DE60314790T2 - Gesinterte Cordierit-Keramik und Verfahren zur Herstellung derselben - Google Patents

Gesinterte Cordierit-Keramik und Verfahren zur Herstellung derselben Download PDF

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Description

  • SACHGEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen keramischen Sinterkörper und auf ein Verfahren zum Herstellen davon. Genauer gesagt bezieht sich die Erfindung auf einen keramischen Sinterkörper, der ein Cordierit aufweist, das eine spezifizierte Menge an Mullit, das darin dispergiert ist, besitzt, wobei das Mullit eine niedrige thermische Expansion aufweist und einen großen Wert besitzt, der durch Teilen eines Elastizitätsmodul (Young'schen Modulus) durch eine Dichte (nachfolgend bezeichnet als eine "spezifische Festigkeit") erhalten ist, und auf ein Verfahren zum Herstellen davon.
  • Die Erfindung wird zum Beispiel für keramische Teile für Halbleiterherstellungsvorrichtungen, für keramische Teile für Präzisionssteuermaschinen, für keramische Teile für optische Instrumente und für Katalysatorträger verwendet.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Zuvor waren als keramische Sinterkörper mit niedriger thermischer Expansion Aluminiumtitanat, auf Lithium-Alumino-Silikat basierende Keramiken, wie beispielsweise Eucryptit, β-Spondumen, und Petalit, und auf Magnesium-Alumino-Silikat basierende Keramiken, wie beispielsweise Cordierit, bekannt.
  • Obwohl die auf Aluminiumtitanat und die auf Lithium-Alumino-Silikat basierenden Keramiken einen kleinen, thermischen Expansionskoeffizienten haben, besitzen sie ein kleines Elastizitätsmodul (Young'sches Modul), so dass sie sich leicht durch eine äußere Kraft oder die Schwerkraft verformen. Dementsprechend wird deren Anwendung bei Tei len für Präzisionsmaschinen oder bei Teilen für optische Instrumente aufgrund der dimensionsmäßigen Änderungen oder der Formänderungen abgelehnt.
  • Andererseits ist Cordierit zuvor als ein keramischer Sinterkörper mit niedriger thermischer Expansion bei Filtern, Waben und feuerfesten Materialien angewandt worden. Allerdings ist dies ein poröser Körper, und dessen Elastizitätsmodul ist niedrig von ungefähr 70 bis 90 Gpa. Weiterhin beträgt dessen thermischer Expansionskoeffizient ungefähr 0,5 ppm/Km und es kann nicht gesagt werden, dass dieser Wert ausreichend klein ist.
  • Zuvor ist ein bekanntes Verfahren, um ein sehr kleines Cordierit zu erhalten, das einen kleinen thermischen Koeffizienten besitzt, zum Herstellen einer Petalit-Phase oder einer β-Spodumen-Phase nebeneinander bekannt gewesen (siehe JP-A-11-209171 (der Ausdruck "JP-A", wie er hier verwendet wird, bedeutet eine "ungeprüfte, veröffentlichte, Japanische Patentanmeldung")). Allerdings werden entsprechend diesem Verfahren keine gesinterten Körper aus Cordierit, die einen ausreichend kleinen thermischen Koeffizienten haben, erhalten. Weiterhin ist eine Technologie bekannt, bei der ein Seltenerdelement hinzugefügt wird, um einen gesinterten Cordierit-Körper zu erhalten, der eine geringe Porosität und einen geringen thermischen Expansionskoeffizienten besitzt (siehe JP-A-10-53460). Allerdings kann gerade in diesem Fall nicht gesagt werden, dass der thermische Expansionskoeffizient ausreichend klein ist.
  • Aus "Journal of the European Ceramic Society", Vol. 18, No. 14, Seiten 2149 bis 2157, sind gesinterte Cordierit-Mullit-Keramikkörper bekannt, die 10 Gew.-% an Mullit zu Cordierit hinzugefügt haben.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung liegt darin, die vorstehenden Probleme des Stands der Technik zu beseitigen, und sie zielt darauf, einen keramischen Sinterkörper zu schaffen, der eine niedrige thermische Expansion besitzt und eine hohe spezifische Festigkeit besitzt, und ein Verfahren zum Herstellen davon zu schaffen.
  • Im Hinblick auf das vorstehende Produkt wird die vorstehende Aufgabe durch einen keramischen Sinterkörper gelöst, der auf der Basis von 100 Gew.-% einer Gesamtsumme des Gehalts an dem Cordierit und dem Mullit von 92 bis 99,5 Vol.-% Cordierit und von 0,5 bis 8 Vol.-% Mullit umfasst, wobei die mit Röntgenbeugungsmessungen erfasste Kristallphase des Sinterkörpers nur aus einer Cordierit-Phase und einer Mullit-Phase einschließlich unvermeidbarer Verunreinigungen besteht, und eine Dichte von 2,48 g/m3 oder mehr hat, wobei der Cordierit-Kristall eine durchschnittliche Teilchengröße von 2 μm oder weniger hat und der keramische Sinterkörper einen Wärmeausdehnungskoeffizienten, gemessen bei 20 bis 25°C, von –0,03 bis 0,16 ppm/K und einen durch Dividieren seines Elastizitätsmoduls durch seine Dichte ermittelten Wert von 54,7 bis 56,5 Gpa/g/cm3 hat.
  • Der keramische Sinterkörper entsprechend der Erfindung kann geeignet als ein Element für die Herstellung von Halbleitervorrichtungen verwendet werden.
  • Der keramische Sinterkörper entsprechend der Erfindung kann geeignet als ein Element für eine Vakuum-Spanneinrichtung (gebildet aus einem keramischen Sinterkörper) verwendet werden.
  • Der keramische Sinterkörper gemäß der Erfindung kann geeignet als ein Element für eine elektrostatische Spanneinrichtung (gebildet aus einem keramischen Sinterkörper) gebildet werden.
  • Das Verfahren zum Herstellen eines keramischen Sinterkörpers entsprechend der Erfindung weist ein Mischen wenigstens eines Magnesiumoxidpulvers, eines Magnesiumverbindungspulvers, das beim Erhitzen zu Magnesiumoxid wird, eines Aluminiumoxidpulvers, eines Aluminiumverbindungspulvers, das beim Erhitzen zu Aluminiumoxid wird, eines Siliziumoxidpulvers und eines Siliziumverbindungspulvers, das beim Erhitzen zu Siliziumoxid wird, und wenigstens eines von zusammengesetzten Oxidpulvern von Magnesium, Aluminium oder Silizium auf, und Sintern des Gemischs, so dass es auf Basis von 100 Gew.-% einer Gesamtsumme des Gehalts an dem Cordierit und dem Mullit von 92 bis 99,5 Vol.-% Cordierit und von 0,5 bis 8 Vol.-% Mullit umfasst, wobei die Pulver eine durchschnittliche Teilchengröße von 2,0 μm oder weniger haben und das Sintern von 1.300 bis 1.450 °C über 1 bis 5 Stunden ausgeführt wird, auf.
  • Entsprechend diesem Herstellungsvorgang ist es möglich, einen keramischen Sinterkörper zu schaffen, der einen thermischen Expansionskoeffizienten, wie er bei 20 bis 25 °C gemessen ist, von –0,03 bis 0,16 ppm/K und einen Wert, wie er durch Teilen seines Elastizitätsmoduls erhalten wird, von 54,7 bis 56,5 Gpa/g/cm3 besitzt.
  • Dabei bedeutet, in der Erfindung, der Fall, bei dem der thermische Expansionskoeffizient geringer als 0 ppm/K ist, dass der Sinterkörper thermisch schrumpft.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • [1] Eine Grafik, die die Beziehung zwischen der Menge an Mullit, wie sie enthalten ist, und dem thermischen Expansionskoeffizienten und dem spezifischen Festigkeitswert, der durch Teilen des Elastizitätsmoduls durch die Dichte erhalten ist, darstellt.
  • [2] Ein Diagramm der Röntgenbeugung des keramischen Sinterkörpers von Beispiel 3.
  • [3] Eine perspektivische Ansicht, um einen teilweise aufgebrochenen Schnitt eines Halbleiter-Wafers und einer Vakuum-Spannvorrichtung, die aus einem keramischen Sinterkörper gebildet sind, darzustellen.
  • [4] Eine perspektivische Ansicht, um einen teilweise aufgebrochenen Schnitt einer elektrostatischen Spanneinrichtung, die aus einer elektrostatischen Spanneinrichtung und einer Grundplatte gebildet ist, darzustellen.
    • 1
    Vakuum-Spanneinrichtung (adsorbierende Platte)
    3, 35
    Halbleiter-Wafer
    5
    Substrat
    7
    adsorbierendes Loch
    9
    Vorsprung
    11
    Dichtabschnitt
    21
    Elektrostatische Spanneinrichtung
    27
    Grundplatte
    31, 33
    Innere Elektrode
    29
    Elektrostatische Spannvorrichtung
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung wird im Detail nachfolgend beschrieben.
  • Der keramische Sinterkörper entsprechend der Erfindung weist 92 bis 9,5 Vol.-% an Cordierit, (2MgO·2Al2O3·5SiO2) und von 0,5 bis 8 Vol.-% an Mullit (3Al2O3·2SiO2) basierend auf 100 Gew.-% der Gesamtsumme der Inhalte des Cordierits und des Mullits auf. Der Gehalt des Cordierits beträgt bevorzugter von 95 bis 99,3 Vol.-% und am bevorzugtesten von 95 bis 99,2 Vol.-%. Wenn der Gehalt an Cordierit geringer als 90 Vol.-% ist, ist, obwohl die spezifische Festigkeit hoch ist, der thermische Expansionskoeffizient auch groß, und demzufolge ist dies nicht bevorzugt. Andererseits wird, wenn er 99,8 Vol.-% übersteigt, da eine Spinell-Phase oder eine Glas-Phase, die einen hohen Wärmeausdehnungskoeffizienten besitzt, oder eine Cristobalit-Phase, die ein kleines Elastizitätsmodul besitzt, der Wärmeausdehnungskoeffizient groß, und die spezifische Festigkeit wird gering, und ist ebenfalls nicht bevorzugt.
  • Der Ausdruck "Vol.-%", wie er hier angeführt ist, bedeutet % bezogen auf das Volumen sowohl von Cordierit als auch Mullit, das durch die Reaktion der Pulver des Ausgangsmaterials während eines Sinterns basierend auf 100 Gew.-% der Gesamtsumme des Cordierits und des Mullits gebildet ist.
  • Der Gehalt des Mullits reicht von 0,5 bis 8 Vol.-%, noch bevorzugter von 0,7 bis 5 Vol.-%, und am bevorzugtesten von 0,8 bis 5 Vol.-%. Wenn der Gehalt des Mullits geringer als 0,2 Vol.-% ist, wird, da sich eine Spinell-Phase oder eine Glas-Phase, die einen großen Wärmeausdehnungskoeffizienten besitzt, oder eine Cristobalit-Phase, die ein kleines Elastizitätsmodul besitzt, niederschlägt, der Wärmeausdehnungskoeffizient groß, und die spezifische Festigkeit wird klein, und ist demzufolge nicht bevorzugt. Andererseits ist, wenn er 10 Gew.-% übersteigt, obwohl die spezifische Festigkeit groß ist, der Wärmeaus dehnungskoeffizient auch groß, und ist demzufolge ebenfalls nicht bevorzugt. Weiterhin besteht bevorzugt in diesem Sinterkörper die Kristall-Phase, wie sie durch Röntgenbeugungsmessungen erfasst ist, nur aus einer Cordierit-Phase und einer Mullit-Phase.
  • Dabei kann der Sinterkörper Spurenmengen anderer Komponenten (unvermeidbare Verunreinigungen bei der Herstellung, und andere Komponenten) als das Cordierit und das Mullit enthalten, ohne dass die Dichte, der Wärmeausdehnungskoeffizient und die spezifische Festigkeit beeinflusst werden.
  • Der keramische Sinterkörper entsprechend der Erfindung kann ein Peak-Intensitätsverhältnis von 0,2 bis 20, vorzugsweise von 0,5 bis 16, noch bevorzugter von 0,7 bis 10, und am bevorzugtesten von 0,8 bis 10 haben. Wenn das Peak-Intensitätsverhältnis des keramischen Sinterkörpers geringer als 0,2 ist, wird, da eine Spinell-Phase oder eine Glas-Phase einen hohen Wärmeausdehnungskoeffizienten besitzt, oder sich eine Cristobalit-Phase, die ein geringes Elastizitätsmodul besitzt, niederschlägt, der Wärmeausdehnungskoeffizient groß, und die spezifische Festigkeit wird klein, und ist demzufolge nicht bevorzugt. Andererseits ist, wenn er 20 übersteigt, obwohl die spezifische Festigkeit groß ist, der Wärmeausdehnungskoeffizient auch groß, und ist demzufolge als solcher ebenfalls nicht bevorzugt. Weiterhin besteht in diesem Sinterkörper die Kristall-Phase, wie sie mit Röntgenbeugungsmessungen erfasst ist, nur aus einer Cordierit-Phase und einer Mullit-Phase.
  • Dabei kann der Sinterkörper Spurenmengen anderer Komponenten (unvermeidbare Verunreinigungen bei der Herstellung, und andere Komponenten) als das Cordierit und das Mullit enthalten, ohne dass die Dichte, der Wärmeausdehnungskoeffizient und die spezifische Festigkeit beeinflusst werden.
  • Der keramische Sinterkörper besitzt eine Dichte von 2,48 g/cm3 oder mehr, vorzugsweise von 2,49 g/cm3 oder mehr, und noch bevorzugter von 2,50 g/cm3 oder mehr. Wenn die Dichte des keramischen Sinterkörpers geringer als 2,48 g/cm3 ist, wird kein großes Elastizitätsmodul erhalten, und die spezifische Festigkeit ist gering, und ist demzufolge nicht bevorzugt. Weiterhin wird nur schwer eine Oberflächenglätte erhalten, da sich die Anzahl der Poren erhöht, wenn die Oberfläche des keramischen Sinterkörpers poliert wird.
  • Der Cordierit-Kristall, der in dem keramischen Sinterkörper enthalten ist, besitzt eine durchschnittliche Teilchengröße von 2 μm oder geringer, noch bevorzugter von 1,9 μm oder geringer, und am bevorzugtesten von 1,8 μm oder geringer. Da sich in dem Cordierit-Kristall der Wärmeausdehnungskoeffizient auf der a-Achse von derjenigen auf der c-Achse unterscheidet, wenn die durchschnittliche Teilchengröße des Cordierit-Kristalls 2 μm übersteigt, werden Mikrorisse durch den Unterschied in der Wärmeausdehnung in dem Sinterkörper während des Sinterschritts hervorgerufen, und die spezifische Festigkeit der erhaltenen Keramik wird gering, und ist demzufolge nicht bevorzugt.
  • Der keramische Sinterkörper besitzt einen Wärmeausdehnungskoeffizienten, gemessen bei 20 bis 25 °C, von –0,03 bis 0,16 ppm/K, noch bevorzugter von –0,11 bis 0,11 ppm/K und am bevorzugtesten von –0,08 bis 0,08 ppm/K. Weiterhin besitzt der keramische Sinterkörper vorzugsweise eine spezifische Festigkeit (erhalten durch Teilen dessen Elastizitätsmoduls durch seine Dichte) von 54,7 bis 56,5 Gpa/g/cm3.
  • Weiterhin sind, in Bezug auf den Wärmeausdehnungskoeffizienten und die spezifische Festigkeit, wie dies in 1 dargestellt ist, die folgenden Ausführungsformen (1) bis (3) in Abhängigkeit von dem Gehalt des Mullits bevorzugt.
    • (1) In dem Fall, bei dem der Gehalt des Mullits von 0,5 bis 8 Vol.-% reicht, reicht nicht nur der Wärmeausdehnungskoeffizient von –0,03 bis 0,16 ppm/K, sondern auch die spezifische Festigkeit reicht von 54,7 bis 56,5 Gpa/g/cm3.
    • (2) In dem Fall, bei dem der Gehalt des Mullits von 0,7 bis 5 Vol.-% reicht, reicht nicht nur der Wärmeausdehnungskoeffizient von –0,03 bis 0,08 ppm/K, sondern auch die spezifische Festigkeit reicht von 54,9 bis 56,0 Gpa/g/cm3.
    • (3) In dem Fall, bei dem der Gehalt des Mullits von 0,8 bis 5 Vol.-% reicht, reicht nicht nur der Wärmeausdehnungskoeffizient von –0,03 bis 0,08 ppm/K, sondern auch die spezifische Festigkeit reicht von 55,0 bis 56,0 Gpa/g/cm3.
  • Als nächstes wird das Verfahren zum Herstellen eines keramischen Sinterkörpers entsprechend der Erfindung nachfolgend beschrieben.
  • Bei dem Herstellungsverfahren der Erfindung können zumindest entweder ein Magnesiumoxidpulver oder ein Magnesiumverbindungspulver, das zu Magnesiumoxid unter Erwärmen wird, mindestens entweder ein Aluminiumoxidpulver oder ein Aluminiumverbindungspulver, das Aluminiumoxid unter einem Erwärmen wird, und mindestens entweder ein Siliziumoxidpulver oder ein Siliziumverbindungspulver, das Siliziumoxid unter Erwärmen wird, gemischt und verwendet werden. Für jede dieser Verbindungen ist nur erforderlich, dass sie ein Oxid unter Erwärmen wird. Als solche Verbindungen sind ein Karbonat, ein Wasserstoffkarbonat, ein Hydroxid und ein Nitrat jedes der Metalle aufzuzählen. Weiterhin können, neben den jeweiligen Metalloxidpulvern und den jeweiligen Metallverbindungspulvern, zwei oder mehr Verbundoxidpulver der vorstehenden Metalle (d.h. Magnesium, Aluminium und Silizium) gemischt und verwendet werden. Als Verbundoxidpulver können Pulver von z.B. Codierit, Mullit und anderen Aluminosilikaten aufgezählt werden. Weiterhin kann zumindest eines der jeweiligen Metalloxidpulver und der jeweiligen Metallverbindungspulver und eines der Metallverbundoxidpulver gemischt und verwendet werden. Zum Beispiel können ein oder mehrere der Pulver von z.B. Cordierit, Mullit und anderen Aluminosilikaten und eines oder mehrere der Pulver von z.B. Magnesiumdioxid, Magnesiumkarbonat, Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid und Siliziumdioxid verwendet werden. Auch können kalzinierte Pulver als die Pulver für das Ausgangsmaterial verwendet werden.
  • Jedes der nachfolgenden Pulver besitzt vorzugsweise eine durchschnittliche Teilchengröße von 2,0 μm oder geringer, bevorzugter von 1,9 μm oder geringer, und am bevorzugtesten von 1,8 μm oder geringer. Wenn die Teilchengröße des Pulvers 2,0 μm übersteigt, wird kein Sinterkörper, der ein großes Elastizitätsmodul besitzt, erhalten, und die spezifische Festigkeit ist gering, und demzufolge ist dieses nicht bevorzugt. Die Metalloxidpulver werden gewogen und so gemischt, dass diese Pulver miteinander während des Sinterns zur Reaktion gebracht werden, um einen Sinterkörper zu erhalten, der von 92 bis 99,5 Vol.-% einer Cordierit-Phase und von 0,5 bis 8 Vol.-% einer Mullit-Phase aufweist.
  • In diesem Sinterkörper besteht die Kristall-Phase, wie sie durch Röntgenbeugungsmessungen erfasst wird, nur aus der Cordierit-Phase und der Mullit-Phase. Dabei können Spurenmengen anderer Ausgangsmaterialien (unvermeidbare Verunreinigungen bei der Herstellung, und andere Ausgangsmaterialien), die andere Phasen als die Cordie rit-Phase und die Mullit-Phase bilden, gemischt werden, ohne dass die Dichte, der Wärmeausdehnungskoeffizient und die spezifische Festigkeit beeinflusst werden.
  • Danach kann die Mischung geformt werden. Dabei sind keine besonderen Einschränkungen in Bezug auf die Form und die Größe der Form vorhanden. Weiterhin sind keine besonderen Einschränkungen in Bezug auf das Formungsverfahren vorhanden.
  • Darauf folgend wird der Formling gesintert, um einen keramischen Sinterkörper zu erhalten. Das Sintern wird bei 1.300 bis 1.450 °C für 1 bis 5 Stunden in einer vorgegebenen Atmosphäre durchgeführt. Weiterhin ist die Sinter-Atmosphäre nicht beschränkt, allerdings wird das Sintern vorzugsweise in Luft durchgeführt. Allerdings kann das Sintern in einer Inertgas-Atmosphäre, wie beispielsweise Argon, oder in Vacuo, oder in einer nicht oxidierenden Atmosphäre, wie beispielsweise Stickstoffgas, durchgeführt werden. Zusätzlich kann der Sinterkörper, während der Sinterkörper vorzugsweise durch Sintern unter Atmosphärendruck erhalten wird, um einen wesentlich kleineren Sinterkörper zu erhalten, nach dem Sintern unter Atmosphärendruck weiterhin einer HIP (Heiß-Isostatisches-Pressen) Verarbeitung unterworfen werden. Weiterhin kann ein Sintern unter Druck, wie beispielsweise HP (Heißpressen), eingesetzt werden.
  • Auf den keramischen Sinterkörper, wie er entsprechend diesem Herstellungsverfahren hergestellt ist, können der vorstehende Wärmeausdehnungskoeffizient und die spezifische Festigkeit (erhalten durch Teilen des Elastizitätsmoduls durch dessen Dichte) angewandt werden.
  • Der keramische Sinterkörper entsprechend dieser Erfindung kann als ein Element für eine Vorrichtung zur Herstellung von Halbleitern verwendet werden.
  • Dies zählt nur eine der Verwendungen des keramischen Sinterkörpers entsprechend der Erfindung auf.
  • Entsprechend kann, wenn der keramische Sinterkörper der Erfindung als ein Element einer Halbleiter-Herstellungsvorrichtung für die Herstellung von, zum Beispiel, Halbleiter-Wafern verwendet werden soll, die Deformation der Vorrichtung durch Wärme so kontrolliert werden, dass ein Halbleiter-Wafer, der eine sehr gute Dimensions-Genauigkeit besitzt, erhalten werden kann.
  • Der keramische Sinterkörper nach der vorliegenden Erfindung kann als ein Element für eine Vakuum-Spanneinrichtung verwendet werden.
  • Dies zählt eine der Verwendungsmöglichkeiten des keramischen Sinterkörpers entsprechend der Erfindung auf.
  • Dementsprechend kann, wenn der keramische Sinterkörper der Erfindung als ein Element einer Vakuum-Spanneinrichtung eingesetzt wird, die für die Herstellung von zum Beispiel Halbleiter-Wafern verwendet werden soll, die Deformation des Elements durch Wärme so kontrolliert werden, dass ein Halbleiter-Wafer, der eine ausgezeichnete Dimensions-Genauigkeit besitzt, erhalten werden kann.
  • Der keramische Sinterkörper entsprechend der Erfindung kann als ein Element für eine elektrostatische Spanneinrichtung verwendet werden.
  • Der vorstehende keramische Sinterkörper kann auch bei elektrostatischen Spanneinrichtungen angewandt werden (wie zum Beispiel in dem Fall, bei dem ein Wafer unter Verwendung einer Coulomb-Kraft gehalten wird).
  • BEISPIELE
  • Die Erfindung wird genauer nachfolgend unter Bezugnahme auf die Beispiele beschrieben.
  • [1] Präparation eines keramischen Sinterkörpers:
  • Ein kommerziell erhältliches Cordierit-Pulver wurde mit vorgegebenen Mengen eines Magnesiumoxid-Pulvers, eines Siliziumdioxid-Pulvers, eines Aluminiumoxid-Pulvers und eines Mullit-Pulvers gemischt, so dass es eine Zusammensetzung besaß, wie dies in Tabelle 1 dargestellt ist, und die Mischung wurde unter Vorhandensein von Wasser als ein Lösungsmittel unter Verwendung von hoch reinen Aluminiumoxid-Flintsteinen (Reinheit: 99,9% oder mehr) pulverisiert. Nach der Pulverisierung besaß das Pulver eine durchschnittliche Teilchengröße von 1,7 μm. Danach wurde ein Bindemittel zu dem Pulver hinzugegeben, und die Mischung wurde sprühgetrocknet. Als nächstes wurde die erhaltene Mischung zu einer vorgegebenen Form geformt und gesintert. Für alle Proben wurde das Sintern in Luft unter Atmosphärendruck bei einer Sinter-Temperatur von ungefähr 1.300 bis 1.450 °C für eine Haltezeit von 2 Stunden ausgeführt. Entsprechend wurden so Proben der Beispiele 1 bis 5 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 3 erhalten.
  • Tabelle 2 zeigt die Menge an Cordierit und die Menge an Mullit, erhalten in jedem Beispiel, und die Sintertemperatur, die Dichte, die das Peak-Intensitätsverhältnis, das Elastizitätsmodul (Young'sches Modul), den spezifischen Festigkeitswert und den Wärmeausdehnungskoeffizienten jedes Beispiels an. Weiterhin zeigt 1 die Beziehung zwischen der Menge an Mullit und dem Wärmeausdehnungskoeffizienten und der spezifischen Festigkeit in jedem der Beispiele 1 bis 5 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 3.
  • Dabei bedeutet in Tabelle 2 der Ausdruck "Vol.-%" Volumen-% sowohl von Cordierit als auch von Mullit, gebildet durch die Reaktion der Ausgangsmaterialpulver, basierend auf 100 Gew.-% der Gesamtsumme des Cordierits und des Mullits.
  • Figure 00120001
  • Figure 00130001
  • [2] Bewertung der physikalischen Eigenschaften, usw.:
  • Die Bewertung der Beispiele und der Vergleichsbeispiele, wie sie in 2 dargestellt sind, wurden in der folgenden Art und Weise vorgenommen.
  • (1) Durchschnittliche Teilchengröße des Pulvers:
  • Die Teilchengrößenverteilung wurde durch das Laserbeugungsverfahren gemessen, und deren Durchmesser bei 50 % wurde als die mittlere Teilchengröße bezeichnet.
  • (2) Gehalte des Cordierits und des Mullits:
  • Der Sinterkörper wurde durch Röntgenstrahlenbeugung gemessen und die Menge an Mullit wurde durch eine Kalibrierungskurve berechnet, die zuvor aus der Peak-Intensität der (110)-Ebene des Mullit-Kristalls und der (110)-Ebene des Cordierit-Kristalls präpariert wurde. Die Kalibrierungskurve wurde durch Präparieren gesinterter Körper aus Cordierit, zu dem Mullit in einer Menge von 0 Vol.-%, 5 Vol.-% und 10 Vol.-% jeweils hinzugegeben wurde, und durch Messen dieser gesinterten Körper durch die Röntgenstrahlenbeugung, um ein Verhältnis der Peak-Intensität der (110)-Ebene des Mullit-Kristalls und der (110)-Ebene des Cordierit-Kristalls zu bestimmen, präpariert.
  • (3) Peak-Intensitätsverhältnis:
  • Der Sinterkörper wurde durch die Röntgenstrahlenbeugung gemessen und das Peak-Intensitätsverhältnis wurde aus der Peak-Intensität der (110)-Ebene des erhaltenen Cordierit-Kristalls und der Peak-Intensität der (110)-Ebene des erhaltenen Mullit-Kristalls entsprechend der vorstehenden Gleichung (1) (siehe das Röntgenbeugungs-Diagramm des keramischen Sinterkörpers des Beispiels 3, wie dies in 2 dargestellt ist) bestimmt.
  • (4) Dichte des Sinterkörpers:
  • Die Bewertung wurde durch das Verfahren nach Archimedes, wie es in JIS R 1634 angegeben ist, vorgenommen und der numerische Wert wurde auf die zweite Dezimalstelle entsprechend JIS Z 8401 abgerundet.
  • (5) Durchschnittliche Teilchengröße der Cordierit-Teilchen in dem Sinterkörper:
  • Der Sinterkörper wurde auf Spiegelglanz endbearbeitet und thermisch geätzt und wurde dann durch ein SEM (Rasterelektronen-Mikroskop) betrachtet. Die durchschnittliche Teilchengröße wurde anhand der SEM-Fotografie durch die Intercept-Technik berechnet. Die Cordierit-Teilchen jeder der Proben der Beispiele und der Vergleichsbeispiele besaßen eine durchschnittliche Teilchengröße von 1,8 μm.
  • (6) Wärmeausdehnungskoeftizient:
  • Die Bewertung wurde durch die Laser-Interferometrie, wie sie in JIS R 3251 definiert ist, vorgenommen, um dadurch einen durchschnittlicher Wärmeausdehnungskoeftizienten bei 20 bis 25 °C zu berechnen.
  • (7) Spezifische Festigkeit:
  • Die spezifische Festigkeit wurde durch Teilen des Werts des Elastizitätsmoduls durch die Dichte berechnet.
  • Weiterhin wurde das Elastizitätsmodul bei Raumtemperatur durch die Ultraschall-Pulstechnik, wie sie in JIS R 1602 definiert ist, gemessen.
  • [3] Effekte der Beispiele:
  • Wie in 1 und in Tabelle 2 dargestellt ist, ist in dem Vergleichsbeispiel 1 (keramischer Sinterkörper, der nur aus Cordierit besteht, das frei von Mullit ist) und dem Vergleichsbeispiel 2 (keramischer Sinterkörper, der aus 87 Vol.-% aus Cordierit und 13 Vol.-% Mullit besteht) der Wärmeausdehnungskoeffizient bis zu 0,22 ppm/K und 0,48 ppm/K jeweils groß. Insbesondere ist in dem Vergleichsbeispiel 2 der Wärmeausdehnungskoeftizient sehr groß. Weiterhin beträgt die spezifische Festigkeit jeweils 54,2 Gpa/g/cm3 und 56,6 Gpa/g/cm3, und insbesondere kann verständlich werden, dass in dem Vergleichsbeispiel 1 die spezifische Festigkeit gering ist. Zusätzlich ist, entsprechend Tabelle 2, in dem Vergleichsbeispiel 3 (keramischer Sinterkörper, der aus 97 Vol.-% an Cordierit und 3 Vol.-% an Mullit besteht und der eine geringe Dichte von 2,37 g/cm3 besitzt), die spezifische Festigkeit mit 50,6 Gpa/g/cm3 sehr gering, obwohl der Wärmeausdehnungskoeftizient 0,06 ppm/K klein ist.
  • Im Gegensatz dazu ist, wie in 1 und Tabelle 2 dargestellt ist, in den Beispielen 1 bis 6 der Wärmeausdehnungskoeffizient von –0,03 bis 0,16 ppm/K klein. Insbesondere ist in den Beispielen 1 bis 5 der Wärmeausdehnungskoeffizient von –0,03 bis 0,10 ppm/K klein, die Werte davon sind von 1/10 bis 1/3 derjenigen in dem Vergleichsbeispiel 1 sehr klein. Insbesondere ist in den Beispielen 1 und 3 der Wärmeausdehnungskoeftizient mit ungefähr 1/10 desjenigen in dem Vergleichsbeispiel 1 extrem klein. Das bedeutet, dass in Beispiel 1 (eine kleine Menge (1 Vol.-%) des Mullits wird zu Cordierit hinzugefügt) und in Beispiel 3 (eine kleine Menge (3 Vol.-%) an Mullit wird zu dem Cordierit hinzugefügt) der Wärmeausdehnungskoeftizient plötzlich 0,02 ppm/K, verglichen mit demjenigen (0,22 ppm/K) des Vergleichsbeispiels 1, klein ist.
  • Zusätzlich ist, in den Beispielen 1 bis 6, die spezifische Festigkeit von 55,2 bis 56,5 Gpa/g/cm3 verglichen mit derjenigen in dem Vergleichsbeispiel 1 groß.
  • Im Hinblick auf das Vorstehende kann verstanden werden, dass die keramischen Sinterkörper der Beispiele 1 bis 5 einen ausgezeichneten Wärmeausdehnungskoeffizienten und eine ausgezeichnete spezifische Festigkeit haben und sehr gut in der Ausgeglichenheit zwischen beiden sind. Weiterhin ist, wie in 1 dargestellt ist, der Wärmeausdehnungskoeffizient annähernd so gekrümmt, dass er eine nach unten gerichtete, konvexe Form besitzt, und er zeigt ein unerwartetes Verhalten.
  • Die Beispiele geben Anlass zu unerwarteten Effekten gegenüber dem Stand der Technik, so dass der Wärmeausdehnungskoeffizient klein ist, und die spezifische Festigkeit groß ist, und zwar verglichen mit dem herkömmlich bekannten Codierit. Es kann davon ausgegangen werden, dass diese Effekte aufgrund der folgenden Gründe auftreten. Der Bildungsbereich des Cordierits ist sehr schmal, und sogar eine geringe Abweichung in der Zusammensetzung führt zu dem Niederschlag einer zweiten Phase. Dementsprechend wird, wenn die Zusammensetzung des Cordierit-Sinterkörpers ein wenig zu der Mullit-Bildungsseite hin abweicht, der Niederschlag einer Phase, die ein kleines Elastizitätsmodul besitzt und einen großen Wärmeausdehnungskoeftizienten besitzt, so kontrolliert, dass es möglich wird, stabil einen Sinterkörper herzustellen, der einen kleinen Wärmeausdehnungskoeftizienten und ein großes Elastizitätsmodul besitzt. Dabei werden gerade dann, wenn beabsichtigt ist, eine einzelne Phase eines Cordierits zu bilden, eine Glas-Phase, und dergleichen, unvermeidbar gebildet, so dass die einzelne Phase des Cordierits nicht stabil gebildet werden kann, und der Wärmeausdehnungskoeffizient wird groß.
  • [4] Anwendungen der Beispiele:
  • Da der keramische Sinterkörper entsprechend der Erfindung Cordierit, das einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten besitzt, als die Hauptkomponente enthält, ist der Wärmeausdehnungskoeffizient des gesamten keramischen Sinterkörpers extrem niedrig und die dimensionsmäßige Änderung und die Formänderung mit der Temperaturänderung sind gering. Weiterhin ist es durch Sintern der Materialien, die den keramischen Sinterkörper bilden, möglich, einen keramischen Sinterkörper zu erhalten, der nicht nur eine hohe Dichte besitzt, sondern auch eine hohe spezifische Festigkeit.
  • Dementsprechend ergibt sich durch die Verwendung des keramischen Sinterkörpers entsprechend der Erfindung ein bemerkenswerter Effekt, der ermöglicht, Keramikteile zu schaffen, die in deren dimensionsmäßiger Änderung und deren Formänderung mit einer Temperaturänderung gering sind und die in der Festigkeit hoch sind, wie beispielsweise Keramikteile, die geeignet für zum Beispiel Halbleiter-Herstellungsvorrichtungen, Präzisionssteuermaschinen, optische Instrumente und katalytische Träger verwendet werden können.
  • Als nächstes wird die Verwendung des keramischen Elements, das den keramischen Sinterkörper entsprechend der Erfindung aufweist, nachfolgend beschrieben.
    • (1) Als erstes wird eine Vakuum-Spanneinrichtung, die den keramischen Sinterkörper verwendet, der den Aufbau der vorstehenden Beispiele besitzt, und eine Halbleiter-Herstellungsvorrichtung, die die Vakuum-Spanneinrichtung verwendet, beschrieben.
  • Eine Vakuum-Spanneinrichtung 1 ist, wie in 3 dargestellt ist, eine scheibenähnliche Adsorptionsplatte, die einen Halbleiter-Wafer 3 durch eine Saugkraft durch den verringerten Druck adsorbiert und ihn hält.
  • Die Vakuum-Spanneinrichtung 1 ist mit einem scheibenähnlichen Substrat 5, Adsorptionslöchern 7, die durch das Substrat 5 in der Dickenrichtung hindurchdringen (zum Verringern des Drucks), einer Anzahl von Vorsprüngen 9, die zu der Seite einer adsorbierenden Fläche K des Substrats 5 hin vorstehen (die Seite des Halbleiter-Wafers 3), und einem Dichtabschnitt 11, der so vorsteht, dass er kreisförmig die Umgebung der Vorsprünge 9 umgibt, versehen.
  • Die Vakuum-Spanneinrichtung 1 ist in einer ausreichend bekannten Poliermaschine (nicht dargestellt) eingebaut, die ein Teil der Halbleiter-Vorrichtung bildet und dort verwendet wird. Die Poliermaschine ist eine CMP-(chemisches-mechanisches Polieren)-Vorrichtung, um ein CMP an dem Halbleiter-Wafer 3 vorzunehmen, und ist hauptsächlich aus einer drehbar ausgerichteten Auflageplatte und einem Polierkopf, der an der Oberseite der Auflageplatte als eine Vakuum-Saugvorrichtung ausgerichtet ist, aufgebaut.
  • In der Poliermaschine ist die Vakuum-Spanneinrichtung 1 in dem Polierkopf installiert und eine Vakuumpumpe wird betätigt, um den Luftdruck eines Vakuumraums innerhalb des Polierkopfs zu verringern. Folglich wird eine Differenz in dem Luftdruck innerhalb und außerhalb der adsorbierenden Löcher 7 der Vakuum-Spanneinrichtung 1 erzeugt, um dadurch den Halbleiter-Wafer 3 auf die adsorbierende Oberfläche K der Vakuum-Spanneinrichtung 1 zu adsorbieren.
  • Als nächstes wird in einem Zustand, in dem der Halbleiter-Wafer 3 zwischen einem Polierkissen der Auflageplatte und der Vakuum-Spanneinrichtung 1 angeordnet ist, eine Schlemme für eine CMP zu der Oberfläche des Polierkissens zugeführt und die Auflageplatte und der Polierkopf werden so gedreht, um ein Polieren der Oberfläche des Halbleiter-Wafers 3 vorzunehmen.
  • Wie vorstehend beschrieben ist, kann, da die Vakuum-Spanneinrichtung 1 aus dem keramischen Sinterkörper aufgebaut ist, der die vorstehenden Eigenschaften einer niedrigen Wärmeausdehnung besitzt und eine hohe Festigkeit besitzt, und der in der dimensionsmäßigen Änderung und in der Formänderung mit der Temperaturänderung gering ist, dies zu einem Halbleiter-Wafer 3 führen, der eine hohe dimensionsmäßige Präzision besitzt.
    • (2) Als nächstes wird eine elektrostatische Spanneinrichtung, die den keramischen Sinterkörper verwendet, der den Aufbau der vorstehenden Beispiele besitzt, als eine andere Anwendung beschrieben.
  • Eine elektrostatische Spanneinrichtung 21 enthält, wie in 4 dargestellt ist, ein plattenähnliches Element, das den vorstehenden keramischen Sinterkörper als ein Substrat 23 aufweist, und eine aus Metall hergestellte, scheibenähnliche Grundplatte 27 ist an einer Oberfläche der elektrostatischen Spanneinrichtung 21 (die rückwärtige Fläche in dem unteren Bereich der 4) über eine Schweißschicht 25 angeschweißt. Dabei wird die Anordnung, die die elektrostatische Spanneinrichtung 21 aufweist, die die Grundplatte 27 angeschweißt besitzt, als eine elektrostatische Spanneinrichtung 29 bezeichnet.
  • Ein Paar innerer Elektroden 31, 33 ist innerhalb der elektrostatischen Spanneinrichtung 21 eingebettet (d.h. innerhalb des Substrats 23). Die anderen Oberflächen der elektrostatischen Spanneinrichtung 21 (die vordere Fläche in dem oberen Bereich der 4) bilden eine adsorbierende Oberfläche (Oberfläche der Spanneinrichtung) 37, um, zum Beispiel, einen Halbleiter-Wafer 35 daran zu adsorbieren und zu fixieren.
  • Dabei können Durchgangslöcher (nicht dargestellt) so vorgesehen sein, dass sie durch die elektrostatische Spanneinrichtung 21 und die Grundplatte 27 in der vertikalen Richtung in 4 durchdringen, durch die ein He-Gas zum Kühlen an der Seite der Oberfläche 37 der Spanneinrichtung führt.
  • Eine Gleichstromspannung von ungefähr ± 1.000 V wird an die elektrostatische Spanneinrichtung 21 angelegt, um eine Coulomb-Kraft zum Adsorbieren des Halbleiter-Wafers 35 zu erzeugen, und der Halbleiter-Wafer 35 wird, unter Ausnutzung dieser adsorbierenden Kraft, adsorbiert und fixiert.
  • Da, wie vorstehend beschrieben ist, die elektrostatische Spanneinrichtung 21 aus dem keramischen Sinterkörper aufgebaut ist, der die vorstehenden Eigenschaften besitzt und die geringe dimensionsmäßige Änderung und die Änderung in der Form mit der Temperaturänderung aufweist, sie den Halbleiter-Wafer 35 herstellen, der die hohe dimensionsmäßige Präzision besitzt.
  • Im Hinblick auf das Vorstehende besitzt, verglichen mit den auf Cordierit basierenden Keramiken des Stands der Technik, der keramische Sinterkörper entsprechend der Erfindung einen kleinen Wärmeausdehnungskoeffizienten und besitzt eine große spezifische Festigkeit, während eine gute Ausgeglichenheit zwischen beiden beibehalten wird. Dementsprechend kann der keramische Sinterkörper nach der Erfindung geeignet für Teile von Präzisionssteuermaschinen und für Teile von optischen Instrumenten verwendet werden, von denen gefordert wird, dass sie niedrige Wärmeausdehnungseigenschaften und eine hohe spezifische Festigkeit haben, oder für Teile, von denen gefordert wird, dass sie eine hohe Beständigkeit gegen einen thermischen Schock haben.
  • Zusätzlich können, entsprechend dem Herstellungsverfahren der Erfindung, aus einer Keramik gesinterte Körper, die einen kleinen Wärmeausdehnungskoeffizienten und eine große spezifische Festigkeit haben, einfach hergestellt werden.

Claims (5)

  1. Keramischer Sinterkörper, der auf Basis von 100 Gew.-% einer Gesamtsumme des Gehaltes an dem Cordierit und dem Mullit von 92 bis 99,5 Vol.-% Cordierit und von 0,5 bis 8 Vol.-% Mullit umfasst, wobei die mit Röntgenbeugungsmessungen erfasste Kristallphase des Sinterkörpers nur aus einer Cordierit-Phase und einer Mullit-Phase einschließlich unvermeidbarer Verunreinigungen besteht und eine Dichte von 2,48 g/cm3 oder mehr hat, der Cordierit-Kristall eine durchschnittliche Teilchengröße von 2 μm oder weniger hat und der keramische Sinterkörper einen Wärmeausdehnungskoeffizienten, gemessen bei 20 bis 25 °C, von –0,03 bis 0,16 ppm/K und einen durch Dividieren seines Elastizitätsmoduls durch seine Dichte ermittelten Wert von 54,7 bis 56,5 Gpa/g/cm3 hat.
  2. Halbleiter-Herstellungsvorrichtung, die den keramischen Sinterkörper nach Anspruch 1 umfasst.
  3. Vakuum-Spanneinrichtung (1), die den keramischen Sinterkörper nach Anspruch 1 umfasst.
  4. Elektrostatische Spanneinrichtung (21), die den keramischen Sinterkörper nach Anspruch 1 umfasst.
  5. Verfahren zum Herstellen eines keramischen Sinterkörpers nach Anspruch 1, das umfasst: Mischen wenigstens eines Magnesiumoxidpulvers, eines Magnesiumverbindungspulvers, das beim Erhitzen zu Magnesiumoxid wird, eines Aluminiumoxidpulvers, eines Aluminiumverbindungspulvers, das beim Erhitzen zu Aluminiumoxid wird, eines Siliziumoxidpulvers und eines Siliziumverbindungspulvers, das beim Erhitzen zu Siliziumoxid wird, und wenigstens eines von zusammengesetzten Oxidpulvern von Magnesium, Aluminium oder Silizium; und Sintern des Gemischs, so dass es auf Basis von 100 Gew.-% einer Gesamtsumme des Gehalts an dem Cordierit und dem Mullit von 92 bis 99,5 Vol.-% Cordierit und von 0,5 bis 8 Vol.-% Mullit umfasst, wobei die Pulver eine durchschnittliche Teilchen größe von 2,0 μm oder weniger haben und das Sintern von 1.300 bis 1.450 °C über 1 bis 5 Stunden ausgeführt wird.
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