DE601700C

DE601700C - Verfahren und Vorrichtung zur Trennung geloester fluechtiger Stoffe von ihrem Loesungtel

Info

Publication number: DE601700C
Application number: DE1930601700D
Authority: DE
Inventors: Hugo Specht
Original assignee: HOLZHYDROLYSE AG
Current assignee: HOLZHYDROLYSE AG
Priority date: 1937-08-19
Filing date: 1930-06-24
Publication date: 1934-12-19
Also published as: DE689599C

Description

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren und eine Vorrichtung zur Trennung gelöster flüchtiger Stoffe von ihren Lösungsmitteln, indem man die Lösungen in Gegenwart von das Lösungsmittel aufnehmenden Stoffen, beispielsweise wäßrige Lösungen in Gegenwart von Chlorcalcium oder Schwefelsäure, erhitzt und deren verdünnte Lösung durch Erhitzen wieder auf die ursprüngliche Konzentration bringt.

Man hat bereits versucht, Salzsäure aus ihren wäßrigen Lösungen durch Schwefelsäure als wasseraufnehmendes Medium so auszutreiben, daß man das Gemisch in rneht5 reren miteinander verbundenen Räumen stufenweise erhitzt, danach die verdünnte Schwefelsäure aus dem Reaktionsgefäß entfernt und in einem anderen Apparat durch Druckverminderung von dem aufgenommenen Wasser befreit. Dies erfordert zur Förderung der Schwefelsäure eine besondere Einrichtung, die unter den gegebenen Verhältnissen raschem Verschleiße ausgesetzt ist und Anlaß zu Betriebsstörungen geben kann.
Bei einem anderen vorgeschlagenen Verfahren, bei dem Chlorcalcium als Absorbens dient, fließt dessen Lösung mit der wäßrigen Salzsäure von oben nach unten durch einen an der Basis geheizten Kolonnenapparat und soll auf dessen Boden durch die gleiche Heizquelle entwässert werden. Die konzentrierte Lauge wird danach umgepumpt. Diese Arbeitsweise hat sich in der Praxis nicht bewährt. Die Bodenheizung, reicht für eine vollkommene Vergasung nicht aus. Außerdem können dabei Wasserdampf und Chlorwasserstoff nicht quantitativ getrennt abgefangen werden. Für die Chlorcalciumpumpe gilt das oben für die Schwefelsäurepumpe Gesagte.

Durch die Erfindung wird es möglich, die beiden Vorgänge der Vergasung" und der Wiederkonzentrierung in einer Vorrichtung vorzunehmen, ohne die Flüssigkeit umpumpen zu müssen. Dieses Ziel wird dadurch er- 4-5 reicht, daß die Vorrichtung zwei kommunizierende Räume enthält, die auch in ihrem oberen Teile durch eine Rohrverbindung so verbunden sind, daß ein Kreislauf der absorbierenden Flüssigkeit möglich ist. Der Kreislauf entsteht dadurch, daß in dem einen kommunizierenden Raum, in welchen die Lösung des zu vergasenden Stoffes eintritt, sich eine spezifisch leichtere Flüssigkeit einstellt als in dem anderen kommunizierenden Raum, wo die Wiederkonzentrierung der Flüssigkeit erfolgt. Der Umlauf der die Lösungsmittel aufnehmenden Flüssigkeit hängt dabei direkt von der gewünschten Zerlegungsarbeit ab, ohne daß besondere Vorrichtungen für die Bewegung der Flüssigkeit zu treffen sind.

In der Zeichnung ist eine zur Ausführung des Verfahrens beispielsweise geeignete Vorrichtung dargestellt.

*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:

Hugo Specht in Mannheim.

Die beiden Räume A und S der Vergasungsapparatur kommunizieren an ihrem unteren Ende durch dieRohrleitungi?-!?! miteinander, während die Verbindung im oberen Teile durch das IJ-förmige Rohr U hergestellt ist. Die beiden kommunizierenden Räume A und B werden mit einer konzentrierten Lösung eines das Lösungsmittel entziehenden Mittels gefüllt und erhitzt.

ίο Die Arbeitsweise soll nun im einzelnen an Hand eines Beispieles für die Vergasung einer 3O°/₀igen Salzsäure beschrieben werden. In den Gefäßen^ und B befindet sich konzentrierte Chlorcalciumlösung etwa vom spezifischen Gewicht 1,6. Aus dem Sammelbehälter 5" tritt die zu vergasende Salzsäure durch das Zulaufrohr ss' (mit dem Regulierhahn H) in den untersten Teil des Gefäßes A, in dem die Chlorcalciumlösung inzwischen auf eine Temperatur von etwa 130 bis 135⁰ erhitzt worden ist. Die Säure vergast, das Wasser wird von der Lauge aufgenommen und diese dadurch verdünnt. Das ausgetriebene Chlorwasserstoffgas tritt durch die Leitung gg' in den Kondensator K, wo sich eine Salzsäurelösung von 38 bis 4o°/₀ niederschlägt, die in der Vorlage V aufgefangen "wird. Der überschüssige Chlorwasserstoff wird in den bekannten Absorptionsgefäßen Q zurückgehalten.

Aus dem Gefäß A tritt die verdünnte Lauge kontinuierlich durch das U-förmige Rohr U m den oberen Teil des Raumes B über. Dieser Raum wird auf einer Temperatur von z. B. _e 35 150⁰ gehalten. Dadurch verdampft dort das in A aufgenommene Wasser. Es entweicht durch die Leitung ww' nach dem Kondensator K' und der Vorlage V, wo es als leicht angesäuertes Kondenswasser anfällt. Bei dem Austreiben des Wassers wird die Chlorcalciumlösung im Behälter B konzentriert und fällt infolge des Unterschiedes des spezifischen Gewichts durch die Leitung R-R₁ nach dem Gefäß A zurück, wodurch dasselbe Spiel im Kreislauf wieder beginnt.

Durch diese Arbeitsweise ist es möglich, aus 100 Teilen Chlorwasserstoff, die in der 3o°/₀igen Ausgangssäure in S enthalten sind, 18 Teile Chlorwasserstoff in Form einer 4o°/₀igen Salzsäure aus der Vorlage V abzu ziehen, während 78°/₀ in Form von konzentriertem Chlorwasserstoffgas aus den Absorptionsgefäßen 0 gewonnen werden. Die restlichen 4 Teile sind in den kondensierten Wasserdämpfen in der Vorlage V enthalten. Dasselbe Verfahren ermöglicht auch die kontinuierliche Trennung von gemischten flüchtigen Stoffen, z. B. Salzsäure von Essigsäure. Weil zuerst die leichter flüchtige Salzsäure ausgetrieben wird, kann dieses Verfahren so geleitet werden, daß in der Vorlage V der Hauptteil der Essigsäure mit dem Kondenswasser anfällt.

Das beschriebene Verfahren ist nicht nur geeignet, flüchtige Säuren aus ihren Lösungen auszutreiben und voneinander zu trennen. Es können auch andere flüchtige Stoffe, z. B. Alkohol, in derselben Weise aus ihren Lösungen ausgetrieben und konzentriert werden. Wenn das Lösungsmittel des. flüchtigen Stoffes nicht Wasser ist,' dann muß in die Räumet und B naturgemäß ein Mittel eingefüllt werden, das das betreffende Lösungsmittel aufnimmt und zurückhält.

Claims

Patentansprüche:

i. Verfahren zur Trennung gelöster flüchtiger Stoffe von ihrem Lösungsmittel durch Erhitzen in Gegenwart einer umkreisenden Flüssigkeit, die das Lösungsmittel aufnimmt (Absorbens), beispielsweise Chlorcalciumlauge oder Schwefelsäure für wäßrige Lösungen von Chlorwasserstoff, wobei an einer Stelle (A) des Kreislaufes der flüchtige Stoff und an einer anderen Stelle (B) das aufgenommene Lösungsmittel ausgetrieben werden, dadurch gekennzeichnet, daß man einen geschlossenen Kreislauf des Absorbens lediglich durch die Änderungen seiner Konzentration, die durch die Zufuhr von Lösung und Wärme bedingt werden, herbeiführt.
2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Räume zum Austreiben der flüchtigen Stoffe (A) und zum Wiederkonzentrieren des Absorbens (B) in ihrem unteren Teil durch eine Rohrverbindung (R-Ri) kommunizieren und in ihrem oberen Teil durch eine zweite Rohrverbindung (U), die den Kreislauf schließt, miteinander in Verbindung stehen.
3. \^orrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das obere Verbindungsrohr (U) zwecks Trennung der beiden Gasräume durch eine Flüssigkeitssäule U-förmig nach unten gebogen ist.
4. Anwendung des Verfahrens nach An-Spruch ι und der Vorrichtung nach Ansprüchen 2 und 3 zur getrennten Gewinnung von gemischten flüchtigen -Stoffen aus ihren Lösungen.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen