DE669969C

DE669969C - Verfahren zum mehrstufigen Bleichen von OElen, Fetten, Wachsen u. dgl.

Info

Publication number: DE669969C
Application number: DED72273D
Authority: DE
Inventors: Dr Emil Scheller
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1936-03-06
Filing date: 1936-03-06
Publication date: 1941-03-14

Description

Verfahren zum mehrstufigen Bleichen von ölen, Fetten, Wachsen u. dgl. Das Hauptpatent hat zum Gegenstand ein erfahren zum mehrstufigen Bleichen von Ölen, Fetten, Wachsen u. dgl. durch Behandlung der zu bleichenden Stoffe mindestens in einer Stufe in emulgiertem Zustand und mindestens in einer anderen Stufe in flüssigem bzw. geschmolzenem Zustand mit Bleichmitteln, vorzugsweise oxydierenden Bleichmitteln. Im allgemeinen wird dabei das Bleichen in emulgiertem Zustand mit aktivem Sauerstoff, aktivem Chlor, Permanganaten o. dgl. in alkalischem Zustand durchgeführt. Hierauf wird die Emulsion durch Säurezugabe gebrochen, das abgeschiedene Öl, Fett, Wachs u. dgl. gewaschen und in flüssigem bzw. geschmolzenem Zustand mit Wasserstoffsuperoxyd gebleicht.
Der Vorteil dieses Verfahrens liegt insbesondere bei der Wachsindustrie in der Verwendung milde wirkender Reagenzien, wodurch das Wachs seine Eigenschaften behält, was sich in der Erhaltung der sog. Wachskonstanten äußert, während sogleich neutrale Abwässer entstehen.
In manchen Fällen genügt jedoch die Wirkung des Bleichverfahrens nach dem Hauptpatent nicht. Ungünstige Ergebnisse können nämlich durch die Gegenwart von anorganischer Säure in den Bleichstufen bedingt werden, in denen die zu bleichenden Stoffe in flüssigem bzw. geschmolzenem Zustand mit Wasserstoffsuperoxyd behandelt werdet.
Die Bleiche in flüssigem oder geschmolzenem Zustand erfolgt im allgemeinen nach vorangegangener Bleiche in emulgiertem Zustand und nach Aufhebung des Emulsionszustands, was im allgemeinen durch Zusatz von Säure, z. B. Schwefelsäure, geschieht. Wenn auch das dabei abgeschiedene Fett, Öl, Wachs u. dgl. durch mehrmaliges Umschmelzen mit Wasser von Säure und Salzen befreit wird, genügt diese Behandlung nicht, um die letzten Spuren Säure zu entfernen, zumal die Klärung nur selten so vollkommen verläuft, daß eine scharfe Trennung zwischen geschmolzenem Fett, öl, Wachs u. dgl. und Wasser eintritt. Meistens bilden sich in Abhängigkeit von der Güte des Fettes, Öles oder Wachses und der Apparatur mehr oder weniger dicke Zwischenschichten, die zum Teil mit weiterverarbeitet werden und geringe Säuremengen in das Fett, Öl oder Wachs hineinbringen.

Eine weitere Säurequelle ist die Wasserstoffsuperoxydlösung selbst, die bekanntlich mit anorganischen Säuren, wie Schwefelsäure oder Phosphorsäure stabilisiert ist. Bei sehr großem Wasserstoffsuperoxydaufwand, der zuweilen angewandt wird, um eine bessere

Bleiche zu erzwingen, werden so ungünstigere

Ergebnisse als bei üblichem Wasserstoffsupea':@'

oxy daufwand entsprechend der größer

Menge der im Bleichmittel vorhandener..

Säure erzielt.

Es wurde gefunden, daß man das Verfahren des Hauptpatents mit besonderem Erfolg und unter -Erzielung von stets gleichmäßigen Ergebnissen durchführen kann, wenn man in den Stufen, in denen die zu bleichenden Stoffe in flüssigem bzw. geschmolzenem Zustand mit Wasserstoffsuperoxyd gebleicht werden, für die Abwesenheit von freien anorganischen Säuren sorgt. Dies geschieht dadurch, daß die vorhandene Säure durch alkalisch wirkende Zusätze unschädlich gemacht wird.

Als geeignete Zusätze können Alkalien, wie Ammoniak oder Natriumhydroxyd, alkalische Alkalisalze, wie Natriumaoetat oder Soda, oder Erdalkalioxyde oder -hydroxyde, insbesondere Magnesiumoxyd, verwendet werden. Es wurde jedoch gefunden, daß man mit besonderen Vorteilen solche alkalisch wirkende Zusätze verwendet, die mit den zu neutralisierenden Säuren keine sauren Verbindungen ergeben. So ist das Natriumacetat als Zusatzmittel nicht sehr geeignet, da bei der Neutralisation der anorganischen Säure Essigsäure in Freiheit gesetzt wird. Besonders geeignet sind solche alkalisch wirkende Zusätze, die mit den zu neutralisierenden Säuren ausschließlich neutrale oder nahezu neutrale Verbindungen ergeben. Wenn auch ein geringer überschuß dieser alkalisch reagierenden Stoffe nicht schädlich ist, so ist es am günstigsten, solche Mengen dieser Zusätze zu verwenden, daß die Bleiche in neutralem oder nahezu neutralem Zustand bei pH-Werten zwischen 7 und 8,5 verläuft.
Die besten Ergebnisse werden mit Magnesiumoxyderzielt, weil .es vollkommen neutral reagiert und vollkommen neutral reagierende Salze liefert. Man verwendet zweckmäßig etwa o, i bis o,- -% Magnesiumoxyd.
Der neutralisierende alkalische Zusatz kann auch dadurch erfolgen, daß die Bleiche mit Wasserstoffsuperoxyd unter Zusatz von so viel Alkalisuperoxyd erfolgt, daß die vorhandene anorganische Säure neutralisiert wird bzw. nur geringe überschüssige Mengen an freiem Alkali entstehen, so daß pH-Werte wesentlich über 8,5 nicht erreicht werden.

Nach beendigter Bleiche werden die Verbindungen der Neutralisation in geeigneter Weise z. B. durch Waschen oder Umschmelzen mit Säure oder angesäuertem Wasser entfernt.

Die erfindungsgemäß gebleichten Stoffe

zeigen in allen Fällen eine hellere Farbe

als die ohne Unschädlichmachung der freien

Säure gebleichten. Insbesondere ist es durch

das erfindungsgemäße Verfahren möglich, bei

W wer bleichbaren Wachsen zu befriedigen-

und vor allem gleichmäßigeren Er-

gebnissen zu gelangen. Erfindungsgemäß ge-

bleichtes Wachs ist vor allem für die kos-

metische Industrie von Wert.

Beispiele i. Ein schwer bleichbares Wachs, z. B.

Kongowachs, wird in üblicher Weise zunächst über schwefelsäurehaltigem Wasser zwecks Klärung- und Vorreinigung umgeschmolzen und hierauf der Vorbleiche mit q.% Natriumsuperoxyd in bekannter Weise unterworfen, indem man das Wachs mit etwa der doppelten Menge heißen Wassers unter Zusatz von i0/'o des Wachsgewichts an Natriumhydroxyd emulgiert und nach und nach das in etwa der aofachen Menge kalten Wassers gelöste Natriumsuperoxyd zugibt, wobei die Temperatur bei etwa 9o bis i oo° gehalten wird. Nach Verbrauch des aktiven Sauerstoffs wird die Emulsion durch Zusatz von verdünnter Schwefelsäure in geringem überschuß gebrochen, das Wachs durch Einleiten von Dampf möglichst gut geklärt und absitzen gelassen. Die untere wäßrige Schicht wird nunmehr abgezogen.
Man gibt nun zu dem Wachs o, i % an Magnesiumoxyd (gebrannte Magnesia) und behandelt in ebenfalls bekannter Weise mit q.% Wasserstoffsuperoxyd (q.oojoig) bei 9o bis ioo° unter Rühren. Nach beendigter Bleiche setzt man dem Wachs heißes Wasser zu und gibt so viel verdünnte Schwefelsäure zu, daß das Magnesiumoxyd in Lösung geht. Dann läßt man gut absitzen.
Das so gebleichte Wachs zeigt eine wesentlich hellere Farbe als in gleicher Weise ohne Magnesiumoxyd - Zusatz gebleichtes Wachs.
a. Die Arbeitsweise entspricht dem Beispiel i mit dem Unterschiede, daß an Stelle von Magnesiumoxyd die gleiche Menge Natriumbikarbonat angewandt wird. 4ie Aufhellung ist die gleiche wie bei Verwendung von Magnesiumoxyd.

Claims

YATEXITANSYRÜCHii: i. Verfahren zum mehrstufigen Bleichen von Ölen, Fetten, Wachsen u. dgl. durch Behandlung der zu bleichenden Stoffe mindestens in einer Stufe in emulgiertem Zustand und mindestens in einer anderen Stufe in flüssigem bzw. geschmolzenem Zustand finit bekannten Bleichmitteln nach dem Patent 595I26, dadurch gekennzeichnet, daß in den Stufen, in denen die zu bleichenden Stoffe in flüssigem bzw. geschmolzenem Zustand mit Wasserstoffsuperoxyd gebleicht werden, die vorhandene Säure durch alkalis,.: wirkende Zusätze unschädlich gemä,ir@ä@' wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man alkalisch wirkende Zusätze verwendet, die mit den zu neutralisierenden Säuren keine sauren, zweckmäßig aber nur neutrale oder nahezt; neutrale Verbindungen ergeben. v orzugsweise Magnesiumoxyd.
3. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die alkalisch - wirkenden Zusätze in solchen Mengen verwendet, daß die Bleiche in neutralem oder nahezu neutralem Zustand bei PH-Werten zwischen 7 und 8,5 verläuft, z. B. Magnesiumoxyd in Mengen von o, i bis o, 2 %. q.. Verfahren nach Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Produkte der Neutralisation nach beendeter Bleiche aus den gebleichten Ölen, Fetten, Wachsen u. dgl. durch Waschen mit Säure oder angesäuertem Wasser entfernt werden.