DE68904625T2 - Verfahren zur herstellung von wasserstoffperoxid. - Google Patents
Verfahren zur herstellung von wasserstoffperoxid.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid aus Wasserstoff und Sauerstoff in einem wäßrigen Milieu, welches einen Katalysator auf der Basis eines Edelmetalls der achten Gruppe des Periodensystems oder Platingruppe enthält, bei Abwesenheit organischer Verbindungen.
- Es ist bekannt, Wasserstoffperoxid nach einem solchen Verfahren herzustellen, und beispielsweise die Patente der Vereinigten Staaten von Amerika Nr. 4681751, Nr. 4661337, Nr. 4279883, Nr. 4009252 oder die europäische Patentanmeldung Nr. 0274830 illustrieren diese bekannte Technik.
- Diese vermeidet zwar die von der Gegenwart einer organischen Verbindung ausgehende Gefahr, läßt aber die an die Gegenwart des Gemisches von Wasserstoff und Sauerstoff gebundene Explosionsgefahr weiterbestehen, es sei denn, daß dieses Gasgemisch durch ein inertes Gas sehr stark verdünnt wird, oder ein vorherbestimmtes Verhältnis von Sauerstoff zu Wasserstoff eingehalten wird, oder bedeutende Investitionen auf dem Gebiet der Kontrolle der Durchflußmenge der Gase und ihrer Mischung getätigt werden.
- Jetzt ist ein Verfahren, das Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, erfunden worden, welches den Sicherheitsanforderungen genügt, die freie Wahl der eingesetzten Proportionen an Wasserstoff und Sauerstoff ermöglicht und die Wiederverwendung der beiden Gase erleichten.
- Die vorliegende Erfindung besteht in einem katalytischen Herstellungsverfahren für Wasserstoffperoxid durch Reaktion des Wasserstoffes mit Sauerstoff bei einem höheren als dem Atmosphärendruck in einem wäßrigen Milieu, das von organischen Verbindungen befreit ist und als Katalysator ein Edelmetall der Platingruppe enhält. Dieses Verfahren umfaßt:
- eine erste Stufe, in der das wäßrige Milieu mit Wasserstoff in Kontakt ist,
- eine zweite Stufe, in der das aus der ersten Stufe erhaltene wäßrige Milieu mit Sauerstoff und Wasserstoff in Kontakt ist,
- dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff in der zweiten Stufe der ist, der mit dem wäßrigen, aus der ersten Stufe erhaltenen Milieu vorhanden ist, nachdem seine Menge ausreichend verringert worden ist, uni mit dem Sauerstotf der Gasphase im zweiten Schritt nicht brennbar und nicht explosiv zu sein.
- Um in der zweiten Stufe nur den gewünschten Wasserstoffanteil mit dem wäßrigen, aus der ersten Stufe erhaltenen Milieu fortbestehen zu lassen, kann man beispielsweise den unerwünschten Wasserstoffteil durch Entspannung bis zu einem Druck, der praktisch gleich dem Atmosphärendruck ist, entfernen und anschließend die Gasphase mit einem Inertgas wie Stickstoff spülen.
- Diese Vorgehensweise ist für die Realisierung des Verfahrens im diskontinuierlichen Betrieb geeignet.
- Mit derselben Absicht wie der oben genannten kann man auch das aus der ersten Stufe resultierende wäßrige Milieu von dem System Wäßriges Milieu - Gasphase entfernen.
- Diese Vorgehensweise ist für die Realisierung des Verfahrens im kontinuierlichen Betrieb geeignet.
- Im kontinuierlichen wie im diskontinuierlichen Betrieb kann das am Ende der zweiten Stufe wiedergewonnene wäßrige Milieu erneut dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen werden.
- Hinsichtlich der Entzündbarkeit oder der Explosivität der Gasphase wird beispielsweise auf das Bulletin 503, Bureau of Mines, 1952, "Limits of flammability of Gases and Vapors" von H.F. COWARD und G.W. JONES verwiesen.
- Das in der vorliegenden Erfindung beschriebene Verfahren kann, außer in seinen charakteristischen Eigenschaften natürlich, wie die bekannten Verfahren realisiert werden.
- Beispielsweise kann das wäßrige Milieu einfach nur aus Wasser bestehen, aber eine wäßrige Lösung, die eine Säure wie Salzsäure und gegebenenfalls zum Beispiel Ionen wie Halogenid-Ionen, und Stabilisatoren des Wasserstoffperoxids wie Phosphat enthält, ist vorteilhaft.
- Was den Katalysator an betrifft, so ist es vorteilhaft, diesen in Form eines Trägerkatalysators zu verwenden. Unter den Edelmetallen der Platin-Gruppe werden das Platin selbst sowie das Palladium oft bevorzugt.
- Das Verfahren wird in einem druck- und korrosionsbeständigen Reaktionsgefäß ausgeführt, das insbesondere gegenüber Wasserstoff dicht ist, und welches mit den verschiedenen erforderlichen und gebräuchlichen Systemen ausgerüstet ist, wie zum Beispiel Regulierungssysteme für die Temperatur und den Druck.
- Für weitere Informationen über das wäßrige Milieu, den Katalysator und die Geräte wird auf die jeweiligen Beschreibungen verwiesen, die beispielsweise in den Patenten der Vereinigten Staten von Amerika Nr. 3336112, Nr. 3361533, Nr. 4009252, Nr. 4279883, Nr. 4681751 und in der Europäischen Patentanmeldung Nr. 0274830 enthalten sind.
- Die Temperatur, bei welcher das Verfahren ausgeführt wird, liegt im allgemeinen zwischen ungefähr - 10 ºC und + 30 ºC.
- Der in der ersten Stufe angewandte Wasserstoffdruck kann innerhalb ziemlich weiter Grenzen liegen, zum Beispiel zwischen ungefähr 5 und 100 bar.
- Der in der zweiten Stufe angewandte Sauerstoffdruck kann innerhalb ziemlich weiter Grenzen liegen, zum Beispiel zwischen ungefähr 5 und 100 bar.
- Die folgenden Beispiele, die zur Unterrichtung angegeben werden, aber nicht erschöpfend sind, illustrieren die Erfindung.
- In einem metallischen Autoklaven von 0,3 Litern Inhalt, dessen innere Wände und Innenausstattungen, wie jene, die zum Rühren oder zur Temperaturmessung dienen, durch eine Polytetrafluorethylen-Beschichtung geschützt sind, wird ein wäßriges Milieu, bestehend aus 20 cm³ einer wäßrigen 0,1 N Salzsäure-Lösung, die 0,03 g eines Katalysators enthält, welcher aus 5 % Palladium auf Kohle besteht und von der Firma Engelhard vertrieben wird, mit 50 bar Wasserstoff drei Stunden lang unter Rühren bei einer Temperatur von + 10 ºC in Kontakt gebracht.
- Nach drei Stunden wird das Reaktionsmilieu, das im Autoklaven die Gasphase und unter Kontakt das den Katalysator enthaltende wäßrige Milieu bilden, bei + 10 ºC, aber ohne Rühren, praktisch auf atmosphärischen Druck gebracht. Sodann wird ein Stickstoffstrom in die Gasphase des Autoklaven eingelassen, bis jene Gasphase weniger als 4,5 Volumenprozente Wasserstoff enthält.
- In den Autoklaven wird dann ein Sauerstoffdruck von 70 bar eingelassen, und die Gasphase und das wäßrige Milieu werden bei + 10 ºC unter Rühren 20 Minuten lang in Kontakt gebracht.
- Am Ende dieser Zeitdauer enthält das wäßrige Milieu 5,1 mg Wasserstoffperoxid.
- Das Beispiel 1 wird wiederholt, aber diesmal mit 0,3 g Katalysator. Nach Einwirkung des Sauerstoffs enthält das wäßrige Milieu 10 mg Wasserstoffperoxid.
- Man geht vor wie im Beispiel 1, verwendet aber anstelle von 0,03 g des Palladiumkatalysators 0,03 g eines Katalysators bestehend aus 1() % Platin auf Kohle, welcher von der Firrna MERCK vertrieben wird. Nach Einwirkung des Sauerstoffs enthält das wäßrige Milieu 6 mg Wasserstoffperoxid.
Claims (9)
1. Katalytisches Herstellungsverfahren für
Wasserstoffperoxid durch Reaktion des Wasserstoffs mit
Sauerstoff bei einem höheren als dem
Atmosphärendruck in einem wässrigen Milieu, das von
organischen Verbindungen befreit ist und als Katalysator
ein Edelmetall der Platingruppe enthält, dieses
Verfahren umfaßt
- eine erste Stufe, in der das wässrige Milieu
mit Wasserstoff in Kontakt ist,
- eine zweite Stufe, in der das aus der ersten
Stufe erhaltene wässrige Milieu mit Sauerstoff
und Wasserstoff in Kontakt ist,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Wasserstoff in der zweiten Stufe der ist,
der mit dem wässrigen, aus der ersten Stufe
erhaltenen Milieu vorhanden ist, nachdem seine Menge
ausreichend verringert worden ist, um mit dem
Sauerstoff der Gasphase im zweiten Schritt nicht
brennbar und nicht explosiv zu sein.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man, um in der zweiten Stufe nur den
gewünschten Wasserstoffteil mit dem wässrigen, aus der
ersten Stufe erhaltenen Milieu fortbestehen zu
lassen, den unerwünschten Wasserstoffteil durch
Entspannung bis zu einem Druck, der praktisch
gleich dem Atmosphärendruck ist, entfernt und
anschließend die Gasphase mit einem Inertgas wie
Stickstoff spült.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man, um in der zweiten Stufe nur den
gewünschten Wasserstoffteil mit dem wässrigen, aus
der ersten Stufe erhaltenen Milieu fortbestehen zu
lassen, dieses wässrige Milieu aus dem System
Wässriges Milieu-Gasphase entfernt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß der in der ersten Stufe
angewandte Wasserstoffdruck zwischen 5 und 100
bar beträgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche l bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß der in der zweiten Stufe
angewandte Sauerstof fdruck zwischen 5 und 100
bar beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrenstemperatur
zwischen -10ºC und +30ºC beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß das Edelmetall Platin
oder Palladium ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß das wässrige Milieu
Halogenidionen enthält.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß man es mit dem aus der
zweiten Stufe wiedergewonnenen wässrigen Milieu
wiederholt.
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