DE68901667T2 - Lufttrennung. - Google Patents

Lufttrennung.

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Description

  • Diese Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung oder Anlage zum Trennen von Luft nach jeweils dem ersten Teil der Ansprüche 1 bzw. 12.
  • Luft wird herkömmlich durch fraktionierte Destillation bei kryogenen Temperaturen getrennt. Entweder eine Einzel- oder eine Doppel-Destillationssäule kann in der Anlage zum Trennen von Luft durch fraktionierte Destillation benutzt werden. Typischer- jedoch nicht notwendigerweise werden sowohl Stickstoff- wie Sauerstoffprodukte erzeugt. Zusätzlich kann auch ein Argonprodukt erzeugt werden, wenn ein mit Argon angereicherter Dampfstrom von der Einzel- oder Doppel- Destillationssäule entnommen und einer Destillation in einer weiteren Säule unterworfen wird. Wenn beispielsweise sowohl Sauerstoff wie Stickstoff als Produkte im Gaszustand erforderlich sind, wird die ankommende Luft typischerweise in einer Anlage mit einer Doppel-Destillationssäule auf einen Druck im Bereich von 6 bis 7 Absoluten Atmosphären komprimiert. Da ein großer Bedarf sowohl für flüssigen Stickstoff wie auch für flüssigen Sauerstoff vorhanden ist, besteht ein Bedarf für Anlagen, die diese beiden Produkte im flüssigen Zustand erzeugen. Am Boden der Destillationssäule gesammelter Flüssig-Sauerstoff kann von dort als Produkt abgenommen werden. Der Bedarf an Flüssig-Stickstoff kann durch ein gasförmiges Stickstoffprodukt und Verflüssigen wenigstens eines Teils desselben erfüllt werden. Moderne Stickstoffverflüssiger enthalten typischerweise Kompressoren, die den Druck des Stickstoffs auf 40 Atmosphären oder mehr anheben. Alternativ kann die Verflüssigungsanlage so in die Lufttrennungsanlage integriert sein, daß das Flüssigstickstoff-Produkt in wesentlichen Mengen direkt von der Einzel- oder Doppel-Destillationssäule abgenommen werden kann. FR-A-2 305 700 zeigt einen Wärmepumpenzyklus für eine Einzel-Destillationssäule, der es ermöglicht, etwas flüssigen Stickstoff als Produkt abzuziehen. US-A-4 705 548 betrifft einen Doppeldestillationssäulen-Zyklus, der einen Zwischen-Aufkocher in der Niederdrucksäule benutzt, um als Teil eines Stickstoffverflüssigungs-Zyklus Stickstoff zu kondensieren.
  • Bei Anlagen, die im wesentlichen gasförmige Sauerstoff- und Stickstoff-Produkte erzeugen, wurden Verfahren zur Schaffung erhöhter Argonproduktion vorgeschlagen, die die Verwendung von zusätzlichen Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäulen beinhalten, um gasförmigen Stickstoff und flüssigen Sauerstoff wieder zu mischen und zusätzlichen Flüssigstickstoff-Rückfluß zur Säule zu schaffen, von der der argon-angereicherte Dampfstrom zur weiteren Trennung abgenommen wird. Derartige Verfahren sind in EP 136 926 und der Internationalen (PCT) Patentanmeldung WO87/00609 beschrieben. Zusätzlich betreffen GB-A-2 174 916 und EP 259 070 eine solche Verwendung einer zusätzlichen Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule zum Wiedermischen von gasförmigen Stickstoff und flüssigen Sauerstoff, wenn Argon als einziges oder primäres Produkt der Lufttrennung erforderlich ist. Der in Fig. 2 der EP-A-259 070 dargestellte Lufttrennzyklus bildet Flüssig-Stickstoff für die Schaffung von Rückfluß für die darin benutzten Säulen.
  • Die Erfindung betrifft Lufttrenn-Verfahren, -Vorrichtungen und -Anlagen, welche das Rückmischen von Flüssig-Sauerstoff und Stickstoffdampf benutzen und auch ein Flüssigstickstoff- Produkt erzeugen mit Benutzung eines Stickstoff-Verflüssigungszyklus, der Wärmetauscher gemeinsam mit dem Lufttrennzyklus benutzt und eine Turbine und einen Aufkocher von einer der Destillationssäulen verwendet.
  • Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Trennen von Luft in Sauerstoff, Stickstoff und Argon geschaffen, das die Schritte umfaßt, daß Kohlenstoffdioxid und Wasserdampf von der Luft extrahiert und die Luft auf eine kryogene Temperatur abgekühlt wird, die geeignet ist, sie durch fraktionierte Destillation zu trennen; daß die Luft einer fraktionierten Destillation in einer bei einem ersten Druck arbeitenden ersten Destillationssäule unterworfen wird und Sauerstoff, Stickstoffdampf und argon-angereicherter Sauerstoff von der ersten Destillationssäule abgezogen wird; daß der argon-angereicherte Sauerstoff einer weiteren Trennung in einer bei einem gegenüber dem ersten Druck wesentlich niedrigeren zweiten Druck arbeitenden zweiten Destillationssäule unterworfen wird; daß von der zweiten Destillationssäule Argon abgezogen wird; daß mindestens etwas von dem Stickstoffdampf durch einen Zyklus verflüssigt wird, der den Stickstoffdampf erwärmt, wobei der Zyklus Komprimierung des angewärmten Stickstoffdampfes auf einen wesentlich über dem ersten Druck liegenden dritten Druck benutzt und die Temperatur des komprimierten Stickstoffs zustromseitig von seiner Verflüssigung herabsetzt; wobei ein Teil des flüssigen Stickstoffs in die erste Destillationssäule als Rücklauf eingeführt wird, flüssiger Sauerstoff und unreiner Stickstoff von der ersten Destillationssäule abgezogen und in einer Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule wiedergemischt werden und ein wiedergemischter Sauerstoff/Stickstoff-Strom von der Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule abgezogen und einer Expansion mit Ausführen externer Arbeitsleistung unterworfen wird, um so Abkühlung zu erzeugen, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Stickstoff-Verflüssigungs-Zyklus das Aufwärmen des Stickstoffdampfes im Gegenstrom-Wärmetausch mit der abzukühlenden Luft ausgeführt wird; mindestens etwas von dem abgekühlten Stickstoff einer Expansion mit Ausführung externer Arbeit unterworfen wird; der so expandierte Stickstoff durch einen Aufkocher hindurchgeleitet wird, der der ersten Destillationssäule zugeordnet ist, um Aufkochen für die Destillation in der Säule zu schaffen, wobei der den Aufkocher verlassende Stickstoff weiterer Abkühlung und Temperaturreduzierung durch Wärmetausch unterworfen wird und ein Teil des sich ergebenden flüssigen Stickstoffs als Produkt abgenommen wird.
  • Die Erfindung schafft auch eine Vorrichtung oder Anlage zum Trennen von Luft in Sauerstoff, Stickstoff und Argon, welche umfaßt Mittel zum Extrahieren von Kohlenstoffdioxid und Wasserdampf aus der Luft; Wärmetauschermittel zum Abkühlen von Luft auf eine kryogene Temperatur, die für ihre Trennung durch fraktionelle Destillation geeignet ist; eine erste Destillationssäule, um Luft fraktionierter Destillation zu unterwerfen, wobei die Säule Auslässe zum Abziehen von flüssigem Sauerstoff, Stickstoffdampf und argon-angereichertem Sauerstoff besitzt; eine zweite Destillationssäule, die mit dem Auslaß für argon-angereicherten Sauerstoff in Verbindung steht und zum Trennen von Argon davon betreibbar ist; einen Auslaß für Argon von der zweiten Destillationssäule; und Mittel zum Verflüssigen von mindestens etwas Stickstoffdampf durch Ausführen eines Zyklus, welche enthalten Wärmetauschermittel zum Aufwärmen des Stickstoffdampfes, mindestens einen Kompressor zum Anheben des Drucks des erwärmten Stickstoffs auf einen Druck, der wesentlich über dem Arbeitsdruck der ersten Destillationssäule liegt, Wärmetauschermittel zum Kühlen und Reduzieren der Temperatur des komprimierten Stickstoffs, und einen Einlaß zum Rückführen eines Teils des flüssigen Stickstoffs als Rückfluß zu der ersten Destillationssäule, wobei die Vorrichtung oder Anlage zusätzlich enthält eine Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule zum Wiedermischen von flüssigem Sauerstoff und unreinem Stickstoffdampf, wobei die Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule einen Einlaß für flüssigen Sauerstoff in Verbindung mit dem Auslaß für flüssigen Sauerstoff aus der ersten Destillationssäule und einen Einlaß für unreinen Stickstoffdampf in Verbindung mit einem Auslaß für solchen Dampf von der ersten Destillationssäule besitzt und auch einen Auslaß für unreinen flüssigen Stickstoff in Verbindung mit einem Einlaß für solchen Stickstoff zu der ersten Destillationssäule und einen weiteren Auslaß für wiedergemischtes Sauerstoff/Stickstoff-Gemisch in Verbindung mit mindestens einer Maschine zum Expandieren des Gemischs unter Ausführen von externer Arbeit, um so Kühlung zu schaffen, dadurch gekennzeichnet, daß der Stickstoff-Verflüssigungs-Zyklus mindestens zum Teil das Wärmetauschermittel zum Abkühlen der Luft benutzt als das Wärmetauschermittel zum Erwärmen des Stickstoffdampfes und als das Wärmetauschermittel zum Abkühlen des komprimierten Stickstoffs, und eine Expansionsturbine benutzt zum Expandieren mindestens eines Teils des gekühlten komprimierten Stickstoffs unter Ausführen externer Arbeit; und dadurch, daß der Auslaß der Expansionsturbine mit einem der ersten Destillationssäule zugeordneten Aufkocher in Verbindung steht; welcher Aufkocher einen Auslaß für Stickstoff besitzt, der mit einem Teil der Wärmetauschermittel in Verbindung steht zum Abkühlen des komprimierten Stickstoffs und die Vorrichtung oder Anlage einen Auslaß für erzeugten flüssigen Stickstoff besitzt.
  • Typischerweise wird die Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule (hier auch als die Mischsäule bezeichnet) bei im wesentlichen dem gleichen Druck wie die erste Destillationssäule betrieben. Dieser Druck beträgt vorzugsweise mindestens 3 Atmosphären und mehr bevorzugt mindestens 5 Atmosphären. Wiedermischen von Sauerstoff und Stickstoff kann mit höherem thermodynamischen Wirkungsgrad bei Druckwerten von mindestens 3 Atmosphären ausgeführt werden, als es bei wesentlich niedrigeren Druckwerten geschehen kann. Darüberhinaus kann durch Betreiben der Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule bei solchen Druckwerten eine unter Arbeitsleistung ausgeführte Expansion des abgezogenen Sauerstoff/Stickstoff-Gemischs ein beträchtliches Ausmaß von Kühlung ergeben, das dabei hilft, den Gesamt-Kühlbedarf für den Vorgang zu erfüllen, und so eine Auswahl des dritten Druckwertes unter dem möglich macht, der bei einem vollständig vergleichbaren Verfahren ohne Benutzung einer Mischsäule erforderlich wäre.
  • Vorzugsweise wird der rückgemischte Strom aus Sauerstoff und Stickstoff von einem Zwischenpegel der Flüssigkeits/Dampf- Kontaktsäule abgezogen. Weiter wird bevorzugt, daß ein weiterer rückgemischter Sauerstoff/Stickstoff-Strom, der einen größeren Anteil von Sauerstoff als der erste Strom enthält, von der Mischsäule abgezogen, in Wärmeaustausch mit einem Strom siedender Flüssigkeit von einer der Destillationssäulen kondensiert und zu der Mischsäule zurückgeführt wird, wobei die siedende Flüssigkeit zu einer der Destillationssäulen zurückgeführt wird. Das Abziehen des zweiten rückgemischten Stroms aus Sauerstoff und Stickstoff ergibt eine Verbesserung des thermodynamischen Wirkungsgrades, mit dem die Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule arbeitet.
  • Vorzugsweise wird ein dritter Teil des Flüssig-Stickstoffs zum Kondensieren von Stickstoffdampf von der Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule benutzt, wobei das sich ergebende Kondensat zu der Säule zurückgeführt, der dritte Teil des Flüssig- Stickstoffs dadurch verdampft und mindestens ein Teil des Dampfs wieder zur Verflüssigung zurückgeführt wird.
  • Zusätzlich zur Verwendung eines Stickstoffstroms zum Aufkochen der ersten Destillationssäule kann ein Luftstrom für diesen Zweck benutzt werden. Bei einem bevorzugten Beispiel wird ein Luftstrom vorzugsweise an seinem Taupunkt benutzt, etwas des Aufkochens für die erste Destillationssäule zu schaffen, und die sich ergebende flüssige Luft wird dann in die erste Destillationssäule eingeführt.
  • Der von der ersten Destillationssäule abgezogene Stickstoff wird typischerweise in einem mehrstufigen Kompressor auf einen Druck über seinem kritischen Druckwert komprimiert. Der komprimierte Stickstoff wird vorzugsweise zur Expansion mit Ausführung externer Arbeit bei einem Druck im Bereich von 50 bis 75 Atmosphären (und einer Temperatur im Bereich von 150 bis 170 K) verwendet. Es ist nicht wesentlich, den gesamten komprimierten Stickstoff zur Expansion mit Ausführung externer Arbeit zu nehmen. Wenn erwünscht, kann etwas von dem komprimierten Stickstoff ohne Durchlauf durch das Arbeits-Expansionsmittel und den der Destillationssäule zugeordneten Aufkocher verflüssigt werden
  • Nach Vollendung der Expansion unter Arbeitsleistung besitzt der Stickstoff vorzugsweise einen Druck im Bereich von 12 bis 20 Absoluten Atmosphären und ist vorzugsweise ein gesättigter Dampf. Verflüssigung des Stickstoffs wird dann vorzugsweise in dem der ersten Destillationssäule zugeordneten Aufkocher bewirkt.
  • Vorzugsweise wird den Aufkocher verlassender Flüssig-Stickstoff durch Wärmetausch unterkühlt und dann einer Vielzahl von Entspannungs-Trennschritten unterworfen, um Flüssig- Stickstoff und eine Vielzahl von Entspannungsgasströmen zu schaffen. Die Entspannungsgasströme werden vorteilhafterweise durch das Wärmetauschmittel im Gegenstrom zu der ankommenden Luft zurückgeführt und ergeben dadurch Abkühlung für das Wärmetauschmittel. Erforderlichenfalls können mindestens drei Entspannungs-Trennschritte verwendet werden.
  • Vorzugsweise wird Flüssig-Stickstoff von einem ersten Entspannungs-Trennschritt zum Kondensieren von Stickstoffdampf von der Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule benutzt, wobei das sich ergebende Kondensat als Rückfluß zu dieser Säule zurückgeführt wird.
  • Die erste Destillationssäule kann ein Gefäß oder mehrere Gefäße umfassen. Typischerweise umfaßt sie ein oberes Gefäß und ein unteres Gefäß. Die beiden Gefäße tauschen Rein-Stickstoff aus, wobei Dampf an dem unteren Gefäß zum oberen Gefäß hindurchtritt und Flüssigkeit in der entgegengesetzten Richtung. Rückfluß für das obere Gefäß ergibt sich vom Stickstoff-Verflüssigungszyklus, während ein Rückfluß für das untere Gefäß durch die Mischsäule geschaffen wird. Die zu trennende Luft wird dem unteren Gefäß eingespeist, und die Speiseströme von Flüssig-Sauerstoff und unreinem Stickstoff für die Mischsäule werden von einem unteren Gefäß abgezogen, wie auch der argon-angereicherte Sauerstoffstrom.
  • Die zweite Destillationssäule wird vorzugsweise aufgekocht. Aufkochen wird vorzugsweise durch die erste Destillationssäule geschaffen, oder alternativ kan eine zusätzliche Destillationssäule, zu der ein Teil der Luftspeisung geschickt wird, für diesen Zweck benutzt werden. Aufkochen der zweiten Destillationssäule ermöglicht es, ein relativ sauberes Sauerstoffprodukt typischerweise im flüssigen Zustand von der zweiten Destillationssäule abzuziehen. Wenn Flüssig-Sauerstoff als Produkt gewünscht wird, ist dies vorteilhaft, da die zweite Destillationssäule bei einem Druck arbeitet, der näher beim Umgebungsdruck liegt, als der Druck der ersten Destillationssäule. Typischerweise arbeitet die zweite Destillationssäule bei einem Druck zwischen 1 und 2 Absoluten Atmosphären, während die erste Destillationssäule und die Mischsäule bei Druckwerten zwischen 5,5 und 6,5 Absoluten Atmosphären arbeiten.
  • Das Verfahren, die Vorrichtung und die Anlage nach der Erfindung werden nun beispielsweise mit Bezug auf die beigefügte Zeichnung beschrieben, in welcher:
  • Fig. 1 ein schematisches Schaubild ist, das eine Anordnung von Destillationssäulen mit einer Mischsäule zur Verwendung bei der Ausführung der Erfindung darstellt;
  • Fig. 2 ein schematisches Schaubild ist, das eine alternative Anordnung von Säulen zu der in Fig. 1 gezeigten darstellt;
  • Fig. 3 eine Einzelheit einer weiter abgewandelten Anordnung von Säulen zur Verwendung bei der Ausführung der Erfindung darstellt;
  • Fig. 4 eine Anlage zur Ausführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt, welche die in Fig. 2 gezeigte Säulenanordnung benutzt; und
  • Fig. 5 eine alternative Anlage zu der in Fig. 4 dargestellten zeigt.
  • In Fig. 1 der Zeichnung ist eine Anordnung von Destillationssäulen dargestellt, die zum Ausführen des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist. Zur Erleichterung der Darstellung sind bis auf einen Wärmetauscher alle Wärmetauscher, Kompressoren, Expansionsturbinen und Ventile in Fig. 1 weggelassen. Die dargestellte Vorrichtung enthält eine erste Destillationssäule 2, welche ein unteres Gefäß 4 und ein oberes Gefäß 6 umfaßt. Die erste Destillationssäule 2 wird zum Trennen von Luft in Sauerstoff, Stickstoff und argon-angereicherten Sauerstoff benutzt. Der argon-angereicherte Sauerstoff wird in einer zweiten Destillationssäule 10 getrennt. Die zweite Destillationssäule 10 wird durch eine dritte Destillationssäule 12 aufgekocht, die einen Anteil des Luftspeisestroms erhält. Zusätzlich ist eine Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule 14 vorhanden, in der Flüssig-Sauerstoff und Stickstoffdampf vom unteren Gefäß 4 so rückgemischt werden, daß Stickstoffrückfluß zu dem unteren Gefäß 4 geschaffen werden kann.
  • Typischerweise bei ihrem Taupunkt befindliche Luft wird bei einem erhöhten Druck von typischerweise 6 Absoluten Atmosphären durch einen Einlaß 16 in das untere Gefäß 4 eingespeist. Die Luft wird fraktionierter Destillation in dem unteren Gefäß 4 unterworfen, wobei Aufkochen am Boden des GEfäßes 4 mittels eines Aufkochers 18 geschaffen wird und Rückfluß von unreinem Flüssig-Stickstoff zu der Oberseite des Gefäßes 4 von dem oberen Gefäß 6 über Leitung 20 und von dem Boden der Mischsäule 14 über Leitung 22 geschaffen wird. Dementsprechend wird in der Säule 4 ein abwärts gerichteter Flüssigkeitsstrom eingerichtet, der fortschreitend mit Sauerstoff angereichert wird, und ein nach oben gerichteter Strom von Dampf, der fortschreitend mit Stickstoff angereichert wird. Kommerziell reiner Flüssig-Sauerstoff wird von dem unteren Gefäß 4 der Destillationssäule 2 durch einen Auslaß 24 an seinem Boden abgezogen, ein Strom von unreinem Stickstoffdampf wird durch einen Auslaß 26 an der Oberseite des Gehäuses 4 abgezogen und ein argon-angereicherter Flüssigkeitsstrom wird durch einen Auslaß 29 abgezogen, der sich an einem Niveau zwischen denen des Luftspeiseeinlasses 16 und des Flüssigstickstoff-Auslasses 24 befindet. Die Position des Auslasses 29 für den argon-angereicherten Sauerstoffstrom befindet sich an einem Niveau, bei dem die Konzentration von Argon in der Dampfphase im Gefäß 4 sich bei oder nahe einem Maximum befindet, so daß der durch den Auslaß 29 abgezogene Strom typischerweise in der Größenordnung von etwa 8 bis 10 Vol. -% Argon enthält.
  • Der von der Oberseite des Gefäßes 4 abgezogene Strom ist typischerweise ein unreiner Stickstoff-Dampfstrom, der in der Größenordnung von 1 bis 2 Vol.-% Sauerstoff (z.B. 1,4%) enthält. Ein Teil dieses Stroms wird dann zu dem oberen Gefäß 6 abgeleitet, in dem ein nach oben gerichteter Strom von Stickstoffdampf vorhanden ist, der fortschreitend reicher an Stickstoff wird, und ein nach unten gerichteter Fluß einer Flüssigkeit, die fortschreitend sauerstoffreicher wird. Unreiner Flüssig-Stickstoff wird von dem Boden des oberen Gefäßes 6 abgezogen und enthält typischerweise in der Größenordnung von 2 Vol.-% Sauerstoff. Dieser Flüssig-Stickstoff wird als Teil eines Rückflusses in das untere Gefäß 4 benutzt. Rückfluß für das obere Gefäß 6 wird durch einen Strom von Flüssig-Stickstoff geschaffen, der in der Nähe der Oberseite des Gefäßes 8 durch eine Leitung 28 eintritt. Flüssig- Stickstoff wird von einem (nicht dargestellten) Stickstoff- Verflüssigungszyklus zugeführt, der (nicht gezeigte) Wärmetauscher zum Kühlen der zu verflüssigenden Luft benutzt. Ein im wesentlichen reiner Strom von Stickstoffgas wird von dem Gefäß 6 durch einen Auslaß 30 abgezogen.
  • Der andere Teil des Stroms von unreinem Stickstoff, der vom unteren Gefäß 4 durch den Auslaß 26 abgezogen wird, wird zu dem Boden der Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule oder Mischsäule 14 geleitet. Dieser unreine Stickstoff wird in der Säule 14 mit einem Teil des vom Boden des Gefäßes 4 durch den Auslaß 24 abgezogenen Flüssig-Sauerstoffs rückgemischt, wobei dieser flüssige Sauerstoff in die Säule 14 durch deren Oberseite eingeführt wird. Es wird so in der Säule ein nach oben gerichteter Fluß von Dampf errichtet, der sich mit einem abwärts gerichteten Flüssigkeitsstrom einem Massenaustausch unterzieht, so daß die Flüssigkeit bei ihrem Abstieg fortschreitend stickstoffreicher wird und der Dampf bei seinem Aufstieg fortschreitend sauerstoffreicher. Um die nach unten gerichtete Flüssigkeitsströmung zu unterstützen, ist die Säule 14 mit einem Kondensator 32 an ihrer Oberseite versehen, so daß Sauerstoffdampf an der Oberseite der Säule 14 kondensiert wird. Zur leichteren Darstellung ist das Mittel zum Zuführen von Kühlfluid zu dem Kondensator 32 in Fig. 1 nicht gezeigt. Typischerweise enthält der Flüssig- Stickstoff, der über die Leitung 22 von der Säule 14 zu dem Gefäß 4 als Rückfluß zurückgeführt wird, von 3 bis 6 Vol.-% Sauerstoff (z.B. 4,9 Vol.-%).
  • Ein gemischter Sauerstoff/Stickstoff-Strom wird durch eine Leitung 34 von einem Zwischenpegel derselben abgezoigen. Typischerweise enthält dieser gemischte Sauerstoff/Stickstoff- Strom etwa 21 Vol-% Sauerstoff, das ist etwa das gleiche Niveau wie in Luft. Wenn erwünscht, kann der Mischstrom jedoch eine niedrigere oder höhere Sauerstoff-Konzentration enthalten. Der durch die Leitung 34 abgezogene Strom wird durch in Fig. 1 nicht gezeigte Mittel einer Expansion mit Ausführen externer Arbeit unterworfen. Abziehen dieses Stroms hält einen Massenausgleich in der Säule 14 aufrecht und sein Abziehen von einer Zwischenstellung hilft bei der Verbesserung des Wirkungsgrades beim Betrieb der Säule 14. Der wirksame Betrieb der Säule 14 wird auch ermöglicht durch die Auswahl eines Betriebsdrucks von über 3 Absoluten Atmosphären. Die Säule 14 und das obere Gefäß 6 werden typischerweise bei im wesentlichen dem gleichen Druck wie das untere Gefäß 4 betrieben, d.h. in der Größenordnung von 6 Atmosphären, obwohl wegen der Flüssigkeitssäulen-Wirkung der durchschnittliche Druck in der Säule 14 und im Gefäß 6 ein wenig geringer als im Gefäß 4 sein wird (z.B. in der Größenordnung von 5,8 Absoluten Atmosphären).
  • Mit dem Ziel einer Verbesserung des Wirkungsgrades, mit dem die Säule 14 arbeitet, wird ein Strom aus Mischdampf, der Sauerstoff und Stickstoff umfaßt, von der Säule 14 durch eine Leitung 36 bei einem Niveau über dem der Leitung 34, jedoch unter dem untersten Niveau in der Säule 14, bei dem Massenaustausch zwischen Flüssigkeit und Dampf stattfindet, abgezogen. Typischerweise enthält der durch die Leitung 36 abgezogene Dampfstrom etwa 45 bis 50 Vol. -% Sauerstoff (typischerweise etwa 47 Vol.-%). Dieser Dampf wird in einem Kondensator 38 kondensiert und die sich ergebende Flüssigkeit zu der Säule 14 durch eine Leitung 40 an einem solchen Niveau zurückgeführt, daß die Zusammensetzung der zurückkehrenden Flüssigkeit annähernd die gleiche wie die Zusammensetzung der Flüssigkeit ist, zu der sie zurückgeführt wird. Kühlung für den Kondensator 40 wird dadurch geschaffen, daß durch die Leitung 42 ein Strom von mit Sauerstoff angereicherter Flüssigkeit vom unteren Gefäß 4 der Destillationssäule 2 abgezogen und durch den Kondensator 38 geleitet wird, so daß er sich einem Wärmetausch mit dem von der Säule 14 durch die Leitung 36 abgezogenen Strom unterzieht, zustromseitig kondensiert und selbst aufgekocht wird. Der sich ergebende Dampf wird dann zu dem Gefäß 4 über einen Einlaß 44 zurückgeleitet, der sich an einem solchen Niveau befindet, daß die Zusammensetzung des zurückkehrenden Dampfes mit der der Flüssigkeit zusammenpaßt, zu der er zurückgeführt wird.
  • Um ein Argonprodukt zu erzeugen, wird der mit Argon angereicherte Flüssigsauerstoffstrom, der vom Gefäß 4 durch den Auslaß 29 abgezogen wurde, zu einem (nicht dargestellten) Unterkühler geleitet und dadurch seine Temperatur abgesenkt, durch ein (nicht dargestelltes) Drosselventil geleitet und dann durch einen Einlaß 46 in die Säule 10 eingeführt, wo er durch Destillation in Sauerstoff- und Argonprodukte getrennt wird, welches letztere typischerweise in der Größenordnung von 2 Vol.-% Sauerstoffverunreinigung enthält. Dementsprechend wird in der Säule 10 ein allgemein nach unten fließender Strom von Flüssigkeit durch einen nach oben fließenden Dampfstrom berührt und es findet Massenaustausch zwischen diesen so statt, daß die Flüssigkeit fortschreitend sauerstoffreicher wird, wenn sie in der Säule 10 absteigt und der Dampf fortschreitend argonreicher, wenn er in der Säule 10 aufsteigt. Die Säule ist an ihrem oberen Ende mit einem Kondensator 48 versehen, um Flüssigargon-Rückfluß für die Säule zu schaffen und mit einem Aufkocher bei 50 am Boden, um einen aufsteigenden Dampfstrom zu schaffen. Der Aufkocher 50 funktioniert auch als Kondensator für die Säule 12, um Rückfluß für diese Säule zu schaffen. Ein Flüssigargon-Produkt wird von der Säule 10 durch einen Auslaß 42 an ihrer Oberseite abgezogen und ein Flüssigsauerstoff-Produkt in gleicher Weise durch einen Auslaß 54 an ihrem Boden.
  • Die Säule 10 wird typischerweise bei einem Druck ein wenig über Umgebungsdruck betrieben, z.B. 1,3 Absolute Atmosphären. Um eine entsprechende Temperaturdifferenz über dem Kondensator/Aufkocher 50 zu schaffen, wird die Säule 12 bei 6 Absoluten Atmosphären betrieben (das ist im wesentlichen der gleiche Druck wie im unteren Gefäß 4). Da es allgemein erwünscht ist, Flüssigsauerstoff-Produkt von der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung bei relativ geringem Druck abzunehmen, wird etwas von dem vom Boden des unteren Gefäßes 4 durch den Auslaß 24 abgezogenen Flüssigsauerstoff zu dem Boden der Säule 10 über ein Expansionsventil 56 überführt. Dementsprechend wird die Rate, mit der flüssiger Sauerstoff von der Säule 10 durch den Auslaß 54 abgezogen wird, erhöht.
  • Wie vorher erwähnt, ergibt die Säule 12 Aufkochen für die Säule 10. Ein kleinerer Anteil der ankommenden Luft wird in die Säule 12 durch einen Einlaß 58 eingeführt, wobei die Luft bis zu ihrem Taupunkt vorgekühlt wurde. Die Luft wird in der Säule 12 in eine sich am Boden der Säule sammelnde sauerstoffreiche Fraktion und eine sich an der Oberseite der Säule 12 sammelnde Stickstoff-Fraktion getrennt. Die sauerstoffreiche Flüssigkeit wird von der Säule 12 durch einen Auslaß 60 abgezogen und durch einen Einlaß 62 in die Säule 4 eingeführt. Da ein Abziehen von Flüssigkeit vom Boden der Säule 12 stattfindet, ist es nicht nötig, irgendein Aufkochen für sie vorzusehen. Ein Stickstoff-Dampf/Flüssigkeits- Gemisch wird von der Oberseite der Säule 12 abgezogen und mit dem in das obere Gefäß 6 der Destillationssäule 2 durch den Einlaß 28 eingeführten Flüssigstickstoff vereinigt.
  • Jede Säule 2, 10, 12 und 14 enthält typischerweise eine Vielzahl von Flüssigkeits/Dampf-Kontaktschalen (nicht dargestellt), um eine Massenübertragung zwischen den Flüssigkeits- und Dampfphasen zu bewirken. Alternativ können strukturierte Packungen für diesen Zweck Verwendung finden. Typischerweise sind, falls Schalen benutzt werden, diese vom Siebschalentyp. Das untere Gefäß 4 kann typischerweise mit theoretisch 89 Schalen betrieben werden, das obere Gefäß 6 mit theoretisch 16,5 Schalen, die zweite Destillationssäule 10 mit theoretisch 73 Schalen, die zusätzliche Destillationssäule 12 mit theoretisch 42 Schalen und die Mischsäule 14 mit theoretisch 35 Schalen. (Die wirkliche Anzahl der benutzten Schalen ist dann die theoretische Anzahl der Schalen, multipliziert mit dem Inversen des Schalen-Wirkungsgrades.)
  • Die in Fig. 2 gezeigte Vorrichtung umfaßt eine ähnliche Anordnung von Säulen wie die in Fig. 1 gezeigte, jedoch ist die erste Destillationssäule verwendet zum Aufkochen der zweiten Destillationssäule, mit dem Ergebnis, daß die in Fig. 2 gezeigte Vorrichtung eine Destillationssäule weniger als die in Fig. 1 gezeigte benutzt.
  • Die in Fig. 2 gezeigte Vorrichtung enthält eine erste Destillationssäule 72, welche ein unteres Gefäß 74 und ein oberes Gefäß 76 umfaßt, eine zweite Destillationssäule 78 und eine Flüssigkeits/Dampf-Kontakt- oder -Mischsäule 79. Luft, die sich typischerweise bei einem Druck von 6 Atmosphären und ihrem Taupunkt befindet, wird in das untere Gefäß 74 der ersten Destillationssäule 72 eingeleitet und wird in dieser Säule durch fraktionierte Destillation in Sauerstoff-, argon-angereicherte Sauerstoff- und unreine Stickstoff-Fraktionen getrennt. Das Gefäß 74 ist mit zwei Rückflußquellen von unreinem flüssigen Stickstoff versehen. Die erste Quelle ist das obere Gefäß 76, welches flüssigen Stickstoff über Leitung 82 zu dem Gefäß 74 führt. Die zweite Quelle ist die Mischsäule 79, die Flüssig-Stickstoff über eine Leitung 84 versorgt, welche den Boden der Mischsäule 79 mit der Oberseite des Gefäßes 74 in Verbindung bringt. Das untere Gefäß 74 ist auch in der Nähe seines Bodens mit einem Aufkocher 86 versehen, der ausgelegt ist, eine Aufwärtsströmung von Dampf zu schaffen, um diesen in Massenübertragungs- Beziehung mit einer nach unten gerichteten Strömung von Flüssigkeit kommen zu lassen, so daß die Flüssigkeit bei ihrem Abstieg mit Sauerstoff angereichert und der Dampf bei seinem Aufstieg mit Stickstoff angereichert wird. Zur leichteren Darstellung ist die das Aufkochen schaffende Fluidquelle in Fig. 2 nicht gezeigt.
  • Flüssig-Sauerstoff wird von dem Boden des Gefäßes 74 durch einen Auslaß 88 abgezogen. Ein Teil dieses flüssigen Sauerstoffs kann direkt als Produkt entnommen oder zuerst in die Säule 76 eingeführt und von dort als Produkt entnommen werden, während der Rest des das Gefäß 74 durch den Auslaß 88 verlassenden flüssigen Sauerstoffs zu der Oberseite der Mischsäule 78 geleitet wird. Unreiner Stickstoffdampf wird von der Oberseite des Gefäßes 74 in zwei Strömen abgezogen. Der erste Strom solchen unreinen Stickstoffs wird von der Oberseite des Gefäßes 74 durch eine Leitung 90 abgezogen und tritt am Boden des oberen Gefäßes 76 ein. Der Dampf steigt in dem Gefäß 76 auf und kommt in Massenübertragungs-Beziehung mit einem absteigenden Flüssigkeitsstrom. Der absteigende Flüssigkeitsstrom wird durch Kondensieren eines Anteils des Dampfes an der Oberseite des Gefäßes 76 geschaffen. Ein Kondensator 92 ist für diesen Zweck vorgesehen. Der Kondensator 92 dient auch dazu, Aufkochen für die zweite Destillationssäule 78 zu schaffen. Weiterer Flüssig-Stickstoff-Rückfluß wird durch Einführen von Flüssig-Stickstoff in das obere Gefäß 76 durch einen Einlaß 94 geschaffen. Der Flüssig-Stickstoff wird in einem (in Fig. 2 nicht dargestellten) Verflüssigungszyklus erzeugt, der (nicht gezeigte) Wärmetauscher benutzt, die zum Kühlen der ankommenden Luft Verwendung finden.
  • Ein zweiter Strom unreinen Stickstoffdampfs wird von dem unteren Gefäß 74 der Destillationssäule 72 abgezogen und über die Leitung 98 in den Boden der Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule 79 geleitet. Der Stickstoffdampf wird mit flüssigem Sauerstoff gemischt, der durch einen Einlaß 100 zur Oberseite der Säule 79 von dem Auslaß 88 am Boden des Gefäßes 74 der Destillationssäule 72 zugeführt wird. Der Betrieb der Mischsäule 79 geschieht im allgemeinen gleichartig zu dem der Mischsäule 14 in Fig. 1. Insbesondere ist die Mischsäule 79 mit einem Kondensator 102 versehen, um zusätzlichen Flüssigkeits-Rückfluß für die Säule zu schaffen. Die Säule wird im wesentlichen bei dem gleichen Druck wie das untere Gefäß 74 der Destillationssäule 92 betrieben, wenn auch typischerweise eine kleine Druckdifferenz vorhanden sein wird, um den Flüssigkeitsstrom unter Schwerkraft von der Säule 79 in das Gefäß 74 zurück zu berücksichtigen. Ein solcher Flüssigkeitsstrom findet wie erwähnt über die Leitung 84 statt. Wenn die Flüssigkeit in der Säule 79 absteigt, berührt sie aufsteigenden Dampf und es geschieht ein Massenaustausch dazwischen mit dem Ergebnis, daß die absteigende Flüssigkeit zunehmend stickstoffreicher und der aufsteigende Dampf zunehmend Sauerstoffreicher werden. Der Dampf an der Oberseite der Säule wird durch den Kondensator 102 kondensiert. Typischerweise ist der zu dem Gefäß 72, um als Rückfuß darin zu wirken, zurückgeführte Flüssig-Stickstoff unrein, und zwar enthält er typischerweise bis zu 6 Mol.-% Sauerstoff.
  • Ein gemischter Sauerstoff/Stickstoff-Strom wird von der Mischsäule 79 an einem Zwischenniveau derselben abgezogen und über eine Leitung 106 zur Expansion mit Ausführen externer Arbeit z.B. in eine (in Fig. 2 nicht gezeigte) Expansionsturbine geleitet. Der durch die Leitung 106 abgezogene Strom enthält typischerweise einen Anteil Sauerstoff, der gleich oder gleichartig dem Anteil von Sauerstoff in Luft ist. Es wird auch von der Mischsäule 79 ein gemischter Strom von Sauerstoff und Stickstoff abgezogen, der einen größeren Anteil an Sauerstoff enthält, als der durch die Leitung 106 abgezogene Strom. Der Strom mit höherer Sauerstoffkonzentration wird durch einen Auslaß 108 abgezogen, zu dem Wärmetauscher 110 weitergeleitet, in dem er kondensiert wird, und die sich ergebende Flüssigkeit wird zur Säule 79 zurückgeführt durch einen Einlaß 112, der an einem solchen Niveau liegt, daß die Zusammensetzung der rückgeführten Flüssigkeit annähernd die gleiche wie die der Flüssigkeit ist, zu der sie zurückgeführt wird. Kondensation des Dampfes im Wärmetauscher (oder Kondensator) 110 wird durch Wärmetausch mit einem von dem unteren Gefäß 74 der Destillationssäule 72 durch einen Auslaß 116 abgezogenen Flüssigkeitsstrom bewirkt. Diese Flüssigkeit wird in dem Wärmetauscher 110 aufgekocht und als Dampf zu dem Gefäß 74 zurückgeführt durch einen Einlaß 118, der so gelegen ist, daß die Zusammensetzung des rückkehrenden Dampfes annähernd die gleiche wie die des Dampfes ist, in den er zurückgeführt wird.
  • Zusätzlich zum Abziehen von im wesentlichen reinem flüssigen Sauerstoff durch den Auslaß 88 und unreinem Stickstoff durch die Leitungen 90 und 98 wird auch ein Strom argon-angereicherten Sauerstoffs in der flüssigen Phase von dem Gefäß 74 abgezogen. Dieser Strom wird bei einem Niveau unter dem des Lufteinlasses 80 abgenommen, wo eine relativ hohe Argonkonzentration in der Dampfphase besteht von z.B. 8 bis 10 Vol.-%. Der argon-angereicherte Sauerstoffstrom tritt von dem Gefäß 74 in eine Leitung 120 hindurch und wird dann in einem (in Fig. 2 nicht dargestellten) Wärmetauscher unterkühlt, durch ein Expansionsventil 122 geleitet und dann in die Säule 78 eingeführt, die typischerweise bei einem Druck wenig über Umgebungsdruck (z.B. 1,3 Absolute Atmosphären) arbeitet. Der argon-angereicherte Sauerstoff wird in der Säule 78 in Sauerstoff- und Argon-Fraktionen getrennt. Die Argon- Fraktion enthält typischerweise bis zu 2 Vol.-% Sauerstoff. Die Säule 78 ist in der beschriebenen Weise mit einem Aufkocher 92 versehen, um Flüssigkeit am Boden aufzukochen und mit einem Kondensator 124 an ihrer Oberseite, um Dampf an der Oberseite zu kondensieren und Flüssigkeits-Rückfluß für die Säule 78 zu schaffen. Dementsprechend steigt Flüssigkeit in der Säule 78 ab und kommt in Massenübertragungs-Beziehung mit einem aufsteigenden Dampf. Die Flüssigkeit wird zunehmend angereichert mit dem weniger flüchtigen Bestandteil (Sauerstoff), während sie in der Säule absteigt, während der Dampf in gleicher Weise mit der flüchtigeren Komponente (Argon) angereichert wird, während er in der Säule 78 aufsteigt. Flüssigsauerstoff-Produkt wird von der Säule 78 durch einen Auslaß 126 an ihrem Boden abgezogen und flüssiges Argonprodukt von der Oberseite der Säule 78 durch einen Auslaß 128.
  • Wie bei der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung haben typischerweise alle Säulen Flüssigkeits/Dampf-Kontaktschalen zur Erleichterung der Massenübertragung zwischen den Flüssig- und Dampfphasen und sind mit entsprechenden Packungen für diesen Zweck versehen. Typischerweise besitzt das Gefäß 74 theoretisch mindestens 93 Schalen wie folgt: theoretisch 35 Schalen zwischen der Oberseite des Gefäßes 174 und dem Pegel des Lufteinlasses 80; theoretisch 5,4 Schalen zwischen dem Pegel des Lufteinlasses und dem Pegel des Einlasses 118; theoretisch 17 Schalen zwischen dem Pegel des Einlasses 118 und dem Pegel des Einlasses zur Leitung 120 und theoretisch 35,6 Schalen unter dem Pegel des Einlasses zur Leitung 120. Das Gefäß 76 kann theoretisch 18,2 Schalen besitzen; die Säule 78 kann theoretisch 81,3 Schalen besitzen, 45,9 über dem Pegel der Lufteinspeisung und 35,4 unter dem Pegel der Lufteinspeisung, und die Säule 79 kan theoretisch 35 Schalen besitzen, davon 17 unter dem Pegel des Einlasses zur Leitung 106, 8 zwischen dem Einlaß zur Leitung 106 und dem Pegel des Auslasses 108 und 10 über dem pegel des Auslasses 108.
  • In Fig. 3 ist nun eine Abwandlung für das obere Gefäß 76 der Destillationssäule 72 gezeigt. Typischerweise enthält der in dem oberen Gefäß 76 der Destillationssäule 72 erzeugte Flüssig-Stickstoff bis zu 200 vpm Verunreinigungen (ausschließlich Argon). Falls Stickstoff höherer Reinheit gefordert wird, wird der Flüssig-Stickstoff-Rückfluß in die Säule 72 durch den Einlaß 94 an einem Pegel mehrere Schalen (z.B. 5) unter dem eingeführt, an welchem ein reines gasförmiges Stickstoffprodukt durch eine Leitung 99 abgezogen wird. Dementsprechend werden die meisten Verunreinigungen (ausschließlich Argon) von der aufsteigenden Dampfphase zu der absteigenden Flüssigkeitsphase zwischen dem Pegel des Einlasses 74 und dem des Auslasses 99 übertragen, so daß der sich ergebende gasförmige Stickstoff typischerweise nur in der Größenordnung von 1 vpm Verunreinigungen (ausschließlich Argon) enthält.
  • Bei der in Fig. 1 und 2 gezeigten Vorrichtung ist die erste Destillationssäule als aus zwei diskreten Gefäßen gebildet gezeigt. Erforderlichenfalls kann diese Säule auch nur ein einzelnes Gefäß umfassen.
  • Es werden nun zwei Beispiele von Verfahren und Anlagen beschrieben, die Vorrichten wie die in Fig. 1 und 2 gezeigten benutzen.
  • Zunächst ist in Fig. 4 eine Anlage gezeigt, die ein Säulensystem analog zu dem in Fig. 2 gezeigten verwendet, obwohl in der Darstellung die erste Destillationssäule nur ein einzelnes Gefäß umfaßt.
  • Mit Bezug auf Fig. 4 strömen 130000 sm³/h Luft in einen Kompressor 200 und werden auf einen Druck von 6,2 Absoluten Atmosphären komprimiert. (Hier wird die Größe 1 sm³/h (Standard-Kubikmeter) benutzt mit = 1 m³/h bei 15ºC und 1 Absoluten Atmosphäre.) Wasserdampf, Kohlendioxid und dergleichen werden aus der Luft in einem Reiniger 201 entfernt, der typischerweise eine Vielzahl von Adsorptionsmittelschichten umfaßt, die selektiv Wasserdampf bzw. Kohlendioxid aus der Luft adsorbieren. Der Aufbau und der Betrieb derartiger Reiniger ist auf dem Fachgebiet wohl bekannt. 44967 sm³/h so gereinigte komprimierte Luft werden in einem Kompressor 202 weiter komprimiert auf einen Druck von 30 Absoluten Atmosphären, während der Rest den Kompressor 202 umgeht. Die beiden Luftströme fließen dann durch einen ersten Wärmetauscher 204, in dem sie von einer Temperatur von 298 K auf eine Temperatur von 235 K abgekühlt werden. Der größere Luftstrom wird dann weiter in einen Wärmetauscher 206 auf eine Temperatur von 159 K abgekühlt. Der kleinere Luftstrom (mit 30 Atmosphären) umgeht den Wärmetauscher 206 und wird stattdessen in einer Expansionsturbine 208 mit Ausführen externer Arbeit expandiert auf einen Druck von 6,1 Absoluten Atmosphären. Die sich ergebende expandierte Luft verläßt die Turbine 208 mit einer Temperatur von 159 K und wird mit dem anderen Luftstrom abstromseitig vom Wärmetauscher 206, zustromseitig von einem weiteren Wärmetauscher 210 wieder vereinigt. Der kombinierte Luftstrom wird dann in dem Wärmetauscher 210 auf eine Temperatur von 113,6 K abgekühlt. Die Luft wird dann weiter in einem Wärmetauscher 210 auf eine Temperatur von 101 K (ihrem Taupunkt) abgekühlt, und bei einem Druck von 6 Absoluten Atmosphären durch einen Einlaß 218 in eine erste oder Haupt-Destillationssäule 216 eingeführt, in der sie in eine Stickstoff-Fraktion an der Oberseite der Säule 216 und eine Sauerstoff-Fraktion am Boden der Säule 216 getrennt wird.
  • Die Destillationssäule 216 ist an ihrem Boden mit einem Aufkocher 220 versehen und an ihrer Oberseite mit einem Einlaß 222 für Rückfluß aus im wesentlichen reinem Flüssigstickstoff. Zusätzlich ist ein Kondensator/Aufkocher 224 vorhanden, der Dampf an der Oberseite der Säule 216 kondensiert, und ein Aufkochen am Boden einer zweiten Destillationssäule 226 schafft. Für Stickstoff, der durch den Aufkocher 220 und in den Einlaß 222 der Säule 216 hindurchtritt, wird in einem Stickstoff-Kühl- und -Verflüssigungs-Kreislauf gesorgt, der in der Säule 216 beginnt und endet. So wird im wesentlichen reiner Stickstoffdampf von der Oberseite der Säule 216 durch einen Auslaß 228 mit einer Rate von 111 755 sm³/h und einer Temperatur 96 K abgezogen und wird mit weiteren 13 772 sm³/h Stickstoff vereinigt, der von einem Phasenabscheider 230 (dessen Ort im Kreislauf später beschrieben wird) genommen wird. Der kombinierte Stickstoffstrom fließt dann durch einen Wärmetauscher 214 von dessen kaltem Ende zu seinem warmen Ende, und dadurch wird seine Temperatur auf 98 K erhöht. Er strömt dann durch die Wärmetauscher 212, 210, 206 und 204 im Gegenstrom zu dem ankommenden Luftstrom und verläßt den Wärmetauscher 204 mit einer Temperatur von 298 K.
  • Der den Wärmetauscher 204 verlassende Stickstoffstrom wird mit einem Stickstoffstrom gemischt, der von einem Kompressor 233 mit einer Rate von 20 081 sm³/h und einem Druck von etwa 5 1/2 Absoluten Atmosphären ankommt, und das Gemisch wird dann weiter in einen Kompressor 234 auf einen Druck von 11 Atmosphären komprimiert. Der sich ergebende Mischstrom mit einem Druck von 11 Atmosphären wird bei einer Temperatur von 298 K mit noch einem Stickstoffstrom gemischt, der mit einer Rate von 3 398 sm³/h fließt. Dieser Mischstrom wird dann in einem Kompressor 236 auf einen Druck von 59 Atmosphären komprimiert. Der sich ergebende, mit einer Rate von 179 596 sm³/h fließende Strom tritt dann durch die Wärmetauscher 204 und 206 in gleicher Stromrichtung wie die ankommende Luft hindurch und wird dabei auf eine Temperatur von 159 K abgekühlt. Der Strom wird dann in zwei Teile aufgeteilt. Der größere Teil umfaßt einen Strom von 134 213 sm³/h und wird zu dem Einlaß einer Expansionsturbine 238 geleitet. Der Stickstoffstrom wird mit Ausführung externer Arbeit in der Turbine 238 expandiert und verläßt den Auslaß der Turbine mit einem Druck von 17,6 Atmosphären und einer Temperatur von 113,6 K. Dieser Fluidstrom tritt dann durch den Aufkocher 220 der ersten Destillationssäule 216 hindurch und schafft Aufkochen an dem Boden der Säule 216, wobei der Stickstoff selbst wenigstens teilweise kondensiert wird. Der sich ergebende Stickstoff verläßt den Aufkocher 220 und wird dann in einen größeren Strom und einen kleineren Strom aufgeteilt. Der größere Strom wird durch ein Joule-Thomson- oder Drossel-Ventil 240 mit einer Rate von 118 424 sm³/h entspannt und dadurch sein Druck auf 11 Atmosphären abgesenkt. Das sich ergebende Zweiphasen-Gemisch wird dann in einem Phasentrenner 242 getrennt. Ein Dampfstrom wird von dem Trenner 242 abgezogen und beim Durchtritt durch die Wärmetauscher 212, 210, 206 und 204 der Reihe nach auf 298 K erwärmt und als der Stickstoff benutzt, der mit dem Stickstoffstrom mit 11 Atmosphären zwischen den Kompressoren 233 und 236 gemischt wird.
  • Der größte Teil der sich ergebenden im Phasentrenner 242 gesammelten Flüssigkeit wird benutzt, um einen Beitrag zu einem Zweiphasenstrom herzustellen, der zu einem weiteren Phasentrenner 230 geleitet wird. Dementsprechend wird ein erster Strom von 71 052 sm³/h dieser Flüssigkeit durch ein Drossel- oder Joule-Thomson-Ventil 244 entspannt und das sich ergebende Flüssigkeits/Dampf-Gemisch tritt zum Phasentrenner 230 durch. Zustromseitig vom Phasentrenner 230 wird dieses Flüssigkeits/Dampf-Gemisch mit einem weiteren Strom aus Flüssigkeits/Dampf-Gemisch gemischt, das gebildet wird durch Aufnahme eines anderen Stromes von Flüssigstickstoff mit einer Rate von 3 384 sm³/h vom Boden des Phasentrenners 242 (mit einer Temperatur von 105 K), Unterkühlen des Stromes auf eine Temperatur von 98 K mittels Durchtritt durch den Wärmetauscher 214 und darauffolgendes Entspannen desselben durch ein Drosselventil 246, wodurch sein Druck auf 5,8 Absolute Atmosphären reduziert wird. Ein anderer Beitrag zu dem zu dem Phasentrenner 230 gelangenden Flüssigkeits/Dampf- Gemisch wird gebildet aus dem kleineren Strom von Flüssigkeit von dem Aufkocher 220, welcher das Ventil 240 umgeht und mit einer Rate von 15 789 sm³/h (bei einem Druck von 17,6 Absoluten Atmosphären) durch den Wärmetauscher 212 strömt und dadurch auf eine Temperatur von 101 K abgekühlt wird. Die sich ergebende Flüssigkeit wird dann weiter beim Durchtritt durch den Wärmetauscher 214 auf eine Temperatur von 98 K abgekühlt. Dieser gekühlte Stickstoff wird dann durch ein Drossel- oder Joule-Thomson-Ventil 250 entspannt und dann mit dem in den Phasentrenner 230 eintretenden Flüssigkeits/Dampf-Gemisch vereinigt. Ein vierter und abschließender Beitrag zu dem Phasentrenner 230 gelangenden Flüssigkeits/Dampf-Gemisch wird gebildet durch den kleineren Teil des Stickstoffstroms vom Wärmetauscher 206, der die Expansionsturbine 238 umgeht. Dieser Teil des Stickstoffstroms fließt mit einer Rate von 45 383 sm³/h und einem Druck von 59 Absoluten Atmosphären und setzt seinen Durchtritt durch die Wärmetauscher fort, wobei er der Reihe die Wärmetauscher 210, 212 und 214 nach vom warmen Ende zum kalten Ende durchfließt. Der Stickstoff verläßt das warme Ende des Wärmetauschers 214 mit einer Temperatur von 98 K und wird dann durch ein Drossel- oder Joule-Thomson-Ventil 252 hindurchgeleitet zur Absenkung seines Druckes auf 5,8 Atmosphären. Das sich ergebende Flüssigkeits/Dampf-Gemisch wird, wie erwähnt, mit dem Rest des zu dem Phasentrenner 230 durchtretenden Flüssigkeits/Dampf-Gemisch gemischt.
  • Der sich im Phasentrenner 230 sammelnde Flüssigstickstoff wird für drei Zwecke benutzt. Ein Teil davon wird zum Einlaß 222 der ersten Destillationssäule 216 zurückgeführt, um als Rückfluß zu dienen. Ein zweiter Teil davon wird eventuell als Produkt gesammelt. Ein dritter Teil davon wird benutzt, um Dampf an der Oberseite der zweiten Destillationssäule 226 kondensieren zu lassen, in der ein Flüssigargon-Produkt gebildet wird. Im folgenden wird nur der erste Flüssigstickstoffstrom zurück zur Destillationssäule 216 beschrieben. Dieser Strom hat eine Rate von 61 555 sm³/h.
  • Um zusätzlichen Rückfluß für die Säule 216 zu schaffen, wird ein Strom unreinen Stickstoffdampfs von der Säule 216 mit einer Rate von 97 287 sm³/h durch einen Auslaß 254 abgezogen. Dieser Stickstoffdampf enthält typischerweise in der Größenordnung 2 Vol.-% Sauerstoff. Dieser Strom wird zum Boden einer Mischsäule 256 geführt. In der Säule 256 wird ein aufsteigender Dampfstrom innig mit einem absteigenden Strom einer Flüssigkeit in Berührung gebracht. Dementsprechend wird ein Strom von Flüssigsauerstoff vom Boden der Säule 216 durch einen Auslaß 258 abgezogen und der größere Anteil dieses Flüssigsauerstoffs wird mit einer Rate von 14 772 sm³/h in die Oberseite der Mischsäule 256 eingeleitet. So besteht dort ein nach unten gerichteter Strom von Flüssigkeit durch die Säule 256, der zunehmend reicher an Stickstoff wird, und ein nach oben gerichteter Strom von Dampf, der zunehmend reicher an Sauerstoff wird. Unreiner Flüssigstickstoff wird vom Boden der Säule 256 mit einer Rate von 47 060 sm³/h durch einen Auslaß 260 abgezogen und in die Destillationssäule 216 zurückgeführt, um als weiterer Rückfluß für die Säule zu dienen. Zusätzlicher Rückfluß für die Säule 256 wird durch Betreiben eines Kondensators 262 darin geschaffen. Der Kondensator wird durch einen noch zusätzlichen Anteil von von dem Phasentrenner 242 abgezogenem Flüssigstickstoff gekühlt. So strömt Flüssigstickstoff mit einer Rate von 18 703 sm³/h, mit einem Druck von 11 Atmosphären und einer Temperatur von 105 K in den Kondensator 262 und ist so wirksam, Sauerstoffdampf an der Oberseite der Säule 256 zu kondensieren. Der Stickstoff selbst verdampft und wird benutzt, um einen Teil des Stickstoffstroms mit 11 Atmosphären zu bilden, der mit dem vom Kompressor 234 zum Kompressor 236 hindurchtretenden Stickstoff gemischt wird. Der Rest dieses Stromes besteht aus 15285 sm³/h vom Phasentrenner 242 abgezogenen Stickstoffgases. Der Stickstoffgasstrom vom Phasentrenner 242 wird mit dem aus dem Kondensator 262 austretenden Strom von verdampftem Stickstoff gemischt und fließt durch die Wärmetauscher 212, 210, 206 und 204 im Gegenstrom zu ankommender Luft zurück, bevor er mit dem Stickstoff zwischen den Kompressoren 234 und 236 gemischt wird.
  • Zusätzlich zu dem vom Boden der Mischsäule 256 durch den Auslaß 260 abgezogenen Strom unreinen Stickstoffs wird ein Strom von Stickstoff/Sauerstoff-Dampfgemisch von einem Zwischenbereich der Säule 256 durch einen Auslaß 264 mit einer Strömungsrate von 65 000 Standard-Kubikmeter pro Stunde abgezogen. Der gemischte Strom enthält typischerweise 21 Vol.-% Sauerstoff. Er strömt durch die Wärmetauscher 212, 210 und 206 in Abfolge im Gegenstromrichtung zu dem ankommenden Luftstrom und wird so auf eine Temperatur von 230 K aufgewärmt. Der gemischte Stickstoff/Sauerstoff-Strom wird dann in einer Expansionsturbine 266 mit Ausführung externer Arbeit expandiert. Der Strom aus Sauerstoff und Stickstoff verläßt die Expansionsturbine mit einem Druck von 1,1 Absoluten Atmosphären und einer Temperatur von 155 K. Er wird dann durch Durchleiten durch die Wärmetauscher 206 und 204 in Abfolge auf 298 K aufgewärmt. Der sich ergebende Abfallstrom wird an die Atmosphäre abgelüftet.
  • Zusätzlich zur Erzeugung von Stickstoff- und Sauerstoff-Fraktionen sorgt die Destillationssäule 216 auch für einen argon-angereicherten Sauerstoff-Speisestrom zu der zweiten Destillationssäule 226. Dementsprechend wird mit Argon angereicherter Flüssigsauerstoff, der typischerweise in der Größenordnung von 8 Vol. -% Argon enthält, durch den Auslaß 268 mit einer Rate von 13 050 sm³/h von einem Niveau in der Säule 216 unter dem des Lufteinlasses 218 abgezogen und wird mittels Durchleiten durch die Wärmetauscher 212 und 214 unterkühlt. Das unterkühlte Argon/Sauerstoff-Flüssigkeitsgemisch wird durch ein Drossel- oder Joule-Thomson-Ventil 270 entspannt und durch einen Einlaß 272 bei einem Druck von 1,3 Absoluten Atmosphären in die Säule 226 eingeleitet. Aufkochen für die Säule 226 wird durch den Kondensator/Aufkocher 224 geschaffen und Rückfluß durch Betriebe eines Kondensators 276 an der Oberseite der Säule 226. Abkühlung für den Kondensator 226 wird geschaffen durch Abnehmen eines Stroms von Flüssigstickstoff vom Phasentrenner 230 mit einer Rate von 70 291 sm³/h und Unterkühlen desselben in einem Wärmetauscher 278, wodurch seine Temperatur von 96 K auf 90 K reduziert wird. Der sich ergebende unterkühlte Stickstoff wird dann durch ein Drossel- oder Joule-Thomson-Ventil 280 entspannt und das sich ergebende Flüssigkeits/Dampf-Gemisch zu einem bei einem Druck von 3 Absoluten Atmosphären arbeitenden Phasentrenner 282 geleitet. Ein erster Flüssigkeitsstrom wird von dem Phasentrenner 282 mit einer Rate von 41 389 sm³/h abgezogen und durch den Kondensator 276 geleitet, wo der Dampf kondensiert und damit für Rückfluß in die Säule 226 sorgt, während er selbst verdampft wird. Der sich ergebende Dampf wird dann mit von der Oberseite des Phasentrenners 282 abgezogenem Dampf gemischt und das Gemisch durch den Wärmetauscher 278 im Gegenstrom zu den hindurchfließenden Flüssigstickstoff vom Phasentrenner 230 zurückgeführt. Der Stickstoffdampf wird so auf 94 K aufgewärmt. Er wird darauffolgend mittels Durchleiten durch die Wärmetauscher 214, 212, 210, 206 und 204 der Reihe nach auf 298 K erwärmt. Gasförmiges Stickstoffprodukt mit einem Druck von 2,8 Atmosphären wird von diesem Stickstoffstrom abgenommen mit einer Strömungsrate von 26 213 sm³/h, während der Rest des Stromes (20 081 sm³/h) der im Kompressor 233 komprimierte Strom ist.
  • Ein zweiter Flüssigstickstoffstrom wird von dem Phasentrenner 282 mit einer Strömungsrate von 23 989 sm³/h abgezogen und in einem Wärmetauscher 284 unterkühlt, wobei seine Temperatur dadurch von 90 K auf 88 K reduziert wird. Der unterkühlte Flüssigstickstoff wird dann durch ein Drossel- oder Joule-Thomson-Ventil 286 entspannt und das sich ergebende Zweiphasen-Gemisch in einem Phasentrenner 288 gesammelt. Gesättigtes Flüssigstickstoff-Produkt mit einem Druck von 1,3 Absoluten Atmosphären wird von dem Phasentrenner 288 mit einer Rate von 2 169 sm³/h durch einen Auslaß 290 abgezogen. Stickstoffdampf wird von der Oberseite des Phasentrenners 288 mit einer Rate von 2287 sm³/h abgezogen und wird fortschreitend mittels Durchleiten durch die Wärmetauscher 284, 278, 214, 212, 210, 206 und 204 in Reihe auf 298 K erwärmt. Dieser gasförmige Stickstoff wird auch als Produkt gesammelt.
  • Dadurch, daß Aufkochen und Rückfluß in der Säule 226 geschaffen wird, ist es möglich, Ströme aus Flüssigargon und Flüssigstickstoff darin zu trennen. So wird ein Strom von Flüssigargon, der typischerweise bis zu 2 Vol. -% Sauerstoff-Verunreinigung enthält, von der Destillationssäule 226 mit einer Strömungsrate von 1 178 sm³/h und einem Druck von 1,2 Absoluten Atmosphären durch einen Auslaß 292 abgezogen, der bei oder in der Nähe der Oberseite der Säule 226 angeordnet ist. Flüssigsauerstoff-Produkt wird mit einer Strömungsrate von 13 592 sm³/h und einem Druck von 1,4 Absoluten Atmosphären von dem Boden der Säule 226 durch einen Auslaß 294 abgezogen. Dieses Flüssigsauerstoff-Produkt umfaßt das durch Fraktionieren in der Säule 226 gebildete, aufgefüllt mit einem von der Säule 216 durch einen Auslaß 258 abgezogenen und durch ein Drossel- oder Joule-Thomson-Ventil 296 mit einer Rate von 1 720 sm³/h entspanntem Flüssig-Sauerstoffstrom, wobei das sich ergebende zweiphasige Sauerstoffgemisch am Boden der Säule 226 eintritt.
  • Es ist zu erkennen, daß Nettokühlung für den Wärmetauscher 206 durch das Expandieren des Sauerstoff/Stickstoff-Gemischstroms von der Mischsäule 256 in der Expansionsturbine 266 geschaffen wird. Dementsprechend bildet der durch den Auslaß 264 der Mischsäule 256 abgezogene Strom einen wichtigen Beitrag zu dem Gesamtkühlbedarf des Verfahrens.
  • Es ist weiter zu erkennen, daß die Expansionsturbinen 208 und 238 zur Kühlung der in Fig. 5 gezeigten Anlage beitragen.
  • Typischerweise wird der Kühlbedarf des zwischen den höchsten Temperaturgrenzen arbeitenden Wärmetauschers 204 durch eine mechanische Kühlmaschine 298 erfüllt, die Freon (eingetragenes Warenzeichen) als Betriebs-Flüssigkeit benutzt.
  • Gegebenenfalls können die Wärmetauscher 204, 206, 210 und 212 als ein Wärmetauschblock ausgeführt werden.
  • Typischerweise können die Kompressoren 233, 234 und 236 getrennte Stufen eines einzigen mehrstufigen Rotationskompressors umfassen. In gleicher Weise können auch die Kompressoren 200 und 202 getrennte Stufen eines anderen Mehrfach- oder Mehrstufen-Rotationskompressors umfassen. Jeder solche Kompressor wird seinen eigenen zugeordneten Wasserkühler besitzen, um die Kompressionswärme abzuführen. Zusätzlich können die Expansionsturbinen 208, 238 und 266 jeweils einen Druckverstärkungs-Kompressor antreiben, der beim Komprimieren der ankomenden Luft oder des Stickstoffs benutzt wird.
  • Viele Abwandlungen der in Fig. 4 gezeigten Anlage sind möglich, ohne von der Erfindung abzuweichen. Insbesondere ist es möglich, eine Säulenanordnung analog der in Fig. 1 gezeigten für die nach Fig. 4 zu ersetzen. Es ist vorteilhaft, die Mischsäule 256 mit einem Kondensator auszurüsten zum Kondensieren eines Dampfstromes, der an einem Niveau zwischen dem des Auslasses 264 und der Oberseite der Säule abgezogen wird, wo der Flüssigstickstoff von der Destillationssäule 216 eingeführt wird, um so den Betriebswirkungsgrad der Mischsäule 256 zu erhöhen. Das kondensierte Sauerstoff/Stickstoff-Gemisch wird dann zur Mischsäule 256 zurückgeführt. Der Betrieb eines solchen Kondensators kann wie mit Bezug auf Fig. 2 beschrieben verlaufen. Eine dritte Abwandlung, die bei der in Fig. 4 gezeigten Anlage ausgeführt werden kann, ist in Fig. 5 dargestellt. In Fig. 4 und 5 auftretende gleiche Teile sind mit den gleichen Bezugszeichen bezeichnet. In Fig. 4 wird nicht der gesamte Aufkochbedarf der Säule 216 durch den durch den Aufkocher 220 strömenden Stickstoff gedeckt. Stattdessen ist ein zusätzlicher Aufkochkreislauf vorhanden, bei dem das Arbeitsfluid Luft ist. Dementsprechend wird Luft in einem Kompressor 300 auf einen Druck von 47 Absoluten Atmosphären komprimiert. Nach Abführen der Kompressionswärme durch einen (nicht dargestellten) Wasserkühler wird die komprimierte Luft mittels Durchleiten der Reihe nach durch die Wärmetauscher 204 und 206 auf eine Temperatur von 159 K abgekühlt. Dieser Luftstrom tritt dann aus dem Wärmetauscher 206 aus und wird in einer Expansionsturbine 302 auf einen Druck von 15,6 Absoluten Atmosphären und eine Temperatur von 113,6 K expandiert. Die sich ergebende expandierte Luft tritt dann durch den Aufkocher 220 hindurch und wird beim Hindurchtreten kondensiert. Die kondensierte Luft tritt dann in das warme Ende des Wärmetauschers 212 mit einer Temperatur von 113,6 K ein und fließt der Reihe nach durch die Wärmetauscher 212 und 214, so daß sie das kalte Ende des Wärmetauschers 214 mit einer Temperatur von 98 K verläßt. Die sich ergebende unterkühlte flüssige Luft wird dann durch Drossel- oder Joule-Thomson-Ventil 304 entspannt und ein sich ergebendes Flüssigkeits/Dampf-Gemisch tritt in die Säule 216 mit einem Druck von 5,9 Absoluten Atmosphären durch einen Einlaß 308 ein, der einige Schalen über dem Einlaß 218 gelegen ist. Typischerweise beträgt der Luftstrom durch die Turbine 302 etwa 7% des Gesamtgasstroms durch den Aufkocher 220 und etwa 8% der Gesamtmenge der in die Destillationssäule 216 eingeführten Luft. Dadurch, daß etwas von der Luft als Flüssigkeit in die Destillationssäule 216 eingeführt wird, werden die Gesamtwirkungsgrade des Kreislaufs und der Säule verbessert. In allen anderen Hinsichten ist die in Fig. 5 gezeigte Anlage und ihr Betrieb gleichartig der in Fig. 4 gezeigten Anlage und ihrem Betrieb.
  • Es ist einzusehen, daß die in Fig. 4 und 5 gezeigten Anlagen fähig sind, einen flexiblen Betrieb durchzuführen, insoweit die relativen Produktionsraten von Argon-, Sauerstoff- und Stickstoff-Produkten verändert werden können. So wird die Rate der Argon-Erzeugung um so höher, jedoch die Raten der Sauerstoff- und Stickstoff-Erzeugung umso niedriger, je größer die Strömungsrate von Sauerstoff und Stickstoff zu der Mischsäule sind.

Claims (12)

1. Verfahren zum Trennen von Luft in Sauerstoff, Stickstoff und Argon, mit den Schritten, daß Kohlenstoffdioxid und Wasserdampf von der Luft extrahiert und die Luft auf eine kryogene Temperatur abgekühlt wird, die geeignet ist, sie durch fraktionelle Destillation zu trennen; daß die Luft einer fraktionellen Destillation in einer bei einem ersten Druck arbeitetenden ersten Destillationssäule (2; 72; 216) unterworfen wird und Sauerstoff, Stickstoffdampf und argon-angereicherter Sauerstoff von der ersten Destillationssäule abgezogen wird; daß der argon-angereicherte Sauerstoff einer weiteren Trennung in einer zweiten Destillationssäule (10; 78; 226) unterworfen wird, die bei einem gegenüber dem ersten Druck wesentlich niedrigeren zweiten Druck arbeitet; daß von der zweiten Destillationssäule (10; 78; 226) Argon abgezogen wird; daß mindestens etwas von dem Stickstoffdampf durch einen Zyklus verflüssigt wird, der den Stickstoffdampf erwärmt, wobei der Zyklus Komprimierung des angewärmten Stickstoffdampfes auf einen wesentlich über dem ersten Druck liegenden dritten Druck benutzt und die Temperatur des komprimierten Stickstoffs zustromseitig von seiner Verflüssigung herabsetzt; wobei ein Teil des flüssigen Stickstoffs in die erste Destillationssäule (2; 72; 226) als Rücklauf eingeführt wird, wobei flüssiger Sauerstoff und unreiner Stickstoff von der ersten Destillationssäule abgezogen und in einer Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule (14; 79; 256) wiedergemischt werden und ein wiedergemischter Sauerstoff/Stickstoff-Strom von der Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule (14; 79; 256) abgezogen und einer Expansion mit Ausführen externer Arbeitsleistung unterworfen wird, um so Abkühlung zu erzeugen, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Stickstoff-Verflüssigungs-Zyklus das Aufwärmen des Stickstoffdampfes im Gegenstrom-Wärmetausch mit der abzukühlenden Luft ausgeführt wird; mindestens etwas von dem abgekühlten Stickstoff einer Expansion mit Ausführung externer Arbeit unterworfen wird; der so expandierte Stickstoff durch einen Aufkocher (18; 86; 220) hindurchgeleitet wird, der der ersten Destillationssäule (2; 72; 216) zugeordnet ist, um Aufkochen für die Destillation in der Säule (2; 72; 216) zu schaffen, wobei der den Aufkocher (18; 86; 220) verlassende Stickstoff weiterer Abkühlung und Temperaturreduzierung durch Wärmeaustausch unterworfen wird und ein Teil des sich ergebenden flüssigen Stickstoffs als Produkt abgenommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein dritter Teil des flüssigen Stickstoffs zum Kondensieren von Stickstoffdampf von der Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule (14; 79; 256) benutzt wird, wobei das sich ergebende Kondensat zu der Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule (14; 79; 256) zurückgeführt wird, der drite Teil des flüssigen Stickstoffs dadurch verdampft und mindestens ein Teil des Dampfs wieder zur Verflüssigung zurückgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule (14; 79; 256) bei einem Druck von mindestens 5 Atmosphären arbeitet.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem der wiedergemischte Strom aus Sauerstoff und Stickstoff von einem Zwischenpegel der Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule (14; 79; 256) abgezogen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem ein anderer zurückgemischter Sauerstoff/Stickstoff-Strom (der einen größeren Anteil von Sauerstoff enthält als der eine solche Strom) von der Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule (14) abgezogen, durch Wärmetausch mit einem Strom siedender Flüssigkeit von einer der Destillationssäulen (4) kondensiert und zu der Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule (14) zurückgeführt wird, während die gesiedete Flüssigkeit zu einer der Destillationssäulen (4) zurückgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei welchem Aufkochen für die erste Destillationssäule (2; 72; 216) durch einen Strom von Stickstoff geschaffen wird, von dem mindestens ein Teil abstromseitig von der Stelle verflüssigt wird, wo er Aufkochen für die erste Destillationssäule (2; 72; 216) schafft.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei welchem ein Strom von Luft benutzt wird, um etwas Aufkochen für die erste Destillationssäule (2; 72; 216) zu schaffen und sich ergebende flüssige Luft dann in die erste Destillationssäule eingeführt wird.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem der von der ersten Destillationssäule (2; 72; 216) abgezogene Stickstoff auf einen über seinem kritischen Druck liegenden Druckwert komprimiert wird und zur Expansion mit Ausführen externer Arbeit bei einem Druck im Bereich von 50 bis 75 Atmosphären genommen wird;
bei der Vollendung der Arbeitsexpansion der Stickstoff ein gesättigter Dampf mit einem Druck im Bereich von 12 bis 20 Atmosphären ist;
den Aufkocher (18; 86; 220) verlassender flüssiger Stickstoff einer Vielzahl von Entspannungs-Trennschritten unterworfen wird, um flüssigen Stickstoff und eine Vielzahl von Entspannungsgasströmen zu schaffen; und
flüssiger Stickstoff von einem ersten Entspannungstrennschritt zum Kondensieren von Stickstoffdampf von der Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule (14; 79; 256) benutzt wird, wobei das sich ergebende Kondensat als Rückfluß zu der Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule (14; 79; 256) zurückgeführt wird.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die zweite Destillationssäule (10; 78; 226) aufgekocht wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem Aufkochen für die zweite Destillationssäule (10; 78; 226) durch Stickstoffdampf von der ersten Destillationssäule (2; 72; 216) geschaffen wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem zusätzliches Aufkochen geschaffen wird durch Stickstoffdampf von einer zusätzlichen Destillationssäule (12), zu der ein Teil der Luftzufuhr gesandt wird.
12. Vorrichtung oder Anlage zum Trennen von Luft in Sauerstoff, Stickstoff und Argon, welche umfaßt Mittel (201) zum Extrahieren von Kohlenstoffdioxid und Wasserdampf von der Luft; Wärmetauschermittel (204; 206; 210; 212) zum Abkühlen von Luft auf eine kryogene Temperatur, die für ihre Trennung durch fraktionelle Destillation geeignet ist; eine erste Destillationssäule (2; 72; 216), um Luft fraktioneller Destillation zu unterwerfen, wobei die Säule Auslässe (24; 30; 29; 88; 96; 120; 256; 228; 268) zum Abziehen von flüssigem Sauerstoff, Stickstoffdampf und argon-angereichertem Sauerstoff besitzt; eine zweite Destillationssäule (10; 78; 226), die mit dem Auslaß (29; 120; 268) für argon-angereicherten Sauerstoff in Verbindung steht und zum Trennen von Argon davon betreibbar ist; einen Auslaß (52; 128; 292) für Argon von der zweiten Destillationssäule (10; 78; 226); und Mittel zum Verflüssigen von mindestens etwas Stickstoffdampf durch Ausführen eines Zyklus, welcher enthält Wärmetauschermittel (204; 206; 210; 212; 214) zum Aufwärmen des Stickstoffdampfes, mindestens einen Kompressor (234; 236) zum Anheben des Drucks des erwärmten Stickstoffs auf einen Druck, der wesentlich über dem Arbeitsdruck der ersten Destillationssäule (2; 72; 216) liegt, Wärmetauschermittel (204; 206; 210; 212; 214) zum Kühlen und Reduzieren der Temperatur des komprimierten Stickstoffs und einen Einlaß (28; 94; 222) zum Rückführen eines Teils des flüssigen Stickstoffs als Rückfluß zu der ersten Destillationssäule (2; 72; 216), wobei die Vorrichtung oder Anlage zusätzlich enthält eine Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule (14; 79; 256) zum Wiedermischen von flüssigem Sauerstoff und unreinem Stickstoffdampf, wobei die Flüssigkeits/Dampf-Kontaktsäule (14; 79; 256) einen Einlaß (100) für flüssigen Sauerstoff in Verbindung mit dem Auslaß (24; 88; 258) für flüssigen Sauerstoff von der ersten Destillationssäule (2; 72; 216) und einen Einlaß für unreinen Stickstoffdampf in Verbindung mit einem Auslaß (26; 98; 254) für solchen Dampf von der ersten Destillationssäule (2; 72; 216) besitzt und auch einen Auslaß (22; 84; 260) für unreinen flüssigen Stickstoff in Verbindung mit einem Einlaß für solchen Stickstoff zu der ersten Destillationssäule (2; 72; 216) und einen weiteren Auslaß (34; 264) für wiedergemischtes Sauerstoff/Stickstoff-Gemisch in Verbindung mit mindestens einer Maschine (266) zum Expandieren des Gemischs unter Ausführen von externer Arbeit, um so Kühlung zu schaffen, dadurch gekennzeichnet, daß der Stickstoff-Verflüssigungs-Zyklus mindestens zum Teil das Wärmetauschermittel (204; 206; 210; 212) benutzt zum Abkühlen der Luft als das Wärmetauschermittel (204; 206; 210; 212, 214) zum Erwärmen des Stickstoffdampfes und als das Wärmetauschermittel (204; 206; 210; 212; 214) zum Abkühlen des komprimierten Stickstoffs, und eine Expansionsturbine (238) benutzt zum Expandieren mindestens eines Teils des gekühlten komprimierten Stickstoffs unter Ausführen externer Arbeit; und dadurch, daß der Auslaß der Expansionsturbine (238) mit einem der ersten Destillationssäule (2; 72; 216) zugeordneten Aufkocher (18; 86; 220) in Verbindung steht; welcher Aufkocher (18; 86; 220) einen Auslaß für Stickstoff besitzt, der mit einem Teil (212; 214) der Wärmetauschermittel (204; 206; 210; 212; 214) in Verbindung steht zum Abkühlen des komprimierten Stickstoffs und die Vorrichtung oder Anlage einen Auslaß (290) für erzeugten flüssigen Stickstoff besitzt.
DE8989302375T 1988-03-18 1989-03-10 Lufttrennung. Expired - Lifetime DE68901667T2 (de)

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