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Verfahren zur Gewinnung von Benzolkohlenwasserstoffen Bei der Gewinnung
von Benzolkohlenwasserstoffen aus Destillationsgasen ist es bekannt, die Abtreibung
des benzolbeladenen Waschöls derart vorzunehmen, daß auch ein Teil des Naphthalins
des_ Waschöls als Destillat mit verflüchtigt und, nachdem es durch Fraktionierung
des Abtreibedestillats, des Leichtöls, isoliert worden ist, nachträglich (lern Waschöl
wieder zugesetzt wird.
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Die Erfindung betrifft eine Durchführungsweise dieses bekannten Verfahrens,
die im Ergebnis dazu führt, daß zur Gaswäsche ein Waschöl mit einem verhältnismäßig
hohen, etwa 30 °/a betragenden Naphthalingehalt verwendet wird. Das Verfahren der
Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß zunächst in an sich bekannter Weise das
beim Abtreiben des Waschöls als flüssiges Destillat anfallende Leichtöl in einer
heizbaren Destillierkolonne kontinuierlich rektifiziert und sodann der naphthalinhaltigeRektifikationsrückstandnoch
warm dem abgetriebenen Waschöl wieder zugesetzt wird.
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Die für die Benzolgewinnung in Betracht kommenden, d. h. bis auf gewöhnliche
Temperatur gekühlten Gase enthalten in diesem Zustand bekanntlich stets auch Naphthalin
in verhältnismäßig großer, wenn auch unterhalb der Grenze der Sättigungskonzentration
bei dieser "Temperatur liegenden Menge. Wenn man die Benzolgewinnung aus solchen
Gasen gemäß der Erfindung betreibt, so wird hierbei dadurch, daß das zugleich mit
dem Benzol durch das Waschöl ausgewaschene Naphthalin dem c51 dauernd im vollen
Betrage wieder zugesetzt wird, im Ergebnis der Naphthalingehalt des Waschöls auf
einer solchen Höhe gehalten, daß die Naphthalindampfspannung dieses Waschöls mit
dem Teildruck des Naphthalins im Gase wesentlich im Einklang ist, d. h. daß durch
ein solches naphthalinhaltiges Waschöl praktisch kein Naphthalin aus dem Gase absorbiert
wird. Die sich hiernach selbsttätig einstellende Konzentration des Waschöls an Naphthalin
ist verhältnismäßig hoch, in den meisten praktisch vorkommenden Fällen etwa 30 °/o.
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Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung, die eine zur Durchführung
des Verfahrens gekennzeichnete Anlage in einer Auf -rißdarstellung zeigt,
nachstehend näher erläutert.
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Die gekühlten Destillationsgase, aus denen die Benzolkohlenwasserstoffe
zu gewinnen sind, werden in üblicher Weise durch eine Leitung i einem stehenden
Waschturm z bzw. einer Reihe hintereinandergeschalteter Waschtürme unten zugeführt
und am oberen Ende durch eine Leitung 3, von ihrem Benzolgehalt befreit, wieder
abgeführt. Daß innere Füllwerk des Waschturms -2 wird durch eine 4'umpe 4. und eine
Steigleitung 5 mit abgetriebenem, gekühlten Waschöl aus dem Behälter 6 berieselt.
Das mit Benzolköhlenwasserstoffen beladene Waschöl fließt am Fuße des Waschturms
2 durch eine Leitung 7 in einen Behälter 8 ab. Aus letzterem entnimmt es die Pumpe
9, um es der Abtreibeanlage zuzuführen. Das Waschöl wird zunächst, sei es unmittelbar,
wie in der Zeichnung angegeben, oder nach einer V orwärmung, die wie üblich durch
das abgetriebene rückzukühlende
Waschöl oder durch Destillationsdämpfe
der Abtreibeanlage durchgeführt werden kann, einem Ölerhitzer io zugeführt, in welchem
es durch indirekte Heizung mittels einer'. Dampfheizschlange i i auf die zum Abtreibeh
erforderliche Temperatur von etwa 1300 ei wärmt wird. In diesem Zustand tritt e
:Z durch die Leitung 12 in die Abtreibekolonne 13 ein und wird hierin durch direkt
eingeführten Brausedampf von den aufgenommenen Benzolkohlenwasserstoffen, zugleich
aber auch von einem Teil seines Naphthalingehaltes befreit. Das abgetriebene benzolfreie
Waschöl wird am Fuß der Kolonne 13 durch die Rohrleitung 29 abgezogen und einer
Anlage von indirekt wirkenden Röhrenkühlern 30 zugeleitet. In diesen wird
es durch Wasser, gegebenenfalls aber zum Teil auch, wie erwähnt, durch das zum Abtreiben
bestimmte benzolbeladene Waschöl, bis auf gewöhnliche Temperatur rückgekühlt und
gelangt danach in diesem Zustande in den Behälter 6 hinein und damit zu neuer Verwendung
in den Kreislauf zurück. Die Abtreibedämpfe ziehen aus der Spitze der Kolonne 13
durch eine Rohrleitung 14 in den Kühler 15 ab, worin sie verdichtet werden. Das
hierbei entstehende Kondensat wird im unteren Teil des Kühlers 15 in Wasser und
Leichtöl geschieden. Das Wasser läuft durch eine Leitung 16 ab und wird beseitigt.
Das Leichtöl, welches also aus den vom Gas aufgenommenen Benzolkohlenwasserstoffen
und aus Naphthalin besteht, wird durch die Leitung 17 in eine besondere Rektifizierkolonne
18 eingeführt. Die Böden des unteren Teils dieser Kolonne werden durch eine Heizdampfzufuhr
ig indirekt beheizt, während auf, die Spitze der Kolonne ein Rückflußkiihler 20
aufgesetzt ist. In dieser Kolonne 18 findet eine kontinuierliche Fraktionierung
des durch Rohrleitung 17 zugeführten Leichtöles statt. Als dampfförmiges Destillat
entweicht durch die Leitung 2i ein Gemisch von Benzolkohlenwasserstoffen, das ein
sog. hochprozentiges Benzolvorerzeugnis darstellt, d.h. ein solches, welches bis
zur Siedegrenze 18o° mindestens etwa 95 bis 98 Hundertteile übergehen läßt. Selbstverständlich
steht jedoch nichts im Wege, durch entsprechende Betriebsführung auch ein Benzolvorerzeugnis
von geringerem Piozentgehalt zu gewinnen. Die durch Rohrleitung 2 i abziehenden
Destillatdämpfe werden in dem Kühler 22 verdichtet. Da sie ein wenig Wasserdampf
enthalten, bildet sich auch hier wieder ein Konxiensatgemisch aus Wasser und Benzolkohlenwasserstoffen,
daß im Fuß des Kühlers 22 geschieden wird. Das Wasser wird durch die Leitung
23 beseitigt, während das gewonnene hochprozentige Benzolvorerzeugnis durch
die Leitung 24. in einen (nicht gezeichneten) Sammelbehälter abgeführt wird.
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Am Fuße der Rektifizierkolonne i8 fließt durch die Leitung 25 in den
Behälter 26 ein flüssiger Rückstand ab, der im wesentlichen .äüS Waschölbestandteilen,
d. h. aus oberhalb 'i&o° siedenden Ölen und aus Naphthalin besteht. Im allgemeinen
ist es sonst bei der Benzolgewinnung üblich, diesen naphthalinhaltigen Rektifikationsrückstand
des Leichtöls in Kühlpfannen zu kühlen, dadurch die Hauptmasse des Naphthalins kristallinisch
auszuscheiden und das restliche Öl dem in der Anlage zirkulierenden Waschöl wieder
zuzusetzen. Nach dem vorliegenden Verfahren wird diese Kühlung des naphthalinhaltigen
Rektifikationsrückstandes unterlassen, damit das Naphthalin in Lösung bleibt. Das
naphthalinhaltige Öl wird, noch warm, durch die Pumpe 27 und die Leitung 28 in den
Waschturm 2 eingeführt und auf diese Weise dem erneut über diesen Gaswascher geleiteten
Waschöl zugesetzt. Diese Einführung des naphthalinhaltigen Rückstandsöls in den
Waschturm z erfolgt vorteilhaft an einer Stelle des Gasweges, die sich, wie die
Zeichnung angibt, in einiger Entfernung vor dem durch die Rohrleitung 3 erfolgenden
Austritt des Gases aus der Wascheranlage befindet. Bei Wascheranlagen, die, wie
meist gebräuchlich, aus mehreren hintereinander geschalteten Waschtürmen bestehen,
wird das naphthalinhaltige Rückstandsöl am besten in denjenigen Waschölbehälter
hineingeleitet, welcher das Ablauföl des vom Gase zuletzt durchzogenen Waschturms
aufnimmt und aus dem ,es auf den vorletzten Waschturm aufgegeben wird. Die etwas
erhöhte Temperatur, mit der das naphthalinhaltige Rückstandsöl in den Betrieb zurückgeführt
wird, hat praktisch keinen Nachteil, weil die Menge des anfallenden Rückstandsöles
verhältnismäßig sehr klein gegenüber der Menge des über die Wascheranlage geleiteten,
gekühlten @ÄTaschöls ist; sie macht höchstens 111.. der letzteren aus.
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Die geschilderte Einleitung des Rückstandsöls in die Gaswascheranlage
an einer Stelle des Gasweges, die sich in einiger Entfernung vor dem Austritt des
Gases befindet, hat den Vorteil, daß ein etwaiger geringfügiger Gehalt des Rückstandsöls
an niedrigsiedenden Benzolkohlenwasserstoffen (Benzol, Toluol usw.), der bei der
Fraktionierung in der Rektifizierkolonne 18 noch in dem Rückstand verblieben sein
mag, einerseits keinen Nachteil für die Auswaschung des Benzols aus dem Gase hat,
andererseits restlos in den Betrieb zurückgeführt und dadurch wiedergewonnen wird.
Durch die hierdurch offengehaltene Möglichkeit, bei der Fraktionierung
in
der Kolonne 18 nicht unbedingt auf eine hochgradige Befreiung des Rektifikationsrückstandes
von leichtsiedenden Bestandteilen achten zu müssen, wird der Betrieb der Kolonne
i8 beträchtlich erleichtert und begünstigt. Es ist auf diese Weise möglich, ohne
übermäßigen Aufwand an Arbeit und Betriebsmitteln, insbesondere Heizdampf, eine
hochgradige Reinheit der dampfförmigen Destillate, d. h. ein hochprozentiges Benzolvorerzeugnis,
herzustellen. Das beschriebene Verfahren ist daher in hervorragender Weise geeignet,
die kontinuierliche Fraktionierung des Leichtöls bei der Benzolgewinnung zu verbessern.