DE686453C

DE686453C - Verfahren zur Gewinnung von Wirkstoffen (Extrakte, Alkaloide) aus Arzneipflanzen

Info

Publication number: DE686453C
Application number: DE1935K0139104
Authority: DE
Original assignee: Knoll GmbH
Current assignee: Abbott GmbH and Co KG
Priority date: 1935-08-27
Filing date: 1935-08-27
Publication date: 1940-01-10

Description

Verfahren zur Gewinnung von Wirkstoffen (Extrakte, Alkaloide) aus Arzneipflanzen Der Gehalt an wirksamen Stoffen in den Arzneipflanzen erreicht im allgemeinen ein Maximum, welches bei den verschiedenen Arzneipflanzen bei verschiedenen Reifegraden liegt. Es ist deshalb für die technische Gewinnung der in den Arzneipflanzen enthaltenen Wirkstoffe oder für die Verarbeitung der Arzneipflanzen auf Extrakte mit einem Höchstgehalt an Wirkstoffen am besten, die frischen Pflanzen im Zeitpunkt des höchsten Wirkstoffgehaltes zu verarbeiten.
Seither war dies in technischem Ausmaß nicht möglich, weil die Zeitspanne, welche hierfür zur Verfügung steht, viel zu kurz ist, und im allgemeinen nur wenige Wochen beträgt, in deren Verlauf unverhältnismäßig große Pflanzenmassen zu verarbeiten sind.
Man verfuhr deshalb so, daß die Arzneipflanzen getrocknet und dann später weiterverarbeitet wurden, oder daß aus den frischen Pflanzen Preßsäfte zur Weiterverarbeitung hergestellt wurden. Bei Anwendung beider Verfahren entstehen jedoch unvermeidliche Verluste an wirksamen Stoffen, beim Trocknen an der Luft durch die Einwirkung der abbauenden bzw. zersetzenden Enzyme, bei künstlicher Trocknung durch den Einfluß der Hitze und bei der Preßsaftgewinnung dadurch, daß nur ein Teil des in der Pflanze enthaltenen Zellsaftes durch Auspressen gewonnen werden kann; außerdem wird sehr häufig ein großer Teil der Wirkstoffe in dem ausgepreßten Pflanzenmaterial durch Adsorption zurückgehalten.
Ein längeres Lagern der frisch geernteten grünen Pflanzen ist nicht möglich, weil hierbei leicht eine heiße Gärung auftritt, welche die wirksamen Stoffe der Arzneipflanzen stark schädigt.
Es wurde nun gefunden, daß die Wirkstoffe aus frischen Arzneipflanzen dadurch ohne Verlust gewonnen werden können, daß man die zu extrahierenden oder auszupressenden Arzneipflanzen sofort nach der Ernte häckselt und dann einer Silage unter Luftabschluß unterwirft. Hierbei erleiden die Wirkstoffe keinerlei Schädigung. Im Bedarfsfalle können der Silage, ähnlich wie bei der Grünfutterkonservierung, noch Zucker, Melasse, Stärke oder säureabspaltende Chemikalien oder zur teilweisen Neutralisation der bei der Gärung entstehenden Milchsäure geeignete Stoffe, beispielsweise gefällter kohlensaurer Kalk, zugesetzt werden.
Da es durch dieses Verfahren gelingt, die Arzneipflanzen. im Zustand des Höchstgehaltes an Wirkstoffen zu beliebiger Zeit auf den gesamten Wirkstoffgehalt zu verarbeiten, ohne daß es kostspieliger Maßnahmen, großer, nach kurzem Gebrauch stillzulegender Anlagen oder hohen Einsatzes an Arbeitskräften bedarf, wird eine erhebliche Förderung der Arzneimittelindustrie erzielt; denn durch die Silage wird die Gewinnung der Wirkstoffe aus den frischen Arzneipflanzen in technischem Ausmaß auf wirtschaftliche Weise ermöglicht.
Beispiel I Die Blätter und Wurzeln von Primulaofficinalis oder Primula elatior werden geerntet, in etwa 1 ccm große Stücke gehäckselt und in einen Silo eingestampft. Es muß darauf geachtet werden, daß in der Silofüllung so wenig als möglich Luft vorhanden ist.
Nachdem der Silo gefüllt ist, wird er mit einem Deckel luftdicht abgeschlossen und bleibt etwa 6 Wochen verschlossen. Innerhalb dieser Zeit ist die bald nach Verschluß des Silos einsetzende kalte, saure Gärung beendet Ein Durchschnittsmuster der Pflanzenteile von Primula officinalis vor der Silierung zeigte bei einem Wassergehalt von rund 8o0/o einen Saponingehalt von 3,470/0. Nach der Silierung wurde bei ungefähr gleichem Wasser gehalt ein Durchschnittssaponingehalt von 3,29 Wo gefunden.
Zur Extraktion wird die Silage in bekannter Weise mit so viel 960/oigem Alkohol versetzt, daß nach Einbringen des wasserhaltigen Silagegutes ein Alkoholgehalt von 70010 entsteht, am Rückflußkühler erhitzt und die alkoholische Lösung durch Abpressen abgetrennt.
Der Rückstand wird mit 700íoigem Alkohol noch auf gleiche Weise bis zur Erschöpfung behandelt. Die vereinigten alkoholischen Preßflüssigkeiten werden auf 1/3 ihres Volumens eingeengt, mit so viel Wasser versetzt, bis das Rohsaponin als Niederschlag ausfällt, und letzterer durch Filtration abgetrennt.
Beispiel 2 Giftlattichpflanzen werden einschließlich Wurzeln geerntet, gehäckselt und in einen Silo gefüllt, wobei ganz besonders darauf geachtet wird, daß zusammen mit den Pflanzen teilen nur wenig Luft in dem Silo verbleibt.
Die Pflanzenteile werden deshalb in den Silo eingestampft oder eingetreten. Zusammen mit den Pflanzenteilen kann man, um die Gärung zu verstärken, etwa 20/0 gekochte Kartoffeln oder r Wo Melasse oder 8/2°/° Zucker in den Silo füllen. Dann kann außerdem noch durch Zugabe von Phosphorpentachlorid in dem Füllgut eine stark saure, Reaktion hervorgerufen werden. Der Silo wird luftdicht verschlossen und mindestens 6 Wochen sich selbst überlassen. Innerhalb dieser Zeit geht eine kalte, saure Gärung in dem Füllgut vor.
Ein während der Füllung des Silos entnommenes Durchschnittsmuster von Lactuca virosa enthielt vor der Silierung o,I7 # Gesamtbitterstoffe bei einem Wassergehalt von etwa 8o0/o. Nach der Silierung wurde bei ungefähr gleichem Wassergehalt, unter Anwendung derselben Analysenmethode, ein Gesamtbitterstoffgehalt von o, Ig°/0O ermittelt.
Nach Beendigung der Gärung wird das Füllgut zu beliebiger Zeit dem Silo entnommen und mit wasserbindenden Mitteln, wie z. B. trockenem Natriumsulfat, dessen Menge sich nach dem Wassergehalt des silierten Pflanzenmaterials richtet, gründlich gemischt.
Darauf wird mit einem organischen Lösungsmittel, wie z. B. Chloroform, extrahiert und der Extrakt durch Verdampfen des Losungsmittels gewonnen.
Beispiel 3 Besenginsterstauden werden geerntet und nach dem Häckseln in einen Silo eingestampft.
Nachdem der Silo möglichst weit gefüllt wurde, wird er luftdicht verschlossen. Um die Gärung zu beschleunigen, kann der Silofüllung noch etwas Stärke oder Zucker zugesetzt werden. Man überläßt die Füllung ungefähr 6 Wochen sich selbst.
In einem Durchschnittsmuster des Ginsters, welcher im Mai siliert wurde, wurde vor der Silierung bei etwa 82% Wassergehalt ein Sparteingehalt von 2,930/0 ermittelt; nach der Silierung betrug der Sparteingehalt bei ungefähr gleichem Wassergehalt 2,890/0.
Nach Beendigung der kalten Gärung kann die Silofüllung zu beliebiger Zeit auf Ginsterextrakt oder Spartein verarbeitet werden, indem man die Silage mit 10 bis 15 Wo ihres Gewichtes mit trockenem, gelöschtem Kalk gründlich mischt, in den Extraktionsapparat einfüllt und mit einem organischen Lösungsmittel, wie z. B. Benzol oder Äther, extrahiert. Aus dem Extrakt werden die Alkaluide in üblicher Weise gewonnen.
Beispiel 4 Frische, samt Wurzeln geerntete Mohnpflanzen, zweckmäßig nach vorheriger bscheidung des zur Ölgewinnung dienenden Mohusamens, werden gehäckselt und in einen Silo, wie sie in der Landwirtschaft zur Konservierung von Grünfutter gebraucht werden, eingefüllt. Beim Einfüllen der gehäckseken Pflanzenteile muß durch dauerndes Pressen oder Treten dafür gesorgt werden, daß die Luft aus dem mit Pflanzenmasse gefüllten Silo nach Möglichkeit entfernt wird. Wenn der Silo gefüllt ist, wird er vollkommen luftdicht verschlossen und sich selbst überlassen, wobei eine saure, kalte Gärung auftritt. Man kann beim Füllen des Silos auch die sonst in der Landwirtschaft üblichen Zusätze, wie Säure oder säureabspaltende Mittel, Zucker, Melasse oder zur teilweisen Neutralisation der bei der Gärung entstehenden Säuren geeignete Stoffe, beispielsweise kohlensauren Kalk, zusetzen.
Nach Beendigung der Gärung kann der Inhalt des Silos zu beliebiger Zeit. entweder durch Extraktion mit Wasser oder einem anderen Lösungsmittel auf OpiumkaIoide verarbeitet werden.
Statt der Extraktion kann die Gewinnung des Extraktes auch durch Auspressen der silierten Pflanzen erfolgen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Wirkstoffen (Extrakte, Alkaloiden durch Extraktion oder Auspressen von Arzneipflanzen, dadurch gekennzeichnet, daß die sofort nach der Ernte gehäckselten Arzneipflanzen vor der Extraktion oder dem Auspressen einer Silage unter Luftabschluß unterworfen werden.