JP2897136B2 - リオトロピック液晶ポリマーからサブデニール繊維を製造する方法 - Google Patents
リオトロピック液晶ポリマーからサブデニール繊維を製造する方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 溶融されたポリマーに気体流を向け（欧州特許第1668
30号及び米国特許第3,849,241号参照）そして繊維をス
クリーン上に捕集することによって非連続熱可塑性繊維
のマットを製造するための各種方法が既に開示されてい
る。またフイブリル化されたポリマー状構造物をフラッ
シュ押出ししそして流体の流れを構造物に対しその形成
瞬間に向けることによって細断することも知られている
（米国特許第4,189,455号参照）。
30号及び米国特許第3,849,241号参照）そして繊維をス
クリーン上に捕集することによって非連続熱可塑性繊維
のマットを製造するための各種方法が既に開示されてい
る。またフイブリル化されたポリマー状構造物をフラッ
シュ押出ししそして流体の流れを構造物に対しその形成
瞬間に向けることによって細断することも知られている
（米国特許第4,189,455号参照）。
本発明を要約すれば、リオトロピック（lyotropic）
液晶ポリマーからサブデニール繊維（subdenier fibe
r）及びその構造物を製造する新規な方法である。
液晶ポリマーからサブデニール繊維（subdenier fibe
r）及びその構造物を製造する新規な方法である。
本発明は、リオトロピック液晶ポリマーからパルプ状
の繊維、粗紡糸（rovings）また不織マットを製造する
ための新規な方法を提供する。本発明はまたそれによっ
て製造される異なる断面及び長さを有するサブテニール
繊維の新規な構造物をも意図しそして包含するものであ
る。
の繊維、粗紡糸（rovings）また不織マットを製造する
ための新規な方法を提供する。本発明はまたそれによっ
て製造される異なる断面及び長さを有するサブテニール
繊維の新規な構造物をも意図しそして包含するものであ
る。
添付図面１〜５は本発明を実施するための装置、主と
して紡糸−セル、の図式的断面図である。
して紡糸−セル、の図式的断面図である。
本発明はリオトロピック液晶ポリマーからサブデニー
ル繊維を製造する方法を提供する。方法は１）光学的異
方性ポリマー溶液を室中へ押出し、２）該室中へ加圧さ
れた気体を導入し、３）気体を室中で該流れの流通方法
に且つその周りに接触させながら向け、４）気体と流れ
を共に隙間（aperture）を通じてより低圧の帯域中へ、
流れを細らせそしてそれを繊維に分割するのに十分な速
度で通過させ、そして５）該帯域中で分割された流れを
凝固用流体と接触させることから成る。
ル繊維を製造する方法を提供する。方法は１）光学的異
方性ポリマー溶液を室中へ押出し、２）該室中へ加圧さ
れた気体を導入し、３）気体を室中で該流れの流通方法
に且つその周りに接触させながら向け、４）気体と流れ
を共に隙間（aperture）を通じてより低圧の帯域中へ、
流れを細らせそしてそれを繊維に分割するのに十分な速
度で通過させ、そして５）該帯域中で分割された流れを
凝固用流体と接触させることから成る。
分割されたサブデニール繊維の流れはパルプ状短繊
維、粗紡糸またはマットの形態で捕集することができ、
そしてそのような製品は本発明の一部として意図され
る。
維、粗紡糸またはマットの形態で捕集することができ、
そしてそのような製品は本発明の一部として意図され
る。
光学的異方性溶液は本発明において有用でありそして
当技術分野でよく知られている。そのような溶液は、米
国特許第3,767,756号及び同第3,869,429号に開示されて
いる如き濃硫酸中のポリ（ｐ−フエニルレンテレフタル
アミド（PPD−Ｔ）及び米国特許第4,464,326号に開示さ
れている如きトリフルオロ酢酸中のセルローストリアセ
テートを包含する。もし望ならば、それ自体では異方性
溶液を形成しないポリマーを上記した異方性溶液中へ押
出しの前に合体させてポリマーのブレンドまたはポリマ
ーの分子複合物を形成させることができる。そのような
添加ポリマーは、ナイロン6/6、テレフタル酸、イソフ
タル酸、ビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）メタン及び
ヘキサメチレンジアミンの混合物からつくられた非晶質
ポリアミド及び3,4′−ジアミノジフエニルエーテル及
びイソフタロイルビス−（カプロラクタム）からつくら
れたコポリマーを包含する。溶液は当技術分野の専門家
に理解されている技法によってつくられることができ
る。
当技術分野でよく知られている。そのような溶液は、米
国特許第3,767,756号及び同第3,869,429号に開示されて
いる如き濃硫酸中のポリ（ｐ−フエニルレンテレフタル
アミド（PPD−Ｔ）及び米国特許第4,464,326号に開示さ
れている如きトリフルオロ酢酸中のセルローストリアセ
テートを包含する。もし望ならば、それ自体では異方性
溶液を形成しないポリマーを上記した異方性溶液中へ押
出しの前に合体させてポリマーのブレンドまたはポリマ
ーの分子複合物を形成させることができる。そのような
添加ポリマーは、ナイロン6/6、テレフタル酸、イソフ
タル酸、ビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）メタン及び
ヘキサメチレンジアミンの混合物からつくられた非晶質
ポリアミド及び3,4′−ジアミノジフエニルエーテル及
びイソフタロイルビス−（カプロラクタム）からつくら
れたコポリマーを包含する。溶液は当技術分野の専門家
に理解されている技法によってつくられることができ
る。
溶液は紡糸口金オリフイスを通じ室中へ隙間の近傍へ
押出され、この隙間は一般にそれを通じて室を出る収歛
した壁で構成される。異方性溶液に対し不活性である加
圧された気体もまた隙間の近傍でそして溶液の流れの周
りに接触して導入される。気体、好ましくは空気、は便
利には3.0〜5.0kg/cm2の圧力でありそして室中へ供給さ
れるときの温度は20°〜120℃である。基体の速度は流
れが隙間を通じて室を出るときそれを細らせそして分割
させるような速度である。
押出され、この隙間は一般にそれを通じて室を出る収歛
した壁で構成される。異方性溶液に対し不活性である加
圧された気体もまた隙間の近傍でそして溶液の流れの周
りに接触して導入される。気体、好ましくは空気、は便
利には3.0〜5.0kg/cm2の圧力でありそして室中へ供給さ
れるときの温度は20°〜120℃である。基体の速度は流
れが隙間を通じて室を出るときそれを細らせそして分割
させるような速度である。
気体と流れは室を離れるとより低圧の帯域、好ましく
は大気圧の空気帯域へと入る。分割された流れが捕集の
前または後に凝固用流体の噴流と接触するのはこの帯域
中においてである。
は大気圧の空気帯域へと入る。分割された流れが捕集の
前または後に凝固用流体の噴流と接触するのはこの帯域
中においてである。
マットをつくるためには、分割された流れを凝固用流
体、例えば水、の噴流と、隙間から15〜30cmの如き或る
距離において接触させる。水の噴流は流れを凝固させそ
して分割させ、これは次いで分散された流れを横切って
動しスクリーンベルト上にマットとして捕集される。流
れがPPD−Ｔの硫酸溶液より成る場合、水との接触は酸
を希釈しそして溶液からポリマーを析出せしめる。捕集
された材料は当技術分野で知られているようにスクリー
ンベルト上で更に洗浄されまたは希釈された塩基で中和
することができる。生じるマットは噴流で引き細らせら
れた、配向、サブデニール、非連続の各種組織形態を有
する繊維をランダムに置くことによって形成される。繊
維の交叉点で付着させることにより寸法安定性のシート
構造物を形成させることができる。
体、例えば水、の噴流と、隙間から15〜30cmの如き或る
距離において接触させる。水の噴流は流れを凝固させそ
して分割させ、これは次いで分散された流れを横切って
動しスクリーンベルト上にマットとして捕集される。流
れがPPD−Ｔの硫酸溶液より成る場合、水との接触は酸
を希釈しそして溶液からポリマーを析出せしめる。捕集
された材料は当技術分野で知られているようにスクリー
ンベルト上で更に洗浄されまたは希釈された塩基で中和
することができる。生じるマットは噴流で引き細らせら
れた、配向、サブデニール、非連続の各種組織形態を有
する繊維をランダムに置くことによって形成される。繊
維の交叉点で付着させることにより寸法安定性のシート
構造物を形成させることができる。
パルプ状の製品をつくるには、凝固用流体を隙間のと
ころで出てくる溶液流と接触させる。パルプ状製品は短
い配向されたサブデニール繊維で各種の断面形態を有
し、長さ15.0mmまでのものから成る。
ころで出てくる溶液流と接触させる。パルプ状製品は短
い配向されたサブデニール繊維で各種の断面形態を有
し、長さ15.0mmまでのものから成る。
最後に、粗紡糸またはスライバーをつくるには、凝固
用流体の噴流を分割された流れに対し隙間からの距離約
1.0〜10.0cmにおいて向け、そして凝固された生成物を
スクリーン上に捕集する；しかしこの場合使用される噴
流は凝固された生成物が捕集される前にそれを分散させ
るのに十分な力をもたないものとする。この構造物は広
く種々の形態組織を有する配向されたサブデニールの非
連続繊維が本質的に単一方向に置かれ、本質的に繊維間
の付着または結合を有しないものである。
用流体の噴流を分割された流れに対し隙間からの距離約
1.0〜10.0cmにおいて向け、そして凝固された生成物を
スクリーン上に捕集する；しかしこの場合使用される噴
流は凝固された生成物が捕集される前にそれを分散させ
るのに十分な力をもたないものとする。この構造物は広
く種々の形態組織を有する配向されたサブデニールの非
連続繊維が本質的に単一方向に置かれ、本質的に繊維間
の付着または結合を有しないものである。
操作の適当な装置及び方法を更に詳しく如何に述べ
る。
る。
第１図は管状１−孔紡糸口金（４）で円筒状マニホー
ルド（６）の室（９）中に延びる出口（３）を有するも
のを図式的に断面を示す。マニホールドは入口（８）及
びノズル（10）を有し、ノズルはセルからの出口として
役立つ収歛−壁の隙間（11）を有する。操作において、
異方性ポリマー溶液は紡糸口金（４）を通じ、室（９）
中へ計量導入され、そこで入口（８）から導入される加
圧された気体と接触する。気体はポリマー溶液が隙間
（11）を通じて室の外へ通過するときそれを引き細らせ
そして分割して引き延ばされた断片とし、この隙間の壁
はより狭い開口部へと収歛している。引き延ばされた断
片の流れが隙間（11）を出るときそれらは凝固用流体と
接触する。接触を如何に行なうかによって種々の製品が
得られる。
ルド（６）の室（９）中に延びる出口（３）を有するも
のを図式的に断面を示す。マニホールドは入口（８）及
びノズル（10）を有し、ノズルはセルからの出口として
役立つ収歛−壁の隙間（11）を有する。操作において、
異方性ポリマー溶液は紡糸口金（４）を通じ、室（９）
中へ計量導入され、そこで入口（８）から導入される加
圧された気体と接触する。気体はポリマー溶液が隙間
（11）を通じて室の外へ通過するときそれを引き細らせ
そして分割して引き延ばされた断片とし、この隙間の壁
はより狭い開口部へと収歛している。引き延ばされた断
片の流れが隙間（11）を出るときそれらは凝固用流体と
接触する。接触を如何に行なうかによって種々の製品が
得られる。
第２図は紡糸セル（６）を出る引き延ばされた断片ま
たは繊維が隙間（１）の下の距離でスプレー噴射ノズル
（20）からの流体（26）と接触され、その流体は断片の
流れ（30）を凝固しそして拡散するように働き、次いで
これを移動スクリーン（32）上へ不織シートとして析出
させる工程を示す。所望により、後続一連のそのような
噴流を適用することができる。これらの断片は広く異な
る断面を有するサブデニール繊維である。それらは10cm
までの長さ、10ミクロンまでの直径、及び少くとも1000
の長さ対直径の比を有する。スクリーン上の繊維は洗
浄、乾燥及びボビン（図示なし）上への巻取りをすべて
連続工程で行なうことができる。
たは繊維が隙間（１）の下の距離でスプレー噴射ノズル
（20）からの流体（26）と接触され、その流体は断片の
流れ（30）を凝固しそして拡散するように働き、次いで
これを移動スクリーン（32）上へ不織シートとして析出
させる工程を示す。所望により、後続一連のそのような
噴流を適用することができる。これらの断片は広く異な
る断面を有するサブデニール繊維である。それらは10cm
までの長さ、10ミクロンまでの直径、及び少くとも1000
の長さ対直径の比を有する。スクリーン上の繊維は洗
浄、乾燥及びボビン（図示なし）上への巻取りをすべて
連続工程で行なうことができる。
第３図は隙間（11）を出る流れを凝固用流体と接触さ
せて粗紡糸またはスライバーをつくるための別法を示
す。この場合、スプレー噴射ノズル（24）からの凝固用
流体の霧状化噴流が隙間（11）から出る流れの上へ隙間
の下10mcまでの距離において衝突する。流れの中の繊維
は霧状化された凝固用流体噴射よりも大きい運動量を有
し、従って流れの偏向及び繊維の散布は小さい。これら
の条件下で後続する移動スクリーン（32）上への繊維の
沈積は本質的に単一方向的であり、生成物はスライバー
または粗紡糸のために適当である。類似方法において、
隙間（11）から出る流れは、これを同方向に流れる凝固
用流体のカーテンで周りをつつむことによって、拡散す
ることから防がれる。凝固用流体のカーテンは繊維の凝
固を開始せしめそして拡散を防止する。
せて粗紡糸またはスライバーをつくるための別法を示
す。この場合、スプレー噴射ノズル（24）からの凝固用
流体の霧状化噴流が隙間（11）から出る流れの上へ隙間
の下10mcまでの距離において衝突する。流れの中の繊維
は霧状化された凝固用流体噴射よりも大きい運動量を有
し、従って流れの偏向及び繊維の散布は小さい。これら
の条件下で後続する移動スクリーン（32）上への繊維の
沈積は本質的に単一方向的であり、生成物はスライバー
または粗紡糸のために適当である。類似方法において、
隙間（11）から出る流れは、これを同方向に流れる凝固
用流体のカーテンで周りをつつむことによって、拡散す
ることから防がれる。凝固用流体のカーテンは繊維の凝
固を開始せしめそして拡散を防止する。
どちらの場合も、凝固された繊維を含む流れは移動ス
クリーンコンベイヤーベルトによってさえぎられて繊維
をスクリーン上に本質的に単一方向的に沈積せしめる。
形成するスライバーまたは粗紡糸はボビン（図示なし）
上に巻きとることができる。繊維は前述した不織マット
の繊維と似ている。
クリーンコンベイヤーベルトによってさえぎられて繊維
をスクリーン上に本質的に単一方向的に沈積せしめる。
形成するスライバーまたは粗紡糸はボビン（図示なし）
上に巻きとることができる。繊維は前述した不織マット
の繊維と似ている。
第４図はパルプ状短繊維をつくる方法を示す。第４図
は紡糸セル（40）を示し、これは第１図におけるものと
同様であるが、但し円錐形ノズル（30）及び紡糸セルハ
ウジングの中へ構成される噴射口（35）を有する点で異
なる。噴射口（35）からの凝固用流体はノズル（30）の
外側表面へ衝突しそしてノズル（30）から隙間（12）へ
の傾斜に沿って滴たり落ちそして出てくる流れと接触す
る。その結果、パルプ状の短かい凝固された断片が生成
され、これはスクリーンコンベイヤーベルト上に拡げら
れることができまたは紡糸セルの下に位置する受器（図
示なし）中に回収することができる。
は紡糸セル（40）を示し、これは第１図におけるものと
同様であるが、但し円錐形ノズル（30）及び紡糸セルハ
ウジングの中へ構成される噴射口（35）を有する点で異
なる。噴射口（35）からの凝固用流体はノズル（30）の
外側表面へ衝突しそしてノズル（30）から隙間（12）へ
の傾斜に沿って滴たり落ちそして出てくる流れと接触す
る。その結果、パルプ状の短かい凝固された断片が生成
され、これはスクリーンコンベイヤーベルト上に拡げら
れることができまたは紡糸セルの下に位置する受器（図
示なし）中に回収することができる。
上記装置の各種の変形がなされ得ることは当技術分野
の専門家には明らかであろう。かくして、もし望むなら
ば、線状に並置された複数個の紡糸セルを用いて可成り
の幅の均一複数シートの沈積を達成することができる。
同様に、平行して整列されそして隙間（11）の出口に位
置する壁により形成された拡散型チヤンネルは、流れが
紡糸セルを離れるときそれをより広い流れへと拡大させ
るであろう。
の専門家には明らかであろう。かくして、もし望むなら
ば、線状に並置された複数個の紡糸セルを用いて可成り
の幅の均一複数シートの沈積を達成することができる。
同様に、平行して整列されそして隙間（11）の出口に位
置する壁により形成された拡散型チヤンネルは、流れが
紡糸セルを離れるときそれをより広い流れへと拡大させ
るであろう。
第５図は入口（51）を有する紡糸セル（50）を示し、
入口（51）は入口（52）が第二段階で冷たい処理空気を
導入せしめる際紡糸口金を加熱してその閉塞を防ぐため
の熱空気を通し得る入口である。シール（54）は紡糸セ
ル中で該熱空気と冷空気との混合を防ぐ。消費された熱
空気は出口（53）を通じて室から除くことができる。ポ
リマー溶液及び冷空気は出口隙間（55）を通じて排出さ
れる。
入口（51）は入口（52）が第二段階で冷たい処理空気を
導入せしめる際紡糸口金を加熱してその閉塞を防ぐため
の熱空気を通し得る入口である。シール（54）は紡糸セ
ル中で該熱空気と冷空気との混合を防ぐ。消費された熱
空気は出口（53）を通じて室から除くことができる。ポ
リマー溶液及び冷空気は出口隙間（55）を通じて排出さ
れる。
試験法 繊維は非常に微細な構造及び不規則で異なる断面を有
する。円くなくそして各種直径の繊維のデニールを測定
する技法は知られており、それは比表面積測定法、走査
電子顕微鏡測定法及び光学顕微鏡下の繊維試料群の直接
測定法を包含する。
する。円くなくそして各種直径の繊維のデニールを測定
する技法は知られており、それは比表面積測定法、走査
電子顕微鏡測定法及び光学顕微鏡下の繊維試料群の直接
測定法を包含する。
引張り測定法はデニールの知識を要する。テナンテイ
ー及びモジユラスの検定のためにASTM D2101第10.6節
（応力変形＜10％）に従いインストロン1122を使用し
た。1.0インチの試料長さに対してはクランプ（6/16イ
ンチ×6/16インチのネオプレン面を有するグリップ）を
１−1/4インチないし１−1/2インチ離れた間にセットし
そしてクロスヘツド速度0.1インチ／分で操作し、一方
0.25インチの試料長さに対してはクランプを面と面の間
0.75インチにセットしそして0.025インチ／分のクロス
ヘッド速度で動かす。
ー及びモジユラスの検定のためにASTM D2101第10.6節
（応力変形＜10％）に従いインストロン1122を使用し
た。1.0インチの試料長さに対してはクランプ（6/16イ
ンチ×6/16インチのネオプレン面を有するグリップ）を
１−1/4インチないし１−1/2インチ離れた間にセットし
そしてクロスヘツド速度0.1インチ／分で操作し、一方
0.25インチの試料長さに対してはクランプを面と面の間
0.75インチにセットしそして0.025インチ／分のクロス
ヘッド速度で動かす。
フイラメント試料の各端を特定長（１インチまたは0.
25インチ）の矩形の切り開き（開口部）を有する矩形タ
ブの対向端部にテープで留めた。テープ留めは開口部か
ら距離をおいてなされそして繊維中のいくらかのゆるみ
は許される。接着剤の１滴をタブ開口部の縁の近くにお
いて所定の繊維長をタブ開口部の長さに相当せしめた。
タブをその一方の側をカットした後インストロンの上方
クランプ中に取り付けた。次にタブの対向端部を下方ク
ランプ中に取付けそしてタブの他の側をカットして繊維
を二つのクランプの間の隙間を超えて伸長せしめた。イ
ンストロンは転倒されそして繊維の応力−歪み関係は直
接コンピユーターに供給されそこで引張り性質が計算さ
れる。
25インチ）の矩形の切り開き（開口部）を有する矩形タ
ブの対向端部にテープで留めた。テープ留めは開口部か
ら距離をおいてなされそして繊維中のいくらかのゆるみ
は許される。接着剤の１滴をタブ開口部の縁の近くにお
いて所定の繊維長をタブ開口部の長さに相当せしめた。
タブをその一方の側をカットした後インストロンの上方
クランプ中に取り付けた。次にタブの対向端部を下方ク
ランプ中に取付けそしてタブの他の側をカットして繊維
を二つのクランプの間の隙間を超えて伸長せしめた。イ
ンストロンは転倒されそして繊維の応力−歪み関係は直
接コンピユーターに供給されそこで引張り性質が計算さ
れる。
下記実施例は本発明の例示のためのものであり本発明
を限定するものではない。
を限定するものではない。
実施例１ 固有粘度6.15dl/gを有するポリ（ｐ−フエニレンテレ
フタルアミド）（PPD−Ｔ）の硫酸中19.5重量溶液を、
粉末状ポリマー19.5重量部を−20℃に予備冷却それた発
煙硫酸（濃度100.3％）80.5重量部中へ添加することに
よって調製した。ポリマーを酸に添加する間に温度は70
℃に上がり、そして同じ温度に１時間保ち、次いで減圧
下に80℃に１時間加熱して溶液の脱ガスをした。次にこ
の溶液（80℃）を第１図と同様の紡糸セル中へ単一ホー
ル紡糸口金（直径＝0.003インチ、0.076mm;L/D＝2.0）
を通じ、表１に示す条件に従って水圧的に圧入した。第
１図を参照しつつ、紡糸セルは紡糸口金の出口（３）か
ら紡糸セルのノズル（10）の隙間（11）の最も狭い直径
へと測って0.125インチ（3.175mm）の空気−間隙を有し
た。隙間（11）の収歛する壁は45°の角度であった。加
熱（80℃）されそして加圧（3.25kg/cm2）された空気を
紡糸セルへ送給して新たに押出されたポリマーを細らせ
そして分割した。紡糸セルを出た短繊維を次にスプレー
ノズル（スプレイング・システム・カンパニー、ホイー
トン、イリノイス、モデルH1/4VV11010）から供給され
るとき、拡散角度110°を有する水の流れ（25℃、１ガ
ロン／分）と接触させて繊維を急冷し、凝固させそして
拡散させた。次にこの繊維を移動する60メッシュのステ
ンレススチールスクリーン上へ捕集し、水性NaOH（0.6
％溶液）のスプレーで中和し、そして移動スクリーン上
にある間に水で洗浄した。マットまたはシート（平均基
礎重量6.5g/m2）を続いてボビン上に巻取った。繊維の
性質を表II中に示す。
フタルアミド）（PPD−Ｔ）の硫酸中19.5重量溶液を、
粉末状ポリマー19.5重量部を−20℃に予備冷却それた発
煙硫酸（濃度100.3％）80.5重量部中へ添加することに
よって調製した。ポリマーを酸に添加する間に温度は70
℃に上がり、そして同じ温度に１時間保ち、次いで減圧
下に80℃に１時間加熱して溶液の脱ガスをした。次にこ
の溶液（80℃）を第１図と同様の紡糸セル中へ単一ホー
ル紡糸口金（直径＝0.003インチ、0.076mm;L/D＝2.0）
を通じ、表１に示す条件に従って水圧的に圧入した。第
１図を参照しつつ、紡糸セルは紡糸口金の出口（３）か
ら紡糸セルのノズル（10）の隙間（11）の最も狭い直径
へと測って0.125インチ（3.175mm）の空気−間隙を有し
た。隙間（11）の収歛する壁は45°の角度であった。加
熱（80℃）されそして加圧（3.25kg/cm2）された空気を
紡糸セルへ送給して新たに押出されたポリマーを細らせ
そして分割した。紡糸セルを出た短繊維を次にスプレー
ノズル（スプレイング・システム・カンパニー、ホイー
トン、イリノイス、モデルH1/4VV11010）から供給され
るとき、拡散角度110°を有する水の流れ（25℃、１ガ
ロン／分）と接触させて繊維を急冷し、凝固させそして
拡散させた。次にこの繊維を移動する60メッシュのステ
ンレススチールスクリーン上へ捕集し、水性NaOH（0.6
％溶液）のスプレーで中和し、そして移動スクリーン上
にある間に水で洗浄した。マットまたはシート（平均基
礎重量6.5g/m2）を続いてボビン上に巻取った。繊維の
性質を表II中に示す。
この例では空気をポリマーの流れの温度とほぼ同じ温
度で供給したが、繊維の急冷を促進しそして繊維の強度
を向上させるためには紡糸セルの出口における空気の温
度を下げるのが好ましいであろう。
度で供給したが、繊維の急冷を促進しそして繊維の強度
を向上させるためには紡糸セルの出口における空気の温
度を下げるのが好ましいであろう。
実施例２ 水性トリフルオロ酢酸（TFA）（100重量部TFA/8重量
部H2O）中38重量％のセルローストリアセテート溶液
を、−20℃に予冷した623重量部の溶剤中に38重量部の
セルローストリアセテート（コダック・ケミカルス、ロ
チエスター、NY）を添加することによって、調製した。
部H2O）中38重量％のセルローストリアセテート溶液
を、−20℃に予冷した623重量部の溶剤中に38重量部の
セルローストリアセテート（コダック・ケミカルス、ロ
チエスター、NY）を添加することによって、調製した。
溶液を23時間−20℃で撹拌した後、ポリマーのドープ
を25℃にしそしてピストンで第１図に示したと同様の紡
糸セル中へ単一ホール紡糸口金（径＝0.004インチ、0.1
02mm;L/D＝2.0）を通じ表IIIに示す条件に従って強制送
入した。第１図を参照しつつ、紡糸セルは紡糸口金
（４）の出口（３）からノズル（10）の隙間（11）の最
も狭い直系へと測って0.125インチ（3.175mm）の空気間
隙を有し、隙間の収歛角度は45°であった。空気（25
℃、5.25kg/cm2）を紡糸セルに供給して新たに押出され
たポリマーを細らせそして分割した。紡糸セルを出た繊
維を次にスプレーノズル（スプレイング・システム・カ
ンパニー、モデル＃1/4 P5010）によって供給される水
の流れ（15℃、1.0gpm）と接触させて繊維を急冷しそし
て拡散させた。次に繊維を移動する60メッシュのステン
レススチールスクリーン上へマットまたはシートの形で
捕集した。繊維状マットを水性NaOH（0.6％溶液）で中
和し、水で洗浄しそして続いて巻取った。シートの平均
基礎重量は21.7g/m2であった。
を25℃にしそしてピストンで第１図に示したと同様の紡
糸セル中へ単一ホール紡糸口金（径＝0.004インチ、0.1
02mm;L/D＝2.0）を通じ表IIIに示す条件に従って強制送
入した。第１図を参照しつつ、紡糸セルは紡糸口金
（４）の出口（３）からノズル（10）の隙間（11）の最
も狭い直系へと測って0.125インチ（3.175mm）の空気間
隙を有し、隙間の収歛角度は45°であった。空気（25
℃、5.25kg/cm2）を紡糸セルに供給して新たに押出され
たポリマーを細らせそして分割した。紡糸セルを出た繊
維を次にスプレーノズル（スプレイング・システム・カ
ンパニー、モデル＃1/4 P5010）によって供給される水
の流れ（15℃、1.0gpm）と接触させて繊維を急冷しそし
て拡散させた。次に繊維を移動する60メッシュのステン
レススチールスクリーン上へマットまたはシートの形で
捕集した。繊維状マットを水性NaOH（0.6％溶液）で中
和し、水で洗浄しそして続いて巻取った。シートの平均
基礎重量は21.7g/m2であった。
実施例３ PPD−Ｔの硫酸溶液を用い、１〜15mmの長さの異なる
高度に引細らせたパルプ状短繊維を調製した。空気を引
細らせ用溶液とし、水を凝固用流体として用いた。出口
隙間は大気に対して開いており、水を空気−ジエツトノ
ズルの外側表面上へ衝突させた。
高度に引細らせたパルプ状短繊維を調製した。空気を引
細らせ用溶液とし、水を凝固用流体として用いた。出口
隙間は大気に対して開いており、水を空気−ジエツトノ
ズルの外側表面上へ衝突させた。
濃硫酸（100.3％）中ポリ（ｐ−フエニレンテレフタ
ルアミド）の19.0％固形分溶液を第４図と同様の紡糸セ
ルの中心線に沿って位置する0.004インチ（0.1015mm）
の紡糸口金へ導く長いキヤピラリーを通じ5.3g/minの速
度で供給した。毎分44.0標準リットルの速度で流れる熱
空気（80℃）は第４図中（８）の位置で紡糸セルに入
り、そして紡糸口金を廻って流れた後紡糸セルの底部で
0.062インチ（1.574mm）喉部直径の音速噴射ノズル（1
2）を出る。噴射口（35）から低速で流れる室温（15
℃）の水は空気噴霧ノズルの外側表面上に衝突し、空気
噴霧ノズル尖端への傾斜を滴り落ち、そして紡糸セルか
ら流れを運ぶ高速度空気によって微細化される。押出し
物は短片に破断されそして凝固された。パルプ状生成物
が1.0g/minの割合で調製された。平均繊維長は5.8mm±
3.6mmであった。比表面積は0.329m2/gであった。
ルアミド）の19.0％固形分溶液を第４図と同様の紡糸セ
ルの中心線に沿って位置する0.004インチ（0.1015mm）
の紡糸口金へ導く長いキヤピラリーを通じ5.3g/minの速
度で供給した。毎分44.0標準リットルの速度で流れる熱
空気（80℃）は第４図中（８）の位置で紡糸セルに入
り、そして紡糸口金を廻って流れた後紡糸セルの底部で
0.062インチ（1.574mm）喉部直径の音速噴射ノズル（1
2）を出る。噴射口（35）から低速で流れる室温（15
℃）の水は空気噴霧ノズルの外側表面上に衝突し、空気
噴霧ノズル尖端への傾斜を滴り落ち、そして紡糸セルか
ら流れを運ぶ高速度空気によって微細化される。押出し
物は短片に破断されそして凝固された。パルプ状生成物
が1.0g/minの割合で調製された。平均繊維長は5.8mm±
3.6mmであった。比表面積は0.329m2/gであった。
実施例４ 濃硫酸中ポリ（ｐ−フエニレンテレフタルアミド）の
異方性溶液を２段階紡糸セル中0.062インチ（1.57mm）
喉部直径の音速空気噴射ノズルを通じて紡出することに
よって、短繊維（PPD−Ｔ）スライバーまたは粗紡糸を6
8g/時の割合で調製した。この型の紡糸セルの図は第５
図に示されている。
異方性溶液を２段階紡糸セル中0.062インチ（1.57mm）
喉部直径の音速空気噴射ノズルを通じて紡出することに
よって、短繊維（PPD−Ｔ）スライバーまたは粗紡糸を6
8g/時の割合で調製した。この型の紡糸セルの図は第５
図に示されている。
濃硫酸（100.3％）中ポリ（ｐ−フエニレンテレフタ
ルアミド）の19.0％溶液を紡糸セルの中心線に沿って位
置する0.010インチ（0.254mm）の紡糸口金へ導く長いキ
ヤピラリーを通じ6g/分の速度で供給した。46l/分の速
度で流れる熱空気（80℃）は（51）のところで紡糸セル
の第１段へ入り紡糸口金を廻って通過しそして（53）の
ところから75℃の温度で紡糸セルを出る。紡糸セルの第
１段は（54）のところで“テフロン”の“O"リングを用
いて第２段から閉鎖される。65l/分の速度で流れる空気
（27℃）は（52）のところ及び180度離れた２番目のと
ころ（図示なし）で紡糸セルの第２段へ入り、そして
（55）のところで空気噴射ノズルを通じて流れる。微粒
化された水の緩徐な流れを紡糸セルから出る流れの上に
スプレーしそして空気が運ばれた繊維を0.15m/分の速度
で走るスクリーンコンベイヤーベルトで遮断して短繊維
スライバーまたは粗紡糸を生成せしめた。粗紡糸中の繊
維はスクリーンコンベイヤーベルト上で水のスプレーに
より更に凝固せしめた。粗紡糸は水酸化ナトリウムの水
溶液（0.6％）で中和し、そして経路上で水で連続的に
洗浄した。
ルアミド）の19.0％溶液を紡糸セルの中心線に沿って位
置する0.010インチ（0.254mm）の紡糸口金へ導く長いキ
ヤピラリーを通じ6g/分の速度で供給した。46l/分の速
度で流れる熱空気（80℃）は（51）のところで紡糸セル
の第１段へ入り紡糸口金を廻って通過しそして（53）の
ところから75℃の温度で紡糸セルを出る。紡糸セルの第
１段は（54）のところで“テフロン”の“O"リングを用
いて第２段から閉鎖される。65l/分の速度で流れる空気
（27℃）は（52）のところ及び180度離れた２番目のと
ころ（図示なし）で紡糸セルの第２段へ入り、そして
（55）のところで空気噴射ノズルを通じて流れる。微粒
化された水の緩徐な流れを紡糸セルから出る流れの上に
スプレーしそして空気が運ばれた繊維を0.15m/分の速度
で走るスクリーンコンベイヤーベルトで遮断して短繊維
スライバーまたは粗紡糸を生成せしめた。粗紡糸中の繊
維はスクリーンコンベイヤーベルト上で水のスプレーに
より更に凝固せしめた。粗紡糸は水酸化ナトリウムの水
溶液（0.6％）で中和し、そして経路上で水で連続的に
洗浄した。
繊維のテナシテイは４〜14g/デニールの間に変化し平
均テナシテイーは9.2g/デニールであり、そして繊維の
デニールは0.2〜0.6dpfの間に変化平均デニールは0.43d
pfであった。
均テナシテイーは9.2g/デニールであり、そして繊維の
デニールは0.2〜0.6dpfの間に変化平均デニールは0.43d
pfであった。
実施例５ ポリ（ｐ−フエニレンテレフタルアミド）と、テレフ
タル酸及びイソフタル酸の30/70モル％混合物及びビス
（ｐ−アミノシクロヘキシル）メタン及びヘキサメチル
ジアミンの4/96モル％混合物からつくられたポリアミド
より成る非晶質ナイロンと、の70/30重量％混合物の濃
硫酸中の19.0％固形分溶液を第１図と同様の紡糸セルを
用い、溶液の流量1.0g/分で紡糸した。それは径0.003イ
ンチ（0.0762mm）の３個のホールを有するビユレツト型
の紡糸口金及び喉部直径0.060インチ（1.524mm）を有す
る音速空気噴射ノズルを有した。80〜85℃の加圧空気を
引細らせ用流体として用い、そして室温の水を凝固用流
体として用いた。凝固地点を空気噴射ノズルの尖端との
間の距離は約0.75インチ（1.905cm）であった。
タル酸及びイソフタル酸の30/70モル％混合物及びビス
（ｐ−アミノシクロヘキシル）メタン及びヘキサメチル
ジアミンの4/96モル％混合物からつくられたポリアミド
より成る非晶質ナイロンと、の70/30重量％混合物の濃
硫酸中の19.0％固形分溶液を第１図と同様の紡糸セルを
用い、溶液の流量1.0g/分で紡糸した。それは径0.003イ
ンチ（0.0762mm）の３個のホールを有するビユレツト型
の紡糸口金及び喉部直径0.060インチ（1.524mm）を有す
る音速空気噴射ノズルを有した。80〜85℃の加圧空気を
引細らせ用流体として用い、そして室温の水を凝固用流
体として用いた。凝固地点を空気噴射ノズルの尖端との
間の距離は約0.75インチ（1.905cm）であった。
繊維は実質的に円柱状から多辺リボンに亘る各種断面
を有した。繊維長は1.0〜15.0mmの間に変り、平均長6.3
mmであった。繊維の比表面積は14.856m2/gであった。
を有した。繊維長は1.0〜15.0mmの間に変り、平均長6.3
mmであった。繊維の比表面積は14.856m2/gであった。
実施例６ 濃硫酸中PPD−Ｔとナイロン6/6との70/30重量％混合
物の19.0％溶液を、0.004インチ（0.1016cm）径の単一
ホールを有するビユレツト型紡糸口金及び喉部で0.06イ
ンチ（1.57mm）を有する音波空気噴射ノズルを有する第
４図に示すものと同様の紡糸セルを使用して紡糸した。
温度80〜85℃、圧力54.7psia（3.85kg/cm2）を引細らせ
用流体として、そして室温（15℃）の水を凝固用流体と
して用いた。凝固は空気噴射ノズルの尖端で開始され
た。同じ実験を径0.010インチ（0.254mm）の紡糸口金で
同様の空気流通条件で実施した。
物の19.0％溶液を、0.004インチ（0.1016cm）径の単一
ホールを有するビユレツト型紡糸口金及び喉部で0.06イ
ンチ（1.57mm）を有する音波空気噴射ノズルを有する第
４図に示すものと同様の紡糸セルを使用して紡糸した。
温度80〜85℃、圧力54.7psia（3.85kg/cm2）を引細らせ
用流体として、そして室温（15℃）の水を凝固用流体と
して用いた。凝固は空気噴射ノズルの尖端で開始され
た。同じ実験を径0.010インチ（0.254mm）の紡糸口金で
同様の空気流通条件で実施した。
実施例７ PPD−Ｔと、3,4′−ジアミノジフエニルエーテル及び
等モル％のイソフタロイルビス（カプロラクタム）から
つくられたコポリマー（シン（Singh）の米国特許出願0
7/257,548に記載）との70/30重量部混合物の濃硫酸中1
9.0％溶液を、実施例６で用いたと同様の紡糸セルを用
いて紡糸した。温度ゆわ〜85℃、圧力54.7psiaの空気を
引細らせ用流体として、そして室温（15℃）の水を凝固
用流体として用いた。凝固は空気噴射ノズルの尖端のと
ころで開始された。
等モル％のイソフタロイルビス（カプロラクタム）から
つくられたコポリマー（シン（Singh）の米国特許出願0
7/257,548に記載）との70/30重量部混合物の濃硫酸中1
9.0％溶液を、実施例６で用いたと同様の紡糸セルを用
いて紡糸した。温度ゆわ〜85℃、圧力54.7psiaの空気を
引細らせ用流体として、そして室温（15℃）の水を凝固
用流体として用いた。凝固は空気噴射ノズルの尖端のと
ころで開始された。
生成された繊維状粒子はほぼ円柱状から多面リボン形
状に亘る広く異なった断面を有した。比表面測定から計
算された繊維の平均直径は4.5ミクロンであり、繊維長
は1.0〜5.0mmの間に変り平均長は3.0mmであった。繊維
の比表面積は0.614m2/gであった。
状に亘る広く異なった断面を有した。比表面測定から計
算された繊維の平均直径は4.5ミクロンであり、繊維長
は1.0〜5.0mmの間に変り平均長は3.0mmであった。繊維
の比表面積は0.614m2/gであった。
実施例８ 塩化メチレン及びトリクロロ酢酸の混合物（60/40重
量部）中のキトサンアセテート15.2％溶液を、0.004イ
ンチ（0.101mm）径の紡糸口金及び0.062インチ（1.57m
m）喉部径の空気噴射ノズルを用いて紡糸した。空気（2
5℃）を24.7〜44.7psia（1.737〜3.14kg/cm2絶対圧）の
圧力で供給した。最良の繊維は34.7psia（2.44kg/mm2）
の圧力において、ポリマー溶液圧614.7psia（43.22kg/c
m2）で、得られた。繊維は最初に空気噴射ノズル喉部の
外側で凝固され、そして冷水のトレイ中に落下された。
それらを冷水から取り出しそしてメタノール中に一夜浸
漬した。
量部）中のキトサンアセテート15.2％溶液を、0.004イ
ンチ（0.101mm）径の紡糸口金及び0.062インチ（1.57m
m）喉部径の空気噴射ノズルを用いて紡糸した。空気（2
5℃）を24.7〜44.7psia（1.737〜3.14kg/cm2絶対圧）の
圧力で供給した。最良の繊維は34.7psia（2.44kg/mm2）
の圧力において、ポリマー溶液圧614.7psia（43.22kg/c
m2）で、得られた。繊維は最初に空気噴射ノズル喉部の
外側で凝固され、そして冷水のトレイ中に落下された。
それらを冷水から取り出しそしてメタノール中に一夜浸
漬した。
非連続繊維は1.0cmないし約30cmに亘った。繊維径は
顕微鏡のもとで測定されそれらは0.9及び1.8ミクロンの
間で変った。繊維の比表面積は0.394m2/gであった。
顕微鏡のもとで測定されそれらは0.9及び1.8ミクロンの
間で変った。繊維の比表面積は0.394m2/gであった。
本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。
1.1）光学的異方性ポリマー溶液の流れを紡糸口金オリ
フイスを通じて室中へ押出し、２）該室中へ加圧された
気体を導入し、３）気体を室中で該流れの流通方向に且
つその周りに接触させながら向け、４）気体と流れを共
に隙間を通じてより低圧の帯域中へ、流れを細らせそし
てそれを繊維に分割するのに十分な速度で通過させ、そ
して５）該帯域中で分割された流れを凝固用流体と接触
させる、ことより成るリオトロピック液晶ポリマーから
サブデニール繊維を製造する方法。
フイスを通じて室中へ押出し、２）該室中へ加圧された
気体を導入し、３）気体を室中で該流れの流通方向に且
つその周りに接触させながら向け、４）気体と流れを共
に隙間を通じてより低圧の帯域中へ、流れを細らせそし
てそれを繊維に分割するのに十分な速度で通過させ、そ
して５）該帯域中で分割された流れを凝固用流体と接触
させる、ことより成るリオトロピック液晶ポリマーから
サブデニール繊維を製造する方法。
2.光学的異方性ポリマー溶液は濃硫酸中のポリ（パラフ
エニレンテレフタルアミド）溶液である上記第１項記載
の方法。
エニレンテレフタルアミド）溶液である上記第１項記載
の方法。
3.溶液中のポリマーはセルローストリアセテートである
上記第１項記載の方法。
上記第１項記載の方法。
4.溶液中のポリマーはキトサンアセテートである上記第
１項記載の方法。
１項記載の方法。
5.溶液中のポリマーはポリ（ｐ−フエニレンテレフタル
アミド）とナイロン6/6との混合物である上記第１項記
載の方法。
アミド）とナイロン6/6との混合物である上記第１項記
載の方法。
6.溶液中のポリマーはポリ（ｐ−フエニレンテレフタル
アミドと、テレフタル酸及びイソフタル酸、ビス（ｐ−
アミノシクロヘキシル）メタン及びヘキサメチレンジア
ミンの混合物からの非晶質ポリアミドとの混合物である
上記第１項記載の方法。
アミドと、テレフタル酸及びイソフタル酸、ビス（ｐ−
アミノシクロヘキシル）メタン及びヘキサメチレンジア
ミンの混合物からの非晶質ポリアミドとの混合物である
上記第１項記載の方法。
7.溶液中のポリマーはポリ（ｐ−フエニレンテレフタル
アミド）と、3,4′−ジアミノジフエニルエーテル及び
イソフタロイルビス（カプロラクタム）からつくられた
コポリマーとの混合物である上記第１項記載の方法。
アミド）と、3,4′−ジアミノジフエニルエーテル及び
イソフタロイルビス（カプロラクタム）からつくられた
コポリマーとの混合物である上記第１項記載の方法。
8.より低圧の帯域は大気圧における空気である上記第１
項記載の方法。
項記載の方法。
9.室中で押出し物と接触する気体は空気である上記第１
項記載の方法。
項記載の方法。
10.サブデニール繊維は繊維、粗紡糸または不織マット
の形態で捕集される上記第１項記載の方法。
の形態で捕集される上記第１項記載の方法。
11.凝固用流体は水である、上記第２項記載の方法。
12.上記第１項または第２項記載の方法で製造された生
成物。
成物。
第１〜５図は本発明を実施するための装置、主として紡
糸セルの図式的断面図である。 図中、４……紡糸口金、６……円筒状マニホールド、９
……室、10……ノズル、11……隙間、20……スプレー噴
射ノズル
糸セルの図式的断面図である。 図中、４……紡糸口金、６……円筒状マニホールド、９
……室、10……ノズル、11……隙間、20……スプレー噴
射ノズル
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｄ０４Ｈ 3/00 Ｄ０４Ｈ 3/00 Ｚ (56)参考文献 特開 昭59−163418（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−68513（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−314722（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−19808（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−97913（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D01F 2/00 - 9/00 D01D 5/06
Claims (1)
- 【請求項１】１）光学的異方性ポリマー溶液の流れを紡
糸口金オリフイスを通じて室中へ押出し、２）該室中へ
加圧された気体を導入し、３）気体を室中で該流れの流
通方向に且つその周りに接触させながら向け、４）気体
と流れを共に隙間を通じてより低圧の帯域中へ、流れを
細らせそしてそれを繊維に分割するのに十分な速度で通
過させ、そして５）該帯域中で分割された流れを凝固用
流体と接触させることを特徴とするリオトロピツク液晶
ポリマーからサブデニール繊維を製造する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/304,461 US4963298A (en) | 1989-02-01 | 1989-02-01 | Process for preparing fiber, rovings and mats from lyotropic liquid crystalline polymers |
| US304461 | 1989-02-01 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02234909A JPH02234909A (ja) | 1990-09-18 |
| JP2897136B2 true JP2897136B2 (ja) | 1999-05-31 |
Family
ID=23176619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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