DE69020456T2 - Verfahren zur Herstellung von Melaminpyrophosphat. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Melaminpyrophosphat.Info
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Description
- Melaminpyrophosphat (CAS Register-Nr. 13518-93-9), das auch als 1,3,5- Triazin-2,4,6-triaminpyrophosphat (2:1) bezeichnet wird, ist ein bekanntes flammhemmendes Additiv für sogenannte intumescente, d.h. bei Hitzeeinwirkung aufquellende Beschichtungen. Im Stand der Technik finden sich bestimmte Angaben betreffend seine Herstellungsmethode.
- Die U.S. Patente Nrn. 3,635,970 und 3,914,913 beschreiben das Vermischen eines Pyrophosphatsalzes in Wasser mit Melamin und einer Mineralsäure. Die Mineralsäure ist in einem ausreichenden Anteil vorhanden, um Pyrophosphorsäure aus dem Pyrophosphatsalz freizusetzen. Die Temperatur der Umsetzung beträgt vorzugsweise 75ºC bis 85ºC.
- U.S. Patent Nr. 3,920,796 beschreibt die Behandlung von Melaminphosphat in einer Kalziniervorrichtung bei 170ºC bis 325ºC zur Bildung von Melaminpyrophosphat.
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren für die Herstellung von Melaminpyrophosphat; es umfasst die direkte Ein-Schritt- Umsetzung von Melamin und Pyrophosphorsäure in wässrigen Medien. Die Umsetzung kann bei Temperaturen von 0ºC bis 60ºC, vorzugsweise bei Temperaturen am unteren Ende des genannten Bereichs (z.B. 0º-20ºC), durchgeführt werden, so dass die Geschwindigkeit der Hydrolyse von Pyrophosphorsäure zu Orthophosphorsäure möglichst klein gehalten wird. Das anwendbare Verhältnis von Pyrophosphorsäure zu Melamin liegt auf Molbasis bei etwa 1:2, obwohl auch höhere Anteile an Pyrophosphorsäure verwendet werden können. Das Beispiel zeigt die Umsetzung von annähernd äquimolaren Anteilen jeder Reaktionskomponente. Gewünschtenfalls kann ein Überschuss an Pyrophosphorsäure verwendet werden, um eine vollständige Umsetzung sicherzustellen. Die Verwendung von höheren Anteilen an Melamin als im obigen 1:2-Molverhältnis führt zur Anwesenheit von nicht umgesetztem Melamin und wird aus diesem Grund nicht bevorzugt.
- Das aus der Reaktionsmischung isolierte Produkt kann leicht unter Anwendung von Temperaturen von 100º bis 250ºC getrocknet werden.
- Es wird auch als im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegend angesehen, das Melaminpyrophosphat nach einem kontinuierlichen Verfahren unter Verwendung einer Fest/Flüssig-Intensivmischvorrichtung für hochviskose oder klebrige Stoffe (z.B. wie sie unter der Marke KNEADER- MASTER von der Firma Patterson Kelly Inc. vertrieben wird) unter Kühlung auf die oben beschriebenen Temperaturen (z.B. etwa 5ºC) herzustellen. In eine solche Mischvorrichtung kann die Polyphosphorsäure in wässriger Lösung bei der gewünschten Konzentration zusammen mit einem geringen Anteil an Keimkristallen aus Pyrophosphorsäure eingeführt werden, um die flüssige Lösung zu einem Feststoff zu kristallisieren. Die resultierende Pyrophosphorsäure kann dann kontinuierlich zu einer kräftig gerührten wässrigen Melamin-Aufschlämmung zugesetzt werden.
- Die vorliegende Erfindung wird weiter durch das folgende Beispiel erläutert.
- Eiskaltes Wasser (240 ml) und kristalline Pyrophosphorsäure (36.7 g, 0.206 Mol) wurden in einen 500 ml-Reaktionskolben gegeben, der mit einem mechanischen Rührer und einem Eiswasser-Kühlbad versehen war. Die Mischung wurde gerührt und gekühlt, bis sich die Säure gelöst hatte. Melamin (24.7 g, 0.195 Mol) wurde dann unter kräftigem Rühren bei 10ºC während einer Zeitspanne von 2 Minuten zugegeben. Es erfolgte eine exotherme Reaktion, und die Reaktionstemperatur stieg auf 13ºC. Die exotherme Reaktion klang nach etwa 25 Minuten ab, nach welcher Zeit die Temperatur auf 4ºC gefallen war. Die resultierende Reaktionsaufschlämmung wurde dann bei 2ºC weitere 3 Stunden gerührt.
- Die resultierende weisse Aufschlämmung wurde filtriert, dreimal mit 25 ml Wasser gewaschen und der resultierende weisse kristalline Feststoff 9 Stunden im Vakuumofen bei 75ºC getrocknet.
- Das Gewicht des getrockneten Produktes betrug 40.8 g gegenüber einem theoretischen Gewicht von 41.9 g für 0.195 Mol Melaminpyrophosphat. Das Melaminpyrophosphat (ausweislich Ionenchromatographie) im Endprodukt betrug 80 Gew.%, wobei die restlichen 20% aus Melaminorthophosphat bestanden. Die Elementaranalyse des Produktes ergab folgende Ergebnisse:
- %C - gefunden: 19.51; Theorie: 16.7
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- %N - gefunden: 39.08; Theorie: 39.05
- %P - gefunden: 12.79; Theorie: 14.41
- Die fehlende Menge an nicht umgesetzter Ausgangs-Pyrophosphorsäure wurde durch Strippen des wässrigen Filtrates zurückgewonnen. In der Mutterlauge wurde kein Melamin gefunden.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Melaminpyrophosphat, bei dem
Pyrophosphorsäure und Melamin zur Bildung des Melaminpyrophosphats
umgesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die
Pyrophosphorsäure und das Melamin einem wässrigen Medium zugegeben und in
einem Schritt umgesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Molverhältnis von Melamin
zur Pyrophosphorsäure 2:1 nicht überschreitet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Umsetzung bei einer
Temperatur von 0ºC bis 60ºC durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die Umsetzung bei einer
Temperatur von 0ºC bis 20ºC durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem
Pyrophosphorsäure als kristallisierter Feststoff zu einer gerührten
wässrigen Lösung des Melamins aus einer
fest/flüssig-Mischeinrichtung zugegeben wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem das Molverhältnis von Melamin
zu Pyrophosphorsäure 2:1 nicht überschreitet und die Temperatur
bei oder unter Umgebungstemperatur liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die Temperatur 0ºC bis 60ºC
beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem die Temperatur 0ºC bis 20ºC
beträgt.
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