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Die Erfindung betrifft kornorientiertes
Elektrostahlblech mit sehr geringen Eisenverlusten aufgrund
eines Si-Gehalts von 2,5 bis 7,0%, einer hochdichten
Kornorientierung in der (110)-[001]-Richtung und einem
unvergleichlich feinen Korndurchmesser.
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Die magnetischen Eigenschaften eines kornorientierten
Elektroblechs werden im allgemeinen anhand seiner
Eisenverlust- und Magnetisierungseigenschaft bewertet. Die
Verbesserung der Magnetisierungseigenschaft ist eine effektive
Möglichkeit zur Verringerung der Größe einer Vorrichtung durch
Erhöhung der ausgelegten magnetischen Flußdichte. Andererseits
verringert die Erniedrigung der Eisenverluste die
Energiemenge, die ein Stück einer elektrische Vorrichtung, die
kornorientiertes Elektroblech verwendet, in Form von
Wärmeenergie verliert, und ist daher eine effektive
Möglichkeit zur Verringerung der Leistungsaufnahme. Die
Verbesserung der Magnetisierungseigenschaft und die
Verringerung der Eisenverluste sind auch durch Ausrichtung der
< 100> -Achsen der Körner des Erzeugnisses in Walzrichtung
möglich, und in den letzten Jahren haben bedeutende
Untersuchungen zur Verbesserung dieser Ausrichtung zur
Entwicklung verschiedener Produktionstechnologien geführt.
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Das Ergebnis war, daß die Technologien, die
normalerweise bei der Herstellung von typischem
kornorientiertem Elektroblech verwendet werden, nun in drei
Arten eingeteilt werden.
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Die erste von ihnen, offenbart in JP-B-30-3 651, ist
ein Zwei-Stich-Kaltwalzverfahren, das MnS als Inhibitor
verwendet. Obwohl dieses Verfahrern aufgrund des kleinen
Durchmessers der Sekundärrekristallisationskörner relativ gute
Eisenverlusteigenschaften erreicht, kann es keine hohe
magnetische Flußdichte bereitstellen.
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Zur Lösung dieses Problems schlägt JP-B-40-15 644 ein
zweites Verfahren vor, das auf die Erreichung einer hohen
Flußdichte abzielt. Dieses Herstellungsverfahren verwendet
eine Kombination aus AlN + MnS als Inhibitor und führt das
Fertigkaltwalzen mit einem hohen Umformgrad von 80% durch. Da
die (110)-[001]-Orientierungsdichte des
Sekundärrekristallisationskorns bei diesem Verfahren hoch ist,
kann das Verfahren ein kornorientiertes Elektroblech mit einer
hohen Flußdichte bereitstellen, nämlich mit einem B&sub8;-Wert von
nicht kleiner als 1,870 (T).
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JP-B-51-13 469 beschreibt das dritte
Herstellungsverfahren, das MnS oder eine Kombination aus
MnSe + Sb als Inhibitor verwendet und eine Zwei-Stich-
Kaltwalzung benutzt.
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Kern- bzw. Eisenverluste können allgemein in Hysterese-
und Wirbelstromverluste eingeteilt werden. Physikalische
Faktoren, die Hystereseverluste beeinflussen, sind nicht nur
die oben erwähnte Kornorientierung, sondern auch die
Stahlreinheit und die innere Spannung. Physikalische Faktoren,
die Wirbelstromverluste beeinflussen, sind der elektrische
Widerstand des Stahlblechs (Si-Gehalt usw.), die Blechdicke,
die Größe der magnetischen Domänen (Korngröße) und die auf das
Blech wirkende Zugkraft. Da Wirbelstromverluste mehr als drei
Viertel der Gesamteisenverluste von normalem kornorientiertem
Elektroblech ausmachen, können die Gesamteisenverluste
effektiver verringert werden, wenn die Wirbelstromverluste
anstelle der Hystereseverluste verringert werden.
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Obwohl das kornorientierte Elektroblech, das durch das
oben erwähnte zweite Herstellungsverfahren bereitgestellt
wird, eine hochdichte Sekundärrekristallisationsorientierung
in der (110)-[001]-Richtung erreichen und dadurch eine hohe
Flußdichte von B&sub8; = 1 870 (T) oder größer erzielen kann, gilt
folgendes: Die Tatsache, daß sein
Sekundärrekristallisationskorndurchmesser in der Größenordnung
von 10 mm liegt, bedeutet, daß das Problem der breiten
magnetischen Domänen, die die Wirbelstromverluste
beeinflussen, immer noch vorhanden ist. Verschiedene Verfahren
zur Unterteilung magnetischer Domänen sind bisher
vorgeschlagen worden, um dieses Problem zu lösen, z. B. das
Verfahren zur Behandlung von Stahlblech mit einem Laserstrahl,
offenbart in JP-B-57-2252, und das Verfahren zur Übertragung
von Spannung auf das Stahlblech, offenbart in JP-B-58-2 569.
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Es wurden dann Herstellungsverfahren entwickelt, mit
denen durch die Erzielung von feinen
Sekundärrekristallisationskorndurchmessern die Herstellung von
kornorientiertem Elektroblech mit geringeren Eisenverlusten
als in der Vergangenheit möglich war. JP-A-1-290716 beschreibt
beispielsweise ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß ein bei normaler Temperatur gewalztes Stahlband einem
ultraschnellen Glühen bis zu einer Temperatur von 675ºC oder
mehr mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von mindestens
100ºC/s unterzogen, entkohlt und dann einem
Hochtemperaturfertigglühen zwecks Sekundärkornwachstum
unterzogen wurde, wodurch das Band die verringerte
Sekundärkornrekristallisationsgröße beibehalten und auch nach
einem Spannungsarmglühen ohne bedeutende Änderungen bleiben
kann, wobei eine verbesserte Eisenverlusteigenschaft erreicht
wird. Obwohl mit diesem Verfahren tatsächlich ein bestimmter
Grad der Verringerung der Sekundärrekristallisationskorngröße
erreicht werden kann, ist die (110)-[001]-Orientierungsdichte
des Sekundärrekristallisationskorns nicht hoch, und
infolgedessen ist festgestellt worden, daß der
Eisenverlustwert nicht so gut ist.
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Jeder Versuch, wie etwa in JP-A-1-290 716, die
gewünschten niedrigen Eisenverluste durch Verringerung des
durchschnittlichen Sekundärrekristallisationskorndurchmessers
zu erreichen, um eine geringere Breite der magnetischen
Domänen zu realisieren, muß zwangsläufig zu einer Zunahme des
Anteils an kleinen Sekundärrekristallisationskörnern führen,
deren (110)-[001]-Achsen von der Walzrichtung abweichen, und
kann daher zu der Zeit, wo die Oberfläche des Stahlblechs mit
einer Forsterit- oder Isolierbeschichtung beschichtet wird,
keine große Verbesserung des Eisenverlustwertes erreichen.
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Eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein kornorientiertes
Elektrostahlblech bereitzustellen, das sehr niedrige Kern-
bzw. Eisenverluste hat und eine hohe (110)-[001]-
Orientierungsdichte der Sekundärrekristallisationskörner und
einen kleinen Sekundärrekristallisationskorndurchmesser
aufweist, und eine weitere Aufgabe ist es, ein Verfahren zur
Herstellung des kornorientierten Elektrostahlblechs
bereitzustellen. Die Aufgabe der Erfindung wird mit den
Merkmalen der Ansprüche gelöst. Die Erfindung ist
gekennzeichnet durch schnelle Erwärmung, auf die unmittelbar
eine Abkühlung folgt.
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Die Erfindung wird nachstehend ausführlich in
Verbindung mit den Zeichnungen beschrieben. Dabei zeigen:
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Fig. 1(a) und 1(b) Polfiguren, die zeigen, wie sich die
Orientierung von Sekundärrekristallisationskörnern, die einen
Durchmesser von 5 mm oder weniger haben, ändert, je nachdem,
ob das Stahlblech nach einer schnellen Erwärmung abgekühlt
wird oder nicht.
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Fig. 2 ein Diagramm, das die Beziehung zwischen dem
Eisenverlustwert und der Abkühlgeschwindigkeit mit einer
Austrittseitenwalze zeigt;
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Fig. 3 eine schematische Ansicht eines Beispiels eines
erfindungsgemäßen elektrischen Erwärmungsverfahrens.
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Das kornorientierte Elektroblech nach dem oben
beschriebenen Herstellungsverfahren weist eine Orientierung
der Kristallkörner in bezug auf die ideale (110)-[001]-
Richtung auf, die im Durchschnitt um nicht mehr als 4º in der
Walzrichtung und 1 bis 3º in der Flächenrichtung des Blechs
abweicht, während es auch Korndurchmesser von 1 bis 10 mm
aufweist. Infolgedessen hat es sehr niedrige Eisenverluste.
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Wenn das nach dem oben beschriebenen Verfahren
hergestellte, kornorientierte Elektroblech einem
Unterteilungsverfahren für magnetische Domänen unterzogen
wird, entsteht ferner ein kornorientiertes Elektroblech, das
außergewöhnliche magnetische Eigenschaften aufweist.
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Die Erfindung wird nachstehend ausführlich beschrieben.
Bei der Herstellung von kornorientiertem Elektroblech
wird ein hoher Grad an Sekundärrekristallisation während des
Fertigglühschrittes des Herstellungsverfahrens herbeigeführt,
um das zu erreichen, was als Goss-Textur bezeichnet wird. Die
Goss-Textur wird erreicht, indem man das Wachstum der groben
Primärrekristallisationskörner unterdrückt und in einem
bestimmten Temperaturbereich nur Rekristallisationskörner mit
einer (110)-[001]-Orientierung selektiv wachsen läßt. Das
heißt, es muß ein Basismaterial bereitgestellt werden, das für
sekundäre Rekristallisation zugänglich ist. Dies erfordert,
daß im gesamten Basismaterial feine Einschlüsse als
Primärrekristallisationsunterdrückungsmittel (Inhibitoren)
gleichmäßig verteilt sind. Es wird allgemein akzeptiert, daß
die Größe dieser Ausscheidungen vorzugsweise in der
Größenordnung von 100 A liegt.
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Wie in JP-A-1-290 716 beschrieben, erzeugt die schnelle
Erwärmung eine Textur mit einer größeren Anzahl von (110)-
[001]-orientierten Körnern nach der primären
Rekristallisation, als dies bei normaler Erwärmung der Fall
ist, und da diese Körner als Kerne bzw. Keime für sekundäre
Rekristallisation dienen, können etwas kleinere
Sekundärrekristallisationskörner erzielt werden. Obwohl
behauptet wird, daß der Mechanismus, der in dem
Herstellungsverfahren gemäß der oben erwähnten
Patentveröffentlichung bereitgestellt wird, zwei Veränderungen
bewirkt, nämlich eine Veränderung der primären
Rekristallisationsstruktur vor dem
Entkohlungsfertigglühschritt und eine Veränderung der primären
Rekristallisationsstruktur vor dem Hochtemperaturglühschritt,
wurde außerdem festgestellt, daß die
Primärrekristallisationsstruktursteuerung durch dieses
Herstellungsverfahren allein nicht ausreicht.
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Verschiedene Untersuchungen wurden daher in bezug auf
die Faktoren durchgeführt, die es ermöglichen, daß feine
Sekundärrekristallisationskörner entstehen. Im Ergebnis wurde
folgendes festgestellt: Wenn das Hand mit einer
Erwärmungsgeschwindigkeit von nicht weniger als 80ºC/s auf
einen Temperaturbereich von nicht weniger als 700ºC erwärmt
wird und dann innerhalb von 0,1 s nach Erreichung der
Höchsttemperatur eine Walze auf der erwärmten Seite verwendet
wird, um das Band mit einer Abkühltemperatur von nicht weniger
als 50ºC abzukühlen, vergrößern sich die Ausscheidungen
nicht, sondern können im hohen Temperaturbereich bei einer
optimalen Ausscheidungsgröße in der Größenordnung von 100 A
erhalten bleiben. Aufgrund dieser Feststellung wurde es
möglich, einen unvergleichlich kleinen
Sekundärrekristallisationskorndurchmesser zu erzielen und
dadurch ein kornorientiertes Elektroblech mit sehr niedrigen
Eisenverlusten zu erzeugen.
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Fig. 1(a) und 1(b) sind (100)-Polfiguren von feinen
Sekundärrekristallisationskörnern, die einen Durchmesser von
nicht mehr als 5 mm haben. Die Dicke der Blecherzeugnisse
betrug 0,22 mm. Fig. 1(a) zeigt die Orientierung feiner
Sekundärrekristallisationskörner nach einem bekannten
Verfahren, bei dem die Erwärmung während des
Entkohlungsglühens mit einer Geschwindigkeit von 300ºC
erfolgte, und Fig. 1(b) zeigt die Orientierung von feinen
Sekundärrekristallisationskörnern gemäß der Erfindung, bei der
die Erwärmung während des Entkohlungsglühens mit einer
Geschwindigkeit von 300ºC/s bis auf 850ºC erfolgte und dann
innerhalb von 0,1 s ein Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von
200ºC/s bis herunter auf 750ºC erfolgte, gefolgt von
sekundärer Rekristallisation. Erfindungsgemäß wiesen auch die
feinen Sekundärrekristallisationskörner eine in Walzrichtung
ausgerichtete (110)-[001]-Orientierung auf. Die Erzeugnisse
wiesen im Falle von Fig. 1(a) Eisenverlusteigenschaften von
W17/50 = 0,90 (W/kg) und im Falle von Fig. 1 (b) W17/50 = 0,81
(W/kg) auf.
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Die Erfinder haben außerdem festgestellt, daß es
zusätzlich zur Steuerung der primären Rekristallisation auch
wichtig ist, die Oxidbeschichtung zu steuern. Das heißt, die
sekundäre Rekristallisation muß in bezug auf die Ausbildung
von Forsterit durch die Reaktion mit MgO zeitlich gut
abgestimmt sein.
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Wenn, wie etwa in JP-A-1-290 716, versucht wird, die
gewünschten niedrigen Eisenverluste dadurch zu verringern, daß
die Breite der magnetischen Domänen durch Verringerung des
durchschnittlichen Sekundärrekristallisationskorndurchmessers
realisiert wird, entsteht immer ein Problem, wenn während des
nachfolgenden Fertigglühens durch Beschichtung mit MgO
Forsterit (2MgO · SiO&sub2;) oder dgl. entsteht. Insbesondere ist
die Beschichtungsspannung für eine Verbesserung der
magnetischen Eigenschaften nicht ausreichend.
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Durch sorgfältige Untersuchungen der Ursache dafür
wurde festgestellt, daß die Ausbildung von Forsterit durch das
Vorhandensein einer Oxidschicht, die sich während der
Erwärmungsphase des Entkohlungsglühens bildet, stark
beeinträchtigt wird. Da die Oxidschicht aufgrund der schnellen
Erwärmung des Stahlbandes unter plötzlicher Einwirkung hoher
Temperatur entsteht, unterscheidet sich der Ausbildungsvorgang
insofern stark von dem der normalen Oxidschicht darin, daß er
durch eine bevorzugte Ausbildung von Fayalit (2FeO · SiO&sub2;)
gekennzeichnet ist. Bei der bekannten normalen Erwärmung
(20ºC/s) entstehen SiO&sub2; und Fayalit, nachdem die Entkohlung
begonnen hat.
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Zur Lösung des oben beschriebenen Problems versuchten
die Erfinder, die Fayalitausbildung während der
Erwärmungsphase so gut wie möglich zu unterdrücken, und
stellten folgendes fest: Wenn die schnelle Erwärmung in einer
nichtoxidierenden Atmosphäre erfolgt, wird die Ausbildung von
Fayalit unterdrückt und die Ausbildung von Forsterit durch
Beschichtung mit MgO während des nachfolgenden Fertigglühens
in ausgezeichnetem Zustand erreicht, wodurch ein Verfahren zur
Erzeugung von kornorientiertem Elektroblech mit sehr niedrigen
Eisenverlusten bereitgestellt wird.
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Außerdem stellten sie fest, daß die Kaltwalzbedingungen
auch für die Verbesserung der Eisenverlusteigenschaft wichtig
sind.
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Insbesondere stellten sie fest, daß die Wärmebehandlung
bei einer vorgeschriebenen Temperatur, die in einer
Blechzwischendickenstufe des Kaltwalzens erfolgt, bewirkt, daß
interstitielle Mischkristallelemente, z. B. gelöster C, an den
Versetzungen, die durch das Kaltwalzen entstehen, haften und
somit den Verformungsmechanismus ändern und die kaltgewalzte
Textur modifizieren. Sie stellten außerdem fest, daß durch
eine Wärmebehandlung bis zu einer Temperatur von weniger als
700ºC
mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von nicht weniger
als 80ºC/s unmittelbar vor dem Entkohlungsglühen, gefolgt von
der vorgeschriebenen Abkühlung, feine
Sekundärrekristallisationskörner entstehen können, die nicht
größer als einige Millimeter sind und deren (110)-[001]-
Richtung auf 2º an die Blechflächenrichtung herankommt. Da
dies einen großen Spielraum für eine Verbesserung des
Eisenverlustwertes während des danach erfolgenden Aufbringens
einer Beschichtung auf die Stahlblechoberfläche ermöglicht,
können niedrige Eisenverluste realisiert werden. Nach Nozawa
et al. (IEEE, Trans-Mag. Mag-14, Nr. 4 (1978) 252) ist der
Eisenverlustverringerungseffekt am größten, wenn die
Sekundärrekristallisationsorientierung 2º von der
Blechflächenrichtung abweicht. Es kann angenommen werden, daß
die Erfindung eine ähnliche Wirkung erzielt. Es wird also eine
große Verbesserung der Eisenverlusteigenschaft dadurch
erreicht, daß durch die Ausbildung einer Forsterit- oder
Isolierschicht auf die Oberfläche des Stahlblechs Spannung
übertragen wird. Der endgültige Eisenverlustwert, der erzielt
wird, ist daher sehr niedrig.
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Wie in JP-B-45-13 846 offenbart, ermöglicht die
Wärmewirkung, die erzielt wird, wenn das Stahlband während des
Kaltwalzens für nicht weniger als eine Minute im
Temperaturbereich von 50 bis 350ºC gehalten wird, die
Herstellung eines kornorientierten Elektroblechs, das extrem
gute magnetische Eigenschaften aufweist. Obwohl ein bestimmter
Grad an Verringerung der Eisenverluste möglich ist, erreicht
dieses Herstellungsverfahren einen bevorzugten
Eisenverlustwert jedoch nicht, da der
Makrosekundärrekristallisationswert noch größer ist (in der
Größenordnung von 10 mm).
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Die Gründe für die erfindungsgemäßen Grenzen der
Stahlkomponenten und Herstellungsbedingungen werden
nachstehend ausführlich beschrieben.
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Die Gründe für die Grenzen der Stahlkomponenten sind
folgende.
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C ist auf einen Höchstgehalt von 0,10% begrenzt, da
bei einem höheren Gehalt die für die Entkohlung erforderliche
Zeit unwirtschaftlich lang wird.
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Der Si-Gehalt ist zur Verbesserung der
Eisenverlusteigenschaft auf eine untere Grenze von 2,5%
festgesetzt und auf eine obere Grenze von 7,0% festgesetzt,
da bei einem höheren Gehalt Rißbildung während des Kaltwalzens
möglich ist, wodurch die Verarbeitung des Stahlblechs
schwierig wird.
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Außerdem werden zur Erzeugung eines kornorientierten
Elektroblechs dem Stahl vorzugsweise die folgenden
Komponentenelemente als normale Inhibitorkomponenten
hinzugefügt.
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Wenn MnS als Inhibitor verwendet wird, werden Mn und S
hinzugefügt. Zur Sicherstellung einer zweckmäßigen Verteilung
des MnS beträgt der Mn-Gehalt vorzugsweise 0,02 bis 0,15%. S
ist ein Element, das zur Ausbildung von MnS, (Mn · Fe) S
erforderlich ist. Zur Erreichung eines ausreichend
dispergierten Zustands wird es vorzugsweise auf 0,001 bis
0,05% eingestellt.
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Wenn AlN als Inhibitor verwendet wird, werden
säurelösliches Al und N hinzugefügt. Zur Sicherstellung einer
geeigneten Dispersion des AlN beträgt der säurelösliche Al-
Gehalt vorzugsweise 0,01 bis 0,04%. Für den gleichen Zweck
ist N vorzugsweise mit 0,003 bis 0,02% vorhanden.
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Eines oder mehrere der Elemente Cu, Sn, Sb, Cr und/oder
Bi können auch bis zu nicht mehr als 1,0% zur Verstärkung der
Inhibitoren hinzugefügt werden.
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Die oben erwähnte Stahlschmelze wird durch normales
Blockgießen oder durch ein Stranggußverfahren und Warmwalzen
zu einem Band mittlerer Dicke ausgebildet. Das
Bandgießverfahren kann dabei auch erfindungsgemäß angewendet
werden.
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Wenn ein Nitrid als Inhibitor erforderlich ist, wird
vorzugsweise ein Zwischenglühen für 30 s bis 30 min bei 950
bis 1200ºC zur Ausscheidung von AlN oder dgl. durchgeführt.
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Als nächstes wird ein Band mit einer Erzeugnisenddicke
durch Einzelwalzung oder durch zwei oder mehr Walzungen mit
Zwischenglühen hergestellt. Zur Erzeugung eines Erzeugnisses
mit hoher Goss-Dichte ist es dabei notwendig, einen
Endumformgrad bzw. einen Reduktionsgrad von nicht weniger als
50% zu realisieren. Die untere Grenze des Umformgrades wird
zur Erzeugung der erforderlichen Goss-Kerne auf 50%
festgesetzt.
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Zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften erfolgt
das Kaltwalzen in mehreren Stichen, so daß die Banddicke
verschiedene Stufen durchläuft, bevor sie die Enddicke
erreicht. In mindestens einer der Banddickenzwischenstufen
kann das Band einer Wärmewirkung ausgesetzt werden, indem es
für nicht weniger als 1 min in einem Temperaturbereich von
nicht weniger als 100ºC gehalten wird. Die untere Grenze der
Temperatur ist auf 100ºC festgelegt, und die untere Grenze
der Durchwärmzeit ist auf 1 min festgelegt, da unter diesen
Grenzen der lösliche C oder dgl. nicht an den Versetzungen
haftet, wodurch es schwierig wird, danach die primäre
Rekristallisationstextur zu ändern und feine sekundäre
Rekristallisation mit einer mit der Walzrichtung
ausgerichteten (110)-[001]-Orientierung in ausreichendem Maße
zu entwickeln. Diese Kaltwalzungen können durch herkömmliches
Reversierwalzen (z. B. Walzen in einem Sendzimirwalzwerk) oder
durch ein Walzen in einer Richtung (Tandemwalzen) erfolgen.
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Das auf die Erzeugnisenddicke gewalzte Band wird
wärmebehandelt, indem es mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit
von nicht weniger als 80ºC/s auf einen Temperaturbereich von
nicht weniger als 700ºC erwärmt wird. Die untere Grenze der
Erwärmungsgeschwindigkeit ist auf 80ºC/s festgelegt, da bei
einer niedrigeren Geschwindigkeit die Anzahl (110)-[001]-
orientierten Körner, die nach primärer Rekristallisation
vorhanden sind und für die sekundäre Rekristallisation als
Keime dienen, zu klein ist, um ein Wachstum feiner
Sekundärrekristallisationskörner sicherzustellen. Die untere
Grenze der Temperatur ist auf 700ºC festgelegt, da bei
niedrigeren Temperaturen Rekristallisation stattfindet. Zur
Verhinderung einer Vergrößerung der feinen Ausscheidungen in
dem Temperaturbereich, auf den das Band erwärmt wird, wird das
Band mit einer Abkühlgeschwindigkeit von nicht weniger als
50ºC
abgekühlt. Die obere Grenze der Durchwärmzeit nach
Erreichung der Höchsttemperatur ist auf 0,1 s festgelegt, da
eine längere Durchwärmzeit eine Vergrößerung der
Ausscheidungen bewirkt. Die untere Grenze des
Temperaturbereichs ist vorzugsweise auf 800ºC festgelegt, da
sich bei niedrigeren Temperaturen die Ausscheidungsnase stark
verschiebt. Fig. 2 zeigt die Beziehung zwischen der
Eisenverlusteigenschaft des Erzeugnisses und der
Abkühlgeschwindigkeit auf 650ºC in einem 0,22 mm dicken Band,
das mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 180ºC/s auf
825ºC erwärmt wurde. Ein guter Eisenverlustwert wurde
erreicht, als die Abkühlgeschwindigkeit nicht kleiner als
50ºC/s war.
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Als ein Verfahren zur Durchführung der oben erwähnten
schnellen Erwärmungs- und Abkühlbehandlung ist es möglich,
elektrischen Strom zwischen Walzenpaaren fließen zu lassen.
Fig. 3 ist eine schematische Ansicht, die ein Beispiel dieses
erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt. Das Band läuft zwischen
zwei Paar oberen und unteren Walzen hindurch, und elektrischer
Strom wird durch das Band 5 zwischen den Walzen R1 und R2
hindurchgeleitet. Infolgedessen wird das Band S mit einer
Erwärmungsgeschwindigkeit von 80ºC/s oder höher auf einen
Temperaturbereich von 700ºC oder höher erwärmt und dann
innerhalb 0,1 s nach Erreichen seiner Höchsttemperatur,
aufgrund der Abkühlung des Punktes P der Walze R2 auf der
erwärmten Seite, durch die Walze auf der erwärmten Seite mit
einer Abkühlgeschwindigkeit von nicht weniger als 50ºC/s
abgekühlt. Durch die Übertragung einer geringfügigen Spannung
auf diese Weise ist es ferner möglich, die Form des erwärmten
Bandes zu verbessern.
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Die Eigenschaften des Erzeugnisses werden ferner
verbessert, wenn im Lichte der Betrachtung der Schichtbildung
und dgl. die schnelle Erwärmungs- und Abkühlungsbehandlung in
einer nichtoxidierenden Atmosphäre erfolgt, die vorzugsweise
einen PH20/PH2 von nicht mehr als 0,2 hat, da in anderen
Atmosphären die Ausbildung von Fayalit nicht unterdrückt wird
und die sehr vorteilhafte Ausbildung von Forsterit durch
Beschichtung mit MgO während des nachfolgenden Fertigglühens
nicht erzielt werden kann. Eine "nichtoxidierende Atmosphäre"
ist entweder eine, die 1 bis 3 Bestandteile enthält, die aus
nicht mehr als 0,2% O&sub2;, 2% CO&sub2; und H&sub2;O mit einem Taupunkt von
nicht größer als 5% C und dem Rest N&sub2;, Ar und einem anderen
Inertgas gewählt sind, oder eine, die aus H&sub2;, CO oder einem
anderen Reduktionsgas besteht. Bei Verwendung von H&sub2; oder CO
ist es jedoch notwendig, daß PH20/PH2 nicht größer als 0,2 ist
oder PCO2/PCO nicht größer als 1,0 ist.
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Die oben erwähnte schnelle Erwärmungs- und
Abkühlbehandlung kann erfolgen, bevor das Entkohlungsglühen
erfolgt, und kann in die Erwärmungsphase des
Entkohlungsglühens einbegriffen sein. Die letztere Anordnung
ist bevorzugt, da sie weniger Schritte erfordert.
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Das Entkohlungsglühen erfolgt dann in einer feuchten
Wasserstoffatmosphäre. Um eine Verschlechterung der
magnetischen Eigenschaften des Erzeugnisses dabei zu
verhindern, muß der Kohlenstoffgehalt auf nicht mehr als
0,005% verringert werden. Wenn die Erwärmungstemperatur der
Bramme niedrig ist und lediglich AlN als Inhibitor verwendet
wird, kann ein zusätzlicher Schritt der Nitrierung in einer
Ammoniakatmosphäre erfolgen. Durch weitere Hinzufügung von MgO
oder einiger anderer Glühtrennmittel und anschließende
Durchführung von Sekundärrekristallisation und Fertigglühen
bei nicht weniger als 1100ºC entsteht ein kornorientiertes
Elektroblech mit sehr geringen Eisenverlusten.
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Wenn ferner ein Isolierfilm auf die Forsteritschicht
oder dgl. aufgebracht wird, entsteht ein kornorientiertes
Elektroblech mit sehr niedrigen Eisenverlusten. Die oben
erwähnten magnetischen Eigenschaften sind derartig, daß die
geringen Eisenverluste auch dann unverändert erhalten bleiben,
wenn danach ein Spannungsarmglühen erfolgt.
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Da das nach dem oben erwähnten Herstellungsverfahren
hergestellte kornorientierte Elektroblech einen
Korndurchmesser von 1 bis 10 mm und eine Kornorientierung hat,
deren durchschnittliche Abweichung von der idealen (110)-
[001]-Richtung nicht mehr als 4º in der Walzrichtung und
zwischen 1 und 3º in der Blechflächenrichtung beträgt, weist
es sehr niedrige Eisenverluste auf. Die obere Grenze des
Korndurchmessers ist auf nicht mehr als 10 mm festgelegt, um
die Wirbelstromkomponente der Eisenverluste zu verringern, und
seine untere Grenze ist auf 1 mm festgelegt, da
Sekundärrekristallisation unter diesem Wert schwer zu
erreichen ist. Da die größere Anzahl von Korngrenzen bei einem
solchen kleinen Korndurchmesser die Magnetflußdichte
verringern kann, ist die Abweichung der Kornorientierung von
der Walzrichtung auf nicht mehr als 4º festgesetzt. Die obere
Grenze ist auf 4º festgesetzt, da es die niedrigere
magnetische Flußdichte bei höheren Werten unmöglich macht,
einen Verringerungseffekt in bezug auf die Hysteresekomponente
der Eisenverluste zu erreichen. Die Orientierungsabweichung in
der Blechflächenrichtung ist auf 1 bis 3º begrenzt, da bei
mehr als 3º es eine Verringerung der Flußdichte unmöglich
macht, einen Verringerungseffekt in bezug auf die
Hysteresekomponente der Eisenverluste zu erreichen und bei
weniger als 1º durch Spannungsübertragung kein
Eisenverlustverringerungseffekt erreicht wird.
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Das oben erwähnte kornorientierte Elektroblech kann zur
weiteren Verbesserung der Eisenverlusteigenschaft des
Erzeugnisses auch einer Unterteilungsbehandlung für
magnetische Domänen unterzogen werden.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur schnellen Erwärmung
und schnellen Abkühlung macht es möglich, ein kornorientiertes
Elektroblech zu erzeugen, das mit seinem unvergleichlich
kleinen Sekundärrekristallisationskorndurchmesser eine hohe
Flußdichte und sehr niedrige Eisenverluste aufweist.
Arbeitsbeispiele
(Beispiel 1)
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Eine Stahlschmelze mit den in Tabelle 1 gezeigten
Komponenten wurde gegossen, und die resultierende Bramme wurde
erwärmt und dann zu einem 2,3 mm dicken warmgewalzten Band
warmgewalzt. Das Band wurde bei 1100ºC für 5 min geglüht,
gebeizt und dann auf eine Dicke von 0,22 mm kaltgewalzt. Das
resultierende gewalzte Band wurde unter verschiedenen
Bedingungen in einer direkten elektrischen Heizeinrichtung
erwärmt, die mit einem Paar Heizelektroden ausgerüstet war.
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Außerdem wurde das Band unmittelbar nach der Erwärmung
verschiedenen Durchwärmzeiten und Abkühlbedingungen
ausgesetzt. Die Erwärmungsgeschwindigkeiten, die erreichten
Höchsttemperaturen und die Nacherwärmungsabkühlbedingungen
sind in Tabelle 2 dargestellt.
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Das Band wurde dann einem Entkohlungsglühen unterzogen
in feuchtem Wasserstoff, mit MgO-Pulver beschichtet und für
10 h einem Hochtemperaturglühen in einer
Wasserstoffgasatmosphäre bei 1200ºG ausgesetzt.
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Tabelle 2 zeigt außerdem den
Sekundärrekristallisationskorndurchmesser und die magnetischen Eigenschaften der
erhaltenen Erzeugnisse. Wenn innerhalb von 0,1 s nach
Erwärmung auf die Höchsttemperatur das Stahlband mit einer
Abkühlgeschwindigkeit von nicht weniger als 50ºC/s abgekühlt
wurde, wurde ein kornorientiertes Elektroblech mit zuvor nicht
erreichten feinen Sekundärrekristallisationskörnern und sehr
niedrigen Eisenverlusten erzeugt.
Tabelle 1
Tabelle 2
(Beispiel 2)
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Eine Stahlschmelze mit den in Tabelle 3 gezeigten
Komponenten wurde gegossen, und die resultierende Bramme wurde
erwärmt und dann zu einem 2,3 mm dicken warmgewalzten Band
warmgewalzt. Das Band wurde bei 1100ºC für 5 min geglüht,
gebeizt und dann auf eine Dicke von 0,22 mm kaltgewalzt. Das
resultierende gewalzte Band wurde unter verschiedenen
Bedingungen in einer in Fig. 3 gezeigten, direkten
elektrischen Walzenheizeinrichtung erwärmt. Zusätzlich wurde
die Austrittseitenwalze erwärmt und die Stichgeschwindigkeit
so gesteuert, daß das Band unmittelbar nach der Erwärmung
verschiedenen Durchwärmzeiten und Abkühlbedingungen ausgesetzt
war. Die Erwärmungsgeschwindigkeiten, die erreichten
Höchsttemperaturen und die
Austrittseitenwalzenabkühlbedingungen sind in Tabelle 4 dargestellt.
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Das Band wurde dann einer Entkohlungsglühung in
feuchtem Wasserstoff unterzogen, in einer Ammoniakatmosphäre
nitriert, mit MgO-Pulver beschichtet und in einer
Wasserstoffgasatmosphäre bei 1200ºC für 10 h
hochtemperaturgeglüht.
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Tabelle 4 zeigt außerdem den
Sekundärrekristallisationskorndurchmesser und die magnetischen Eigenschaften der
hergestellten Erzeugnisse. Wenn innerhalb von 0,1 s nach
Erwärmung auf die Höchsttemperatur das Stahlband mit einer
Abkühlgeschwindigkeit von nicht weniger als 50ºC/s abgekühlt
wurde, wurde ein kornorientiertes Elektroblech mit bisher
nicht erreichten feinen Sekundärrekristallisationskörnern und
sehr niedrigen Eisenverlusten erzeugt.
Tabelle 3
Tabelle 4
(Beispiel 3)
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Eine Stahlschmelze mit den in Tabelle 5 gezeigten
Komponenten wurde gegossen, und die resultierende Bramme wurde
erwärmt und dann zu einem 2,3 mm dicken warmgewalzten Band
warmgewalzt. Das Band wurde bei 1100ºC für 5 min geglüht,
gebeizt und dann zu einer Dicke von 0,2 mm kaltgewalzt. Das
gewalzte Band wurde mit zwei Paar direkten elektrischen
Walzenheizeinrichtungen mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit
von 250ºC/s auf 851ºC erwärmt und 0,01 s nach Erreichung
seiner Höchsttemperatur durch die Austrittseitenwalze mit
einer Abkühlgeschwindigkeit von 24500ºC/s auf 810ºC
abgekühlt. Es wurde einer Entkohlungsglühung in feuchtem
Wasserstoff unterzogen.
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Ein identisches Stahlband wurde induktiv mit einer
Erwärmungsgeschwindigkeit von 250ºC/s auf 746ºC erwärmt und
dann ohne Abkühlung mit 15ºC/s auf 850ºC erwärmt und einer
Entkohlungsglühung in feuchtem Wasserstoff unterzogen.
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Die beiden Arten von entkohlungsgeglühten Bändern
wurden mit MgO-Pulver beschichtet und dann in einer
Wasserstoffgasatmosphäre bei 1200ºC für 10 h
hochtemperaturgeglüht.
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Tabelle 6 zeigt die magnetischen Eigenschaften des
hergestellten Erzeugnisses. Ein Erzeugnis mit ausreichenden
magnetischen Eigenschaften wurde durch das elektrische
Heizwalzenverfahren erzeugt.
Tabelle 5
Tabelle 6
(Beispiel 4)
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2,3 mm dicke, warmgewalzte Bänder mit der in Tabelle 7
gezeigten chemischen Zusammensetzung wurden bei 1100ºC für
1 min geglüht und dann zu einer Enddicke von 0,27 mm
kaltgewalzt.
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Verschiedene der derartig erzeugten Bänder wurden
während der Erwärmungsphase des Entkohlungsglühens mit
10ºC/s, 115ºC/s und 300ºC/s auf 840ºC erwärmt und dann
unmittelbar mit der Geschwindigkeit von 20000ºC/s auf 750ºC
abgekühlt. Die entsprechenden atmosphärischen Bedingungen
dabei sind in Tabelle 8 dargestellt. Jedes Band wurde dann in
feuchtem Wasserstoff bei einer gleichmäßigen Temperatur von
840ºC einer Entkohlungsglühung unterzogen, mit MgO-Pulver
beschichtet und dann in einer Wasserstoffgasatmosphäre bei
1200ºC für 10 h hochtemperaturgeglüht. Überschüssiges MgO
wurde aus den resultierenden Bändern entfernt, und eine
Isolierschicht wurde auf die Forsteritschicht aufgebracht, die
sich darauf gebildet hatte.
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Tabelle 8 zeigt die magnetischen Eigenschaften der
hergestellten Erzeugnisse. Erfindungsgemäß wurden
kornorientierte Elektrobleche mit ausgezeichneten
Eisenverlusteigenschaften erzeugt.
Tabelle 7
Tabelle 8
(Beispiel 5)
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2,3 mm dicke, warmgewalzte Bänder mit der in Tabelle 9
gezeigten chemischen Zusammensetzung wurden bei 1100ºC für
1 min geglüht und dann zu einer Enddicke von 0,27 mm
kaltgewalzt, wobei entweder durch Glühen bei einer
Bandtemperatur von 200ºC für 2 min während des Walzens
geglüht wurde oder Walzen bei normaler Temperatur (30ºC)
durchgeführt wurde.
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Die beiden Arten von gewalzten Bändern wurden von zwei
Paar Walzen mit direkter elektrischer Heizeinrichtung mit
einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 290ºC/s auf 845ºC
erwärmt und dann mit 24000ºC/s auf 750ºC abgekühlt. Jedes
Band wurde dann einem Entkohlungsglühen in feuchtem
Wasserstoff bei einer gleichmäßigen Temperatur von 845ºC
unterzogen, mit MgO-Pulver beschichtet und dann in einer
Wasserstoffgasatmosphäre bei 1200ºC für 10 h
hochtemperaturgeglüht. Überschüssiges MgO wurde aus den
resultierenden Bändern entfernt, und eine Isolierschicht wurde
auf die Forsteritschicht aufgebracht, die sich darauf gebildet
hatte. Tabelle 10 zeigt die magnetischen Eigenschaften der
hergestellten Erzeugnisse. Durch die Erfindung wurden
kornorientierte Elektroblech mit ausgezeichneten
Eisenverlusteigenschaften erzeugt.
Tabelle 9
Tabelle 10
(Beispiel 6)
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Tabelle 11 zeigt den
Sekundärrekristallisationskorndurchmesser und die durchschnittlichen Abweichungen der
Orientierung der Sekundärrekristallisationskörner mit
Durchmessern, die nicht größer als 10 mm sind, von der
Walzrichtung und von der Blechflächenrichtung in bezug auf die
ideale (110)-[001]-Orientierung.
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Da die erfindungsgemäßen kornorientierten Elektrobleche
einen Korndurchmesser von 1 bis 10 mm haben und
Kornorientierungen aufweisen, die im Durchschnitt von der
idealen (110)-[001]-Richtung um nicht mehr als 4º in der
Walzrichtung und zwischen 1 und 3º in der Blechflächenrichtung
abweichen, haben sie sehr niedrige Eisenverluste.
Tabelle 11
(Beispiel 7)
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Eine Stahlschmelze mit den in Tabelle 12 gezeigten
Komponenten wurde gegossen, und die resultierende Bramme wurde
erwärmt und dann zu einem 2,3 mm dicken, warmgewalzten Band
warmgewalzt. Das Band wurde bei 1100ºC für 5 min geglüht,
gebeizt und dann zu einer Dicke von 0,22 mm kaltgewalzt. Das
gewalzte Band wurde mit zwei Paar Walzen mit direkter
elektrischer Heizeinrichtung mit einer
Erwärmungsgeschwindigkeit von 250ºC/s auf 851ºC erwärmt und 0,01 s
nach Erreichung seiner Höchsttemperatur durch die
Austrittseitenwalzen mit einer Abkühlgeschwindigkeit von
24500ºC/s auf 790ºC abgekühlt. Es wurde dann einem
Entkohlungsglühen in feuchtem Wasserstoff unterzogen.
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Das entkohlungsgeglühte Band wurde mit MgO-Pulver
beschichtet und dann in einer Wasserstoffgasatmosphäre bei
1200ºC für 10 h hochtemperaturgeglüht.
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Da das derartig erzeugte kornorientierte Elektroblech
einen Korndurchmesser von 2,3 mm hatte und eine
Kornorientierung aufwies, die im Durchschnitt von der idealen
(110)-[001]-Richtung um 1,2º in der Walzrichtung und um 1,7º
in der Blechflächenrichtung abwich, hatte es sehr niedrige
Eisenverluste W17/50 von 0,66 (W/kg), eine Magnetflußdichte B&sub8;
von 1,96 (T).
Tabelle 12