Inberührungbringen
der Fasern in der genannten Zone mit einem koagulierenden Fluid.
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Der fragmentierte Strom von Subdenier-Fasern
kann in Form von pulpeartigen Kurzfasern, Vorgarnen oder Matten
gesammelt werden, und diese Produkte werden als Teil der vorliegenden
Erfindung betrachtet.
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Detaillierte Beschreibuna
der Erfinduna
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Optisch anisotrope Lösungen,
die für
die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignet sind, sind im Stand
der Technik gut bekannt. Solche Lösungen umfassen Poly(p-phenylenterephthalamid)
(PPD-T) in konzentrierter Schwefelsäure, wie dies in den U.S. Patenten
3,767,756 und 3,869,429 offenbart ist, und Cellulosetriacetat in
Trifluoressigsäure,
wie dies in dem U.S. Patent 4,464,326 offenbart ist. Falls gewünscht, können Polymere,
die selbst keine anisotropen Lösungen
bilden, in die erwähnten
anisotropen Lösungen
vor der Extrusion eingearbeitet werden unter Bildung von Polymermischungen
oder molekularen Verbundstoffen der Polymeren. Solche Zusatzpolymeren
umfassen Nylon 6/6, die aus einer Mischung von Terephthalsäure, Isophthalsäure, Bis(p-aminocyclohexyl)methan
und Hexamethylendiamin gebildeten amorphen Polyamide und Copolymere,
die aus 3,4'-Diaminodiphenylether und Isophthaloylbis(caprolactam) hergestellt
worden sind. Die Lösungen
können
durch Verfahren hergestellt werden, die den Fachleuten bekannt sind.
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Die Lösung wird durch eine Spinndüsenöffnung in
eine Kammer in die Nähe
eines Spaltes mit insgesamt konvergierenden Wänden extrudiert, durch welchen
sie die Kammer verläßt. Ein
unter Druck stehendes Gas, das gegenüber der anisotropen Lösung inert
ist, wird ebenfalls in der Nähe
des Spaltes in die Kammer und in umgebenden Kontakt mit dem Lösungsstrom
eingeführt.
Das Gas, vorzugsweise Luft, steht beim Einführen in die Kammer geeigneterweise
unter einem Druck zwischen 2,94 bar und 4,91 bar (3,0 kg/cm2 und 5,0 kg/cm2)
und weist eine Temperatur von 20° bis
120°C auf.
Die Geschwindigkeit des Gases ist derart, daß es den Strom beim Verlassen
der Kammer durch den Spalt verdünnt
und fragmentiert.
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Das Gas und der Strom treten beim
Verlassen der Kammer in einen Bereich niedrigeren Druckes ein, vorzugsweise
in Luft bei atmosphärischem
Druck. In diesem Bereich wird der fragmentierte Strom entweder vor
oder nach dem Sammeln mit einem Strahl koagulierendem Fluid in Berührung gebracht.
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Um eine Matte herzustellen, wird
der fragmentierte Strom in einigem Abstand, beispielsweise 15 bis 30
cm, von dem Spalt mit einem Strahl koagulierendem Fluid, beispielsweise
Wasser, in Berührung
gebracht. Der Wasserstrahl koaguliert und dispergiert den Strom,
welcher dann in Form einer Matte auf einem Siebförderband gesammelt werden kann,
welches sich in Querrichtung zu dem dispergierten Strom bewegt.
Wenn der Strom eine Schwefelsäurelösung von
PPD-T umfaßt,
führt die
Berührung
mit Wasser zu einer Verdünnung der
Säure und
bewirkt, daß das
Polymere aus der Lösung
ausfällt.
Das gesammelte Material kann, während es
sich auf dem Siebförderband
befindet, weiter gewaschen oder mit verdünnter Base neutralisiert werden,
wie dies im Stand der Technik bekannt ist. Die erhaltene Matte wird
durch das statistische Ablegen der durch Strahlverdünnung ersponnenen,
orientierten, diskontinuierlichen Subdenier- Fasern gebildet, die eine stark variierende
Morphologie aufweist. Sie kann an Faserkreuzungspunkten unter Bildung
einer dimensionsstabilen Flächenstruktur
verbunden werden.
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Zur Herstellung von pulpeartigen
Produkt bringt man das koagulierende Fluid am Spalt mit dem austretenden
Lösungsstrom
in Berührung.
Das pulpeartige Produkt besteht aus kurzen, orientierten Subdenier-Fasern
mit variierender Querschnittsmorphologie und Längen bis zu 15,0 mm.
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Zur Herstellung von Vorgarn oder
Sliver schließlich
wird ein Strahl koagulierendem Fluid in einem Abstand von zwischen
etwa 1,0 bis 10,0 cm vom Spalt auf den fragmentierten Strom gerichtet,
und das koagulierte Produkt wird auf einem Sieb gesammelt, in diesem
Fall jedoch hat der Strahl nicht genügend Kraft, um das koagulierte
Produkt zu dispergieren, bevor es gesammelt wird. Diese Struktur
besteht im wesentlichen aus einer unidirektionalen Ablage von orientierten,
diskontinuierlichen Subdenier-Fasern mit stark variierender Morphologie,
wobei im wesentlichen keine Haftung oder Verbindung zwischen den
Fasern vorliegt.
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Eine etwas detailliertere Beschreibung
von geeigneten Vorrichtungen und Verfahren zur Durchführung folgt
nachstehend.
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Die 1 zeigt
in einem schematischen Querschnitt eine Spinnzelle mit einer röhrenförmigen Einloch-Spinndüse (4)
mit einem Auslaß (3),
der in eine Kammer (9) eines zylindrischen Sammelrohres
(6) reicht. Das Sammelrohr hat einen Einlaß (8)
und eine Düse
(10) mit einem Spalt (11) mit konvergierenden
Wänden, der
als Ausgang aus der Zelle dient. Beim Betrieb wird eine anisotrope
Lösung
des Polymeren durch die Spinndüse
(4) in die Kammer (9) dosiert, wo sie mit einem
unter Druck stehenden Gas, das durch den Einlaß (8) eingeführt worden
ist, in Berührung
gebracht wird. Das Gas verdünnt
und bricht die Polymerlösung
in längliche Fragmente,
wenn sie aus der Kammer durch den Spalt (11) austritt,
dessen Wände
zu einer engeren Öffnung konvergieren.
Wenn der Strom der länglichen
Fragmente den Spalt (11) verläßt, werden diese mit koagulierendem
Fluid in Berührung
gebracht. In Abhängigkeit
von der Art der Inberührungbringung
kann eine Vielfalt von Produkten erhalten werden.
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Die 2 zeigt
ein Verfahren, bei dem die länglichen
Fragmente oder Fasern, die die Spinnzelle (6) verlassen,
in einem Abstand unterhalb des Spaltes (11) mit einem Fluid
(26) aus Sprühstrahldüsen (20)
in Berührung
gebracht werden, welches bewirkt, daß die Fragmente des Stroms
koaguliert und verteilt werden, welche dann in Form einer Vliesmatte
auf einem Fördersieb
(32) abgelegt werden. Falls gewünscht, kann eine Sequenz solcher
Düsen eingesetzt
werden. Diese Fragmente sind Subdenier-Fasern mit stark unterschiedlichen
Querschnitten. Sie weisen Längen
von bis zu 10 cm, Durchmesser von bis zu 10 μm und Längen/Durchmesser-Verhältnisse
von wenigstens 1000 auf. Die auf dem Sieb befindlichen Fasern können gewaschen,
getrocknet und auf eine Spule (nicht dargestellt) gewickelt werden,
was alles im Rahmen eines kontinuierlichen Verfahrens erfolgen kann.
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Die 3 zeigt
ein alternatives Verfahren zur Inberührungbringung des den Spalt
(11) verlassenden Stromes mit koagulierendem Fluid, um
Vorgarn oder Sliver zu erzeugen. In diesem Fall prallt ein atomisierter Strahl
des koagulierenden Fluids (28) aus der (aus den) Sprühstrahldüse(n) (24)
in einem Abstand von bis zu 10 cm unterhalb des Spaltes auf den
den Spalt (11) verlassenden Strom. Die in dem Strom befindlichen
Fasern besitzen einen größeren Impuls
als der atomisierte Strahl des koagulierenden Fluids, und deshalb
ist die Ablenkung des Stroms und die Zerstreuung der Fasern gering.
Unter diesen Bedingungen erfolgt die anschließende Faserablage auf dem Fördersieb
(32) im wesentlichen unidirektional, und das Produkt eignet
sich für Sliver
oder Vorgarn. Bei einem analogen Verfahren kann der den Spalt (11)
verlassende Strom von einer Zerstreuung abgehalten werden, in dem
man den Strom mit einem Vorhang aus koagulierendem Fluid umgibt,
der in die gleiche Richtung fließt. Der Vorhang aus koagulierendem
Fluid initiiert die Faserkoagulation und verhindert die Zerstreuung.
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In jedem Falle wird der die koagulierten
Fasern enthaltende Strom durch ein sich bewegendes Siebförderband
unterbrochen, was dazu führt,
daß die
Faser im wesentlichen unidirektional über dem Sieb abgelegt werden.
Das sich bildende Sliver oder Vorgarn kann auf eine Spule (nicht
dargestellt) aufgewickelt werden. Die Fasern sind ähnlich denjenigen
der zuvor beschriebenen Vliesmatte.
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Die 4 zeigt
ein Verfahren zur Herstellung von pulpeartigen Kurzfasern. Die 4 zeigt eine Spinnzelle
(40), die derjenigen von 1 ähnlich ist,
mit der Ausnahme, daß sie
eine konische Düse
(30) aufweist sowie eine Strahldüse (35), die in das
Gehäuse
der Spinnzelle eingebaut ist. Das koagulierende Fluid aus der Strahldüse (35)
trifft auf die äußere Oberfläche der
Düse (30)
und rieselt entlang der Neigung der Düse (30) zum Spalt
(12) hinunter und berührt
den austretenden Strom. Dies führt
zur Bildung von pulpeartigen koagulierten Fragmenten kurzer Länge, die über ein
Siebförderband
ausgebreitet oder in einem (nicht dargestellten) Aufnahmebehälter, der
unterhalb der Spinnzelle angeordnet ist, gesammelt werden.
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Für
den Fachmann ist es offensichtlich, daß eine Vielzahl von Modifizierungen
an der oben beschriebenen Vorrichtung gemacht werden können. So
kann, falls gewünscht,
eine Mehrzahl von Spinnzellen eingesetzt werden, die nebeneinander
in linearer Weise angeordnet sind, um eine Ablage von gleichförmigen Flächengebilden
beträchtlicher
Breite zu erhalten. In ähnlicher
Weise wird ein divergierender Kanal, der durch Wände gebildet wird, die parallel
ausgerichtet sind, und der sich am Ausgang des Spaltes (11)
befindet, dazu führen,
daß der
austretende Strom in einem breiteren Strom ausgebreitet wird, wenn
er die Spinnzellen verläßt.
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Testverfahren
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Die Fasern haben eine sehr feine
Struktur und unregelmäßige und
variierende Querschnitte. Verfahren zum Messen der Feinheit von
nicht-runden Fasern und Fasern variierenden Durchmessers sind bekannt und
umfassen Messungen der spezifischen Oberfläche, Messungen mit dem Abtastelektronenmikroskop
und das direkte Messen einer Probengruppe von Fasern unter dem optischen
Mikroskop.
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Die Zugmessungen machen die Kenntnis
der Feinheit erforderlich. Zur Bestimmung der Zugfestigkeit und
des Moduls gemäß ASTM D2101
Abschitt 10,6 (Zugspannung <10%)
wurde ein Instrongerät 1122 verwendet.
Bei Probenlängen
von 1,0 Inch wurden die Klemmbacken (Greifbacken mit 0,97 cm × 0,97 cm
(6/16 Inch × 6/16
Inch) Neoprenoberflächen)
auf einen Abstand zwischen 3,1.8 cm und 3,81 cm (1-1/4 und 1-1/2 Inches)
eingestellt und mit einer Querkopfgeschwindigkeit von 0,254 cm/min
(0,1 Inch/min) bewegt, während die
Klemmbacken bei Probenlängen
von 0,64 cm (0,25 Inch) auf 1,91 cm (0,75 Inch) zwischen den Frontseiten eingestellt
und mit einer Querkopfgeschwindigkeit von 0,0635 cm/min (0,025 Inch/min)
bewegt wurden.
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Jedes Ende einer Filamentprobe wurde
mit einem Klebstreifen an den gegenüberliegenden Enden eines rechteckigen
Aufhängers
mit einem rechteckigen Ausschnitt (Öffnung) der spezifizierten
Länge (2,54
cm oder 0,64 cm (1 Inch oder 0,25 Inch)) befestigt. Das Befestigen
mit dem Klebstreifen erfolgte in einem gewissen Abstand von der Öffnung,
und man ließ die
Faser etwas durchhängen.
Ein Klebstofftropfen wurde nahe an den Kanten der Aufhängeröffnung aufgebracht,
um die designierte Länge
des Filaments so zu binden, daß sie
der Länge
der Aufhängeröffnung entspricht.
Der Aufhänger
wurde in die obere Klemmbacke des Instrongerätes montiert, nachdem eine
Seite des Aufhängers
abgeschnitten worden war. Anschließend wurde das gegenüberliegende
Ende des Aufhängers
in den unteren Klemmbacken montiert und die andere Seite des Aufhängers abgeschnitten,
wodurch das über
den Spalt zwischen den Klemmbalken sich hinweg erstreckende Filament
zurückblieb.
Das Instron Gerät
wurde angeschaltet, und die Spannungs-Dehnungs-Abhängigkeitsdaten
des Filaments wurden direkt in den Rechner gespeist, der die Zugeigenschaften
berechnet.
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Die folgenden Beispiele dienen der
Erläuterung
der vorliegenden Erfindung und sollen diese nicht einschränken.
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Beispiel 1
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Eine 19,5 gewichtsprozentige Lösung von
Poly(p-phenylenterephthalamid) (PPD-T) mit einer inhärenten Viskosität von 6,15
dl/g in Schwefelsäure
wurde hergestellt, indem 19,5 Gewichtsteile des Poylmeren in Pulverform
in 80,5 Gewichtsteile rauchende Schwefelsäure (Konzentration 100,3%)
gegeben wurden, welche auf –20°C vorgekühlt worden
war. Während
der Zugabe des Polymeren zur Säure
ließ man
die Temperatur auf 70°C
ansteigen und hielt das Ganze bei der gleichen Temperatur während einer
Stunde.
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Anschließend wurde unter Vakuum eine
Stunde auf 80°C
erhitzt, um die Lösung
zu entgasen. Die Lösung
(80°C) wurde
dann durch eine Einlochspinndüse
(Durchmesser = 0,003.in., 0,076 mm; L/D = 2,0) hydraulisch unter
den in Tabelle I angegebenen Bedingungen hydraulisch in eine Spinnzelle
befördert,
die derjenigen ähnlich
war, die in 1 dargestellt
ist. Die Spinnzelle besaß,
bezugnehmend auf 1,
einen Luftspalt von 0,125 in. (3,175 mm), gemessen von dem Auslaß (3)
der Spinn düse
bis zum engsten Durchmesser des Spaltes (11) der Düse (10)
der Spinnzelle. Die konvergierende Wandung des Spaltes (11)
bildete einen Winkel von 45°.
Erhitzte (80°C)
und unter Druck (3,91 bar (3,25 kg/cm2))
stehende Luft wurde in die Spinnzelle geführt, um das frisch extrudierte
Polymere zu verdünnen
und fragmentieren. Die die Spinnzelle verlassenden kurzen Fasern
wurden dann mit einem Wasserstrom (25°C, 3,785 1 (1 Gallon) pro Minute))
mit einem Ausbreitungswinkel von 110°C in Berührung gebracht, der aus einer
Sprühdüse (Spraying
Systems Co., Wheaton, Ill. Modell H1/4VV 11010) geliefert wurde,
um die Fasern abzuschrecken, zu koagulieren und auszubreiten. Die
Fasern wurden dann in Form eines Flächengebildes auf einem sich
bewegenden 60-Mesh-Sieb aus rostfreiem Stahl gesammelt, mit einem
Sprühnebel
wässriger
NaOH (0,6%ige Lösung)
neutralisiert und mit Wasser gewaschen, während es sich auf dem sich
bewegenden Sieb befand. Die Matte oder das Flächengebilde (durchschnittliches
Basisgewicht: 6,5 g/m2) wurde anschließend auf
eine Spule gewickelt. Die Eigenschaften der Fasern sind in Tabelle
II angegeben.
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Obgleich bei diesem Beispiel Luft
mit einer Temperatur zugeführt
wurde, die etwa gleich der Polymerstromtemperatur war, kann es bevorzugt
sein, die Lufttemperatur am Ausgang der Spinnzellen zu erniedrigen, um
das Abschrecken der Faser zu beschleunigen und die Faserfestigkeit
zu erhöhen.
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Beispiel 2
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Es wurde eine 38 gew.-%ige Lösung von
Cellulosetriacetat in wässriger
Trifluoressigsäure
(TFA) (100 Gewichtsteile TFA/8 Gewichtsteile H2O)
hergestellt, indem 38 Gewichtsteile Cellulosetriacetat (Kodak Chemicals,
Rochester, NY) in 62 Gewichtsteile des auf –20°C vorgekühlten Lösungsmittels gegeben wurden.
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Nach dem 23stündigen Mischen der Lösung bei –20°C wurde die
Polymerspinnmasse auf 25°C
gebracht und mit einem Kolben unter den in Tabelle III angegebenen
Bedingungen durch eine Einlochspinndüse (Durchmesser = 0,004 in.,
0,102 mm; L/D = 2.0) in eine Spinnzelle gepreßt, die ähnlich derjenigen war, die
Fig. 1 dargestellt ist. Die Spinnzelle
wies, bezugnehmend auf
1,
einen Luftspalt von 0,125 in. (3,175 mm) auf, gemessen vom Auslaß (
3)
der Spinndüse
(
4) bis zum engsten Durchmesser des Spaltes (
11)
der Düse
(
10) der Spinnzelle, und einen Konvergierungswinkel von
45°C für den Spalt.
Um das frisch extrudierte Polymere zu verdünnen und fragmentieren wurde
Luft (25°C,
5,15 bar (5,25 kg/cm
2)) in die Spinnzelle
geführt.
Die die Spinnzelle verlassenden Fasern wurden dann mit einer Wasserstrom
(15°C, 1,0
gpm) in Berührung
gebracht, der mittels einer Sprühdüse (Spraying
System Co., Modell Nr. 1/4 P5010) zugeführt wurde, um die Fasern abzuschrecken
und auszubreiten. Die Fasern wurden dann in Form einer Matte oder
eines Flächengebildes
auf einem sich bewegenden 60-Mesh-Sieb aus rostfreiem Stahl gesammelt.
Die faserförmige
Matte wurde mit wässriger
NaOH (0,6%ige Lösung)
neutralisiert, mit Wasser gewaschen und anschließend aufgewickelt. Das durchschnittliche
Basisgewicht des Flächengebildes
betrug 21,7 g/m
2. Tabelle
I Spinnbedingungen
Tabelle
II Fasereigenschaften
Tabelle
III Spinnbedingungen für
Cellulosetriacetat
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Beispiel 3
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Hochverdünnte, pulpeartige kurze Fasern
mit Längen,
die zwischen 1 und 15 mm variierten, wurden auf kontinuierlichem
Wege unter Verwendung einer Lösung
von PPD-T in Schwefelsäure
hergestellt. Als Verdünnungsfluid
wurden Luft und als Koagulationsfluid Wasser verwendet. Der Ausgangsspalt
war gegenüber der
Atmosphäre
geöffnet,
und auf die äußere Oberfläche der
Luftstrahldüse
wurde Wasser aufgespritzt.
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Eine Lösung von Poly(p-phenylenterephthalamid)
mit 19,0% Feststoffgehalt in konzentrierter Schwefelsäure (100,3%)
wurde mit einer Geschwindigkeit von 5,3 g/min. durch eine lange
Kapillare zugeführt,
die zu einer 0,004 Inch (0,1015 mm) Spinndüse führte, die entlang der Zentralachse
einer Spinnzelle angeordnet war, die der von 4 ähnlich
war. Heiße
Luft (80°C)
die mit einer Geschwindigkeit von 44,0 Standardlitern pro Minute
strömte,
trat am Ort (8) in 4 in
die Spinnzelle ein und verließ diese
durch eine schallblockierte 0,062 Inch (1,574 mm) Luftstrahldüse (12)
mit trichterförmigem
Durchmesser am Boden der Spinnzelle, nachdem sie um die Spinndüse herumgeströmt ist.
Wasser von Raumtemperatur (15°C),
welches mit niedriger Geschwindigkeit aus der Düse (35) strömte, prallte
auf die äußere Oberfläche der
Luftstrahldüse,
rieselte entlang der Neigung hinab zur Spitze der Luftstrahldüse und wurde
durch die Luft hoher Geschwindigkeit, die den Strom aus der Spinnzelle
trug, atomisiert. Das Extrudat wurde zu kurzen Stücken gebrochen
und koaguliert. Das pulpeartige Produkt wurde mit einer Geschwindigkeit
von 1,0 g/min erzeugt. Die durchschnittliche Faserlänge betrug
5,8 mm ± 3,6
mm. Die spezifische Obefläche
betrug 0,329 m2/g.
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Beispiel 4
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Eine konzentrierte Schwefelsäurelösung mit
einem Feststoffgehalt von 19,0% einer 70/30 gew.-%igen Mischung
von Poly(p-phenylenterephthalamid und einem amorphen Nylon, welches
ein Polyamid umfaßte, das
aus einer 30/70 Molprozent Mischung von Terephthalsäure und
Isophthalsäure
und einer 4/96 Molprozentmischung Bis(p-aminocyclohexyl)methan und
Hexamethylendiamin hergestellt worden war, wurde bei einer Lösungsströmungsgeschwindigkeit
von 1,0 g/min. unter Verwendung einer Spinnzelle gesponnen, die
derjenigen ähnlich war,
die in 1 dargestellt
ist. Sie wies eine kugelförmig
ausgebildete Spinndüse
mit drei Öffnungen
mit einem Durchmesser von 0,003 Inch (0,0762 mm) auf, und sie verfügte über eine
schallblockierte Luftstrahldüse
mit einem trichterförmigen
Durchmesser von 0,060 Inch (1,524 mm). Als Verdünnungsfluid wurde unter Druck
stehende Luft von 80 bis 85°C
verwendet, und als Koagulierungsfluid wurde Wasser von Zimmertemperatur
eingesetzt. Der Abstand zwischen dem Koagulationspunkt und der Spitze
der Luftstrahldüse
betrug etwa 0,75 Inch (1,905 cm).
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Die Fasern besaßen vielfältige Querschnitte, die von
im wesentlichen zylindrischer Gestalt bis hin zu multilateralen
Bändern
reichten. Die Faserlängen
variierten zwischen 1,0 und 15,0 mm bei einer durchschnittlichen
Länge von
6,3 mm. Die spezifische Oberfläche
der Fasern lag bei 14,856 m2/g.
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Beispiel 5
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Eine 19,0%ige Lösung einer 70/30 gewichtsprozentigen
Mischung aus PPD-T und Nylon 6/6 in konzentrierter Schwefelsäure wurde
unter Verwendung einer Spinnzelle versponnen, die ähnlich derjenigen
war, die in 4 dargestellt
ist, und die eine kugelförmig
ausgebildete Spinndüse
mit einer einzelnen Öffnung
eines Durchmessers von 0,004 Inch (0,1016 cm) sowie eine schallblockierte
Luftstrahldüse
mit einem Durchmesser von 0,06 Inch (1,57 mm) an der Trichterspitze
aufwies. Unter einem Druck von 3,77 bar (54,7 psia/3,85 kg/cm2) stehende Luft einer Temperatur von zwischen
80 und 85°C
wurde als Verdünnungsfluid
eingesetzt, und als Koagulierungsfluid wurde Wasser von Raumtemperatur
(15°C) verwendet.
Die Koagulation wurde an der Spitze der Luftstrahldüse initiiert.
Der gleiche Versuch wurde auch mit einer Spinndüse eines Durchmessers von 0,010
Inch (0,254 mm) unter ähnlichen
Luftströmungsbedingungen
durchgeführt.
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Beispiel 6
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Eine 19,0%ige Lösung einer 70/30 gewichtsprozentigen
Mischung von PPD-T und einem Copolymeren, das aus 3,4'-Diaminodiphenylether
und Isophthaloylbis(caprolactam) in gleichen Molprozentmengen, wie in
der U.S. Anmeldungsnummer 07/257,548 von Singh beschrieben, hergestellt
worden war, in konzentrierter Schwefelsäure wurde unter Verwendung
einer Spinnzelle versponnen, die ähnlich derjenigen war, die
in Beispiel 6 eingesetzt worden ist. Unter einem Druck von 3,77
bar (54,7 psia) stehende Luft einer Temperatur von zwischen 80 und
85°C wurde
als Verdünnungsfluid
verwendet, und als Koagulationsfluid wurde Wasser von Raumtemperatur
(15°C) verwendet.
Die Koagulation wurde an der Spitze der Luftstrahldüse initiiert.
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Die erzeugten faserförmigen Teilchen
besaßen
stark unterschiedliche Querschnitte, die von nahezu zylindrischer
Gestalt bis hin zu multilateraler bandartiger Gestalt reichten.
Der durchschnittliche Durchmesser der Fasern-, welcher aus Messungen
der spezifischen Oberfläche
errechnet wurde, betrug 4,5 μm,
und die Faserlänge
variierte zwischen 1,0 und 5,0 mm bei einem Durchschnitt von 3,0
mm. Die spezifische Oberfläche der
Fasern betrug 0,614 m2/g.
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Beispiel 7
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Eine 15,2%ige Lösung von Chitosanacetat in
einer Mischung aus Methylenchlorid und Trichloressigsäure (60/40,
bezogen auf das Gewicht) wurde unter Verwendung einer Spinndüse mit einem
Durchmesser von 0,004 Inch (0,101 mm) und einer Luftstrahldüse mit trichterförmigen Durchmesser
von 0,062 Inch (1,57 mm) versponnen. Luft (25°C) wurde unter Drücken zwischen
1,704 und 3,08 bar (24,7 und 44,7 psia/1,737 und 3,14 kg/cm2 abs.) zugeführt. Die besten Fasern wurden
bei einem Druck von 2,39 bar (34,7 psia/2,44 kg/cm2) bei
einem Polymerlösungsdruck
von 42,64 bar (614,7 psia/43,22 kg/cm2)
erhalten. Die Fasern wurden anfänglich
an der Außenseite
des Luftstrahldüsentrichters
koaguliert, und man ließ sie
in einen Trog mit kaltem Wasser fallen. Sie wurden aus dem kalten
Wasser herausgenommen und über
Nacht in Methanol getränkt.
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Die diskontinuierlichen Fasern reichten
von zwischen 1,0 cm bis hin zu etwa 30 cm. Die Faserdurchmesser
wurden unter einem Mikroskop bestimmt. Sie variierten zwischen 0,9
und 1,8 μm.
Die spezifische Oberfläche
der Faser betrug 0,394 m2/g.