DE68924062T2

DE68924062T2 - Herstellungsverfahren von kristallinen gegenständen mit gerichteter kristallorientierung.

Info

Publication number: DE68924062T2
Application number: DE68924062T
Authority: DE
Inventors: Hiromi Kawasaki Stee Mitsunori; Toshio Kawasaki Steel Sadayori
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1988-12-10
Filing date: 1989-12-08
Publication date: 1996-03-28
Anticipated expiration: 2009-12-09
Also published as: EP0399054A4; US5487794A; WO1990006378A1; EP0399054A1; EP0399054B1; CA2019348A1; DE68924062D1; CA2019348C; US5205872A

Description

TECHNISCHES GEBIET

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Kristallkörpers mit kontrollierter Kristallorientierung und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Kristallkörpern vorgegebener Orientierung, wie einem metalleinkristalligen, kornorientierten Siliciumstahlblech, einem bidirektional gerichteten Siliciumstahlblech und dergleichen, wobei der Kristallkörper vorgegebener Orientierung durch künstliches Pflanzen eines Kristallkeims von geeigneter Orientierung unabhängig von der Größe des Kristallkörpers schnell und einfach hergestellt wird, und das somit die Massenproduktion in industriellem Umfang ermöglicht.

STAND DER TECHNIK

Es gibt vier Verfahren zur Herstellung von Kristallkörpern mit gewünschter Orientierung:
Erstens, beim einfachsten Verfahren wird ein blockartiger Einkristall hergestellt und dann ein Kristallkörper mit der gewünschten Orientierung entsprechend der ermittelten Einkristallorientierung aus dem Einkristall herausgeschnitten.
Bei diesem Verfahren indes dauert das Schneiden lange und ist teuer. Auch die Größe des herzustellenden Einkristalls ist kritisch. Damit ist das Verfahren für die Massenproduktion ungeeignet.
Zweitens ist ein bekanntes Verfahren das sogenannte Schrägspannungstempern.
Bei diesem Verfahren läßt man einen Einkristall mit der gewünschten Orientierung von einem Ende der Probe wachsen. Zuerst wird an einem Ende der Probe ein Kristallkeim hergestellt und in die gewünschte Richtung gedreht, so daß der ganze Kristallkeim zu einem Einkristall mit der gewünschten Orientierung auswächst. Das Verfahren wurde von Wujiwara et al (T. Fujiwara und T. Hudita; J. Sci. Hiroshima Univ. A8 (1938), S. 293-296) vorgeschlagen.
Ihnen gelang es durch das oben genannte Verfahren, aus Aluminium und auch aus reinem Eisen einen Einkristall herzustellen.
Danach haben Dunn et al. das oben genannte Verfahren auf große Siliciumstahlbleche angewendet (C.G. Dunn und G.C. Nonken: Metal Progress, 64 (1953) 6 S. 71-75).
Bei ihrem Verfahren zur Züchtung eines Plattenkristalls mit einer bestimmten Kristallorientierung wird das Probenende, das zuvor einer Spannung unterworfen wurde, in den Hochtemperaturbereich eines Temperaturschwankungsofens gegeben. Hierdurch werden einige Kristallkeime hergestellt, wie in Fig. 1a gezeigt; aus denen ein Kristallkorn mit einer passenden Orientierung ausgewählt und wie in Fig. 1b gezeigt herausgeschnitten wird. Danach wird das Halsteil des herausgetrennten Kristallkorns wie in den Fig. 1c und 1d gezeigt gebogen, um den Kristallkeim bezüglich der Plattenprobe in eine vorbestimmte Orientierung auszurichten. Dann wird der Kristallkeim durch Erwärmen in einem Temperaturschwankungsofen getempert, so daß er durch die ganze Platte wächst.
Bei diesem Verfahren muß man jedoch sowohl den Auswahl und den Heraustrennvorgang eines Kristallkeims mit einer geeigneten Orientierung aus vielen Kristallgruppen als auch den Biegevorgang des Kristallkeims in eine vorbestimmte Orientierung genau kontrollieren. Dies ist arbeits- und zeitaufwendig. Deshalb ist keine Massenproduktion ähnlich wie etwa beim Verfahren zu erwarten.
Verfahren, die die sekundäre Rekristallisation ausnützen.
Bei der sekundären Rekristallisation wächst ein Keim aus keimbildenden Sekundärkörnern hauptsächlich wegen der Korngrenzenenergie der rekristallisierten Primärkörner, die als treibende Kraft wirkt. Dieses Phänomen ist gut bekannt und wird weithin als Verfahren zur Herstellung kornorientierter Siliciumstahlbleche verwendet.
Das kornorientierte Siliciumstahlblech muß hervorragende Magneteigenschaften in Walzrichtung besitzen. Da die Magnetisierungskraft (Magnetisierungseigenschaften) - die Magnetflußdichte, die durch den Wert B&sub1;&sub0; angegeben wird (Magnetflußdichte in Walzrichtung, die bei einer Magnetisierungskraft von 1000 A/m erzeugt wird) - hoch sein muß und der Ummagnetisierungsverlust, der durch den Wert W17/50 angegeben wird (Ummagnetisierungsverlust beim Magnetisieren mit einer Magnetflußdichte von 1,7 T und einer Frequenz von 50 Hz), gering sein muß, ist es grundsätzlich erforderlich, die < 001> -Achse der rekristallisierten Sekundärkörner im Stahl genau in Walzrichtung auszurichten. Peine Fällungen wie MnS, MnSe u.ä. werden allgemein als Inhibitor hierfür zugesetzt. Außerdem werden, falls erforderlich, eine geringe Menge Sb (wie in der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 51-13469 beschrieben), eine geringe Menge Mo (wie in der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 57- 14737 beschrieben) oder eine Kombination aus Al, N, Sn, Cu u.ä. (wie in der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 60-48886 beschrieben) zugesetzt, die sorgfältig mit den Behandlungsbedingungen in jedem Heiß- und Kaltwalzschritt kombiniert werden. Auf diese Weise wurden kürzlich kornorientierte Siliciumstahlbleche hergestellt, die eine hohe Magnetflußdichte und einen geringen Eisenverlust aufwiesen, wobei der B&sub1;&sub0;-Wert der Magnetflußdichte mehr als 1,90 T und der W17/50-Wert des Ummagnetisierungsverlustes nicht mehr als 1,05 W/kg betrugen (Dicke 0,30 mm).
Zudem wird in der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 535-2657 ein Verfahren zur Herstellung bidirektional gerichteter Siliciumstahlbleche vorgeschlagen, bei dem das Kaltwalzen kreuzweise erfolgt und dgl.
Damit die < 001> -Achse der rekristallisierten Sekundärkörner im Produkt genau in Walzrichtung oder in einer zur Walzrichtung senkrechten Richtung ausgerichtet wird, ist es jedoch erforderlich, die Komponenten einzustellen und die zahlreichen komplizierten Schritte der Stahlherstellung einschließlich Heißwalzen, Kaltwalzen und Wärmebehandlung, genau zu regeln. Bei der tatsächlichen industriellen Produktion indes können die Behandlungsbedingungen leicht von den oben genannten exakten Bedingungen abweichen. Sind die Behandlungsbedingungen etwas verschoben, besteht das Problem, daß die Ausrichtung der < 001> -Achse in Walzrichtung oder in einer zur Walzrichtung senkrechten Richtung mangelhaft wird.
Kürzlich gab es Versuche, die Dicke des Plattenproduktes zu verringern, um den Ummagnetisierungsverlust zu vermindern. Wie die Enddicke jedoch kleiner wird, desto unzuverlässiger wird die Ausrichtung der < 001> -Achse der rekristallisierten Sekundärkörner in Walzrichtung oder in einer zur Walzrichtung senkrechten Richtung. Deshalb wird eine bessere Ausrichtung der < 001> -Achse bei diesen Bedingungen gefordert.
Die japanische Patentoffenlegungsschrift Nr. 58-50295 offenbart ein Verfahren, das das gleiche verwendet wie oben unter Punkt beschrieben, wobei Sekundärkörner, die lokal einer Sekundärrekristallisation unterworfen wurden, als Keimkristall verwendet werden. Dabei wird am Stahlblech an der Grenze zwischen den Primär- und Sekundärrekristallisationsbereichen ein Temperaturgradient angelegt, um den Keim wachsen zu lassen. Mit diesem Verfahren wurde jedoch noch keine Produktion von handelsüblichem Material erreicht.
Ein grundsätzliches Problem liegt darin, daß der resultierende Kristallorientierungsbereich bei der sekundären Rekristallisation beschränkt ist. Und somit besteht das Problem, daß keine Orientierung erhalten wird, die stark von der (110) [001]-Orientierung oder der (100) [001]-Orientierung abweicht.
Verfahren unter Ausnutzung der Rekristallisation dritter Ordnung
Die Rekristallisation dritter Ordnung verläuft unter Ausnutzung der Oberflächenenergie als treibende Kraft. Und sie wird hauptsächlich verwendet, um (100) [hkl]-Körner in bidirektional gerichtetem Siliciumstahlblech o. ä. wachsen zu lassen. Es gibt indes Probleme mit der Atmosphärenregelung bei hoher Temperatur, der exakten Regelung der Orientierung u. a.
Wie oben erwähnt, kann mit einem Verfahren, das eine genaue Kontrolle der bestimmten Orientierung erlaubt, keine Massenproduktion erreicht werden, da die Orientierungsselektivität und die Regelgenauigkeit bei Verfahren, die sich für die Massenproduktion eignen, Probleme hervorrufen. Somit sind noch keine Verfahren bekannt, die die Massenproduktion und eine strenge Kontrolle der bestimmten Orientierung ermöglichen.
Die Herstellung von Einkristallen mit dem Erstarrungsverfahren ist zudem als Bridgeman-Verfahren bekannt. Dies war zuvor auch als Tanmann-Bridgeman-Verfahren bekannt. Hierbei wird ein Kristallkeim auf eine Seite einer flüssigen Metallschmelze gepflanzt und allmählich unter den Schmelzpunkt abgekühlt. Hierdurch wird der Kristallkeim zu einem großen Kristall. Die Erfindung setzt jedoch auf ein Verfahren, bei dem das Behandlungsmaterial zum Wachsenlassen der Kristallkeime nicht flüssig ist, sondern ein Feststoff mit einer Kristallstruktur. Das Verfahren unterscheidet sich vom oben genannten Erstarrungsverfahren vollkommen.
Soll die Kristallorientierung streng kontrolliert werden, sind ein hoher Arbeitsaufwand und viel Zeit notwendig, damit man einen geeigneten Keim erhält. Siehe oben. Die Massenproduktion im industriellen Maßstab ist daher nicht möglich. Will man andererseits eine Massenproduktion erreichen, muß der Keim durch Walzen und Rekristallisation hergestellt werden. Schwankungen der Produktionsbedingungen lassen daher die genaue Kontrolle der gegebenen Orientierung problematisch werden. Außerdem wird die Wachstumsrichtung durch die wesentliche Kristallstruktur des Ausgangsmaterials eingeschränkt. Es bleibt dann noch das Problem, daß die Orientierung nicht gewählt werden kann.
Hierzu haben die Erfinder schon ein Verfahren gefunden, bei dem ein vorher und streng kontrollierter Kristallkeim direkt auf ein Stahlblech gepflanzt wird. Als Verfahren zur Herstellung des Nukleus der rekristallisierten Sekundärkörner dient ein Schweißen. Das Walzen und Rekristallisieren wie bei der Herstellung kornorientierter Siliciumstahlbleche entfällt. Das Verfahren wird in der JP-OS-63-149318 beschrieben.
Bei diesem Verfahren wird jedoch die Beschaffenheit des Verbindungsabschnittes durch die Wärme vom Schweißen geändert. Es bleibt das Problem, daß das bevorzugte Wachsenlassen des geimpften Sekundärkornnukleus über den Schweißabschnitt sehr schwierig ist.
Die Erfindung löst die oben genannten Probleme vorteilhaft und stellt ein Verfahren zur Herstellung von Kristallkörpern mit streng kontrollierter Kristallorientierung bereit. Das Verfahren ermöglicht sowohl eine industrielle Massenfertigung als auch eine strenge Richtungssteuerung in eine bestimmte Kristallorientierung.
Die Erfindung verbessert zudem die Eisenverlusteigenschaften, indem bei der Herstellung kornorientierter Stahlbleche die < 001> -Achse der Goss-Körner aus der Walzfläche positiv verschoben wird. Das bedeutet: damit die Eisenverlusteigenschaften verbessert werden, ist es vorteilhaft, wenn die < 001> -Achse des Goss-Korns nicht vollständig mit der Walzfläche übereinstimmt, sondern davon etwas verschoben ist. Dies wird zum Beispiel in der japanischen Patentanmeldeschrift Nr. 57-61102 und IEEE Transactions on Magnetics, Bd. Mag 21, Nr. 1 (1985) beschrieben. Bezüglich β ist somit 2,5º optimal, damit der Eisenverlust verringert wird. Somit wird nachdrücklich eine Ausrichtung der Orientierung in der Nähe von β = 2,5º gefordert. Wenn beim herkömmlichen Verfahren der Ausrichtungsgrad von α , β und γ in die Orientierung {110}< 001> durch Walzen und Rekristallisation verbessert werden soll, ist es besonders einfach, β auf etwa 0 auszurichten. Um eine Steuerung der Orientierung auf nahezu β = 2,5º vorzunehmen, wird wie in der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 58-5969 beschrieben, ein unproduktives Verfahren gewählt, bei dem auf einem kaltgewalzten Stahlblech in einer die Kaltwalzrichtung kreuzenden Richtung Wellen gebildet werden. Das gewellte Stahlblech wird dem Entkohlungstempern und außerdem dem sekundären Rekristallisationstempern in einem Endlosbandsystem unterworfen und wird dann, nachdem eine Aufschlämmung eines Glühscheidemittels aufgebracht wurde, dem Reinigungstempern in einem Kasten und außerdem einer Korrekturbehandlung unterworfen, um die Wellen auf dem gewellten Blech abzuflachen.
Die Erfinder erwähnten bereits ein Verfahren zum Impfen mit einem Keim und haben verschiedene Vorschläge für das Verfahren zum Impfen eines Kristallkeims durch Schweißen gemacht. Dabei existiert jedoch das Problem, daß sich der Keim aufgrund der Schweißwärme nicht gleichmäßig über den Schweißabschnitt ausbreiten kann, wie bereits festgestellt.
Deshalb setzten die Erfinder ihre Untersuchungen des Verfahrens zum Zusammenfügen fort, das die Wärmeeinflüsse so weit wie möglich verringert, und haben eine wirksame Maßnahme gefunden, um die erforderlichen Bedingungen für das Zusammenfügen bei geringer Temperatur zu erreichen, das heißt:
1) in der Verbundfläche sind wenig Verunreinigungen vorhanden;
2) der Verbundfläche wird sich so weit wie möglich genähert.
Außerdem wird festgestellt, daß das Stahlblech selbst als Behandlungsmaterial bei Anwendung dieses Zusammenfügungsverfahrens bei geringer Temperatur nicht wie beim herkömmlichen Verfahren der strengen Kontrolle der Orientierung unterworfen werden muß. Somit wird die Orientierung des Keimmaterials streng kontrolliert, so daß sich die Orientierung des Keimmaterials über den gesamten Bereich des Stahlblechs ausbreitet. Damit werden Eigenschaften erhalten, die denen des herkömmlichen Falls mit komplizierten Schritten gleichen oder besser als diese sind.
Die Erfindung basiert auf vorstehender Erkenntnis.
Nach einem Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Kristallkörpern mit einer kontrollierten Kristallorientierung bereitgestellt, wobei das Behandlungsmaterial mit einem Keimmaterial zusammengebracht wird, das dieselbe Kristallstruktur hat wie das Behandlungsmaterial und eine vorbestimmte Kristallorientierung besitzt, und das in einem niedrigeren Energiezustand ist als das Behandlungsmaterial; wobei entweder die zusammenzufügenden Flächen des Keimmaterials und des Behandlungsmaterials aktiviert werden oder zwischen den zusammenzufügenden Flächen ein Einschubteil angeordnet wird, das einen niedrigeren Schmelzpunkt hat als das Keimmaterial und das Behandlungsmaterial, wobei das Keimmaterial und das Behandlungsmaterial auf eine Temperatur erwärmt werden, so daß die Korngrenzenbewegung den ganzen Verbundkörper in einen Einkristallkörper mit einer vorbestimmten Kristallorientierung umwandelt.
Nach einer Ausführungsform umfaßt das Verfahren die Schritte:
(a) Formen des Behandlungsmaterials durch Heißwalzen einer Bramme aus siliciumhaltigem Stahl, Formen des heißgewalzten Blechs auf eine Enddicke, gegebenenfalls durch Tempern und/oder Kaltwalzen, und dann Unterwerfen des Blechs einem Endtempern;
(b) nach dem Heißwalzen oder vor dem Endtempern, Fügen von rekristallisiertem Keimmaterial an einen Kantenabschnitt des Behandlungsmaterials, so daß die nachstehenden Orientierungsbeziehungen erfüllt werden:
α ≤ 5º
1 ≤ β ≤ 5º
worin α der Winkel ist, der von der Verlängerungslinie der < 001> -Achse des Keimmaterials bestimmt wird und zwar bezüglich der Walzseite und der Walzrichtung des Stahlblechs;
β der Neigungswinkel der < 001> -Achse des Keimmaterials ist und zwar bezüglich der Walzseite des Stahlblechs; und
(c) Erwärmen des Verbunds auf eine Temperatur, die hoch genug ist, um eine Korngrenzenbewegung zu verursachen, so daß sich die Orientierung des Keimmaterials über das ganze Stahlblech ausbreitet.
Nach einer alternativen Ausführungsform umfaßt das Verfahren die Schritte:
(a) Formen des Behandlungsmaterials durch Heißwalzen einer Bramme aus siliciumhaltigem Stahl, Formen des heißgewalzten Blechs auf eine Enddicke, gegebenenfalls durch Tempern und/oder Kaltwalzen, und Unterwerfen des Blechs einem Endtempern;
(b) nach Heißwalzen und vor dem Endtempern, Zusammenbringen des rekristallisierten Keimmaterials mit einem
Kantenabschnitt des Stahlblechs, so daß die folgenden Orientierungsbeziehungen erfüllt werden:
α ≤ 10º
β ≤ 10º
worin α der Winkel ist, der von der Verlängerungslinie der < 001> -Achse des Keimmaterials bestimmt wird und zwar bezüglich der Walzseite des Stahlblechs und der Walzrichtung des Stahlblechs;
β der Neigungswinkel der {001}-Seite des Keimmaterials ist und zwar bezüglich der Walzseite des Stahlblechs, und
(c) Erwärmen des Verbunds auf eine Temperatur, die hoch genug ist, um eine Korngrenzenbewegung zu verursachen, so daß sich die Orientierung des Keimmaterials über das ganze Stahlblech ausbreitet.
Nach einer weiteren Ausführungsform umfaßt das Verfahren ferner den Schritt der Unterwerfung des Stahlblechs dem primären Rekristallisationstempern vor dem Endtempern. Nach einer weiteren Ausführungsform wird die Menge an C im Stahl vor dem Kaltwalzen auf nicht mehr als 0,010 Gew.% vermindert. Bei einer weiteren Ausführungsform kann ein Stahlblech-Coil als Behandlungsmaterial verwendet werden.
Bei jeder oben genannten Ausführungsform erfolgt das Zusammenfügen von Behandlungsmaterial und Keimmaterial vorzugsweise unter Belastung.
Bei jeder der oben genannten Ausführungsformen ist die Atmosphäre beim Erwärmen außerdem vorzugsweise eine nichtoxidierende Atmosphäre.
Bei Herstellungsverfahren für kornorientierte Elektrostahlbleche und bidirektional gerichtete elektromagnetische Stahlbleche ist es wünschenswert, die Menge an C im Stahl vor dem Kaltwalzen auf nicht mehr als 0,010 Gew.% (nachfolgend einfach als % angegeben) zu verringern.
Der hier verwendete Begriff "gleiche Kristallstruktur" steht für eine Struktur, bei der das Kristallsystem und die Gitterkonstante gleich sind.
Außerdem betrifft der in der vorliegenden Erfindung verwendete Begriff "Energiezustand" die innere Spannung und die Oberfläche und hängt hauptsächlich von der Größe und Menge der Kristallkorngrenze, der Versetzung, des Punktdefekts und der Oberflächenenergie des Kristalls ab. Der Energiezustand steigt mit diesen Größen.
Nachfolgend werden die grundsätzlichen Versuche beschrieben, die zum Erfolg der Erfindung führten.

Versuch 1

Als Keimmaterial A mit niedrigem Energiezustand wurde eine Einkristallplatte bereitgestellt; die Einkristallplatte umfaßte 3% Si, der Rest war im wesentlichen Fe, und sie wies die (110)-Fläche in der Plattenoberfläche, eine Dicke von 0,3 mm und eine quadratische Oberfläche mit 10 mm auf. Das Behandlungsmaterial B mit hohem Energiezustand war ein quadratisches Stahlblech mit 10 mm, das durch Warmwalzen einer Bramme aus Siliciumstahl mit 3% Si, 0,020% S, 0,025 Al und 0,0080% N, wobei der Rest im wesentlichen aus Fe bestand, und Kaltwalzen des Rohblocks auf 0,3 mm Dicke und Heraustrennen des Stahlblechs erhalten wurde.
Zwei Plattenoberflächen von A und B wurden durch Schmirgeln, Schwabbeln oder Schleifen bis zum Spiegelglanz bearbeitet, der eine durchschnittliche Rauheit Ra von nicht mehr als 0,01 um hat.
Die polierten Oberflächen A, B wurden der Ionenzerstäubung von Ar im Hochvakuum mit 10&supmin;&sup6; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup4; Pa) unterworfen, und danach wurden die Spiegelglanzoberflächen von A, B miteinander in Kontakt gebracht, wodurch zwei Verbundkörper C und D hergestellt wurden.
Das Tempern erfolgte 5 Stunden bei 1000ºC - beim Körper C unter einem Höchstvakuum von 10&supmin;¹&sup0; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup8; Pa) bzw. beim-Körper D in N&sub2;.
Dadurch blieben die Korngrenzen in der Verbindungsfläche des Körpers D. Die Messung der Kristallorientierung von A, B einschließlich der Verbindungsfläche ergab bei den Abschnitten, die die Korngrenze in der Verbindungsfläche einschlossen, unterschiedliche Orientierungen, und bei Abschnitten ohne Korngrenze die gleiche Orientierung.
Demgegenüber war in der Verbindungsfläche des Körpers C keine Korngrenze erkennbar, so daß bei der Messung der Kristallorientierung von A, B einschließlich der Verbindungsfläche die gleiche Orientierung beobachtet wurde Somit war B ein Einkristallkörper, der die gleiche Orientierung wie A hatte.
Das Material A mit einer Kristallstruktur im niedrigen Engeriezustand wurde durch Erwärmen unter einer geregelten Atmosphäre mit dem Material B mit einer Kristallstruktur im hohen Energiezustand verbunden, so daß sich an der Verbindungsfläche zwischen den Materialien A und B kein Verunreinigungsfilm bildete. Dadurch konnte die Menge des Materials A mit der Kristallstruktur im niedrigen Energiezustand verdoppelt werden.
Für eine vorteilhafte und kostengünstige industrielle Produktion ist die beim Erwärmen verwendete Atmosphäre statt Vakuum geeigneterweise ein nichtoxidierendes Gas (N&sub2; oder Ar). Dies wird wie oben aufgeführt, durch das Zusammenfügen der Verbindungsoberflächen mittels eines Metalls mit geringem Schmelzpunkt erreicht.
Das oben genannte Keimmaterial A und Behandlungsmaterial B wurde jeweils einer Behandlung der Plattenoberfläche unterzogen:
i) Beizen mit Salzsäure,
ii) Schleifen,
iii) Schmirgeln,
iv) Säurepolieren,
v) Säurepolieren + Ionenätzen,
und danach wurde die behandelte Oberfläche in einer Dicke von 0,5 um mit Sn plattiert. Anschließend wurden die mit Sn plattierten Oberflächen A und B als Sätze aus A und B miteinander in Kontakt gebracht und 10 Stunden bei 1000ºC in einer N&sub2;-Atmosphäre getempert, wobei die Belastung, die senkrecht auf die in Kontakt stehende Oberfläche angewendet wurde bei der jeweiligen Behandlungsbedingung für die Plattenoberfläche geändert wurde. Anschließend wurde das Vorhandensein (X) und Nichtvorhandensein (O) einer Kristallkorngrenze an der Verbindungsoberfläche beobachtet.
Die Ergebnisse sind in Fig. 2 gezeigt.
Wie die Ergebnissen der Figur zeigen, war bei der Beizbehandlung mit Salzsäure, die die Rauheit verstärkt und auf der Oberfläche viele Verunreinigungen zurückläßt, eine hohe Belastung notwendig, damit die Kristallkorngrenze verschwindet, wohingegen beim Säurepolieren + Ionenätzen, die die Oberfläche glätten und Verunreinigungen vermindern, die Kristallkorngrenze ohne Belastung verschwand.
Das Verschwinden der Kristallkorngrenze durch Zwischenordnen eines Sn-Films mit einem Schmelzpunkt von 232ºC beruht vermutlich darauf, daß das flüssige Sn beim Erwärmen dicht in die Grenzfläche der Verbindung gefüllt wird und dies die Grenzfläche des Verbundes bei relativ geringer Temperatur von Luft trennt. Damit entfällt der Einfluß der Atmosphäre, und die Bildung eines Verunreinigungsfilms wird verhindert. Das Verschwinden der Kristallkorngrenze wird deutlicher, wenn die Oberflächenrauheit der Verbindungsfläche gering oder die angewendete Belastung hoch ist. Vermutlich liegt die Ursache darin, daß die Kontaktfläche bei geringer Oberflächenrauheit oder hoher Belastung zunimmt, und auch die zusätzliche Menge an Sn abnimmt, die in den Lücken an der Grenzfläche verbleibt. Dies erleichtert die Bewegung der Kristallkorngrenze an der Verbindungsfläche, während die Grenzfläche durch die zunehmende Versetzung, Gleitverformung und dergleichen aufgrund der steigenden Belastung aktiv wird. Damit werden die Diffusion und Verdünnung von Sn erleichtert, die die Bewegung der Korngrenze in das Keimmaterial und das Behandlungsmaterial auf natürliche Weise stören, und die Kontaktfläche der aktiven Oberfläche nimmt zu.
Die vorstehenden Versuchsergebnisse zeigen daß eine Substanz mit einer vorgegebenen Kristallorientierung durch Erwärmen einfach hergestellt werden kann, wenn die Grenzfläche der Verbindung in einem aktivierten Zustand gehalten oder ein Metall mit geringem Schmelzpunkt verwendet wird.
Die Verfahren werden in der Reihenfolge der Herstellungsschritte konkret beschrieben.
Erstens haben das Behandlungsmaterial und das Keimmaterial das gleiche Kristallsystem, z. B. fcc, bcc o. ä., und die gleiche Gitterkonstante.
Außerdem bestehen für das Behandlungsmaterial und das Keimmaterial in folgenden Punkten keine besonderen Einschränkungen: (i) Art und Menge der im Material enthaltenen Verunreinigung, (ii) Art und Menge des zugesetzten Elementes, (iii) Rekristallisationstextur und (iv) Größe und Menge der eingeschlossenen Kristallkorngrenze, der Versetzung, des Punktdefekts und der Oberflächenenergie, und dergleichen, da diese je nach Substanz oder Herstellungsschritt verschieden sind. Zur Lösung der Aufgabe der Erfindung ist es jedoch wichtig, daß der Energiezustand des Behandlungsmaterials höher als der des Keimmaterials ist, da das Keimmaterial nicht wachsen kann, wenn der Energiezustand des Keimmaterials gleich oder geringer als der des Behandlungsmaterials ist.
Ist der Energiezustand des Behandlungsmaterials zu hoch, wird im Behandlungsmaterial ein Nukleus mit einer ungeeigneten Orientierung gebildet, die sich von der des Keimmaterials unterscheidet, und die Aufgabe der Erfindung wird nicht gelöst. Damit ist es erforderlich, den Energiezustand in jedem Fall auf ein geeignetes Niveau einzustellen.
Zudem ist die Form der Materialien nicht besonders beschränkt. Sie kann ein Block, eine Platte, ein Strang, ein Korn u.ä. sein. Bei der Herstellung von kornorientiertem Siliciumstahlblech, bidirektional gerichtetem Siliciumstahlblech u.ä. werden zum Beispiel ein kaltgewalztes Coil, das auf übliche Weise hergestellt wurde, als auch ein schnell abgekühltes Band, das durch das Walzenabschreckverfahren erhalten wurde, u. a. vorteilhaft als Behandlungsmaterial gewählt.
Danach werden das Keimmaterial und das Behandlungsmaterial im geeignet geregelten Energiezustand an ihren aktivierten Oberflächen miteinander in Kontakt gebracht und auf die Temperatur erwärmt, die die Korngrenzenbewegung verursachen kann.
Diese Temperatur ist die für das Umgruppieren der Kristallstruktur mit einem hohen Energiezustand in eine Kristallstruktur mit einem niedrigen Energiezustand erforderliche Temperatur und liegt im allgemeinen unterhalb der Rekristallisationstemperatur.
Der hier verwendete Begriff "Oberfläche im aktivierten Zustand" bezieht sich auf eine freigelegte Oberfläche des Rohmaterials im Keimmaterial und im Behandlungsmaterial, d. h. eine Oberfläche, die keine daran haftende Verunreinigungen oder keinen darauf gebildeten Verunreinigungsfilm oder nur sehr wenig davon aufweist. Die Oberfläche erhält man sowohl durch Schleifen als auch eine Behandlung zur Entfernung der Verunreinigungen aufgrund der Reinigungswirkung eines herkömmlichen allgemein bekannten Flußmittels, wie ein Harzflußmittel zum Löten, ein anorganisches Flußmittel von Chlorid, Fluorid oder dgl., durch die reinigende Wirkung eines verflüssigten Metalls mit geringem Schmelzpunkt oder durch verschiedene weitere Reinigungsverfahren. Durch eine Behandlung, wie Ionenätzen im Vakuum, oder dgl. erhält man bessere Oberflächen. Für den Erhalt dieser Oberfläche ist damit Vakuum am besten geeignet, eine nichtoxidierende Atmosphäre ist jedoch ausreichend.
Die Kontaktfläche ist vorzugsweise so groß wie möglich, damit das Zusammenfügen vollständig erfolgt. Aus diesem Grund ist die Oberflächenrauheit der Kontaktoberfläche idealerweise so gering wie möglich. Eine geringere Oberflächenrauheit ist zudem vorteilhaft, weil restliche Verunreinigungen in konkaven Abschnitten vermieden werden.
Es ist bei diesem Verbund bevorzugt, auf die Kontaktoberfläche eine Belastung anzuwenden, da dies den Oberflächenfilm zerstört, und zum Beispiel durch Ultraschallwellen ein Hohlsogeffekt erzeugt wird. Die Versetzungsdichte nimmt an der Kontaktgrenzfläche örtlich zu, wodurch der stärker bevorzugte aktivierte Zustand hoher Energie bereitgestellt wird. Selbst bei einem unzureichenden Einebnungsgrad wird die Fläche durch die plastische Verformung der konkaven und konvexen Abschnitte ebener, die die Kontaktfläche vergrößern. Die Belastung kann entweder als Druck oder als Scherkraft auf die Kontaktoberfläche angewendet werden. Eine Kombination beider Kräfte ist jedoch wirksamer. Bezüglich der Intensität der Belastung hängt die Verformungsspannung außerdem vom Ausgangsmaterial und der Temperatur der Erwärmung ab. Die Intensität ist somit nicht besonders eingeschränkt. Allgemein ist jedoch eine Belastung vorteilhaft, die keine Verformung von weniger als 30% hervorruft.
Wie bei Ultraschallwellen kann die Intensität der angewendeten Belastung zudem zeitlich geändert werden, oder sie kann konstant sein. Ultraschallwellen sind besonders vorteilhaft, da Blasen in der Substanz mit geringem Schmelzpunkt entfernt werden, die in den Verbindungsabschnitt eingeführt wurde. Dadurch erhält man einen Verbund mit hoher Qualität.
Nachfolgend wird die Wirkung der Substanz mit geringem Schmelzpunkt beschrieben, die zwischen dem Keimmaterial und dem Behandlungsmaterial angeordnet ist (hier nachfolgend einfach als Einschubteil bezeichnet).
Die Anordnung des Einschubteils zwischen den Verbindungsflächen erfolgt, weil der Verbund von Keimmaterial und Behandlungsmaterial in einer geeigneten Inertgasatmosphäre leicht gebildet wird und die Flexibilität und Zwanglosigkeit der Wärmediffusion ausgenutzt werden. Das Einschubteil wird bei relativ geringer Temperatur weich, wobei ein Temperaturanstieg den engen Kontakt von Verbindungsfläche und Füllteil verbessert. Außerdem wird der Kontaktabschnitt bei einem relativ geringen Schmelzpunkt oder bei der Eutektikumtemperatur verflüssigt, die das Phänomen des Eutektikums mit der Matrix zeigt. Dadurch werden die Verbindungsgrenzfläche vor einer schädlichen Atmosphäre geschützt und das Eindringen von Verunreinigungen in die Verbindungsgrenzfläche verhindert. Aufgrund der Verflüssigung des Kontaktabschnittes erwartet man einen Bruch des Films und einen besseren Kontakt. Selbst bei unzureichender Oberflächenbehandlung verläuft die Verbindung zufriedenstellend. Außerdem wird die Verbindung durch Anordnen des Einschubteils und Reiben der Verbindungsflächen durch die angewendete Belastung besonders eng.
Bei der vorliegenden Erfindung werden vorteilhaft Einschubteile verwendet, die einen eutektischen Kristall und/oder eine Feststofflösung mit dem Keimmaterial und dem Behandlungsmaterial bilden, da diese Materialien bei kontinuierlichem Erwärmen die Auflösung und Diffusion in die Matrix erleichtern, wodurch die flüssige Phase reduziert und die Verbindungsgrenzfläche stärker eingeengt wird. Da die flüssige Phase bei diesem Schritt so weit mit möglich reduziert ist, erfolgt das Zusammenfügen bei der Verbindungstemperatur innerhalb kurzer Zeit.
Die Verbindungsfläche ist damit vor dem Erwärmen idealerweise ausreichend abgeschlossen und das Einschubteil klein. Deshalb erlangen die Rauheit der Verbindungsfläche und die auf die Verbindungsfläche angewendete Belastung Bedeutung.
Andererseits mischt sich der Verunreinigungsfilm auf der Verbindungsfläche, wie ein Oxid oder dgl., mit dem geschmolzenen Einschubteil und aggregiert damit, wodurch an der Verbindungsgrenzfläche ein Einschluß gebildet wird. Beim Verbinden wird dieses Aggregat gefördert, wodurch die Auflösung, die Diffusion und die Streuung in das Keimmaterial und das Behandlungsmaterial unterstützt werden. Dadurch sind an einem Teil der Verbindungsgrenzfläche keine Verunreinigungsatome vorhanden, so daß sie Eigenschaften zeigt, die denen der Kristallkorngrenze im wesentlichen gleichen.
Damit werden der Abstand zwischen den Atomen in der Verbindungsgrenzfläche im wesentlichen gleich der Gitterkonstante und die Bewegung der Atome möglich. Dann wird weiter auf eine Temperatur erwärmt, die die Korngrenzenbewegung hervorrufen kann, wodurch die Verbindungsgrenzfläche verschwindet und auch eine Umgruppierung vom Zustand hoher Energie in einen Zustand geringer Energie oder die Bewegung der Korngrenze erfolgt. Damit wird das gesamte Material zu einem Kristallkörper mit der vorgegebenen Orientierung.
Das Einschubteil ist vorzugsweise so dünn wie möglich. Das Auftragsverfahren ist außerdem vorzugsweise: eine Folie, Plattieren, Bedampfen, Sprühen, PVD, CVD, Ionenimplantation und dgl. Das Einschubteil muß einen Schmelzpunkt haben, der geringer als der des Verbindungsmaterials, wie des Keimmaterials, des Behandlungsmaterials oder dgl., ist. Die Verwendung eines eutektischen Teils oder einer Substanz, die in beiden Materialien Feststofflösungen bildet, ist jedoch vorteilhafter. Das geeignete Einschubteil hängt außerdem vom Verbindungsmaterial ab und ist nicht besonders eingeschränkt. Wenn das Behandlungsmaterial Eisen oder eine Eisenlegierung ist, wird zum Beispiel vorzugsweise eines der folgenden Elemente oder eine Verbindung davon als Einschubteil verwendet.
Ga, S, In, Se, Sn, Zn, Te, P, Sb, Al, Sr, Ce, As, Ge, Au, Cu, Mn, Be, Si, Bi, Cd, Pb, Ag.
Beim Erwärmen ist eine Temperatur erforderlich, die die Korngrenzenbewegung verursachen kann; und im Falle eines reinen Metalles ist allgemein zumindest die Rekristallisationstemperatur des Metalls notwendig. Durch Erwärmen verschwindet zudem die Fehlstelle der Verbindungsgrenzfläche, wodurch eine vollständig abgeschlossene, ideale Verbindungsgrenzfläche in atomarem Umfang entsteht. Damit ist eine Temperatur oberhalb der Temperatur bevorzugt, die voraussichtlich die Wärmediffusion verursacht und ausreichend hoch ist, damit Körner mit einer anderen Orientierung im Behandlungsmaterial im Zustand hoher Energie nicht grober werden.
Gewöhnlich kann eine Erwärmung bei gleichmäßiger Temperatur gewählt werden. Ein Temperaturgradient ist jedoch vorteilhafter, bei dem die Temperatur von der Substanz mit geringer Energie zur Substanz mit hoher Energie abnimmt, so wie es seit langem bei der Herstellung eines Einkristalls bekannt ist.
Hinsichtlich der Behandlungsatmosphäre ist es wichtig, daß auf der Verbindungsfläche kein schädlicher Oxidfilm gebildet wird. Ein ausreichend geringer Abstand an der Verbindungsgrenzfläche im atomaren Umfang ist besonders bevorzugt. Deshalb ist ohne Einschubteil die Anwendung eines möglichst hohen Vakuums vorteilhaft. Ist der Oberflächenfilm wie oben erwähnt bis zu einem gewissen Grad vorhanden, bricht er durch die Verflüssigung des verwendeten Einschubteils, wodurch die Oberfläche aktiv wird. Der akzeptable Bereich der in der Atmosphäre enthaltenen schädlichen Substanzen ist im Vergleich mit Vakuum geringer. Das Verhältnis dieses Bereiches ist jedoch in Abhängigkeit vom Verbindungsmaterial, dem Einschubteil, der Belastung, dem Oberflächenzustand und dgl. unterschiedlich und nicht besonders definiert. Die Atmosphäre reagiert vorzugsweise nicht mit dem Einschubteil, bis das Einschubteil in der Matrix diffundiert und verstreut ist und von der Verbindungsgrenzfläche verschwunden ist, wobei die Schädlichkeit nach Abschluß der gemeinsamen Bewegung im atomaren Umfang vom Verbindungsmaterial abhängt. Damit ist die Atmosphäre nicht besonders eingeschränkt. Wenn die Verbindungsgrenzfläche mit der oxidierenden Atmosphäre in Kontakt kommt, beendet der gebildete Oxidfilm die Verbindungsbewegung der Atome zwischen dem Keimmaterial und dem Behandlungsmaterial, so daß es besonders vorteilhaft ist, daß P&sub0;&sub2; geringer ist, wenn bei der ersten Ausführungsform die Kontaktfläche klein ist, oder bis bei der siebten Ausführungsform das Einschubteil verflüssigt ist.

Versuch 2-1

Es wurde eine Stahlbramme mit 0,010% C, 3,35% Si, 0,15% Mn, 0,008% S, 0,025% Al-Sol und 0,0085% N, wobei der Rest im wesentlichen Fe war, eine Stunde auf 1250ºC erwärmt und zu einem warmgewalzten Blech mit einer Dicke von 0,3 mm warmgewalzt. Aus dem so erhaltenen warmgewalzten Blech wurden vier rechteckige Proben mit jeweils einer Länge von 300 mm und einer Breite von 35 mm als Rohmaterialien A1, A2, A3 und A4 ausgeschnitten.
Das vorstehende warmgewalzte Blech wurde außerdem 3 Minuten bei 900ºC getempert. Daraus wurden Proben mit einer vorgegebenen Form als Rohmaterialien AX1, AX2, AX3 und AX4 ausgeschnitten.
Außerdem wurde ein warmgewalztes Blech mit einer Dicke von 2,3 mm durch Warmwalzen hergestellt und sofort auf eine Enddicke von 0,30 mm kaltgewalzt. Daraus wurden Proben mit einer vorgegebenen Form als Rohmaterialien AY1, AY2, AY3 und AY4 herausgetrennt.
Durch Warmwalzen wurde auch ein warmgewalztes Blech mit einer Dicke von 2,3 mm hergestellt, das anschließend 3 Minuten dem Normaltempern bei 900ºC und außerdem dem zweimaligen Kaltwalzen mit dazwischenliegendem 3minütigem Tempern bei 950ºC unterzogen wurde, wodurch ein kaltgewalztes Blech mit einer Enddicke von 0,30 mm erhalten wurde. Danach wurden aus diesem Blech Proben mit einer vorgegebenen Form als Rohmaterialien AXY1, AXY2, AXY3 und AXY4 herausgetrennt.
Zwei Einkristallplatten mit 3,0% Si, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, und einer Dicke von 0,30 mm, einer Länge von 280 mm, einer Breite von 5 mm, α=0º und β=2º wurden als Rohmaterialien B1 und B2 bereitgestellt.
Außerdem wurden zwei Einkristallplatten als Rohmaterialien C1 und C2 bereitgestellt, die jeweils die gleiche Größe wie oben, α=0º und β=0º aufwiesen.
Dann wurden jeweils der Schnitt parallel zur Walzrichtung und senkrecht zur Walzseite von A1 A4, AX1 AX4, AY1 AY4 und AXY1 AXY4 als auch jeweils die Seite (110), die zur Plattenseite senkrecht ist, von B1, B2, C1 und C2 bis zu einem Spiegelglanz mit der arithmetischen Mittenrauheit Ra von nicht mehr als 10 nm geschmirgelt, geschwabbelt und geschliffen. Danach wurde ein Paar aus zwei Sätzen von A, AX, AY oder AXY und B und von A, AX, AY oder AXY und C hergestellt, wodurch (A1, AX1, AY1, AXY1)-B1, (A2, AX2, AY2, AXY2)-B2, (A3, AX3, AY3, AXY3)-C1, (A4, AX4, AY4, AXY4)-C2 erhalten wurden. Nachdem jede polierte Oberfläche von A, AX, AY, AXY, B, C der Ionenzerstäubung mit Ar unter Hochvakuum (10&supmin;&sup6; Torr, 1,33 · 10&supmin;&sup4; Pa) unterzogen worden war, wurden die Spiegelglanzseiten von jeweils (A1, AX1, AY1, AXY1)-B1 und (A3, AX3, AY3, AXY3)-C1 so miteinander in Kontakt gebracht, daß die Verlängerungsachse der Achse [001] von B und C mit der Walzrichtung von A, AX, AY, AXY übereinstimmte. Sie wurden im oberflächenaktivierten Zustand bei extrem hohem Vakuum (10&supmin;¹&sup0; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup8; Pa)) getempert. Nach dem Ionenzerstäuben wurden die Spiegelglanzoberflächen von jeweils (A2, AX2, AY2, AXY2)-B2 und (A4, AX4, AY4, AXY4)-C2 im Zustand der inaktivierten Oberfläche in einer geeigneten N&sub2;-Atmosphäre miteinander in Kontakt gebracht und dann in der N&sub2;-Atmosphäre getempert. Es wurde 50 Stunden bei 850ºC getempert, danach folgte ein Reinigungstempern von 5 Stunden bei 1180ºC in H&sub2;.
Als Ergebnis wurde an der Verbindungsfläche in (A2, AX2, AY2, AXY2)-B2 und in (A4, AX4, AY4, AXY4)-C2 eine Kristallkorngrenze gebildet, wodurch Kristallkörper erhalten wurden, bei denen sich die Orientierung von A, AX, AY, AXY jeweils von der von B, C unterschied. Demgegenüber wurde an der Verbindungsfläche in (A1, AX1, AY1, AXY1)-B1 und in (A3, AX3, AY3, AXY3)-C1 keine Korngrenze beobachtet, so daß der resultierende Verbundkörper ein Einkristallkörper war, bei dem die entlang der Verbindungsfläche gemessene Orientierung von A1, AX1, AY1, AXY1 die gleiche wie bei B1 und die von A3, AX3, AY3, AXY3 die gleiche wie bei C1 war. Damit war der Einkristall (Nukleus des Goss-Korns) zu einer Matrix gewachsen, ohne daß sich die Orientierung geändert hatte. Dies wurde durch Kontakt und Erwärmen bei kontrollierter Atmosphäre erreicht, wobei sich an der Verbindungsfläche kein Verunreinigungsfilm bildete.
Tabelle 1-1 zeigt die gemessenen Magneteigenschaften jedes Verbundkörpers nach dem Aufbringen einer oberflächenaktiven Beschichtung. Tabelle 1-1

Versuch 2-2

Es wurde eine Stahlbramme mit 0,042% C, 3,40% Si, 0,035% Mn, 0,012% Se und 0,020% Sb, wobei der Rest im wesentlichen aus Fe bestand, eine Stunde auf 1300ºC erwärmt und warmgewalzt, wodurch ein warmgewalztes Blech mit einer Enddicke von 0,30 mm erhalten wurde. Dann wurden aus dem entstandenen warmgewalzten Blech vier rechteckige Proben mit 300 mm Länge und 35 mm Breite herausgetrennt und der Entkohlungsbehandlung und 10 Minuten dem primären Rekristallisationstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen, wodurch die Rohmaterialien A1', A2', A3' und A4' erhalten wurden.
Das warmgewalzte Blech wurde 3 Minuten bei 900ºC getempert. Es wurden Proben mit einer vorgegebenen Form herausgetrennt und wie oben der Entkohlungsbehandlung und dem primären Rekristallisationstempern unterzogen, wodurch die Rohmaterialien AX1', AX2', AX3' und AX4' erhalten wurden.
Außerdem wurde ein Blech mit einer Dicke von 2,3 mm durch Warmwalzen hergestellt und sofort zu einem Blech mit einer Enddicke von 0,30 mm kaltgewalzt. Daraus wurden Proben mit einer vorgegebenen Form herausgeschnitten. Diese wurden wie oben der Entkohlungsbehandlung und dem primären Rekristallisationstempern unterzogen, wodurch die Rohmaterialien AY1', AY2', AY3' und AY4' erhalten wurden.
Durch Warmwalzen wurde ein Blech mit einer Dicke von 2,3 mm hergestellt. Es wurde 3 Minuten dem Normaltempern bei 900ºC unterzogen und außerdem zweimal mit einem dazwischenliegenden 3minütigen Tempern bei 950ºC kaltgewalzt, wodurch das Blech mit einer Enddicke von 0,30 mm erhalten wurde. Danach wurden Proben mit einer vorgegebenen Form herausgetrennt und wie oben der Entkohlungsbehandlung und dem primären Rekristallisationstempern unterzogen, wodurch die Rohmaterialien AXY1', AXY2', AXY3' und AXY4' erhalten wurden.
Zwei Einkristallplatten mit jeweils 3,0% Si, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand und einer Dicke von 0,30 mm, einer Länge von 280 mm, einer Breite von 5 mm, α=0º und β=2º wurden als Rohmaterialien B1 und B2 bereitgestellt.
Außerdem wurden zwei Einkristallplatten als Rohmaterialien C1 und C2 bereitgestellt, die die gleiche Größe wie oben aufgeführt, α=0º und β=0º aufwiesen.
Dann wurden jeweils der Schnitt parallel zur Walzrichtung und senkrecht zur Walzseite von A1' A4', AX1' AX4', AY1' AY4' und AXY1' AXY4' als auch jeweils die zur Plattenseite senkrechte Seite (110) von B1, B2, C1 und C2 bis zu einem Spiegelglanz mit einer arithmetischen Mittenrauheit Ra von nicht mehr als 10 nm geschmirgelt, geschwabbelt und geschliffen. Danach wurde ein Paar aus zwei Sätzen von A', AX', AY' oder AXY' und B und von A', AX', AY' oder AXY' und C hergestellt, wodurch (A1', AX1', AY1', AXY1')-B1, (A2', AX2', AY2', AXY2')-B2, (A3', AX3', AY3', AXY3')-C1, (A4', AX4', AY4', AXY4')-C2 erhalten wurden. Jede polierte Oberfläche von A', AX', AY', AXY', B, C wurde der Ionenzerstäubung mit Ar unter Hochvakuum (10&supmin;&sup6; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup4; Pa)) unterzogen. Die Spiegelglanzflächen von jeweils (A1', AX1', AY1', AXY1')-B1 und (A3', AX3', AY3', AXY3')-C1 wurden miteinander in Kontakt gebracht, so daß die Verlängerungsachse der Achse [001] von B und C mit der Walzrichtung von A', AX', AY', AXY' übereinstimmte; sie wurden im Zustand mit aktivierter Oberfläche unter extrem hohem Vakuum (10&supmin;¹&sup0; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup8; Pa)) getempert. Nach dem Ionenzerstäuben wurden die Spiegelglanzoberflächen von jeweils (A2', AX2', AY2', AXY2')-B2 und (A4', AX4', AY4', AXY4')-C2 im Zustand der inaktiven Oberfläche in einer geeigneten N&sub2;-Atmosphäre miteinander in Kontakt gebracht und danach in der N&sub2;-Atmosphäre getempert. Es wurde 50 Stunden bei 850ºC getempert, danach folgte ein 3stündiges Reinigungstempern bei 1180ºC in H&sub2;.
Dadurch wurde an der Verbindungsfläche von (A2', AX2', AY2', AXY2')-B2 und von (A4', AX4', AY4', AXY4')-C2 eine Kristallkorngrenze gebildet, wodurch Kristallkörper erhalten wurden, bei denen sich die Orientierung von A', AX', AY', AXY' jeweils von der von B, C unterschied. Im Gegensatz dazu wurde in der Verbindungsfläche von (A1', AX1', AY1', AXY1')-B1 und von (A3', AX3', AY3', AXY3')-C1 keine Korngrenze beobachtet, so daß der resultierende Verbundkörper ein Einkristallkörper war, bei dem die in der Verbindungsfläche gemessene Kristallorientierung von A1', AX1', AY1', AXY1' die gleiche wie bei B1 und die von A3', AX3', AY3', AXY3' die gleiche wie bei C1 war. Der Einkristall (Nukleus des Goss-Korns) wuchs damit zu einer Matrix, ohne daß sich die Orientierung änderte, wenn der Kontakt und das Erwärmen bei geregelter Atmosphäre so erfolgten, daß sich an der Verbindungsfläche kein Verunreinigungsfilm bildete.
Tabelle 1-2 zeigt die gemessenen Magneteigenschaften jedes Verbundkörpers nach dem Aufbringen einer oberflächenaktiven Beschichtung. Tabelle 1-2
Siehe Tabellen 1-1 und 1-2. Selbst ohne Tempern und Kaltwalzen (A), oder wenn nur das Tempern (AX) oder das Kaltwalzen (AY) erfolgte, sind die Magneteigenschaften etwa denen aus dem Versuch gleich, bei dem sowohl getempert und kaltgewalzt wurde (AXY) . Dies ist vom primären Rekristallisationstempern nach dem Warmwalzen unabhängig.
Selbst bei äquivalenten Einkristallkörpern sind die Eisenverlusteigenschaften im Falle der bewußten Verschiebung der Seite {110} des Keimmaterials aus der Walzseite im Vergleich mit dem Fall beträchtlich besser, bei dem diese Seiten übereinstimmen.
Zur Kostensenkung bei der industriellen Fertigung ist es vorteilhaft, wenn beim Erwärmen anstelle von Vakuum eine geeignete Inertgasatmosphäre (N&sub2; oder Ar) verwendet wird. Die industrielle Fertigung kann mit einem zwischen den Kontaktflächen des Verbundes angeordneten Metall mit geringem Schmelzpunkt vorgenommen werden, wie es nachfolgend aufgeführt ist.

Versuch 2-3

Jedes der oben genannten Rohmaterialien AXY', B und C wurde einer Oberflächenbehandlung der Platte durch jeweils
i) Beizen mit Salzsäure,
ii) Schleifen,
iii) Schmirgeln,
iv) Säurepolieren,
v) Säurepolieren + Ionenätzen,
unterzogen, und danach wurde die behandelte Oberfläche in einer Dicke von 0,5 um mit Sn plattiert. Die mit Sn plattierten Oberflächen wurden als Satz aus AXY' und B oder AXY' und C miteinander in Kontakt gebracht und 50 Stunden bei 850ºC in einer N&sub2;-Atmosphäre getempert, wobei die Belastung, die senkrecht auf die Kontaktfläche angewendet wurde, bei jeder Behandlungsbedingung für die Plattenoberfläche geändert wurde. Außerdem wurde 5 Stunden bei 1180ºC in H&sub2; getempert. Danach wurde das Vorhandensein (x) oder Nichtvorhandensein (O) einer Kristallkorngrenze an der Verbindungsgrenzfläche beobachtet.
Die Ergebnisse sind in Fig. 2 gezeigt. Es ist ersichtlich, daß die Beizbehandlung mit Salzsäure die Rauheit verstärkte und viele Verunreinigungen verursachte, die auf der Oberfläche zurückgehalten wurden. Dadurch war für das Verschwinden der Kristallkorngrenze eine starke Belastung erforderlich. Im Gegensatz dazu wurde die Oberfläche durch Säurepolieren + Ionenätzen glatt und die Anzahl der Verunreinigungen nahm ab. Damit konnte die Kristallkorngrenze ohne Belastung verschwinden.
Die Magneteigenschaften bei einem angewendeten Druck von 10 g/mm² sind in Tabelle 1-3 gezeigt. Tabelle 1-3 Behandlung der Verbindungsfläche Angewendeter Druck Beizen mit Salzsäure Schleifen Schmirgeln Säurepolieren Ionenätzen
Siehe Tabelle 1-3. Selbst bei einem zwischengeordneten Einschubteil wurden bessere Eisenverlusteigenschaften erhalten, wenn man die Seite {110} des Keimmaterials aus der Walzseite verschob.
Im Versuch 2-3 wird zwar hauptsächlich die Verwendung von AXY' als Behandlungsmaterial beschrieben. Er bestätigt dennoch, daß auch bei der Verwendung der Rohmaterialien A, AX, AY, AXY, A', AX', AY' als Behandlungsmaterial ähnliche Ergebnisse erhalten werden.
Der Grund, weshalb die Kristallkorngrenze verschwindet, wenn ein Sn-Film mit einem Schmelzpunkt von 232ºC zwischengeordnet wird, ist vermutlich der gleiche, wie oben im Versuch 1 beschrieben.
Die vorstehenden Versuche zeigten, daß kornorientierte Siliciumstahlbleche mit einer vorgegebenen Orientierung leicht durch Kontakt und Erwärmen hergestellt werden können, wenn sie eine aktivierte Oberfläche haben oder ein Metall mit niedrigem Schmelzpunkt zugegen ist.
Ist die Menge an C im Ausgangsmaterial gering, so wurde außerdem festgestellt, daß dann das Wachstum eines geimpften Nukleus besonders gut ist. Dies gilt bei den oben genannten Versuchen bezüglich des Verbindungsverfahrens bei geringer Temperatur.
Die Erfinder haben in diesem Zusammenhang weitere Untersuchungen vorgenommen und festgestellt: Wird die Menge an C im Stahl vor dem Kaltwalzen auf nicht mehr als 0,010% verringert, so ist beim Kaltwalzen das Auftreten von Nuklei wirksam unterdrückt, die keine der beim Niedertemperaturverbinden geimpften Nuklei sind, und die gewünschte Orientierung wächst über das gesamte Stahlblech.

Versuch 2-4

Es wurde eine Stahlbramme mit 0,080% C, 3,30% Si, 0,070% Mn, 0,020 S, 0,025% Al-Sol, 0,0080% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 1,15 mm warmgewalzt. Das warmgewalzte Blech wurde dann getempert:
(A) 2 Minuten in N&sub2; bei 1120ºC,
(B) 2 Minuten in N&sub2; bei 1120ºC + 3 Stunden in feuchtem Wasserstoff bei 725ºC.
Die Menge an C im getemperten Stahlblech war hierbei 0,070% (A) und 0,005% (B) . Danach wurde das Blech auf eine Dicke von 0,20 mm kaltgewalzt und der Entkohlungsbehandlung und 5 Minuten bei 820ºC dem primären Rekristallisationstempern in feuchtem Wasserstoff unterzogen. Daraus wurde eine Platte mit 300 mm Länge und 500 mm Breite als Rohmaterial D, E herausgeschnitten.
Außerdem wurde aus dem kaltgewalzten Blech des Rohmaterials (B) eine Platte mit 300 mm Länge und 500 mm Breite als Rohmaterial F herausgeschnitten.
Eine Einkristallplatte mit 3,0% Si, wobei der Rest im wesentlichen Fe ist, und einer Dicke von 0,20 mm, einer Länge von 300 mm, einer Breite von 5 mm, α=0º und β=2,5º, wurde als Rohmaterial G bereitgestellt.
Es wurden jeweils der Schnitt durch D, E und F parallel zur Walzrichtung und senkrecht zur Walzseite und die zur Plattenseite senkrechte Seite von G zu einer Spiegelfläche mit Ra< 0,1 um geschmirgelt. Nachdem auf jede polierte Seite ein Sn-Film mit einer Dicke von 0,5 um plattiert worden war, wurde jede plattierte Seite von D, E, F fest mit der plattierten Fläche von G verbunden, wobei auf die Verbindungsfläche ein Druck von 10 g/mm² (0,098 MPa) angewendet wurde. Das Ganze wurde mit 10 mm/h in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 5ºC/cm zwischen 1150 und 850ºC eingeführt, wobei G auf der Seite mit hoher Temperatur gehalten wurde.
Dann wurde auf D, E, F MgO als Scheidemittel aufgebracht, die Platten wurden dem 20stündigen Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen. Danach wurden von der Seite G aus an fünf Positionen die Magneteigenschaften gemessen und die in Tabelle 1-4 gezeigten Ergebnisse erhalten. Tabelle 1-4 Position (Erfindung)
Bei E, F, die vor dem Kaltwalzen einer Entkohlungsbehandlung unterzogen worden waren, werden die Magneteigenschaften selbst in einer Entfernung vom Verbindungsabschnitt mit dem Keimmaterial G nicht beeinträchtigt. Die Ursache ist, daß während des Wachstums des Keimmaterials G zu anderen rekristallisierten Sekundärkörnern in den entkohlten Rohmaterialien E, F im Vergleich mit dem Rohmaterial D kein Nukleus gebildet wird, der eine versetzte Nukleusorentierung hat. Der Grund für das Auftreten dieses Phänomens ist vermutlich der, daß die Bildung eines sogenannten Deformationsbandes unterdrückt wird, wenn vor dem Kaltwalzen eine Entkohlungsbehandlung vorgenommen wird, damit der Nukleus der Sekundärkörner reduziert wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend in der Reihenfolge der Produktionsschritte beschrieben.
Das Ausgangsmaterial kann bei der vorliegenden Erfindung vorzugsweise ein Rohmaterial mit nicht mehr als 1,0% C, 0,1 7,0% Si oder 0,002 1,5% Mn als Hauptkomponente sein, das mindestens eines der Elemente 0,010 0,050% P, 0,005 0,05% S, 0,005 0,05% Se, 0,003 0,03% Te, 0,005 0,100% Sb, 0,03 0,5% Sn, 0,02 0,3% Cu, 0,005 0,05% Mo, 0,0003 0,0040% B, 0,001 0,02% N, 0,005 0,10% Al, 0,001 0,05% Ti, 0,001 0,05% V, 0,005 0,5% Cr und 0,001 0,05% Nb als Inhibitor bildende Komponente enthält.
Die Rohmaterialien werden durch herkömmliche allgemein bekannte Stahlherstellungsverfahren hergestellt, z. B. Stahlherstellung in einem Konverter oder Elektroofen, und werden außerdem durch ein Vorwalzverfahren des Rohblocks, ein Stranggußverfahren, ein schnell abkühlendes Walzverfahren oder dgl. zu einer Bramme oder einem Vorblech oder direkt zum Stahlblech verarbeitet.
Das Erwärmen erfolgt im allgemeinen bei einer Temperatur von nicht weniger als 1350ºC, damit die Inhibitorkomponente vollständig in der Bramme gelöst wird. Wie oben aufgeführt, ist es bei der Erfindung nicht besonders notwendig, die Erwärmungsbehandlung der Bramme bei einer hohen Temperatur von mehr als 1350ºC vorzunehmen. Es genügt, wenn die Erwärmungsbehandlung der Bramme wie bei üblichem Stahl bei einer geringen Temperatur unterhalb etwa 1250ºC erfolgt, da bei der Erfindung die Kristallorientierung des Stahlblechs vollständig vom Keimmaterial abhängt. Damit ist es ausreichend, wenn nur die Orientierung des Keimmaterials streng in der gewünschten Orientierung geregelt wird. Es ist nicht notwendig, den Inhibitor so weit wie möglich zu verstärken, damit die Orientierung des Nukleus ausgerichtet ist. Zudem muß die Orientierung des als Behandlungsmaterial verwendeten Stahlblechs nicht streng geregelt werden, und es ist somit nicht erforderlich, daß die Inhibitorkomponente beim Erwärmungsschritt der Bramme vollständig im Stahl gelöst wird.
Durch die Erfindung wird damit nicht nur eine Energieeinsparung erreicht, sondern es wird auch keine anormale Vergröberung der Kristallstruktur hervorgerufen, die sich durch die Erwärmung der Bramme auf hohe Temperatur ergibt. Damit wird durch das Erwärmen der Bramme auf eine geringe Temperatur eine gleichmäßige feine Kristallstruktur erhalten.
Danach werden die siliciumhaltigen Stahlbleche durch Warmwalzen erhalten. Das Blech wird anschließend ohne Tempern und Kaltwalzen behandelt oder zumindest einmal getempert (Normaltempern oder Zwischentempern) und/oder kaltgewalzt. Unmittelbar danach oder nach dem primären Rekristallisationstempern wird das Blech dem Endtempern unterzogen. Dabei dient das Normaltempern oder Zwischentempern als Rekristallisationsbehandlung und Entkohlungsbehandlung, damit die Kristallstruktur nach dem Walzen homogen ist. Es erfolgt gewöhnlich 30 Sekunden 10 Minuten bei 700 1200ºC. Wenn die Menge an C im Ausgangsmaterial 0,01% übersteigt, ist es bei der vorliegenden Erfindung selbst beim Kaltwalzen bevorzugt, daß die Menge an C im Stahl vor dem abschließenden Kaltwalzen auf nicht mehr als 0,010% verringert wird. Dies erfolgt durch Einstellen des Sauerstoffpotentials in der Atmosphäre oder der Zeit für das Tempern, so daß das Normaltempern oder Zwischentempern das Entkohlungstempern darstellt. Durch Verringerung der Menge an C im Stahl vor dem abschließenden Kaltwalzen auf nicht mehr als 0,010% wächst der geimpfte rekristallisierte Sekundärnukleus konstant über das gesamte Stahlblech, wie bereits erwähnt.
Der Grund für die Begrenzung der Menge an C im Stahl vor dem abschließenden Kaltwalzen auf nicht mehr als 0,010% ist, daß bei der Überschreitung des oben genannten Wertes für die Menge von C schnell ein sogenanntes Deformationsband gebildet wird und auftretende α,β-verschobene Nuklei in den Primärkörnern häufiger werden, die Sekundärkörner bilden. Dadurch können schnell α,β-verschobene Sekundärkörner entstehen und wachsen.
Bei Bedarf erfolgt dann das primäre Rekristallisationstempern. Dabei ist ein langsames Erwärmen mit z. B. etwa 20ºC/h über längere Zeit, damit die primäre Rekristallisation abgeschlossen ist ( 700ºC), oder eine Behandlung bevorzugt, bei der die Temperatur etwa 24 Stunden bei 550ºC gehalten wird. Dies ist nicht nur wegen der feinen Homogenisierung und Stabilisierung des Inhibitors sondern auch wegen der Verringerung der Komponente (110) und der Zunahme der Komponente (111) bevorzugt. Danach wird getempert, wobei das Sauerstoffpotential der Atmosphäre, die Temperatur und die Zeit von der Menge an C abhängen. Es können z. B. ca. 1 15 Minuten eine Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff und eine Temperatur von 700 900ºC angewendet werden. Dadurch wird C aus dem Stahl entfernt und die geeignete Struktur der primären Rekristallisation gebildet, die beim anschließenden Tempern rekristallisierte Sekundärkörner der Goss-Orientierung entwickelt.
Danach wird das Blech etwa 1 50 Stunden dem sekundären Rekristallisationstempern bei 800 1100ºC und außerdem etwa 5 25 Stunden dem Reinigungstempern bei 1100 1250ºC unterzogen. Bei der Erfindung wird nach dem Warmwalzen und vor dem Endtempern mit dem Kantenabschnitt des Stahlblechs ein Keimmaterial verbunden, damit die Orientierung des Keimmaterials so geregelt wird, daß
α ≤ 5º
1 ≤ β ≤ 5º
worin α: der Winkel ist, der durch die Verlängerungslinie der Achse < 001> des Keimmaterials bezüglich der Walzseite des Stahlblechs und die Walzrichtung des Stahlblechs definiert wird;
β: der Neigungswinkel der Achse < 001> des Keimmaterials bezüglich der Walzseite des Stahlblechs ist.
Der Grund für die Einschränkung der Orientierung des Keimmaterials und des Stahlblechs auf α ≤5º und β =1º 5º ist, daß bei α > 5º der B&sub1;&sub0;-Wert zu stark beeinträchtigt wird und die erwartete Verbesserung der Magneteigenschaften nicht erreicht werden kann.
Bezüglich Q gilt: wenn β < 1º ist, wird die magnetische Domäne zu breit, dies bewirkt eine Beeinträchtigung des Eisenverlustes, wohingegen bei β > 5º der B&sub1;&sub0;-Wert abnimmt und somit auch der Eisenverlust herabgesetzt wird.
Beim oben genannten Verbund ist es wichtig, daß die Verbindungsflächen in einem aktivierten Zustand in Kontakt gebracht werden, oder zwischen den Verbindungsflächen ein Einschubteil angeordnet wird, das einen geringen Schmelzpunkt aufweist.
Der Grund ist wie vorstehend beim Versuch 1 beschrieben.
Nachdem Keimmaterial und Behandlungsmaterial im aktivierten Zustand miteinander in Kontakt gebracht oder durch das zwischengeordnete Einschubteil miteinander verbunden worden waren, wurden sie auf die Temperatur erwärmt, die die Korngrenzenbewegung bewirkt.
Der hier verwendete Begriff "Temperatur, die die Korngrenzenbewegung bewirkt" bedeutet die Temperatur, die für die Umgruppierung der Kristallstruktur in eine neue Kristallstruktur notwendig ist; sie liegt im allgemeinen nicht unter der Rekristallisationstemperatur.
Bei der Wärmebehandlung ist es wichtig, daß das als Behandlungsmaterial verwendete Stahlblech in einem höheren Energiezustand als das Keimmaterial vorliegt, da das Keimmaterial nicht wachsen kann, wenn sein Energiezustand gleich oder geringer als der des Stahlblechs ist.
Der hier verwendete Begriff "Energiezustand" betrifft, wie bereits erwähnt, die innere Spannung und die Oberfläche und hängt hauptsächlich von Größe und Menge der Kristallkorngrenze, der Versetzung, des Punktdefektes und der Oberflächenenergie des Kristalls ab. Der Energiezustand nimmt mit diesen Größen zu. Die bei einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung verwendeten Keimmaterialien sind zudem hauptsächlich Einkristalle mit einer ausgerichteten Orientierung, während die als Behandlungsmaterial verwendeten Stahlbleche nicht nur polykristalline Körper sind, sondern auch eine relativ starke Versetzung oder dgl. enthalten. Deshalb ist der Energiezustand im Stahlblech im allgemeinen höher als der des Keimmaterials, so daß es gewöhnlich nicht notwendig ist, eine spezielle Behandlung für die Regelung des Energiezustandes vorzunehmen. Wenn zum Beispiel das Primärkorn zu groß ist, ist es unter bestimmten Umständen vorteilhaft, eine Behandlung vorzunehmen, die eine Spannung oder dgl. einführt. Damit die hohe Energie beim Tempern gleich bleibt, ist zudem auch eine konstante Größe des Primärkorns notwendig. Deshalb ist es effektiv, wenn dem Scheidemittel zusätzlich zum ursprünglich im Stahlblech enthaltenen Inhibitor mindestens eines der Elemente N, S, Se, Te und Verbindungen davon zugesetzt wird.
Die Temperatur hängt von der Matrix und dem Produktionsschritt ab, d. h. dem Energiezustand des Behandlungsmaterials oder dgl., beträgt jedoch gewöhnlich 650 1200ºC, vorzugsweise 800 1150ºC.
Das Erwärmungssystem und die Behandlungsatmosphäre sind die gleichen wie beim Versuch 1.
Wenn die Verbindungsbehandlung des Keimmaterials direkt vor dem Endtempern liegt, kann die anschließende Erwärmungsbehandlung bei der Erfindung das Endtempern sein.
Wenn ein Rohmaterial, das eine relativ große Menge an C enthält, verwendet wird und vor dem Endtempern keine Entkohlungsbehandlung erfolgt, ist es bevorzugt, wenn die Atmosphäre beim Tempern so eingestellt wird, daß sie entkohlend wirkt. Dies erfolgt durch MgO enthaltendes, gesättigtes Kristallwasser oder dgl. als Hauptkomponente des Glühscheidemittels beim abschließenden sekundären Rekristallisationstempern, wodurch das Entkohlen vor dem Wachsen der Sekundärkörner erfolgt.
Nach der Erfindung können auch die Magneteigenschaften weiter verbessert werden, wenn auf allgemein bekannte Weise nach dem Reinigungstempern auf die Oberfläche des Stahlblechs ein dünner oberflächenaktiver Überzug aufgebracht oder eine Spannung in das Stahlblech eingeführt wird, wodurch die magnetischen Domänen gefeint werden.

Versuch 3-1

Es wurde eine Stahlbramme mit 0,042% C, 3,40% Si, 0,035% Mn, 0,012% Se, 0,020% Sb, 0,025% Al, 0,0085% N, wobei der Rest im wesentlichen Fe war, eine Stunde auf 1300ºC erwärmt, auf eine Dicke von 2,3 mm warmgewalzt und dann zweimal kaltgewalzt, wobei das erste Kaltwalzen bei einer Dickenminderung von 70% parallel zur Warmwalzrichtung und das zweite Kaltwalzen bei einer Dickenminderung von 57% in einer dazu senkrechten Richtung vorgenommen wurde, wodurch ein kaltgewalztes Blech mit 0,30 mm Dicke erhalten wurde. Aus dem so erhaltenen kaltgewalzten Blech wurden 4 Platten mit 300 mm Länge und 35 mm Breite als Rohmaterialien A1, A2, bei denen die Längsrichtung mit der Richtung des ersten Walzens übereinstimmte, und als Rohmaterialien A3, A4 herausgeschnitten, deren Längsrichtung gleich der Richtung beim zweiten Walzen war.
Vier Einkristallplatten mit der gleichen chemischen Zusammensetzung wie das oben genannte kaltgewalzte Blech und 0,30 mm Dicke, 280 mm Länge, 5 mm Breite und der Plattenseite (100) wurden als Rohmaterialien B1, B2, B3, B4 bereitgestellt.
Dann wurden jeweils der Schnitt parallel zur Längsrichtung und senkrecht zur Walzseite von A1 A4 als auch jeweils die zur Plattenseite senkrechte Seite (110) von B1, B2, B3, B4 bis zu einem Spiegelzustand mit einer arithmetischen Mittenrauheit Ra von nicht mehr als 10 nm geschmirgelt, geschwabbelt und geschliffen. Danach wurden vier Sätze von Paaren aus A und B hergestellt, wodurch A1-B1, A2-B2, A3- B3, A4-B4 erhalten wurden. Nach der Ionenzerstäubung jeder polierten Oberfläche von A und B mit Ar im Hochvakuum (10&supmin;&sup6; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup4; Pa)) wurden jeweils die Spiegelglanzseiten von A1-B1 und A3-B3 so miteinander in Kontakt gebracht, daß die Achse [001] von B mit der Walzrichtung A übereinstimmte. Das Ganze wurde mit aktivierter Oberfläche unter extrem hohem Vakuum (10&supmin;¹&sup0; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup8; Pa)) erwärmt. Die jeweiligen Spiegelglanzoberflächen von A2-B2 und A4-B4 wurden nach der Ionenzerstäubung in einer geeigneten N&sub2;-Atmosphäre mit inaktiver Oberfläche in Kontakt gebracht und dann in der N&sub2;-Atmosphäre erwärmt. In beiden Fällen erfolgte die Erwärmung mit 20ºC/h bei 200ºC beginnend, und es wurde 50 Stunden bei 970ºC getempert. Danach erfolgte ein 5stündiges Reinigungstempern bei 1180ºC in H&sub2;.
Dadurch wurde in A2-B2 und in A4-B4 an der Verbindungsfläche eine Kristallkorngrenze gebildet, wodurch Kristallkörper erhalten wurden, bei denen die Orientierung zwischen A2 und B2 und zwischen A4 und B4 unterschiedlich war. Andererseits wurde an der Verbindungsfläche in A1-B1 und in A3-B3 keine Korngrenze beobachtet, so daß der resultierende Verbundkörper ein Einkristallkörper war, bei dem die an der Verbindungsfläche gemessene Kristallorientierung von A1 bzw. A3 die gleiche wie bei B1 bzw. B3 war. Damit war der Einkristall (Nukleus des Goss-Korns) zu einer Matrix gewachsen, ohne daß sich die Orientierung geändert hatte. Dies wurde durch Kontakt und Erwärmen bei geregelter Atmosphäre erreicht, so daß sich an der Verbindungsfläche kein Verunreinigungsfilm bildete.
Tabelle 2-1 zeigt die in Längsrichtung gemessenen Magneteigenschaften jedes Verbundkörpers. Tabelle 2-1 Bermerkungen Erfindung

Versuch 3-2

Vier quadratische Platten, die in der gleichen Weise wie beim Versuch 3-1 herausgetrennt worden waren, wurden mit 20ºC/h von 200 auf 700ºC erwärmt und dann der Entkohlungsbehandlung und 3 Minuten dem primären Rekristallisationstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen. Die Rohmaterialien, deren Längsrichtung gleich der Richtung beim ersten Walzen war, wurden als A1' und A2', und die Rohmaterialien, deren Längsrichtung gleich der Richtung beim zweiten Walzen war, wurden als A3' und A4' bezeichnet.
Vier Einkristallplatten mit der gleichen chemischen Zusammensetzung wie das oben genannte kaltgewalzte Blech und 0,30 mm Dicke, 280 mm Länge, 5 mm Breite und der Plattenseite (100) wurden als Rohmaterialien B1', B2', B3', B4' bereitgestellt.
Dann wurden jeweils der Schnitt parallel zur Längsrichtung und senkrecht zur Walzseite in A1' A4' und jeweils die zur Plattenseite senkrechte Seite (100) von B1', B2', B3', B4' zu einem Spiegelglanz mit der arithmetischen Mittenrauheit Ra von nicht mehr als 10 nm geschmirgelt, geschwabbelt und geschliffen. Danach wurden vier Sätze von Paaren aus A¹ und B' hergestellt, wodurch A1'-B1', A2'-B2', A3'-B3', A4'-B4' erhalten wurden. Nach der Ionenzerstäubung jeder polierten Oberfläche von A' und B' mit Ar im Hochvakuum (10&supmin;&sup6; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup4; Pa)) wurden die Spiegelglanzseiten von jeweils A1'-B1' und A3'-B3' so miteinander in Kontakt gebracht, daß die Achse [001] von B' mit der Walzrichtung von A' übereinstimmte. Das Ganze wurde mit aktivierter Oberfläche bei extrem hohem Vakuum (10&supmin;¹&sup0; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup8; Pa)) getempert. Die jeweiligen Spiegelglanzoberflächen von A2'-B2' und A4'-B4' wurden nach der Ionenzerstäubung mit inaktiver Oberfläche in einer geeigneten N&sub2;-Atmosphäre in Kontakt gebracht und in der N&sub2;-Atmosphäre getempert. Dabei wurde 50 Stunden bei 970ºC getempert, danach folgte das 5stündige Reinigungstempern bei 1180ºC in H&sub2;.
Dadurch wurde wie im Versuch 3-1 in A2'-B2' und in A4'-B4' an der Verbindungsfläche eine Kristallkorngrenze gebildet, wodurch Kristallkörper erhalten wurden, deren Orientierung von A2' und B2' und von A4' und B4' unterschiedlich war. Demgegenüber wurde an der Verbindungsfläche von A1'-B1' und A3'-B3' keine Korngrenze beobachtet, so daß der resultierende Verbundkörper ein Einkristallkörper war, bei dem die entlang der Verbindungsfläche gemessene Kornorientierung von A1' bzw. A3' gleich der von B1' bzw. B3' war.
Tabelle 2-2 zeigt die in Längsrichtung gemessenen Magneteigenschaften jedes Verbundkörpers. Tabelle 2-2 Bemerkungen Erfindung

Versuch 3-3

Eine Stahlbramme mit der gleichen chemischen Zusammensetzung wie beim Versuch 3-1 wurde in der gleichen Weise auf eine Dicke von 2,3 mm warmgewalzt, 3 Minuten dem Normaltempern bei 1020ºC unterzogen und in der gleichen Weise wie im Versuch 3-1 kaltgewalzt. Danach wurden vier rechteckige Platten mit 300 mm Länge und 35 mm Breite als Rohmaterialien A1'', A2'', bei denen die Längsrichtung mit der Richtung beim ersten Walzen übereinstimmte, und als Rohmaterialien A3'', A4'' ausgeschnitten, deren Längsrichtung der Richtung beim zweiten Walzen gleicht. Danach erfolgten die Entkohlungsbehandlung und ein 3minütiges primäres Rekristallisationstempern bei 820ºC.
Vier Einkristallplatten mit der gleichen chemischen Zusammensetzung wie das vorstehende kaltgewalzte Blech und 0,30 mm Dicke, 280 mm Länge, 5 mm Breite und der Plattenseite (100) wurden als Rohmaterialien B1'', B2'', B3'', B4'' bereitgestellt.
Dann wurden jeweils ein Schnitt parallel zur Längsrichtung und senkrecht zur Walzseite von A1'' A4'' als auch jeweils die zur Plattenseite senkrechte Seite (100) von B1'', B2'', B3'', B4'' bis zu einem Spiegelzustand mit der arithmetischen Mittenrauheit Ra von nicht mehr als 10 nm geschmirgelt, geschwabbelt und geschliffen. Danach wurden vier Sätze von Paaren aus A'' und B'' hergestellt, wodurch A1''-B1'', A2''-B2'', A3''-B3'', A4''-B4'' erhalten wurden. Nach der Ionenzerstäubung jeder polierten Oberfläche von A'', B'' mit Ar im Hochvakuum (10&supmin;&sup6; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup4; Pa)) wurden jeweils die Spiegelglanzseiten von A1''-B1'' und A3''-B3'' so miteinander in Kontakt gebracht, daß die Achse [001] von B'' mit der Walzrichtung von A'' übereinstimmte. Das Ganze wurde mit aktivierter Oberfläche bei extrem hohem Vakuum (10&supmin;¹&sup0; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup8; Pa)) getempert. Die Spiegelglanzoberflächen von A2''-B2'' als auch A4''-B4'' wurden nach der Ionenzerstäubung mit inaktiver Oberfläche in einer geeigneten N&sub2;- Atmosphäre miteinander in Kontakt gebracht und in der N&sub2;- Atmosphäre getempert. In beiden Fällen erfolgte das Tempern 50 Stunden bei 970ºC, danach wurde ein 5stündiges Reinigungstempern bei 1180ºC in H&sub2; vorgenommen.
Dadurch wurde wie im Versuch 3-1 an der Verbindungsfläche von A2''-B2'' und von A4''-B4'' eine Kristallkorngrenze gebildet, wodurch Kristallkörper erhalten wurden, bei denen die Orientierungen von A2'' und B2'' und von A4'' und B4'' voneinander verschieden waren. Andererseits wurde an der Verbindungsfläche von A1''-B1'' und von A3''-B3'' keine Korngrenze beobachtet, so daß der resultierende Verbundkörper ein Einkristallkörper war, bei dem die entlang der Verbindungsfläche gemessene Kornorientierung von A1'' bzw. A3'' die gleiche wie von B1'' bzw. B3'' war.
Tabelle 2-3 zeigt die in Längsrichtung gemessenen Magneteigenschaften jedes Verbundkörpers. Tabelle 2-3 Bemerkungen Erfindung
Nach den vorstehenden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wurden somit in jeder die Walzseite kreuzenden Richtung sehr gute Magneteigenschaften erhalten. Der starke Einfluß auf die Unterdrückung des Kornwachstums wird durch die Verringerung der Komponente (110) des Behandlungsmaterials und die gleichmäßige feine Verteilung und Stabilisierung des Inhibitors erreicht, wenn nach dem Kaltwalzen allmählich erwärmt und getempert wird, damit die primäre Rekristallisation erfolgt. Das Wachstum des Keimmaterials wird erleichtert und man erhält hervorragende Magneteigenschaften.
Um die industrielle Fertigung durch weitere Kostenverringerung vorteilhaft zu erleichtern, ist die Atmosphäre beim Erwärmen statt eines Vakuums, wie es beim oben genannten Produktionsverfahren für kornorientierte Siliciumstahlbleche beschrieben wurde, vorzugsweise eine Inertgasatmosphäre (N&sub2; oder Ar). Die industrielle Fertigung kann erfolgen, indem wie oben erwähnt zwischen den Verbindungsflächen eine Substanz mit geringem Schmelzpunkt angeordnet wird.

Versuch 3-4

Jedes oben genannte Rohmaterial A1, A3 und B1, B3 wurde einer Behandlung der Plattenoberfläche aus:
i) Beizen mit Salzsäure,
ii) Schleifen,
iii) Schmirgeln,
iv) Säurepolieren,
v) Säurepolieren + Ionenätzen unterzogen,
und danach wurde die behandelte Oberfläche in einer Dicke von 0,5 um mit Sn plattiert. Die mit Sn plattierten Oberflächen wurden als Satz von A1 und B1 oder A3 und B3 miteinander in Kontakt gebracht und mit 20ºC/h von 200ºC beginnend in einer N&sub2;-Atmosphäre erwärmt. Der senkrecht auf die Kontaktoberfläche angewendete Druck wurde bei jeder Behandlungsbedingung für die Plattenoberfläche geändert. Die oben genannten Sätze wurden weiterhin 50 Stunden bei 970ºC und 5 Stunden bei 1180ºC in H&sub2; getempert, und danach wurde das Vorhandensein (X) oder das Nichtvorhandensein (O) einer Kristallkorngrenze an der Verbindungsgrenzfläche beobachtet.
Die Ergebnisse sind in Fig. 2 gezeigt. Fig. 2 zeigt, daß die Beizbehandlung mit Salzsäure die Rauheit erhöht und auf der Oberfläche viele Verunreinigungen zurückhält. Damit ist ein hoher Druck notwendig, um die Kristallkorngrenze zu entfernen. Demgegenüber war beim Säurepolieren + Ionenätzen die Oberfläche gleichmäßig und die Zahl der Verunreinigungen geringer, wodurch die Kristallkorngrenze ohne Druck verschwinden konnte.
Die bei einem angewendeten Druck von 10 g/mm² (0,098 MPa) gemessenen Ergebnisse der Magneteigenschaften sind in Tabelle 2-4 gezeigt. Tabelle 2-4 Behandlung der Verbindungsfläche Angewendeter Druck Bemerkungen Beizen mit Salzsäure Schleifen Schmirgeln Säurepolieren Ionenätzen Erfindung

Versuch 3-5

Bei jedem Rohmaterial A1', A3' und B1', B3' und A1'', A3'' und B1'', B3'', die vor dem Endtempern der Entkohlungsbehandlung und dem primären Rekristallisationstempern unterzogen worden waren, wurde wie im Versuch 2-1 die Plattenoberfläche behandelt und plattiert. Die plattierten Oberflächen wurden dann als Satz aus A1' und B1', B3' und B3', A1'' und B1'' oder A3'' und B3'' in Kontakt gebracht und 50 Stunden bei 970ºC in einer N&sub2;-Atmosphäre und außerdem 5 Stunden bei 1180ºC in H&sub2; getempert. Danach wurde das Vorhandensein (X) oder Nichtvorhandensein (O) der Kristallkorngrenze an der Verbindungsgrenzfläche beobachtet. Die erhaltenen Ergebnisse waren dem in Fig. 2 gezeigten Fall etwa ähnlich. Die bei einem Druck von 10 g/mm² (0,098 MPa) gemessenen Magneteigenschaften sind in Tabelle 2-5 gezeigt. Tabelle 2-5 Behandlung der Verbindungsfläche Angewendeter Druck Bemerkungen Beizen mit Salzsäure Schleifen Schmirgeln Säurepolieren Ionenätzen Erfindung
Selbst in einer in der Praxis geeigneten Atmosphäre wurden nach den vorstehenden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung somit in jeder die Walzseite kreuzenden Richtung sehr gute Magneteigenschaften erhalten.
Der Grund, weshalb die Kristallkrongrenze verschwindet, wenn ein Sn-Film mit einem Schmelzpunkt von 232ºC zwischengeordnet wird, ist vermutlich der gleiche wie in Beispiel 1 beschrieben.
Die vorstehenden Versuchsergebnisse zeigten, daß bidirektional orientierte Siliciumstahlbleche leicht hergestellt werden können, wenn im aktivierten Zustand erwärmt oder ein Metall mit geringem Schmelzpunkt zwischengeordnet wird.
Die erfindungsgemäßen Verfahren werden in der Reihenfolge der Fertigungsschritte beschrieben.
Das Ausgangsmaterial ist nach der Erfindung im wesentlichen das gleiche wie beim kornorientierten Siliciumstahlblech und kann vorzugsweise ein Rohmaterial sein, das 0,005 1,0% C, 0,1 7,0% Si oder 0,002 1,5% Mn als Hauptkomponente und mindestens eines der Elemente 0,005 0,05% S, 0,005 0,05% Se, 0,003 0,03% Te, 0,005 0,100% Sb, 0,03 0,5% Sn, 0,02 0,3% Cu, 0,005 0,05% Mo, 0,0003 0,0040% B, 0,001 0,02% N, 0,005 0,10% Al, 0,001 0,05% Ti, 0,001 0,05% V und 0,001 0,05% Nb als Inhibitor bildende Komponente enthält.
Die Rohmaterialien werden durch herkömmliche, gut bekannte Stahlherstellungsverfahren, z. B. durch Stahlherstellung in einem Konverter oder einem Elektroofen produziert. Sie werden außerdem durch das Vorwalzverfahren eines Rohblocks, das Stranggußverfahren oder das schnelle Abkühlverfahren durch Walzen oder dgl. zu einer Bramme oder einem Vorblech oder direkt zu einem dünnen Stahlblech verarbeitet. Danach erfolgen, falls erforderlich, das Warmwalzen, das Warm- oder Kaltwalzen, wodurch ein siliciumhaltiges Stahlblech hergestellt wird. Die gewünschte Dicke wird bei Bedarf durch Normaltempern oder einen oder mehrere weitere Kaltwalzschritte erhalten, die das Zwischentempern einschließen. Das Kreuzen der Walzrichtung beim Kaltwalzen, wie in der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 35- 2657 beschrieben, ist effektiv.
In der Industrie ist es einfach und ökonomisch, wenn das erste Kaltwalzen in der gleichen Richtung wie das Warmwalzen erfolgt und das Stahlblech dann auf eine konstante Länge geschnitten und dem zweiten Kaltwalzen in einer dazu senkrechten Richtung unterzogen wird. Alternativ werden die Bleche nach dem Schneiden auf die konstante Länge verschweißt, wodurch ein Band hergestellt wird, das kontinuierlich kaltgewalzt wird. Das Normaltempern oder Zwischentempern soll außerdem als Rekristallisationsbehandlung und Entkohlungsbehandlung dienen, damit die Kristallstruktur nach dem Walzen homogen ist, und es erfolgt gewöhnlich 30 Sekunden 10 Minuten bei 700 1200ºC. Übersteigt die Menge an C im Ausgangsmaterial 0,01%, ist es bei der vorliegenden Erfindung selbst beim Kaltwalzen bevorzugt, daß die Menge an C im Stahl vor dem abschließenden Kaltwalzen auf nicht mehr als 0,010% verringert wird. Dies erfolgt durch Regelung des Sauerstoffpotentials in der Atmosphäre oder der Zeit beim Tempern, so daß das Normaltempern oder Zwischentempern ein Entkohlungstempern ist. Der Grund ist der gleiche, wie bei der Herstellung des kornorientierten Siliciumstahlblechs beschrieben.
Danach erfolgt bei Bedarf ein primäres Rekristallisationstempern. Beim primären Rekristallisationstempern ist ein längeres langsames Erwärmen mit z. B. 20ºC/h, damit die primäre Rekristallisation abgeschlossen wird ( 700ºC), oder eine Behandlung bevorzugt, bei der die Temperatur etwa 24 Stunden bei 550ºC gehalten wird. Dadurch wird nicht nur der Inhibitor fein homogenisiert und stabilisiert, sondern auch die Komponente (110) verringert und die Komponente (111) verstärkt. Das Tempern erfolgt so, daß das Sauerstoffpotential der Atmosphäre, die Temperatur und die Zeit von der Menge an C abhängen. Es können zum Beispiel etwa 1-15 Minuten eine Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff und eine Temperatur von 700 900ºC angewendet werden. Dadurch wird C aus dem Stahl entfernt und auch die Struktur der primären Rekristallisation gebildet, die beim anschließenden Tempern rekristallisierte Sekundärkörner mit der Goss-Orientierung entwickelt.
Danach wurde das Blech etwa 1-50 Stunden dem sekundären Rekristallisationstempern bei 800 1100ºC und etwa 5 25 Stunden dem Reinigungstempern bei 1100 1250ºC unterzogen. Bei der Erfindung wurde nach dem Warmwalzen und vor dem Reinigungstempern ein orientiertes Keimmaterial mit dem Seitenabschnitt des Stahlblechs verbunden, so daß die Orientierung des Keimmaterials so gesteuert wird, daß:
α ≤ 10º
β ≤ 10º
worin α: der Winkel ist, der durch die Verlängerungslinie der Achse < 001> des Keimmaterials bezüglich der Walzseite des Stahlblechs und der Walzrichtung des Stahlblechs definiert wird;
β: der Neigungswinkel der Seite {100} des Keimmaterials bezüglich der Walzseite des Stahlblechs ist.
Der Grund für die Einschränkung von α und β auf α , β ≤ 10º ist, daß die Beeinträchtigung des B&sub1;&sub0;-Wertes zu hoch wird und die gewünschten Magneteigenschaften nicht erhalten werden, wenn α , β 10º übersteigen.
Beim oben genannten Verbund ist es wichtig, daß aktivierte Verbindungsflächen in Kontakt gebracht werden oder ein Einschubteil mit geringem Schmelzpunkt zwischen den Verbindungsflächen angeordnet wird.
Der Grund ist der gleiche, wie oben Versuch 1 beschrieben.
Nachdem das Keimmaterial und das Behandlungsmaterial im aktivierten Zustand miteinander in Kontakt gebracht oder durch ein zwischengeordnetes Einschubteil verbunden wurden, werden sie wie beim oben genannten Fall für die Herstellung von kornorientiertem Siliciumstahlblech auf eine Temperatur erwärmt, die die Korngrenzenbewegung verursacht.
Die Bedingungen und die Atmosphäre beim Erwärmen können die gleichen wie bei der Herstellung eines kornorientierten Siliciumstahlblechs sein.
Die Magneteigenschaften können zudem weiter verbessert werden, wenn auf allgemein bekannte Weise nach dem Reinigungstempern auf die Oberfläche des Stahlblechs ein dünner oberflächenaktiver Überzug aufgebracht wird, oder wenn in das Stahlblech eine Spannung eingeführt wird, damit die magnetischen Domänen gefeint werden.

Versuch 4

Wie in den Versuchen 1 3 erwähnt, können Substanzen mit vorgegebener Orientierung durch Erwärmen von Stahl im aktivierten Zustand oder durch Einschieben eines Metalls mit geringem Schmelzpunkt leicht hergestellt werden. Zur Förderung der industriellen Massenproduktion ist es jedoch von Vorteil, das Stahlblech als Coil zu erwärmen.
Bei den hier beschriebenen Ausführungsformen als Coil erfolgt die Wärmebehandlung auf vorteilhafte Weise.
Das besonders bevorzugte Verfahren zum Beimpfen des Stahlblech-Coils mit einem Keimmaterial ist ein Verfahren, bei dem gesichert ist, daß die Krümmung des Stahlblechs mit der Krümmung des Keimmaterials im Verbund übereinstimmt. Dazu wird ein plattenähnliches Keimmaterial mit vorgegebener Form mit der Walzseite des Stahlblechs verbunden und aufgerollt, oder ein Stahlblech-Coil und ein Keimmaterial- Coil mit der gleichen Krümmung wie das Blech werden übereinandergestapelt und dann verbunden. Das Verbinden des Keimmaterials mit dem langen Stahlblech auf der gesamten Länge des Stahlblechs vor dem Aufrollen erfordert jedoch einen komplizierten und zeitaufwendigen Behandlungsschritt.
Außerdem ist die Steuerung der Orientierung des Verbunds zwischen den Kanten der Coils problematisch.
Das Problem kann jedoch durch radiales Anordnen eines streifenartigen Keimmaterials mit geregelter Orientierung auf dem Kantenabschnitt des Coils und Verbinden beider gelöst werden, wie in Fig. 3a gezeigt. In Fig. 3a ist der Abstand zwischen den zu impfenden Keimmaterialien in Umfangsrichtung l und der Winkel, der l entspricht, wenn das Keimmaterial zu l wächst, β. β zeigt hier die Verschiebung des Keimmaterials, dessen Orientierung tangential zum Coil ist, zur Walzseite des Stahlblechs, wenn das Keimmaterial oder das aus dem Keimmaterial gewachsene Kristallkorn in Umfangsrichtung um den Abstand l versetzt ist. Die Orientierung des Keimmaterials verschiebt sich damit um den Winkel β zur Walzseite des Stahlblechs, wenn das Keimmaterial um den Betrag l wächst.
Da das aufgerollte Stahlblech gekrümmt ist, ist beim Kristallwachstum eine Verschiebung der Orientierung aus der Walzseite des Stahlblechs unvermeidlich - selbst wenn die Orientierung des streifenartigen Keimmaterials streng kontrolliert wird. Die Verschiebung kann dabei bis zu einem unproblematischen Grad vermindert werden, wenn der Impfabstand des Keimmaterials in der Umfangsrichtung verringert wird.
Fig. 4 zeigt den Zusammenhang zwischen l und β im äußersten Coil und im innersten Coil, wenn der Außendurchmesser 1000 mm und der Innendurchmesser 550 mm betragen. Je kürzer der Impfabstand des Keimmaterials oder je größer der Durchmesser des Coils oder je geringer die Krümmung ist, desto geringer ist die Verschiebung (β) der Orientierung des Coil-Körpers vom Keimmaterial. Ein größerer Durchmesser des Coils ist jedoch kritisch, so daß es bevorzugt ist, den Impfabstand des Keimmaterials zu verringern, damit die Verschiebung der Orientierung unterdrückt wird.
Vorausgesetzt, daß der Kristall von einem Keimmaterial wächst, ist es bei einem Coil mit einem Innendurchmesser von 550 mm erforderlich, daß die Kristallänge des inneren Coil-Abschnittes in Umfangsrichtung auf nicht mehr als 100 mm begrenzt wird (dies ist etwa das Zweifache der Kristallänge bei β=10º), damit der durchschnittliche Verschiebungswinkel βav von β in Längsrichtung des Stahlblechs auf nicht mehr als 10º geregelt wird. Dies wird anhand von Fig. 4 eingeschätzt. Ähnlich sollte sie beim äußeren Coil- Abschnitt mit einem Durchmesser von 1000 mm auf nicht mehr als 180 mm begrenzt sein. Deshalb muß der Impfabstand des Keimmaterials in der Größenordnung von 100 mm liegen, damit in der gesamten Länge des Coils βav ≤ 10º erhalten bleibt.
Beim Beimpfen muß das Keimmaterial nicht unbedingt kontinuierlich in radialer Richtung verlaufen, und es kann ein diskontinuierlicher Zustand gewählt werden, wie in Fig. 3b gezeigt. Außerdem ist es nicht wesentlich, daß das Keimmaterial radial angeordnet wird (Fig. 3). In diesem Fall muß die Orientierung des Keimmaterials in Abhängigkeit von der Position des verwendeten Keimmaterials geändert werden, damit das gegebene Orientierungsverhältnis zum Coil erhalten bleibt.
Im Anschluß wird das erfindungsgemäße Verfahren in der Reihenfolge der Fertigungsschritte beschrieben.
Erstens können alle in den vorstehenden Ausführungsformen beschriebenen Substanzen als Behandlungsmaterial und Keimmaterial verwendet werden.
Die Form des Keimmaterials kann, wie bereits erwähnt, ähnlich einem Coil sein, es ist jedoch bevorzugt auf der gewundenen Seitenfläche des Coils radial als Band angeordnet. Die gewundene Seitenfläche des Coils wird außerdem vorzugsweise geglättet, damit alle Unregelmäßigkeiten der Oberfläche oder Abschnitte mit einer erzeugten Spannung entfernt werden. Damit sich die coilartigen Stahlbleche nach der glättenden Behandlung nicht verschieben, ist es vorteilhaft, die Seitenflächen der Stahlbleche, die den vorgegebenen geglätteten Flächen gegenüberstehen, vor der glättenden Behandlung durch Schweißen wechselseitig zu verbinden.
Nach dem Kontakt von Keimmaterial und Behandlungsmaterial im aktivierten Zustand oder dem Verbinden durch Einschieben eines Einschubteils werden sie auf eine Temperatur erwärmt, die die Korngrenzenbewegung verursacht.
Die Bedingungen und die Atmosphäre für das Erwärmen können die gleichen wie bereits erwähnt sein und hängen von den Eigenschaften des Keimmaterials und des Behandlungsmaterials ab.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1a, b, c und d sind Fließschemata, die die Herstellung eines Kristallkörpers mit einer bestimmten Orientierung nach einem herkömmlichen Verfahren zeigen;
Fig. 2 ist eine Darstellung des Einflusses des polierten Zustandes der Oberfläche des Verbundkörpers und des angewendeten Drucks auf das Verschwinden der Kristallkorngrenze an der Verbindungsfläche;
Fig. 3a, b und c sind schematische Darstellungen der erfindungsgemäßen Anordnung des Keimmaterials auf der gewundenen Seitenfläche des Coils; und
Fig. 4 ist eine graphische Darstellung des Verhältnisses von Impfabstand des Keimmaterials und Verschiebung der Orientierung von der Walzseite, wobei der Durchmesser des Coils als Parameter dient.

BESTE ART UND WEISE DER AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG

Beispiel 1

Ein Block aus Ag mit einer Reinheit von 99,99% wurde in zwei Teile A, B geteilt. Teil A wurde bei 800ºC 24 Stunden im Vakuum (10&supmin;&sup6; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup4; Pa)) getempert, wodurch die rekristallisierten Körner grob wurden. Quadratische Einkristallplatten mit 10 mm und 1 mm Dicke wurden durch Lichtbogenschweißen aus den groben Körnern herausgetrennt, so daß die Orientierung der Plattenseiten in den Keimmaterialien C, D bzw. E (100), (110), (111) betrug.
Das Teil B wurde zu einem Blech mit einer Dicke von 1 mm gewalzt, das 30 Minuten bei 300ºC im Vakuum (10&supmin;&sup6; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup4; Pa)) getempert wurde. Unter Zug wurde eine Spannung von 3% eingeführt, wodurch es im Vergleich mit dem Keimmaterial einen Zustand hoher Energie erhielt. Anschließend wurden drei quadratische Bleche mit 10 mm als Behandlungsmaterialien B&sub1;, B&sub2;, B&sub3; herausgeschnitten.
Die Plattenseiten von B&sub1;, B&sub2;, B&sub3;, C, D, E wurden durch Schmirgeln, Schwabbeln oder Schleifen in einen Spiegelglanzzustand mit Ra ≤ 0,01 um gebracht. Nachdem die polierten Oberflächen im Vakuum (10&supmin;¹&sup0; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup8; Pa)) durch Argonionenbeschuß aktiviert worden waren, wurden jeweils die polierten Oberflächen von C, D, E im Vakuum jeweils mit den polierten Flächen von B&sub1;, B&sub2;, B&sub3; in Kontakt gebracht und verbunden. Anschließend wurde 100 Stunden auf 350ºC erwärmt.
Durch Messung der Schnittstruktur der Verbindungsgrenzfläche wurde bei keinem so erhaltenen Verbundkörper an der Verbindungsfläche eine Grenze oder Korngrenze beobachtet. Jedes verbundene Material B&sub1;, B&sub2;, B&sub3; zeigte anhand der gemessenen Kristallorientierung einen Kristallkörper mit jeweils der gleichen Orientierung wie C, D, E.

Beispiel 2

Aus einem blockartigen groben Korn mit 3% Si, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurden durch ein Lichtbogenverfahren drei quadratische Einkristallplatten mit 10 mm und 0,5 mm Dicke herausgetrennt. Die Plattenflächen hatten bei den Keimmaterialien B, C bzw. D die Orientierungen (100), (110) bzw. (111).
Ein Stahlrohblock mit 0,002% C, 0,001% Mn, 0,002% S, 0,001% P, 0,001% O, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde zu einem warmgewalzten Blech mit 2 mm Dicke warmgewalzt. Das warmgewalzte Blech wurde in einer zur Warmwalzrichtung senkrechten Richtung kaltgewalzt, wodurch ein kaltgewalztes Blech mit 0,5 mm Dicke erhalten wurde. Das Blech wurde 10 Minuten bei 820ºC in trockenem Ar getempert, und unter Zug wurde eine Spannung von 3% eingeführt. Dadurch erhielt es im Vergleich mit dem Keimmaterial einen Zustand hoher Energie. Anschließend wurden drei quadratische Bleche mit 10 mm als Behandlungsmaterialien A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; herausgeschnitten.
Jede Plattenseite von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3;, B, C, D wurde anschließend durch Schmirgeln zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra ≤ 0,2 um bearbeitet. Nachdem auf die polierte Fläche ein Sn-Film mit einer Dicke von 1 um plattiert worden war, wurde jede plattierte Seite von B, C, D jeweils fest mit der plattierten Seite von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; verbunden. Danach wurde 24 Stunden in einer Atmosphäre aus trockenem Argon auf 850ºC erwärmt. Dabei wurde auf die Verbindungsfläche ein Druck von 10 g/mm² (0,098 MPa) angewendet.
Durch Messung der Schnittstruktur der Verbindungsgrenzfläche wurde bei keinem der so erhaltenen Verbundkörper an der Verbindungsfläche eine Grenze oder Korngrenze beobachtet. Jedes verbundene Material A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; zeigte anhand der Messung der Kristallorientierung auch einen Kristallkörper mit jeweils der gleichen Orientierung wie bei B, C, D.

Beispiel 3

Aus einem blockartigen groben Korn mit 3% Si, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurden durch ein Lichtbogenverfahren drei quadratische Einkristallplatten mit 10 mm und 1 mm Dicke herausgetrennt. Die Plattenseiten in den Keimmaterialien B, C bzw. D hatten die Orientierungen (100), (110) bzw. (111).
Ein Stahlrohblock mit 2,5% Al, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde zu einem warmgewalzten Blech mit 1 mm Dicke warmgewalzt. Das warmgewalzte Blech wurde 30 Minuten 900ºC in trockenem Ar getempert, und es wurde eine Zugspannung von 2,5% eingeführt. Dadurch erhielt es im Vergleich mit dem Keimmaterial einen Zustand mit hoher Energie. Drei quadratische Bleche mit 10 mm wurden als Behandlungsmaterialien A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; herausgeschnitten.
Bei einem Schnitt senkrecht zur Plattenseite von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; in Walzrichtung, bei B und C in der Orientierung [001] und bei D in der Orientierung [112], wurde jede Seite in Dickenrichtung durch Schmirgeln zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra ≤ 0,2 um bearbeitet. Nachdem die polierte Oberfläche mit einem Sn-Film mit einer Dicke von 1,5 um plattiert worden war, wurde jede plattierte Seite von B, C, D jeweils fest mit der plattierten Seite von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; verbunden. Danach wurde in einem Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 125ºC/cm von 1150 bis 850ºC erwärmt. Die Zufuhrgeschwindigkeit betrug 10 mm/h und die verbunden Teile A&sub1;, A&sub2; und A&sub3; des Verbundmaterials wurden auf der Seite mit der geringen Temperatur, und die verbundenen Teile B, C und D auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten.
Durch Messung der Struktur der Plattenseite an der Verbindungsgrenzfläche wurde bei jedem so erhaltenen Verbundkörper keine Grenze oder Korngrenze an der Verbindungsfläche beobachtet. Jedes verbundene A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; zeigte anhand der Messung der Kristallorientierung einen Kristallkörper, der jeweils die gleiche Orientierung wie B, C, D aufwies.

Beispiel 4

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,037% C, 3,00% Si, 0,028% Al-Sol, 0,0085% N, 0,031% S wurde zu einem Blech mit einer Dicke von 3 mm warmgewalzt. Das warmgewalzte Blech wurde zuerst bei einer Dickenminderung von 30% kaltgewalzt und dann 5 Minuten bei 1100ºC in H&sub2; getempert. Danach wurde das Blech bei einer Dickenminderung von 85,7% auf eine Enddicke von 0,3 mm kaltgewalzt mit 20ºC/h von 200ºC auf 700ºC erwärmt und 5 Minuten dem Entkohlungstempern bei 800ºC in einer Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff unterzogen. Ein Stück mit 150 mm Breite · 300 mm Länge, das eine starke Korngrenze der rekristallisierten Primärkörner enthielt, wurde als Behandlungsmaterial A mit hoher Energie herausgetrennt.
Ein plattenartiger Einkristall mit 3,5% Si, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, bei dem die Seite (110) mit der Plattenseite übereinstimmte, wurde als Keimmaterial B verwendet.
Dann wurden der Schnitt durch A sowohl senkrecht zur Walzrichtung als auch zur Walzseite und die Seite (001) von B senkrecht zur Plattenseite durch Schmirgeln zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra ≤ 0,2 um bearbeitet. Nachdem auf die polierte Oberfläche Sn-Film mit einer Dicke von 1,0 um plattiert worden war, wurde auf die plattierte Oberfläche eine Lösung von SnCl&sub2; + Ethanol aufgebracht, und beide Oberflächen wurden auf 350ºC erwärmt. Dann wurden die plattierten Oberflächen von A, B in Kontakt gebracht, und die plattierte Oberfläche von B wurde fest mit der plattierten Oberfläche von A verbunden. Dabei wurden auf die Verbindungsfläche Ultraschallwellen und ein Druck von 5 g/mm² (0,049 MPa) angewendet. Das Erwärmen erfolgte durch Einführen mit 10 mm/h in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 10ºC/cm von 1200 bis 950ºC und einer N&sub2;-Atmosphäre. A befand sich auf der Seite mit der geringen Temperatur und B auf der Seite mit der hohen Temperatur.
Durch Messung der Kristallstruktur der Plattenseite an der Verbindungsgrenzfläche von A, B und der Verbindungsfläche wurde bei keinem der so erhaltenen Verbundkörper eine Korngrenze gefunden, und die verbundenen A und B zeigten anhand der gemessenen Kristallorientierung den gleichen Kristallkörper.
Wenn die gleichen drei Stahlbleche wie bei A vor der Behandlung dem gleichen Schwankungstempern unterzogen wurden, ohne daß die erfindungsgemäße Verbindung erfolgt war, betrugen die B&sub1;&sub0;-Werte der resultierenden Stahlbleche 1,70, 1,85 bzw. 1,95 (T), und auch die Streuung war groß. Demgegenüber betrug der B&sub1;&sub0;-Wert des erhaltenen erfindungsgemäßen Verbundkörpers 2,00 (T).

Beispiel 5

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,035% C, 3,00% Si, 0,020% Se wurde zu einem warmgewalzten Blech mit 2,5 mm Dicke warmgewalzt. Nach dem Kaltwalzen des Blechs auf eine Dicke von 0,4 mm wurde es 10 Minuten bei 950ºC in trockenem N&sub2; getempert. Danach wurde das Blech auf eine Dicke von 0,3 mm kaltgewalzt und bei 820ºC 5 Minuten in einer Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff entkohlt. Unter Zug wurde eine Spannung von 2,75% eingeführt. Ein Stück mit den Abmessungen 300 (L) · 1000 (B) mm wurde als Behandlungsmaterial A mit hoher Energie herausgetrennt.
Ein plattenähnlicher Einkristall mit 3,5% Si, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, bei dem die Seite (110) mit der Plattenseite übereinstimmte, wurde als Keimmaterial B verwendet.
Anschließend wurden der Schnitt A parallel zur Walzrichtung und senkrecht zur Walzseite und die zur Plattenseite senkrechte Seite (110) von B durch Schmirgeln zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra ≤ 0,2 um bearbeitet. Nachdem auf die polierte Oberfläche ein Sn-Film mit einer Dicke von 1,0 um plattiert worden war, wurde auf die plattierte Oberfläche eine Lösung von SnCl&sub2; + Ethanol aufgebracht, und die plattierten Seiten von A, B wurden durch Reiben fest miteinander verbunden. Dabei wurde auf 350ºC erwärmt, und Ultraschallwellen wurden angewendet. Bei einer Krümmung des Stahlblechs von D = 750 mm in l-Richtung wurde der Verbundkörper durch Einführen mit 10 mm/h in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 20ºC/cm von 1150ºC bis 850ºC in einer N&sub2;-Atmosphäre erwärmt, wobei auf die Verbindungsfläche ein Druck von 15 g/mm² (0,147 MPa) angewendet wurde. A befand sich auf der Seite mit der geringen Temperatur und B auf der Seite mit der hohen Temperatur.
Durch Messung der Kristallstruktur der Plattenseite an der Verbindungsgrenzfläche wurde bei keinem so erhaltenen Verbundkörper bei A, B und der Verbindungsfläche eine Korngrenze beobachtet. Die verbundenen Stücke von A und B zeigten anhand der Messung der Kristallorientierung auch den gleichen Kristallkörper.
Bei 5 Proben, die durch Auftragen von MgO als Scheidemittel auf den Kristallkörper und 5stündiges Tempern bei 1200ºC in H&sub2; erhalten worden waren, betrugen der B&sub1;&sub0;-Wert 1,99 2,02 (T) und der W17/50-Wert 0,85 0,95 (W/kg), und die durchschnittlichen Magneteigenschaften B&sub1;&sub0;: 2,01 (T), W17/50: 0,90 (W/kg).

Beispiel 6

Aus einem blockartigen groben Korn mit 2% Si, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurden mit dem Lichtbogenverfahren drei Einkristallplatten mit 0,5 mm Dicke und 10 mm · 30 mm ausgeschnitten. Bei den Keimmaterialien B, C bzw. D hatten die Plattenseiten die Orientierungen (100), (110) bzw. (111)
Ein Stahlrohblock mit 0,022% C, 0,37% Si, 0,43% Mn, 0,019% P, 0,011% S, 0,11 Cu, 0,20% Ni, 17,50% Cr, 0,005% Al, 0,025% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde zu einem warmgewalzten Blech mit 2 mm Dicke warmgewalzt. Es wurde einer Kombination aus Kaltwalzvorgängen in der Warmwalzrichtung und einer dazu senkrechten Richtung unterzogen, wodurch ein kaltgewalztes Blech mit 0,5 mm Dicke erhalten wurde. Das Blech wurde anschließend 3 Stunden bei 1000ºC in N&sub2; getempert, und unter Zug wurde ein Spannung von 2,5% eingeführt, wodurch es im Vergleich mit dem Keimmaterial in einem Zustand hoher Energie vorlag. Es wurden drei Bleche mit 20 mm · 30 mm als Behandlungsmaterialien A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; ausgeschnitten.
Jede Plattenseite von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3;, B, C, D erhielt anschließend durch Schmirgeln und Säurepolieren eine Spiegelglanzoberfläche mit Ra < ≤ 0,2 um. Nachdem auf die polierte Seite im Vakuum ein Legierungsfilm von Sn und Pb mit einer Dicke von 1,5 um aufgedampft worden war, wurde jede beschichtete Seite von B, C, D jeweils fest mit der beschichteten Seite von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; verbunden. Danach folgte ein 100stündiges Erwärmen auf 1200ºC in einer Ar-Atmosphäre. Dabei wurde auf die Verbindungsfläche ein Druck von 5 g/mm² (0,049 MPa) angewendet.
Durch Messung der Schnittstruktur an der Verbindungsgrenzfläche wurde bei keinem der so erhaltenen Verbundkörper an der Verbindungsfläche eine Grenze oder Korngrenze beobachtet. Jedes Verbundstück von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; zeigte anhand der Messung der Kristallorientierung einen Kristallkörper mit jeweils der gleichen Orientierung wie B, C, D.

Beispiel 7

Aus einem grobkörnigen Einkristall, der durch Einführen einer Spannung in einen Mo-Block mit einer Reinheit von 99,9% und Tempern erhalten worden war, wurden mit einem Lichtbogenverfahren drei Einkristallplatten mit 0,5 mm Dicke und 10 mm · 30 mm ausgeschnitten, so daß die Plattenseiten in den Keimmaterialien B, C, D die Orientierungen (100), (110), (111) erhielten.
Ein Rohblock mit 0,0025% Ca, wobei der Rest aus Mo und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde zu einem Blech mit 2 mm Dicke warmgewalzt. Es wurde einer Kombination aus Kaltwalzvorgängen in der Warmwalzrichtung und einer dazu senkrechten Richtung unterzogen, wodurch ein kaltgewalztes Blech mit 0,5 mm Dicke erhalten wurde. Aus dem kaltgewalzten Blech wurden drei rechteckige Bleche mit 20 mm · 30 mm als Behandlungsmaterialien A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; herausgeschnitten.
Danach wurde jede Plattenseite von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3;, B, C, D durch Schmirgeln zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra ≤ 0,2 um bearbeitet. Nachdem auf die polierte Seite ein Fe- Film mit einer Dicke von 2 um plattiert worden war, wurde jede plattierte Seite von B, C, D jeweils fest mit der plattierten Seite von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; verbunden und 1 Stunde in einer Ar-Atmosphäre auf 1200ºC erwärmt, wobei auf die Verbindungsfläche ein Druck von 5 g/mm² (0,049 MPa) angewendet wurde. Nachdem der Druck aufgehoben worden war, wurde 50 Stunden bei 1250ºC in einer Ar-Atmosphäre getempert.
Durch Messung der Struktur der Plattenseite an der Verbindungsgrenzfläche wurde bei keinem der so erhaltenen Verbundkörper an der Verbindungsfläche eine Grenze oder Korngrenze beobachtet. Jedes Verbundstück von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; zeigte anhand der Messung der Kristallorientierung den gleichen Kristallkörper mit jeweils der gleichen Orientierung wie bei B, C, D.

Beispiel 8

Aus einem blockartigen Einkristall mit grobem Korn mit 23% Fe, wobei der Rest aus Ni und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurden mit einem Lichtbogenverfahren drei Einkristallplatten mit 0,5 mm Dicke und mit 10 mm · 30 mm herausgetrennt, so daß die Plattenseiten in den Keimmaterialien B, C, D die Orientierungen (100), (110), (111) erhielten.
Ein Stahlrohblock mit 22,9% Fe, wobei der Reste aus Ni und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde zu einem ebenen Blech mit einer Dicke von 13 mm warmgewalzt. Nachdem die Dicke durch Kaltwalzen auf 9 mm verringert worden war, wurde das Blech 10 Minuten bei 800ºC getempert und einer Kombination von Kaltwalzvorgängen in der Warmwalzrichtung und in einer dazu senkrechten Richtung unterzogen, wodurch ein kaltgewalztes Blech mit einer Dicke von 0,5 mm erhalten wurde, aus dem drei rechteckige Bleche mit 20 mm · 30 mm als Behandlungsmaterialien A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; ausgeschnitten wurden.
Danach erhielt jede Plattenseite von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3;, B, C, D durch Schmirgeln eine Spiegelglanzoberfläche mit Ra ≤ 0,2 um. Nachdem auf die polierte Oberfläche im Vakuum ein Sn- Film mit einer Dicke von 1 um aufgedampft worden war, wurde jede beschichtete Seite von B, C, D jeweils fest mit der beschichteten Seite von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; verbunden. Danach folgte ein 24stündiges Tempern in einer Ar-Atmosphäre bei 1050ºC, wobei auf die Verbindungsfläche ein Druck von 10 g/mm² (0,098 MPa) ausgeübt wurde.
Durch Messen der Struktur der Plattenseite an der Verbindungsgrenzfläche wurde bei keinem der so erhaltenen Verbundkörper an der Verbindungsfläche eine Grenze oder Korngrenze beobachtet. Jedes Verbundstück A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; zeigte anhand Messung der Kristallorientierung einen Einkristallkörper mit jeweils der gleichen Orientierung wie bei B, C, D.

Beispiel 9

Aus einem Einkristall mit grobem Korn, der durch Einführen einer Spannung in einen Cu-Block mit einer Reinheit von 99,9% und Tempern erhalten worden war, wurden mit einem Lichtbogenverfahren drei Einkristallplatten mit 0,3 mm Dicke und mit 10 mm · 30 mm herausgetrennt, so daß die Plattenseiten in den Keimmaterialien B, C, D die Orientierungen (100), (110), (111) erhielten.
Ein rechteckiges Blech mit 30 mm Dicke und mit 40 mm · 50 mm wurde aus handelsüblichem reinem Kupfer ausgeschnitten, das 0,0009% O, 0,0003% P, 0,001% S als Verunreinigungen enthielt. Es wurde zu einem kaltgewalzten Blech mit einer Dicke von 0,3 mm verarbeitet, wobei die Kaltwalzrichtung bei jedem Durchgang um 90º gedreht wurde. Drei rechteckige Bleche mit 20 mm · 30 mm wurden als Behandlungsmaterialien A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; ausgeschnitten.
Jede Plattenseite von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3;, B, C, D erhielt durch Schmirgeln eine Spiegelglanzoberfläche mit Ra ≤ 0,2 um. Nachdem auf die polierte Seite im Vakuum ein Legierungsfilm aus Sn-Bi mit einer Dicke von 1 um aufgedampft worden war, wurde jede beschichtete Seite von B, C, D jeweils fest mit der beschichteten Seite von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; verbunden. Danach wurde 24 Stunden unter einem Vakuum von 10&supmin;² Torr (1,33 Pa) bei 1000ºC getempert, wobei auf die Verbindungsfläche ein Druck von 2 g/mm² (0,0196 MPa) angewendet wurde.
Durch Messen der Struktur der Plattenseite an der Verbindungsgrenzfläche wurde bei keinem so erhaltenen Verbundkörper an der Verbindungsfläche eine Grenze oder Korngrenze beobachtet. Jedes verbundene Stück von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; zeigte anhand der Messung der Kristallorientierung einen Kristallkörper mit jeweils der gleichen Orientierung wie bei B, C, D.

Beispiel 10

Aus einem Einkristall mit grobem Korn, der durch Einführen einer Spannung in einen Al-Block mit einer Reinheit von 99,9% und Tempern erhalten worden war, wurden mit einem Lichtbogenverfahren drei Einkristallplatten mit 0,3 mm Dicke und mit 10 mm · 30 mm ausgeschnitten, so daß die Platte in den Keimmaterialien B, C, D die Orientierungen (100), (110), (111) aufwies.
Ein rechteckiges Blech mit 30 mm Dicke und mit 40 mm · 50 mm wurde aus handelsüblichem reinem Al ausgeschnitten, das 0,003% Fe, 0,004% Si als Verunreinigungen enthielt. Es wurde zu einem kaltgewalzten Blech mit einer Dicke von 0,3 mm verarbeitet, wobei die Kaltwalzrichtung bei jedem Durchgang um 90º gedreht wurde. Anschließend wurden drei rechteckige Bleche mit 20 mm · 30 mm als Behandlungsmaterialien A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; ausgeschnitten.
Danach erhielt jede Plattenseite von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3;, B, C, D durch Schmirgeln eine Spiegelglanzoberfläche mit Ra ≤ 0,2 um. Nachdem auf die polierte Seite im Vakuum ein Legierungsfilm aus Al-Si mit 2 um Dicke aufgedampft worden war, wurde jede beschichtete Seite von B, C, D jeweils fest mit der beschichteten Seite von A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; verbunden. Danach wurde in N&sub2; auf 600ºC erwärmt, wobei auf die Verbindungsfläche ein Druck von 10 g/mm² (0,098 MPa) und Ultraschallwellen angewendet wurden. Es wurde 24 Stunden bei 625ºC in einem Vakuum mit 10&supmin;² Torr (1,33 Pa) getempert, wobei auf die Verbindungsfläche ein Druck von 2 g/mm² (0,0196 MPa) angewendet wurde.
Durch Messen der Struktur der Plattenseite an der Verbindungsgrenzfläche wurde bei keinem so erhaltenen Verbundkörper an der Verbindungsfläche eine Grenze oder Korngrenze beobachtet. Jedes verbundene Stück A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; zeigte anhand der Messung der Kristallorientierung einen Kristallkörper mit jeweils der gleichen Orientierung wie in B, C, D.

Beispiel 11

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,042% C, 3,25% Si, 0,060% Mn, 0,002% S, 0,019% Se, 0,005% O, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1350ºC erwärmt und zu einem Blech min einer Dicke von 2,5 mm warmgewalzt. Danach wurde das Blech einem ersten Kaltwalzen auf eine mittlere Dicke von 0,4 mm und einem zweiten Kaltwalzen auf eine Dicke von 0,3 mm unterzogen, wobei dazwischen 10 Minuten bei 950ºC in trockenem N&sub2; getempert wurde. Anschließend wurde das Blech der Entkohlungsbehandlung und 5 Minuten dem primären Rekristallisationstempern bei 820ºC in einer Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff unterzogen, und in das Stahlblech wurde unter Zug eine Spannung von 2,75% eingeführt. Aus dem Blech wurden vier Proben mit 300 mm Länge und 160 mm Breite als A1, A2, A3, A4 ausgeschnitten.
Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit der gleichen Zusammensetzung, abgesehen von 0,0015% O, wurde in der gleichen Weise wie bei A behandelt, wodurch die Proben, B1, B2, B3, B4 erhalten wurden.
Ein plattenähnlicher Einkristall mit 3,5% Si, wobei der Rest aus Fe und vermeidlichen Verunreinigungen bestand und α = 0º und β = 2º wurde als Verbindungsmaterial C verwendet.
Jede Plattenseite von A1 A4, B1 B4 und C wurde durch Säurepolieren zu einer Spiegelglanzoberfläche verarbeitet und der Zerstäubung mit Argon bei einem extrem hohen Vakuum (10&supmin;¹&sup0; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup8; Pa)) unterzogen. Danach wurden jeweils A1, A2, B1, B2 fest mit C verbunden, so daß die der Zerstäubung unterzogenen Seiten in der zur Walzrichtung senkrechten Richtung nur 5 mm getrennt waren und die Walzrichtung mit der Achse < 001> von C übereinstimmte. Sie wurden in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 10ºC/cm von 1150 850ºC eingeführt. Die Zufuhrgeschwindigkeit betrug 10 mm/h, und A1, A2, B1, B2 wurden auf der Seite mit der geringen Temperatur gehalten, und C befand sich auf der Seite des Ofens mit der hohen Tempratur. Auf die Verbindungsfläche wurde ein Druck von 10 g/mm² (0,098 MPa) angewendet. Außerdem wurden jeweils A3, A4, B3, B4 ohne Verbindung mit C in den gleichen Ofen eingeführt, wobei die zur Walzrichtung senkrechte Seitenfläche auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten wurden. Dabei wurde bei extrem hohem Vakuum erwärmt.
Die Prüfung der Kristallstruktur jedes so erhaltenen Verbundkörpers zeigte, daß A3, A4, B3, B4 jeweils grobe polykristalline Körper waren, während A1, A2, B1, B2 Einkristallkörper waren und sogar an der Verbindungsfläche keine Korngrenze aufwiesen. Durch Messung der Kristallorientierung wurde ebenfalls bestätigt, daß jedes Verbundmaterial A1, A2, B1, B2 einen Kristallkörper bildet, der die gleiche Orientierung wie im Keimmaterial C hat.
Außerdem betrugen die B&sub1;&sub0;-Werte von A1, A2, A3, A4 1,99, 1,97, 1,68 bzw. 1,55 (T), und die B&sub1;&sub0;-Werte von B1, B2, B3, B4 2,00, 1,98, 1,70 bzw. 1,62 (T). Unabhängig von der Sauerstoffmenge im Rohmaterial wird damit der B&sub1;&sub0;-Wert durch das Verbinden mit einem sekundär rekristallisierten Keimmaterial deutlich verbessert.
Nach dem Auftragen MgO als Scheidemittel wurden A1, A2, B1, B2 5 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen, und es wurde eine oberflächenaktive Beschichtung aufgebracht. Danach wurden die Magneteigenschaften gemessen, die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3

Beispiel 12

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,042% C, 3,25% Si, 0,060% Mn, 0,002% S, 0,019% Se, 0,005% O, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand,- wurde auf 1350ºC erwärmt und zu einem Blech mit 2,5 mm Dicke warmgewalzt. Das Blech wurde anschließend einem ersten Kaltwalzen auf eine mittlere Dicke von 0,4 mm und einem zweiten Kaltwalzen auf eine Dicke von 0,3 mm unterzogen, wobei dazwischen 10 Minuten bei 950ºC in trockenem N&sub2; getempert wurde. Danach wurde das Blech der Entkohlungsbehandlung und dem primären Rekristallisationstempern von 5 Minuten bei 820ºC in einer Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff unterzogen, und in das Stahlblech wurde unter Zug eine Spannung von 2,75% eingeführt. Dann wurden aus dem Stahlblech vier Proben mit 300 mm Länge und 160 mm Breite als A1, A2, A3, A4 ausgeschnitten.
Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit der gleichen Zusammensetzung, außer 0,0015% O, wurde in der gleichen Weise wie bei A behandelt, wodurch die Proben B1, B2, B3, B4 erhalten wurden.
Außerdem wurde ein plattenähnlicher Einkristall mit 3,5% Si, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, und α = 0º und β = 2º als Verbindungsmaterial C verwendet.
Jede Schnittseite von A1 A4, B1 B4, die zur Walzrichtung parallel und zur Walzseite senkrecht war, und die zur Plattenseite senkrechte Seite (110) von C erhielten durch Schmirgeln eine Spiegelglanzoberfläche mit Ra ≤ 0,2 um. Nachdem jede polierte Oberfläche mit einem Sn-Film mit 1,0 um plattiert worden war, wurde jede plattierte Oberfläche von A1, A2, B1, B2 fest mit der plattierten Oberfläche von C verbunden. Anschließend wurden die Verbundkörper und auch nicht verbundene Körper erwärmt, indem sie mit 10 mm/h in einen Temperaturschwankungsofen eingeführt wurden, der einen Temperaturgradienten von 10ºC/cm von 1150 850ºC aufwies. Dabei wurde auf die Verbindungsfläche ein Druck von 15 g/mm² (0,147 MPa) angewendet. A1, A2, B1, B2 befanden sich auf der Seite mit der geringen Temperatur und C auf der Seite mit der hohen Temperatur; die plattierten Oberflächen von A3, A4, B3, B4, die nicht mit C verbunden waren, befanden sich auf der Seite mit der hohen Temperatur.
Die Prüfung der Kristallstruktur jedes so erhaltenen Verbundkörpers zeigte, daß A3, A4, B3, B4 jeweils grobe polykristalline Körper waren, während A1, A2, B1, B2 jeweils ein Einkristallkörper war und selbst an der Verbindungsfläche keine Korngrenze aufwies. Durch die gemessene Kristallorientierung wurde bestätigt, daß jedes Verbindungsmaterial A1, A2, B1, B2 einen Kristallkörper bildet, der die gleiche Orientierung wie das Keimmaterial C hat.
Die B&sub1;&sub0;-Werte von A1, A2, A3, A4 betrugen 1,95, 1,99, 1,70 bzw. 1,62 (T), und die B&sub1;&sub0;-Werte von B1, B2, B3, B4 lauteten 1,99, 1,97, 1,75 bzw. 1,85 (T). Unabhängig von der Sauerstoffmenge im Rohmaterial wird damit der B&sub1;&sub0;-Wert durch Verbinden mit einem sekundär rekristallisierten Keimmaterial deutlich verbessert.
Nach dem Auftragen von MgO als Scheidemittel wurden A1, A2, B1, B2 5 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen. Danach wurden die Magneteigenschaften gemessen, wodurch die in Tabelle 4 gezeigten Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 4

Beispiel 13

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,060% C, 3,25% Si, 0,060% Mn, 0,022% S, 0,015% Al-Sol, 0,0085% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1250ºC erwärmt und zu einem Blech mit einer Dicke von 1,9 mm warmgewalzt. Danach wurde das Blech 2 Minuten bei 1120ºC getempert, auf eine Dicke von 0,20 mm kaltgewalzt und der Entkohlungsbehandlung und dem primären Rekristallisationstempern von 5 Minuten bei 820ºC in einer Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff unterzogen. Dann wurden aus dem Stahlblech vier Proben mit 300 mm Länge und 160 mm Breite als A1, A2, A3, A4 herausgeschnitten.
Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit der gleichen Zusammensetzung, außer 0,050% A1, wurde in der gleichen Weise wie bei A behandelt, wodurch die Proben B1, B2, B3, B4 erhalten wurden.
Ein plattenähnlicher Einkristall mit 3,0% Si, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, und α = 0º und β = 2,5º wurde als Verbindungsmaterial C verwendet.
Jede Plattenseite von A1 A4, B1 B4 und C wurde durch Säurepolieren zu einer Spiegelglanzoberfläche bearbeitet, und diese wurde der Zerstäubung mit Argon bei extrem hohem Vakuum (10&supmin;¹&sup0; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup8; Pa)) unterzogen. Danach wurden A1 A4, B1 B4 jeweils fest mit C verbunden, so daß die der Zerstäubung unterzogenden Seiten in der zur Walzrichtung senkrechten Richtung nur 5 mm getrennt waren und die Walzrichtung mit der Achse < 001> von C übereinstimmte. Sie wurden bei folgenden Bedingungen erwärmt, wobei auf die Verbindungsfläche ein Druck von 10 g/mm² (0,098 MPa) angewendet wurde. A1, A2, B1, B2 wurden jeweils 24 Stunden in einem konstanten Ofen bei 990ºC unter einer N&sub2;-Atmosphäre getempert. A3, A4, B3, B4 wurden jeweils durch Einführen mit 10 mm/h in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 5ºC/cm bei 1150 850ºC erwärmt, wobei A3, A4, B3, B4 auf der Seite mit der geringen Temperatur und C auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten wurden.
Die Prüfung der Kristallstruktur jedes so erhaltenen Verbundkörpers zeigte, daß A1, A2, B1, B2 jeweils teilweise einen groben polykristallinen Körper enthielten, während A3, A4, B3, B4 jeweils ein Einkristallkörper waren. Außerdem wurde bei A1 A4, B1 B4 jeweils keine Korngrenze an der Verbindungsfläche beobachtet. Durch die Messung der Kristallorientierungen wurde auch bestätigt, daß sie einen Kristallkörper bilden, der die gleiche Orientierung wie das Keimmaterial C an der Verbindungsfläche aufweist.
Nach dem Auftragen von MgO als Scheidemittel wurden A1 A4, B1 B4 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen, und danach wurden die Magneteigenschaften gemessen, wodurch die in der folgenden Tabelle 5 gezeigten Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 5
Unabhängig von der Menge an Al im Rohmaterial oder davon, ob das sekundäre Rekristallisationstempern in einem Temperaturschwankungsofen oder in einem Ofen mit konstanter Temperatur vorgenommen wird, können somit ein sehr hoher B&sub1;&sub0;- Wert und geringer Wert des Eisenverlustes erhalten werden.

Beispiel 14

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,060% C, 3,25% Si, 0,060% Mn, 0,022% S, 0,015% Al-Sol, 0,0085% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1250ºC erwärmt und zu einem Blech mit einer Dicke von 1,9 mm warmgewalzt. Dann wurde das Blech 2 Minuten bei 1120ºC getempert, auf eine Dicke von 0,20 mm kaltgewalzt und der Entkohlungsbehandlung und dem primären Rekristallisationstempern von 5 Minuten bei 820ºC in einer Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff unterzogen. Daraus wurden vier Proben mit 300 mm Länge und 160 mm Breite als A1, A2, A3, A4 ausgeschnitten.
Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit der gleichen Zusammensetzung, außer 0,050% Al, wurde in der gleichen Weise wie A behandelt, wodurch die Proben B1, B2, B3, B4 erhalten wurden.
Außerdem wurde ein plattenähnlicher Einkristall mit 3,0% Si, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, und α = 0º und β = 2,5º als Verbindungsmaterial C verwendet.
Jede Schnittfläche von A1 A4, B1 B4, die zur Walzrichtung parallel und zur Walzseite senkrecht war, als auch die zur Plattenseite senkrechte Seite (110) von C erhielten durch Schmirgeln eine Spiegelglanzoberfläche mit Ra ≤ 0,2 um. Nachdem jede polierte Oberfläche mit einem Sn-Film mit 1,0 um plattiert worden war, wurde jede plattierte Oberfläche von A1 A4, B1 B4 fest mit der plattierten Oberfläche von C verbunden, und bei folgenden Bedingungen erwärmt, wobei auf die Verbindungsfläche ein Druck von 10 g/mm² (0,098 MPa) angewendet wurde. A1, A2, B1, B2 wurden jeweils 24 Stunden in einem konstanten Ofen bei 990ºC unter einer N&sub2;-Atmosphäre getempert. A3, A4, B3, B4 wurden jeweils durch Einführen mit 10 mm/h in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 5ºC/cm bei 1150 850ºC erwärmt, wobei A3, A4, B3, B4 auf der Seite mit der geringen Temperatur und C auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten wurden.
Die Prüfung der Kristallstruktur der so erhaltenen Verbundkörper zeigte, daß A1, A2, B1, B2 jeweils teilweise einen groben polykristallinen Körper enthielten, während A3, A4, B3, B4 jeweils ein Einkristallkörper waren. Außerdem wurde bei A1 A4, B1 B4 jeweils keine Korngrenze an der Verbindungsfläche beobachtet, und eine Messung der Kristallorientierungen bestätigte, daß sie einen Kristallkörper bilden, der die gleiche Orientierung wie das Keimmaterial C an der Verbindungsfläche hat.
Nach dem Auftragen von MgO als Scheidemittel wurden A1 A4, B1 B4 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen, und danach wurden die Magneteigenschaften gemessen, wodurch die in der folgenden Tabelle 6 gezeigten Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 6
Unabhängig von der Menge an Al im Rohmaterial oder der Durchführung des sekundären Rekristallisationstemperns in einem Temperaturschwankungsofen oder in einem Ofen mit konstanter Temperatur wird ein sehr hoher B&sub1;&sub0;-Wert erhalten.

Beispiel 15

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,085% C, 3,00% Si, 0,080% Mn, 0,015% S, 0,030% Al-Sol, 0,0085% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1350ºC erwärmt und sofort auf eine Dicke von 0,35 mm warmgewalzt. Dann wurden zwei Bleche mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgeschnitten und als A1, A2 3 Stunden bei 750ºC in einer Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff entkohlt.
Zwei Einkristallplatten, die 3,0% Si umfaßten, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, mit 0,35 mm Dicke, 150 mm Länge, 5 mm Breite, α = 0º und β = 2º wurden als B1, B2 bereitgestellt.
Dann wurden ein Seitenabschnitt der Walzseite von A in einer Breite von 5 mm in Längsrichtung und eine Seite der ganzen Walzseite von B durch Schmirgeln, Säurepolieren und Ionenzerstäubung zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,1 um bearbeitet. Danach wurden die Spiegelglanzoberflächen von A1 und B1 fest miteinander verbunden und mit 5ºC/h unter einem Vakuum von 10&supmin;&sup6; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup4; Pa) von 1000 auf 1200ºC erwärmt. Ein Einschubteil aus Sn mit einer Dicke von 1 um wurde auf die Spiegelglanzoberflächen von A2 und B2 aufgebracht und das Ganze wurde in N&sub2; mit einem Taupunkt von -50ºC in der gleichen Weise wie bei A1, B1 erwärmt, wobei die Oberflächen fest zusammengehalten wurden. Nachdem MgO als Scheidemittel aufgebracht worden war, wurde das Ganze 20 Stunden einem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen. Dann wurde eine oberflächenaktive Beschichtung aufgebracht. Danach wurden die Magneteigenschaften von A gemessen und die in der folgenden Tabelle gezeigten Ergebnisse erhalten. Tabelle 7 Einschubteil vorhanden oder nicht vorhanden Magnetisierung in der gleichen Richtung wie beim Warmwalzen

Beispiel 16

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit der gleichen Zusammensetzung wie bei Beispiel 1 wurde auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,35 min warmgewalzt. Danach wurden zwei rechteckige Proben mit 200 mm Länge und 50 mm Breite herausgeschnitten und 3 Minuten in trockenem H&sub2; bei 1050ºC getempert und 1 Stunde in feuchtem Wasserstoff bei 750ºC entkohlt, wodurch A3, A4 erhalten wurden.
Zwei Einkristallplatten, die 3,0% Si umfaßten, wobei der Rest Fe und zufällige Verunreinigungen war, mit 0,35 mm Dicke, 200 mm Länge, 5 mm Breite, α = 0º und β = 2º wurden als B3, B4 bereitgestellt.
Dann wurden ein Seitenabschnitt der Walzseite von A in einer Breite von 5 mm in Längsrichtung und eine Seite der gesamten Walzseite von B durch Schmirgeln, Säurepolieren und Ionenzerstäubung zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,1 um bearbeitet. Nachdem auf die Spiegelglanzoberflächen von A4, B4 Sn durch Ionenbeschichtung in einer Dicke von 0,5 um aufgebracht worden war, wurden die Spiegelglanzoberflächen von A3 und B3 als auch die beschichteten Oberflächen von A4 und B4 fest zusammengehalten. Auf die Verbindungsfläche wurde ein Druck von 7 g/mm² (0,069 MPa) angewendet. Jeder Verbund wurde im Falle von A3, B3 (die nicht mit Sn beschichtet waren) in einem Vakuum mit 10&supmin;&sup6; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup4; Pa) oder im Falle von A4, B4 (die mit Sn beschichtet waren) in N&sub2; mit einem Taupunkt von -10ºC erwärmt. Dies erfolgte durch Einführen mit 10 mm/h in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 5ºC/cm bei 1150 900ºC. A wurde auf der Seite mit der geringen Temperatur und B auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten.
Nachdem MgO als Scheidemittel aufgebracht worden war, wurde der Körper 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen, und danach wurde eine oberflächenaktive Beschichtung aufgebracht. Anschließend wurden die Magneteigenschaften gemessen, wodurch die in der folgenden Tabelle gezeigten Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 8 Einschubteil vorhanden oder nicht vorhanden Magnetisierung in der gleichen Richtung wie beim Warmwalzen

Beispiel 17

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,175% C, 3,01 Si, 0,075% Mn, 0,035% Al, 0,0111% N, 0,011% S, 0,007% Se, 0,005% Te, 0,007% Sb, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde 1 Stunde auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 1,9 mm warmgewalzt. Dann wurde das Blech auf eine Dicke von 0,23 mm kaltgewalzt. Es wurden zwei rechteckige Proben mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgeschnitten und bei einer Temperaturerhöhungsrate von 20ºC/h von 200 700ºC erwärmt und 3 Stunden dem Entkohlungstempern bei 750ºC in einer Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff unterzogen, wodurch das Rohmaterial A erhalten wurde.
Danach wurde das gleiche Verfahren wie im Beispiel 15 wiederholt, wodurch die in der folgenden Tabelle gezeigten Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 9 Einschubteil vorhanden nicht vorhanden

Beispiel 18

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,049% C, 3,35% Si, 0,075% Mn, 0,018% S, 0,032% Al, 0,0085% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 1,15 mm warmgewalzt. Dann wurde das Blech 3 Stunden dem Entkohlungstempern bei 725ºC in feuchtem H&sub2; unterzogen und danach auf eine Dicke von 0,20 mm kaltgewalzt. Es wurden rechteckige Proben mit einer Länge von 150 mm und einer Breite von 50 mm herausgeschnitten. Von diesen Proben wurden zwei Proben (A1, A2) 5 Minuten dem primären Rekristallisationstempern bei 850ºC unterzogen, und die restlichen beiden Proben (A3, A4) wurden nicht getempert.
Vier Einkristallplatten, die 3,0% Si umfaßten, wobei der Rest Fe und zufällige Verunreinigungen war, mit 0,23 mm Dicke, 150 mm Länge, 5 mm Breite, α = 0º und β = 2º wurden als B1, B2, B3, B4 bereitgestellt.
Es wurde das gleiche Verfahren wie bei Beispiel 16 wiederholt, wodurch die in der folgenden Tabelle gezeigten Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 10 Primäres Rekristallisationstempern Einschubteil vorhanden nicht vorhanden

Beispiel 19

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,023% C, 3,0% Si, 0,040% Mn, 0,011% Se, 0,051% Al, 0,0105% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1225ºC erwärmt und sofort auf eine Dicke von 0,23 mm warmgewalzt. Dann wurden zwei rechteckige Bleche (A3, A4) mit 200 mm Länge und 50 mm Breite herausgeschnitten und 5 Minuten dem Entkohlungstempern bei 850ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen.
Zwei Einkristallplatten mit der gleichen Zusammensetzung wie das vorstehende warmgewalzte Blech und 0,23 mm Dicke, 2,0 mm Länge, 5 mm Bereite, α = 0º und β = 2º wurden als B3, B4 bereitgestellt.
Es wurde das gleiche Verfahren wie bei Beispiel 16 wiederholt, wodurch die in der folgenden Tabelle gezeigten Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 11 Einschubteil vorhanden nicht vorhanden

Beispiel 20

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,205% C, 3,42% Si, 0,035% Mn, 0,032% Al, 0,0095% N, 0,008% Se, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde 1 Stunde auf 1225ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,30 mm warmgewalzt. Dann wurden zwei rechteckige Bleche mit 200 mm Länge und 50 mm Breite herausgeschnitten und 1 Minute bei 1100ºC in trockenem N&sub2; und danach 5 Stunden bei 725ºC in einer Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff getempert, wodurch das Rohmaterial A erhalten wurde.
Es wurde das gleiche Verfahren wie bei Beispiel 16 wiederholt, wodurch die in der folgenden Tabelle gezeigten Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 12 Einschubteil vorhanden nicht vorhanden

Beispiel 21

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,083% C, 3,05% Si, 0,045% Mn, 0,012% Se, 0,040% Al, 0,0090% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde 1 Stunde auf 1200ºC erwärmt und auf eine Dicke von 1,9 mm warmgewalzt. Dann wurde das Blech auf eine Dicke von 0,30 mm kaltgewalzt. Daraus wurden zwei rechteckige Bleche mit 150 mm Länge und 50 mm Breite ausgeschnitten. Sie wurden 1 Stunde dem Entkohlungstempern bei 725ºC in einer Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff unterzogen, wodurch das Rohmaterial A erhalten wurde.
Danach wurde das gleiche Verfahren wie bei Beispiel 15 wiederholt, wodurch die in der folgenden Tabelle gezeigten Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 13 Einschubteil vorhanden nicht vorhanden

Beispiel 22

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,085% C, 4,0% Si, 0,050% Mn, 0,013% S, 0,035% Al, 0,0080% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1200ºC erwärmt und auf eine Dicke von 1,15 mm warmgewalzt. Dann wurde das Blech 3 Stunden dem Entkohlungstempern bei 725ºC in feuchtem H&sub2; unterzogen und danach auf eine Dicke von 0,20 mm kaltgewalzt. Es wurden vier rechteckige Proben mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgeschnitten. Von diesen Proben wurden zwei (A1, A2) der Entkohlungsbehandlung und 5 Minuten dem primären Rekristallisationstempern bei 850ºC unterzogen, und die restlichen zwei Proben (A3, A4) wurden nicht getempert.
Vier Einkristallplatten, die 3,0% Si umfaßten, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, mit 0,23 mm Dicke, 150 mm Länge, 5 mm Breite, α = 0º und β = 2º wurden als B1, B2, B3, B4 bereitgestellt.
Es wurde das gleiche Verfahren wie bei Beispiel 16 wiederholt, wodurch die in der folgenden Tabelle gezeigten Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 14 Primäres Rekristallisationstempern Einschubteil vorhanden nicht vorhanden

Beispiel 23

Ein Vorblech (Dicke 30 mm) aus Siliciumstahl mit 0,125% C, 3,0% Si, 0,080% Mn&sub1; 0,030% Al, 0,0085% N, 0,030% Sb, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, das durch Strangguß zwischen Endlosbändern hergestellt worden war, wurde 1 Stunde auf 950ºC erwärmt und auf eine Dicke von 1,15 mm warmgewalzt. Das Blech wurde anschließend 5 Stunden dem Entkohlungstempern bei 725ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen und auf eine Dicke von 0,20 mm kaltgewalzt. Daraus wurden sechs rechteckige Bleche mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgeschnitten. Von diesen Blechen wurden drei (A1, A2, A3) 5 Minuten dem primären Rekristallisationstempern bei 850ºC unterzogen, und die restlichen drei Bleche (A4, A5, A6) wurden nicht getempert.
Sechs Einkristallplatten, die 3,0% Si umfaßten, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, mit 0,23 mm Dicke, 150 mm Länge, 5 mm Breite, α = 0º und β = 2º wurden als B1, B2, B3, B4, B5, B6 bereitgestellt.
Danach wurden drei Sätze von A und B, die in der gleichen Weise wie in Beispiel 16 mit Spiegelglanzoberflächen versehen worden waren, mit oder ohne primäres Rekristallisationstempern bereitgestellt. Nachdem auf die Spiegelglanzoberflächen jedes Satzes S, Sb, Zn durch Ionenbeschichtung in einer Dicke von 0,5 um aufgebracht worden war, wurden die beschichteten Oberflächen jedes Satzes fest zusammengebracht.
Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 16 wiederholt, wodurch die in der folgenden Tabelle gezeigten Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 15 Primäres Rekristallisationstempern vorhanden nicht vorhanden

Beispiel 24

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,040% C, 3,10% Si, 0,055% Mn, 0,012% S, 0,020% Al-Sol, 0,0095% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1200ºC erwärmt und auf eine Dicke von 1,15 mm warmgewalzt.
Dann wurde das Blech 5 Stunden dem Entkohlungstempern bei 725ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen und auf eine Dicke von 0,20 mm kaltgewalzt. Daraus wurden vier rechteckige Bleche mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgeschnitten (A1, A2, A3, A4). Nur A2 und A4 wurden 2 Minuten dem primären Rekristallisationstempern bei 800ºC in trockenem H&sub2; unterzogen.
Vier Einkristallplatten, die 3,0% Si umfaßten, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, mit 0,23 mm Dicke, 150 mm Länge, 5 mm Breite, α = 0º und β = 2º wurden als B1, B2, B3, B4 bereitgestellt.
Dann wurden ein Endabschnitt der Walzseite von A in einer Breite von 5 mm in Längsrichtung und eine Seite der gesamten Walzseite von B durch Schmirgeln, Säurepolieren und Ionenzerstäubung mit einem Spiegelglanz mit Ra < 0,1 um versehen. Nachdem auf die Spiegelglanzoberflächen von B1 und B2 Sn durch Ionenbeschichtung in einer Dicke von 1 um aufgebracht worden war, wurden die Spiegelglanzoberfläche und die beschichtete Oberfläche von A1 und B1 als auch A2 und B2 fest zusammengebracht, so daß sie in Längsrichtung übereinstimmten, und durch Erwärmen auf 900ºC in trockenem N&sub2; verbunden. Die Längsrichtung von A3 und B3 als auch A4 und B4 stimmte zudem so überein, daß die der Ionenzerstäubung unterzogenen Spiegelglanzoberflächen nur in einer Breite von 5 mm in Walzrichtung und in der dazu senkrechten Richtung überlappten. Sie wurden durch Erwärmen auf 900ºC in einem Vakuum von 10&supmin;&sup8; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup6; Pa) verbunden. Die verbundenen Bleche wurden bei einem Druck von 7 g/mm² (0,069 MPa) auf die Verbindungsfläche erwärmt, dabei wurden sie mit 10 mm/h in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 5ºC/cm von 1150 900ºC und einer N&sub2;-Atmosphäre mit einem Taupunkt von -50ºC eingeführt. A wurde auf der Seite mit der geringen Temperatur und B auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten.
Nachdem MgO als Scheidemittel aufgebracht worden war, wurde das Ganze 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen, und anschließend wurde eine oberflächenaktive Beschichtung aufgebracht. Danach wurden die Magneteigenschaften gemessen, es wurden folgende Ergebnisse erhalten.
Damit wurden unabhängig davon, ob die Entkohlungsbehandlung vor dem Walzen erfolgte und das primäre Rekristallisationstempern vor dem Endtempern weggelassen wurde oder die Atmosphäre für das primäre Rekristallisationstempern trockener H&sub2; war, gute Magneteigenschaften erhalten.

Beispiel 25

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,003% C, 3,2% Si, 0,10% Mn, 0,005% S, 0,0085% N, 0,035% Al-Sol, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1180ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,30 mm warmgewalzt. Dann wurden vier rechteckige Bleche mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgetrennt (A1, A2, A3, A4). Danach wurden nur A2 und A4 1 Minute dem primären Rekristallisationstempern bei 850ºC in trockenem H&sub2; unterzogen.
Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 24 wiederholt, wodurch folgende Ergebnisse erhalten wurden.

Beispiel 26

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,003% C, 3,25% Si, 0,05% Mn, 0,010% S, 0,080% N, 0,050% Al, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1200ºC erwärmt und auf eine Dicke von 2,3 mm warmgewalzt.
Das Blech wurde anschließend 2 Minuten bei 950ºC in trockenem N&sub2; getempert und auf eine Dicke von 0,3 mm kaltgewalzt. Daraus wurden vier rechteckige Bleche mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgeschnitten (A1, A2, A3, A4). Danach wurden nur A2 und A4 1 Minute dem primären Rekristallisationstempern bei 850ºC in trockenem H&sub2; unterzogen.
Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 24 wiederholt, wodurch folgende Ergebnisse erhalten wurden.

Beispiel 27

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,035% C, 3,35% Si, 0,045% Mn, 0,008% S, 0,0085% N, 0,045% Al, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1225ºC erwärmt und auf eine Dicke von 2,3 mm warmgewalzt. Dann wurde das Blech 15 Minuten bei 850ºC in feuchtem Wasserstoff getempert und auf eine Dicke von 1,15 mm kaltgewalzt. Außerdem wurde es 15 Minuten bei 850ºC in feuchtem Wasserstoff getempert und auf eine Dicke von 0,20 mm kaltgewalzt. Es wurden vier rechteckige Bleche mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgetrennt (A1, A2, A3, A4). Nur A2 und A4 wurden 3 Minuten dem primären Rekristallisationstempern bei 850ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen.
Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 24 wiederholt, wodurch folgende Ergebnisse erhalten wurden.

Beispiel 28

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,005 C, 3,30% Si, 0,055% Mn, 0,019% Se, 0,025% Sb, 0,015% Mo, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 2,3 mm warmgewalzt. Dann wurde das Blech zweimal auf eine Dicke von 0,30 mm kaltgewalzt, wobei dazwischen 2 Minuten bei 950ºC in trockenem N&sub2; getempert wurde. Es wurden vier rechteckige Bleche mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgetrennt (A1, A2, A3, A4). Nur A2 und A4 wurden 1 Minute dem primären Rekristallisationstempern bei 850ºC in trockenem H&sub2; unterzogen.
Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 24 wiederholt, wodurch folgende Ergebnisse erhalten wurden.

Beispiel 29

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,075% C, 3,25% Si, 0,070% Mn, 0,015% S, 0,015% Mo, 0,025% Al, 0,0099% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1300ºC erwärmt und auf eine Dicke von 2,3 mm warmgewalzt. Dann wurde das Blech auf eine Dicke von 0,30 mm kaltgewalzt, 10 Minuten dem Entkohlungstempern bei 840ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen und dann auf eine Dicke von 0,20 mm kaltgewalzt. Danach wurden vier rechteckige Bleche mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgeschnitten (A1, A2, A3, A4). Im Anschluß daran wurden nur A2 und A4 1 Minute dem primären Rekristallisationstempern bei 800ºC in trockenem H&sub2; unterzogen.
Vier Einkristallplatten, die jeweils 3,0% Si umfaßten, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, mit 0,20 mm Dicke, 150 mm Länge, 5 mm Breite, α = 0º und β = 2º wurden als B1, B2, B3, B4 bereitgestellt.
Danach wurden ein Seitenabschnitt der Walzseite von A in einer Breite von 5 mm in Längsrichtung und eine Seite der gesamten Walzseite von B durch Schmirgeln, Säurepolieren und Ionenzerstäubung mit einer Spiegelglanzoberfläche versehen.
Nachdem A1, A2, B1 und B2 jeweils mit 2 um Sn plattiert worden waren, wurde auf die plattieren Oberflächen eine Lösung von SnCl&sub2; + Ethanol aufgebracht. Die plattierten Oberflächen von A1 und B1 als auch A2 und B2 wurden fest zusammengebracht, so daß sie in Längsrichtung übereinstimmten, und auf 350ºC erwärmt. Dabei wurden auf die Verbindungsfläche ein Druck von 5 g/mm² (0,049 MPa) und Ultraschallwellen angewendet. Die plattierten Oberflächen wurden aneinander gerieben, wodurch die plattierte Oberfläche von B fest mit der plattierten Oberfläche von A verbunden wurde. Die der Ionenzerstäubung unterzogenen Spiegelglanzoberflächen von A3 und B3 als auch A4 und B4 überlappten nur in einer Breite von 5 mm in Walzrichtung und in der dazu senkrechten Richtung, so daß sie in Längsrichtung übereinstimmten. Sie wurden durch Erwärmen auf 950ºC in einem Vakuum von 10&supmin;&sup8; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup6; Pa) verbunden. Nachdem MgO, das 15% SrSO&sub4; enthielt, als Scheidemittel aufgebracht worden war, wurde der Verbundkörper mit 20ºC/h in N&sub2; mit einem Taupunkt von -30ºC erwärmt und 24 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC unterzogen. Danach wurde eine oberflächenaktive Beschichtung aufgebracht, und anschließend wurden die Magneteigenschaften gemessen, wodurch die folgenden Ergebnisse erhalten wurden.

Beispiel 30

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,003% C, 3,1% Si, 0,09% Mn, 0,010% S, 0,0080% N, 0,030% Al-Sol, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1180ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,30 mm warmgewalzt. Das Blech wurde anschließend 24 Stunden bei 550ºC in N&sub2; getempert. Es wurden vier rechteckige Bleche mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgetrennt (A1, A2, A3, A4). Nur A3 und A4 wurden 1 Minute dem primären Rekristallisationstempern bei 850ºC in trockenem H&sub2; unterzogen.
Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 29 wiederholt, wodurch die folgenden Ergebnisse erhalten wurden.

Beispiel 31

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,003% C, 3,2% Si, 0,10% Mn, 0,005% S, 0,0085% N, 0,025% Al-Sol, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1180ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,50 mm warmgewalzt. Das Blech wurde anschließend auf eine Dicke von 0,23 mm kaltgewalzt. Es wurden vier rechteckige Bleche mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgetrennt (A1, A2, A3, A4). Nur A3 und A4 wurden 1 Minute dem primären Rekristallisationstempern bei 850ºC in trockenem H&sub2; unterzogen.
Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 29 wiederholt, wodurch folgende Ergebnisse erhalten wurden.

Beispiel 32

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,025% C, 3,45% Si, 0,20% Mn, 0,007% S, 0,033% Al-Sol, 0,0080% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,30 mm warmgewalzt. Es wurden vier rechteckige Bleche mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgetrennt (A1, A2, A3, A4). Nur A3 und A4 wurden 2 Minuten dem primären Rekristallisationstempern bei 850ºC in trockenem H&sub2; unterzogen.
Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 29 wiederholt, wobei das Entkohlen mit einer gesättigten wäßrigen Lösung von MgO als Scheidemittel gewählt wurde. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten.

Beispiel 33

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,057% C, 3,45% Si, 0,29% Mn, 0,002% S, 0,032% Al-Sol, 0,0090% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,30 mm warmgewalzt. Das Blech wurde anschließend 5 Minuten bei 850ºC in feuchtem Wasserstoff getempert. Es wurden vier rechteckige Bleche mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgetrennt (A1, A2, A3, A4). Nur A3 und A4 wurden 1 Minute dem Tempern bei 970ºC in trockenem N&sub2; unterzogen.
Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 29 wiederholt, wodurch die folgenden Ergebnisse erhalten wurden.

Beispiel 34

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,030% C, 3,42% Si, 0,25% Mn, 0,010% S, 0,027% Al-Sol, 0,0091% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,50 mm warmgewalzt. Das Blech wurde anschließend auf eine Dicke von 0,23 mm kaltgewalzt. Es wurden vier rechteckige Bleche mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgetrennt (A1, A2, A3, A4). Nur A3 und A4 wurden 2 Minuten dem primären Rekristallisationstempern bei 850ºC in feuchtem H&sub2; unterzogen.
Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 29 wiederholt, wobei eine gesättigte wäßrige Lösung von MgO als Scheidemittel verwendet wurde. Folgende Ergebnisse wurden erhalten.

Beispiel 35

Eine Stahlschmelze mit 0,079% C, 3,25% Si, 0,073% Mn, 0,012% S, 0,025% Al-Sol, 0,0089% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde mit 1600ºC bis zu einer Dicke von 150 mm schräg in eine wassergekühlte Kupferform gegossen, schnell auf 1150ºC abgekühlt, 5 Minuten bei dieser Temperatur gehalten und sofort auf eine Dicke von 2,5 mm warmgewalzt.
Dann wurde das Blech auf eine Dicke von 0,22 mm warmgewalzt. Es wurde ein Stahlblech mit 150 mm Länge und 100 mm Breite herausgetrennt. Danach wurde das Blech mit 20ºC/h von 200 auf 700ºC erwärmt und 3 Minuten dem Entkohlungstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen, wodurch das Behandlungsmaterial erhalten wurde.
Eine Einkristallplatte, die 3,0% Si enthielt, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, mit 0,22 mm Dicke, 150 mm Länge, 5 mm Breite, α = 0º und β = 2º wurde als Keimmaterial bereitgestellt.
Danach wurden ein Seitenabschnitt der Walzseite des Behandlungsmaterials in einer Breite von 5 mm in Längsrichtung und eine Seite der gesamten Walzseite des Keimmaterials durch Schleifen und Polieren zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,1 um verarbeitet.
Danach wurde die Spiegelglanzoberfläche des Keimmaterials in einer Dicke von 1 um mit In plattiert, während Sn in einer Dicke von 1 um auf die Spiegelglanzoberfläche des Behandlungsmaterials plattiert wurde. Die plattierten Oberflächen wurden durch Reiben fest zusammengebracht, so daß die Längsrichtungen übereinstimmten, und durch Erwärmen in trockenem N&sub2; verbunden, wobei auf die Verbindungsfläche ein Druck von 7 g/mm² (0,069 MPa) und Ultraschall angewendet wurden.
Nachdem MgO, das 1,7% SnSO&sub4; enthielt, als Scheidemittel aufgebracht worden war, wurde der Verbundkörper in trockenem N&sub2; erwärmt, wobei er mit 5 mm/h in einen Temperofen mit einem Temperaturgradienten von 1ºC/cm von 1150 900ºC eingeführt wurde. Dabei wurde das Behandlungsmaterial auf der Seite mit der geringen Temperatur und das Keimmaterial auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten. Der Körper wurde anschließend 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen, und es wurde eine oberflächenaktive Beschichtung aufgebracht. Dadurch betrugen die Magneteigenschaften des Behandlungsmaterials B&sub8; = 2,01 (T) und W17/50 = 0,69 (W/kg).

Beispiel 36

Eine Stahlschmelze mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 35 wurde mit 1600ºC mit einer Dicke von 25 mm in eine horizontale Gießvorrichtung für dünnen Brammen gegossen, schnell auf 950ºC abgekühlt, 3 Minuten bei dieser Temperatur gehalten und sofort auf eine Dicke von 0,35 mm warmgewalzt, und 24 Stunden bei 550ºC gehalten und abgekühlt. Danach wurde ein Stahlblech mit 150 mm Länge und 100 mm Breite herausgetrennt und mit 20ºC/h von 200 auf 700ºC erwärmt und 5 Minuten dem Entkohlungstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen, wodurch das Behandlungsmaterial erhalten wurde.
Danach wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 35 wiederholt, wodurch B&sub8; = 2,01 (T) und W17/50 = 0,96 (W/kg) erhalten wurden.

Beispiel 37

Eine Stahlschmelze mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 35 wurde mit 1600ºC bis zu einer Dicke von 5 mm schräg in eine wassergekühlte Kupferform gegossen, schnell auf 600ºC abgekühlt und sofort auf eine Dicke von 0,22 mm warmgewalzt. Danach wurde ein Stahlblech mit 150 mm Länge und 100 mm Breite herausgetrennt, mit 20ºC/h von 200 auf 700ºC erwärmt und danach 3 Minuten dem Entkohlungstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen, wodurch das Behandlungsmaterial erhalten wurde.
Danach wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 35 wiederholt, wodurch B&sub8; = 2,00 (T) und W17/50 = 0,68 (W/kg) erhalten wurden.

Beispiel 38

Ein dünnes Blech mit einer Dicke von 350 um wurde durch direkte Abkühlung einer Stahlschmelze erhalten, die 0,028% C, 3,12% Si, 0,075% Mn, 0,012% S, 0,019% Al-Sol, 0,0095% N enthielt, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand. Das dünne Blech wurde sofort unter Erwärmen auf 550ºC auf eine Dicke von 0,20 mm warmgewalzt und 24 Stunden bei dieser Temperatur gehalten und abgekühlt. Danach wurde ein Stahlblech mit 150 mm Länge und 100 mm Breite herausgetrennt, mit 20ºC/h von 200 auf 700ºC erwärmt und 3 Minuten dem Entkohlungstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen, wodurch das Behandlungsmaterial erhalten wurde.
Danach wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 35 wiederholt, wodurch B&sub8; = 2,01 (T) und W17/50 = 0,65 (W/kg) erhalten wurden.

Beispiel 39

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,075% C, 2,85% Si, 0,065% Mn, 0,014% S, 0,025% Al-Sol, 0,0087% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 1,6 mm warmgewalzt. Das Blech wurde anschließend 2 Minuten bei 1130ºC getempert, bei einer Dickenminderung von 60% in der gleichen Richtung wie die Warmwalzrichtung kaltgewalzt und dann in einer dazu senkrechten Richtung auf eine Dicke von 0,23 mm gewalzt. Danach wurden zwei rechteckige Bleche mit 200 mm Länge und 150 mm Breite herausgetrennt und 1 Stunde bei 750ºC in feuchtem Wasserstoff entkohlt (A1, A2).
Zwei Einkristallplatten mit der gleichen Zusammensetzung wie das warmgewalzte Blech, 0,23 mm Dicke, 200 mm Länge und 5 mm Breite wurden als B1 und B2 bereitgestellt, wobei die Plattenseite die Seite (100) und die Längsrichtung die Orientierung [001] war.
Danach wurden ein Seitenabschnitt der Walzseite von A in einer Breite von 5 mm in Längsrichtung und eine Seite der gesamten Walzseite von B durch Schmirgeln, Säurepolieren und Ionenätzen zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,1 um bearbeitet. Dann wurden die Spiegelglanzoberflächen von A1 und B1 als auch A2 und B2 fest zusammengebracht und in N&sub2; mit einem Taupunkt von -25ºC erwärmt, wobei das Blech mit 10 mm/h in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 5ºC/cm von 1150 bis 900ºC eingeführt wurde und auf die Verbindungsfläche von A1 und B1, jedoch nicht von A2 und B2 ein Druck von 8 g/mm² (0,078 MPa) angewendet wurde. A wurde auf der Seite mit der geringen Temperatur und B auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten.
Nachdem MgO als Scheidemittel aufgebracht worden war, wurde der Verbundkörper 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen.
Die Magneteigenschaften der so erhaltenen Verbundkörper waren wie folgt. Tabelle 16 mit oder ohne Druck Magnetisierung in der gleichen Richtung wie die Walzrichtung Magnetisierung in einer zur Walzrichtung senkrechten Richtung
Wie die vorstehenden Tabelle zeigt, waren die Magneteigenschaften sowohl in der Warmwalzrichtung als auch der dazu senkrechten Richtung sehr gut.

Beispiel 40

Ein Rohblock aus Siliciumstahl bei 0,085% C, 3,00% Si, 0,080% Mn, 0,015% S, 0,030% Al-Sol, 0,0085% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,35 mm warmgewalzt. Danach wurden zwei quadratische Bleche mit 150 mm Länge und 150 mm Breite ausgeschnitten und 3 Stunden bei 750ºC in feuchtem Wasserstoff entkohlt (A3, A4).
Zwei Einkristallplatten mit der gleichen Zusammensetzung wie das warmgewalzte Blech, 0,35 mm Dicke, 150 mm Länge und 5 mm Breite wurden als B3 und B4 bereitgestellt, wobei die Plattenseite die Seite (100) und die Längsrichtung die Orientierung [001] war.
Danach wurden ein Seitenabschnitt der Walzseite von A in einer Breite von 5 mm in Längsrichtung und eine Seite der gesamten Walzseite von B durch Schmirgeln, Säurepolieren und Ionenätzen zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,1 um bearbeitet. Dann wurden die Spiegelglanzoberflächen von A und B fest zusammengebracht und mit 5ºC/h in einem Vakuum von 10&supmin;&sup8; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup6; Pa) von 900 auf 1200ºC erwärmt. Nachdem MgO als Scheidemittel aufgebracht worden war, wurde der Verbundkörper 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen, und danach wurden die Magneteigenschaften von A gemessen. Es wurden die in der folgenden Tabelle gezeigten Ergebnisse erhalten. Tabelle 17 mit oder ohne Druck Magnetisierung in der gleichen Richtung wie die Walzrichtung Magnetisierung in einer zur Walzrichtung senkrechten Richtung

Beispiel 41

Es wurden drei Sätze von A und B bereitgestellt, deren Spiegelglanzoberfläche in der gleichen Weise wie in Beispiel 39 poliert worden war. Nachdem S, Sb oder Cu durch Ionenbeschichtung mit 0,5 um Dicke auf die Spiegelglanzoberfläche jedes Satzes aufgebracht worden war, wurden die beschichteten Oberflächen jedes Satzes fest zusammengebracht und mit 5ºC/h in N&sub2; von 1000 auf 1200ºC erwärmt. Nachdem MgO als Scheidemittel aufgebracht worden war, wurde der Verbundkörper 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen.
Die Magneteigenschaften jedes Abschnitts A der so erhaltenen Verbundkörper waren wie folgt. Tabelle 18 Magnetisierung in der gleichen Richtung wie die Warmwalzrichtung Magnetisierung in der zur Warmwalzrichtung senkrechten Richtung S-Beschichtung
Wie aus der vorstehenden Tabelle ersichtlich, waren die Magneteigenschaften sowohl in der Warmwalzrichtung als auch in der dazu senkrechten Richtung sehr gut.

Beispiel 42

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 39 wurde auf 1350ºC erwärmt und auf eine von 0,35 mm warmgewalzt. Dann wurden zwei rechteckige Bleche mit 200 mm Länge und 150 mm Breite herausgetrennt und 1 Stunde bei 750ºC in feuchtem Wasserstoff entkohlt (A5, A6).
Zwei Einkristallplatten mit der gleichen Zusammensetzung wie das vorstehende warmgewalzte Blech, 0,35 mm Dicke, 200 mm Länge und 5 mm Breite wurden als B5 und B6 bereitgestellt, wobei die Plattenseite die Seite (100) und die Längsrichtung die Orientierung [001] war.
Danach wurden ein Seitenabschnitt der Walzseite von A in einer Breite von 5 mm in Längsrichtung und eine Seite der gesamten Walzseite von B durch Schmirgeln und Säurepolieren zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,1 um bearbeitet. Nachdem auf jeder Spiegelglanzoberfläche Sn durch Ionenbeschichtung mit 0,5 um Dicke aufgebracht worden war, wurden die beschichteten Oberflächen von A5 und B5 als auch A6 und B6 fest zusammengebracht und in N&sub2; mit einem Taupunkt von -10ºC erwärmt, wobei sie mit 10 mm/h in einem Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 5ºC/cm von 1150 bis 900ºC erwärmt wurden. Dabei wurde bei A5 und B5, jedoch nicht bei A6 und B6 auf die Verbindungsfläche ein Druck von 7 g/mm² (0,069 MPa) angewendet. A wurde auf der Seite mit der geringen Temperatur und B auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten.
Nachdem MgO als Scheidemittel aufgebracht worden war, wurde der Verbundkörper 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen. Die gemessenen Magneteigenschaften sind in der folgenden Tabelle gezeigt. Tabelle 19 mit oder ohne Druck Magnetisierung in der gleichen Richtung wie die Walzrichtung Magnetisierung in einer zur Walzrichtung senkrechten Richtung
Damit waren die Magneteigenschaften in Warmwalzrichtung als auch der dazu senkrechten Richtung sehr gut.

Beispiel 43

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,025% C, 3,30% Si, 0,075% Mn, 0,020% S, 0,020% Al-Sol, 0,0095% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,5 mm warmgewalzt. Anschließend wurde das Blech 3 Stunden dem Entkohlungstempern bei 700ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen. Aus dem getemperten Blech wurden zwei rechteckige Proben mit 300 mm Länge und 35 mm Breite herausgetrennt, wobei bei A die Längsrichtung gleich der Warmwalzrichtung und bei B die Längsrichtung dazu senkrecht war.
Zwei Einkristallplatten mit der gleichen Zusammensetzung wie das vorstehende warmgewalzte Blech, 0,50 mm Dicke, 280 mm Länge und 5 mm Breite wurden als Rohmaterial C bereitgestellt, wobei die Plattenseite die Seite (100) war.
Danach wurden die Schnittflächen von A und B parallel zur Längsrichtung und senkrecht zur Walzseite als auch die zur Plattenseite senkrechte Seite (100) von C durch Schmirgeln zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra< 0,2 um bearbeitet. Nachdem auf die behandelten Oberflächen Sn in einer Dicke von 0,5 um aufgebracht worden war, wurden die mit Sn beschichteten Oberflächen als Satz von A und C, B und C fest in Kontakt gebracht und durch Reiben und unter Ultraschallanwendung verbunden. Das Erwärmen erfolgte in einer Atmosphäre aus trockenem N&sub2;, wobei der Verbund mit 10 mm/h in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 5º/cm von 1150 bis 850ºC eingeführt wurde. Dabei wurde auf die Verbindungsfläche ein Druck von 10 g/mm² (0,098 MPa) angewendet und A und B auf der Seite mit der geringen Temperatur und C auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten.
Nachdem MgO als Scheidemittel aufgebracht worden war, wurde der Verbundkörper 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen, wodurch die in der folgenden Tabelle gezeigten Magneteigenschaften erhalten wurden. Tabelle 20
Damit waren die Magneteigenschaften in der Warmwalzrichtung als auch in der dazu senkrechten Richtung sehr gut.

Beispiel 44

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 43 wurde auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 1,15 mm warmgewalzt. Das Blech wurde anschließend bei einer Dickenminderung von 60% in Warmwalzrichtung und außerdem bei einer Dickenminderung von 50% in einer dazu senkrechten Richtung kaltgewalzt, wodurch eine Dicke von 0,23 mm erhalten wurde.
Anschließend wurde das Blech 10 Minuten dem Entkohlungstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen. Aus dem getemperten Blech wurden zwei rechteckige Proben mit 300 mm Länge und 35 mm Breite ausgeschnitten, wobei bei D die Längsrichtung gleich der Warmwalzrichtung und bei E die Längsrichtung dazu senkrecht war.
Zwei Einkristallplatten mit der gleichen Zusammensetzung wie das vorstehende warmgewalzte Blech, 0,23 mm Dicke, 280 mm Länge und 5 mm Breite wurden als Rohmaterial F bereitgestellt, wobei die Plattenseite die Seite (100) war.
Danach wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 39 wiederholt, und die Magneteigenschaften der so erhaltenen Verbundkörper wurden gemessen, die Ergebnisse sind in Tabelle 21 gezeigt. Tabelle 21
Die Magneteigenschaften waren sowohl in der Warmwalzrichtung als auch der dazu senkrechten Richtung wie in Beispiel 39 sehr gut.

Beispiel 45

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 43 wurde auf 1250ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,30 mm warmgewalzt.
Die Magneteigenschaften des Verbundkörpers, der nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 43 erhalten wurde, sind in Tabelle 22 gezeigt. Tabelle 22

Beispiel 46

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,175% C, 3,0% Si, 0,040% Mn, 0,010% Se, 0,055% Al-Sol, 0,0105% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1225ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,30 mm warmgewalzt. Dann wurden zwei rechteckige Proben mit 300 mm Länge und 35 mm Breite herausgetrennt, wobei bei A die Längsrichtung gleich der Warmwalzrichtung und bei B die Längsrichtung dazu senkrecht war. Die Proben wurden dem Entkohlungstempern bei 750ºC unterzogen.
Die Magneteigenschaften des Verbundkörpers, der durch Wiederholung des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 43 erhalten worden war, sind in Tabelle 23 gezeigt. Tabelle 23

Beispiel 47

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,205% C, 4,2% Si, 0,050% Mn, 0,012% S, 0,060% Al-Sol, 0,0110% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1225ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,35 mm warmgewalzt.
Die Magneteigenschaften des Verbundkörpers, der durch Wiederholung des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 43 erhalten worden war, sind in Tabelle 24 gezeigt. Tabelle 24

Beispiel 48

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 43 wurde auf 1325ºC erwärmt und auf eine Dicke von 1,15 mm warmgewalzt. Das Blech wurde anschließend 10 Stunden dem Entkohlungstempern bei 725ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen. Dann wurde das Blech bei einer Dickenminderung von 60% in Warmwalzrichtung und außerdem bei einer Dickenminderung von 50% in einer dazu senkrechten Richtung auf eine Dicke von 0,23 mm kaltgewalzt. Vier rechteckige Proben mit 150 mm Länge und 50 mm Breite wurden aus dem Blech herausgetrennt, wobei die Längsrichtung (1) gleich der Warmwalzrichtung war (A1 und A2) bzw. die Längsrichtung dazu senkrecht war (B1 und B2). Nur A2 und B2 wurden 2 Minuten bei 800ºC in trockenem H&sub2; getempert.
Vier Einkristallplatten, die jeweils 3,0% Si umfaßten, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, mit 0,23 mm Dicke, 150 mm Länge und 5 mm Breite wurden als C1, C2, C3 und C4 bereitgestellt, wobei die Plattenseite in Längsrichtung 2º aus der Seite (100) bzw. der Achse [001] verschoben war.
Danach wurden ein Seitenabschnitt der Walzseiten von A1, A2, B1 und B2 in einer Breite von 5 mm in Längsrichtung und eine Seite der gesamten Walzseiten von C1, C2, C3 und C4 durch Schmirgeln, Säurepolieren und Ionenzerstäubung zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,1 um bearbeitet. Nachdem auf den Spiegelglanzoberflächen von C1, C2, C3 und C4 Sn durch Ionenbeschichtung mit 1 um Dicke aufgebracht worden war, wurden die Spiegelglanzoberfläche und die beschichtete Oberfläche von A1 und C2, A2 und C2, B1 und C3 und B2 und C4 fest zusammengebracht, so daß die Längsrichtungen übereinstimmten, und in N&sub2; mit einem Taupunkt von -10ºC erwärmt. Dabei wurden sie in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 5ºC/cm von 1150 bis 900ºC eingeführt und auf die Verbindungsfläche wurden sowohl ein Druck von 7 g/mm² (0,069 MPa) als auch Ultraschallwellen angewendet. A und B wurden auf der Seite mit der geringen Temperatur und C auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten.
Nachdem MgO als Scheidemittel aufgebracht worden war, wurde der Verbundkörper 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen, und es wurde eine oberflächenaktive Beschichtung aufgebracht. Die gemessenen Magneteigenschaften sind in Tabelle 25 gezeigt. Tabelle 25
Es wurden gute Magneteigenschaften erhalten, wenn die Entkohlung vor dem Walzen vorgenommen und das Entkohlungstempern vor dem Fertigtempern weggelassen wurde, oder die Atmosphäre beim Tempern trockener H&sub2; war. Die beträchtliche Verbesserung der Magneteigenschaften wurde außerdem durch leichte Verschiebung der Seite (100) aus der Walzseite erreicht.

Beispiel 49

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,005% C, 3,2% Si, 0,10% Mn, 0,005% S, 0,0080 N, 0,032% Al-Sol, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1180ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,30 mm warmgewalzt. Es wurden vier rechteckige Proben mit 150 mm Länge und 50 mm Breite herausgetrennt, bei denen die Längsrichtung (1) gleich der Warmwalzrichtung (A1 und A2) und die Längsrichtung dazu senkrecht war (B1 und B2). Nur A2 und B2 wurden 1 Minute bei 850ºC in trockenem H&sub2; getempert.
Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 48 wiederholt, wodurch die folgenden Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 26

Beispiel 50

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,004% C, 3,10% Si, 0,052% Mn, 0,011% S, 0,0085% N, 0,045% Al-Sol, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1250ºC erwärmt und auf eine Dicke von 2,3 mm warmgewalzt. Anschließend wurde das Blech 3 Stunden bei 900ºC in trockenem N&sub2; getempert und einer Kombination von Kaltwalzvorgängen in Warmwalzrichtung und in einer dazu senkrechten Richtung unterzogen, wodurch eine Dicke von 0,30 mm erreicht wurde. Dann wurden vier rechteckige Proben mit 150 mm Länge und 50 mm Breite, bei denen die Längsrichtung (1) gleich der Warmwalzrichtung (A1 und A2) und die Längsrichtung dazu senkrecht war (B1 und B2), aus dem Blech ausgeschnitten. Nur A2 und B2 wurden 1 Minute bei 975ºC in trockenem H&sub2; getempert.
Danach wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 48 wiederholt, wodurch die folgenden Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 27

Beispiel 51

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,040% C, 3,15% Si, 0,050% Mn, 0,008% S, 0,0095% N, 0,042% Al-Sol, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1200ºC erwärmt und auf eine Dicke von 2,3 mm warmgewalzt. Anschließend wurde das Blech 10 Minuten dem Entkohlungstempern bei 850ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen und auf eine Dicke von 1,15 mm kaltgewalzt. Das Blech wurde 10 Minuten bei 850ºC in feuchtem Wasserstoff getempert und einer Kombination von Kaltwalzvorgängen in Warmwalzrichtung und in einer dazu senkrechten Richtung unterzogen, wodurch eine Dicke von 0,2 mm erreicht wurde. Aus dem Blech wurden vier rechteckige Proben mit einer Länge von 150 mm und einer Breite von 50 mm herausgetrennt, bei denen die Längsrichtung (1) gleich der Warmwalzrichtung (A1 und A2) und die Längsrichtung senkrecht dazu war (B1 und B2). Nur A2 und B2 wurden 1 Minute bei 950ºC in trockenem H&sub2; getempert.
Danach wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 48 wiederholt, wodurch die folgenden Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 28

Beispiel 52

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,018% C, 3,25% Si, 0,065% Mn, 0,013% S, 0,018% Al-Sol, 0,0085% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,35 mm warmgewalzt. Danach wurde ein quadratisches Blech mit einer Länge von 150 mm und einer Breite von 150 mm als Behandlungsmaterial ausgeschnitten.
Eine Einkristallplatte mit der gleichen Zusammensetzung wie das vorstehende warmgewalzte Blech, 0,30 mm Dicke, 150 mm Länge und 5 mm Breite wurde als Keimmaterial bereitgestellt, wobei die Plattenseite die Seite (100) und die Längsrichtung die Achse [001] war.
Ein Seitenabschnitt der Walzseite des Behandlungsmaterials in einer Breite von 5 mm und eine Seite der gesamten Walzseite des Keimmaterials wurden anschließend durch Schmirgeln, Säurepolieren und Ionenätzen zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,1 um bearbeitet. Danach wurden die Spiegelglanzoberflächen des Behandlungsmaterials und des Keimmaterials zusammengebracht und mit 5ºC/h unter einem Vakuum von 10&supmin;&sup8; Torr (1,33 · 10&supmin;&sup6; Pa) von 900 auf 1200ºC erwärmt, wobei Ultraschallwellen angewendet wurden. Nachdem MgO als Scheidemittel aufgebracht worden war, wurde der Verbundkörper 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen. Die Magneteigenschaften des Behandlungsmaterials wurden gemessen, und es wurden die in der folgenden Tabelle gezeigten Ergebnisse erhalten. Tabelle 29 Magnetisierungsrichtung Warmwalzrichtung zum Warmwalzen senkrechte Richtung

Beispiel 53

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 52 wurde auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 2,2 mm warmgewalzt. Das Blech wurde anschließend bei einer Dickenminderung von 60% in Warmwalzrichtung und außerdem in einer dazu senkrechten Richtung zu einem Blech mit einer Dicke von 0,23 mm kaltgewalzt. Es wurde ein quadratisches Blech mit 150 mm Länge und 150 mm Breite als Behandlungsmaterial herausgetrennt.
Die Magneteigenschaften des Behandlungsmaterials, das durch Wiederholung des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 52 erhalten worden war, sind in der folgenden Tabelle gezeigt. Tabelle 30 Magnetisierungsrichtung Warmwalzrichtung zum Warmwalzen senkrechte Richtung

Beispiel 54

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 52 wurde auf 1200ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,35 mm warmgewalzt. Danach wurde ein quadratisches Blech mit 150 mm Länge und 150 mm Breite als Behandlungsmaterial herausgetrennt.
Die Magneteigenschaften des Behandlungsmaterials, das durch Wiederholung des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 52 erhalten worden war, sind in folgender Tabelle gezeigt. Tabelle 31 Magnetisierungsrichtung Warmwalzrichtung zum Warmwalzen senkrechte Richtung

Beispiel 55

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,005% C, 3,00% Si, 0,045% Mn, 0,011% S, 0,015% Al-Sol, 0,0080% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1220ºC erwärmt und auf eine Dicke von 2,2 mm warmgewalzt. Anschließend wurde das Blech bei einer Dickenminderung von 60% in Warmwalzrichtung und außerdem in einer dazu senkrechten Richtung kaltgewalzt, wodurch ein Blech mit einer Dicke von 0,23 mm erhalten wurde. Es wurde ein quadratisches Blech mit 150 mm Länge und 150 mm Breite als Behandlungsmaterial herausgetrennt.
Die Magneteigenschaften des Behandlungsmaterials, das durch Wiederholung des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 52 erhalten worden war, sind in der folgenden Tabelle gezeigt. Tabelle 32 Magnetisierungsrichtung Warmwalzrichtung zum Warmwalzen senkrechte Richtung

Beispiel 56

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,075% C, 3,25% Si, 0,042% Mn, 0,013% S, 0,017% Al-Sol, 0,0088% N, wobei der Rest Fe und zufällige Verunreinigungen ist, wurde auf 1225ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,35 mm warmgewalzt. Es wurde ein quadratisches Blech mit 150 mm Länge und 150 mm Breite als Behandlungsmaterial herausgetrennt und 3 Stunden bei 750ºC in einer Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff entkohlt.
Die Magneteigenschaften des Behandlungsmaterials, das durch Wiederholung des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 52 erhalten worden war, sind in der folgenden Tabelle gezeigt. Tabelle 33 Magnetisierungsrichtung Warmwalzrichtung zum Warmwalzen senkrechte Richtung

Beispiel 57

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 56 wurde auf 1225ºC erwärmt und auf eine Dicke von 2,2 mm warmgewalzt. Danach wurde das Blech bei einer Dickenminderung von 60% in Warmwalzrichtung und außerdem in einer dazu senkrechten Richtung kaltgewalzt, wodurch ein Blech mit einer Dicke von 0,23 mm erhalten wurde. Danach wurde ein quadratisches Blech mit 150 mm Länge und 150 mm Breite als Behandlungsmaterial herausgetrennt, mit 50ºC/h von 200 auf 700ºC erwärmt und 1 Stunde bei 750ºC in einer Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff entkohlt.
Die Magneteigenschaften des Behandlungsmaterials, das durch Wiederholung des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 52 erhalten worden war, sind in folgender Tabelle gezeigt. Tabelle 34 Magnetisierungsrichtung Warmwalzrichtung zum Warmwalzen senkrechte Richtung

Beispiel 58

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 56 wurde auf 1225ºC erwärmt und auf eine Dicke von 1,15 mm warmgewalzt. Danach wurde das Blech 5 Stunden dem Entkohlungstempern bei 750ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen. Anschließend wurde es bei einer Dickenminderung von 60% in Warmwalzrichtung und außerdem in einer dazu senkrechten Richtung kaltgewalzt, wodurch ein Blech mit einer Dicke von 0,23 mm erhalten wurde. Danach wurde ein quadratisches Blech mit 150 mm Länge und 150 mm Breite als Behandlungsmaterial herausgetrennt.
Die Magneteigenschaften des Behandlungsmaterials, das durch Wiederholung des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 52 erhalten worden war, sind in folgender Tabelle gezeigt. Tabelle 35 Magnetisierungsrichtung Warmwalzrichtung zum Warmwalzen senkrechte Richtung

Beispiel 59

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,024% C, 3,10% Si, 0,072% Mn, 0,015% S, 0,022% Al-Sol, 0,0079% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 0,34 mm warmgewalzt. Danach wurde ein quadratisches Blech mit 150 mm Länge und 150 mm Breite als Behandlungsmaterial herausgetrennt.
Alternativ wurde eine Einkristallplatte, die 3,0% Si enthielt, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, mit 0,23 mm Dicke, 150 mm Länge und 5 mm Breite als Keimmaterial bereitgestellt, wobei die Plattenseite die Seite (100) und die Längsrichtung die Achse [001] war.
Danach wurden ein Seitenabschnitt der Walzseite des Behandlungsmaterials in einer Breite 5 mm in Längsrichtung und eine Seite der gesamten Walzseite des Keimmaterials durch Schleifen und Polieren zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,1 um bearbeitet. Nachdem die Spiegelglanzoberfläche des Keimmaterials in einer Dicke von 2 um mit In plattiert worden war, wurde die plattierte Oberfläche mit der Spiegelglanzoberfläche des Behandlungsmaterials zusammengebracht, so daß die Längsrichtungen übereinstimmten. Sie wurden durch Erwärmen in trockenem N&sub2; verbunden, wobei auf die Verbindungsfläche Ultraschallwellen und ein Druck von 7 g/mm² (0,069 MPa) angewendet wurden.
Nachdem Al&sub2;O&sub3;, das 15% SrSO&sub4; enthielt, als Scheidemittel aufgebracht worden war, wurde der Verbundkörper in trockenem N&sub2; erwärmt, wobei er mit 10 mm/h in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 5ºC/cm von 1150 bis 900ºC eingeführt wurde. Dabei wurde das Behandlungsmaterial auf der Seite mit der geringen Temperatur und das Keimmaterial auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten.
Danach wurde er 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen, und es wurde eine oberflächenaktive Beschichtung aufgebracht. Danach wurden die Magneteigenschaften gemessen, wodurch die in der folgenden Tabelle gezeigten Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 36 Magnetisierungsrichtung Warmwalzrichtung zum Warmwalzen senkrechte Richtung

Beispiel 60

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 59 wurde auf 1350ºC erwärmt und auf eine Dicke von 2,2 mm warmgewalzt. Danach wurde das Blech bei einer Dickenminderung von 60% in Warmwalzrichtung und außerdem in einer dazu senkrechten Richtung auf eine Dicke von 0,22 mm kaltgewalzt. Danach wurde ein quadratisches Blech mit 150 mm Länge und 150 mm Breite als Behandlungsmaterial herausgetrennt.
Dann wurde das Verfahren von Beispiel 59 wiederholt, wodurch die folgenden Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 37 Magnetisierungsrichtung Warmwalzrichtung zum Warmwalzen senkrechte Richtung

Beispiel 61

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,005% C, 3,25% Si, 0,075% Mn, 0,013% S, 0,015% Al-Sol, 0,0085% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1225ºC erwärmt und auf eine Dicke von 2,2 mm warmgewalzt. Danach wurde das Blech bei einer Dickenminderung von 60% in Warmwalzrichtung und außerdem in einer dazu senkrechten Richtung auf eine Dicke von 0,22 mm kaltgewalzt. Danach wurde ein quadratisches Blech mit 150 mm Länge und 150 mm Breite als Behandlungsmaterial herausgetrennt.
Alternativ wurde eine Einkristallplatte, die 3,0% Si enthielt, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, mit 0,22 mm Dicke, 150 mm Länge und 5 mm Breite als Keimmaterial bereitgestellt, wobei die Plattenseite die Seite (100) und die Längsrichtung die Achse [001] war.
Danach wurde ein Seitenabschnitt der Walzseite des Behandlungsmaterials in einer Breite 5 mm in Längsrichtung in einer starken Alkalilösung unter Anwendung von Ultraschallwellen gründlich entfettet und gereinigt. Alternativ wurde eine Seite der ganzen Oberfläche des Keimmaterials durch Schleifen und Polieren zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,1 um bearbeitet. Danach wurde auf die Spiegelglanzoberfläche des Keimmaterials In mit 1 um Dicke plattiert, während die gereinigte Oberfläche des Behandlungsmaterials in einer Dicke von 1 um mit Sn plattiert wurde. Die plattierten Oberflächen wurden durch Reiben fest zusammengebracht, so daß die Längsrichtungen übereinstimmten. Sie wurden durch Erwärmen in trockenem N&sub2; verbunden, wobei auf die Verbindungsfläche Ultraschallwellen und ein Druck von 100 g/mm² (0, 98 MPa) angewendet wurden.
Anschließend wurde der Verbundkörper mit einem Glühscheidemittel beschichtet und in trockenem N&sub2; erwärmt, wobei er mit 10 mm/h in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 5ºC/cm von 1150 bis 900ºC eingeführt wurde. Dabei wurde das Behandlungsmaterial auf der Seite mit der geringen Temperatur und das Keimmaterial auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten.
Danach wurde er 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen, und es wurde eine oberflächenaktive Beschichtung aufgebracht. Danach wurden die Magneteigenschaften gemessen, es wurden die in der folgenden Tabelle gezeigten Ergebnisse erhalten. Tabelle 38 Magnetisierungsrichtung Warmwalzrichtung zum Warmwalzen senkrechte Richtung

Beispiel 62

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,045% C, 3,17% Si, 0,074% Mn, 0,014% S, 0,020% Al-Sol, 0,0081% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1225ºC erwärmt und auf eine. Dicke von 2,2 mm warmgewalzt. Anschließend wurde das Blech 3 Stunden dem Entkohlungstempern bei 750ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen, bei einer Dickenminderung von 60% in Warmwalzrichtung kaltgewalzt und außerdem in einer dazu senkrechten Richtung gewalzt, wodurch ein Blech mit einer Dicke von 0,22 mm erhalten wurde. Danach wurde ein quadratisches Blech mit 150 mm Länge und 150 mm Breite als Behandlungsmaterial herausgetrennt. Es wurde mit 20ºC/h von 200 auf 700ºC erwärmt und anschließend 3 Minuten dem Entkohlungstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen.
Alternativ wurde eine Einkristallplatte, die 3,0% Si enthielt, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, mit 0,22 mm Dicke, 150 mm Länge und 5 mm Breite als Keimmaterial bereitgestellt, wobei die Plattenseite die Seite (100) und die Längsrichtung die Achse [001] war.
Danach wurden ein Seitenabschnitt der Walzseite des Behandlungsmaterials in einer Breite 5 mm in Längsrichtung und eine vollständige Seite der Oberfläche des Keimmaterials durch Schleifen und Polieren zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,1 um bearbeitet. Danach wurden die Spiegelglanzoberfläche des Keimmaterials bzw. die gereinigte Oberfläche des Behandlungsmaterials in einer Dicke von 1 um mit In und in einer Dicke von 1 um mit Sn plattiert. Die plattierten Oberflächen wurden durch Reiben fest zusammengebracht, so daß die Längsrichtungen übereinstimmten. Sie wurden durch Erwärmen in trockenem N&sub2; verbunden, wobei auf die Verbindungsfläche Ultraschallwellen und ein Druck von 7 g/mm² (0,069 MPa) angewendet wurden.
Nachdem MgO, das 1,7% SrSO&sub4; enthielt, als Scheidemittel aufgebracht worden war, wurde der Verbundkörper in trockenem N&sub2; erwärmt, wobei er mit 5 mm/h in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 1ºC/cm von 1150 bis 900ºC eingeführt wurde. Dabei wurde das Behandlungsmaterial auf der Seite mit der geringen Temperatur und das Keimmaterial auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten.
Dann wurde er 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in H&sub2; unterzogen, und es wurde eine oberflächenaktive Beschichtung aufgebracht. Die Magneteigenschaften wurden gemessen und die in der folgenden Tabelle gezeigten Ergebnisse erhalten. Tabelle 39 Magnetisierungsrichtung Warmwalzrichtung zum Warmwalzen senkrechte Richtung

Beispiel 63

Eine Stahlschmelze mit 0,0085% C, 3,17% Si, 0,070% Mn, 0,008% S, 0,017% Al-Sol, 0,0082% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde bei 1600ºC bis zu einer Dicke von 150 mm schräg in eine wassergekühlte Kupferform gegossen, schnell auf 1150ºC abgeschreckt, 5 Minuten bei dieser Temperatur gehalten und sofort bis auf eine Dicke von 2,5 mm warmgewalzt.
Danach wurde das Blech bei einer Dickenminderung von 60% in Warmwalzrichtung kaltgewalzt und außerdem in einer dazu senkrechten Richtung gewalzt, wodurch eine Dicke von 0,22 mm erreicht wurde. Danach wurde ein quadratisches Blech mit 150 mm Länge und 150 mm Breite als Behandlungsmaterial herausgetrennt. Es wurde mit 20ºC/h von 200 auf 700ºC erwärmt und danach 5 Minuten dem Entkohlungstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen.
Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 61 wiederholt, wodurch die folgenden Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 40 Magnetisierungsrichtung Warmwalzrichtung zum Warmwalzen senkrechte Richtung

Beispiel 64

Eine Stahlschmelze mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 63 wurde bei 1600ºC bis zu einer Dicke von 25 mm in eine waagerechte Gießvorrichtung für dünne Brammen gegossen, schnell auf 950ºC abgekühlt, 3 Minuten bei dieser Temperatur gehalten und sofort auf eine Dicke von 0,35 mm warmgewalzt. Es wurde 24 Stunden bei 550ºC gehalten und abgekühlt. Danach wurde ein quadratisches Blech mit 150 mm Länge und 150 mm Breite als Behandlungsmaterial herausgetrennt und 1 Stunde dem Entkohlungstempern bei 750ºC unterzogen.
Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 61 wiederholt, wodurch die in der folgenden Tabelle gezeigten Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 41 Magnetisierungsrichtung Warmwalzrichtung zum Warmwalzen senkrechte Richtung

Beispiel 65

Eine Stahlschmelze mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 63 wurde bei 1600ºC bis zu einer Dicke von 5 mm schräg in eine wassergekühlte Kupferform gegossen, schnell auf 600ºC abgekühlt und sofort auf eine Dicke von 0,22 mm warmgewalzt. Dann wurde ein quadratisches Blech mit 150 mm Länge und 150 mm Breite als Behandlungsmaterial herausgetrennt. Es wurde mit 20ºC/h von 200 auf 700ºC erwärmt und danach 5 Minuten dem Entkohlungstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen.
Danach wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 61 wiederholt, wodurch die folgenden Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 42 Magnetisierungsrichtung Warmwalzrichtung zum Warmwalzen senkrechte Richtung

Beispiel 66

Ein dünnes Band mit einer Dicke von 3500 um wurde durch direktes Abschrecken einer Stahlschmelze hergestellt, die 0,025% C, 3,5% Si, 0,072% Mn, 0,009% S, 0,017% Al-Sol, 0,0085% N enthielt, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand. Das dünne Band wurde unter Erwärmung auf 550ºC auf eine Dicke von 0,20 mm warmgewalzt, es wurde 24 Stunden bei dieser Temperatur gehalten und abgekühlt. Danach wurde ein quadratisches Blech mit 150 mm Länge und 150 mm Breite als Behandlungsmaterial herausgetrennt. Es wurde mit 20ºC/h von 200 auf 700ºC erwärmt und anschließend 3 Minuten dem Entkohlungstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen.
Danach wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 61 wiederholt, wodurch die folgenden Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 43 Magnetisierungsrichtung Warmwalzrichtung zum Warmwalzen senkrechte Richtung

Beispiel 67

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,065% C, 3,25% Si, 0,070% Mn, 0,018% S, 0,0080% P, 0,035% Al-Sol, 0,0080% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1350ºC erwärmt, auf eine Dicke von 1,9 mm warmgewalzt, auf eine Dicke von 0,20 mm kaltgewalzt, mit 20ºC/h von 200 auf 700ºC erwärmt und anschließend 5 Minuten dem Entkohlungstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen. Nachdem ein Glühscheidemittel in Form von MgO, das 15% SrSO&sub4; enthielt, auf das so erhaltene Stahlblech aufgebracht worden war, wurden drei Coils mit 10 mm Dicke, 550 mm, 700 mm, 1000 mm Durchmesser und 100 mm Breite als Behandlungsmaterialien A, B, C hergestellt.
Von den Behandlungsmaterialien wurden 0,5 mm des Kantenabschnitts des Coils in Breitenrichtung in einer zur Walzseite senkrechten Richtung vom Stahlblech abgeschliffen, und durch Polieren und Ionenzerstäubung wurde eine reine Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,2 um erhalten.
Alternativ wurde die Oberfläche einer Einkristallplatte, die 3,0% Si enthielt, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand mit 10 mm Länge, 5 mm Breite und 0,2 mm Dicke durch Polieren und Ionenzerstäubung mit Argon zu einer reinen Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,2 um bearbeitet; dies war das Keimmaterial D, wobei die Seite (110) zur Plattenseite parallel und die Längsrichtung die Orientierung [110] war.
Danach wurde das Keimmaterial D in einem Abstand von 20 mm fest mit den polierten Oberflächen von A, B bzw. C verbunden, so daß die Längsrichtung des Keimmaterials zur Mitte des Coils der Behandlungsmaterialien A, B, C zeigte. Danach wurde 24 Stunden in einem Vakuumofen bei 980ºC und 10&supmin;&sup4; Torr (1,33 · 10&supmin;² Pa) getempert. Dabei wurde auf die Verbindungsfläche ein Druck von 10 g/mm² (0,098 MPa) angewendet. Nach dem 3stündigen Flachtempern bei 800ºC wurden die Kristallstrukturen der Behandlungsmaterialien A, B, C geprüft. Es zeigte sich, daß das Keimmaterial D in alle Behandlungsmaterialien gewachsen war.
Die Magnetflußdichte B&sub1;&sub0; bei einer Magnetisierungskraft von 1000 A/m war in diesem Fall wie folgt.
B&sub1;&sub0; (T)
A 1,95
B 1,98
C 2,01
Je größer der Durchmesser des Coils, desto einfacher ist die Magnetisierung und desto geringer ist die Verschiebung der Orientierung von der Walzseite.

Beispiel 68

Durch festes Verbinden des Behandlungsmaterials C und des Keimmaterials D von Beispiel 67 in der gleichen Weise wie in Beispiel 67, wobei D im Abstand von 10 mm, 40 mm, 80 mm angeordnet war, wurden die Behandlungsmaterialien C-1, C-2, C-3 erhalten. Die Materialien wurden anschließend in der gleichen Weise wie in Beispiel 67 (bei X) und in der gleichen Weise wie in Beispiel 67, außer daß die Atmosphäre beim Tempern N&sub2; mit einem Taupunkt von -30ºC war (bei Y), behandelt.
Bei der Prüfung der Kristallstruktur jedes so erhaltenen Coils wurde beobachtet, daß das Keimmaterial im Falle X in das Behandlungsmaterial gewachsen war; dieses Wachstum wurde im Fall Y jedoch nur teilweise beobachtet.
Der B&sub1;&sub0;-Wert jedes Coils war wie folgt.
Im Vergleich mit Y, bei dem die Atmosphäre oxidierend und die Verbindungsfläche inaktiviert war, war der B&sub1;&sub0;-Wert bei X hoch, da die Atmosphäre Vakuum und die Verbindungsfläche aktiviert war. Wenn der Impfabstand des Keimmaterials abnimmt, wird der B&sub1;&sub0;-Wert höher; dies zeigt, daß die Magnetisierung einfach und die Verschiebung der Orientierung von der Walzseite geringer ist.

Beispiel 69

B1, B2 waren die Materialien vor und nach dem Tempern des Behandlungsmaterials B, das in Beispiel 67 verwendet wurde. Die Kantenabschnitte ihrer Coils wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 67 zu einer reinen Spiegelglanzoberfläche bearbeitet. Dann wurden die Coils B1 und B2 übereinander gestapelt, so daß die Spiegelglanzoberflächen fest zusammengebracht wurden. Das Erwärmen erfolgte durch Einführen mit 10 mm/h in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 5ºC/cm von 1150 bis 900ºC, wobei B1 auf der Seite mit der geringen Temperatur und B2 auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten wurde. Außerdem hatte das Ofeninnere ein Vakuum von 10&supmin;&sup4; Torr (1,33 · 10&supmin;² Pa).
Nach einem 3stündigen Flachtempern bei 800ºC wurde der B&sub1;&sub0;- Wert für B1 mit B&sub1;&sub0; = 1,99 1,98 (T) gemessen. Durch kontinuierliches Impfen mit dem Keim in Umfangsrichtung des Coils wurde ein hoher B&sub1;&sub0;-Wert etwa beim Eigengewicht des Keimmaterials B2 erhalten, ohne daß eine bestimmte Spannung angewendet wurde. Dieser Wert glich dem des Keimmaterials B2.

Beispiel 70

Es wurden drei Sätze von Behandlungsmaterialien B1, B2 bereitgestellt, die in Beispiel 69 verwendet worden waren. Nachdem auf die Spiegelglanzoberflächen jedes Satzes durch Zerstäubung Sn, Sb, Cu mit einer Dicke von 1 um aufgebracht worden waren, wurden die Coils so übereinander gestapelt, daß die beschichteten Oberflächen jedes Satzes fest zusammengebracht wurden. Das Ganze wurde durch Erwärmen unter Anwendung von Ultraschallwellen verbunden. Das Erwärmen erfolgte in N&sub2; mit einem Taupunkt von -30ºC, wobei das Ganze in einen Temperaturschwankungsofen mit einem Temperaturgradienten von 5ºC/cm von 1150 bis 900ºC eingeführt und B2 auf der Seite mit der hohen Temperatur gehalten wurde.
Nach 3stündigem Flachtempern bei 800ºC wurde der B&sub1;&sub0;-Wert von B2 jedes Satzes gemessen, wodurch die folgenden Ergebnisse erhalten wurden.
B&sub1;&sub0; (T)
Sn-Beschichtung 1,98 1,99
Sb-Beschichtung 1,97 1,99
Cu-Beschichtung 1,96 1,98
Selbst beim Tempern in einer oxidierenden Atmosphäre wurden durch das Verbinden mit dem zwischengeordneten Einschubteil gute Ergebnisse erhalten, die denen des Keimmaterials B1 glichen.

Beispiel 71

Ein Rohblock aus einer Eisenlegierung mit 0,035% C, 3,00% Al, 0,065% Mn, 0,020% Se, 0,008% P, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1350ºC erwärmt, auf eine Dicke von 2,3 mm warmgewalzt und dann einem zweifachen Kaltwalzen auf eine Dicke von 0,20 mm unterzogen, wobei dazwischen getempert wurde. Anschließend wurde das Blech der Entkohlungsbehandlung und 5 Minuten dem primären Rekristallisationstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen, mit einem Glühscheidemittel beschichtet und als Behandlungsmaterial E zu einem Coil mit 10 mm Dicke, 700 mm Durchmesser und 100 mm Breite aufgewickelt. Nachdem der Kantenabschnitt des Coils in der gleichen Weise wie in Beispiel 67 zu einer reinen Spiegelglanzoberfläche bearbeitet worden war, wurde Sn durch Zerstäuben in einer Dicke von 1 um aufgebracht, und der resultierende Kantenabschnitt des Coils wurde fest mit der beschichteten Oberfläche des Keimmaterials B2 von Beispiel 70 zusammengebracht, das Sn in einer Dicke von 1 um aufwies, und in der gleichen Weise wie in Beispiel 70 übereinander gestapelt und behandelt.
Nach einem 3stündigen Flachtempern bei 800ºC wurden die Orientierungen der Kristallkörner im Behandlungsmaterial E und im Keimmaterial B2 gemessen. Die Verschiebung der Orientierung von (100) [001] betrug bei beiden im Durchschnitt 3º, und die Orientierung im Keimmaterial war gut auf das Behandlungsmaterial übertragen worden.

Beispiel 72

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,059% C, 3,35% Si, 0,065% Mn, 0,015% S, 0,025% Al-Sol, 0,0095% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1350ºC erwärmt, auf eine Dicke von 2,2 mm warmgewalzt, auf eine Dicke von 0,20 mm kaltgewalzt, mit 20ºC/h von 200 auf 700ºC erwärmt und 3 Minuten dem Entkohlungstempern bei 820ºC ins feuchtem Wasserstoff unterzogen. Nachdem auf das so erhaltene Stahlblech MgO, das 15% SrSO&sub4; enthielt, als Glühscheidemittel aufgebracht worden war, wurde ein Coil mit 10 mm Dicke, 550 mm Durchmesser und 1000 mm Breite als Behandlungsmaterial hergestellt.
Nachdem 0,5 mm des Kantenabschnitts des Coils des Behandlungsmaterials in Breitenrichtung des Stahlblechs durch Polieren in einer zur Walzseite senkrechten Richtung entfernt worden waren, wurde es zu einer Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,2 um poliert.
Alternativ wurde in plattenähnlicher Einkristall, der 3,0% Si enthielt, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, mit 10 mm Länge, 5 mm Breite und 0,2 mm Dicke dessen Seite (110) parallel zur Plattenseite und dessen Längsrichtung die Orientierung [110] war, durch Schleifen und Polieren zu einer reinen Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,2 um bearbeitet. Danach wurde er in einer Dicke von 1 um mit Sn plattiert, wodurch das Keimmaterial erhalten wurde.
Die plattierte Oberfläche des Keimmaterials wurde dann in einem Abstand von 20 mm fest mit der polierten Oberfläche des Behandlungsmaterials zusammengebracht, so daß das Keimmaterial zur Mitte des Coils des Behandlungsmaterials zeigte. Das Ganze wurde durch Erwärmen verbunden, wobei auf die Verbindungsfläche Ultraschallwellen mit 60 kHz und ein Druck von 10 g/mm² (0,098 MPa) angewendet wurden.
Danach wurde der Verbundkörper in einen üblichen Kastenofen gegeben und mit 20ºC/h in N&sub2; auf 1200ºC erwärmt, wobei auf die Verbindungsfläche ein Druck von 3 g/mm² (0,029 MPa) angewendet wurde. Nach 3stündigem Flachtempern bei 800ºC wurde die Kristallstruktur des Behandlungsmaterials gemessen. Es zeigte sich, daß das Keimmaterial in das Behandlungsmaterial gewachsen war.
Der B&sub1;&sub0;-Wert der Magnetflußdichte bei einer Magnetisierungskraft von 1000 A/m betrug dabei B&sub1;&sub0; = 1,97 (T).

Beispiel 73

Die Verbindung des Behandlungsmaterials und des Keimmaterials von Beispiel 72 erfolgte in der gleichen Weise wie in Beispiel 72 bei einem Vakuum von 10&supmin;³ Torr (0,133 Pa). Nach dem Tempern bei Atmosphärendruck und 1100ºC in N&sub2; wurde erneut in einem Vakuum von 10&supmin;³ Torr (0,133 Pa) auf 1200ºC erwärmt.
Nach 3stündigem Flachtempern bei 800ºC wurde die Kristallstruktur des Behandlungsmaterials gemessen. Es zeigte sich, daß das Keimmaterial in das Behandlungsmaterial gewachsen war.
Der B&sub1;&sub0;-Wert der Magnetflußdichte bei einer Magnetisierungskraft von 1000 A/m betrug dabei B&sub1;&sub0; = 1,98 (T).

Beispiel 74

Ein Rohblock aus Siliciumstahl mit 0,020% C, 0,075% Mn, 0,016% S, 0,021% Al-Sol, 0,0090% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde auf 1250ºC erwärmt, auf eine Dicke von 2,2 mm warmgewalzt, auf eine Dicke 0,22 mm kaltgewalzt und mit 20ºC/h von 200 auf 700ºC erwärmt. Danach erfolgte ein 5minütiges Entkohlungstempern bei 850ºC in feuchtem Wasserstoff. Das so erhaltene Stahlblech wurde dem Kaltnachwalzen unterzogen, wodurch eine plastische Dehnung von 2% eingeführt wurde. Nachdem auf das Stahlblech MgO, das 15% SrSO&sub4; enthielt, als Glühscheidemittel aufgebracht worden war, wurde ein Coil mit 10 mm Dicke, 550 mm Durchmesser und 1000 mm Breite als Behandlungsmaterial hergestellt.
Nachdem 0,5 mm des Kantenabschnitts des Coils des Behandlungsmaterials in Breitenrichtung des Stahlblechs in einer zur Walzseite senkrechten Richtung abgeschliffen worden waren, wurde es zu einer reinen Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,2 um poliert.
Alternativ wurde die Oberfläche eines plattenartigen Einkristalls, der 2,0% Si enthielt, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, mit 10 mm Länge, 5 mm Breite und 0,2 mm Dicke, wobei die Seite (110) parallel zur Plattenseite und die Längsrichtung die Orientierung [110] war, durch Schleifen und Polieren zu einer reinen Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,2 um bearbeitet und danach durch Plattieren in einer Dicke von 1 um mit Sn beschichtet, wodurch das Keimmaterial erhalten wurde.
Danach wurde die plattierte Oberfläche des Keimmaterials in einem Abstand von 20 mm fest mit der polierten Oberfläche des Behandlungsmaterials zusammengebracht, so daß das Keimmaterial zur Mitte des Coils des Behandlungsmaterials zeigte, und das Verbinden erfolgte durch Erwärmen, wobei auf die Verbindungsfläche Ultraschallwellen mit 60 kHz und ein Druck von 10 g/mm² (0,098 MPa) angewendet wurden.
Danach wurde der Verbundkörper in einen üblichen Kastenofen gegeben und bei einer Höchsttemperatur, die 910ºC nicht überstieg, in N&sub2; erwärmt. Dabei wurde auf die Verbindungsfläche ein Druck von 3 g/mm² (0,029 MPa) angewendet. Nach 3stündigem Flachtempern bei 800ºC wurde die Kristallstruktur des Behandlungsmaterials gemessen. Es zeigte sich, daß das Keimmaterial in das Behandlungsmaterial gewachsen war.
Der B&sub1;&sub0;-Wert der Magnetflußdichte bei einer Magnetisierungskraft von 1000 A/m betrug dabei B&sub1;&sub0; = 2,13 (T).

Beispiel 75

Eine Stahlschmelze mit 0,058% C, 3,15% Si, 0,075% Mn, 0,015% S, 0,025% Al-Sol, 0,0075% N, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, wurde bei 1600ºC bis zu einer Dicke von 150 mm schräg in eine wassergekühlte Kupferform gegossen, schnell auf 1150ºC abgekühlt, 5 Minuten bei dieser Temperatur gehalten und sofort auf eine Dicke von 2,5 mm warmgewalzt. Das Blech wurde anschließend auf eine Dicke von 0,22 mm kaltgewalzt und mit 20ºC/h in Ar von 200 auf 700ºC erwärmt. Danach wurde das Blech 3 Minuten dem Entkohlungstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen und mit dem Glühscheidemittel MgO beschichtet, das 1,7% MgSO&sub4; enthielt. Daraus wurde ein Coil mit 10 mm Dicke, 550 mm Innendurchmesser und 1000 mm Breite als Behandlungsmaterial hergestellt.
Nachdem 0,5 mm des Kantenabschnitts des Coils des Behandlungsmaterials in Breitenrichtung des Stahlblechs in einer zur Walzseite senkrechten Richtung abgeschliffen worden waren, wurde es zu einer reinen Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,2 um poliert.
Andererseits wurde die Oberfläche eines plattenähnlichen Einkristalls, der 3,0% Si enthielt, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, mit 10 mm Länge, 5 mm Breite und 0,2 mm Dicke durch Schleifen und Polieren zu einer reinen Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,2 um bearbeitet, wobei die Seite (110) parallel zur Plattenseite und die Längsrichtung die Orientierung [001] war. Danach wurde sie in einer Dicke von 2 um mit Sn plattiert, wodurch das Keimmaterial erhalten wurde.
Dann wurde die plattierte Oberfläche des Keimmaterials in einem Abstand von 20 mm fest mit der polierten Oberfläche des Behandlungsmaterials verbunden, so daß das Keimmaterial zur Mitte des Coils des Behandlungsmaterials zeigte, und es wurde unter Anwendung von Ultraschallwellen erwärmt. Dabei wurde auf die Verbindungsfläche ein Druck von 10 g/mm² (0,098 MPa) angewendet. Dem Seitenkantenabschnitt der Keimmaterialien wurde dabei Wärme zugeführt, und die Temperatur wurde mit 20ºC/h erhöht, wodurch die Temperatur am zum Keimmaterial entgegengesetzten Seitenabschnitt auf 1100ºC stieg.
Danach wurden beide Seitenabschnitte 20 Stunden dem Reinigungstempern bei 1200ºC in Wasserstoff unterzogen. Die durchschnittliche Magneteigenschaft in Breitenrichtung des erhaltenen Coils betrug B&sub8; = 2,00 (T).

Beispiel 76

Eine Stahlschmelze mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 75 wurde bei 1600ºC in einer waagerechten Gießvorrichtung für dünne Brammen bis zu einer Dicke von 25 mm gegossen, schnell auf 950ºC abgekühlt, 3 Minuten gehalten und sofort auf eine Dicke von 0,35 mm warmgewalzt, 24 Stunden bei 550ºC gehalten und abgekühlt. Anschließend wurde das Stahlblech 5 Minuten dem Entkohlungstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen und mit dem Glühscheidemittel MgO beschichtet, das 1,7% SrSO&sub4; einhielt. Daraus wurde ein Coil mit 10 mm Dicke, 550 mm Innendurchmesser und 100 mm Breite als Behandlungsmaterial hergestellt.
Nachdem 0,5 mm des Kantenabschnitts des Coils des Behandlungsmaterials in Breitenrichtung des Stahlblechs in einer zur Walzseite senkrechten Richtung abgeschliffen worden waren, wurde es zu einer reinen Spiegeloberfläche mit Ra < 0,2 um poliert.
Alternativ wurde die Oberfläche eines plattenähnlichen Einkristalls, der 3,0% Si enthielt, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand, mit 10 mm Länge, 5 mm Breite und 0,2 mm Dicke durch Schleifen und Polieren zu einer reinen Spiegelglanzoberfläche mit Ra < 0,2 um bearbeitet, wobei die Seite (100) zur Plattenseite parallel und die Längsrichtung die Orientierung [001] war. Danach wurde sie in einer Dicke von 2 um mit Sn plattiert, wodurch das Keimmaterial erhalten wurde.
Die durchschnittlichen Magneteigenschaften in Breitenrichtung des Coils, das nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 75 erhalten wurde, lauteten: Magnetisierungseigenschaft in der Warmwalzrichtung B&sub8; = 2,00 (T) und Magnetisierungseigenschaft in der zur Warmwalzrichtung senkrechten Richtung B&sub8; = 2,01 (T).

Beispiel 77

Eine Stahlschmelze mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 75 wurde bei 1600ºC bis zu einer Dicke von 5 mm schräg in eine wassergekühlte Kupferform gegossen, schnell auf 600ºC abgekühlt und sofort auf eine Dicke von 0,22 mm warmgewalzt. Danach wurde das Blech mit 20ºC/h in Ar von 200 auf 700ºC erwärmt und 3 Minuten dem Entkohlungstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen und mit dem Glühscheidemittel MgO beschichtet, das 4% Ferromangannitrid einhielt. Daraus wurde ein Coil mit 10 mm Dicke, 550 mm Innendurchmesser und 100 mm Breite als Behandlungsmaterial hergestellt.
Die durchschnittliche Magneteigenschaft in Breitenrichtung des Coils, das nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 75 erhalten worden war, betrug B&sub8; = 2,00 (T).

Beispiel 78

Ein dünnes Band mit einer Dicke von 350 um wurde durch direktes Abschrecken einer Stahlschmelze hergestellt, die 0,005% C, 4,5% Si, 0,080% Mn, 0,012% S, 0,015% Al-Sol, 0,0080% N enthielt, wobei der Rest aus Fe und zufälligen Verunreinigungen bestand. Das dünne Band wurde unter Erwärmung auf 550ºC auf eine Dicke von 0,20 mm warmgewalzt, es wurde 24 Stunden bei 550ºC gehalten und abgekühlt. Danach wurde das Stahlblech 3 Minuten dem Entkohlungstempern bei 820ºC in feuchtem Wasserstoff unterzogen und mit dem Glühscheidemittel MgO beschichtet. Daraus wurde ein Coil mit 10 mm Dicke, 550 mm Innendurchmesser und 100 mm Breite als Behandlungsmaterial hergestellt.
Die durchschnittlichen Magneteigenschaften in Breitenrichtung des Coils, das nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 68 erhalten wurde, lauteten: Magnetisierungseigenschaft in der Warmwalzrichtung B&sub8; = 2,01 (T) und Magnetisierungseigenschaft in der zur Warmwalzrichtung senkrechten Richtung B&sub8; = 1,90 (T).

INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT

Durch die Erfindung ist nicht nur eine strenge Steuerung einer bestimmten Orientierung sondern auch eine Massenfertigung von Kristallkörpern mit dieser Orientierung möglich. Somit leistet die Erfindung einen großen Beitrag zur Verbesserung der Eigenschaften des Produktes und der Ausbeute. Bei kornorientierten elektromagnetischen Stahlblechen und bidirektional gerichteten elektromagnetischen Stahlblechen kann die Magnetflußdichte deutlich verbessert werden. Insbesondere ist die Achse < 111> als Achse mit geringer Magnetisierung nicht in der Walzseite des bidirektional gerichteten elektromagnetischen Stahlblechs enthalten. Die Bleche sind somit als Eisenkern für rotierende Körper vorteilhaft, und die Magnetisierung am Kantenabschnitt von Transformatoren ist einfach. Dies trägt zur Energieeinsparung bei.
Nach der Erfindung kann zudem die Kristallorientierung einer Coil-Einheit gesteuert werden, so daß nicht nur eine strenge Regelung der Kristallorientierung sondern auch eine praktische Massenfertigung in der Industrie möglich sind, die bei einem herkömmlichen Verfahren nicht erreicht wurden. Die Erfindung leistet außerdem einen großen Beitrag zur konstanten Verbesserung der von der Kristallorientierung abhängigen Eigenschaften und zur kontinuierlichen Lieferung guter Produkte.
Die Erfindung leistet auch einen Beitrag zur Grundlagenforschung bezüglich der Abhängigkeit der Eigenschaften von der Orientierung, da Kristallkörper mit einer bestimmten Orientierung auf einfache Weise erhalten werden. Damit wird angenommen, daß die Erfindung sehr viel zur Weiterentwicklung dieser Forschungen beiträgt.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Kristallkörpern mit einer kontrollierten Kristallorientierung,

wobei das Behandlungsmaterial mit einem Keimmaterial zusammengebracht wird, das dieselbe Kristallstruktur hat wie das Behandlungsmaterial, das eine vorbestimmte Kristallorientierung besitzt und das in einem niedrigeren Energiezustand ist als das Behandlungsmaterial;

wobei entweder die zusammenzufügenden Flächen des Keimmaterials und des Behandlungsmaterials aktiviert werden oder zwischen den zusammenzufügenden Flächen ein Einschubteil angeordnet wird, das einen niedrigeren Schmelzpunkt hat als das Keimmaterial und das Behandlungsmaterial,

wobei das Keimmaterial und das Behandlungsmaterial auf eine Temperatur erwärmt werden, so daß die Korngrenzenbewegung den ganzen Verbundkörper in einen Einkristallkörper mit einer vorbestimmten Kristallorientierung umwandelt.

2. Verfahren zur Herstellung kornorientierter, elektromagnetischer Stahlbleche, die bessere magnetische Eigenschaften haben, mittels des Verfahrens nach Anspruch 1, wobei das Verfahren die Schritte umfaßt:

(a) Formen des Behandlungsmaterials durch Heißwalzen einer Bramme aus siliciumhaltigem Stahl, Formen des heißgewalzten Blechs auf eine Enddicke, gegebenenfalls durch Tempern und/oder Kaltwalzen, und dann Unterwerfen des Blechs einem Endtempern;

(b) nach dem Heißwalzen oder vor dem Endtempern, Fügen von rekristallisiertem Keimmaterial an einen Kantenabschnitt des Behandlungsmaterials, so daß die nachstehenden Orientierungsbeziehungen erfüllt werden:

α ≤ 5º

1 ≤ β ≤ 5º

worin α der Winkel ist, der von der Verlängerungslinie der < 001> -Achse des Keimmaterials bestimmt wird und zwar bezüglich der Walzseite und der Walzrichtung des Stahlblechs;

β der Neigungswinkel der < 001> -Achse des Keimmaterials ist und zwar bezüglich der Walzseite des Stahlblechs; und

(c) Erwärmen des Verbunds auf eine Temperatur, die hoch genug ist, um eine Korngrenzenbewegung zu verursachen, so daß sich die Orientierung des Keimmaterials über das ganze Stahlblech ausbreitet.

3. Verfahren zur Herstellung bidirektional gerichteter, elektromagnetischer Stahlbleche, die bessere magnetische Eigenschaften haben, wobei das Verfahren nach Anspruch 1 verwendet wird und die Schritte umfaßt:

(a) Formen des Behandlungsmaterials durch Heißwalzen einer Bramme aus siliciumhaltigem Stahl, Formen des heißgewalzten Blechs auf eine Enddicke, gegebenenfalls durch Tempern und/oder Kaltwalzen, und Unterwerfen des Blechs einem Endtempern;

(b) nach Heißwalzen und vor dem Endtempern, Zusammenbringen des rekristallisierten Keimmaterial mit einem Kantenabschnitt des Stahlblechs, so daß die folgenden Orientierungsbeziehungen erfüllt werden:

α ≤ 10º

β ≤ 10º

worin α der Winkel ist, der von der Verlängerungslinie der < 001> -Achse des Keimmaterials bestimmt wird und zwar bezüglich der Walzseite des Stahlblechs und der Walzrichtung des Stahlblechs;

β der Neigungswinkel der {001}-Seite des Keimmaterials ist und zwar bezüglich der Walzseite des Stahlblechs, und

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, wobei das Verfahren ferner den Schritt umfaßt: Unterwerfen des Stahlblechs vor dem Endtempern einem ersten Rekristallisationstempern.

5. Verfahren nach Anspruch 2, 3 oder 4, wobei die Menge an C im Stahl vor dem Kaltwalzen auf nicht mehr als 0,010 Gew.% reduziert wird.

6. Verfahren zur Herstellung orientierungskontrollierter Stahlbleche nach irgendeinem der Ansprüche 2 bis 5, wobei als Behandlungsmaterial ein Stahlblech-Coil verwendet wird und das Keimmaterial mit einer Coil-Stirnseite des Stahlblech-Coils in Kontakt gebracht, zusammengefügt und erwärmt wird, so daß das Stahlblech- Coil zu einem Kristallkörper mit einer vorbestimmten Kristallorientierung wird.

7. Verfahren nach irgendeinem vorhergehenden Anspruch, wobei das Behandlungsmaterial und das Keimmaterial unter Anwendung von Druck miteinander verbunden werden.

8. Verfahren nach irgendeinem vorhergehenden Anspruch, wobei das Erwärmen unter einer nichtoxidierenden Atmosphäre erfolgt.