JP2005314215A

JP2005314215A - 緻密質コーディエライト焼結体及びその製造方法

Info

Publication number: JP2005314215A
Application number: JP2005053154A
Authority: JP
Inventors: Naomi Teratani; 直美寺谷; Naohito Yamada; 直仁山田; Hiroaki Sakai; 博明阪井
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2004-03-29
Filing date: 2005-02-28
Publication date: 2005-11-10
Also published as: US7229940B2; EP1582509A2; EP1582509A3; EP1582509B1; US20050215417A1

Abstract

【課題】コーディエライト本来の特性を良好に示し、かつ十分な強度を示す緻密質コーディエライト焼結体及びその製造方法を提供する。
【解決手段】焼結体の結晶成分のうち、コーディエライトを９３質量％以上含有し、焼結粒子の平均粒径が２μｍ以下である緻密質コーディエライト焼結体を提供する。平均粒径が２μｍ以下であるコーディエライト粉末を原料として用い、かつ１３５０〜１４５０℃で焼成する工程を含む緻密質コーディエライト焼結体の製造方法を提供する。
【選択図】なし

Description

本発明は、緻密質コーディエライト焼結体及びその製造方法に関する。特に、良好な強度、高温熱膨張係数及び電気特性を示す緻密質コーディエライト焼結体及びその製造方法に関する。

コーディエライトは、熱膨張係数が小さく、優れた特性を示すことから種々の分野で用いられている。しかし、コーディエライトを緻密質とすることは難しく、実質的にコーディエライトのみからなる緻密質コーディエライト焼結体は得られていない。そのためイットリア等の希土類酸化物等を添加して緻密質の焼結体を得る方法が提案されているが、このような焼結体は十分な強度を有するものではなかった。

このような焼結体について、強度及びヤング率を向上させることを目的として、コーディエライト９３〜９９．９９質量％及び窒化珪素０．０１〜７質量％を含有し、気孔率が５％以下の焼結体が開示されている（特許文献１参照）。

また、コーディエライト焼結体の誘電率、誘電損失及び熱膨張率を改良することを目的として、酸化サマリウムを０．１〜１０質量％含むこと特徴とするコーディエライト質セラミックスの焼結体が開示されている（特許文献２参照）。

しかし、このような添加剤を用いる手法は、ある特定の特性を改良することが出来ても、コーディエライトが本来有する特性の何れかを損なうことにつながる。

また、コーディエライト粉末を高温で焼結して、緻密体を得た例が開示されている（非特許文献１参照）。しかし、この例では、高温で焼結しているため、ガラス質が形成されている。従って、得られた焼結体には、相当量のガラス質が含まれ、コーディエライトが本来有している特性を十分に示す焼結体とはなっていない。
特開２００２−３２１９６９号公報特公平６−７４１７２号公報Ｍ．Ａ．Ｃａｍｅｒｕｃｃｉ等「Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅａｎｄｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅ−ｍｕｌｌｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓｅｖａｌｕａｔｅｄｂｙｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ」、ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＥｕｒｏｐｅａｎＣｅｒａｍｉｃＳｏｃｉｅｔｙ２１（２００１）１１９５−１２０４

本発明は、コーディエライト本来の特性を良好に示し、かつ十分な強度を示す緻密質コーディエライト焼結体を提供することを特徴とする。また、本発明は、特に添加剤を加えなくても、十分な強度を示す緻密質の焼結体を製造することが出来る製造方法を提供することを特徴とする。

本発明によって以下の緻密質コーディエライト焼結体及びその製造方法が提供される。

［１］焼結体に含まれる結晶成分のうち９３質量％以上コーディエライトを含有し、焼結粒子の平均粒径が２μｍ以下である緻密質コーディエライト焼結体。

［２］曲げ強度が２００ＭＰａ以上である［１］に記載の緻密質コーディエライト焼結体。

［３］４０〜６００℃における熱膨張係数が２．０×１０^-6／Ｋ以下である［１］又は［２］に記載の緻密質コーディエライト焼結体。

［４］ムライト、スピネル、サフィリンからなる群から選ばれる結晶相の１種以上を含有する［１］〜［３］の何れかに記載の緻密質コーディエライト焼結体。

［５］ガラス質成分の含有量が５質量％以下である［１］〜［４］の何れかに記載の緻密質コーディエライト焼結体。

［６］気孔率が２％以下である［１］〜［５］の何れかに記載の緻密質コーディエライト焼結体。

［７］平均粒径が２μｍ以下であるコーディエライト粉末を原料として用い、かつ１３５０〜１４５０℃で焼成する工程を含む緻密質コーディエライト焼結体の製造方法。
［８］前記コーディエライト粉末にバインダーを添加し成形する成形工程を含み、該成形は、プレス成形、押出成形及びシート成形からなる群より選ばれるいずれか一つにより行われる［７］に記載の緻密質コーディエライト焼結体の製造方法。

［９］前記コーディエライト粉末中のコーディエライトの含有量が９３質量％以上である［７］又は［８］に記載の緻密質コーディエライト焼結体の製造方法。

［１０］気孔率が２％以下であるコーディエライト焼結体を製造する［７］〜［９］の何れかに記載の緻密質コーディエライト焼結体の製造方法。

本発明の緻密質コーディエライト焼結体は、コーディエライト本来の特性を良好に示し、かつ十分な強度を示す。また、本発明の製造方法は、このような焼結体を好適に製造することが出来る。

以下、本発明の実施の形態を具体的に説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。

まず、本発明の緻密質コーディエライト焼結体の製造方法の実施の形態について説明する。この実施の形態において、原料として、コーディエライト粉末を用意する。コーディエライト粉末は、例えば以下のようにして用意することが出来る。

コーディエライト化原料を焼成して、コーディエライトを形成する。ここで、コーディエライト化原料とは、焼成によりコーディエライトとなる原料を意味し、ＳｉＯ₂が４２〜５６質量％、Ａｌ₂Ｏ₃が３０〜４５質量％、ＭｇＯが１２〜１６質量％の範囲に入る化学組成となるようにように配合されたセラミック原料である。具体的にはタルク、カオリン、仮焼カオリン、アルミナ、水酸化アルミニウム、シリカの中から選ばれた複数の無機原料を上記化学組成となるような割合で含むものが挙げられる。

次に、形成されたコーディエライトを粉末化してコーディエライト粉末とする。この際、コーディエライト粉末の平均粒径を２μｍ以下、好ましくは１μｍ以下、更に好ましくは０．８μｍ以下とする。このように、コーディエライト粉末の平均粒径を小さくすることにより、他の成分を添加しなくても、強度の高い緻密質の焼結体とすることが可能とな
る。コーディエライト粉末の平均粒径の下限に特に制限はないが、小さすぎると粉末化が困難になる場合や、粉砕時間が長時間に及ぶ場合がある。また、粉末のハンドリングが難しくなる場合もある。従って、平均粒径は、０．１μｍ以上であることが好ましく、０．３μｍ以上であることが更に好ましい。なお、この平均粒径は、レーザー回折法により測定することが出来る。

粉末化の方法に特に制限はなく、例えばボールミル、アトライター、ビーズミル、ジェットミル等により粉末化することが出来る。但し、この際、通常の条件よりもより平均粒径を小さくすることが出来る条件で粉末化を行う。例えばボールミルを用いた場合には、使用するボールを小さくし、適切な粘度、処理時間を選択することで、より小さな平均粒径の粉末を得ることが出来る。従来から、一般的に用いられているボールミル等を用いた場合には、粉砕の時間を長くすることが好ましく、例えば３日間程度の時間をかければ、上述のような平均粒径の小さな粉末を得ることが出来る。なお、粉末化は、天然のコーディエライト鉱石に対して行っても良い。

このようにして得ることが出来るコーディエライト粉末は、コーディエライトの含有量が９３質量％以上であることが好ましく、９５質量％以上であることが更に好ましい。また、コーディエライトの含有量が１００質量％であることが更に好ましいが、このようなコーディエライト粉末を工業的に安定して得ることは困難である。従って、実用上及び経済上の観点から、コーディエライト粉末がある程度の異相を含んでも良い。しかし、含まれる異相は、コーディエライトの特性に悪影響を与えないものが好ましい。

上述のような観点から、コーディエライト粉末が、同じＡｌ，Ｍｇ，Ｓｉ，Ｏから形成されるムライト、スピネル、サフィリン、コランダムからなる群から選ばれる結晶相を１種以上含むことも好ましい。また、コーディエライト粉末中の、コーディエライト、ムライト、スピネル、サフィリン及びコランダムの合計の含有量が９５質量％以上であることが好ましく、９９質量％以上であることが更に好ましい。

また、コーディエライトに、Ｔｉが固溶していることも好ましい。Ｔｉが固溶することにより、焼結性が向上する。固溶するＴｉは多すぎると、低熱膨張性などのコーディエライト本来の特性が阻害されるため好ましくない。従って、固溶するＴｉの量は、酸化物換算（ＴｉＯ2）で０．７質量％以下であることが好ましく、０．５質量％以下であることが更に好ましい。

次に、得られたコーディエライト粉末を所定形状に成形する。成形の方法に特に制限はなく、一般的な成形法を用いることが出来る。例えば、コーディエライト粉末に有機バインダーを加えた混合物を混練して坏土とし、これをプレス成形や押出し成形、シート成形等により所定形状に成形することが出来る。また、有機バインダーを加えなくても、粉体を直接加圧して所定の形状に成形することも出来る。成形により得る形状にも特に制限はなく、用途に応じて種々の形状とすることが出来る。例えば、円板、板状等とすることが出来る。
シート成形においては、例えば、コーディエライト粉末、バインダー、分散剤、可塑剤及び溶剤をポットで充分に混合した後粘度を調整し、所定の条件でシート成形する。必要に応じて、熱圧着もしくはＣＩＰ（冷間静水圧プレス）にて積層し、必要な厚さのシート成形体を得る。

次に、得られた成形体を加熱して脱脂する。なお、有機バインダーを用いずに成形した場合は、脱脂は不要である。その後更に加熱して焼成する。この際の焼成温度、即ち、最高温度が重要となる。この焼成温度が低すぎると粉体の粒子同士が十分に焼結せず、十分な強度が得られない。一方、高すぎると、ガラス質が多く生成し、気孔が大きくなり、強度が低下するばかりか、コーディエライトが有している特性を損なってしまう。特に、熱膨張係数が大きくなってしまう。従って、焼成温度は１３５０〜１４５０℃であることが必要であり、１３７５〜１４２５℃であることが更に好ましい。

最高温度での保持時間に特に制限はなく、当業者であれば成形体の形状や大きさ、加熱炉の特性などを考慮し、適宜、適当な時間を選択することが出来る。具体的な好ましい最高温度での保持時間は、例えば１〜１２時間、更に好ましくは２〜８時間である。焼成雰囲気にも特に制限はなく、例えば、大気雰囲気、窒素、アルゴン雰囲気等の不活性雰囲気、水素、又は水素と窒素の混合雰囲気等の還元性雰囲気を選択することが出来る。
なお、バインダーを用いた成形体の焼成においては、大気雰囲気で焼成、又は脱脂を行わずに不活性雰囲気や還元性雰囲気下で焼成を行う場合、脱脂の為に加湿雰囲気で焼成することが好ましい。

次に、上述の製造方法により好適に得ることが出来る本発明の緻密質コーディエライト焼結体の実施の形態について説明する。

この焼結体は、結晶成分のうち、コーディエライトを９３質量％以上、好ましくは９４質量％以上、更に好ましくは９５質量％以上含有する。そして、焼結粒子の平均粒径が２μｍ以下、好ましくは１μｍ以下、更に好ましくは０．８μｍ以下である。

このような構成により、コーディエライトが本来有している特性、特に高温熱膨張係数及び電気特性を良好に示し、かつ強度の高い焼結体とすることが出来る。なお、コーディエライトは、低温型コーディエライト及び高温型コーディエライト（インディアライトとも言う）に区別される場合もあるが、本発明におけるコーディエライトは、低温型コーディエライトだけでなく、高温型コーディエライトも含む。

この焼結体において、コーディエライトの含有率がより高いことが好ましい。しかし、生産性等を考慮し、焼結体がある程度の異相を含んでも良い。この場合の異相は、コーディエライトの特性に大きな悪影響を与えないという観点から、ムライト、スピネル又はサフィリンであることが好ましい。従って、この焼結体が、ムライト、スピネル、サフィリンからなる群から選ばれる結晶相の１種以上を含むことも好ましい形態である。その場合には、焼結体中の、コーディエライト、ムライト、スピネル及びサフィリンの合計の含有量が９５質量％以上であることが好ましく、９９質量％以上であることが更に好ましい。

また、この焼結体は少量のガラス質を含んでも良いが、ガラス質の含有量が大きすぎると、熱膨張係数が増大する等、コーディエライトの特性を低下させる。従って、ガラス質の含有量は、５質量％未満であることが好ましく、１質量％以下であることが更に好ましい。なお、ガラス成分はＸＲＤ測定において、通常５質量％以上で初めて検出される。

また、上述の焼結性が向上するという理由から、コーディエライトにＴｉが固溶していることも好ましい。固溶するＴｉの量は、酸化物換算で０．７質量％以下であることが好ましく、０．５質量％以下であることが更に好ましい。

焼結粒子の平均粒径は、適切な焼成条件を選択すれば、コーディエライト粉末の平均粒径に依存して増減する。従って、上述の製造上の理由から焼結粒子の平均粒径は、０．１μｍ以上であることが好ましく、０．３μｍ以上であることが更に好ましい。なお、この平均粒径は、試料を鏡面研磨した後、サーマルエッチングにより粒界を際立たせた試料の電子顕微鏡写真より、コーディエライト粒子を観察し、その３０個の平均として算出した。

この焼結体の気孔率は、２％以下であることが好ましく、１．５％以下であることが更に好ましく、１％以下であることが特に好ましい。気孔率が、より低くなることにより、強度及び絶縁破壊特性がより向上し、例えば誘電体電極、半導体製造装置用部材として、より好ましいものとなる。

この焼結体は強度が高いものであるが、焼結体の用途や形状に応じて、生産性も考慮して強度を設定することが出来る。具体的には、曲げ強度が２００ＭＰａ以上であることが好ましく、２１０ＭＰａ以上であることが更に好ましく、２３０ＭＰａ以上であることが極めて好ましい。なお、この強度は、上述のコーディエライト粉体の平均粒径、焼成温度、焼成時間などにより調整することが出来る。

この焼結体の熱膨張係数は、２．０×１０^-6／Ｋ以下であることが好ましく、１．８×１０^-6／Ｋ以下であることが更に好ましい。なお、ここでの熱膨張係数は、４０〜６００℃の平均の熱膨張係数を意味する。このような熱膨張係数であると、高温に曝される使用条件においても、十分実用に耐えることが出来る。

この焼結体において、ヤング率が高いことにより、強度が向上するが、ヤング率があまり高すぎると、耐熱衝撃性が低下する。従って、ヤング率は、１００〜１８０ＧＰａであることが好ましい。また、比誘電率は、５以下であることが好ましい。熱伝導率は、１０Ｗ／ｍＫ以下であることが好ましく、５Ｗ／ｍＫ以下であることが更に好ましい。また、絶縁破壊強度は、１０ｋＶ／ｍｍ以上であることが好ましく、１５ｋＶ／ｍｍ以上であることが更に好ましい。

上述のような範囲の特性を有する焼結体とするためには、このような特性に影響を与える成分が少ないことが好ましい。このような成分としては、窒化珪素、希土類酸化物等が挙げられる。窒化珪素は、０．０１質量％未満であることが好ましく、０．００５質量％未満であることが更に好ましい。希土類酸化物は、０．１質量％未満であることが好ましく、０．０１質量％未満であることが更に好ましい。更に、窒化珪素や希土類酸化物を実質的に含まないことが特に好ましい。

以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
コーディエライト化原料を焼成することによって得られたコーディエライトを粉末化して、平均粒径が０．７μｍのコーディエライト粉末を得た。

得られた粉末を一軸金型プレス成形して、成形体を得た。

得られた成形体を窒素雰囲気で、１４００℃で１２時間保持し、焼結体を得た。得られた焼結体について、以下の試験を行った。その結果を表１に示す。

焼結粒子の平均粒径（μｍ）：上述の測定方法により求めた。
嵩密度（ｇ／ｃｍ³）：アルキメデス法により求めた。
結晶相：Ｘ線回折装置により同定。測定条件はＣｕＫα、５０ｋＶ、３００ｍＡ、２θ＝５−８０°：回転対陰極型Ｘ線回折装置「理学電機製「ＲＩＮＴ」」
結晶成分含有量（質量％）：内部標準に酸化亜鉛を用い、各結晶成分のＸ線回折ピークの強度比から検量線を用いて含有量を求めた。
全気孔率（％）：嵩密度と、焼結体の各結晶相の含有量から計算される理論密度から、以下の式で求めた。なお、理論密度を算出する際、サフィリンはスピネルと同じ密度として計算した。
全気孔率（％）＝（１−嵩密度／理論密度）×１００
開気孔率（％）：アルキメデス法により求めた。

曲げ強度（ＭＰａ）：ＪＩＳＲ１６０１に準じて、４点曲げ強度を測定した。試験片形状は３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍ抗折棒もしくは、その１／２サイズで測定した。ここで、「１／２サイズで測定する」、とは、試験片形状を前記抗折棒の各辺のサイズの１／２とし、４点曲げの下部支点間距離、上部荷重点距離も１／２として測定することをいう。また、シート成形で得た薄板の場合は、シート厚さ（１mm前後）×２mm×２０mmとし、測定値からワイブル係数を求めて換算を行った。
ワイブル係数はＪＩＳ R１６２５に準じて求め、下記式を用いて前記１／２サイズの強度に換算した。

ここで、σは破壊応力、V_eは有効体積、mはワイブル係数を示す。なお、有効体積は下記式で表される。

ここで、wは試験片の幅、hは高さ、S₁は下部支点間距離、S₂は上部荷重点距離、mはワイブル係数である。

ヤング率（ＧＰａ）：ＪＩＳＲ１６０２に準じた、静的撓み法で測定した。試験片形状は３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍ抗折棒で測定した。
熱膨張係数（／Ｋ）：ＪＩＳＲ１６１８に準じて、押し棒示差式で測定した。
熱伝導率（Ｗ／ｍｋ）：ＪＩＳＲ１６１１に準じて、レーザーフラッシュ法により測定した。
比誘電率：ＪＩＳＣ２１４１に準じた方法により測定した。試験片形状は５０ｍｍ×５０ｍｍ×１ｍｍの角板状とし、主電極径１４ｍｍ、ガード電極内径１６ｍｍ、ガード電極外径２２ｍｍ、印加電極径２２ｍｍとなるよう各電極を、金をスパッタ蒸着することにより形成した。
絶縁破壊強度（ｋＶ／ｍｍ）：ＪＩＳＣ２１４１に準じた方法により測定した。試験片形状は４５ｍｍ×４５ｍｍ×１ｍｍの角板状であり、昇圧は１ｋＶ／秒で行った。
体積抵抗率（Ω・ｃｍ）：ＪＩＳＣ２１４１に準じた方法により、真空雰囲気下で室温から７００℃まで測定した。試験片形状はφ３５ｍｍ×１ｍｍの円板状、または５０ｍｍ×５０ｍｍ×１ｍｍの角板状とし、主電極径１０ｍｍ、ガード電極内径２０ｍｍ、ガード電極外径３０ｍｍ、印加電極径３０ｍｍとなるよう各電極を銀で形成した。印加電圧は５００Ｖ／ｍｍとし、印加電圧後１分後の電流を読み取り、体積抵抗率を算出した。

（実施例２〜１４及び比較例１〜２）
実施例２〜１４として、コーディエライト粉末の平均粒径を０．５〜１．８μｍにし、焼成条件を表２に示す条件とした以外は、実施例１と同様にして、焼結体を得た。比較例１として、コーディエライト粉末の平均粒径を６．５μｍにし、焼成条件を表２に示す条件とした以外は、実施例１と同様にして、焼結体を得た。また、比較例２として、コーディエライト粉末の平均粒径を０．５μｍにし、焼成条件を表２に示す条件とした以外は、実施例１と同様にして、焼結体を得た。得られた焼結体の評価結果を表２に示す。また、実施例１で得られた焼結体の破面の電子顕微鏡による反射電子像を図１に、その研磨面をサーマルエッチングした後の２次電子像を図２に、実施例１１で得られた焼結体の破面の反射電子像を図３に、比較例１で得られた焼結体の破面の反射電子像を図４に、比較例２で得られた焼結体の破面の反射電子像を図５に各々示した。なお、図２に示すような画像を基に焼結体の平均粒径を算出した。

（実施例１５〜１７）
実施例１５〜１７として、コーディエライト粉末の平均粒径を１．５μｍにし、これにバインダー、分散剤、可塑剤及び溶剤を添加してポットで充分に混合した後粘度を調整し、シート成形して成形体を得た。次いで、表２に示す焼成条件にて焼成を行い、焼結体を得た。なお、実施例１６〜１７における水素と窒素の混合雰囲気で焼成を行う場合、脱脂の為に加湿雰囲気で焼成した。上記以外の条件は実施例１と同様にした。得られた焼結体の評価結果を表２に示す。

表２及び図１〜５からわかるように、実施例１〜１７で得られた焼結体は、焼結粒子径が小さく、かつコーディエライト結晶以外の成分が少ないため、良好な熱膨張係数及び電気特性を有し、更に良好な強度を示した。一方、比較例１で得られた焼結体は、焼結粒子径が大きく、全気孔率も大きく、更に低い強度を示した。また、焼成温度を１４００℃付近とすることにより、より高い強度を示す焼結体が得られた。更に比較例２で得られた焼結体は、焼結粒子は小さいが、焼成温度が高すぎるため、多数の巨大気孔が生成し、強度が低下した。

以上、述べてきたように、本発明の緻密質コーディエライト焼結体は、良好な強度、高温熱膨張係数及び電気特性を示すため、種々の用途に用いることが出来る。この焼結体は、特に、誘電体電極や半導体製造装置用部材等の良好な電気特性と強度が要求される用途や急激な温度変化を伴う用途や、高温で使用され、かつ強度が要求される用途に好適に用いることが出来る。また、本発明の緻密質コーディエライト焼結体の製造方法により、このような焼結体を好適に製造することが出来る。

実施例１で得られた焼結体の破面の電子顕微鏡による反射電子像を撮影した写真である。実施例１で得られた焼結体の研磨面をサーマルエッチングした後の２次電子像を撮影した写真である。実施例１１で得られた焼結体の破面の反射電子像を撮影した写真である。比較例１で得られた焼結体の破面の反射電子像を撮影した写真である。比較例２で得られた焼結体の破面の反射電子像を撮影した写真である。実施例６及び１１で得られた焼結体のＸ線回折ピークを示す図である。

Claims

焼結体に含まれる結晶成分のうち９３質量％以上コーディエライトを含有し、焼結粒子の平均粒径が２μｍ以下である緻密質コーディエライト焼結体。
曲げ強度が２００ＭＰａ以上である請求項１に記載の緻密質コーディエライト焼結体。
４０〜６００℃における熱膨張係数が２．０×１０^-6／Ｋ以下である請求項１又は２に記載の緻密質コーディエライト焼結体。
ムライト、スピネル、サフィリンからなる群から選ばれる結晶相の１種以上を含有する請求項１〜３の何れかに記載の緻密質コーディエライト焼結体。
ガラス質成分の含有量が５質量％以下である請求項１〜４の何れかに記載の緻密質コーディエライト焼結体。
気孔率が２％以下である請求項１〜５の何れかに記載の緻密質コーディエライト焼結体。
平均粒径が２μｍ以下であるコーディエライト粉末を原料として用い、かつ１３５０〜１４５０℃で焼成する工程を含む緻密質コーディエライト焼結体の製造方法。
前記コーディエライト粉末にバインダーを添加し成形する成形工程を含み、該成形は、プレス成形、押出成形及びシート成形からなる群より選ばれるいずれか一つにより行われる請求項７に記載の緻密質コーディエライト焼結体の製造方法。
前記コーディエライト粉末中のコーディエライトの含有量が９３質量％以上である請求項７又は８に記載の緻密質コーディエライト焼結体の製造方法。
気孔率が２％以下であるコーディエライト焼結体を製造する請求項７〜９の何れかに記載の緻密質コーディエライト焼結体の製造方法。