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Verfahren zum Behandeln der beim Destillieren oder Rektifizieren von
Flüssigkeitsgemischen aus den Kolonnen aufsteigenden Dämpfe. E. Barbet hat die Theorie
aufgestellt und schon vor langer Zeit veröffentlicht, daß bei den Rektifiziervorrichtungen
für Alkohol und andere Flüssigkeiten die Raffinierung nicht oder höchstens in Mengenverhältnissen,
die vollständig vernachlässigt werden können, in dem Kondensator stattfindet, daB
vielmehr die Reinigung vollständig auf den Platten der Rektifizierkolonne vor sich
geht, vorausgesetzt, daB diese Platten reichlich durch die aus dem
Kondensator
abfließende Flüssigkeit gespeist werden, die als Waschmittel bei der Raffinierung
wirkt.
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Trotz der Klarheit dieser Darlegung hat man die Rektifizierapparate
bisher immer noch wie früher mit einem Kondensator und einem Kühler versehen, während
es doch genügend erscheint, eine einzige Vorrichtung zu haben, die zugleich eine
Kondensation und eine Abkühlung hervorruft, da man seitens des Kondensators keine
merkliche Reinigung zu erwarten hat.
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Der Grund, der es verhindert hat, zu dieser Vereinfachung zu greifen,
liegt darin, daß in diesem Falle der Rückfluß aus dem einzigen Röhrensystem ganz
kalt sein und, wenn er plötzlich in den oberen Teil der Rektitiziervorrichtung eintreten
würde, eine starke Kondensation der aufsteigenden Dämpfe und daher ein entsprechendes
Vakuum hervorrufen würde, das den Rücklauf verhindern würde, nacheinander zu den
unteren Platten herabzufließen.
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Der bisherige Fehler wird jedoch ein Vorzug, wenn man die Rektifiziervorrichtungen
mit Kühlplatten anwendet, wie sie in der französischen Patentschrift 469979 beschrieben
sind.
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Wie in dieser Patentschrift im Hinblick auf die vorstehend dargelegten
Verhältnisse auseinandergesetzt ist, soll dort die Oberflächenkondensation vermieden
werden und an deren Stelle die Kondensation der Dämpfe in der auf den Platten befindlichen
Flü"igkeiten treten, die auf etwas niedrigerer Temperatur gehalten werden als die
Dämpfe. Zu diesem Zweck sind auf einer Anzahl Platten der Rektifizierkolonne Kühlschlangen
für die Flüssigkeit vorgesehen; unter diesen Bedingungen bewirken die geringfügigen,
in der Flüssigkeit selbst eintretenden Dampfkondensationen eine entsprechende Destillation
der Flüssigkeit. Eine solche Destillation, besonders wenn sie mittels hindurchtretender
Dampfblasen bewirkt wird, hat aber im Gegensatz zur Oberflächenkondensation eine
sehr wirksame Fraktionierung und entsprechende Reinigung zur Folge.
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Bei dieser Arbeitsweise besteht aber, da in den Kühlschlangen Wasser
umläuft, die Gefahr der Krustenbildung in den Schlangenrohren, was von Zeit zu Zeit
eine Reinigung erfordert.
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Diese Gefahr der Krustenbildung wird nun gemäß der Erfindung dadurch
vermieden, daß die aus der Kolonne aufsteigenden Dämpfe in ihrer gesamten Menge
durch Abkühlung verdichtet werden und ein Teil des Kondensats als Rücklauf auf die
oberste Platte der Kolonne geleitet wird, während man den anderen Teil unmittelbar
abzieht. Der Rücklauf wird vor seinem Eintritt in die Kolonne entweder durch die
Kühlschlangen geleitet und dabei wieder erhitzt oder in gewissen Fällen, wo keine
Kühlschlangen benutzt werden, durch einen im oberen Teil der Kolonne angeordneten
Röhrenkondensator gefübrt.
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Vorrichtungen, bei denen die Dämpfe aus der Kolonne in eine Kühlvorrichtung
und aus dieser in verdichtetem Zustand zurück in die Kolonne gelangen und in dieser
zwecks Wiederverdampfung indirekt erhitzt werden, sind bekannt. Sie sind aber bisher
nur als Dephlegmatoren benutzt worden, so daß also ein Teil der Dämpfe unverdichtet
entwich. Es handelte sich also dort um eine Rektifizierung du-ch Kondensation, die
nach den vorstehend in der Einleitung entwickelten neueren Anschauungen gerade vermieden
werden soll.
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Vorrichtungen zur Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung sind
in der Zeichnung in zwei Ausführungsformen schematisch dargestellt.
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Bei der Vorrichtung nach Abb. i dient der kalte Ablauf des Kondensators
B als Umlaufflüssigkeit in den Schlangenrohren der Platten, damit er sich darin
erwärmt, ehe er auf die obere Platte der Rektifizierkolonne A gelangt. Ein Rohr
1V1 dient als Sammler des abwärts fließenden kalten Alkohols, während das Rohr N
den aufsteigenden siedenden Alkohol sammelt.
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Durch ein Rohr d wird der rektifizierte Alkohol nach dem Austrittsmeßgefäß
D abgeleitet, wobei die so abgezogene Flüssigkeitsmenge durch den an der Eintrittsstelle
in das Meßgefäß D angeordneten Hahn E geregelt wird. Die ganze übrige Flüssigkeit
gelangt wieder in die Rektifizierkolonne und bildet dort den Rücklauf.
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Da der Kondensator B gleichzeitig die Kondensation und die Abkühlung
herbeiführen soll, muß er so geregelt werden, daß der untere Teil des Röhrensystems
stets kalt ist. Zu diesem Zweck sind in dem Kondensator in bekannter Weise zwei
oder drei Zwischenböden G angeordnet, durch deren Offnungen die in ebenfalls bekannter
Weise in eine obere und eine untere Röhrenplatte eingesetzten, von dem Kühlmittel
(z. B. kaltem Wasser) durchlaufenen Röhren frei hindurchgehen; der Deutlichkeit
halber sind davon nur einige dargestellt. Die auf diese Weise in den BödenG gebildeten
ringförmigen Durchtrittsöffnungen lassen das Kondensat nur langsam abwärts fließen.
Außerdem kann man einen selbsttätigen Wärmeregler T einschalten, dessen Ausdehnung
unmittelbar auf den Handgriff eines Drosselventils P einwirken kann, das in die
Kaltwasserzuleitung eingeschaltet ist, wodurch der Zufluß von Wasser zu den Röhren
des Kondensators B vermehrt wird.
Während man bei den bekannten
Einrichtungen zwei Röhrenkühler nach Art des soeben beschriebenen brauchte, in deren
ersten die Rektifizierung durch Kondensation erfolgen sollte, während der zweite
zur weiteren Abkühlung der noch sehr heißen Produkte diente, ist hier nur ein solcher
Kühler erforderlich. Infolgedessen braucht man keine Bedenken mehr zu haben, einen
Wasserüberschuß in den Kondensator B eintreten zu lassen. Man kann vielmehr das
kalte Wasser, wenn es nicht zu knapp ist, reichlich zufließen lassen, damit es aus
dem Abflußrohr H mit einer Temperatur unterhalb derjenigen austritt, von der ab
sich Krusten bilden können.
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Man sichert sich also auf diese Weise gegen die Notwendigkeit, die
Röhren täglich auszubürsten, die- vorhanden ist, wenn das Wasser aus dem Kondensator
mit einer Temperatur von etwa 73 bis 75° C austritt. Dies ist bei der bisherigen
Arbeitsweise erforderlich, damit der in die Kolonne zurückfließende Anteil nicht
zu kalt wird.
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Letzterer Vorteil tritt noch viel mehr hervor, wenn es sich um die
Rektifizierung von Produkten mit höherem Siedepunkt als zoo ° handelt, wie z. B.
Toluol, Xylol, Petroleum usw. Bei den bisherigen Rekfifiziervorrichtungen für diese
Produkte kommt das Wasser in den Röhren des Kondensators zum Sieden und führt so
noch viel schneller zu Krustenbildungen, die durchaus beseitigt werden müssen. Bei
der neuen Anordnung können sichkeine,Krusten mehr bilden, weil man ohne Nachteil
reichlich Wasser zutreten lassen kann.
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Immerhin ist bei diesen Produkten ein Nutzen der Kühlplatten bisweilen
nicht mehr vorhanden, weil die Temperaturstufen bei der Rektifikation schärfer ausgesprochen
sind als beim Alkohol. Der kalte Rücklauf kann alsdann in einem einzigen Röhrenkondensator
J (Abb. 2) wieder erhitzt werden, der oben auf die Rektifizierkolonne A gesetzt
ist. Dieses Röhrensystem wirkt als Kondensator, ohne die vorher erwähnten Vakuumwirkungen
hervorzubringen. Bei der Darstellung in Abb. 2 ist der Kondensator B fortgelassen.
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Die neue Arbeitsweise kann bei der gegenwärtigen Trennung von Kondensator
und Kühler nicht angewendet werden, denn der Wasserüberschuß würde den Kühler hindern,
die geringste Dampfmenge aufzunehmen und infolgedessen würde die erforderliche Ableitung
des Alkohols unterdrückt werden.
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Bisher ist nur von mit oder ohne Unterbrechung arbeitenden Rektifiziervorrichtungen
alter Bauart die Rede gewesen.
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Bei Vorrichtungen zur ununterbrochenen Rektifizierung mit Pasteurisierung
tritt der nichtpasteurisierte Alkohol durch das Rohr d und das Meßgefäß D aus. Man
muß aber, wie stets bei diesem Verfahren, flüssigen, sogenannten pasteurisierten
Alkohol an einer der oberen Platten der Rektifizierkolonne abziehen und für diesen
Alkohol einen Kühler sowie ein besonderes Meßgefäß zur Regelung des Abflusses hinzufügen.
Diese bekannte Nebeneinrichtung ist auf der Zeichnung nicht dargestellt.