DE601700C - Process and device for the separation of dissolved volatile substances from their solute - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren und eine Vorrichtung zur Trennung gelöster flüchtiger Stoffe von ihren Lösungsmitteln, indem man die Lösungen in Gegenwart von das Lösungsmittel aufnehmenden Stoffen, beispielsweise wäßrige Lösungen in Gegenwart von Chlorcalcium oder Schwefelsäure, erhitzt und deren verdünnte Lösung durch Erhitzen wieder auf die ursprüngliche Konzentration bringt.The invention relates to an improved method and apparatus for separation dissolved volatiles from their solvents by keeping the solutions in the presence substances absorbing the solvent, for example aqueous solutions in the presence of calcium chloride or sulfuric acid, heated and their diluted solution by heating back to the original Brings concentration.

Man hat bereits versucht, Salzsäure aus ihren wäßrigen Lösungen durch Schwefelsäure als wasseraufnehmendes Medium so auszutreiben, daß man das Gemisch in rneht5 reren miteinander verbundenen Räumen stufenweise erhitzt, danach die verdünnte Schwefelsäure aus dem Reaktionsgefäß entfernt und in einem anderen Apparat durch Druckverminderung von dem aufgenommenen Wasser befreit. Dies erfordert zur Förderung der Schwefelsäure eine besondere Einrichtung, die unter den gegebenen Verhältnissen raschem Verschleiße ausgesetzt ist und Anlaß zu Betriebsstörungen geben kann.
Bei einem anderen vorgeschlagenen Verfahren, bei dem Chlorcalcium als Absorbens dient, fließt dessen Lösung mit der wäßrigen Salzsäure von oben nach unten durch einen an der Basis geheizten Kolonnenapparat und soll auf dessen Boden durch die gleiche Heizquelle entwässert werden. Die konzentrierte Lauge wird danach umgepumpt. Diese Arbeitsweise hat sich in der Praxis nicht bewährt. Die Bodenheizung, reicht für eine vollkommene Vergasung nicht aus. Außerdem können dabei Wasserdampf und Chlorwasserstoff nicht quantitativ getrennt abgefangen werden. Für die Chlorcalciumpumpe gilt das oben für die Schwefelsäurepumpe Gesagte.Attempts have already been made to expel hydrochloric acid from its aqueous solutions using sulfuric acid as the water-absorbing medium by gradually heating the mixture in separate interconnected rooms, then removing the dilute sulfuric acid from the reaction vessel and removing the water in another apparatus by reducing the pressure freed. This requires a special device to convey the sulfuric acid, which under the given conditions is exposed to rapid wear and tear and can give rise to operational malfunctions.
In another proposed method, in which calcium chloride is used as an absorbent, its solution flows with the aqueous hydrochloric acid from top to bottom through a column apparatus heated at the base and is to be dewatered at the bottom by the same heating source. The concentrated lye is then pumped around. This way of working has not proven itself in practice. The floor heating is not enough for a complete gasification. In addition, water vapor and hydrogen chloride cannot be quantitatively captured separately. What was said above for the sulfuric acid pump applies to the calcium chloride pump.

Durch die Erfindung wird es möglich, die beiden Vorgänge der Vergasung" und der Wiederkonzentrierung in einer Vorrichtung vorzunehmen, ohne die Flüssigkeit umpumpen zu müssen. Dieses Ziel wird dadurch er- 4-5 reicht, daß die Vorrichtung zwei kommunizierende Räume enthält, die auch in ihrem oberen Teile durch eine Rohrverbindung so verbunden sind, daß ein Kreislauf der absorbierenden Flüssigkeit möglich ist. Der Kreislauf entsteht dadurch, daß in dem einen kommunizierenden Raum, in welchen die Lösung des zu vergasenden Stoffes eintritt, sich eine spezifisch leichtere Flüssigkeit einstellt als in dem anderen kommunizierenden Raum, wo die Wiederkonzentrierung der Flüssigkeit erfolgt. Der Umlauf der die Lösungsmittel aufnehmenden Flüssigkeit hängt dabei direkt von der gewünschten Zerlegungsarbeit ab, ohne daß besondere Vorrichtungen für die Bewegung der Flüssigkeit zu treffen sind.The invention makes it possible to use the two processes "gasification" and " Carry out re-concentration in a device without pumping the liquid to have to. This goal is achieved in that the device has two communicating devices Contains spaces which are connected in their upper parts by a pipe connection so that a circuit of the absorbent Liquid is possible. The cycle arises from the fact that in the one communicating space in which the Solution of the substance to be gasified occurs, a specifically lighter liquid occurs than in the other communicating space where the re-concentration of the liquid takes place. The circulation of the solvents absorbing liquid depends directly on the desired decomposition work, without the need for special devices for the movement of the liquid are to be met.

In der Zeichnung ist eine zur Ausführung des Verfahrens beispielsweise geeignete Vorrichtung dargestellt.The drawing shows a device suitable for carrying out the method, for example shown.

*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:*) The patent seeker stated as the inventor:

Hugo Specht in Mannheim.Hugo Specht in Mannheim.

Die beiden Räume A und S der Vergasungsapparatur kommunizieren an ihrem unteren Ende durch dieRohrleitungi?-!?! miteinander, während die Verbindung im oberen Teile durch das IJ-förmige Rohr U hergestellt ist. Die beiden kommunizierenden Räume A und B werden mit einer konzentrierten Lösung eines das Lösungsmittel entziehenden Mittels gefüllt und erhitzt.The two rooms A and S of the gasification apparatus communicate at their lower end through the pipeline i? -!?! with each other, while the connection in the upper part is made by the IJ-shaped tube U. The two communicating spaces A and B are filled with a concentrated solution of a solvent-removing agent and heated.

ίο Die Arbeitsweise soll nun im einzelnen an Hand eines Beispieles für die Vergasung einer 3O°/₀igen Salzsäure beschrieben werden. In den Gefäßen^ und B befindet sich konzentrierte Chlorcalciumlösung etwa vom spezifischen Gewicht 1,6. Aus dem Sammelbehälter 5" tritt die zu vergasende Salzsäure durch das Zulaufrohr ss' (mit dem Regulierhahn H) in den untersten Teil des Gefäßes A, in dem die Chlorcalciumlösung inzwischen auf eine Temperatur von etwa 130 bis 135⁰ erhitzt worden ist. Die Säure vergast, das Wasser wird von der Lauge aufgenommen und diese dadurch verdünnt. Das ausgetriebene Chlorwasserstoffgas tritt durch die Leitung gg' in den Kondensator K, wo sich eine Salzsäurelösung von 38 bis 4o°/₀ niederschlägt, die in der Vorlage V aufgefangen "wird. Der überschüssige Chlorwasserstoff wird in den bekannten Absorptionsgefäßen Q zurückgehalten.ίο The operation of an example for the gasification of a 3O ° will now / ₀ hydrochloric acid are described in detail on hand. In the vessels ^ and B there is a concentrated calcium chloride solution with a specific gravity of about 1.6. From the reservoir 5 "delivers the gasified in gasification hydrochloric acid through the inlet pipe ss' (with the regulating tap H) in the lowermost part of the vessel A, in which the calcium chloride solution is now heated to a temperature of about 130 to 135 ^0th The acid the water is absorbed by the liquor and this diluted thereby. the stripped hydrogen chloride gas passing through the line GG 'in the capacitor C, where a solution of hydrochloric acid of from 38 to 4o ° / ₀ precipitates that is "collected in the original V. The excess hydrogen chloride is retained in the known absorption vessels Q.

Aus dem Gefäß A tritt die verdünnte Lauge kontinuierlich durch das U-förmige Rohr U m den oberen Teil des Raumes B über. Dieser Raum wird auf einer Temperatur von z. B. _e 35 150⁰ gehalten. Dadurch verdampft dort das in A aufgenommene Wasser. Es entweicht durch die Leitung ww' nach dem Kondensator K' und der Vorlage V, wo es als leicht angesäuertes Kondenswasser anfällt. Bei dem Austreiben des Wassers wird die Chlorcalciumlösung im Behälter B konzentriert und fällt infolge des Unterschiedes des spezifischen Gewichts durch die Leitung R-R₁ nach dem Gefäß A zurück, wodurch dasselbe Spiel im Kreislauf wieder beginnt.From the vessel A , the diluted liquor passes continuously through the U-shaped tube U m over the upper part of the room B. This room is at a temperature of e.g. B. _e 35 150 ⁰ held. As a result, the water absorbed in A evaporates there. It escapes through the line ww ' after the condenser K' and the receiver V, where it occurs as slightly acidified condensation water. When the water is driven off, the calcium chloride solution is concentrated in container B and, due to the difference in specific gravity, falls back through line RR ₁ to vessel A , whereby the same cycle begins again.

Durch diese Arbeitsweise ist es möglich, aus 100 Teilen Chlorwasserstoff, die in der 3o°/₀igen Ausgangssäure in S enthalten sind, 18 Teile Chlorwasserstoff in Form einer 4o°/₀igen Salzsäure aus der Vorlage V abzu ziehen, während 78°/₀ in Form von konzentriertem Chlorwasserstoffgas aus den Absorptionsgefäßen 0 gewonnen werden. Die restlichen 4 Teile sind in den kondensierten Wasserdämpfen in der Vorlage V enthalten. Dasselbe Verfahren ermöglicht auch die kontinuierliche Trennung von gemischten flüchtigen Stoffen, z. B. Salzsäure von Essigsäure. Weil zuerst die leichter flüchtige Salzsäure ausgetrieben wird, kann dieses Verfahren so geleitet werden, daß in der Vorlage V der Hauptteil der Essigsäure mit dem Kondenswasser anfällt.By this means it is possible, of 100 parts of hydrogen chloride contained in the 3o ° / ₀ by weight of starting acid in S, 18 parts of hydrogen chloride in the form 4o ° / ERS ₀ hydrochloric acid from the template V drag, while 78 ° / ₀ of a can be obtained from the absorption vessels 0 in the form of concentrated hydrogen chloride gas. The remaining 4 parts are contained in the condensed water vapors in template V. The same process also enables the continuous separation of mixed volatiles, e.g. B. hydrochloric acid of acetic acid. Because the more volatile hydrochloric acid is driven off first, this process can be conducted in such a way that the main part of the acetic acid is obtained with the condensation water in the receiver V.

Das beschriebene Verfahren ist nicht nur geeignet, flüchtige Säuren aus ihren Lösungen auszutreiben und voneinander zu trennen. Es können auch andere flüchtige Stoffe, z. B. Alkohol, in derselben Weise aus ihren Lösungen ausgetrieben und konzentriert werden. Wenn das Lösungsmittel des. flüchtigen Stoffes nicht Wasser ist,' dann muß in die Räumet und B naturgemäß ein Mittel eingefüllt werden, das das betreffende Lösungsmittel aufnimmt und zurückhält.The process described is not only suitable for driving out volatile acids from their solutions and separating them from one another. Other volatile substances, e.g. B. alcohol, be driven out of their solutions and concentrated in the same way. If the solvent of the volatile substance is not water, then naturally an agent must be poured into the rooms and B which absorbs and retains the solvent in question.

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: i. Verfahren zur Trennung gelöster flüchtiger Stoffe von ihrem Lösungsmittel durch Erhitzen in Gegenwart einer umkreisenden Flüssigkeit, die das Lösungsmittel aufnimmt (Absorbens), beispielsweise Chlorcalciumlauge oder Schwefelsäure für wäßrige Lösungen von Chlorwasserstoff, wobei an einer Stelle (A) des Kreislaufes der flüchtige Stoff und an einer anderen Stelle (B) das aufgenommene Lösungsmittel ausgetrieben werden, dadurch gekennzeichnet, daß man einen geschlossenen Kreislauf des Absorbens lediglich durch die Änderungen seiner Konzentration, die durch die Zufuhr von Lösung und Wärme bedingt werden, herbeiführt. i. Process for the separation of dissolved volatile substances from their solvent by heating in the presence of a circulating liquid that absorbs the solvent (absorbent), for example calcium chloride solution or sulfuric acid for aqueous solutions of hydrogen chloride, whereby at one point (A) of the circuit the volatile substance and at one At another point (B) the absorbed solvent can be driven out, characterized in that a closed cycle of the absorbent is brought about merely by the changes in its concentration which are caused by the supply of solution and heat. 2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Räume zum Austreiben der flüchtigen Stoffe (A) und zum Wiederkonzentrieren des Absorbens (B) in ihrem unteren Teil durch eine Rohrverbindung (R-Ri) kommunizieren und in ihrem oberen Teil durch eine zweite Rohrverbindung (U), die den Kreislauf schließt, miteinander in Verbindung stehen.2. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, characterized in that the two spaces for expelling the volatile substances (A) and for re-concentrating the absorbent (B ) communicate in their lower part through a pipe connection (R-Ri) and in their upper part by a second pipe connection (U), which closes the circuit, are in communication with each other. 3. \^orrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das obere Verbindungsrohr (U) zwecks Trennung der beiden Gasräume durch eine Flüssigkeitssäule U-förmig nach unten gebogen ist.3. \ ^ device according to claim 2, characterized in that the upper connecting tube (U) is bent downward in a U-shape for the purpose of separating the two gas spaces by a liquid column. 4. Anwendung des Verfahrens nach An-Spruch ι und der Vorrichtung nach Ansprüchen 2 und 3 zur getrennten Gewinnung von gemischten flüchtigen -Stoffen aus ihren Lösungen.4. Application of the method according to An-Spruch ι and the device according to claims 2 and 3 for the separate recovery of mixed volatile substances from their solutions. Hierzu ι Blatt ZeichnungenFor this purpose ι sheet of drawings