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Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Disazofarbstoffs Erfindungsgemäß
wird ein kupferhaltiger Azofarbstoff durch Behandeln des durch Kuppeln von tetrazotiertem
4, 4-Diamino-3, 3'-dimethoxydiphenyl mit :2 Mol. i-Amino-8-oxynaphthalin-2, 4-disulfonsäure
in alkalischem Mittel erhältlichen Azofarbstoffs mit einer heißen ammoniakalischen
Kupferdxydlösung unter Aufspaltung der Methoxygruppen hergestellt.
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Der Farbstoff färbt Cellulosefasern in licht-und seifenechten grünstichigblauen
Tönen. Obwohl es bekannt ist, direktfärbende Azofarbstoffe aus tetrazotierten 4,
4-Diamino-3, 3'-dioxydiphenylen durch Kuppeln in alkalischer Lösung mit Aminooxyverbindungen
herzustellen, die in Orthostellung zur Aminogruppe kuppeln, die eine gute Lichtechtheit
aufweisen, wenn sie auf der Faser nachgekupfert werden, und. obwohl es weiterhin
bekannt ist, kupferhaltige Farbstoffe durch Behandeln von Azofarbstoffen aus tetrazotiertem
.4, 4 -Diamino-3, 3'-dimethyloxydiphenyl oder 4, 4 -Diamino-3, 3'-diäthoxy diphenyl
und N aphthol- oder Aminonaphtholsulfonsäuren mit warmen verdünnten sauren Kupfersulfatlösungen
(britische Patentschrift 113 14I oder mit ammoniakalischer Kupfersulfatlösung (britische
Patentschrift 395 027) herzustellen, gelang es bisher nicht, einen Farbstoff zu
erhalten, der so gute und wertvolle Eigenschaften aufweist wie der neue, erfindungsgemäß
hergestellte Farbstoff. Bei der Herstellung des neuen Farbstoffs wurde festgestellt,
daß eine. vollständige Umsdtzung und Aufspaltung der Methoxygruppen nur in alkalischem
Mittel erfolgt. Es wurde weiterhin gefunden, daß mit Farbstoffen, bei deren Herstellung
die Umsetzung mit den kupferabgebenden Mitteln unvollständig verläuft, Färbungen
auf Cellulosefasern erhalten werden, die keine gute Licht- und Waschechtheit besitzen.
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Der neue Farbstoff besitzt ferner eine bessere Affinität gegenüber
Baumwolle als ein ähnlicher kupferhaltiger Farbstoff, der sich von der tetrazotierten
4, 4'-Diaminodiphenyl-3, 3'-dicarbonsäure und der i-Amino-8-oxynaphthalin-2, 4-disulfonsäure
ableitet (vgl. Patentschrift 575 581, Beispiel i). Die Färbungen mit dem neuen Farbstoff
sind auch wasch- und mineralsäureechter als die mit dem bekannten Farbstoff erhältlichen
Färbungen.
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In den folgenden Beispielen sind einige Ausführungsformen der Erfindung
beschrieben. Die Teile sind Gewichtsteile. Beispiel i g0,4 Teile des durch Kuppeln
von tetrazotiertem 3, 3'-Dimethoxy-4, 4'-diaminodiphenyl mit 2 Mol. i-Amino-8-oxynaphthalin-2,
4.-disulfonsäure in alkalischem Mittel hergestellten Farbstoffs werden in 2ooo Teilen
heißem Wasser gelöst. Diese Lösung wird in
eine Mischung von 6o
Teilen wässeriger Ammoniaklösung vom spezifischen Gewicht 0,88
mit einer Lösung
von 5o Teilen kristallisiertem Kupfersulfat in Zoo Teilen Wasser eü@=; gerührt.
Das Gemisch wird am Rückflu @; -: kühler so lange (ungefähr äo Stunden) kocht, bis
kein Methylamin mehr entsteht.
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Darauf wird die erhaltene Suspension auf Zimmertemperatur abgekühlt
und die alkalische Reaktion durch Zusatz von 3o Teilen 36prozentiger Chlorwasserstoffsäure
abgestumpft.' Die Kupferverbindung wird dann ausgesalzen, abfiltriert; getrocknet
und gemahlen. Sie ist in Wasser leicht mit grünlichblauer Farbe löslich und färbt
Baumwolle -aus alkalischem Bade in grünlichblauen Tönen von sehr guter Lichtechtheit.
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Die Analyse ergab, daß auf i Atom Kupfer 3 Atome Stickstoff im Farbstoffmolekül
enthalten sind, so daß auf jede Azogruppe i Atom Kupfer kommt. Die neue Kupferverbindung
wird selbst durch längeres Kochen mit verdünntem, wässerigem Alkali nicht zersetzt.
Zur Herstellung von Färbungen werden z. B. ioo Teile Baumwolltuch angefeuchtet und
in ein Färbebad gebracht, das i Teil des nach Beispiel i hergestellten Farbstoffs
in 2ooo Teilen Wasser enthält. Die Temperatur wird auf 95° C erhöht und 3/4 Stunden
lang" gehalten. Alsdann werden zur Erschöpfung des Bades 3o Teile Natriumsulfat
hinzugefügt. Man erhält eine grünlichblaue Färbung von guter Lichtechtheit. Im Zeugdruck
verwendet man
.Z. B. eine Druckpaste folgender Zusammenung
| #Tarbstof . . . . . . . . . . . . . . . . o,8 Teile |
| Wasser . . . . .. . . . . . . . . . . . 27,2 - |
| Glycerin ... ... ....... 5 - |
| 8prozentige Gummitragant- |
| verdickung " , . : . " . . . . 65 - |
| Natriumphosphat ...... 2 - |
| ioo Teile. |
Die Paste wird auf Baumwolle gedruckt. Nach dem Trocknen dämpft man i Stunde lang
in feuchtem Dampf von ioo° C und spült zur Entfernung des Verdickungsmittels mit
Wasser.
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Man erhält einen grünlichblauen Druck von sehr, guter Lichtechtheit.