DE68902476T2 - Herstellungsverfahren für Hochdruckstickstoff mit einem geteilten Kondensator-Verdampfer. - Google Patents

Herstellungsverfahren für Hochdruckstickstoff mit einem geteilten Kondensator-Verdampfer.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Stickstoff aus einem Stickstoff und Sauerstoff enthaltenden Speisegasstrom gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 (US-A-4 872 893).
  • Der Gebrauch von Stickstoff ist in verschiedenen industriellen und gewerblichen Anwendungen zunehmend wichtiger geworden. Beispielsweise wird flüssiger Stickstoff zum Einfrieren von Nahrungsmitteln, beim Tieftemperatur-- Rezykeln von Reifen und als eine Quelle von gasförmigem Stickstoff zum Inertisieren gebraucht. Gasförmiger Stickstoff wird in Anwendungen, wie beispielsweise bei sekundärer Öl- und Gasrückgewinnung und als Schutzgas bei Metallumschmelzwerken, bei Metallverarbeitungsvorgängen und bei chemischen Prozessen eingesetzt. Im Lichte der zunehmenden Bedeutung von Stickstoff in derartigen Vorgängen ist es erwunscht, ein Verfahren vorzugeben, welches sowohl ökonomisch als auch leistungsfähig für die Produktion von Stickstoff in der flüssigen und/oder gasförmigen Phase ist.
  • Gasförmiger Stickstoff hoher Reinheit wird in direkter Weise durch gut bekannte Tieftemperatur-Separationsverfahren hergestellt. Die US-A-4222756 lehrt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung gasförmigen Stickstoffs, welche mehrere Destillationssäulen und zugehörige Wärmetauscher verwenden. Ruhrmann und Limb, 1. Chem. E. Symposium Serie Nr. 79, Seite 320 (1983) vertreten den vorzugsweisen Gebrauch von der Einzeldestillationssäule anstelle der typischen Doppelsäule für die Herstellung von gasförmigem Stickstoff.
  • Flüssiger Stickstoff wird typischerweise produziert durch anfängliches Herstellen gasförmigen Stickstoffs in einer Tieftemperatur-Lufttrenneinheit und anschließendes Behandeln des gasförmigen Stickstoffs in einem Verflüssiger. Modifizierte Arten von Tieftemperatur-Luftseparationseinheiten wurden zur direkten Herstellung flüssigen Stickstoffs entwickelt. Die US-A-4152130 offenbart ein Verfahren zur Herstellung flüssigen Sauerstoffs und/oder flüssigen Stickstoffs. Dieses Verfahren umfaßt einen im wesentlichen trockenen und im wesentlichen kohlendioxidfreien Luftstrom, Tieftemperaturbehandlung des Luftstroms zur Verflüssigung eines Teils des Luftstroms und ein anschließendes Einspeisen des Luftstroms in eine Fraktionierungssäule zur Trennung des Stickstoffs und Sauerstoffs und zum Abziehen des flüssigen Sauerstoffs und/oder Stickstoffs von dieser Säule.
  • Verschiedene Verfahrenszyklen, welche eine Einzeldestillationssäule mit einigem Aufkochen am Boden durch geeignete Hochdruckflüssigkeiten aufweisen, wurden ebenfalls in der Patentliteratur, beispielsweise in der US-- A-4400188 und der US-A-4464188, vorgeschlagen.
  • In der US-A-4595405 wird ein Verfahren zur Stickstoff-Tieftemperaturseparation aus Luft gelehrt, worin die Tieftemperaturseparation in einer Einzeldruckdestillationssäüle durchgeführt ist. Das sauerstoffangereicherte Abgas der Tieftemperaturseparation wird erwärmt, auf einen angehobenen Druck komprimiert und durch eine selektive Membranseparation behandelt, um den Sauerstoff aus dem Abgasstrom für die Rückgewinnung oder Entnahme zu extrahieren, während ein stickstoffangereicherter Strom der Speiseluft der Tieftemperaturseparation zugeführt wird. Dieses Verfahren zieht zusätzliche Kapitalinvestition für Kompression und Membranseparation nach sich.
  • Die US-A-4848996 offenbart ebenfalls ein Verfahren für die Trennung von Stickstoff aus einer Sauerstoff/Stickstoffmischung, insbesondere Luft, durch Einführung von komprimiertem Speisegas in eine Tieftemperatur-Trennzone, zur Rückgewinnung eines Stickstoffkopfstromes und einer sauerstoffangereicherten Bodenflüssigkeit. Wenigstens ein Teil des Kopfstickstoffs wird in einem Aufkocher/Kondensator gegen die siedende sauerstoffangereicherte Bodenflüssigkeit kondensiert, um einen Rückfluß für die Trennzone zu erhalten. Die sauerstoffangereicherte Bodenflüssigkeit wird in einer Destillationszone aus einer oder mehreren Destillationsstufen in einen synthetischen Luftrückführungsstrom und einen sauerstoffangereicherten Abgas strom getrennt. Der synthetische Luftrückführungsstrom wird zur Kälterückgewinnung erwärmt und rückgeführt zu einer Zwischenstufe eines mehrstufigen Kompressors, welcher den Speisestrom komprimiert. Wenigstens ein Teil des sauerstoffangereicherten Abgasstroms wird in dem Aufkocher/Kondensator aufgekocht und dann expandiert und erwärmt, um Kälte bereitzustellen.
  • In vielen der Tieftemperaturverfahren zur Rückgewinnung von Stickstoff wird der sauerstoffangereicherte Abgasstrom aus der Tieftemperatur-Trennzone oder Destillationssäule entfernt und unter Rückgewinnung von Arbeit druckreduziert, um Kälte für den für die Tieftemperatur-Trennung gekühlten Speisestrom zu erzeugen.
  • Häufig ist mehr sauerstoffangereichertes Abgas vorhanden als notwendig, um den Druck unter gleichzeitiger Rückgewinnung von Arbeit für die Herstellung von Kälte zu reduzieren. Dieses gesamte Abgas kann nicht entsprechend verarbeitet werden, ohne einen Überschuß von Kälte zu schaffen. Um die Herstellung von überschüssiger Kälte zu vermeiden, wird einfach ein Teil des Abgasstroms durch ein Expansionsventil geleitet, ohne Arbeit wiederzugewinnen, um so die Kälteproduktion zu minimieren; Diese Expansion ohne Wiedergewinnung von Arbeit ist eine Verschwendung der Energie, welche zur Herstellung der Druckkonditionen dieses Stromes benutzt wird, wie auch eine Verschwendung des Stickstoffgehalts dieses Stromes.
  • Die vorliegende Erfindung überwindet die Nachteile des Standes der Technik bei der Herstellung von Stickstoff hoher Reinheit unter Anwendung einer Tieftemperatur-Trenntechnik, worin Wirkungsgrade durch Gebrauch von Rezyklen und Druckaufrechterhaltung von bestimmten Verfahrensströmen abgeleitet werden, wie nachfolgend beschrieben wird.
  • Die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren für die Rückgewinnung von Stickstoff aus einem Stickstoff und Sauerstoff enthaltenden Speisegasstrom, bei dem ein Druckzustand in einem Rezykelverfahrensstrom beibehalten wird, mit den Schritten des Anspruchs 1.
  • Vorzugsweise ist der Speisegasstrom Luft.
  • Der Rücklaufstrom kann in den Speisegasstrom bei einem Kompressionszwischenniveau des Speisegasstroms eingeführt werden.
  • Vorzugsweise wird der Speisegasstrom, nach Durchmischung mit dem Rücklaufstrom und Durchführung weiterer Verdichtung des kombinierten Speisestroms, vorbehandelt, um Wasser und Kohlendioxid zu entfernen. Alternativ wird der Rücklaufstrom wieder auf den Druck des Speisegasstroms erhöhten Drucks verdichtet und der Rücklaufstrom nach der Vorbehandlung in den Speisegasstrom eingeleitet.
  • Vorzugsweise hat das Stickstoffprodukt hoher Reinheit einen Stickstoffgehalt von mindestens 95%. Alternativ hat das Stickstoffprodukt hoher Reinheit einen Stickstoffgehalt von mindestens 99,5%.
  • Vorzugsweise wird ein Teil des mit Sauerstoff angereicherten EnAbgasstroms an einem Expander unter Arbeitsgewinnung druckreduziert, um Kälte für die Tieftemperatur-Trennzone zu erzeugen.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff aus einem luftenthaltenden Speisegasstrom, bei welchem ein Druckzustand in einem Rücklaufstrom beibehalten wird, welcher in den Speisegasstrom rückgeführt wird, mit folgenden Schritten:
  • Komprimierung des Speisegasstroms auf einen erhöhten Druck, Vorbehandlung des Speisegasstroms, um Wasser und Kohlendioxid daraus zu entfernen, Kühlung des Speisegasstroms durch Wärmetausch gegen einen sich wiedererwärmenden Verfahrensstrom, Einführung des gekühlten Speisegasstroms in eine Tieftemperatur-Destillationszone, Trennung des Speisegasstroms in dieser Destillationszone in ein Stickstoffprodukt hoher Reinheit und einen mit Sauerstoff angereicherten Anfangs-Abgasstrom, der einen höheren Sauerstoffgehalt als Luft hat, Einführung des mit Sauerstoff angereicherten Anfangs-Abgasstroms in eine erste Aufkocher-Kondensatorzone der Tieftemperatur-Trennzone, um einen Rücklaufstrom erhöhten Drucks und einen zweiten, mit Sauerstoff angereicherten Abgasstrom zu gewinnen, Einführung des mit Sauerstoff angereicherten zweiten Abgasstroms in eine zweite Aufkocher-Kondensatorzone, um einen mit Sauerstoff angereicherten End-Abgasstrom zu gewinnen, Verringerung des Drucks von zumindest einem Teil des mit Sauerstoff angereicherten End-Abgasstroms durch Expansion in einem Expander mit der Gewinnung von Arbeit, um Kälte zu erzeugen, und Zurückführung des Rücklaufstroms erhöhten Drucks zu dem Speisegasstrom ohne wesentliche Druckverringerung und ohne jeglichen Verfahrens-Zwischenschritt zur Verringerung des Sauerstoffgehalts dieses Rücklaufstroms.
  • Vorzugsweise hat die Tieftemperatur-Destillationszone eine Destillationssäule einer einzigen Druckstufe. Alternativ dazu kann die Tieftemperatur-Trennzone mehrere Druckstufen in der Destillationssäule haben.
  • Ein flüssiges Stickstoffprodukt kann alternativ mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung entweder mit oder ohne gasförmiges Stickstoffprodukt hergestellt werden. Zusätzlich kann das Stickstoffprodukt hoher Reinheit gegen den Speiseluftstrom wiedererwärmt werden. Falls notwendig, wird ein Teil des End-Abgasstroms an dem Expander vorbeigeführt und ohne die Gewinnung von Arbeit druckreduziert.
  • Figur 1 ist eine schematische Darstellung eines aus dem Stand der Technik bekannten Verfahrens.
  • Figur 2 ist eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
  • Die vorliegende Erfindung ist ein wirksames Mittel zur Energierückgewinnung aus dem Überdruck aufweisenden Abgasstrom, welcher in einer Tieftemperaturtrennanlage für die Stickstoffproduktion produziert wird. Das Verfahren stellt diese Effizienz durch Komprimieren eines Rücklaufstroms von zumindest einem Teil des sauerstoffangereicherten Abgasstroms und durch Mischen dieses Abgasstroms mit dem der Tieftemperatur-Trennanlage zugeführten Speisegasstrom zur Verfügung. Dieser Rücklaufstrom kann eine höherere oder niedrigere Stickstoffkonzentration haben als der Speisegasstrom. Alternativ dazu kann der Rücklaufstrom mit dem Speisegasstrom in einer Zwischenstufe der Speisestromkompression gemischt werden, und die verbundenen Ströme können weiter auf den Destillationszonendruck komprimiert werden.
  • Bei Anlagen für gasförmigen Stickstoff (GAN) in der Größe von 30 bis 250 x 103 kg/Tag (25-225 Mg/Tag) spielen die Energiekosten und die kapitalbezogenen Kosten eine gleichbedeutend wichtige Rolle für die Kosten des gasförmigen Stickstoffs. Kapitalbetrachtungen verbieten oftmals den Einsatz von zusätzlichen Ausrüstungsteilen, welche das Verfahren effizienter machen würden. Das aus dem Stand der Technik geläufige Verfahren gemäß Figur 1 stellt ein gasförmiges Stickstoffprodukt hohen Drucks her, ohne einen zusätzlichen Kompressor zur Komprimierung des gasförmigen Stickstoffs von der Cold-Box zu benutzen. Die meisten Zyklen benutzen andere Mittel zur Abkühlung, wie beispielsweise einen Luftexpander und neigen dazu, gasförmigen Stickstoff geringerer Drücke herzustellen und zusätzliches Kapital für einen Kompressor zur Druckerhöhung des gasförmigen Nitrogens zu erfordern. Weiterhin ist es in verschiedenen Anwendungen, beispielsweise in der elektronischen Industrie, wo die Reinheit des gasförmigen Stickstoffprodukts von überragender Wichtigkeit ist, unerwünscht, das gasförmige Stickstoffprodukt zu komprimieren, da dies die Wahrscheinlichkeit erhht, daß es mit Spurenelementen von Unreinheiten und Teilchen kontaminiert wird. Das Verfahren gemäß Figur 1 erzielt höhere Drücke des gasförmigen Stickstoffproduktes durch Rückdruck der Destillationssäule und durch Aufsammeln des sauerstoffangereicherten Abgasstroms von dem oberen Aufkocher/Kondensator bei erhöhten Drücken. Dieser Abgasstrom wird dann über einen Expander expandiert, um die notwendige Kälte für die Anlage bereitzustellen. Noch öfter wird ein großer Teil dieses Abgasstroms am Expander vorbeigeführt und an einem Ventil entspannt, um überschüssige Kälte zu vermeiden. Dies ist ein uneffizienter Schritt.
  • Das Verfahren gemäß Figur 2, welche die vorliegende Erfindung darstellt, überwindet den größten Teil der Uneffizienz durch Aufkochen des mit Sauerstoff angereicherten Anfangs-Abgasstroms von dem Boden der Destillationssäule in zwei Schritten. Der verdampfte Strom des ersten Schrittes wird bei höherem Druck gesammelt und erwärmt und in eine Zwischenstufe des Hauptluftkompressors als Rücklaufstrom eingespeist. Dies erlaubt bei geringfügig höheren Kosten für einen Wärmetauscher und einige zugehörige Ventile die Rückgewinnung eines Rücklaufstroms von ziemlich hohem Druck und spart einen wesentlichen Teil der Energie im Hauptluftkompressor.
  • Die Zusammensetzung und der Druck des Rücklaufstroms von dem ersten Aufkocher/Kondensator kann in einem weiten Bereich variert werden. Seine Stickstoffkonzentration kann höher, gleich oder geringer sein als die in Luft. Entsprechend kann sein Druck um ein paar psi/kPa höher als der Speisegasstrom am Einlaß des Hauptluftkompressors bis einige psi/kPa geringer als der Strom des gasförmigen Stickstoffprodukts eingestellt sein. Dies ermöglicht eine sehr große Flexibilität der passenden Einstellungen des Drucks des Rücklaufstroms auf einen Zwischenstufendruck des Hauptluftkompressors. Die vorliegende Erfindung erhöht die Energieeffizienz derartiger Anlagen um 8 - 15% mit sehr geringen Erhöhungen der Kapitalinvestitionen.
  • Der Stand der Technik, wie er in Figur 1 dargestellt ist, wird kurz beschrieben, wobei Luft auf Leitung 10 in einem Kompressor 12 auf einen erhöhten Druck komprimiert und in einem wassergespeisten Nachkühler 14 und einem Kältekühler 16 abgekühlt wird, um Wasser auf Leitung 20 eines Phasenentmischers 18 zu entfernen. Die anfänglich getrocknete Luft wird dann durch Verzweigungs- bzw. Schaltbetten 22 eines Trockenmittels geleitet, bevor sie in einem Hauptwärmetauscher 23 gegen Verfahrensströme gekühlt und auf Leitung 25 in eine Einzeldestillationssäule 27 eingespeist wird. Das Stickstoffprodukt wird auf Leitung 29 gewonnen und im Wärmetauscher 23 erwärmt, um ein gasörmiges Stickstoffprodukt höheren Drucks auf Leitung 24 herzustellen. Ein Teil des Stickstoffs von Säule 27 wird auf Leitung 40 entfernt und in dem Aufkocher-Kondensator 31 gegen sauerstoffangereicherten Abgas kondensiert, um verflüssigten Stickstoff auf Leitung 42 zu gewinnen, welcher in einen Rückflußstrom 44 für den Rückfluß der Säule 27 und im wesentlichen ein verflüssigtes Stickstoffprodukt auf Leitung 46 geteilt wird. Von der Destillationssäule 27 wird sauerstoffangereicherte Flüssigkeit auf Leitung 37 entfernt, ihr Druck im Ventil 39 verringert, ein Teil der Flüssigkeit auf Leitung 41 vorbeigeführt und der Großteil des sauerstoffangereicherten Stromes gegen Stickstoff im Aufkocher-Kondensator 31 wieder erwärmt. Ein bestimmter Teil der Charge bzw. Spulmenge kann auf Leitung 48 entfernt werden, um übermäßige Sauerstoffanreicherung zu vermeiden. Der erwärmte sauerstoffangereicherte Strom auf Leitung 45 wird aufgeteilt für die teilweise Kühlung im Wärmetauscher 23 auf Leitung 49 und in einen Bypaßstrom auf Leitung 51; beide werden wiedervereinigt und durch einen Turbinenexpander 57 geleitet, um Arbeit zu gewinnen und Kälte zu erzeugen. Ein Teil des Stroms, welcher nicht notwendig ist zur Kälteerzeugung, wird auf Leitung 53 in Ventil 55 umgeleitet, und die verbundenen Ströme auf Leitung 59 werden im Wärmetauscher 23 wieder erwärmt und als sauerstoffangereicherter Abgasstrom geringen Drucks auf Leitung 26 entlüftet. Generell enthält der Strom auf Leitung 26 Stickstoff, welcher in wünschenswerter Weise als Produkt des Verfahrens rückgewonnen werden sollte, und der Strom 26 stellt einen beträchtlichen Energieverlust in der Menge des druckerhöhten Gases dar, das an dem Turbinenexpander vorbeigeführt wird, wobei dieser Bypaß für die Menge der notwendigen Kühlung unwichtig ist.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in Figur 2 dargelegt, worin Luft auf Leitung 310 in dem Hauptluftkompressor 312 komprimiert wird und nach Vermischen mit einem Rücklaufstrom 328 der kombinierte Speisegasstrom auf Leitung 314 Gegenstand einer Reinigung, einer Kühlung und Adsorption ist, wie es konventionell durchgeführt wird und hier als Kasten 316 dargestellt ist. Der saubere und trockene Speisegasstrom auf Leitung 320 wird dann im Hauptwärmetauscher 323 gegen Verfahrens-, Rückführ- und Produktströme gekühlt. Der tieftemperaturmäßig gekühlte Speisegasstrom auf Leitung 325 wird dann in die Destillationssäule 327 eingeführt. Die Destillationssäule 327 ist als geeignete Konstruktion hergestellt, wie beispielsweise Mehretagen-Destillationsstufen, und rektifiziert den Speisegasstrom in eine stickstoffangereicherte Kopfphase und eine sauerstoffangereicherte Anfangs-Flüssigphase, welche sich auf der Basis der Säule absetzt. Der sauerstoffangereicherte Anfangsstrom auf Leitung 337 wird im Wirmetauscher 344 gegen Verfahrensströme gekühlt und durch ein Ventil 339 druckvermindert, bevor er in den ersten von zwei Aufkocher-Kondensatoren 331, vorzugsweise Einmalwärmetauscher, eingeleitet wird, worin die sauerstoffangereicherte Anfangsflüssigkeit gegen kondensierenden Stickstoff aufkocht, um in einem Rücklaufstrom auf Leitung 343 zu resultieren, welcher in einem Wärmetauscher 344 wieder erwärmt und als ein Strom auf Leitung 347 im Hauptwärmetauscher 323 wieder erwärmt wird, bevor er auf Leitung 328 zu einer Druckzwischenstufe 330 des Hauptluftkompressors 312 zurückgeführt wird.
  • Ein Teil der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit, welche den ersten Aufkocher-Kondensator 331 umgibt, wird als zweiter sauerstoffangereicherter Kondensatorstrom auf Leitung 336 entfernt, druckreduziert durch ein Ventil 356 und in den Kopf der Destillationssäule 327 eingeleitet, der den zweiten Aufkocher-Kondensator 332 umgibt, der durch eine geeignete Trennwand 334 physikalisch von dem ersten Aufkocher-Kondensator 331 getrennt ist. Die weitere sauerstoffangereicherte Flüssigkeit wird gegen kondensierenden Stickstoff im Aufkocher-Kondensator 332 aufgekocht und ein sauerstoffangereichertes Endgas auf Leitung 345 wird zur Wiedererwärmung im Wärmetauscher 344 entfernt und ein Teil als Strom auf Leitung 351 in den Hauptwärmetauscher 323 eingeleitet. Ein anderer Teil auf Leitung 350 umgeht den Hauptwärmetauscher. Der Teil des sauerstoffangereicherten End-Abgasstroms wird teilweise e nach seiner Wiedererwärmung auf Leitung 349 entfernt, kombiniert mit dem Strom auf Leitung 350 und durch einen arbeitsgeladenen Turbinenexpander 357 expandiert, um einen gekühlten Strom auf Leitung 359 bereitzustellen. Ein Teil des Abgasstroms auf Leitung 349 kann an dem Expander 357 auf Leitung 353 vorbeigeführt und durch das Ventil 355 druckreduziert werden. Der Strom auf Leitung 359 produziert die Kälte für den Tieftemperaturprozeß durch Wiedererwärmen im Hauptwärmetauscher 323 gegen einströmendes Speisegas, wonach es als ein Abgasstrom auf Leitung 326 ausströmt oder möglicherweise als Sauerstoffprodukt geringer Reinheit oder zur Regenerierung des Adsorptionsmittels verwendet wird.
  • Stickstoff in Gas-Form wird von der Destillationssäule 327 auf Leitung 338 entfernt. Ein Teil des Stickstoffstroms wird auf Leitung 340 aufgespalten zur Kondensierung gegen aufkochende sauerstoffangereicherte Flüssigkeit im Aufkocher-Kondensator 332, bevor er als flüssiger Stickstoff in die Destillationssäule 327 zurückfließt, um als Rückfluß für die Destillationssäule 327 zu dienen. Ein weiterer Teil des stickstoffangereicherten Gases wird auf Leitung 342 entfernt und ebenso gegen kochende sauerstoffangereicherte Flüssigkeit im Aufkocher-Kondensator 331 kondensiert, einen stickstoffangereicherten Rückfluß für die Destillationssäule 327 bereitstellend.
  • Der verbleibende stickstoffangereicherte gasförmige Strom auf Leitung 329 wird im Wärmetauscher 344 gegen Verfahrensstrome wieder erwärmt und im Hauptwärmetauscher 323 gegen den Speisegasstrom weiter wiedererwärmt, bevor er als Produkt auf Leitung 324 entfernt wird. Die Destillationssäule 327, die Wärmetauscher 323 und 344 und der Expander 357 bilden gemeinsam eine Tieftemperatur-Trennzone 322.
  • Die in den beiden Aufkocher-Kondensatoren kondensierten Stickstoffströme brauchen wahlweise nicht von gleicher Zusammensetzung sein. Beispielsweise kann ein stickstoffangereicherter Dampf strom von jeder Stüfe bzw. Tray unterhalb der obersten Stufe (Tray) zurückgezogen und im ersten Aufkocher-Kondensator kondensiert werden. Nach der Kondensation kann dieser Strom in eine gewünschte Stufe (Tray) als Rückstrom zurückkehren. Diese Anordnung wird das Sammeln des Rücklaufstroms bei noch höherem Druck ermöglichen.
  • Um den Wert der Rückführung zum Speisegasstrom zu demonstrieren, wird der folgende Vergleich des Standes der Technik ohne Rückführung mit der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, welche eine derartige Rückführung umfaßt, gemacht.
  • Die Kalkulationen wurden ausgelegt für eine Produktion von 87 T/D (79 Mg/Tag) von gasförmigem Stickstoff bei 115 psia (790 kPa) und 1,7 T/D (1,5 Mg/Tag) von flüssigem Stickstoff. Die benutzten Umgebungskonditionen waren: 14,7 psia (101 kPa), 70ºF (21ºC) und 50% relative Luftfeuchtigkeit.
  • Einige der entsprechenden Resultate sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Für das vorgeschlagene Verfahren der vorliegenden Erfindung wurden die Kalkulationen derart durchgeführt, daß der Stickstoffgehalt des verdampften zurückzuführenden Rücklaufstroms von dem ersten Aufkocher/Kondensator identisch wie in Luft war. Dies erlaubt, daß der Stickstoffgehalt im Speisegasstrom zur Tieftemperatur-Trennzone unverändert ist, und daß nur eine vernachlässigbare Veränderung der Konzentration von Sauerstoff und Argon vorkommt. Der Druck des vaporisierten Rücklaufstroms im ersten Aufkocher/Kondensator wurde bei 70 psia (480 kPa) gehalten, was zu dem Rücklauf stromdruck von 68 psia (470 kPa) am warmen Ende des Hauptwärmetauschers führte. Der Fluß des Rücklaufstromes war 94 lbmoles/hr (43 kgmoles/h). Dies reduzierte den Vorbeifluß am Expander von 203 lbmoles/hr (92 kgmoles/h) des Verfahrens nach dem Stand der Technik gemäß Figur 1 ungefähr auf 95 - 100 lbmoles/hr (43 - 45 kgmoles/h) für die Ausführung der vorliegenden Erfindung gemäß Figur 2. Die bei der vorliegenden Erfindung verbrauchte Energie ist nur 90% der beim verfahrensgemäßen Stand der Technik gegenwärtig verbrauchten Energie.
  • Wenn der Druck des aufkochenden Stroms in dem ersten Aufkocher/Kondensator gesteigert wird, dann würde die Durchflußrate des Rücklaufstroms sinken, aber seine Stickstoffkonzentration würde höher sein als in Luft. Umgekehrt, eine Druckabsenkung wird die Steigerung der Durchflußrate des Rücklaufstroms mit einer Stickstoffkonzentration geringer als in Luft ermöglichen. Die Durchflußrate des Rezyklingstroms kann gesteigert werden, bis die Expander-Umgehungsströmung unerheblich wird. Dieser Fall mit gesteigertem Rückfluß kann zu größeren Energieeinsparungen führen, als bei dem in Tabelle 1 gezeigten Fall. Für diesen Fall würde jedoch die Sauerstoffkonzentration in dem Speisestrom zu der Tieftemperatur-Trennzone größer als die der Luft sein.
  • Zusammengefaßt schafft die Verwendung eines zusätzlichen Aufkochers/Kondensators ein ökonomisches Verfahren zur Reduzierung des Energieverbrauchs des Prozesses durch Gewinnung eines Überdruckstroms, welcher einer Zwischenstufe des Hauptluftkompressors zugeführt wird.
  • Dieser zusätzliche Aufkocher/Kondensator gibt ferner Flexibilität für die passende Einstellung des Druckes des Rücklaufstroms in bezug auf die Druckzwischenstufe des Hauptluftkompressors. Dies macht die Konstruktion und Bedienung der Anlage viel einfacher. Das vorgeschlagene Verfahren erfordert geringe zusätzliche Kapitalkosten und stellt ein gasförmiges Stickstoffprodukt hohen Drucks effizient ohne den Gebrauch eines Produktkompressors zur Verfügung. Tabelle 1 Produkt: 87 T/D (79 Mg/Tag) gasförmiger Stickstoff bei 115 psia (790 kPa) 1,7 T/D (1,5 Mg/Tag) flüssiger Stickstoff Verfahren nach dem Stand der Technik Erfindung Stickstoff im Rücklaufstrom (%) Sauerstoff im Abgasstrom (%) Druck im Rücklaufstrom (psia) Rücklaufstromfluß (lbmoles/h) (kgmoles/h) Speiseluftfluß am Einlaß des Hauptluftkompressors (lbmoles/h) Relativleistung
  • Die Verfahren gemäß dem Stand der Technik, welche keinen Rücklaufstrom benutzen, sind ein Kompromiß zwischen Kapital- und Energiekosten. In einer Anlagengröße im Bereich von 30 - 250 T/D (25 - 225 Mg/Tag) im Produktgas enthaltenem Stickstoff wird jedes Verfahren zur Minimierung der Anzahl von Ausstattungsteilen mit bedeutenden Kapitalkosten ausgelegt. Hieraus resultiert, daß kein Kompressor für gasförmigen Stickstoff verwendet wird, um gasförmige Stickstoffprodukte hohen Drucks zu produzieren. Es ist ebenfalls in verschiedenen Anwendungen, entsprechend der Möglichkeit der Verunreinigung des gasförmigen Stickstoffs nicht ratsam, einen Produktkompressor für Stickstoff ultrahoher Reinheit von der Tieftemperatur-Trennzone zu verwenden. Beide dieser Überlegungen führen zu einem Verfahren mit bedeutenden Energieverlusten, da ein wesentlicher Teil des sauerstoffangereicherten Abgases durch ein Bypass-Ventil expandiert werden muß, um jede Rückführung ohne wesentliche Druckreduzierung auszuschließen. Im Ge gensatz dazu stellt die vorliegende Erfindung ein Schema zur Begrenzung der durch dieses Ventil expandierten Gasmenge zur Verfügung, ohne bedeutende zusätzliche Kapitalerfordernisse, wie beispielsweise die beim Stand der Technik verwendete Membran, welche das rückgeführte Abgas mit Stickstoff anreichert. Stattdessen ist die vorliegende Erfindung ausgelegt, um eine bedeutende Fraktion eines sauerstoffangereicherten Anfangs-Abgasstromes aus der Tieftemperatur-Trennzone bei hohem Druck herauszunehmen und dieses Gas, welches sauerstoffangereichert sein kann oder nicht, mit einem Speisegasstrom an einer geeigneten Stelle entweder in dem Hauptspeisegaskompressor oder hinter der Speisegasstrom-Vorbehandlungszone zu mischen. Dies erlaubt dem Verfahren der vorliegenden Erfindung, verringerte Leistungserfordernisse, geringere Kapitalkosten und gesteigerte Rückgewinnung im Vergleich zum Stand der Technik auszunutzen.

Claims (11)

1. Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff aus einem Stickstoff und Sauerstoff enthaltenden Speisegasstrom, bei dem ein Druckzustand in einem Rücklaufverfahrensstrom gehalten wird; mit den Schritten einer Komprimierung des Stickstoff und Sauerstoff enthaltenden Speisegasstroms auf einen erhöhten Druck; Einführung des unter erhöhtem Druck stehenden Speisegasstroms in eine Tieftemperatur-Trennzone, um ein Stickstofforodukt hoher Reinheit aus dieser Zone zu gewinnen und einen mit Sauerstoff angereicherten Anfangs-Abgasstrom zu erzeugen; und Einführung des mit Sauerstoff angereicherten Anfangs-Abgasstroms in eine Aufkoch- Kondensatorzone der Tieftemperatur-Trennzone, um einen Teil des Produktes hoher Reinheit zu kondensieren und einen Rücklaufstrom erhöhten Drucks zu schaffen, der der Tieftemperatur- Trennzone entnommen und ohne jegliche Verfahrens-Zwischenschritte zur Verringerung des Sauerstoffgehalts dieses Rücklaufstroms unter erhöhtem Druck zur Einführung in die Tieftemperatur-Trennzone zu dem Speisegasstrom zurückgeführt wird, wo von der Aufkoch- Kondensatorzone der Rücklaufstrom erhöhten Drucks gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Abgasstrom in eine zweite Aufkoch-Kondensatorzone eingeführt wird, um einen weiteren Teil desselben Stickstoffprodukts hoher Reinheit zu kondensieren und um einen mit Sauerstoff angereicherten End-Abgasstrom zu gewinnen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem dieser Speisegasstrom Luft ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei den ein Teil dieses mit Sauerstoff angereicherten End-Abgasstroms durch einen Expander expandiert wird, um Arbeit zu entziehen und Kälte für die Tieftemperatur-Trennzone zu erzeugen.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem ein Teil des End- Abgasstrons, an dem Expander vorbeigeführt und ohne die Gewinnung von Arbeit druckreduziert wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei den der Speisegasstron erhöhten Drucks vorbehandelt wird, um Wasser und Kohlendioxid zu entfernen.
6. Verfahren nach Anspruch 1 zur Gewinnung von Stickstoff aus einem Luft enthaltenden Speisegasstron, mit den Schritten:
a) Konprinierung des Speisegasstrons auf einen erhöhten Druck;
b> Vorbehandlung des Speisegasstrons, um Wasser und Kohlendioxid daraus zu entfernen;
c) Kühlung des Speisegasstrons durch Wärmetausch gegen einen sich wieder erwärmenden Verfahrensstron;
d) Einführung des gekühlten Speisegasstrons in eine Tieftemperatur-Destillationszone;
e) Trennung des Speisegasstroms in dieser Destillationszone in ein Stickstoffprodukt hoher Reinheit und einen nit Sauerstoff angereicherten Anfangs-Abgasstron, der einen höheren Sauerstoffgehalt als Luft hat;
f) Einführung des nit Sauerstoff angereicherten Anfangs- Abgasstrons in eine erste Aufkoch-Kondensatorzone, um einen Rücklaufstrom erhöhten Drucks und einen zweiten mit Sauerstoff angereicherten Abgasstrom zu gewinnen;
g) Einführung des mit Sauerstoff angereicherten zweiten Abgasstroms in eine zweite Aulkoch-Kondensatorzone, um einen mit Sauerstoff angereicherten End-Abgasstrom zu gewinnen;
h) Verringerung des Drucks von zumindest einem Teil des mit Sauerstoff angereicherten End-Abgasstroms durch Expansion in einem Expander mit der Gewinnung von Arbeit, um Kälte für Schritt c) zu erzeugen; und
i) Zurückführung des Rücklaufstroms erhöhten Drucks zu dem Speisegasstrom ohne wesentliche Druckverringerung und ohne jeglichen Verfahrens-Zwischenschritt zur Verringerung des Sauerstoffgehalts dieses Rücklaufstroms.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Rücklaufstrom in den Speisegasstrom bei einer Zwischenstufe der Kompression dieses Speisegasstroms eingeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, bei dem der Rücklaufstrom wieder auf den Druck des Speisegasstroms erhöhten Drucks komprimiert und der Rücklaufstrom in den Speisegasstrom abwärts von der Vorbehandlung eingeführt wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Tieftemperatur-Trennzone eine Destillations- Säule einer einzigen Druckstufe hat.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem ein flüssiges Stickstoffprodukt erzeugt wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem ein Stickstoffprodukt hoher Reinheit gegen den Speisegasstrom wiedererwärmt wird.
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