DE69012923T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Stickstoff aus Luft. - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Stickstoff aus Luft.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung ist gerichtet auf ein kryogenisches Verfahren und Gerät zur Trennung von Luft, um gasförmigen Stickstoff und wahlweise flüssigen Stickstoff zu erzeugen.
  • Verfahren zur Trennung von Luft, um Stickstoff zu erzeugen, sind bekannt, wie sie beispielsweise in der US-A-3,203,193 und US-A-3,217,502 offenbart sind. Diese Verfahren umfassen den Betrieb einer einzigen Destillationssäule bei einem etwas höheren Druck als dem Produktlieferdruck, um ein gasförmiges Stickstoffprodukt abzutrennen. Mit Sauerstoff angereicherte flüssige Luft wird aus der Destillationssäule herausgezogen und wird verdampft. Eine Kühlung ist vorgesehen, indem die verdampfte, mit Sauerstoff angereicherte Luft, auch "Abgasstickstoff" genannt, weiter expandiert wird. Solche Verfahren können bis zu 35 bis 40 Mol.-% der Zufuhrluft als Stickstoffprodukt rückgewinnen.
  • US-A-4,400,188 offenbart die Verwendung einer Wärmepumpe, um Stickstoff zu trennen. Das Verfahren ist jedoch nur kosteneffektiv für die Produktion von sehr großen Mengen von Stickstoff, beispielsweise 424.500 bis 5.660.000 Standardmeter³ pro Tag (15 bis 200 Standardkubikfeet/Tag (SCFD)). Um die Trennleistung zu erhöhen, verwendet das Verfahren eine Wiederverdichtung des obenliegenden Dampfes, was eine komplexe und teure Ausrüstung erfordert und es unökonomisch für Rückgewinnungen in dem Bereich von weniger als 424.500 sm³ (15 Millionen SCFD) macht.
  • US-A-4 595 405 offenbart ein Verfahren zur Trennung von Stickstoff aus Luft in einer einzigen Destillationssäule. Ein Strom von Sauerstoff angereicherter Flüssigkeit wird aus dem Boden der Destillationssäule herausgezogen. Ein Teil des Stroms wird verdampft, wird auf ungefähr Umgebungstemperatur erwärmt und wird durch Membranen aufgeteilt in durchdringende und zurückgestoßene Ströme. Der zurückgestoßene Strom wird wieder verdichtet und zu der Destillationssäule zurückgeführt. Der durchdringende Strom wird typischerweise aus dem Verfahren ausgeblasen. Das in der US-A-4 595 405 offenbarte Verfahren ist insofern nachteilhaft, daß es die zusätzlichen Kosten und Komplexität einer Membrantrennungseinheit erfordert und daß der ausströmende durchdringende Gasstrom unverineidbar Stickstoff enthalten wird, mit dem Ergebnis, daß einiger Stickstoff nicht rückgewonnen wird.
  • EP-A-0 343 065 (die einen Teil des Stands der Technik gemäß Artikel 54(3) EPC darstellt) offenbart ein Stickstofftrennungsverfahren, in dem ein Sauerstoff angereicherter Strom aus dem Boden einer einzigen Destillationssäule gezogen wird, ungefähr auf Umgebungstemperatur erwärmt wird, wieder verdichtet wird und zu der Destillationssäule zurückgeführt wird.
  • Es ist ein Ziel der Erfindung, Verfahren und Vorrichtungen anzugeben, durch die die Mol-%-Rückgewinnung von Stickstoff aus der zugeführten Luft pro verbrauchter Energieeinheit erheblich erhöht werden kann.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Rückgewinnung eines im wesentlichen reinen Stickstoffprodukts bei Überatmosphärendruck aus Luft vorgesehen, das die Schritte aufweist:
  • (a) Verdichtung von gasförmiger Zufuhrluft;
  • (b) Kühlung der verdichteten Luft in einem Wärmetauscher durch Wärinetausch mit angereicherten Sauerstoff- und Stickstoffproduktströmen;
  • (c) Einführen der gekühlten und verdichteten Luft in eine Zwischenstufe einer einzigen Destillationssäule;
  • (d) Trennung der Luft in der Säule in einen im wesentlichen reinen gasförmigen oben liegenden Stickstoffteil und einen Sauerstoff angereicherten flüssigen unten liegenden Teil und Herausziehen eines Stroms eines jeden Teils aus der Säule;
  • (e) Zuführung von im wesentlichen dem ganzen Sauerstoff angereicherten flüssigen Unterstrom und einem Teil des gasförmigen Stickstoffoberstroms zu einem Kondensator und indirektes Wärmetauschen darin zwischen dem Unterstrom und dem Oberstrom, wobei Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit gekocht wird, um einen Sauerstoff angereicherten Gasstrom zu bilden und gasförmigen Stickstoff zu kondensieren, um einen flüssigen Stickstoffstrom zu bilden;
  • (f) Rückführung von zumindest einem Hauptteil des sich ergebenden flüssigen Stickstoffstroms zu dem oberen Ende der Destillationssäule als Rückfluß;
  • (g) Einführung von zumindest einem ersten Teil des mit Sauerstoff angereicherten Gasstroms bei einer kryogenischen Temperatur in einen Verdichter, Verdichten des ersten Teils des Sauerstoff angereicherten Gasstroms und Rückführung des verdichteten ersten Teils des mit Sauerstoff angereicherten Gasstroms zu dem Boden der Destillationssäule, wodurch die Stickstoffproduktrückgewinnung aus der Luft erhöht wird;
  • (h) Erwärmung des Rests des gasförmigen Stickstoffoberstroms in dem Wärmetauscher durch den Wärmetausch mit der verdichteten Luft; und
  • (i) Rückgewinnung des erwärmten Stickstoffoberstroms als im wesentlichen reines Stickstoffprodukt aus dem Wärmetauscher.
  • Die Erfindung betrifft auch ein Gerät für die Erzeugung eines Stickstoffprodukts aus Luft mit:
  • (a) einem ersten Verdichter zur Erhöhung des Drucks der gasförmigen Zufuhrluft;
  • (b) einem Wärmetauscher zum Kühlen der Hochdruckluft mit Stickstoff und Sauerstoff angereicherten Produkten aus destillierter Zufuhrluft;
  • (c) einer Destillationssäule zur Trennung der gekühlten Luft in einen im wesentlichen reinen gasförmigen oben liegenden Stickstoffteil und einen Sauerstoff angereicherten flüssigen unten liegenden Teil, die einen Auslaß für den Stickstoff hat, der mit dem Wärmetauscher in Verbindung steht;
  • (d) einem Kondensator, um zumindest teilweise einen Strom des gasförmigen oben liegenden Stickstoffs zu kondensieren, um einen flüssigen Stickstoffstrom durch indirekten Wärmetausch mit einem Strom des Sauerstoff angereicherten flüssigen unten liegenden Teils zu bilden, um einen Sauerstoff angereicherten Gasstrom zu bilden;
  • (e) einem ersten Rückführmittel zum Zurückführen eines Hauptteils des flüssigen Stickstoffstroms von dem Kondensator zu der Destillationssäule als Rückfluß;
  • (f) einem zweiten Verdichter zur Erhöhung des Drucks zumindest eines Teils des Sauerstoff angereicherten Gasstroms, wobei der zweite Verdichter so positioniert ist, daß er im Gebrauch Sauerstoff angereichertes Gas mit einer kryogenischen Temperatur enthält; und
  • (g) einrm zweiten Rückführmittel zum Zurückführen des Sauerstoff angereicherten Gasstroms erhöhten Drucks zu dem Boden der Destillationssäule, wodurch die Stickstoffproduktrückgewinnung erhöht wird; worin im Gebrauch das Stickstoffprodukt von dem Wärmetauscher zurückgewonnen wird.
  • Ein reines Stickstoffprodukt wird durch die Erfindung mit beträchtlich weniger Energie als bei herkömmlichen Systemen unter Verwendung einer einzigen Destillationssäule erzeugt. Weiterhin kann zumindest ein Teil der Arbeitsausgangsleistung einer Turboexpansionsvorrichtung den Verdichter zum Verdichten des rückgeführten Abgasstickstoffs antreiben. Auch kann flüssiger Stickstoff als ein Produkt rückgewonnen werden.
  • Der verdichtete Luftstrom, der in einem Wärmetauscher gegen den Stickstoffproduktstrom und Sauerstoff angereicherten Gasstrom, die erwärmt werden, gekühlt wird, wird optional behandelt, um Unreinheiten beispielsweise in einem Gegenstromwärmetauscher zu entfernen. Alternativ kann ein Molekularsieb verwendet werden, um Unreinheiten zu entfernen, bevor die Luft einem Nicht-Gegenstromwärmetauscher zugeführt wird.
  • Gemäß der Erfindung wird ein Teil des "Abgasstickstoffs" (Sauerstoff angereichertes Gas) zu einem Kaltverdichter geführt, ohne zuerst auf Umgebungstemperatur erwärmt zu werden. Auch kann ein Teil der Arbeitsausgangsleistung der Turboexpansionsvorrichtung dem Kaltverdichter zugeführt werden. Alternativ können sogar höhere Ergebnisse von Stickstoffprodukten erreicht werden, indem die gesamte Arbeitsausgangsleistung der Turboexpansionsvorrichtung verwendet wird, um den Kaltverdichter zu betreiben. In diesem Fall wird dem System eine Kühlung von einer externen Quelle, wie beispielsweise zusätzlicher flüssiger Stickstoff, welcher der Destillationssäule zugeführt wird, zugeführt.
  • Das Verfahren und das Gerät gemäß der Erfindung werden nun beispielhaft unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben, in denen:
  • Figur 1 ein schematisches Flußdiagramm einer ersten Vergleichsausführungsform eines Stickstofferzeugers ist, der eine Mehrzahl von Wärmetauschern einschließlich eines Gegenstromwärmetauschers verwendet, worin der gesamte Abgasstickstoffstrom erwärmt wird und ein Teil des erwärmten Produktes verdichtet und der Destillationssäule zurückgeführt wird;
  • Figur 2 ein schematisches Flußdiagramm einer zweiten Vergleichsausführungsform eines Stickstofferzeugers ist, der mit einem warmen Verdichtungszyklus läuft, der einen Wärmetauscher weniger verwendet;
  • Figur 3 ein schematisches Flußdiagramm einer dritten Vergleichsausführungsform des warmen Verdichtungszyklus ist, der ein Molekularsieb zur Luftreinigung verwendet;
  • Figur 4 ein schematisches Flußdiagramm einer ersten Ausführungsform der Erfindung ist, die eine Kaltverdichtung des Abgasstickstoffrückgewinnungsstroms verwendet, worin mindestens ein Teil des Arbeitsausganges der Expansionsvorrichtung verwendet wird, um den Kaltrückgewinnungsverdichter zu betreiben; und
  • Figur 5 ein schematisches Flußdiagramm einer zweiten Ausführungsform der Erfindung ist, die eine Kaltverdichtung des Abgasstickstoffrückführstroms mittels der gesamten zur Verfügung stehenden Wellenarbeit der Turboexpansionsvorrichtung verwendet, worin eine Kühlung durch eine externe Quelle zugeführt wird.
  • Bezug nehmend auf Figur 1 der Zeichnungen wird bei einem Stickstoffrückgewinnungssystem 2 ein Strom von Zufuhrluft 4 in einen Verdichter 6 geleitet. Der daraus resultierende verdichtete Luftstrom wird zu einem Nachkühler 7 zum Zwecke der Kühlung und des Kondensierens von Wasserdampf geführt. Anschließend wird das Kondensat in einer Trennvorrichtung 8 entfernt, und ein Luftstrom, der jetzt mit der Bezugsziffer 10 bezeichnet ist, tritt aus der Trennvorrichtung 8 aus. Der Luftstrom 10 tritt durch einen Wärmetauscher 12, wo der Luftstrom durch einen Wärmetausch mit einem Sauerstoff angereicherten Gasstrom 14 und Stickstoffproduktstrom 16 gekühlt wird. In der in Figur 1 gezeigten Ausführungsform ist der Wärmetauscher 12 ein Gegenstromwärmetauscher, in dem Luftkanäle periodisch mit Abgasstickstoffkanälen geschaltet werden, so daß Wasser und Kohlendioxid, die in fester Form von der Luft abgelagert werden, nach einem Schalten der Kanäle in den Abgasstickstoffstrom verdampft werden. Entsprechende Ventile und Leitungen sind vorgesehen, um zu ermöglichen, daß die Luft- und Abgasstickstoffkanäle geschaltet werden.
  • Der gekühlte Luftstrom, der den Wärmetauscher 12 verläßt und jetzt durch die Bezugsziffer 18 bezeichnet ist, tritt in einen (optionalen) Gasphasenabsorber 20 ein, um Verunreinigen, wie irgendwelches verbliebenes Kohlendioxid und Hydrocarbone von diesem zu absorbieren. Der sich ergebende gefilterte Luftstrom, welcher jetzt durch die Bezugsziffer 22 bezeichnet ist, strömt weiter zu einem (optionalen) Wärmetauscher 24, wo die Luft weiter gegen den gegenläufigen Strom des mit Sauerstoff angereicherten Gasstroms 26 von einer Turboexpansionsvorrichtung 28 gekühlt wird.
  • Der sich ergebende gekühlte Luftstrom, der jetzt mit der Bezugsziffer 30 bezeichnet ist und den Wärmetauscher verläßt, ist nahe der Sättigung und kann teilweise in seiner flüssigen Form vorliegen. Dieser Strom tritt in eine Destillationssäule 32 in einer Zwischen- (Flüssig-Dampf-Kontakt oder Massenübertragung) Stufe ein. Der gekühlte Luftstrom 30 wird durch eine (fraktionale) Destillation in einen im wesentlichen reinen gasförmigen oben liegenden Stickstoffteil, von dem ein Strom 34 an dem oberen Ende der Säule 32 austritt, und einen flüssigen Sauerstoff angereicherten unten liegenden Teil, von dem ein Strom 36 aus dem Boden der Säule 32 austritt, geteilt. Der flüssige Strom 36 wird beim Durchlaufen eines (optionalen) Wärmetauschers 38 gegen (d.h. in Gegenstrom zu) einen mit Sauerstoff angereicherten Gasstrom 40 und Stickstoffproduktgasstrom 42 gekühlt. Der sich ergebende gekühlte sauerstoffreiche flüssige Strom, der jetzt mit der Bezugsziffer 44 bezeichnet ist, strömtdurch ein Ventil 45, wodurch sein Druck verringert wird, und dann über die Leitung 47 zu einem Kondensator 46, wo er kocht, wobei er einen Teil oder Nebenstrom 48 des gasförmigen Stickstoffteilstroms 34 durch einen indirekten Wärmetausch kondensiert. (Der Strom 34 des Stickstoffs wird in zwei Teile oder Nebenströme geteilt, von denen einer der Nebenstrom 48 und der andere der Strom 42 ist, der durch den Wärmetauscher 38 im Gegenstrom zu dem flüssigen Sauerstoffstrom 36 strömt, der dabei erwärmt wird. Dieser andere Stickstoffstrom verläßt den Wärmetauscher 38 (und ist nun mit der Bezugsziffer 54 bezeichnet) und wird dann auf die Umgebungstemperatur beim Durchlaufen durch den Wärmetauscher 12 erwärmt und anschließend über die Leitung 17 aus dem System 2 zur Verwendung als Produktstickstoff geleitet.)
  • Der kondensierte flüssige Stickstoff verläßt den Kondensator 46 als ein Flüssigkeitsstrom 50. Der Strom 50 wird dann geteilt, und ein Teil- oder Nebenstrom 51 wird wahlweise in einer herkömmlichen Speichereinrichtung 52 gesammelt. Der Hauptteil des kondensierten flüssigen Stickstoffstroms 50 kehrt jedoch über eine Leitung 53 zu der Destillationssäule 32 zurück wo er als Rückstrom dient.
  • Ein erster Teil- oder Nebenstrom 55 des Sauerstoff angereicherten Gasstroms 54, welcher den Wärmetauscher 38 verläßt, wird beim Durchtreten des Wärmetauschers 12 erwärmt, wo er dazu dient, den Zufuhrluftstrom 10 zu kühlen. Der Gasstrom 55 verläßt den Wärmetauscher 12 an einer Stelle zwischen den Enden des Wärmetauschers 12 und strömt durch eine (Rohr-)Leitung 56. Ein zweiter Teil- oder Nebenstrom 58 des mit Sauerstoff angereicherten Gasstroms 54 strömt an dem Wärmetauscher 12 vorbei und verbindet sich mit dem erwärmten Gas, das durch Leitung 56 strömt. Der vereinigte Gasstrom, der mit der Bezugsziffer 60 bezeichnet ist, tritt in eine Turboexpansionsvorrichtung 28 ein und expandiert auf nahezu Atmosphärendruck und erzeugt dabei die Kühlung, die erforderlich ist, um das System 2 kaltzuhalten. Etwas des zweiten Teils oder Nebenstroms 58 kann an der Turboexpansionsvorrichtung 28 vorbeiströmen und mit dem Rest des Nebenstroms direkt stromabwärts der Turboexpansionsvorrichtung 28 wiedervereinigt werden. Der expandierte Gasstrom, der aus der Turboexpansionsvorrichtung 28 austritt (jetzt mit der Bezugsziffer 26 bezeichnet) wird verwendet, um die eintretende Luft zuerst beim Durchlaufen des Wärmetauschers 24 zu kühlen. Der mit Sauerstoff angereicherte Gasstrom, jetzt mit der Bezugsziffer 16 bezeichnet, verläßt den Wärmetauscher 24 und schafft eine weitere Kühlung der Luft beim Durchströmen des Wärmetauschers 12. Der Sauerstoff angereicherte Gasstrom, welche aus dem Wärmetauscher 12 austritt, ist als Strom 15 gezeigt.
  • Ein dritter Teil- oder Nebenstrom 62 des Sauerstoff angereicherten Gasstroms wird beim Durchlaufen eines Wärmetauschers 64 vorzugsweise auf Umgebungstemperatur erwärmt. Ein Teil- oder Nebenstrom 66 des Stroms 62 wird aus dem Wärmetauscher 24 mit einer Temperatur zwischen denen an dessen kalten und warmen Enden herausgezogen und mit dem Gasstrom 60, der in die Turboexpansionsvorrichtung 28 eintritt, vereinigt. Der Rest des Stroms 62 durchläuft weiter den Wärmetauscher 64 und verläßt das warme Ende des Wärmetauschers 64. Der Sauerstoff angereicherte Gasstrom (jetzt mit der Bezugsziffer 68 versehen) wird in dem Verdichter 70 auf einen Druck gleich dem oder etwas höher als der Betriebsdruck der Destillationssäule 32 verdichtet. Der resultierende komprimierte Gasstrom, jetzt mit der Bezugsziffer 71 bezeichnet, wird in einem Nachkühler 72 gekühlt, weiter auf eine niedrige Temperatur gekühlt, indem er durch den Wärmetauscher 64 von seinem warmen zu seinem kalten Ende geführt wird, und über eine Leitung 64 zu dem Boden der Destillationssäule 32 zurückgeführt, wo er als "Aufkocher" dient, wodurch die Stickstoffrückgewinnung, die aus der Zuführluft möglich ist, erhöht wird. Die Hinzufügung des Zuführluftstroms 30 an einer Zwischenstufe und von zurückgeführtem Sauerstoff angereichertem Gasstrom an dem Boden der Säule 32 erlaubt die Massenübertragungsstufen zwischen den Einlässen von diesen beiden zu verwendenden Strömen als Abtriebsabschnitt.
  • In der in Figur 2 gezeigten Ausführungsform führt ein einziger Wärmetauscher die Funktionen der Wärmetauscher 12 und 64 von Figur 1 aus. Der einzige Wärmetauscher ist durch die Bezugsziffer 112 in Figur 2 bezeichnet. In allen anderen Hinsichten ist die in Figur 2 gezeigte Ausführungsform dieselbe wie die in Figur 1 gezeigte, aber zu Zwecken der Klarheit wird der Strom des Sauerstoff angereicherten Gasstromes, der den Kondensator oberhalb der Destillationssäule verläßt, nun beschrieben.
  • Der Sauerstoff angereicherte Strom 140 wird beim Durchtreten eines optionalen Wärmetauschers 138 erwärmt. Der erwärmte Gasstrom, jetzt durch die Bezugsziffer 154 bezeichnet, wird in drei Teil- oder Nebenströme aufgeteilt. Ein erster Teil- oder Nebenstrom 155 des Sauerstoff angereicherten Gasstroms 154 wird beim Durchströmen des Wärmetauschers 112 erwärmt. Der erwärmte Gasstrom verläßt den Wärmetauscher an einer Stelle zwischen dessen Enden durch eine Leitung 156. Ein zweiter Teil- oder Nebenstrom des Sauerstoff angereicherten Gasstroms 158 läuft neben dem Wärmetauscher 112 vorbei und verbindet sich mit dem ersten Teil- oder Nebenstrom 155 in der Leitung 160. Der kombinierte Strom tritt in die Turboexpansionsvorrichtung 128 ein und wird auf nahezu Atmosphärendruck expandiert, um eine Kühlwirkung zu schaffen, und verläßt das System über einen optionalen Wärmetauscher 124 und den Haupt-Gegenstromwärmetauscher 112.
  • Ein dritter Teil- oder Nebenstrom 162 des Sauerstoff angereicherten Gasstroms 154 tritt vollständig durch den Wärmetauscher 112 und strömt, jetzt mit der Bezugsziffer 168 bezeichnet, in den Verdichter 170. Der resultierende komprimierte Gasstrom, jetzt durch Bezugsziffer 171 bezeichnet, wird dann durch einen Nachkühler 172, zurück durch den Wärmetauscher 112 und dann über Leitungen 174 zu dem Boden der Destillationssäule 132 geleitet.
  • In Figur 2 ist der Strom des Stickstoffproduktes, der aus dem Wärmetauscher 112 gezogen ist, mit der Bezugsziffer 117 bezeichnet.
  • In Figur 3 der Zeichnungen ist eine Ausführungsform eines Stickstofferzeugers dargestellt, die allgemein ähnlich der in Figur 2 gezeigten ist aber in der die Reinigung der Zuführluft außerhalb irgendeines Wärmeerzeugers stattfindet, und daher ist kein Wärmetauscher der Gegenstromart verwendet. Ein verdichteter Zufuhrluftstrom wird einer Vorreinigungseinheit 277 zugeführt, die typischerweise Betten von Molekularsieben aus zeolithischem Material enthält, das regeneriert werden kann und das Unreinheiten wie Kohlendioxid, einige Hydrocarbone und Wasserdampf entfernt. Ein gereinigter Luftstrom 210 tritt durch den Wärmetauscher 212, durch einen optionalen Wärmetauscher 224 und in den Boden einer Destillationssäule 232 über Leitung 230.
  • Außerdem unterscheidet sich die in Figur 3 gezeigte Ausführungsform von der in Figur 2 gezeigten hinsichtlich der Behandlung des Sauerstoff angereicherten Abgasstroms ("Abgasstickstoff"), der durch den Wärmetauscher 212 tritt. Ein Teil- oder Nebenstrom 276 des Abgasstickstoffstroms 215 wird zu der Vorreinigungseinheit 277 geschickt, um als Regenerierungsgas zu dienen, das normalerweise erwärmt wird, bevor es in die Vorreinigungseinheit 277 eintritt, und verläßt Leitung 278. Im Betrieb wird eine erste Gruppe von den Betten der Einheit 277 verwendet, um Unreinheiten aus der eintretenden Luft zu absorbieren, während die verbleibenden Betten regeneriert werden. Wenn einmal die erste Gruppe angemessen mit Verunreinigungen beladen ist, wird der Luftstrom zu den übrigen Betten geleitet und die erste Gruppe regeneriert. Somit wird ein kontinuierlicher Betrieb der Einheit 277 möglich gemacht.
  • Die in den Figuren 1 bis 3 gezeigten Ausführungsformen sind alle auf die Verdichtung eines warmen, mit Sauerstoff angereicherten Gasstroms gerichtet. Das heißt, daß der Abgasstickstoffstrom (der mit Sauerstoff angereichert ist) auf im wesentlichen Umgebungstemperatur beim Durchtreten eines Wärmetauscher erwärmt wird, bevor er verdichtet und zu der Destillationssäule zurückgeführt wird. Diese Ausführungsformen verbessern alle die Stickstoffrückgewinnung gegenüber der, die ohne die Verdichtung eines rückgeführten Abgasstickstoffstroms möglich ist. Verfahren und Geräte gemäß der Erfindung verwenden die "Kaltverdichtung" des Abgasstickstoffs als ein Mittel zur Erzielung verbesserter Rückgewinnungen in einer effizienten Weise. Solche Ausführungsformen verwenden in erster Linie eine übermäßige Kühlenergie, die in dem turboexpandierten Strom des Abgases verfügbar ist, und in zweiter Linie die Wellenarbeitsersparnis, die erreicht werden kann, wenn ein Gas in einem kalten Zustand verdichtet wird. Typischerweise ist in Anlagen, in denen der Betriebsdruck der Destillationssäule mindestens 100 psig ist, genug Energie in der Turboexpansion des Abgasstickstoffs verfügbar, um die normalen Kühlerfordernisse der Anlage abzudecken und eine wesentliche Menge des rückgeführten Abgasstroms zu verdichten, um die Stickstoffrückgewinnung zu erhöhen. Ein solches Schema minimiert die Ausrüstungsmenge, die installiert werden muß, beispielsweise kann ein Verdichterrad von der Turboexpansionsvorrichtungswelle angetrieben werden, und Wärmetauschkanäle zum Aufwärmen des rückgeführten Abgasstroms auf Umgebungstemperatur vor der Verdichtung und dann die Kühlung des verdichteten Stroms auf eine niedrige Temperatur nach der Verdichtung sind eliminiert. Natürlich wird jedes solcher Verfahren, das eine Expansion des Abgasstickstoffs verwendet, um einen Verdichter anzutreiben, die Menge an Abgasstickstoff, die für eine Turboexpansion zur Verfügung steht, reduzieren. An irgendeinem Punkt ist die Stickstoffrückgewinnung durch Verdichtung von rückgeführtem sauerstoffreichen Gas maximiert, während ausreichend solches Gas verfügbar bleibt, um sowohl die Kühlerfordernisse der Anlage abzudecken als auch die Energie für den Kaltverdichter abzudecken. Dieser "Gleichgewichtspunkt" hängt von dem Säulenbetriebspunkt, den Kühlerfordernissen der Anlage, d.h. in bezug auf seine Größe und irgendwelche Flüssigkeitsproduktionserfordernisse, der Effizienz sowohl der Turboexpansionsvorrichtung als auch des Kaltverdichters ab. Andere Faktoren wie beispielsweise die Reibdruckabfälle und die Auswahl der Temperaturen der Fluide, die sowohl in die Turboexpansionsvorrichtung als auch in den Kaltverdichter einströmen, haben auch einen Einfluß auf den Gleichgewichtspunkt.
  • Die Wellenausgangsleistung der Turboexpansionsvorrichtung wird verwendet, um zwei unterschiedliche Aufgaben zu erfüllen:
  • (1) Antreiben des Kaltverdichters für den Abgasstickstoff, der der Destillationssäule zurückgeführt wird, wodurch die Stickstoffrückgewinnung aus der Luftzufuhr zu der Destillationssäule verbessert wird, und
  • (2) Entfernen von Energie (als Wärme) aus der Kaltverfahrensausrüstung durch Zuführung eines Teils der Wellenenergie zu einer dissipativen Bremse in der Umgebung.
  • Die in Figur 4 der Zeichnungen dargestellte Ausführungsform zeigt die Rückführung von kaltem Sauerstoff angereichertem Gas, d.h. von sauerstoffreichem Gas, das in seinem kalten Zustand verdichtet wird, ohne auf die Umgebungstemperatur in einem Wärmetauscher erwärmt zu werden. Genauer gesagt wird ein verdichteter und gereinigter Zufuhrluftstrom 310 beim Durchströmen eines Wärmetauschers 312 gekühlt. Ein Teil- oder Nebenstrom 314 des gekühlten Luftstroms 310 wird durch einen optionalen Wärmetauscher 316 geleitet, in dem er weiter gekühlt und kondensiert wird, bevor er über die Leitung 318 in eine Zwischenstufe einer Destillationssäule 332 geführt wird. Ein zweiter Teil- oder Nebenstrom 320 des gekühlten Luftstroms 310 wird direkt zu einer anderen, aber niedrigeren Zwischenstufe der Destillationssäule 332 geleitet.
  • In die Destillationssäule 332 eintretende Luft wird getrennt in einen im wesentlichen reinen gasförmigen oben liegenden Stickstoffstrom, der von der oberen Seite der Säule 332 als Strom 334 austritt, und einen Sauerstoff angereicherten unten liegenden Flüssigkeitsstrom 336, der von dem Boden der Säule 332 austritt. Der flüssige Strom 336 wird beim Durchströmen eines Wärmetauschers 338 gegen einen zurückkehrenden Sauerstoff angereicherten Gasstrom 340 und einen Neben- oder Produktstrom 342 aus Stickstoffgas, der von dem Strom 334 genommen wird, gekühlt. Der sich ergebende Sauerstoff angereicherte flüssige Strom, jetzt mit der Bezugsziffer 344 bezeichnet, wird im Druck beim Durchtreten des Ventils 345 reduziert und tritt in den Kondensator 346 über Leitung 347 ein. Der Sauerstoff angereicherte Flüssigkeitsstrom kocht in dem Kondensator 346, während er einen Teil- oder Nebenstrom 348 des gasförmigen Stickstoffproduktstroms 334 durch indirekten Wärmetausch kondensiert. Der kondensierte Stickstoff wird zu der Destillationssäule 332 zurückgeführt, um als Rückfluß zu dienen.
  • Sich ergebendes gekochtes Sauerstoff angereichertes Gas wird als Strom 340 von dem Kondensator 346 abgezweigt und wird optional beim Durchlaufen des Wärmetauschers 338 erwärmt. Der Strom von erwärmtem Sauerstoff angereichertem Gas, der den Wärmetauscher 338 verläßt, jetzt mit der Bezugsziffer 301 bezeichnet, wird in drei Teiloder Nebenströme aufgeteilt. Ein Teil 302 des Sauerstoff angereicherten Gasstroms 301 wird nicht weiter durch Wärmetausch erwärmt, sondern tritt in einen Verdichter 370 ein, in dem er komprimiert wird. Der resultierende verdichtete Gasstrom, jetzt mit der Bezugsziffer 303 bezeichnet, wird dann über Leitung 304 zu dem Boden der Destillationssäule 332 zurückgeführt, nachdem er beim Durchtreten des Wärmetauschers 312 von dessen erstem Zwischenbereich mit einer relativ hohen Temperatur zu einem zweiten Zwischenbereich von diesem mit einer relativ niedrigen Temperatur gekühlt wurde. Ein zweiter Teil- oder Nebenstrom 305 des Gasstroms 301 wird in die Turboexpansionsvorrichtung 328 geführt, nachdem er durch den Wärmetauscher 312 von dessen kaltem Ende zu einem Zwischenbereich von diesem geströmt ist. Ein dritter Teil- oder Nebenstrom kann an dem Wärmetauscher 312 über Ventil 306 vorbeiströmen. Der entspannte Gasstrom, welcher die Turboexpansionsvorrichtung 328 verläßt, tritt durch den Wärmetauscher 316 von dessen kaltem Ende zu dessen warmem Ende, wobei er eine Kühlung für den Luftstrom 314 schafft, und dann durch den Wärmetauscher 312 von dessen kaltem Ende zu dessen warmem Ende, wobei eine Kühlung für den eintretenden Luftstrom 310 erfolgt. Nach dem Durchströmen des Wärmetauschers 338 durchläuft der Strom 342 auch den Wärmetauscher 312 von dessen kaltem Ende zu dessen warmem Ende und tauscht dabei Wärme für den Luftstrom 310. Der resultierende erwärmte Stickstoffstrom, jetzt mit der Bezugsziffer 317 versehen, wird als Stickstof fprodukt genommen.
  • Von besonderer Bedeutung für diese Erfindung ist, daß eine Wellenverbindung 307 zwischen der Turboexpansionsvorrichtung 328 und dem Verdichter 370 vorgesehen ist. Ein Teil der Arbeitsausgangsleistung der Turboexpansionsvorrichtung 328 wird so verwendet, um den Verdichter 370 anzutreiben, wobei ein "Aufkochen" des Strom zur Destillationssäule 332 stattfindet, das die Rückgewinnung des Stickstoffproduktstroms 317 unterstützt. Ein Teil der Arbeitsausgangsleistung wird zu einer dissipativen Bremse 308 geführt, um Wärme aus dem System zu entfernen und diese Wärme an die Umgebung abzugeben. Mit dem Begriff "Umgebung" ist außerhalb der Grenzen des kalten Kastens (nicht gezeigt) gemeint, in dem die Teile des Geräts, die bei kryogenischen Temperaturen arbeiten, angeordnet sind. Die dissipative Bremse 308 kann ein Verdichter, eine Pumpe, ein elektrischer Generator oder ähnliche Vorrichtung oder sogar Reibung in den Lagern eines sich drehenden Teils sein. Es ist wichtig, daß das System erforderliche Energie an die Umgebung abgibt, um den Kaltverdichtungsvorgang gekühlt zu halten.
  • Während das in Figur 4 gezeigte Verfahren einen Teil der Turboexpansionsvorrichtungswellen-Ausgangsleistung braucht, um eine "dissipative" Bremse zu versorgen und die Anlage zu kühlen, braucht das in Figur 5 der Zeichnungen gezeigte Verfahren keine dissipative Bremse, weil ein Teil seiner Kühlung von einer externen Quelle zur Verfügung gestellt wird. Die gesamte Wellenausgangsleistung des Turboverdichters kann verwendet werden, um einen Verdichter anzutreiben; somit sind sogar noch höhere Rückgewinnungen von Stickstoff aus der Luft, die der Destillationssäule zugeführt wird, erreichbar. In allen anderen Hinsichten ist die in Figur 5 gezeigte Ausführungsform der Erfindung dieselbe wie die in Figur 4 gezeigte. Bei einer solchen Verwendung von Kaltverdichtung, wie sie in Figur 5 gezeigt ist, wird die gesamte zur Verfügung stehende Arbeitsausgangsleistung der Turboexpansionsvorrichtung 428 einem Verdichter 470 zugeführt. Dies ermöglicht es, eine höhere Rückgewinnung von Stickstoffprodukt 417 zu erreichen, weil ein noch größerer Aufkochstrom in die Säule 432 erreichbar ist. In diesem Fall muß eine Kühlung dem System zugeführt werden, indem beispielsweise flüssiger Stickstoff der Destillationssäule 432 von einer externen Quelle 471 zugeführt wird, und es gibt keine bewußte dissipative Bremse.
  • Wenn die externe Quelle 471 zur Kühlung für das Verfahren von Figur 5 flüssiger Stickstoff mit oder nahe der Reinheit des gewünschten gasförmigen Produkts der Anlage ist, kann sich eine proportionale Erhöhung des gasförmigen Stickstoffprodukts der Anlage ergeben. Die Kühlmenge von einer externen Quelle ist eine Funktion der Wärmeleckage und Ethalpien, die mit den Fluidströmen an den Kälteboxgrenzen verbunden sind.
  • Die Kaltverdichtung des Abgasstickstoffs wird erreicht, indem der Verdichter 417 mit dem Ausgang der Turboexpansionsvorrichtung 428 ausschließlich gekoppelt wird, was möglich gemacht wird, indem eine externe Kühlquelle vorgesehen wird. Ein solches Schema gewinnt kommerzielle Attraktivität, weil sich die Kosten der Zuführung von Kühlsubstanzen 471 (beispielsweise flüssiger Stickstoff) verringern, wenn die erzeugenden Anlagen für diese Fluide größer und effizienter geworden sind.
  • Die Erhöhung der Stickstoffrückgewinnung, die möglich gemacht worden ist, indem die gesamte Ausgangsleistung der Turboexpansionsvorrichtung 428 dazu bestimmt ist, um zurückgeführten Abströmstickstoff zu komprimieren, erhöht weiter die Menge von Stickstoffgas von zugeführtem flüssigem Kühlmittel 471 und damit das ökonomische Ergebnis der Anlage.
  • Ein weiterer Vorteil des in Figur 5 gezeigten Verfahrens ist, daß nur zwei Kältemaschinen erforderlich sind, die vorzugsweise durch eine gemeinsame Welle verbunden sind. Die zusätzliche mechanische Komplikation der dissipativen Vorrichtung von Figur 4 ist eliminiert.
  • In den Anlagen, die in den Figuren 4 und 5 gezeigt sind, ist eine Vorreinigung der Zufuhrluft eine bevorzugte Alternative zu einem Gegenstromwärmetauscher.
  • In einem anderen Beispiel für die Verwendung einer Kaltverdichtung (nicht gezeigt) kommt die Energie für eine solche Verdichtung von einer externen Quelle, beispielsweise einem elektrischen Motor. Der elektrische Motor ist ein externes Erfordernis und erhöht die Kühlerfordernisse der Anlage. Diesem wird jedoch auch durch die Turboexpansionsvorrichtung genügt, die frei von der Notwendigkeit ist, Wellenenergie zu dem Kaltverdichter zu führen. Wiederum wird, da die Kaltverdichtung die Rückgewinnung von Stickstoff erhöht, die Menge an Abgasstickstoff, der für die Turboexpansion zur Verfügung steht, verringert. Wenn diese auf eine Menge verringert wird, die erforderlich ist, um den Kühlerfordernissen der Anlage zu genügen (einschließlich der von der externen Energiequelle, die den Kaltverdichter antreibt), dann ist die maximale Rückgewinnung von Stickstoff erreicht. BEISPIEL 1 (VERGLEICHEND)
  • Ein Verfahren für die Rückgewinnung von im wesentlichen reinem Stickstoff mit einer Leistung von 3113 Standardkubikmetern pro Stunde (SCMH) (110.000 Standardkubikfeet pro Stunde (SCFH)) bei 790,7 kPa (114,7 psia) wird in Entsprechung mit Figur 1 durchgeführt. SCMH und SCFH beziehen sich auf eine Substanz, die als ein Gas bei 101,3 kPa und 21ºC (14,7 psia und 70ºF) gemessen wird.
  • Ein Zufuhrluftstrom von 5240,3 SCHH (185.169 SCFH) wurde auf einen Druck von 863,8 kPa (125,3 psia) verdichtet, auf eine Temperatur von 38ºC (100ºF) nachgekühlt und dann in dem Wärmetauscher 12 gekühlt. Der gekühlte Luftstrom wurde über die Leitung 18 mit einer Durchflußmenge von 5188,4 SCMH (183.336 SCFH) und einer Temperatur von -165,4ºC (-265,8ºF) zu dem Gasphasenabsorber 20 zur Entfernung von Unreinheiten geführt. Der Luftstrom wurde dann beim Durchlaufen des Wärmetauschers 24 gekühlt. Die gekühlte Luft mit einem Flüssigkeitsanteil von 0,03 Mol-% bei -167,6ºC und 842,4 kPa (-269,6ºF und 122,2 psia) wurde zu einer erhöhten Stufe (d.h. Zwischenstufe) der Destillationssäule 32 geschickt.
  • Gasförmiger Stickstoff mit einem Druck von 821,1 kPa (119,1 psia) und einer Temperatur von -172,4ºC (-278,4ºF) trat von dem oberen Ende der Destillationssäule 32 aus, und ein Teil wurde dem Wärmetauscher 38 zugeführt, wo der Stickstoff auf -166,9ºC (-268,5ºF) erwärmt wurde. Ein Strom von 3112 SCMH (109.980 SCFH) wurde in dem Wärmetauscher 12 erwärmt. Das Endprodukt wurde auf eine Temperatur von 34,8ºC (94,6ºF) und 813 kPa (118 psia) gekühlt, um eine Stickstoffrückgewinnung von etwa 59 Mol-% basierend auf der gesamten verdichteten Luft zu ergeben.
  • Das Sauerstoff angereicherte Gas von dem Kondensator 46 trat durch den Wärmetauscher 38 mit einer Durchflußmenge von 4020 SCMH (142.036 SCFH). Ein Teil dieses Stroms, 1944 SCMH (68.700 SCFH), trat vollständig durch den Wärmetauscher 64 und wurde darin auf Umgebungstemperatur erwärmt. Das erwärmte Gas wurde dann auf 850 kPa (123,3 psia) verdichtet und auf 37,8ºC (100ºF) nachgekühlt. Das gekühlte Gas trat wieder in den Wärmetauscher 64 ein und wurde auf -160,7ºC (-257,3ºF) bei einem Druck von 844,5 kPa (122,5 psia) gekühlt, um zu dem Boden der Destillationssäule 32 geführt zu werden.
  • Das Gleichgewicht von dem Sauerstoff angereicherten Gas, das den Wärmetauscher 38 verläßt, wurde zwischen den Wärmetauschern 64 und 12 und der Bypass-Leitung 58 geteilt, um das Zufuhrgas der Turboexpansionsvorrichtung 28 und deren Bypass zuzuführen, und zwar mit einem Gesamtwert von 2075 SCMH (73.336 SCFH) bei einem Druck von 354,4 kPa (51,4 psia) und einer Temperatur von -148,3ºC (-235ºF). Ein Strom von 1720 SCMH (60.790 SCFH) von diesem Gas 60 trat durch die Turboexpansionsvorrichtung 28, um die erforderliche Kühlung bereitzustellen. Das Abgas der Turboexpansionsvorrichtung und der Bypass wurden in Leitung 26 vereinigt und in den Wärmetauschern 24 und 12 erwärmt.
    • BEISPIEL 2
  • Ein Strom von 707,5 SCMH (25.000 SCFH) von Stickstoff wurde gemäß dem in Figur 4 gezeigten Verfahren erzeugt, worin ein Teil der Arbeitsausgangsleistung von der Turboexpansionsvorrichtung 328 an den Verdichter 370 über die Welle 307 übertragen wurde, und das Gleichgewicht wurde aus dem System geführt.
  • Ein Luftstrom von 1459 SCMH (51.546 SCFH) wurde mit einem Druck von 917 kPa (133 psia) durch den Wärmetauscher 312 geführt. Dann wurden 29,3 SCMH (1036 SCFH) der gekühlten Luft durch den Wärmetauscher 316 geschickt, um sie vor der Zuführung zu einer Zwischenstufe der Destillationssäule 332 zu kondensieren. Das Gleichgewicht der gekühlten Luft trat in eine erhöhte Stufe unterhalb der Eintrittsstufe von Leitung 318 der Destillationssäule 332 direkt ein. Die Produkte der Destillationssäule 332 waren 1861 SCMH (65.758 SCFH) Stickstoffgas, von dem 1153 SCMH (40.758 SCFH) als Rückfluß nach der Kondensierung in dem Kondensator 346 zurückgeführt wurde, und 1025 SCMH (36.211 SCFH) von sauerstoffreichem Flüssigkeitsstrom 336. Der sauerstoffreiche Flüssigkeitsstrom 336 wurde in dem Wärmetauscher 338 nebengekühlt und durch das Ventil auf etwa 469 kPa (68 psia) gedrosselt, um in dem Kondensator 346 zu kochen. Sowohl der gekochte sauerstoffreiche Gasstrom 340 als auch 707,5 SCMH (25.000 SCFH) des Stickstof-(Produkt)Stroms 342 wurden in dem Wärmetauscher 338 erwärmt. Der erwärmte Stickstoffproduktstrom trat in den Hauptwärmetauscher 312 ein, wurde auf Umgebungstemperatur erwärmt und verließ das System als Strom 317.
  • Der Sauerstoff angereicherte Gasstrom wurde in einen Teil- oder Nebenstrom für die Turboexpansion und einen Teil- oder Nebenstrom für die Kaltverdichtung und Rückführung zu der Destillationssäule geteilt, wobei die relativen Durchflußmengen 751 und 274 5CM jeweils waren (26.546 SCFH und 9665 SCFH). Das rückgeführte Gas wurde auf 896 kPa (130 psia) verdichtet, in dem Wärmetauscher 312 gekühlt und in den Boden der Destillationssäule 332 zum "Aufkochen" eingespritzt. Der zu der Turboexpansionsvorrichtung 328 geführte Gasstrom wurde zuerst teilweise in dem Wärmetauscher 312 erwärmt und auf etwa 124 kPa (18 psia) in der Turboexpansionsvorrichtung 328 expandiert. Er durchströmte dann die Wärmetauscher 316 und 312, wobei er seine Kühlung ergab, und wurde das Abgasstickstoffprodukt der Anlage.
  • Durch diese Mittel wurde eine Stickstoffrückgewinnung von etwa 48,5 Mol-% der Zufuhrluft erreicht. Verschiedene Rückgewinnungen sind mit diesem Verfahren in Abhängigkeit von der Anlagengröße, den Kaltverdichter- und Turboexpansionsvorrichtungswirkungsgraden dem Betriebsdruck der Destillationssäule, der Anzahl von Einsätzen in der Destillationssäule und der gewünschten Stickstoffreinheit erreichbar.
  • In diesem Beispiel wird ein Teil der Wellenarbeit, die durch die Turboexpansionsvorrichtung 328 erzeugt wird, an die Umgebung und ein Teil an den Kaltverdichter 303 abgegeben. Arbeit, die an die Umgebung durch die Bremse 308 abgegeben wird, stellt die Kühlung dar, die notwendig ist, um die Anlage zu kühlen.
    • BEISPIEL 3
  • Es erfolgte der gleiche Vorgang wie in Beispiel 2 mit der Ausnahme, daß die gesamte zur Verfügung stehende Arbeitsausgangsleistung von der Turboexpansionsvorrichtung 428 verwendet wurde, um den Verdichter 470 zu betreiben und so die Stickstoffrückgewinnung zu maximieren, wie in Figur 5 dargestellt ist. Die Kältebox war gut isoliert und 27 SCMH (949 SCF) von flüssigem Stickstoff wurde dem oberen Ende der Destillationssäule 432 zugeführt, um eine Kühlung zu schaffen. Ein Zufuhrluftstrom von 1459 SCMH (51.546 SCFH) wurde in dem System verarbeitet, um bis zu 849 SCMH (30.000 SCFH) von Produktstickstoff 417 zu erzeugen, das sich bei einer Stickstoffrückgewinnungsrate von etwa 58 Mol-% der Zufuhrluft ergab.
  • Die vorliegende Erfindung rückgewinnt im wesentlichen ein reines Stickstoffprodukt, sowohl Gas als auch Flüssigkeit falls gewünscht, in der Größenordnung von bis zu 70 Mol.-%. Wenn die Anlagengröße abnimmt, insbesondere unterhalb von 22.640 SCMH (800.000 SCFH), wird die vorliegende Erfindung aufgrund der Abwesenheit eines Standardsäulenaufkochers und des weniger teueren Wärmepumpenkreislaufs mit der Verdichtungsausrüstung kosteneffektiver.
  • Eine einzige Turboexpansionsvorrichtung ist nicht wesentlich für diese Ausführungsform der Erfindung. In der Tat liegt eine Turboexpansionsvorrichtung, die den Kühlerfordernissen der Anlage dient, und eine andere, die den Verdichter zur Rückführung zu der Säule, um eine höhere Stickstof frückgewinnung zu schaffen, antreibt, innerhalb des Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung. Es gibt andere Kombinationen, in all denen der Kaltverdichtungsschritt Wellenenergie verwendet, die inhärent in dem Verfahren erzeugt wird.

Claims (14)

1. Ein Verfahren zur Rückgewinnung eines im wesentlichen reinen Stickstoffprodukts bei Überatmosphärendruck aus Luft, mit den Schritten:
(a) Verdichtung von gasförmiger Zufuhrluft;
(b) Kühlung der verdichteten Luft in einem Wärmetauscher durch Wärmetausch mit angereicherten Sauerstoff- und Stickstoffproduktströmen;
(c) Einführung der gekühlten und verdichteten Luft in eine Zwischenstufe einer einzigen Destillationssäule;
(d) Trennung der Luft in der Säule in einen oben liegenden, im wesentlichen reinen gasförmigen oben liegenden Stickstoffteil und einen Sauerstoff angereicherten flüssigen unten liegenden Teil, und Herausziehen eines Stroms eines jeden Teils aus der Säule;
(e) Zuführung von im wesentlichen dem ganzen Sauerstoff angereicherten flüssigen Unterstrom und einem Teil des gasförmigen Stickstoffoberstroms zu einem Kondensator und indirektes Wärmetauschen darin zwischen dem Unterstrom und dem Oberstrom, wobei Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit gekocht wird, um einen mit Sauerstoff angereicherten Gasstrom zu bilden und gasförmigen Stickstoff zu kondensieren, um einen flüssigen Stickstoffstrom zu bilden;
(f) Rückführung von zumindest einem Hauptteil des sich ergebenden flüssigen Stickstoffstroms zu dem oberen Ende der Destillationssäule als Rückfluß;
(g) Einführung von zumindest einem ersten Teil des mit Sauerstoff angereicherten Gasstroms bei einer kryogenischen Temperatur in einen Verdichter, Verdichtung des ersten Teils des mit Sauerstoff angereicherten Gasstroms und Rückführung des verdichteten ersten Teils des mit Sauerstoff angereicherten Gasstroms zu dem Boden der Destillationssäule, wodurch die Stickstoffproduktrückgewinnung aus der Luft erhöht wird;
(h) Erwärmung des Rests des gasförmigen Stickstoffoberstroms in dem Wärmetauscher durch den Wärmetausch mit der verdichteten Luft; und
(i) Rückgewinnung des erwärmten Stickstof foberstroms als im wesentlichen reines Stickstoffprodukt aus dem Wärmetauscher.
2. Ein Verfahren nach Anspruch 1, das weiter umfaßt eine Expansion eines zweiten Teils des Sauerstoff angereicherten Gasstroms in einem Expansionsmittel, wodurch eine Arbeitsausgangsleistung erzeugt wird, um die Kühlung für das Verfahren zu schaffen.
3. Ein Verfahren nach Anspruch 2, das weiterhin umfaßt eine Erwärmung eines dritten Teils des Sauerstoff angereicherten Gasstroms in dem Wärmetauscher durch Wärmetausch mit der verdichteten Luft stromaufwärts der Verbindung mit dem zweiten Teil und Expansion der Verbindung.
4. Ein Verfahren nach Anspruch 2 oder Anspruch 3, worin nur ein Teil des zweiten Teils expandiert wird, während der Rest des zweiten Teils an dem Expansionsmittel vorbeiströmt.
5. Ein Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin der erste Teil des Sauerstoff angereicherten Gasstroms von Schritt (g) seine Verdichtung bei etwa einer Temperatur der Destillationssäule beginnt.
6. Ein Verfahren nach Anspruch 5, das weiter umfaßt die Verwendung eines Teils der Arbeitsausgangsleistung, die von dem Expansionsmittel gewonnen wird, um den ersten Teil des Sauerstoff angereicherten Gasstroms zu verdichten, der zu dem Boden der Destillationssäule zurückgeführt wird.
7. Ein Verfahren nach Anspruch 5 oder Anspruch 6, das weiter umfaßt die Beseitigung eines Teils der Arbeitsausgangsleistung aus dem Expansionsmittel aus dem Verfahren.
8. Ein Verfahren nach Anspruch 7, worin der beseitigte Teil der Arbeitsausgangsleistung an die Umgebung als Wärme oder Arbeit abgegeben wird.
9. Ein Verfahren nach Anspruch 5, worin die gesamte Arbeitsausgangsleistung verwendet wird, um den ersten Teil des Sauerstoff angereicherten Gasstroms zu verdichten, der zu dem Boden der Destillationssäule zurückgeführt wird, und das weiter umfaßt die Zuführung von Kühlung zu dem Verfahren von einer externen Quelle.
10. Ein Verfahren nach Anspruch 9, worin der Schritt der Zuführung von Kühlung zu dem Verfahren die Zuführung von flüssigem Stickstoff zu der Destillationssäule umfaßt.
11. Gerät zur Erzeugung eines Stickstoffprodukts aus Luft mit:
(a) einem ersten Verdichter zur Erhöhung des Drucks der gasförmigen Zufuhrluft;
(b) einem Wärmetauscher zum Kühlen der Hochdruckluft mit Stickstoff und Sauerstoff angereicherten Produkten aus destillierter Zufuhrluft;
(c) einer Destillationssäule zur Trennung der gekühlten Luft in einen im wesentlichen reinen gasförmigen oben liegenden Stickstoffteil und einen Sauerstoff angereicherten flüssigen unten liegenden Teil, die einen Auslaß für den Stickstoff hat, der mit dem Wärmetauscher in Verbindung steht;
(d) einem Kondensator, um zumindest teilweise einen Strom des gasförmigen oben liegenden Stickstoffs zu kondensieren, um einen flüssigen Stickstoffstrom durch indirekten Wärmetausch mit einem Strom des Sauerstoff angereicherten flüssigen Bodenteils zu bilden, um einen Sauerstoff angereicherten Gasstrom zu bilden;
(e) einem ersten Rückführmittel zum Zurückführen eines Hauptteils des flüssigen Stickstoffstroms von dem Kondensator zu der Destillationssäule als Rückfluß;
(f) einem zweiten Verdichter zur Erhöhung des Drucks zumindest eines Teils des Sauerstoff angereicherten Gasstroms, wobei der zweite Verdichter so positioniert ist, daß er im Gebrauch Sauerstoff angereichertes Gas mit einer kryogenischen Temperatur enthält; und
(g) einem zweiten Rückführmittel zum Zurückführen des Sauerstoff angereicherten Gasstroms erhöhten Drucks zu dem Boden der Destillationssäule, wodurch die Stickstoffproduktrückgewinnung erhöht wird; worin im Gebrauch das Stickstoffprodukt von dem Wärmetauscher zurückgewonnen wird.
12. Gerät nach Anspruch 11, in dem der zweite Verdichter mit einer Turboexpansionsvorrichtung zur Erzeugung einer Kühlung gekoppelt ist.
13. Gerät nach Anspruch 12, in dem der zweite Verdichter mit der Turboexpansionsvorrichtung durch eine dissipative Bremse gekoppelt ist.
14. Gerät nach einem der Ansprüche 11 bis 13, in dem der zweite Verdichter stromaufwärts des kalten Endes des Wärmetauschers und stromabwärts des Auslasses des Kondensators für den sauerstoffreichen Gasstrom angeordnet ist.
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