DE60307777T2

DE60307777T2 - Werkzeugeinsatz und zugehöriges Herstellungsverfahren

Info

Publication number: DE60307777T2
Application number: DE60307777T
Authority: DE
Inventors: Dr. Gunnar Brandt
Original assignee: Sandvik Intellectual Property AB
Current assignee: Sandvik Intellectual Property AB
Priority date: 2003-01-28
Filing date: 2003-01-28
Publication date: 2007-08-23
Anticipated expiration: 2023-01-29
Also published as: US20070191210A1; US7407523B2; JP4624690B2; KR20040069263A; EP1443032B1; JP2004338080A; CN1517322A; ATE337282T1; KR101166405B1; DE60307777D1; US20040180776A1; US7175798B2; EP1443032A1; CN100430340C

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Schneidwerkzeugeinsatz aus einem verbesserten keramischen Material und ein Verfahren zur Herstellung desselben.
Hintergrund der Erfindung
Keramische Materialien für Schneidwerkzeuganwendungen umfassen Aluminiumoxid, Aluminiumoxid-Zirkoniumoxid, Aluminiumoxid-TiC-TiN, Siliziumnitrid, Sialon und SiC-Whiskerverstärktes Aluminiumoxid. Die Schneidwerkzeugumgebung stellt gleichzeitig hohe Anforderungen an die Festigkeit, die Zähigkeit und die Thermoschockbeständigkeit zusätzlich zu den naheliegenden Anforderungen an hohe Verschleißbeständigkeit.
Die mechanischen Eigenschaften von keramischen Materialien werden in hohem Maße von inneren und äußeren Defekten, wie Einschlüssen von Fremdmaterial, Poren, großen Körnern und Rissen, beeinflußt. Um die Zuverlässigkeit und Leistung von aus keramischen Materialien hergestellten Schneidwerkzeugen zu verbessern, ist es notwendig, nachteilige Defekte in den Produkten zu identifizieren und den Herstellungsweg so einzustellen, daß unerwünschte Eigenschaften minimiert werden. Da keramische Materialien bis zu Temperaturen von etwa 1000°C ein vollständig elastisches Verhalten aufweisen, können die Spannungskonzentrationen, die durch die Defekte erzeugt werden, durch Entspannung aufgrund von plastischer Deformation nicht eliminiert werden.
Keramische Materialien für Metallschneidwerkzeuge werden durch Mahlen der Bestandteile in einer Flüssigkeit und anschließendes Trocknen der Aufschlämmung hergestellt. Sprühtrocknung ist die bevorzugte Trocknungsmethode für Materialien, die kein Heißpressen erfordern. Sprühtrocknung erzeugt Körner mit einer Größe von 50 bis 200 Mikrometern. Die großen Körner liefern sehr gute Pulverfließeigenschaften, was für eine Massenproduktion von Rohlingen durch uniaxiales Kaltpressen wesentlich ist.
Es ist nun gut bekannt, daß Defekte in einem gesinterten Körper zu der Porengröße und -verteilung in dem Grünling im Verhältnis stehen können. Dies ist besonders wichtig für Materialien, die ohne Druck oder mit geringem Druck gesintert werden (Gasdrucksintern), da große Poren nicht eliminiert werden. Die Korneigenschaften und insbesondere ihr Deformationsverhalten sind die primären Parameter, welche die Defektstruktur in dem ungesinterten Zustand bestimmen. Durch Reduzierung der Kornkompressionskraft wurden beträchtliche Erhöhungen der Festigkeit des gesinterten Materials erreicht, da dichte und harte Körner ihre Form sogar nach Kompression beibehalten.
Neben der Porengröße und der Porenverteilung ist auch die Korngröße für die mechanischen Eigenschaften von keramischen Materialien wesentlich. Eine feine und gleichmäßige Korngröße liefert eine hohe Festigkeit und eine geringe Variation der Festigkeit. Die Korngröße von keramischen Materialien steht in enger Beziehung zu den Sinterbedingungen.
Aluminiumoxid- und Aluminiumoxid-Zirkoniumoxid-Materialien werden vorzugsweise durch druckloses Sintern in einer geeigneten Atmosphäre hergestellt. In vielen Fällen ist dies die bevorzugte Sintertechnik für keramische Materialien, da es ein relativ preiswertes Verfahren ist und erlaubt, komplex geformte Teile herzustellen.
Siliziumnitrid- und Sialon-Materialien werden normalerweise durch Gasdrucksintern hergestellt, wobei ein Gasdruck von etwa 0,1 bis 1 MPa angewendet wird, sobald eine geschlossene Porosität in dem Material erreicht ist. Dies erlaubt das Erreichen höherer Dichten bei niedrigeren Sintertemperaturen, insbesondere wenn man geringe Mengen an Sinteradditiven zur Bildung einer flüssigen Phase verwendet.
Isostatisches Heißpressen (HIP) ist eine weitere Sintertechnik, die für Materialien verwendet wird, die nicht ohne äußeren Druck verdichtet werden können. Es werden normalerweise Drücke von 1 bis 10 MPa angewendet, aber die Methode erfordert eine Verkapselung, z.B. in Glas, um den Gasdruck zu übertragen. HIP kann auch dazu verwendet werden, verbleibende Porosität nach konventionellem Sintern oder Heißpressen zu geschlossener Porosität zu entfernen, wobei die Vorteile darin bestehen, daß HIP aufgrund des hohen Drucks bei einer niedrigeren Temperatur als der Sintertemperatur durchgeführt wird, weshalb man ein feiner gekörntes Material erhält.
Heißpressen (HP) ist das bevorzugte Verfahren für schwer zu sinternde Materialien, wie mit Silizium-Whisker verstärktem Aluminiumoxid, und auch für gemischte Keramiken, wie Aluminiumoxid-TiC. Der Druck von normalerweise 25 bis 35 MPa wird mit Graphitstempeln uniaxial auf das Material übertragen. Man erhält eher große zylindrische Scheiben, welche dann mit einer Diamantsäge in die erforderlichen Dimensionen des Rohlings geschnitten werden. Das Diamantsägeschneiden ist ein eher teurer Teil des Rohlingherstellungsprozesses, welcher etwa 30 bis 40% der Produktionskosten pro Rohling ausmacht.
Das US-Patent 4,543,345 beschreibt ein Verfahren für die Herstellung von mit Siliziumcarbit-Whisker verstärktem Aluminiumoxid mit 5 bis 60 Volumen-% SiC-Whiskern bis zu einer gesinterten Dichte von mehr als 99%. Das Verfahren erfordert einen Druck von 28 bis 70 MPa, eine Temperatur von 1600 bis 1900°C und eine Haltezeit bei Sintertemperatur von 45 Minuten bis 2 Stunden. Für höhere Whisker-Beladungen werden Drücke und Sintertemperaturen im höheren Bereich benötigt. Die Kombination aus langen Sinterzeiten und hohen Sintertemperaturen in diesem Heißpreß-Sinterverfahren führt zu Aluminiumoxid-Kornwachstum trotz des das Kornwachstum hemmenden Effekts von Siliziumcarbit-Whiskern. Große Aluminiumoxid-Körner beeinflussen die Leistung in Schneidwerkzeuganwendungen, da der größte Defekt die Festigkeit des Materials bestimmt.
Ein weiteres Verfahren, das Funkenplasma-Sintern (SPS), wendet elektrische Energiepulse direkt auf die Lücken zwischen den Pulverteilchen an, welche zwischen Graphitstempeln angeordnet sind. SPS verwendet die Energie des Funkenplasmas, das durch Funkenentladungen erzeugt wird. Der Druck wird direkt auf das Pulverbett in einer uniaxialen Richtung angewendet.
Ein weiteres Verfahren verwendet einen teilchenförmigen Feststoff als Druckübertragungsmedium, was der Grund dafür ist, daß dieses Verfahren als „pseudo-isostatisch" bezeichnet wird. Dieses Verfahren kann zur Verdichtung von Vorformlingen mit einer komplizierteren Form verwendet werden.
Das US-Patent 5,348,694 beschreibt ein Sinterverfahren, bei dem der vorgeformte, ungesinterte Rohling durch elektrische Widerstandsbeheizung eines körnchenförmigen Druckübertragungsmediums, welches mit der Vorform innerhalb einer Formkammer in Kontakt ist, erhitzt wird. Das Druckübertragungsmedium ist elektrisch leitfähig, z.B. Körner von Graphitkohlenstoff. Dieses Verfahren der elektrischen Widerstandsbeheizung erlaubt sehr hohe Temperaturen und schnelle Aufheizzeiten, was es für Materialien geeignet macht, die hohe Sintertemperaturen benötigen. Der Druck, der angewendet werden kann, ist durch die Festigkeit des Materials in dem Stempel und der Form limitiert, welches für hohe Temperaturen normalerweise Graphit ist. Der Druck ist daher üblicherweise nicht viel höher als etwa 100 MPa.
Aufgabe der Erfindung
Es ist die Aufgabe dieser Erfindung besteht darin, einen Schneidwerkzeugeinsatz mit einem gesinterten Aluminiumoxid- und Siliziumcarbid-Whisker-Verbundmaterialkörper und ein Verfahren zur Herstellung desselben bereitzustellen, wobei der Schneidwerkzeugeinsatz verbesserte Verschleißbeständigkeit und verbessertes Zähigkeitsverhalten in Metallschneidanwendungen aufweist.
Diese Aufgabe wird gelöst durch Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines Schneidwerkzeugeinsatzes, der einen gesinterten Aluminiumoxid- und Siliziumcarbid-Whisker-Verbundmaterialkörper aufweist, mit den Stufen, in denen man

– die pulverförmigen Ausgangsmaterialien des Verbundmaterials mahlt und mischt und das Material zu einem vorgeformten Werkstück formt,
– das Werkstück mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 20 bis 60°C pro Minute für eine Sintertemperatur zwischen 1600 bis 2300°C aufheizt und
– die Sintertemperatur für eine Haltezeit von 5 bis 60 Minuten bei einem Druck von 20 bis 100 MPa hält.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird hierin als „schnelles Sintern" bezeichnet. Das Verfahren vereinigt die Anwendung von hoher Sintertemperatur, einem hohen Temperaturanstieg bis zu der Sintertemperatur und kurze Haltezeiten bei der Sintertemperatur und gleichzeitig einem hohen Druck. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung, das die vorgenannten Parameter vereinigt, liefert ein Whisker-verstärktes keramisches Material für Schneidwerkzeuge mit verbesserter Leistung aufgrund der Hemmung von auf Kornwachstum zurückzuführenden Defekten. Das Verfahren hält aufgrund eines schnellen Aufheizens der Sintertemperatur und aufgrund einer kurzen Haltezeit bei dieser Temperatur eine feine und gleichmäßige Aluminiumoxid-Korngröße aufrecht, während vollständige Schrumpfung und Verdichtung beibehalten bleiben. Die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten Schneidwerkzeuge weisen überragende Veschleißbeständigkeit und überragendes Zähigkeitsverhalten gegenüber ähnlichen Schneidwerkzeugmaterialien mit der gleichen Zusammensetzung, die jedoch nach einem anderen Sinterverfahren hergestellt sind, auf.
Von dem Erfinder der vorliegenden Anmeldung wurde ein sehr überraschender Effekt beobachtet, der nachfolgend ausführlicher diskutiert und nachgewiesen wird: es wurden zwei Materialien der gleichen Zusammensetzung nach dem Heißpreß-Sinterverfahren bzw. nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt. Beide Materialien zeigten sehr ähnliche oder fast identische mechanische Eigenschaften und Charakteristika des Mikrogefüges hinsichtlich Dichte, Härte, Bruchzähigkeit und Festigkeit. Aber überraschenderweise zeigte das nach dem Verfah ren der vorliegenden Erfindung hergestellte Material eine viel bessere Schneidwerkzeugleistung hinsichtlich Werkzeuglebensdauer und Kerbverschleiß.
Der zuvor genannte Unterschied in der Werkzeugleistung des nach der vorliegenden Erfindung hergestellten Materials wird auf eine Kombination aus der mittleren Aluminiumoxid-Korngröße und anderen Mikrogefüge-Materialeigenschaften zurückgeführt, die noch nicht im Detail erklärt wurden, die aber in enger Beziehung zu den in dieser Erfindung spezifizierten Bedingungen des Sinterverfahrens zu stehen und eine Folge davon zu sein scheinen. Dementsprechend beträgt in einer bevorzugten Ausführungsform des nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten Schneidwerkzeugeinsatzes die mittlere Aluminiumoxid-Korngröße 2,0 μm oder weniger, vorzugsweise weniger als 1,5 μm, noch bevorzugter weniger als 1,0 μm und ganz besonders bevorzugt weniger als 0,9 μm.
Es wurde weiter herausgefunden, daß die verbesserte Leistung des Schneidwerkzeugeinsatzes der vorliegenden Erfindung mit einer geringen Breite der Aluminiumoxid-Korngrößenverteilung in Verbindung zu stehen scheint. Da die Aluminiumoxid-Korngrößenverteilung in dem Material der vorliegenden Erfindung nicht einer idealen Gauß'schen Verteilung folgt, sondern vielmehr asymmetrisch ist, ist die Standardabweichung der Korngröße kein geeignetes Maß für die Aluminiumoxid-Korngrößenverteilung. Die Aluminiumoxid-Korngrößenverteilung wird daher durch das 80-te Perzentil (P80) der Breite der Aluminiumoxid-Korngrößen bestimmt. P80 ist der Wert der Aluminiumoxid-Korngröße (d), bei dem 80% aller Aluminiumoxid-Korngrößenmessungen niedriger als dieser Wert sind.
Eine verbesserte Leistung des Schneidwerkzeugeinsatzes der vorliegenden Erfindung findet man in einer Ausführungsform, bei der das Aluminiumoxid in dem Verbundmaterial ein 80-tes Perzentil (P80) von weniger als 2,5 μm hat, vorzugsweise weniger als 2,0 μm, bevorzugter von weniger als 1,8 μm, besonders bevorzugst von weniger als 1,3 μm.
Es wurde herausgefunden, daß diese Werte des mittleren Durchmessers und von P80 des Aluminiumoxids in dem Verbundmaterial der Erfindung durch Anwenden der Methode des schnellen Sinterns gemäß der vorliegenden Erfindung erreicht werden, wogegen Standard-Heißpressen zu einem höheren mittleren Durchmesser und höheren P80-Werten führt, was mit schlechterer Schneidwerkzeugleistung einhergeht.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfaßt die Methode des schnellen Sinterns die Stufen, bei denen man das zu sinternde Werkstück aufheizt, indem man elektrische Energie in der Form eines Gleichstroms anwendet, der wenigstens teilweise durch das Werk stück hindurchtritt. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann dieser Strom entweder nicht gepulster oder gepulster Gleichstrom sein.
In einer weiteren Ausführungsform umfaßt das Verfahren der vorliegenden Erfindung die Methode des schnellen Sinterns, wie sie in dem US-Patent 5,348,694 beschrieben ist. Dementsprechend umfaßt das Verfahren der vorliegenden Erfindung die Stufen, in denen man ein Bett bereitstellt, das ein Bettmaterial aus elektrisch leitfähigen, fließfähigen Teilchen umfaßt, in einer umschlossenen Zone, das Werkstück in dem Bett plaziert, einen Druck auf das Bett anwendet, elektrische Energie auf die elektrisch leitfähigen, fließfähigen Teilchen in dem Bett in einer ausreichenden Menge, um das Bett auf die Sintertemperatur für das Werkstück innerhalb der Erwärmungsgeschwindigkeit zu erhitzen, anwendet. Dieses Verfahren erlaubt ein schnelles Erhitzen bis auf die Sintertemperatur mit einer steilen Steigung des Erhitzens bei einem gewünschten Druck von bis zu 100 MPa. Dieses Verfahren erlaubt hohe Sintertemperaturen im Vergleich zu anderen bekannten Sinterverfahren mit hohen Aufheizgeschwindigkeiten. Das Verfahren erlaubt weiterhin gleichzeitig hohe Sinterdrücke bis zu 100 MPa in Abhängigkeit von der Festigkeit der Graphitwerkzeuge. Das Bettmaterial aus elektrisch leitfähigen, fließfähigen Teilchen, das in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung geeignet ist, umfaßt Graphit, vorzugsweise Kugelgraphit oder carboriertes Graphitmaterial.
Schnelles Sintern gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt eine hohe Erhitzungsgeschwindigkeit bzw. eine steile Erhitzungssteigung, hohe Sintertemperaturen und kurze Sinterzeiten. Es wurde herausgefunden, daß sämtliche dieser Parameter zu geringen Aluminiumoxid-Korngrößen, kleinen P80-Werten und überragender Werkzeugleistung beitragen, was das Ergebnis einer Kombination von den geringen Aluminiumoxid-Korngrößen, kleinen P80-Werten und einem oder mehreren anderen Parametern, welche sich aus der Methode des schnellen Sinterns ergeben, zu sein scheint.
Daher liegt in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung die Sintertemperatur zwischen 1800 bis 2100°C, bevorzugter zwischen 1900 bis 2000°C. Die Erhitzungsgeschwindigkeit beträgt vorzugsweise von 20 bis 40°C pro Minute und besonders bevorzugt etwa 25°C pro Minute.
Auch wenn Haltezeiten von bis zu 60 Minuten angewendet werden können, sind in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Materials kürzere Haltezeiten bevorzugt, um Aluminiumoxid-Kornwachstum zu vermeiden. In einer bevorzugten Ausführungsform beträgt die Haltezeit von 5 bis 30 Minuten, bevorzugter von 10 bis 20 Minuten und besonders bevorzugt etwa 15 Minuten.
Ein geeigneter Druck für das Verfahren der Erfindung liegt in dem Bereich von 20 bis 100 MPa. In einer bevorzugteren Ausführungsform beträgt der Druck von 30 bis 100 MPa, besonders bevorzugt von 40 bis 100 MPa. In den meisten Fällen ist ein Druck von etwa 50 MPa geeignet.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfaßt das nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellte Verbundmaterial Aluminiumoxid plus Siliziumcarbid-Whisker in einem Gesamtanteil von wenigstens 90 Vol.-%, vorzugsweise in einem Gesamtanteil von wenigstens 95 Vol.-%. Der Anteil an Siliziumcarbid-Whiskern in dem Verbundmaterial beträgt vorzugsweise 5 bis 70 Vol.-%, bevorzugter 15 bis 50 Vol.-% und besonders bevorzugt 20 bis 45 Vol.-%.
Das gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellte Verbundmaterial kann zusätzlich eine bestimmte Menge an Sinteradditiven, wie Magnesiumoxid oder Yttriumoxid, enthalten. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung können Magnesiumoxid und/oder Yttriumoxid in dem Verbundmaterial jeweils in einem Anteil von 0,01 bis 5 Gewichts-%, vorzugsweise in einem Anteil von 0,02 bis 1 Gewichts-%, besonders bevorzugt in einem Anteil von 0,03 bis 0,5 Gewichts-% enthalten sein.
Figuren
1a zeigt ein Beispiel einer Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme in 8000-facher Vergrößerung von einer Probe, die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt, in Beispiel 1 unten beschrieben und gemäß Beispiel 5 unten behandelt wurde.
1b zeigt die Aufnahme aus 1a nach einer Bildverarbeitung, wie sie in Beispiel 5 unten beschrieben ist.
2a zeigt ein Beispiel einer Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme in 8000-facher Vergrößerung von einer kommerziell erhältlichen Qualität (kommerzielle Qualität A, siehe Beispiel 6 unten), die gemäß Beispiel 5 unten behandelt wurde.
2b zeigt die Aufnahme aus 2a nach einer Bildverarbeitung, wie sie in Beispiel 5 unten beschrieben ist.
Beispiel 1
Für einen Vergleich wurden Schneidwerkzeugeinsätze aus Aluminiumoxid-Siliziumcarbid-Whisker-Verbundmaterial sowohl herkömmlich mit Heißpressen als auch durch schnelles Sintern gemäß der vorliegenden Erfindung unter Verwendung eines elektrisch beheizten Pulverbetts mit Vorformlingen des zu sinternden Materials hergestellt. In diesem und den folgenden Beispielen wird das Verfahren der vorliegenden Erfindung einfach als „schnelles Sintern" bezeichnet.
Ein Gemisch aus 71 Vol.-% Aluminiumoxid (Ceralox APA, ~0,3 μm Korngröße) und 29 Vol.-% Siliziumcarbid-Whiskern (Advanced Composite Materials Corp. SC-9, mittlerer Durchmesser ~0,6 μm) wurden zusammengegeben. Jeweils 0,04 Gewichts-% Magnesiumoxid (Magnesium Electron Ltd.) und Yttriumoxid (A.C. Starck, Standardqualität) als Sinteradditive und 1,25 Gewichts-% PVA (Mowiol 4-88), 1,5 Gewichts-% PEG300 (Pluriol E-300) und 1,5 Gewichts-% PEG 1500 (Pluriol E-1500) als Preßhilfen zur Ermöglichung von uniaxialem Kaltpressen wurden hinzugefügt, und die Zusammensetzung wurde unter Erhalt eines homogenen Gemischs naß vermahlen.
Für die herkömmliche Herstellung mit Heißpressen (HP) wurde das Gemisch unter Erhalt von Körnern gefriergetrocknet, zu einer Scheibe kaltgepreßt und bei 600°C für eine Stunde an Luft vorgesintert, um die Preßhilfe zu entfernen. Anschließend wurde das Material für eine Stunde bei 1875°C und 25 MPa heißgepreßt. Die gesinterte Scheibe wurde mit einer Diamantsäge zu Rohlingen geschnitten, die anschließend zu Einsätzen mit der ISO-Bezeichnung RNGN 120700 T01020 geschliffen wurden.
Für die Herstellung mit schnellem Sintern gemäß der vorliegenden Erfindung wurde das Gemisch unter Erhalt von Körnern gefriergetrocknet, zu Rohlingen kaltgepreßt, welche anschließend bei 600°C für eine Stunde an Luft vorgesintert wurden, um die Preßhilfe zu entfernen. Die Rohlinge wurden dann mit einer dünnen BN-Lage beschichtet, um eine Reaktion mit dem Graphit des elektrisch beheizten Pulverbetts zu verhindern. Die gleiche Beschichtung mit einer BN-Lage war auf das obengenannte Material beim Heißpressen von Scheiben aufgebracht worden. Die Rohlinge wurden anschließend in eine mit elektrisch leitfähigem Graphitkohlenstoff gefüllte Formkammer gegeben, wobei ein poröser Graphitkohlenstoff mit Kugelform (Superior Graphite Co., Qualität 9400) verwendet wurde. Erhitzen wurde durchgeführt, indem ein elektrischer Strom durch das Medium hindurchgeleitet wurde. Die Temperatur wurde mit 25°C pro Minute erhöht, und die Sintertemperatur betrug 1925°C, welche für 15 Minuten bei einem Druck von 50 MPa gehalten wurde. Die Temperatur der Rohlinge wurde als eine Funktion der Zeit und des Ortes in der Form unter Anwendung eines Computermodells berechnet. Die Rohlinge wurden dann in dem Ofen abkühlen gelassen, und es wurde keine weitere Wärmebehandlung durchgeführt. Nach dem Sintern wurden die Rohlinge zu Einsätzen mit der ISO-Bezeichnung RNGN 120700 T01020 geschliffen.
Beispiel 2
Die Proben (Rohlinge) aus Beispiel 1 (hergestellt durch Heißpressen bzw. schnelles Sintern) wurden in einem Nutenherstellungsvorgang in hitzebeständiger Legierung des Typs Inconel 718 getestet. Eine Nut wurde in zwei Schnitten um insgesamt etwa 30% aufgeweitet. Die Werkzeuglebensdauer war erreicht, wenn die größte Dimension eines Schadens auf der Flanken- oder Spanfläche 1 mm überschritt.
Es wurden die folgenden Schneidbedingungen getestet:
Schneidflüssigkeit: ja
Schnittgeschwindigkeit: 250 m/min
Vorschub: 0,15 und 0,25 mm/Umdr.
Schnittiefe: 6 mm Tabelle 1: Anzahl der Zyklen bis zur Werkzeuglebensdauer
Bei einer Vorschubgeschwindigkeit von 0,15 mm/Umdr. beträgt die Erhöhung der Werkzeuglebensdauer 50%, und bei einer Vorschubgeschwindigkeit von 0,25 mm/Umdr. beträgt die Erhöhung 28%.
Beispiel 3
Unter Verwendung der Proben (Rohlinge) aus Beispiel 1 wurde der Kerbverschleiß in einem Fräsvorgang in hitzebeständiger Legierung des Typs Inconel 718 gemessen.
Es wurden die folgenden Schneidbedingungen verwendet:
Schneidflüssigkeit: ja
Schnittgeschwindigkeit: 220 m/min
Vorschub: 1,5 mm/Umdr.
Schnittiefe: 0,11 mm
Der Kerbverschleiß wurde nach zwei Schnitten gemessen. Tabelle 2: Kerbverschleiß (mm) nach zwei Schnitten
Mit dem Schneidwerkzeugeinsatz, der nach der Methode des schnellen Sinterns der vorliegenden Erfindung hergestellt worden war, wurde eine Reduzierung des Kerbverschleißes von etwa 75% erzielt, oder anders ausgedrückt, es wurde eine Erhöhung der Kerbverschleißbeständigkeit von etwa 25% erreicht.
Beispiel 4
Die nach den Verfahren von Beispiel 1 hergestellten Proben wurden hinsichtlich physikalischer und mechanischer Eigenschaften und Mikrogefügeeigenschaften charakterisiert. Die gemessenen mechanischen Eigenschaften waren Dichte, Härte, Bruchzähigkeit und Festigkeit, welche in Tabelle 3 unten angegeben sind. Tabelle 3: Mechanische Eigenschaften

* Eindruck-(HV10)Bruchzähigkeit
** Biaxialer Biegetest, nur zwei Werte

Es gibt überraschenderweise nur geringe Unterschiede zwischen den zwei Materialien hinsichtlich der physikalischen und mechanischen Eigenschaften, wenn man die großen Unterschiede hinsichtlich der Schneidleistung berücksichtigt, d.h. Werkzeuglebensdauer und Kerbverschleiß. Es war äußerst überraschend, daß zwei Materialien, die fast identische mechanische Eigenschaften in Standardtests zeigten, große Unterschiede in der Schneidleistung aufwiesen. In einer rückschauenden Betrachtung kann dies durch die offensichtlichen Unterschiede in der Temperatur erklärt werden, da mechanische Eigenschaften bei Raumtemperatur bestimmt werden, wogegen die Schneidkante während der Untersuchung der Schneidleistung Temperaturen über 1000°C erfährt. Den Experten auf dem Gebiet ist gut bekannt, daß mechanische Eigenschaften und Schneidwerkzeugleistung aufgrund dieses Temperaturunterschiedes häufig auseinanderfallen, aber es ist keineswegs vorhersagbar, ob die Schneidwerkzeugleistung verbessert oder verschlechtert wird.
Beispiel 5
Eine detailliertere Mikrogefügecharakterisierung der Probe gemäß Beispiel 1 oben wurde mit Hilfe automatischer Bildanalyse unter Verwendung eines Bildes der Kornstruktur, das von einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) erzeugt wurde, durchgeführt. Eine polierte Oberfläche einer Probe, senkrecht zu der Preßrichtung, wurde in Wasserstoff bei 1000°C geätzt, um die Aluminiumoxid-Korngrenzen freizulegen, und danach wurde sie säuregeätzt, um jegliche gebildeten Oxid- oder glasartigen Schichten zu entfernen. Diese Schichten werden aufgrund der Gegenwart von Siliziumcarbid-Whiskern gebildet, die während der Wärmebehandlung oxidieren können. Rasterelektronenmikroskopbilder in 8000-facher Vergrößerung wurden anschließend aufgezeichnet (siehe 1a und 2a). Die Bilder wurden weiter verarbeitet unter Verwendung eines computergestützten Bildanalysesystems durch Ausfüllen der Korngrenzen mit schwarzfarbigen Linien von Hand. Die von den Siliziumcarbid-Whisker-Körnern bedeckten Flächen wurden ebenfalls von Hand mit schwarzer Farbe gefüllt. Da die Whisker vorzugsweise in der Ebene senkrecht zu der Heißpreßrichtung orientiert sind, lassen sie sich aufgrund ihres hohen Aspektverhältnisses einfach identifizieren. Weitere Bildverarbeitung in dem Bildanalysierer erzeugte ein Schwarz-Weiß-Bild, bei dem nur die Aluminiumoxid-Korngrenzen und die SiC-Whisker-Körner sichtbar waren, um die Messungen zu erleichtern (siehe 1b und 2b).
Die Bestimmung der mittleren Korngröße basierte auf der Messung der einzelnen Fläche jedes Korns vollständig innerhalb der Testbereichsgrenze. Die Messung wurde achtmal für verschiedene Felder wiederholt, um eine angemessene Anzahl von Messungen zu erhalten. Die Ausrüstung wurde kalibriert, so daß Flächenmessungen in μm² durchgeführt wurden. Für jede Variante wurden zwischen 450 und 1150 Körner vermessen, abhängig von der Korngröße, was etwa 50 bis 100 Körner pro mikroskopischem Feld bedeutet. Die Pixeldichte betrug 1280 × 960.
Der äquivalente Korndurchmesser (Mikrometer) wurde unter der Annahme, daß jedes Korn eine perfekte Kugel ist, unter Verwendung der folgenden Formel berechnet: Ai = πdi 2/4 worin:

A_i: = Fläche des Korns i und
d_i: = Äquivalenter Durchmesser des Korns i.

Der mittlere Durchmesser (d_mean) der Verteilung wurde unter Verwendung der folgenden Formel berechnet: dmean = Σdi/n.worin n die Anzahl der Messungen ist.
Das 80-te Perzentil (P80), welches die Breite der Korngrößenverteilung beschreibt, ist der Wert der Aluminiumoxid-Korngröße d, so daß 80% der Messungen geringer sind als dieser Wert. Die berechneten Werte für den mittleren Durchmesser und das 80-te Perzentil (P80) für die zwei Materialien von Beispiel 1 sind in der folgenden Tabelle 4 angegeben: Tabelle 4: Aluminiumoxid-Korngröße und P80
Tabelle 4 zeigt, daß das durch schnelles Sintern gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellte Material einen geringeren mittleren Aluminiumoxid-Durchmesser und eine geringere Aluminiumoxid-Korngrößenverteilung aufweist, die beide für die Schneidleistung wesentlich sind. Eine Erhöhung irgendeines der Parameter, was eine Erhöhung des Volumenanteils an relativ groben Körnern bedeutet, reduziert die Schneidleistung.
Beispiel 6
Es wurde eine Anzahl kommerzieller Materialien auf der Grundlage von Aluminiumoxid und Silizium-Whiskern hinsichtlich Aluminiumoxid-Korngröße und -Verteilung charakterisiert. In diese Untersuchung sind alle wichtigen Hersteller einbezogen. Die Messungen wurden in identischer Art und Weise, wie es in Beispiel 5 beschrieben ist, durchgeführt, und die Ergebnisse sind in Tabelle 5 wiedergegeben. Die Probe nach der vorliegenden Erfindung wurde gemäß Beispiel 1 hergestellt. Alle kommerziellen Materialien hatten etwa die gleiche Zusammensetzung, nämlich 25 Gew.-% SiC-Whisker, eine geringe Menge an Sinteradditiven und Aluminiumoxid als den restlichen Hauptbestandteil. Tabelle 5: Aluminiumoxid-Korngröße und P80
Alle kommerziellen Materialien zeigten eine größere mittlere Korngröße und ein größeres P80 als das Material gemäß der vorliegenden Erfindung.
Beispiel 7
Um den Einfluß von Verarbeitungsparametern zu untersuchen, wurden drei verschiedene Haltezeiten während des Sinterns untersucht. Die Proben wurden nach der erfindungsgemäßen Methode von Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme variierender Sinterzeiten, d.h. der Temperaturanstieg betrug 25°C pro Minute, die Sintertemperatur betrug 1925°C (im Falle der Haltezeit von 10 min war die Sintertemperatur geringfügig höher: 1950°C), und der Druck betrug 50 MPa für alle Varianten. Die Sinterzeiten betrugen 10 Minuten, 15 Minuten und 22 Minuten. Nach dem Sintern wurden die Rohlinge zu Einsätzen mit der ISO-Bezeichnung RNGN 120700 T01020 geschliffen.
Der mittlere Aluminiumoxid-Korndurchmesser und P80 wurden unter Anwendung des gleichen Verfahrens wie es für die vorangegangenen Beispiele beschrieben ist bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 gezeigt. Tabelle 6:
Härte, Bruchzähigkeit und Dichte wurden ebenfalls für die Verarbeitungsvarianten bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 7 gezeigt. Tabelle 7:

* Eindruck-(HV10)Bruchzähigkeit

Beispiel 8
Der Kerbverschleiß der Verarbeitungsvarianten von Beispiel 7 wurde in einem Fräsvorgang in hitzebeständiger Legierung des Typs Inconel 718 gemessen. Zwei der obengenannten kommerziellen Materialien wurden als Vergleichsproben verwendet. Kommerzielle Qualität A mit einer für die meisten untersuchten kommerziellen Qualitäten typischen mittleren Korngröße und Qualität B mit der geringsten mittleren Korngröße unter den gemessenen kommerziellen Materialien.
Es wurden die folgenden Schneidbedingungen verwendet:
Schneidflüssigkeit: ja
Schnittgeschwindigkeit: 220 m/min
Vorschub: 1,5 mm/Umdr.
Schnittiefe: 0,11 mm
Der Kerbverschleiß wurde nach vier Schnitten gemessen. Tabelle 8: Kerbverschleiß (mm) nach vier Schnitten
Die Kerbverschleißbeständigkeit ist bezüglich der Sinterzeit empfindlich. Die beste Kerbverschleißbeständigkeit wurde für die Sinterzeit von 15 Minuten erreicht. Die Aluminiumoxid-Korngröße ist ein Parameter, der die Kerbverschleißbeständigkeit beeinflußt, sie kann die Ergebnisse jedoch alleine nicht erklären.
Beispiel 9
Die Proben des vorangegangenen Beispiels 8 wurden auch in einem Nutenherstellungsvorgang in hitzebeständiger Legierung des Typs Inconel 718 getestet. Eine Nut wurde in zwei Schnitten um insgesamt etwa 30% aufgeweitet. Die Werkzeuglebensdauer war erreicht, wenn die größte Dimension eines Schadens an der Flanken- oder Spanfläche 1 mm übertraf.
Es wurden die folgenden Schneidbedingungen verwendet:
Schneidflüssigkeit: ja
Schnittgeschwindigkeit: 250 m/min
Vorschub: 0,25 mm/Umdr.
Schnittiefe: 6 mm Tabelle 9: Anzahl an Zyklen bis zur Werkzeuglebensdauer

Claims

Verfahren für die Herstellung eines Schneidwerkzeugeinsatzes, der einen gesinterten Aluminiumoxid- und Siliziumcarbid-Whisker-Verbundmaterialkörper aufweist, mit den folgenden Stufen: Mahlen und Mischen des pulverförmigen Ausgangsmaterials des Verbundmaterials und Formen des Materials zu einem vorgeformten Werkstück, Erhitzen des Werkstücks mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 20 bis 60°C pro Minute auf eine Sintertemperatur zwischen 1.600 bis 2.300°C und Halten bei der Sintertemperatur für eine Haltezeit von 5 bis 60 Minuten bei einem Druck zwischen 20 bis 100 MPa.
Verfahren nach Anspruch 1, welches weiterhin die folgenden Stufen umfaßt: Erhitzen des Werkstücks durch Anwenden von elektrischer Energie in der Form eines Gleichstroms, der wenigstens teilweise durch das Werkstück hindurchtritt.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Gleichstrom nicht gepulst ist.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Gleichstrom gepulst ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, welches die folgenden Stufen umfaßt: Bereitstellen eines Bettes, das ein Bettmaterial aus elektrisch leitfähigen, fließfähigen Teilchen umfaßt, in einer umschlossenen Zone, Plazieren des Werkstücks in dem Bett, Anwenden eines Drucks auf das Bett, Erhitzen des Werkstücks durch Anwenden von elektrischer Energie auf die elektrisch leitfähigen, fließfähigen Teilchen in dem Bett in einer ausreichenden Menge, um das Bett auf die Sintertemperatur für das Werkstück innerhalb der Erwärmungsgeschwindigkeit zu erhitzen.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Bettmaterial aus elektrisch leitfähigen, fließfähigen Teilchen Graphit, vorzugsweise Kugelgraphit oder carburiertes Graphitmaterial, umfaßt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Sintertemperatur zwischen 1.800 bis 2.100°C, vorzugsweise zwischen 1.900 bis 2.000°C, beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Erwärmungsgeschwindigkeit von 20 bis 40°C pro Minute, vorzugsweise etwa 25°C pro Minute, beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Haltezeit von 5 bis 30 Minuten, vorzugsweise von 10 bis 20 Minuten, besonders bevorzugt etwa 15 Minuten, beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei der Druck von 30 bis 100 MPa, vorzugsweise von 40 bis 100 MPa, beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das Verbundmaterial Aluminiumoxid plus Siliziumcarbid-Whisker in einem Gesamtanteil von wenigstens 90 Volumenprozent, vorzugsweise in einem Gesamtanteil von wenigstens 95 Volumenprozent, enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei das Verbundmaterial Siliziumcarbid-Whisker in einem Anteil von 5 bis 70 Volumenprozent, vorzugsweise in einem Anteil von 15 bis 50 Volumenprozent, besonders bevorzugt in einem Anteil von 20 bis 45 Volumenprozent, enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei das Aluminiumoxid in dem Verbundmaterial einen mittleren Durchmesser von weniger als 2,0 μm, vorzugsweise weniger als 1,5 μm, bevorzugter weniger als 1,0 μm und ganz besonders bevorzugt von weniger als 0,9 μm, hat.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei das Aluminiumoxid in dem Verbundmaterial eine 80-te Perzentile (P80) von weniger als 2,5 μm, vorzugsweise weniger als 2,0 μm, bevorzugter weniger als 1,8 μm, besonders bevorzugt weniger als 1,3 μm, hat.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei das Verbundmaterial weiterhin Magnesiumoxid und/oder Yttriumoxid in einem Anteil von 0,01 bis 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise in einem Anteil von 0,02 bis 1 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt in einem Anteil von 0,03 bis 0,5 Gewichtsprozent, enthält.
Schneidwerkzeugeinsatz mit einem gesinterten Aluminiumoxid- und Siliziumcarbid-Whisker-Verbundmaterialkörper, hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 15.
Schneidwerkzeugeinsatz nach Anspruch 16, wobei das Aluminiumoxid in dem Verbundmaterial einen mittleren Durchmesser von weniger als 2,0 μm, vorzugsweise weniger als 1,5 μm, bevorzugter weniger als 1,0 μm und besonders bevorzugt weniger als 0,9 μμm hat.
Schneidwerkzeugeinsatz nach Anspruch 17, wobei das Aluminiumoxid in dem Verbundmaterial eine 80-te Perzentile (P80) von weniger als 2,5 μm, vorzugsweise weniger als 2,0 μm, bevorzugter weniger als 1,8 μm, besonders bevorzugt weniger als 1,3 μm, hat.