DE60306551T2 - Batio3 und anwendung desgleichen in elektronischen teilen - Google Patents

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Description

  • Bezugnahme auf verwandte Anmeldungen
  • Diese Anmeldung wurde unter 35 U.S.C. §111(a) eingereicht, wobei gemäß 35 U.S.C. §119(e)(1) der Einreichungstag der provisorischen Anmeldung Nr. 60/437,315, eingereicht gemäß 35 U.S.C. §111(b) am 2. Januar 2003, als Zeitrang beansprucht wird.
  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft Bariumtitanat, das beispielsweise in dielektrischen Materialien, Mehrschichtkeramikkondensatoren und pieozoelektrischen Materialien eingesetzt wird, und ein Verfahren zur Herstellung des Bariumtitanats. Genauer gesagt betrifft sie ein Bariumtitanat ohne innere Fehler und ein Verfahren zur Herstellung des Bariumtitanats.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Bariumtitanat ist als funktionelles Material unter anderem in dielektrischen Materialien, Mehrschichtkeramikkondensatoren und piezoelektrischen Materialien eingesetzt worden. Es sind nur elektronische Teile von geringer Größe und geringem Gewicht entwickelt worden, sodass Bedarf an der Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung von Bariumtitanat mit geringerer Teilchengröße und hervorragenden elektrischen Eigenschaften, wie eine hohe Dielektrizitätskonstante, entstanden ist.
  • Defektfreies Bariumtitanat, das durch ein Festphasenverfahren hergestellt wird, hat bekanntlich eine hohe Dieletrizitätskonstante, wobei jedoch Versuche zur Verringerung der Teilchengröße eines solchen Bariumtitanats auf ein gewünschtes Maß bislang gescheitert sind. Bariumtitanat mit einer geringen Teilchengröße, das durch ein Nasssyntheseverfahren hergestellt wird, weist Defekte auf, sodass die Dielektrizitätskonstante eines solchen Bariumtitanats nicht zufriedenstellend erhöht werden kann. Beispiele für Verfahren zur Herstellung von Bariumtitanatteilchen umfassen ein Festphasenverfahren, wobei Pulver eines Oxids und eines Carbonats, die als Ausgangsmaterialien dienen, beispielsweise in einer Kugelmühle gemischt werden und das erhaltene Gemisch bei einer Temperatur von etwa 800°C oder höher umgesetzt wird, wobei ein Produkt hergestellt wird; ein Oxalatverfahren, bei dem ein Oxalsäurekomplexsalz hergestellt wird und das Komplexsalz thermisch zersetzt wird, wodurch Bariumtitanatteilchen hergestellt werden; ein Alkoxidverfahren, bei dem ein als Ausgangsmaterial dienendes Metallalkoxid hydrolysiert wird, wodurch ein Vorläufer erhalten wird; ein hydrothermales Syntheseverfanren, bei dem ein Ausgangsmaterial in einem wässrigen Lösungsmittel bei hoher Temperatur und hohem Druck umgesetzt wird, wodurch ein Vorläufer erhalten wird; ein Verfahren, bei dem ein durch Hydrolyse einer Titanverbindung erhaltenes Produkt mit einem wasserlöslichen Bariumsalz in einer stark alkalischen wässrigen Lösung umgesetzt wird (Japanisches Patent Nr. 1841875); ein Verfahren, bei dem ein Titandioxidsol mit einer Bariumverbindung in einer alkalischen wässrigen Lösung umgesetzt wird (Internationale Patentveröffentlichung WO 00/35811); ein Verfahren, bei dem ein Titandioxidsol mit einer Bariumverbindung in einem hermetischen Gefäß umgesetzt wird (offengelegte Japanische Patentanmeldung (kokai) Nr. 7-291607); und ein Verfahren, bei dem ein Ausgangsmaterial mit einem Gehalt an eingelagerten Hydroxygruppen von 1 Gew.-% oder weniger unter geeigneten Bedingungen verbrannt wird, wodurch der Gehalt an eingelagerten Hydroxygruppen auf 0,1 Gew.-% verringert wird (offengelegte Japanische Patentanmeldung (Kokai) Nr. 11-273986).
  • Obwohl das Festphasenverfahren die Produktion von defektfreien Bariumtitanatteilchen bei geringen Produktionskosten erlaubt, haben die durch dieses Verfahren hergestellten Bariumtitanatteilchen eine große Teilchengröße, und die Teilchen sind für die Verwendung als funktionelles Material, beispielsweise als dielektrisches Material oder als piezoelektrisches Material, nicht geeignet.
  • Das Oxalatverfahren ermöglicht die Herstellung von Teilchen mit einer geringeren Teilchengröße als diejenige von Teilchen, die durch das Festphasenverfahren hergestellt werden. Die durch das Oxalatverfahren hergestellten Teilchen enthalten jedoch von Oxalsäure abgeleitete Carbonatgruppen. Die Teilchen enthalten auch aus Wasser stammende Hydroxygruppen, die in das Innere einverleibt werden. Obwohl diese Hydroxygruppen durch Erhitzen entfernt werden können, ist bekannt, dass im Inneren der Teilchen während des Erhitzens hohe Räume entstehen (Proceedings of 15th Autumn Symposium of the Ceramic Society of Japan, S. 149). Deshalb kann das Oxalatverfahren Bariumtitanat mit hervorragenden elektrischen Eigenschaften nicht herstellen.
  • Das Alkoxidverfahren und das hydrothermale Syntheseverfahren ermöglichen die Produktion von Bariumtitanat mit einer sehr geringen Teilchengröße. Das so hergestellte Bariumtitanat enthält jedoch eine große Menge an Hydroxygruppen, die aus Wasser stammt. Obwohl diese Hydroxygruppen durch Erhitzen entfernt werden können, werden im Inneren der Teilchen während des Erhitzens Hohlräume gebildet. Deshalb zeigt das Bariumtitanat keine hervorragenden elektrischen Eigenschaften. Durch das Alkoxidverfahren hergestelltes Bariumtitanat enthält Carbonatgruppen.
  • Da das hydrothermale Syntheseverfahren bei hoher Temperatur und hohem Druck durchgeführt wird, erfordert das Verfahren eine ausgewählte Ausrüstung, sodass die Produktionskosten erhöht werden. Die in dem Japanischen Patent Nr. 1841875, der Internationalen Patentveröffentlichung WO 00/35811 und der offengelegten Japanischen Patentanmeldung (Kokai) Nr. 7-291607 offenbarten Verfahren erfordern eine Waschstufe. Während der Waschstufe kommt es zu einer Elution von Barium und zur Einverleibung von Hydroxygruppen in Bariumtitanat. Obwohl diese Hydroxygruppen durch Erhitzen entfernt werden können, werden im Inneren der Teilchen während des Erhitzens hohe Räume gebildet. Deshalb zeigt das Bariumtitanat keine hervorragenden elektrischen Eigenschaften. In dem in der offengelegten Japanischen Patentanmeldung (Kokai) Nr. 7-291607 offenbarten Verfahren wird eine Reaktion in einem hermetischen Gefäß unter Erhitzen durchgeführt, während das Reaktionsgemisch mit einem Pulverisierungsmedium gerührt wird. Somit erfordert das Verfahren eine ausgewählte Ausrüstung, sodass die Produktionskosten erhöht werden.
  • Die offengelegte Japanische Patentanmeldung (Kokai) Nr. 11-273986 schlägt ein Verfahren zur Verringerung der eingelagerten Hydroxygruppen vor. Dieses Verfahren verringert jedoch die Menge der ursprünglich vorhandenen eingelagerten Hydroxygruppen, und der Hydroxygruppengehalt kann nur bis etwa 0,1 Gew.-% verringert werden. Somit ist im Hinblick auf die Erhöhung der Dielektrizitätskonstante das Verfahren nicht zufriedenstellend.
  • Die vorliegende Erfindung zielt auf die Bereitstellung eines Bariumtitanats mit geringer Teilchengröße, welches kleine Mengen unerwünschter Verunreinigungen enthält und hervorragende elektrische Eigenschaften zeigt, wobei das Bariumtitanat zur Bildung eines dielektrischen dünnen Filmes eingesetzt wird, der für einen Kondensator kleiner Größe erforderlich ist, welcher die Herstellung einer kleindimensionierten elektronischen Vorrichtung ermöglicht. Außerdem stellt die Erfindung ein elektronisches Teil unter Verwendung des Bariumtitanats bereit.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Als Ergebnis umfassender Untersuchungen zur Lösung der vorstehend genannten Aufgaben haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung gefunden, dass wenn ein Titandioxidsol mit einer Bariumverbindung in einer alkalischen Lösung, die eine Grundverbindung enthält, umgesetzt wird, die Grundverbindung in der Form eines Gases nach den vollständigen Ablauf der Reaktion entfernt wird und das erhaltene Reaktionsgemisch verbrannt wird, Bariumtitanat mit geringer Teilchengröße und ohne Defekte hergestellt werden kann, was durch herkömmliche Produktionsverfahren nicht möglich war. Die vorliegende Erfindung ist auf der Grundlage dieses Ergebnisses gemacht worden.
  • Dementsprechend stellt die vorliegende Erfindung folgendes bereit.
    • (1) Ein Bariumtitanat, welches ein Einkristall in Form von Teilchen ist, wobei die Teilchen Teilchen, die keinen Hohlraum mit einem Durchmesser von 1 nm oder mehr aufweisen, in einem Anteil von 20% oder mehr der Anzahl der gesamten Teilchen umfassen.
    • (2) Das Bariumtitanat nach dem vorstehend Punkt (1), wobei die Teilchen Teilchen, die keinen Hohlraum mit einem Durchmesser von 1 nm oder mehr aufweisen, in einem Anteil von 50% oder mehr der Anzahl der gesamten Teilchen umfassen.
    • (3) Das Bariumtitant nach dem vorstehend Punkt (1), wobei die Teilchen, die keinen Hohlraum mit einem Durchmesser von 1 nm oder mehr aufweisen, in einem Anteil von 80% oder mehr der Anzahl der gesamten Teilchen umfassen.
    • (4) Das Bariumtitanat nach einem der vorstehenden Punkte (1) bis (3), wobei die Teilchen einen spezifischen Oberflächenbereich nach BET von 0,1 m2/g oder mehr aufweisen.
    • (5) Das Bariumtitanat nach einem der vorstehenden Punkte (1) bis (4), wobei bei Infrarotspektralanalyse der Teilchen kein abrupter Peak bei etwa 3500 cm–1 nach Hitzebehandlung dieser bei 700°C detektiert wird.
    • (6) Das Bariumtitanat nach einem der vorstehenden Punkte (1) bis (5), umfassend mindestens ein Element, das aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Sn, Zr, Ca, Sr, Pb, Ho, Nd, Y, La, Ce, Mg, Bi, Ni, Al, Si, Zn, B, Nb, W, Mn, Fe, Cu und Dy, wobei das mindestens eine Element in einem Anteil von weniger als 5 mol-% (einschließlich 0 mol-%), bezogen auf die Gesamtheit des BaTiO3, vorliegt.
    • (7) Das Bariumtitanat nach einem der vorstehenden Punkte (1) bis (6), wobei es in Form eines Pulvers vorliegt.
    • (8) Das Bariumtitanat nach einem der vorstehenden Punkte (1) bis (7), welches durch ein Nassverfahren synthetisiert wird.
    • (9) Aufschlämmung, welche das Bariumtitanat nach einem der vorstehenden Punkte (1) bis (8) enthält.
    • (10) Paste, welche das Bariumtitanat nach einem der vorstehenden Punkte (1) bis (8) enthält.
    • (11) Dielektrisches Material, welches das Bariumtitanat nach einem der vorstehenden Punkte (1) bis (8) enthält.
    • (12) Dielektrische Keramik, welche das Bariumtitanat nach einem der vorstehenden Punkte (1) bis (8) enthält.
    • (13) Piezoelektrisches Material, welches das Bariumtitanat nach einem der vorstehenden Punkte (1) bis (8) enthält.
    • (14) Piezoelektrisches Keramikmaterial, welches das Bariumtitanat nach einem der vorstehenden Punkte (1) bis (8) enthält.
    • (15) Dielektrisches Filmmaterial, welches das Bariumtitanat nach einem der vorstehenden Punkte (1) bis (8) enthält.
    • (16) Kondensator, welcher das dielektrische Material nach vorstehendem Punkt (11) enthält.
    • (17) Kondensator, welcher das piezoelektrische Material nach vorstehendem Punkt (13) enthält.
    • (18) Kondensator, welcher den dielektrischen Film nach vorstehendem Punkt (15) enthält.
    • (19) Integrierter Kondensator, welcher den dielektrischen Film nach vorstehendem Punkt (15) enthält.
    • (20) Leiterplatte, welche den dielektrischen Film nach vorstehendem Punkt (15) enthält.
    • (21) Elektronische Vorrichtung, welche den Kondensator nach einem der vorstehenden Punkte (16) bis (19) enthält.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • 1 zeigt eine TEM-Aufnahme eines Bariumtitanatpulvers. In dieser Aufnahme sieht man Defekte (Hohlräume), die sich aus der Entfernung der Hydroxygruppen ergeben.
  • 2 ist ein Graph, der die Abhängigkeit der spezifischen Oberfläche nach BET von der Behandlungstemperatur zeigt.
  • 3 ist ein Graph, der die Abhängigkeit von c/a von der Behandlungstemperatur zeigt.
  • 4 ist ein Graph, der die Abhängigkeit von c/a von der Primärteilchengröße zeigt.
  • 5 ist ein Graph, der die Abhängigkeit der Gitterachsenlänge von der Behandlungstemperatur zeigt.
  • Wege zum Ausführen der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden eingehend beschrieben.
  • Das erfindungsgemäße Bariumtitanat, d.h. BaTiO3, ist eine Verbindung vom Perovskitetyp der Formel ABO3, wobei A Ba ist und B Ti ist. Das Bariumtitanat kann mindestens ein Element enthalten, das aus der Gruppe ausgewählt ist, wie aus Sn, Zr, Ca, Sr, Pb, Ho, Nd, Y, La, Ce, Mg, Bi, Ni, Al, Si, Zn, B, Nb, W, Mn, Fe, Cu und Dy besteht, wobei das mindestens eine Element in einer Menge von weniger als 5 Mol-%, bezogen auf das gesamte BaTiO3, vorhanden ist. Ein charakteristisches Merkmal des erfindungsgemäßen Bariumtitanats ist, dass das Bariumtitanat keine Hydroxygruppen oder Defekte enthält, die sich aus dem Entfernen von Hydroxygruppen im Inneren der Bariumtitanatteilchen ergeben.
  • Eine weitere charakteristische Eigenschaft des erfindungsgemäßen Bariumtitanats ist, dass das Bariumtitanat ein Einkristall ist. Eine in dem Bariumtitanat enthaltene Hydroxygruppe wird durch Infrarotspektrometrie als ein Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1 nachgewiesen. In diesem Fall werden auf der Oberfläche der Teilchen sowie im Inneren der Teilchen vorhandene Hydroxygruppen gleichzeitig nachgewiesen. Die auf der Teilchenoberfläche vorhandenen Hydroxygruppen werden bekanntlich bei einer Temperatur unter 700°C eliminiert. Somit können durch eine vorher durchgeführte Hitzebehandlung des Bariumtitanats bei 700°C im Inneren der Teilchen enthaltene Hydroxygruppen, die die Dielektrizitätskonstante verringern, durch infrarotspektroskopische Analyse nachgewiesen werden.
  • Die "Defekte, die sich aus dem Entfernen von Hydroxygruppen ergeben," beziehen sich auf "Hohlräume", mit einem Durchmesser von 1 nm oder mehr, nachgewiesen durch TEM-Beobachtung, bei der ein aus Bariumtitanatteilchen hergestellter dünner Film vorzugsweise beobachtet wird. Solche Defekte oder Hohlräume sind vom Typ her ähnlich wie die in 3 (mit dem Bezugszeichen 22) in der offengelegten Japanischen Patentanmeldung (Kokai) Nr. 11-273986 beschriebenen Hohlräume. 1 ist eine TEM-Aufnahme, die ein Bariumtitanatpulver zeigt, das in einem Vergleichsbeispiel hergestellt wurde (aufgenommen bei einer Vergrößerung von 150.000, jedoch in einem kleineren Maßstab in der beigefügten Zeichung gezeigt). Da schaumähnliche Hohlräume in den in der Aufnahme beobachteten Teilchen identifiziert werden können, werden die Hohl räume als Defekte bestimmt, die sich aus dem Entfernen der Hydroxygruppen ergeben.
  • Da das Bariumtitanat im Inneren der Teilchen keine Hydroxygruppen oder Defekte aufweist, die sich aus dem Entfernen der Hydroxygruppen ergeben, erhöht sich die Dielektrizitätskonstante des Bariumtitanats.
  • Da das Bariumtitanat ein Einkristall ist, steigt seine Dielektrizitätskonstante. Eine Gitterbildanalyse durch TEM kann durchgeführt werden, wenn Bariumtitanat ein Einkristall ist.
  • Da das erfindungsgemäße Bariumtitanat ein Einkristall ist, erhöht sich die Dielektrizitätskonstante.
  • Das erfindungsgemäße Bariumtitanat hat eine geringe Teilchengröße, eine hohe Dielektrizitätskonstante und zeigt hervorragende elektrische Eigenschaften. Deshalb wird ein kleines elektronisches Teil, wie ein Mehrschichtkeramikkondensator, aus einem dielektrischen Material hergestellt, welches Bariumtitanat enthält, beispielsweise dielektrisches Keramikmaterial. Außerdem kann eine elektronische Vorrichtung mit geringer Größe und geringem Gewicht aus einem solchen elektronischen Teil hergestellt werden.
  • Im Allgemeinen ist Bariumtitanat mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von weniger als 0,1 m2/g, d.h. Bariumtitanat mit einer sehr großen Teilchengröße, für die Produktion einer kleindimensionierten elektronischen Vorrichtung nicht geeignet. Im Gegensatz dazu ist Bariumtitanat mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von mehr als 0,1 m2/g, stärker bevorzugt 1 m2/g, noch stärker bevorzugt 5 m2/g, für die Produktion einer kleindimensionierten elektronischen Vorrichtung geeignet.
  • Das in der vorliegenden Erfindung eingesetzte Produktionsverfahren ist nicht besonders eingeschränkt, wobei jedoch ein Nassverfahren bevorzugt ist, bei dem Titanoxidsol vorzugsweise als Ausgangsmaterial eingesetzt wird.
  • Hinsichtlich des in der vorliegenden Erfindung eingesetzten Titandioxidsols gibt es keine besondere Einschränkung, wobei jedoch Titandioxidsol, das Brookit-Kristalle enthält, bevorzugt ist. Solange das Titandioxidsol Brookit-Kristalle enthält, kann das Titandioxidsol Brookit-Titandioxid einzeln enthalten oder das Titandioxidsol kann Rutiltitandioxid und Anatasetitandioxid enthalten. Wenn das Titandioxidsol Rutiltitandioxid und Anatasetitandioxid enthält, gibt es hinsichtlich der in dem Sol enthaltenen Brookit-Titandioxid keine besondere Einschränkung. Die Menge des Brookit-Titandioxids ist typischerweise 1 bis 100 Massen-%, vorzugsweise 10 bis 100 Massen-%, stärker bevorzugt 50 bis 100 Massen-%, noch stärker bevorzugt 70 bis 100 Massen-%. Um die Dispergierbarkeit von Titandioxidteilchen in einem Lösungsmittel zu erhöhen, wird Titandioxid mit einer kristallinen Struktur anstelle einer amorphen Struktur vorzugsweise eingesetzt, da Titandioxid mit einer kristallinen Struktur dazu tendiert, in der Form primärer Teilchen zu verbleiben. Insbesondere ist Brookit-Titandioxid bevorzugt, da es eine hervorragende Dispergierbarkeit zeigt. Der Grund dafür, warum Brookit-Titandioxid hervorragende Dispergierbarkeit zeigt, ist nicht ganz klar, es ist jedoch denkbar, dass die hohe Dispergierbarkeit von Brookit-Titandioxid mit Brookit-Titandioxid mit einem Zetapotential, das höher ist, als das jenige von Rutiltitandioxid oder Anatasetitandioxid, in Beziehung steht.
  • Beispiele des Vefahrens zum Herstellen von Titandioxidteilchen, die Brookit-Kristalle enthalten, umfassen ein Produktionsverfahren, bei dem Anatasetitandioxidteilchen einer Hitzebehandlung unterworfen werden, wodurch Titandioxidteilchen, die Brookit-Kristalle enthalten, hergestellt werden; und ein Flüssigphasenherstellungsverfahren, bei dem eine Lösung einer Titanverbindung, wie Titantetrachlorid, Titantrichlorid, Titanalkoxid oder Titansulfat, neutralisiert oder hydrolysiert wird, wodurch ein Titandioxidsol gebildet wird, welches dispergierte Titandioxidteilchen enthält.
  • Wenn Bariumtitanatteilchen aus Titandioxidteilchen, die Brookit-Kristalle enthalten, im Hinblick auf die kleine Größe von Titandioxidteilchen und ihre hervorragende Dispergierbarkeit hergestellt werden, ist ein bevorzugtes Verfahren ein solches, bei dem ein Titansalz in einer sauren Lösung hydrolysiert wird, wodurch Titandioxidteilchen in der Form von Titandioxidsol produziert wird. Genauer gesagt sind die folgenden Verfahren bevorzugt: ein Verfahren, bei dem Titantetrachlorid zu heißem Wasser bei 75 bis 100°C gegeben wird und das Titantetrachlorid bei einer Temperatur im Bereich von 75°C bis zum Siedepunkt der Lösung hydrolysiert wird, während die Konzentration der Chloridionen kontrolliert wird, wodurch Titandioxidteilchen, die Brookit-Kristalle enthalten, in der Form eines Titandioxidsols hergestellt werden (offengelegte Japanische Patentanmeldung (Kokai) Nr. 11-043327); und ein Verfahren, bei dem Titantetrachlorid zu heißem Wasser von 75 bis 100°C gegeben wird und in Anwesenheit von Nitrationen und/oder Phosphationen das Titantetrachlorid bei einer Temperatur im Bereich von 75°C bis zum Siedepunkt der Lösung hydrolysiert wird, während die Gesamtkonzentration der Chloridionen, Nitrationen und Phosphationen kontrolliert wird, wodurch Titandioxidteilchen, die Brookit-Kristalle enthalten, in der Form eines Titandioxidsols hergestellt werden (Internationale Patentveröffentlichung WO 99/58451).
  • Die so hergestellten Titandioxidteilchen, die Brookit-Kristalle enthalten, haben vorzugsweise eine Primärteilchengröße von 5 bis 50 nm. Wenn die Primärteilchengröße 50 nm übersteigt, haben Bariumtitanatteilchen, die aus dem Titandioxidteilchen hergestellt wurden, eine große Teilchengröße, und die Komplexoxidteilchen sind für die Verwendung als funktionelles Material, wie als dielektrisches Material oder piezoelektrisches Material, ungeeignet. Wenn im Gegensatz dazu die Primärteilchengröße unter 5 nm ist, kommt es zu Schwierigkeiten bei der Handhabung der Titandioxidteilchen während ihrer Herstellung.
  • In dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren gibt es, wenn ein durch die Hydrolyse eines Titansalzes in einer sauren Lösung erhaltenes Titandioxidsol eingesetzt wird, keine besondere Einschränkung hinsichtlich der Kristallform der Titandioxidteilchen, die in dem Sol enthalten sind. D.h., die Kristallform der Titandioxidteilchen ist nicht auf Brookit beschränkt.
  • Wenn ein Titansalz, wie Titantetrachlorid oder Titansulfat in einer sauren Lösung hydrolysiert wird, wird durch die Verringerung der Reaktionsrate im Vergleich zu dem Fall, bei dem in einer neutralen oder alkalischen Lösung hydrolysiert wird, ein Titan dioxidsol hergestellt, das Titandioxidteilchen enthält, die eine Primärteilchengröße und hervorragende Dispergierbarkeit aufweisen. Da Anionen, wie Chloridionen und Sulfationen, nicht dazu neigen, in die so produzierten Titandioxidteilchen einzudringen, wenn Bariumtitanatteilchen aus dem Titandioxidsol hergestellt werden, kann zudem die Menge der Anionen, welche in die Bariumtitanatteilchen eindringen, verringert werden.
  • Wenn ein Titansalz in einer neutralen oder alkalischen Lösung hydrolysiert wird, steigt die Reaktionsrate, und große Mengen an Kristallkeimen werden in einer frühen Stufe erzeugt. Als Ergebnis wird ein Titandioxidsol, das Titandioxidteilchen mit einer geringen Größe, aber geringer Dispergierbarkeit enthält, hergestellt, und die Titandioxidteilchen bilden perückenförmige Aggregate. Wenn Bariumtitanatteilchen aus einem solchen Titandioxidsol gebildet werden, zeigen die Teilchen geringe Dispergierbarkeit, obwohl die Teilchen eine geringe Teilchengröße aufweisen. Zudem neigen Anionen dazu, in das Innere der Titandioxidteilchen einzudringen, und das Entfernen der Anionen in der nachfolgenden Stufe wird schwierig.
  • Hinsichtlich des Verfahrens zum Herstellen eines Titandioxidsols durch Hydrolyse eines Titansalzes in einer sauren Lösung gibt es keine besondere Einschränkung, solange die Säureeigenschaft des erhaltenen Reaktionsgemisches aufrecht erhalten werden kann. Es wird jedoch vorzugsweise ein Verfahren durchgeführt, bei dem ein Titantetrachlorid, das als Ausgangsmaterial dient, in einem Reaktor, der mit einem Rückflusskondensator ausgestattet ist, hydrolysiert wird, wobei das Entweichen des so erzeugten Chlors aus dem Reaktor unterdrückt wird, wodurch die Säureeigenschaft des erhaltenen Reaktionsgemisches aufrechterhalten bleibt (offengelegte Japanische Patentanmeldung (Kokai) Nr. 11-43327).
  • Die Konzentration eines Titansalzes (d.h. eines Ausgangsmaterials), das in einer sauren Lösung enthalten ist, ist vorzugsweise 0,01 bis 5 mol/l. Wenn die Konzentration 5 mol/l übersteigt, steigt die Reaktionsgeschwindigkeit der Hydrolyse, sodass ein Titandioxidsol, das Titandioxidteilchen mit großer Teilchengröße und geringer Dispergierbarkeit enthält, erhalten wird, wohingegen, wenn die Konzentration geringer als 0,01 mol/l ist, die Konzentration des erhaltenen Titandioxid verringert wird, was zu einer geringen Produktivität führt.
  • Die in dem erfindungsgemäßen Produktionsverfahren eingesetzte Bariumverbindung weist vorzugsweise Wasserlöslichkeit auf. Typischerweise ist die Bariumverbindung beispielsweise ein Hydroxid, ein Nitrat, ein Acetat oder ein Chlorid. Diese Verbindungen können einzeln oder in Kombination von 2 oder mehr Arten durch Mischen in willkürlichen Verhältnissen eingesetzt werden. Spezifische Beispiele der Bariumverbindung, die eingesetzt werden kann, umfassen Bariumhydroxid, Bariumchlorid, Bariumnitrat und Bariumacetat.
  • Das erfindungsgemäße Bariumtitanat kann durch ein Verfahren hergestellt werden, bei dem Titandioxidteilchen, die Brookit-Kristalle enthalten, mit einer Bariumverbindung umgesetzt werden, oder durch ein Verfahren, bei dem ein Titansalz in einer sauren Lösung hydrolysiert wird und das erhaltene Titandioxidsol mit einer Bariumverbindung umgesetzt wird.
  • Vorzugsweise wird eine Reaktion in einer alkalischen Lösung, die eine basische Verbindung enthält, bewirkt. Der pH-Wert der Lösung ist vorzugsweise mindestens 11, stärker bevorzugt mindestens 13, insbesondere bevorzugt mindestens 14. Wenn der pH-Wert der Lösung auf mindestens 14 eingestellt wird, können Bariumtitanatteilchen mit einer geringen Teilchengröße hergestellt werden. Vorzugsweise wird eine basische Verbindung (beispielsweise eine organische basische Verbindung) zu dem erhaltenen Reaktionsgemisch gegeben, wodurch ein alkalisches Milieu aufrecht erhalten wird, d.h., der pH-Wert des Gemisches ist mindestens 11. Wenn der pH-Wert unter 11 ist, verringert sich die Reaktivität des Titanoxidsols und der Bariumverbindung, sodass es schwierig wird, Bariumtitanat mit einer hohen Dielektrizitätskonstante zu erhalten.
  • Hinsichtlich der zuzugebenden basischen Verbindung gibt es keine besondere Einschränkung, die basische Verbindung ist jedoch vorzugsweise eine Substanz, die durch Eindampfen, Sublimation und/oder thermische Zersetzung bei oder unter einer Temperatur, bei der das Verbrennen von Bariumtitanat durchgeführt wird, und bei Atmosphärendruck oder vermindertem Druck in die Gasform überführt werden kann. Bevorzugte Beispiele der basischen Verbindung, die eingesetzt werden kann, umfassen TMAH (Tetramethylammoniumhydroxid) und Cholin. Wenn ein Alkalimetallhydroxid, wie Lithiumhydroxid, Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid zugegeben wird, verbleibt ein solches Alkalimetall in den erhaltenen Bariumtitanatteilchen. Wenn die Verbundoxidteilchen geformt und gefiltert werden, um ein funktionelles Material, wie ein dielektrisches Material oder ein piezoelektrisches Material, herzustellen, können sich deshalb die Eigenschaften des funktionellen Materials verschlechtern. Somit ist die Zugabe der vorstehend genannten basischen Verbindung (beispielsweise Tetramethylammoniumhydroxid) bevorzugt.
  • Wenn außerdem die Konzentration der Carbonatgruppen (einschließlich Carbonatarten, wie CO2, H2CO3, HCO3 – und CO3 2–), die in dem Reaktionsgemisch enthalten sind, kontrolliert wird, kann Bariumtitanat mit einer hohen Dielektrizitätskonstante erfolgreich hergestellt werden.
  • Die Konzentration einer Carbonatgruppe, die in dem Reaktionsgemisch enthalten ist (in zu CO2 reduzierter Form, wobei im Folgenden das gleiche gilt, wenn nichts anderes angegeben ist), ist vorzugsweise 500 Massen-ppm oder weniger, stärker bevorzugt 1 bis 200 Massen-ppm, insbesondere bevorzugt 1 bis 100 Massen-ppm.
  • Wenn die Konzentration der Carbonatgruppen außerhalb dieses Bereichs fällt, kann die Herstellung von Bariumtitanat mit einer hohen Dielektrizitätskonstante fehlschlagen.
  • In dem Reaktionsgemisch wird die Konzentration der Titandioxidteilchen oder des Titandioxidsols auf 0,1 bis 5 mol/l reguliert, und die Konzentration eines Barium enthaltenden Metallsalzes in zu einem Metalloxid reduzierter Form, wird auf 0,1 bis 5 mol/l reguliert.
  • Zusätzlich kann eine Verbindung mindestens eines Elements, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Sn, Zr, Ca, Sr, Pb, Ho, Nd, Y, La, Ce, Mg, Bi, Ni, Al, Si, Zn, B, Nb, W, Mn, Fe, Cu und Dy besteht, zu dem Reaktionsgemisch gegeben werden, sodass das erhaltene Bariumtitanat ein solches Element in einer Menge von weniger als 5 mol-%, bezogen auf das gesamte BaTiO3, enthält. Diese Elemente können hauptsächlich auf der Oberfläche der Teilchen vorhanden sein. Wenn beispielsweise ein Kondensator aus dem Bariumtitanat hergestellt wird, kann die Art und die Menge des zu dem Reaktionsgemisch gegebenen Elements entsprechend der gewünschten Eigenschaften (einschließlich Temperatureigenschaften) des Kondensators bestimmt werden.
  • Während die so hergestellte alkalische Lösung bei Umgebungsdruck gerührt wird, wird sie typischerweise auf 40°C bis zum Siedepunkt der Lösung, vorzugsweise auf 80°C bis zum Siedepunkt der Lösung erhitzt, wodurch die Reaktion fortschreiten kann. Die Reaktionsdauer ist typischerweise mindestens eine Stunde, vorzugsweise mindestens vier Stunden.
  • Im Allgemeinen wird eine durch die Reaktion erhaltene Aufschlämmung einem Verfahren unterworfen, das beispielsweise Elektrodialyse, Ionenaustausch, Waschen mit Wasser, Waschen mit Säure oder eine Permeationsmembran einsetzt, wodurch als Verunreinigung enthaltende Ionen entfernt werden. Während die als Verunreinigung enhaltenenden Ionen entfernt werden, wird jedoch das in dem erhaltenen Bariumtitanat enthaltene Barium in der Aufschlämmung ionisiert und teilweise aufgelöst, sodass der Gehalt des Bariumtitanats in der Zusammensetzung nicht auf den gewünschten Wert reguliert wird. Da Kristalldefekte in dem Bariumtitanat erzeugt werden, wird zudem die Dielektrizitätskonstante des Bariumtitanats verringert. Deshalb wird vorzugsweise das Entfernen von Verunreinigungen, beispielsweise einer basischen Verbindung, durch das nachstehend beschriebene Verfahren anstelle des vorstehend beschriebenen Verfahrens durchgeführt.
  • Wenn eine durch die vorstehend beschriebene Reaktion hergestellte Aufschlämmung verbrannt wird, können die erfindungsgemäßen Teilchen erhalten werden. Durch das Verbrennen der Aufschlämmung kann die Kristallinität der Bariumtitanatteilchen verstärkt werden, und in der Aufschlämmung verbleibende Verunreinigung, wie Anionen (beispielsweise Chloridionen, Sulfationen und Phosphationen) und eine basische Verbindung (beispielsweise Tetramethylammoniumhydroxid), können in Gasform durch Eindampfen, Sublimation und/oder thermische Zersetzung entfernt werden. Typischerweise wird das Verbrennen bei 300 bis 1200°C durchgeführt. Hinsichtlich der Verbrennungsatmosphäre gibt es keine besondere Einschränkung, wobei das Verbrennen jedoch vorzugsweise in Luft durchgeführt wird.
  • Falls es im Hinblick auf die Handhabung gewünscht wird, kann die Aufschlämmung vor dem Verbrennen einer fest-flüssig-Auftrennung unterworfen werden. Das fest-flüssig-Auftrennungsverfahren umfasst die Stufen der Ausfällung, Konzentration, Filtration und/oder des Trocknens. Wenn die Stufen der Ausfällung, der Konzentration und der Filtration durchgeführt werden, kann ein Ausflockungsmitttel oder ein Dispiergiermittel eingesetzt werden, um die Ausfällungsrate oder die Filtrationsrate zu erhöhen (oder zu verringern). Beim Trocknen werden flüssige Komponenten eingedampft oder sublimiert, beispielsweise durch Trocknen unter vermindertem Druck, Trocknen mit heißer Luft oder Gefriertrocknen. Vor dem Verbrennen der Aufschlämmung können Verunreinigungen, beispielsweise eine basische Verbindung, in der Form eines Gases aus der Aufschlämmung bei einer Temperatur, die innerhalb eines Bereichs von Raumtemperatur bis zu einer Temperatur, bei der das Verbrennen durchgeführt wird, liegt, und bei Atmosphärendruck oder vermindertem Druck entfernt werden.
  • Das so hergestellte Bariumtitanat hat im Inneren seiner Teilchen keine Hydroxygruppen oder Defekte, die sich aus dem Entfernen von Hydroxygruppen ergeben, und zeigt hervorragende elektrische Eigenschaften. Wie vorstehend erwähnt wurde, wird eine solche Hydroxygruppe durch Infrarotspektrometrie als Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1 nachgewiesen. Durch die Hitzebehandlung des Bariumtitanats bei 700°C, welche vorher durchgeführt wird, können im Inneren der Teilchen enthaltene Hydroxygruppen, welche die Dielektrizitätskonstante verringern, durch infrarotspektroskopische Analyse nachgewiesen werden. Die durch das Entfernen der Hydroxygruppen resultierenden Defekte werden als Hohlräume mit einem Durchmesser von 1 nm oder mehr durch TEM-Beobachtung nachgewiesen.
  • Wenn ein dünner Film, der aus herkömmlich bekanntem Bariumtitanat hergestellt wird, sehr genau untersucht wird, weist mit wenigen Ausnahmen fast jedes Teilchen Hohlräume auf, sodass etwa 5 oder weniger Teilchen pro 100 Teilchen keine Hohlräume aufweisen. Bei den in den Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung hergestellten Bariumtitanat wurden jedoch keine Defekte (Hohlräume) die sich aus dem Entfernen der Hydroxygruppen ergaben, in einer Probe aus hunderten von Teilchen beobachtet. Mit anderen Worten ist in der vorliegenden Erfindung der Prozentsatz der Bariumtitanatteilchen ohne Defekte (Hohlräume), die sich aus dem Entfernen der Hydroxygruppen ergeben, bezogen auf die Gesamtheit der Teilchen, mindestens 20%, vorzugsweise mindestens 50%, stärker bevorzugt mindestens 80%, noch stärker bevorzugt mindestens 90%, noch stärker bevorzugt mindestens 98%. Das Verhältnis kann praktisch auf 100% erhöht werden.
  • Während die Dielektrizitätskonstante von Bariumtitanat steigt, wenn ein Einkristall eingesetzt wird, wurde durch TEM-Gitteranalyse bestätigt, dass das erfindungsgemäße Bariumtitanat ein Einkristall ist.
  • Ein Film mit einer hohen Dielektrizitätskonstante kann durch Dispergieren eines Füllstoffs, der das erfindungsgemäße Bariumtitanat enthält, in einem hitzehärtenden Harz und/oder einem thermoplastischen Harz erhalten werden.
  • Die Füllstoffe, die nicht Bariumtitanat sind und eingesetzt werden können, umfassen Aluminiumoxid, Titanoxid, Zirkoniumoxid, Tantaloxid und dergleichen, und eine Kombination davon.
  • Die hitzehärtenden Harze und die thermoplastischen Harze sind nicht besonders eingeschränkt, und können allgemein eingesetzte Harze sein. Die hitzehärtenden Harze sind vorzugsweise Epoxyharze, Polyemidharze, Polyamidharze, Bistriazinharze und dergleichen, und die thermoplastischen Harze sind vorzugsweise Polyolefinharze, Styrolharze, Polyamidharze und dergleichen.
  • Es ist bevorzugt, dass zur gleichförmigen Dispergierung eines Füllstoffs, der das erfindungsgemäße Bariumtitanat enthält, in einem hitzehärtenden Harz und/oder einem thermoplastischen Harz ein Füllstoff in einem Lösungsmittel oder einem Gemisch des Har zes und eines Lösungsmittels im Wesentlichen dispergiert wird, um eine Aufschlämmung zu bilden.
  • Das Verfahren zum Dispergieren eines Füllstoffs in einem Lösungsmittel oder in einem Gemisch des Harzes und eines Lösungsmittels zur Bildung einer Aufschlämmung ist nicht besonders eingeschränkt, es umfasst jedoch vorzugsweise ein Nassdisassoziationsverfahren.
  • Das Lösungsmittel, das nicht besonders eingeschränkt ist, kann ein beliebiges Lösungsmittel sein, das üblicherweise eingesetzt wird, beispielsweise Methylethylketon, Toluol, Ethylacetat, Methanol, Ethanol, N,N-Dimethylformamid, N,N-Dimethylacetamid, N-Methylpyrrolidon, Methylcellosoly und dergleichen. Diese Lösungsmittel können allein oder in Kombination eingesetzt werden.
  • Ein Haftmittel kann vorzugsweise zugegeben werden, um eine Aufschlämmung zu erhalten, worin der Füllstoff in einem Lösungsmittel oder einem Gemisch eines Lösungsmittels und des vorstehend genannten Harzes dispergiert ist. Das Haftmittel ist nicht besonders eingeschränkt, es kann jedoch beispielsweise ein Silan-Haftmittel, ein Haftmittel auf der Grundlage von Titanat und ein Haftmittel auf der Grundlage von Aluminat sein. Da die hydrophile Gruppe eines Haftmittels mit einem aktiven Wasserstoff auf der Oberfläche des Füllstoffs reagiert und die Oberfläche abdeckt, wird die Dispergierbarkeit des Füllstoffs in ein Lösungsmittel verbessert. Die hydrophobe Gruppe des Haftmittels kann die Verträglichkeit mit dem Harz durch Auswählen der Gruppe verbessern. Wenn beispielsweise das eingesetzte Harz ein Epoxyharz ist, ist ein Silanhaftmittel mit einer funktionellen Gruppe, wie Monoamino, Diamino, kationischem Styril, Epoxy, Mercapto, Anilino und Ureido, oder ein Haftmittel auf der Grundlage von Titanat mit einer funktionellen Gruppe, wie Phosphit, Amino, Diamino, Epoxy und Mercapto, bevorzugt. Wenn das eingesetzte Harz ein Polyamid ist, ist ein Silanhaftmittel mit einer funktionellen Gruppe, wie Monoamino und Diamino und Anilino, oder ein Haftmittel auf Titanatbasis mit einer funktionellen Gruppe, wie Monoamino und Diamino, bevorzugt. Die vorstehend genannten Haftmittel können allein oder in Kombination eingesetzt werden.
  • Die Menge des Haftmittels ist nicht besonders eingeschränkt und ist ausreichend, wenn ein Teil der Oberfläche oder die gesamte Oberfläche der Bariumtitanatteilchen überzogen ist. Wenn die Menge des Haftmittels zu hoch ist, kann das verbleibende nicht umgesetzte Haftmittel schädlich sein, und wenn die Menge zu gering ist, kann die Kopplungswirkung verringert sein. Deshalb sollte in Abhängigkeit von der Teilchengröße und der spezifischen Oberfläche des Füllstoffs, einschließlich des Bariumtitanats, und der Art des Haftmittels die Menge des Haftmittels ausgewählt sein, sodass der Füllstoff gleichförmig dispergiert werden kann, wobei jedoch 0,05 bis 20 Massen-%, bezogen auf die Masse des Füllstoffs, einschließlich Bariumtitanat, wünschenswert ist.
  • Es ist bevorzugt, eine Heizstufe für die Aufschlämmung einzuschließen, um die Reaktion zwischen der hydrophilen Gruppe des Haftmittels und dem aktiven Wasserstoff auf der Oberfläche des Füllstoffs, der Bariumtitanat einschließt, zu vervollständigen. Die Heiztemperatur und die Dauer des Erhitzens sind nicht besonders eingeschränkt, sie sind jedoch vorzugsweise 100 bis 150 °C während 1 bis 3 Stunden. Wenn der Siedepunkt des Lösungsmittels 100°C oder niedriger ist, ist es bevorzugt, dass die Heiztemperatur nicht höher als der Siedepunkt des Lösungsmittels ist, und die Heizdauer wird entsprechend verlängert.
  • Das erfindungsgemäße Bariumtitanat oder die Aufschlämmung, die das erfindungsgemäße Bariumtitanat enthält, kann einen dielektrischen Film bereitstellen, der hervorragende dielektrische Eigenschaften hat.
  • Der vorstehend genannte dielektrische Film kann auf einen Kondensator in oder auf einem Substrat aufgetragen werden (beispielsweise ein integraler Kondensator), da die dielektrischen Eigenschaften so hervorragend sind, dass ein dünner Film, der aus dem dielektrischen Film gebildet wird, hervorragende dielektrische Eigenschaften haben kann. Wenn ein solcher Kondensator in einer elektronischen Vorrichtung eingesetzt wird, wie in einem Mobiltelefon oder in einer Digitalkamera, ist der Kondensator sehr nützlich zur Miniaturisierung der Vorrichtung, zu Verringerung des Gewichts und zur Erhöhung der Leistungsfähigkeit.
  • Beispiele Die vorliegende Erfindung wird anhand der Beispiele und Vergleichsbeispiele eingehender beschrieben, wobei sie jedoch nicht darauf beschränkt werden soll.
  • Verfahren zum Messen der Dielektrizitätskonstante Die Dielektrizitätskonstante des erhaltenen Bariumtitanats wurde auf die folgende Weise gemessen.
  • Bariumtitanat, MgO (hochreines Magnesiumoxid 500-04R, hergestellt von Kyowa Chemical Industries, Inc.), HO2O3 (pulverförmiges Holmiumoxid, hergestellt von Nippon yttrium K.K.), und BaSiO3 (hergestellt von Soekawa Rikagaku K.K.) wurden in einem Molverhältnis von 100:0,5:0,75:1,0 gemischt. 0,3 g des gemischten Pulvers wurden in einer Form mit einem Durchmesser von 13 mm uniaxial geformt und dann bei 1.300°C in einer Stickstoffatmosphäre während 2 Stunden verbrannt. Die Größen der erhaltenen Sinterkörper wurden genau gemessen. Der Sinterkörper wurde mit einer Silberelektrodenpaste für das Verbrennen überzogen und bei 800°C in einer Luftatmosphäre während 10 Min. verbrannt, wobei ein Einzelplattenkondensator mit Elektroden gebildet wurde.
  • Die statische Kapazität des vorstehend genannten Kondensators wurde mit einem LF Impedanzanalysiergerät 4192A, hergestellt von Hewlett Packard Co., gemessen, und die Dielektrizitätskonstante wurde aus der statischen Kapazität, gemessen bei einer Frequenz von 1 kH und einer Temperatur, die von 55°C auf 125°C geändert wurde, sowie aus den Größen des Sinterkörpers berechnet.
  • Beispiel 1
  • Eine wässrige Lösung, die 0,25 ml/l Titantetrachlorid (ein Produkt von Sumitomo Titanium, 99,9% Reinheit) enthielt, wurde in einen mit einem Rückflusskondensator ausgestatteten Reaktor gegeben, und die Lösung wurde auf eine Temperatur in der Nähe ihres Siedepunktes erhitzt, während das Entweichen von Chlorid ionen unterdrückt wurde, wodurch die Säureeigenschaft der Lösung aufrecht erhalten wurde. Die Lösung wurde 60 Min. bei der selben Temperatur gehalten, und das Titantetrachlorid wurde hydrolysiert, wodurch ein Titandioxidsol erhalten wurde. Ein Teil des so erhaltenen Titandioxidsols wurde bei 110°C getrocknet, und das Titandioxid wurde einer kristallographischen Analyse unter Verwendung eines Röntgenstrahlbeugungsapparates (RAD-B Rotor Flex, Produkt von Rigaku Corporation) unterworfen. Als Ergebnis wurde gefunden, dass das Titandioxid Brookit-Titandioxid ist. Bariumhydroxidoctahydrat (ein Produkt von Barium Chemicals Co., Ltd.) (126 g) und eine wässrige Lösung (456 g) – die durch Einspeisen von Kohlendioxidgas in eine wässrige 20 Massen-%-ige Lösung von Tetramethylammoniumhydroxid (ein Produkt von Sachem Showa) hergestellt wurde, sodass die Konzentration einer in der Lösung enthaltenen Carbonatgruppe auf 60 Massen-ppm eingestellt wurde (ausgedrückt als auf CO2 reduzierte Form, wobei im Folgenden das selbe gilt, solange nichts anderes angegeben ist) – wurden in einem mit einem Rückflusskondensator ausgestatteten Reaktor gegeben, und das erhaltene Gemisch wurde in dem Reaktor auf 95°C erhitzt, während der pH-Wert des Gemisches bei 14 gehalten wurde. Ein Titandioxidsol (Titandioxidkonzentration: 15 Massen-%) (213 g), das durch Aufstellung Konzentration des vorstehend erhaltenen Titandioxidsols hergestellt worden war, wurde tropfenweise zu dem Reaktor bei einer Rate von 7 g/Min. gegeben. Das erhaltene Gemisch wurde auf 100°C erhitzt und bei der selben Temperatur unter Rühren während 4 Stunden gehalten, sodass ein Fortschreiten der Reaktion zugelassen wurde. Die so hergestellte Aufschlämmung wurde durch Stehenlassen auf 50°C abgekühlt, und dann wurde die so gekühlte Aufschlämmung einer Filtration unterworfen. Der Filterkuchen wurde fünf Stunden bei 300°C getrocknet, um ein feines Pulver herzustellen. Die tatsächliche Ausbeute des Pulvers war 99,8% der theoretischen Ausbeute, die aus den Mengen des in der Reaktion eingesetzten Titandioxids und des Bariumhydroxids berechnet wurde.
  • Das erhaltene feine Pulver wurde durch Beobachtung mittels TEM als Einkristall identifiziert. 5 g des feinen Pulvers wurden auf ein Keramikgeschirr gegeben und bei einer Temperaturerhöhungsrate von 20°C/Min. in einem elektrischen Ofen erhitzt und bei der in Tabelle 1 gezeigten Temperatur während 2 Stunden gehalten oder verbrannt, und danach ließ man das Pulver abkühlen. Das erhaltene Pulver wurde einer Röntgenstrahlbeugungsanalyse unter Verwendung eines Röntgenstrahlbeugungsapparates (RAD-B Rotor Flex, ein Produkt von Rigaku Corporation) unterworfen. Als Ergebnis wurde gefunden, dass das Pulver BaTiO3 vom Perovskit-Typ war. Auf der Grundlage der Röntgenstrahlbeugungsintensitätdaten wurde das c/a-Verhältnis des Pulvers mit Hilfe des Rietveld-Verfahrens erhalten, wobei ein Wert von 1,0104 gefunden wurde. Die spezifische Oberfläche S des Pulvers, gemessen auf der Grundlage des BET-Verfahrens, war 7,1 m2/g. Die so erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 und in den 2-5 gezeigt.
  • Der Carbonatgruppengehalt, der durch Verbrennen bei 950°C erhaltenen Probe wurde unter Einsatz eines Infrarotspektroskopischen Analysiergerätes bestimmt (FTS 6.000, ein Produkt von BIORAD). Der Carbonatgruppengehalt war etwa 1 Massen-%, ausgedrückt als der Wert nach Reduktion zu Bariumcarbonat. Die Probe zeigte keinen steilen Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1, welcher auf eine eingelagerte Hydroxygruppe zurückzuführen wäre. Die Dielektrizitätskonstante bei 25°C war 3.200. Die Temperatureigenschaften genügten den X7R-Eigenschaften des CLASS II Klassifizierungskods des EIA-Standards (United States Mechanical Industries Association Standard). Eine dielektrische Keramik, ein dielektrischer Film, Kondensator und dielektrisches Material erhalten aus dem vorstehend beschriebenen Bariumtitanat, waren hinsichtlich ihrer Eigenschaften hervorragend.
  • Beispiel 2:
  • BaTiO3 vom Perovskit-Typ wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. Das BaTiO3 wurde zwei Stunden bei 600°C kristallisiert. Die spezifische Oberfläche und das c/a-Verhältnis des erhaltenen BaTiO3 wurden auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 gemessen und ergaben 25 m2/g bzw. 1,0032. Die infrarotspektroskopische Analyse wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass die Probe auf 700°C erhitzt wurde. Es wurde gefunden, dass die Probe keinen steilen Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1 zeigte, welcher auf eine zwischengelagerte Hydroxygruppe zurückzuführen wäre. Die Dielektrizitätskonstante bei 25°C war 1.100. Die Temperatureigenschaften genügten den X7R-Eigenschaften des EIA-Standards. Eine dielektrische Keramik, ein dielektrischer Film, Kondensator und dielektrisches Material, erhalten aus dem vorstehend beschriebenen Bariumtitanat, waren hinsichtlich ihrer Eigenschaften hervorragend.
  • Beispiel 3:
  • BaTiO3 vom Perovskit-Typ wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. Das BaTiO3 wurde zwei Stunden bei 950°C kristallisiert. Die spezifische Oberfläche und das c/a-Verhältnis des erhaltenen BaTiO3 wurden auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 gemessen und ergaben 4,1 m2/g bzw. 1,0092. Die infrarotspektroskopische Analyse wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Probe zeigte keinen steilen Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1, welcher auf eine eingelagerte Hydroxygruppe zurückzuführen wäre. Die Dielektrizitätskonstante bei 25 °C war 3.600. Die Temperatureigenschaften genügten den X7R-Eigenschaften des EIA-Standards. Eine dielektrische Keramik, ein dielektrischer Film, Kondensator und dielektrisches Material erhalten aus dem vorstehend beschriebenen Bariumtitanat, waren hinsichtlich ihrer Eigenschaften hervorragend. Ein TEM-Bild der Probe bei einer Vergrößerung von 250.000 zeigte keine Hohlräume, die aus dem Entfernen der Hydroxygruppe resultieren.
  • Beispiel 4:
  • BaTiO3 vom Perovskit-Typ wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. Das BaTiO3 wurde zwei Stunden bei 1.200°C kristallisiert. Die spezifische Oberfläche und das c/a-Verhältnis des erhaltenen BaTiO3 wurden auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 gemessen und ergaben 0,5 m2/g bzw. 1,0110. Die infrarotspektroskopische Analyse wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Probe zeigte keinen steilen Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1, welcher auf eine eingelagerte Hydroxygruppe zurückzuführen wäre. Die Dielektrizitätskonstante bei 25 °C war 4.000. Die Temperatureigenschaften genügten den X7R-Eigenschaften des EIA-Standards. Eine dielektrische Keramik, ein dielektrischer Film, Kondensator und dielektrisches Material, erhalten aus dem vorstehend beschriebenen Bariumtitanat, waren hinsichtlich ihrer Eigenschaften hervorragend. Ein TEM-Bild der Probe bei einer Vergrößerung von 250.000 zeigte keine Hohlräume, die aus dem Entfernen der Hydroxygruppe resultieren.
  • Beispiel 5:
  • Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, außer dass die Menge von zuzugebendem TMAH verringert wurde und der pH-Wert der alkalischen Lösung auf 11 verändert wurde, wodurch ein Bariumtitanat synthetisiert wurde. Die tatsächliche Ausbeute des Bariumtitanats war 98% der theoretischen Ausbeute. Das Bariumtitanat war gemäß TEM-Analyse ein Einkristall. Die bei 880°C während zwei Stunden kristallisierte Bariumtitanatprobe wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 gemessen und ergab eine spezifische Oberfläche und ein c/a-Verhältnis der erhaltenen Probe von 7,3 m2/g bzw. 1,0090. Die infrarotspektroskopische Analyse wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Probe zeigte keinen steilen Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1, welcher auf eine eingelagerte Hydroxygruppe zurückzuführen wäre. Die Dielektrizitätskonstante bei 25°C war 2.600. Die Temperatureigenschaften erfüllten die X7R-Eigenschaften des EIA-Standards. Eine dielektrische Keramik, ein dielektrischer Film, Kondensator und dielektrisches Material erhalten aus dem vorstehend beschriebenen Bariumtitanat, waren hinsichtlich ihrer Eigenschaften hervorragend.
  • Beispiel 6:
  • Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, außer dass eine wässrige Cholinlösung mit einem Carbonatgruppengehalt von 75 Massen-ppm anstelle einer wässrigen TMAH-Lösung eingesetzt wurde, wodurch ein Bariumtitanat synthetisiert wurde. Die tatsächliche Ausbeute des Bariumtitanats war 99,9% des theoretischen Wertes. Das Bariumtitanat war gemäß TEM-Analyse ein Einkristall. Die bei 880°C während zwei Stunden kristallisierte Bariumtitanatprobe wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 gemessen und ergab eine spezifische Oberfläche und ein c/a-Verhältnis der erhaltenen Probe von 7 m2/g bzw. 1,0091. Die infrarotspektroskopische Analyse wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Probe zeigte keinen steilen Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1, welcher auf eine eingelagerte Hydroxygruppe zurückzuführen wäre. Die Dielektrizitätskonstante bei 25°C war 2.700. Die Temperatureigenschaften erfüllten die X7R-Eigenschaften des EIA-Standards. Eine dielektrische Keramik, ein dielektrischer Film, Kondensator und ein dielektrisches Material, erhalten aus dem vorstehend beschriebenen Bariumtitanat, waren hinsichtlich ihrer Eigenschaften hervorragend.
  • Beispiel 7:
  • Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass ein kommerziell erhältliches Anatasetitandioxidsol (STS-02, ein Produkt von Ishihara Sangyo Co., Ltd.) anstelle des in Beispiel 1 synthetisierten Brookit-Titandioxidsols eingesetzt wurde, wobei ein Bariumtitanat synthetisiert wurde. Die tatsächliche Ausbeute des Bariumtitanats war 99,8% der theoretischen Ausbeute. Das Bariumtitanat war gemäß TEM-Analyse ein Einkristall. Die bei 880°C während zwei Stunden kristallisierte Bariumtitanatprobe wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 gemessen und ergab eine spezifische Oberfläche und ein c/a-Verhältnis der erhaltenen Probe von 7,7 m2/g bzw. 1,0071. Die infrarotspektroskopische Analyse wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Probe zeigte keinen steilen Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1, welcher auf eine eingelagerte Hydroxygruppe zurückzuführen wäre. Die Dielektrizitätskonstante bei 25 °C war 2.400. Die Temperatureigenschaften erfüllten die X7R-Eigenschaften des EIA-Standards. Eine dielektrische Keramik, ein dielektrischer Film, Kondensator und ein dielektrisches Material, erhalten aus dem vorstehend beschriebenen Bariumtitanat, waren hinsichtlich ihrer Eigenschaften hervorragend.
  • Beispiel 8:
  • Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass ein TMAH mit einem Carbonatgruppengehalt von 110 Massen-ppm anstelle des TMAH mit einem Carbonatgruppengehalt von 60 Massen-ppm eingesetzt wurde, wodurch ein Bariumtitanat synthetisiert wurde. Die tatsächliche Ausbeute des Bariumtitanats war 99,8 der theoretischen Ausbeute. Das Bariumtitanat war gemäß TEM-Analyse ein Einkristall. Die bei 880°C während zwei Stunden kristallisierte Bariumtitanatprobe wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 gemessen und ergab eine spezifische Oberfläche und ein c/a-Verhältnis der erhaltenen Probe von 7,3 m2/g bzw. 1,0090. Die infrarotspektroskopische Analyse wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Probe zeigte keinen steilen Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1, welcher auf eine eingelagerte Hydroxygruppe zurückzuführen wäre.
  • Die Dielektrizitätskonstante bei 25°C war 2.700. Die Temperatureigenschaften erfüllten die X7R-Eigenschaften des EIA-Standards. Eine dielektrische Keramik, ein dielektrischer Film, Kondensator und ein dielektrisches Material, erhalten aus dem vorstehend beschriebenen Bariumtitanat, waren hinsichtlich ihrer Eigenschaften hervorragend.
  • Beispiel 9:
  • Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, außer, dass ein TMAH mit einem Carbonatgruppengehalt von 215 Massen-ppm anstelle des TMAH mit einem Carbonatgruppengehalt von 60 Massen-ppm eingesetzt wurde, wodurch ein Bariumtitanat synthetisiert wurde. Die tatsächliche Ausbeute des Bariumtitanats war 99,7% der theoretischen Ausbeute. Das Bariumtitanat war gemäß TEM-Analyse ein Einkristall. Die bei 880°C während zwei Stunden kristallisierte Bariumtitanatprobe wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, wobei eine spezifische Oberfläche und ein c/a-Verhältnis der erhaltenen Probe von 7,5 m2/g bzw. 1,0087 gefunden wurde. Die infrarotspektroskopische Analyse wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Probe zeigte keinen steilen Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1, welcher auf eine eingelagerte Hydroxygruppe zurückzuführen wäre.
  • Die Dielektrizitätskonstante bei 25°C war 2.500. Die Temperatureigenschaften erfüllten die X7R-Eigenschaften des EIA-Standards. Eine dielektrische Keramik, ein dielektrischer Film, ein Kondensator und ein dielektrisches Material, erhalten aus dem vorstehend beschriebenen Bariumtitanat, waren hinsichtlich ihrer Eigenschaften hervorragend.
  • Beispiel 10:
  • Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass ein TMAH mit einem Carbonatgruppengehalt von 490 Massen-ppm anstelle des TMAH mit einem Carbonatgruppengehalt von 60 Massen-ppm eingesetzt wurde, wodurch ein Bariumtitanat synthetisiert wurde. Die tatsächliche Ausbeute des Bariumtitanats war 99,4 der theoretischen Ausbeute. Das Bariumtitanat war gemäß TEM-Analyse ein Einkristall. Die bei 880°C während zwei Stunden kristallisierte Bariumtitanatprobe wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, wobei eine spezifische Oberfläche und ein c/a-Verhältnis der erhaltenen Probe von 8,1 m2/g bzw. 1,0061 erhalten wurde. Die infrarotspektroskopische Analyse wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Probe wies keinen steilen Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1 auf, welcher auf eine eingelagerte Hydroxygruppe zurückzuführen wäre. Die Dielektrizitätskonstante bei 25°C war 2.000. Die Temperatureigenschaften erfüllten die X7R-Eigenschaften des EIA-Standards. Eine dielektrische Keramik, ein dielektrischer Film, ein Kondensator und ein dielektrisches Material, erhalten aus dem vorstehend beschriebenen Bariumtitanat, waren hinsichtlich ihrer Eigenschaften hervorragend.
  • Beispiel 11:
  • Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, außer, dass ein käuflich erwerbbares Anatasetitandioxidsol (ST-02, ein Produkt von Ishihara Sangyo Co., Ltd.) anstelle des in Beispiel 1 synthetisierten Brookit-Titandioxidsols eingesetzt wurde, wodurch ein Bariumtitanat synthetisiert wurde. Die tatsächliche Ausbeute des Bariumtitanats war 99,8% der theoretischen Ausbeute. Das Bariumtitanat war gemäß TEM-Analyse ein Einkristall. Die bei 880 °C während zwei Stunden kristallisierte Bariumtitanatprobe wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, wobei eine spezifische Oberfläche und ein c/a-Verhältnis der erhaltenen Probe von 7,7 m2/g bzw. 1,0066 gefunden wurde.
  • Die infrarotspektroskopische Analyse wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Probe zeigte keinen steilen Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1, welcher auf eine eingelagerte Hydroxygruppe zurückzuführen wäre.
  • Die Dielektrizitätskonstante bei 25°C war 2.200. Die Temperatureigenschaften erfüllten die X7R-Eigenschaften des EIA-Standards. Eine dielektrische Keramik, ein dielektrischer Film, ein Kondensator und ein dielektrisches Material, erhalten aus dem vorstehend beschriebenen Bariumtitanat, waren hinsichtlich ihrer Eigenschaften hervorragend.
  • Beispiel 12:
  • Mikroteilchenpulver von BaTiO3 vom PerovskiT-Typ wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. Das Pulver wurde zwei Stunden bei 300°C kristallisiert. Die spezifische Oberfläche und das c/a-Verhältnis des Produkts wurden auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, wobei 45 m2/g bzw. 1,0000 gefunden wurde. Die infrarotspektroskopische Analyse wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Probe zeigte keinen steilen Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1, welcher auf eine eingelagerte Hydroxygruppe zurückzuführen wäre.
  • Vergleichsbeispiel 1:
  • Eine wässrige Oxalsäurelösung wurde unter Rühren auf 80°C erwärmt, und eine wässrige Lösung eines Gemisches von BaCl2 und TiCl4 wurde tropfenweise zu der wässrigen Oxalsäurelösung gegeben, wodurch Bariumtitanyloxalat erhalten wurde. Die so erhaltene Probe wurde mit Wasser gewaschen, um Chlor zu entfernen, und danach wurde die Probe bei 950°C thermisch zersetzt, wodurch BaTiO3 hergestellt wurde. Die spezifische Oberfläche und das c/a-Verhältnis des erhaltenen BaTiO3 wurden auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, wobei 4 m2/g bzw. 1,0088 gefunden wurde. Der Carbonatgruppengehalt der Probe wurde unter Einsatz eines Infrarotspektrometers gemessen, wobei ein Carbonatgruppengehalt von 8 Massen-%, bezogen auf die zu Bariumcarbonat reduzierte Form, gefunden wurde. Da große Mengen der Carbonatgruppen (d.h. eine Verunreinigung) in den BaTiO3 erzeugt werden, hat BaTiO3 einen geringen tetragonalen Anteil. Zudem wurde gefunden, dass die Probe einen steilen Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1 zeigte, welcher auf eine eingelagerte Hydroxygruppe zurückzuführen ist. Es ist denkbar, dass die Dielektrizitätseigenschaften des als dielektrisches Material dienenden BaTiO3 nicht zufriedenstellend sind. Die Dielektrizitätskonstante bei 25°C war 2.000. Die Temperatureigenschaft erfüllte die X7R-Eigenschaften des EIA-Standards.
  • Vergleichsbeispiel 2:
  • Das in Beispiel 1 synthetisierte Brookit-Titandioxid (667 g), Bariumhydroxidoctahydrat (592 g) (Ba/Ti Molverhältnis: 1,5) und ionenausgetauschtes Wasser (1 l) wurden in einem 3 l-Autoklaven gegeben, und das erhaltene Gemisch wurde unter Dampfsättigungsdruck bei 150°C während einer Stunde einer Hydrothermalbehandlung unterworfen. Die erhaltene Probe wurde mit Wasser gewaschen, um überschüssiges Barium zu entfernen, und die Probe wurde zwei Stunden bei 800°C kristallisiert. Die spezifische Oberfläche und das c/a-Verhältnis der erhaltenen Probe wurden auf ähnliche Weise wie Beispiel 1 gemessen, wobei 6,9 m2/g bzw. 1,0033 gefunden wurde. Die Probe wurde unter Einsatz eines Infrarotspektrometers untersucht, wobei ein steiler Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1 gefunden wurde, welcher Hydroxygruppen entspricht, die in dem Kristallgitter enthalten sind. Es ist denkbar, dass das erhaltene Bariumtitanat einen geringen tetragonalen Anteil hat, wenn Bariumtitanat durch ein hydrothermales Syntheseverfahren hergestellt wird, da eine Hydroxygruppe in ein Kristallgitter eintritt. Die Dielektrizitätskonstante bei 25°C war 1.200. Die Temperatureigenschaften erfüllten nicht die X7R-Eigenschaften des EIA-Standards. Dies lag an der geringen Kristallinität, durch die MgO, HO2O3 und BaSiO3 in das Innere des Bariumtitanats diffundierten.
  • Vergleichsbeispiel 3:
  • Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, außer dass TMAH nicht zugegeben wurde, wodurch ein Bariumtitanat synthetisiert wurde. In diesem Fall ergab sich ein pH-Wert der alkalischen Lösung von 10,2. Die tatsächliche Ausbeute des Pulvers war 86 der theoretischen Ausbeute. Die Ergebnisse zeigen, dass wenn der pH-Wert der alkalischen Lösung gesenkt wird, die Bariumtitanatausbeute auf einen unpraktischen Wert verringert wird.
  • Vergleichsbeispiel 4:
  • Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, außer dass KOH anstelle von TMAH eingesetzt wurde, wodurch ein Bariumtitanat synthetisiert wurde. Die tatsächliche Ausbeute des Bariumtitanats war 99,9% der theoretischen Ausbeute. Das Bariumtitanat wurde einer Filtration unterworfen, und die erhaltene Probe wurde mit Wasser gewaschen, bis der K-Gehalt 100 ppm wurde. Die Probe wurde zwei Stunden bei 800°C kristallisiert. Die spezifische Oberfläche und das c/a-Verhältnis der erhaltenen Probe wurden auf ähnliche Weise wie Beispiel 1 gemessen, wobei 9 m2/g bzw. 1,0030 gefunden wurde. Die Probe wurde unter Einsatz eines Infrarotspektrometers untersucht, wobei ein steiler Absorbtionspeak in der Nähe von 3.500 cm–1 gefunden wurde, welcher auf Hydroxygruppen zurückzuführen ist, die in dem Kristallgitter enthalten sind. Die Dielektrizitätskonstante bei 25°C war 900. Die Temperatureigenschaften erfüllten nicht die X7R-Eigenschaften des EIA-Standards. Dies lag an der geringen Kristallinität, wodurch MgO, HO2O3 und BaSiO3 in das Innere des Bariumtitanats diffundierten. Außerdem wurde das Ba/Ti Molverhältnis um 0,007 von dem Wert vor dem Wa schen der Probe verringert. D.h., dass neben K auch Ba durch Waschen der Probe eluiert wurde.
  • Vergleichsbeispiel 5:
  • Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass ein TMAH mit einem Carbonatgruppengehalt von 1.000 Massen-ppm anstelle des TMAH mit einem Carbonatgruppengehalt von 60 Massen-ppm eingesetzt wurde, wodurch ein Bariumtitanat synthetisiert wurde. Die tatsächliche Ausbeute des Bariumtitanats war 99,4% der theoretischen Ausbeute. Das Bariumtitanat wurde bei 880°C während zwei Stunden kristallisiert. Die spezifische Oberfläche und das c/a-Verhältnis der erhaltenen Probe wurden auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, wobei 8,3 m2/g bzw. 1,0058 gefunden wurde. Die Dielektrizitätskonstante bei 25°C war 1.400. Die Temperatureigenschaften erfüllten nicht die X7R-Eigenschaften des EIA-Standards. Dies lag an der geringen Kristallinität, wodurch MgO, HO2O3 und BaSiO3 in das Innere des Bariumtitanats diffundierten.
  • Tabelle 1
    Figure 00300001
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Das Bariumtitanat, das keine Hydroxygruppen oder Defekte, die sich aus dem Entfernen von Hydroxygruppen im Inneren der Teilchen ergeben, aufweist, hat eine geringe Teilchengröße und zeigt hervorragende elektrische Eigenschaften, wie eine hohe Dielektrizitätskonstante. Kleindimensionierte elektronische Teile, wie Mehr schichtkeramikkondensatoren, können aus einem dielektrischen Material, beispielsweise einem aus dem Bariumtitanat erhaltenen dielektrischen Keramikmaterial, hergestellt werden. Wenn ein solches elektronisches Teil in einem elektronischen Apparat verwendet wird, können die Dimensionen und das Gewicht des elektronischen Apparates verringert werden. Außerdem kann das erfindungsgemäße Bariumtitanat oder die das erfindungsgemäße Bariumtitanat enthaltende Aufschlämmung einen dielektrischen Film bereitstellen, der hervorragende dielektrische Eigenschaften hat.
  • Der vorstehend genannte dielektrische Film kann auf einen Kondensator in oder auf einem Substrat aufgetragen werden, da dessen dielektrische Eigenschaften so hervorragend sind, dass ein dünner Film aus dem dielektrischen Film hervorragende dielektrische Eigenschaften haben kann. Wenn ein solcher Kondensator in einer elektronischen Vorrichtung, beispielsweise einem Mobiltelefon oder einer Digitalkamera, eingesetzt wird, ist er für die Miniaturisierung, für die Verringerung des Gewichts und für die Erhöhung der Leistungsfähigkeit der Vorrichtung sehr nützlich.

Claims (21)

  1. Bariumtitanat, welches ein Einkristall in Form von Teilchen ist, wobei die Teilchen Teilchen, die keinen Hohlraum mit einem Durchmesser von 1 nm oder mehr aufweisen, in einem Anteil von 20% or mehr der Anzahl der gesamten Teilchen umfassen.
  2. Bariumtitanat nach Anspruch 1, wobei die Teilchen Teilchen, die keinen Hohlraum mit einem Durchmesser von 1 nm oder mehr aufweisen, in einem Anteil von 50% or mehr der Anzahl der gesamten Teilchen umfassen.
  3. Bariumtitanat nach Anspruch 1, wobei die Teilchen Teilchen, die keinen Hohlraum mit einem Durchmesser von 1 nm oder mehr aufweisen, in einem Anteil von 20% or mehr der Anzahl der gesamten Teilchen umfassen.
  4. Bariumtitanat nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Teilchen einen spezifischen Oberflächenbereich nach BET von 0,1 m2/g oder mehr aufweisen.
  5. Bariumtitanat nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei bei Infrarotspektralanalyse der Teilchen kein abrupter Peak bei etwa 3500 cm–1 nach Hitzebehandlung dieser bei 700°C detektiert wird.
  6. Bariumtitanat nach einem der Ansprüche 1 bis 5, umfassend mindestens ein Element, das aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Sn, Zr, Ca, Sr, Pb, Ho, Nd, Y, La, Ce, Mg, Bi, Ni, Al, Si, Zn, B, Nb, W, Mn, Fe, Cu und Dy, wobei das mindestens eine Element in einem Anteil von weniger als 5 mol% (einschließlich 0 mol%), bezogen auf die Gesamtheit des BaTiO3, vorliegt.
  7. Bariumtitanat nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei es in Form eines Pulvers vorliegt.
  8. Bariumtitanat nach einem der Ansprüche 1 bis 7, welches durch ein Nassverfahren synthetisiert wird.
  9. Aufschlämmung, welche das Bariumtitanat nach einem der Ansprüche 1 bis 8 enthält.
  10. Paste, welche das Bariumtitanat nach einem der Ansprüche 1 bis 8 enthält.
  11. Dielektrisches Material, welches das Bariumtitanat nach einem der Ansprüche 1 bis 8 enthält.
  12. Dielektrische Keramik, welche das Bariumtitanat nach einem der Ansprüche 1 bis 8 enthält.
  13. Piezoelektrisches Material, welches das Bariumtitanat nach einem der Ansprüche 1 bis 8 enthält.
  14. Piezoelektrisches Keramikmaterial, welches das Bariumtitanat nach einem der Ansprüche 1 bis 8 enthält.
  15. Dielektrisches Filmmaterial, welches das Bariumtitanat nach einem der Ansprüche 1 bis 8 enthält.
  16. Kondensator, welcher das dielektrische Material nach Anspruch 11 enthält.
  17. Kondensator, welcher das piezoelektrische Material nach Anspruch 13 enthält.
  18. Kondensator, welcher den dielektrischen Film nach Anspruch 15 enthält.
  19. Integrierter Kondensator, welcher den dielektrischen Film nach Anspruch 15 enthält.
  20. Leiterplatte, welche den dielektrischen Film nach Anspruch 15 enthält.
  21. Elektronische Vorrichtung, welche den Kondensator nach einem der Ansprüche 16 bis 19 enthält.
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