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Die
vorliegende Erfindung betrifft einen Toner zur Entwicklung eines
elektrostatischen Bildes, welcher ein Toner-Additiv umfasst, und
einen Entwickler eines elektrostatischen Bildes, welcher beispielsweise
in einem elektrophotographischen Verfahren, in einem elektrostatischen
Aufzeichnungsverfahren, in einem elektrostatischen Druckverfahren
verwendet wird.
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Ein
Toner zur Entwicklung eines elektrostatischen Bildes wird im Allgemeinen
durch die folgenden Prozesse hergestellt: den Prozess zum Mischen
von bindenden Harzen und Färbemitteln
mit verschiedenen Additiven, die nach Bedarf zugegeben werden; den
Prozess zum Schmelzen und Kneten der Mischung unter Verwendung einer
Knetmaschine; den Prozess zum groben Mahlen der gekneteten und gekühlten Mischung
zu einer Korngröße von ca.
mehreren Millimetern; den Prozess zum Pulverisieren des grob gemahlenen
Materials zu einer Korngröße von ca.
mehreren Mikrometern unter Verwendung der Wucht von Zusammenstößen und dergleichen;
den Prozess zum Klassifizieren des pulverisierten Materials; den
Prozess zum Zugeben und Mischen von Additiven wie z.B. Fluidisierungsmitteln
und Transkriptionshilfsstoffen zu dem Material; und den Prozess
zum Entfernen von sperrigen Körnern,
welche bei den Prozessen zum Mischen und dergleichen erzeugt wurden.
In letzter Zeit ist die Korngröße von Tonern
zunehmend feiner geworden, um Bilder mit höherer Qualität zu realisieren,
und die Verwendung von Polyesterharzen als bindendem Harz hat zugenommen,
um die Festigkeit (fixity) bei niedriger Temperatur sicherzustellen.
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Aufgrund
des oben beschriebenen technischen Trends wird nun eine längere Zeit
für den
Pulverisierungsprozess benötigt,
welcher schon immer ein geschwindigkeitsbestimmender Prozess war,
was einen Abfall der Produktivität
verursacht. Die Pulverisierungsvorrichtungen wurden umgestaltet,
um die Mahlfähigkeit zu
verbessern, aber dieses Verfahren zur Verbesserung der Produktivität neigt
dazu, aufgrund einer größeren Größe der Pulverisierungsvorrichtung
und eines höheren
Energieverbrauchs die Herstellungskosten zu erhöhen. Die Situation erfordert
eine Verbesserung bei der Mahlfähigkeit
der Materialien.
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Um
diese Probleme zu lösen,
gibt es Methoden, um die aufbauenden Monomere der bindenden Harze zu
verändern
oder deren Molekulargewicht zu verringern. Diese Methoden erniedrigen
jedoch den Erweichungspunkt oder den Glasübergangspunkt des Toners, wenn
auch sie dessen Mahlfähigkeit
verbessern. Als ein Ergebnis wird der Toner anfällig dafür, im Inneren der Pulverisierungsvorrichtung
oder der Klassifiziervorrichtung oder an der Innen seite der Rohre,
welche diese verbinden, anzuhaften oder sogar damit zu verkleben, was
die Herstellungsbedingungen beeinträchtigt. Dieses beeinträchtigt ebenso
beträchtlich
die elektrostatischen Eigenschaften oder die Fixiereigenschaften
des Toners. Diese Methoden realisieren eine gute Mahlfähigkeit,
indem sie sehr viel opfern.
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Ein
Material zur Verbesserung der Mahlfähigkeit ist als eine weitere
Methode bekannt. Beispielsweise ist eine Technik, um die Mahlfähigkeit
mit der Fixierleistung kompatibel zu machen, indem aromatische Erdölharze verwendet
werden, in dem japanischen Patent Kokai Hei 4-257868A beschrieben.
Jedoch sind solche aromatischen Erdölharze, wie sie in der amtlichen
Veröffentlichung
beschrieben werden, in Bezug auf die Reproduzierbarkeit der Farbe,
die Transparenz und dergleichen, wenn sie als ein Teil der Tonerkomponente
verwendet werden, da das Material dieser aromatischen Erdölharze aus
einer Fraktion erzeugt wird, die eine Mischung aus hauptsächlich Styrol,
Vinyltoluol, α-Methylstyrol,
Indol, Diisobutylen, Toluol, n-Octan, Xylol, p-Ethyltoluol, Dicyclopentadien, β-Methylstyroi
und Naphthalin aus der zersetzten Ölfraktion ist, einem Nebenprodukt aus
Ethylenfabriken zur Herstellung von Ethylen, Propylen und dergleichen
durch Dampfcracking von Erdöl, und
da Oligomere von diesen aromatischen Erdölharzen im Allgemeinen gefärbt sind,
nicht hinreichend zufrieden stellend.
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Ein
Toner zur Entwicklung eines elektrostatischen Bildes, welcher wenigstens
ein bindendes Harz, ein Färbemittel
und ein copolymerisiertes Harz, das wenigstens ein Monomer auf der
Basis von Styrol und ein Monomer auf der Basis von Indol enthält, umfasst,
wird in dem japanischen Patent Kokai Hei 11-65161A (entsprechend
dem USP Nr. 5972547) beschrieben. Da jedoch Monomere, die auf Indol
basieren, im Allgemeinen dafür anfällig sind,
farbig zu werden, neigen deren copolymerisierte Harze ebenfalls
dazu, farbig zu werden. Folglich ist der in der amtlichen Veröffentlichung
offenbarte Toner hinsichtlich der Reproduzierbarkeit der Farbe und
der Transparenz nicht zufrieden stellend genug. Daneben müssen Monomere,
die auf Indol basieren, bis zu einer übermäßig hohen Reinheit raffiniert
werden, wenn die Herstellung von nicht gefärbten copolymerisierten Harzen
aus diesen beabsichtigt ist. Natürlich
erfordert dieses eine spezielle Ausrüstung, was das Problem von
höheren
Herstellungskosten verursacht.
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Weiterhin
wird ein Toner zur Entwicklung eines elektrostatischen Bildes, welcher
Färbemittel,
bindende Harze und ein copolymerisiertes Erdölharz aus einem aliphatischen
Kohlenwasserstoff mit einem aromatischen Kohlenwasserstoff mit mehr
als 9 Kohlenstoffatomen enthält,
in dem japanischen Patent Kokai Hei 11-72956 (entsprechend dem USP
Nr. 5958642) beschrieben. Obwohl der Toner, der in der amtlichen
Veröffentlichung
offenbart wird, die Mahlfähigkeit,
die Wärmehaltbarkeit
und die Dispergierbarkeit des Formtrennmittels verbessert, realisiert
dieser keine zufrieden stellenden elektrostatischen Eigenschaften.
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Es
ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Toner-Additiv bereit
zu stellen, welches einen Toner zur Entwicklung eines elektrostatischen
Bildes mit guter Mahlfähigkeit
in dem Pulverisierungsprozess realisiert und es folglich möglich macht,
die Korngröße leicht
in einer kurzen Zeit zu verringern, welches keine Verklebung mit
der Ausrüstung
verursacht und welches die grundlegenden Tonerleistungen wie z.B.
elektrostatische Leistung, Fixierleistung und Färbeleistung nicht beeinträchtigt.
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Es
ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Toner
zur Entwicklung eines elektrostatischen Bildes und einen Entwickler
eines elektrostatischen Bildes bereit zu stellen, welche beide das
Toner-Additiv enthalten.
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Die
obigen Aufgaben werden durch die Verwendung eines Pulverisierungshilfsmittels
gelöst,
welches die Rheologie der bindenden Harze nicht verändert. Die
vorliegende Erfindung verwendet ein gewisses Toner-Additiv als das
Pulverisierungshilfsmittel in einem Toner zur Entwicklung eines
elektrostatischen Bildes. Das heißt, die vorliegende Erfindung
betrifft den folgenden Toner zur Entwicklung eines elektrostatischen
Bildes und den Entwickler eines elektrostatischen Bildes.
- (1) Ein Toner zur Entwicklung eines elektrostatischen
Bildes, umfassend:
1-20 Gewichtsteile eines Toner-Additivs,
umfassend:
ein Homopolymer, umfassend ein Monomer, das ausgewählt ist
aus der Gruppe, bestehend aus Vinyltoluol, α-Methylstyrol und Isopropenyltoluol,
und welches einen Ring und Kugel-Erweichungspunkt
von 130-170°C aufweist,
oder
ein Copolymer, umfassend Styrol und wenigstens ein Monomer,
das ausgewählt
ist aus der Gruppe, bestehend aus Vinyltoluol, α-Methylstyrol und Isopropenyltoluol,
und welches einen Ring und Kugel-Erweichungspunkt von 110-170°C aufweist,
und
100 Gewichtsteile aus bindendem Harz (Kunststoff).
- (2) Ein Toner zur Entwicklung eines elektrostatischen Bildes,
wie er oben in (1) definiert ist, wobei das bindende Harz Polyesterharz
ist.
- (3) Ein Entwickler eines elektrostatischen Bildes, umfassend
wenigstens einen Toner und einen Träger, wobei der Toner ein Toner
zur Entwicklung eines elektrostatischen Bildes wie oben in (1) oder
(2) definiert ist.
- (5) Ein Entwickler eines elektrostatischen Bildes wie oben in
(3) definiert, wobei der Träger
eine Harzbeschichtung aufweist.
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BESTE ART
ZUR AUSFÜHRUNG
DER ERFINDUNG
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Ein
Toner-Additiv gemäß der vorliegenden
Erfindung umfasst ein Homopolymer eines Monomers, das ausgewählt ist
aus der Gruppe, bestehend aus Vinyltoluol, α-Methylstyrol und Isopropenyltoluol,
und umfasst ein Homopolymer mit einem Ring und Kugel-Erweichungspunkt
(Erweichungspunkt gemessen durch das Ring und Kugel-Verfahren, das
in JIS K 2207 angegeben wird) von 130-170°C, vorzugsweise 135-160°C. Da der Ring
und Kugel-Erweichungspunkt des Homopolymers in dem Bereich von 130-170°C liegt,
weist ein Toner zur Entwicklung eines elektrostatischen Bildes,
der hergestellt wird, indem das Toner-Additiv gemäß der vorliegenden
Erfindung (im Folgenden einfach als ,Toner' bezeichnet) zugegeben wird, eine ausgezeichnete
Festigkeit bei niedriger Temperatur und ausgezeichnete elektrostatische
Eigenschaften auf. Auch wenn es wünschenswert ist, dass diese
Polymere nicht mit Monomeren außer
Styrol copolymerisiert werden, können
sie mit Monomeren außer
Styrol in dem Umfang copolymerisiert werden, dass die Ziele der
vorliegenden Erfindung nicht beeinträchtigt werden (Indolmonomere
und aliphatische Kohlenwasserstoffe sind von den Monomeren außer Styrol
ausgenommen).
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Das
Polymer, welches als das Toner-Additiv gemäß der vorliegenden Erfindung
verwendet wird, kann mit diesem copolymerisiertes Styrol aufweisen.
Der Anteil des Styrolgehalts in allen Monomeren, welche das Copolymer
aufbauen, kann günstigenfalls
50 Mol-% oder weniger und vorzugsweise 40-20 Mol-% betragen. Wenn
Styrol copolymerisiert wird, beträgt der Ring und Kugel-Erweichungspunkt
des Copolymers 110-170°C, vorzugsweise
115-150°C.
Wenn der Ring und Kugel-Erweidungspunkt des Copolymers innerhalb
des Bereichs von 110-170°C liegt,
weist ein Toner, welcher durch Zugeben des Toner-Additivs gemäß der vorlie genden
Erfindung hergestellt wurde, eine ausgezeichnete Festigkeit bei
niedriger Temperatur und ausgezeichnete elektrostatische Eigenschaften
auf.
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Das
Homopolymer eines Monomers, das ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend
aus Vinyltoluol, α-Methylstyrol
und Isopropenyltoluol, oder das Copolymer davon, weiches weiterhin
mit Styrol copolymerisiert ist, welche beide in der vorliegenden
Erfindung verwendet werden, können
erhalten werden, indem Monomere in der Gegenwart eines Katalysators
polymerisiert werden. Als die Katalysatoren, welche zur Polymerisation verwendet
werden, gibt es jene, die im Allgemeinen als Friedel-Crafts-Katalysatoren
bekannt sind, wie z.B. verschiedene Komplexe von beispielsweise
Aluminiumchlorid, Aluminiumbromid, Dichlormonoethylaluminium, Titantetrachlorid,
Zinntetrachlorid und Bortrifluorid. Die zu verwendende Menge des
Katalysators kann günstigenfalls
0,01-5 Gew.-% des Gesamtgewichts der Monomere und vorzugsweise 0,05-3
Gew.-% betragen.
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Die
Polymerisationsreaktion wird vorzugsweise in wenigstens einem Kohlenwasserstofflösungsmittel durchgeführt, das
ausgewählt
ist aus der Gruppe, bestehend aus aromatischen Kohlenwasserstoffen,
aliphatischen Kohlenwasserstoffen und alicyclischen Kohlenwasserstoffen,
um die Reaktionswärme
abzuführen oder
um die Reaktandenmischung daran zu hindern, zu viskos zu werden.
Als bevorzugte Kohlenwasserstofflösungsmittel können aromatische
Kohlenwasserstoffe wie z.B. Toluol, Xylol, Ethylbenzol, Mesitylen,
Cumol und Cymol oder eine Mischung von diesen; oder eine Mischung
dieser aromatischen Kohlenwasserstoffe mit aliphatischen Kohlenwasserstoffen
wie z.B. Pentan, Hexan, Heptan und Octan und/oder alicyclischen
Kohlenwasserstoffen wie z.B. Cyclopentan, Cyclohexan und Methylcyclohexan
aufgezählt
werden. Die bevorzugt zu verwendende Menge dieser Reaktionslösungsmittel
beträgt
10-80 Gew.-% als die Anfangskonzentration der Monomere in einer
Reaktandenmischung.
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Die
Polymerisationstemperatur kann entsprechend der Art und Menge an
zu verwendenden Monomeren oder Katalysator geeignet ausgewählt werden.
Normalerweise ist –30
bis +50°C
eine bevorzugte Temperatur. Die Polymerisationsdauer beträgt im Allgemeinen
ca. 0,5 bis 5 Stunden. Normalerweise ist die Polymerisation in 1
bis 2 Stunden fast vollständig.
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Als
die Polymerisationsform kann man entweder das diskontinuierliche
System oder das kontinuierliche System wählen. Eine mehrstufige Polymerisation
kann ebenfalls verwendet werden.
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Restlicher
Katalysator sollte durch Waschen entfernt werden, nachdem die Polymerisation
beendet ist. Bevorzugte Waschlösungsmittel
sind alkalische wässrige
Lösungen
von Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid, die darin gelöst sind,
oder Alkohol wie z.B. Methanol. Das Waschen und Entaschen unter
Verwendung von Methanol ist besonders bevorzugt. Auf das Waschen
folgt die Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren und Polymerisationslösungsmitteln
durch Vakuumdestillation. Das Polymer oder Copolymer, das in der
vorliegenden Erfindung verwendet wird, wird auf diese Weise erhalten.
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Die
Menge des Toner-Additivs, das in dem Toner zur Entwicklung eines
elektrostatischen Bildes gemäß der vorliegenden
Erfindung verwendet wird, beträgt
1-20 Gewichtsteile und vorzugsweise 3-15 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteilen
an bindendem Harz. Bei einer verwendeten Menge von 1-20 Gewichtsteilen
realisiert das Toner-Additiv einen Toner, welcher eine ausgezeichnete
Mahlfähigkeit
aufweist und zur selben Zeit nie übermahlen wird. Dementsprechend ändert sich
die Korngröße des Toners
in der Entwicklungsmaschine nicht drastisch.
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Bei
der vorliegenden Erfindung ist jedes bekannte Harz als das bindende
Harz verwendbar. Es können beispielsweise
Polyesterharz, Styrolharz, Styrol-(Meth)acrylharz, Styrol-Butadienharz,
Epoxyharz und Polyurethanharz aufgezählt werden. Die Glasübergangstemperatur
(Tg) des bindenden Harzes liegt vorzugsweise in dem Bereich von
60-75°C.
Ein Toner mit guter Konservierungsstabilität und Festigkeit bei niedriger
Temperatur kann erhalten werden, wenn die Tg in dem Bereich von
60-75°C
liegt. Das bevorzugte bindende Harz ist Polyesterharz.
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Färbemittel
können
nach Bedarf in dem Toner gemäß der vorliegenden
Erfindung verwendet werden. Jedes bekannte Färbemittel oder Pigment kann
ohne besondere Beschränkung
verwendet werden. Es können beispielsweise
Russschwarz, Ölschwarz,
Graphit, Nigrosin-Farbstoff, Anilinblau, Chromgelb, Ultramarinblau, du
Pont-Ölrot,
Chinolingelb, Methylenblauchlorid, Phthalocyaninblau, Malachitgrünoxalat,
Lampenschwarz, Rose bengal, C.I-Pigment Rot 57:1, C.I-Pigement Rot
122, C.I.-Pigment Rot 81:1, C.I-Pigment Gelb 12, C.I.-Pigment Gelb
180, C.I.-Pigment Gelb 17, C.I-Pigment Blau 15:1 und C.I-Pigment
Blau 15:3 aufgezählt werden.
Die gewünschte
Farbreproduzierbarkeit und Bildstabilität kann erhalten werden, indem
diese Färbemittel
oder Pigmente gemischt werden.
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Bei
den Magenta-, Gelb-, Cyan- oder Schwarz-Tonern gemäß der vorliegenden
Erfindung beträgt
der bevorzugte Gehalt an Färbemittel
0,5-15 Gewichtsteile und vorzugsweise 1-10 Gewichtsteile pro 100
Gewichtsteilen des bindenden Harzes. Gute Färbekraft und Transparenz werden
realisiert, wenn der Gehalt des Färbemittels 0,5-15 Gewichtsteile
beträgt.
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Der
Toner gemäß der vorliegenden
Erfindung kann mit Wachs (Formtrennmittel) zubereitet werden, um
so die Anti-Offset-Merkmale zu verbessern. Als das Wachs für diesen
Zweck kann jedes bekannte Wachs entweder jedes allein oder in einer
Kombination verwendet werden. Gewöhnlich verwendete Wachse beinhalten
aliphatische Kohlenwasserstoffwachse wie z.B. Polyethylen mit niedrigem
Molekulargewicht, Polypropylen mit niedrigem Molekulargewicht, mikrokristallines
Wachs, Paraffinwachs und ein modifiziertes Wachs von diesen; und
Fettsäurewachse
wie z.B. Carnaubawachs und Montansäureesterwachs.
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In ähnlicher
Weise können
Ladungskontrollmittel, magnetisches Pulver und dergleichen nach
Bedarf zu dem Toner gemäß der vorliegenden
Erfindung zugegeben werden. Ein Chromazofarbstoff, Eisenazofarbstoff,
Aluminiumazofarbstoff, ein Salicylsäure-Metallkomplex und dergleichen
können
als Ladungskontrollmittel verwendet werden.
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Als
das magnetische Pulver werden vorzugsweise bekannte magnetische
Substanzen, z.B. ferromagnetische Metalle wie z.B. Kobalt, Eisen
und Nickel; Legierungen von Metallen wie z.B. Kobalt, Eisen, Nickel, Aluminium,
Blei, Magnesium, Zink und Mangan; Metalloxide wie z.B. Fe3O4, γ-Fe2O3 und Eisenoxid
enthaltender Kobalt; verschiedene Ferrite wie z.B. MnZn-Ferrit und NiZn-Ferrit;
Magnetit und Hämatit
verwendet. Diese Substanzen werden ebenfalls vorzugsweise verwendet,
nachdem deren Oberfläche
unter Verwendung von Oberflächenbearbeitungsmitteln
wie z.B. Silankopplungsmittel, Titanatkopplungsmittel und dergleichen
bearbeitet wurden oder diesen eine Polymerbeschichtung gegeben wurde.
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Andere
Zusätze
können
nach Bedarf zu dem Toner gemäß der vorliegenden
Erfindung zugegeben werden, um so dessen Haltbarkeit, Fluidität oder Reinigungsvermögen zu verbessern,
wobei für
diese anorganisches Feinpuder von Silica, Titanoxid, Aluminiumoxid
und dergleichen; und Mikropartikelharze wie z.B. pulverisiertes
Fluorharz, Mikropartikel-Polyethylen, pulverisiertes Acrylharz und
dergleichen angegeben werden können.
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Der
Toner gemäß der vorliegenden
Erfindung wird hergestellt, indem das bindende Harz und das Toner-Additiv
mit einem Formtrennmittel, Färbemittel,
Ladungskontrollmittel usw. nach Bedarf unter Verwendung eines Henschel-Mischers
gemischt werden; indem die Mischung unter Verwendung einer Knetmaschine
wie z.B. eines Extruders geschmolzen und geknetet wird; indem gekühlt wird
und dann das gemischte und geknetete Material unter Verwendung eines
Hammerbrechers grob gemahlen wird; indem mit Strahlen gemahlen wird;
indem dieses unter Verwendung eines Windklassifizierers klassifiziert
wird; und indem dieses mit einem Fluidisierungsmittel unter Verwendung
eines Henschel-Mischers oder dergleichen gemischt wird.
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Der
Toner gemäß der vorliegenden
Erfindung wird für
einen Entwickler vom Einkomponententyp oder für einen Entwickler vom Zweikomponententyp
verwendet. Wenn er für
einen binären
Entwickler verwendet wird, wird ein Träger damit gemischt. Als die
Träger
können
bekannte verwendet werden, wobei für diese Ferrit, Eisenoxidpulver,
Nickel- oder Magnetmetallträger,
beschichtete Träger,
welche die obigen Substanzen beschichtet mit Harz sind, oder Dispersionsträger von
magnetischem Pulver angegeben werden können.
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Bei
der vorliegenden Erfindung werden mehrfarbige Bilder in dem gewöhnlichen
Verfahren unter Verwendung der Farbtoner von z.B. Cyan, Magenta
und Gelb, mit schwarzem Toner nach Bedarf, erzeugt. Insbesondere
wird ein unfixiertes Bild wie nachstehend beschrieben unter Verwendung
einer Kopiereinheit gebildet, welche eine elektrifizierende Einheit,
ein Expositionsmittel für
jede Farbe, vier Entwicklungseinheiten zur Lieferung von Entwickler
in jeder Farbe auf einen lichtempfindlichen Körper, und eine Fixiereinheit
umfasst: der lichtempfindliche Körper
wird homogen elektrifiziert; die Entwicklung wird durchgeführt, indem
ein Toner mit der ersten Farbe verwendet wird; dann werden die Bildung
eines elektrostatischen latenten Bildes und die Entwicklung unter
Verwendung eines Farbtoners für
die zweite Farbe usw. nacheinander auf dieselbe Weise wiederholt;
und die erhaltenen Tonerbilder als Tonerschichten in jeder Farbe
werden auf einem Transferkörper übereinander
gelegt, um das unfixierte Bild zu bilden. Das gewünschte mehrfarbige
Bild wird gebildet, indem das unfixierte Bild unter Verwendung einer
Fixiereinheit fixiert wird.
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Der
Toner zur Entwicklung eines elektrostatischen Bildes, welcher das
Toner-Additiv gemäß der vorliegenden
Erfindung enthält,
weist in dem Pulverisierungsprozess eine ausgezeichnete Mahlfähigkeit
auf, verklebt nicht mit dem Inneren der Herstellungsausrüstung oder
der Verbindungsrohre und weist eine überlegene Festigkeit auf. Zusätzlich kann
der Toner zur Entwicklung eines elektrostatischen Bildes gemäß der vorliegenden
Erfindung ein ausgezeichnetes fixiertes Farbbild bilden, wobei dieser
weder eine Verkürzung
der Lebensdauer des Entwicklers aufgrund eines Abfalls bei den elektrostatischen
Eigenschaften aufweist, der verursacht wird, wenn ein Additiv dazu
zugegeben wird, noch einen Abfall bei der Festigkeit bei niedriger
Temperatur verursacht.
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Da
wie oben beschrieben das Toner-Additiv zur Entwicklung eines elektrostatischen
Bildes gemäß der vorliegenden
Erfindung spezifische Polymere oder Copolymere umfasst, ist es möglich, ein
Toner-Additiv zu erhalten, welches einen Toner zur Entwicklung eines
elektrostatischen Bildes mit guter Mahlfähigkeit in dem Pulverisierungsprozess
realisiert und es folglich möglich
macht, die Korngröße leicht
innerhalb einer kurzen Zeit zu verringern, und welches keine Verklebung
mit der Ausrüstung
verursacht. Darüber
hinaus werden die fundamentalen Tonerleistungen wie z.B. elektrostatische
Leistung, Fixierleistung und Färbeleistung
durch das Toner-Additiv nicht beeinträchtigt.
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Da
der Toner zur Entwicklung eines elektrostatischen Bildes gemäß der vorliegenden
Erfindung das Toner-Additiv umfasst, kann dessen Korngröße leicht
innerhalb einer kurzen Zeit aufgrund seiner ausgezeichneten Mahlfähigkeit
in dem Pulverisierungsprozess verringert werden und dieser wird
nicht mit der Ausrüstung verkleben.
Somit kann dieser mit höherer
Produktivität
bei niedrigeren Kosten hergestellt werden, ohne irgendeinen Abfall
bei den fundamentalen Tonerleistungen wie z.B. elektrostatischer
Leistung, Fixierleistung und Färbeleistung
zu verursachen.
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Da
der Entwickler eines elektrostatischen Bildes gemäß der vorliegenden
Erfindung den Toner zur Entwicklung eines elektrostatischen Bildes
umfasst, realisiert dieser Bilder von hoher Qualität bei niedrigen
Herstellungskosten.
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Im
Folgenden wird die vorliegende Erfindung im Detail mittels Beispielen
für den
Fall von Magenta beschrieben. Die Fälle des Cyan-Toners, des Gelb-Toners
und des Schwarz-Toners sind identisch mit dem Fall des Magenta-Toners.
Man beachte, dass die vorliegende Erfindung nicht auf diese Beispiele
beschränkt
ist.
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Die
Messmethoden, die in jedem der Beispiele und Vergleichsbeispiele
verwendet werden, sind wie folgt:
Molekulargewicht: gemessen
durch die GPC-Methode unter Verwendung von Tetrahydrofuran als dem
Lösungsmittel;
Glasübergangstemperatur
(Tg): gemessen durch die DSC-Methode, wobei Tg als die Temperatur
bestimmt wird, wo die Peakschulter erscheint; und
Erweichungspunkt
(Tm): gemessen durch die Ring und Kugel-Methode, die in JIS K 2207
festgelegt ist.
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Beispiel 1
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(1) Herstellung eines
Polyesters
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Terephthalsäure, ein
Ethylenoxid-Addukt von Bisphenol A und Glycerin wurden in dem Verhältnis (bezogen
auf das Gewicht) von jeweils 45:40:4 in einen Vierhalsrundkolben
gegeben, welcher mit einem Rührer aus
rostfreiem Stahl, einem Glaseinlass für Stickstoffgas und einem Kühler ausgerüstet war.
Der Kolben wurde auf ein Mantelheizgerät gestellt. Dann wurde Stickstoffgas
durch den Einlass eingeführt,
und die Temperatur wurde erhöht,
während
eine Atmosphäre
von inertem Gas innerhalb des Kolbens beibehalten wurde. Als nächstes wurden
0,05 Gewichtsteile Dibutylzinnoxid zu 100 Gewichtsteilen der Materialmischung
zugegeben. Der Reaktand wurde bei 200°C gehalten und wurde für eine vorbestimmte
Zeit reagieren gelassen, um so das Polyesterharz (1) mit dem Erweichungspunkt
und der Glasübergangstemperatur,
wie sie nachstehend gezeigt werden, zu erhalten. Dieses Polyesterharz
(1) hatte diese Eigenschaften: Erweichungspunkt Tm = 110°C, Glasübergangstemperatur
Tg = 69°C,
Zahlenmittel-Molekulargewicht Mn = 4.000 und Gewichtsmittel-Molekulargewicht
Mw = 11.000.
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(2) Herstellung eines
Färbematerials
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Für 100 Gewichtsteile
des Polyesterharzes (1), das in dem Prozess (1) oben erhalten wurde,
wurden 100 Gewichtsteile (50 Gewichtsteile des Feststoffes) an Pigmentpaste
von C.I-Pigment Rot 57:1 in einer Knetvorrichtung unter Erwärmen gemischt
und geknetet. Die Phasenverschiebung des Pigments begann bei 90°C, und die
Wasserphase und die gefärbte
Harzphase waren bei 130°C
vollständig
voneinander getrennt. Nachdem das Wasser aus der Knetvorrichtung
entfernt worden war, wurde das Mischen und Kneten fortgesetzt, um so
die restliche Feuchtigkeit zu verdampfen. Magenta-Färbematerial
(1) wurde erhalten, wenn das Material vollkommen frei von Feuchtigkeit
wurde, und wurde dann abgekühlt.
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(3) Herstellung eines
Isopropenyltoluol-Homopolymers
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Eine
Mischung von Isopropenyltoluol und dehydratisiertem und raffiniertem
Toluol (Volumenverhältnis: 1:1)
und Bortrifluoridphenolat-Komplex, zehnmal verdünnt mit dehydratisiertem und
raffiniertem Toluol (1,7-fach äquivalent
zu Phenol), wurden kontinuierlich zu einem Autoklaven mit einer
effektiven Kapazität
von 1270 ml, welcher mit Mischflügeln
ausgerüstet
war, zugeführt.
Die Polymerisierungsreaktion wurde bei der Reaktionstemperatur von
5°C durchgeführt. Die
gewählte
Zuführgeschwindigkeit
der Mischung von Isopropenyltoluol und Toluol betrug 1,0 Liter/Stunde,
und die des verdünnten
Katalysators betrug 75 Milliliter/Stunde. Als nächstes wurde die Reaktandenmischung
in den Autoklaven der zweiten Stufe überführt, um so die Polymerisationsreaktion
bei 5°C
fortzusetzen. Wenn die gesamte Verweildauer in den Autoklaven der
ersten und zweiten Stufe zwei Stunden erreichte, wurde die Reaktandenmischung
kontinuierlich abgelassen. Wenn dreimal soviel Zeit wie die der
Verweildauer abgelaufen war, wurde ein Liter der Reaktandenmischung
als Probe genommen, und die Polymerisationsreaktion wurde beendet.
Nach der Beendigung der Polymerisation wurde einnormale wässrige NaOH-Lösung zu
der als Probe genommenen Reaktandenmischung zugegeben, um so den
restlichen Katalysator zu entaschen. Die erhaltene Reaktandenmischung
wurde weiterhin fünfmal
unter Verwendung einer großen
Menge an Wasser gewaschen. Das Lösungsmittel
und nicht umgesetzte Monomere wurden durch Vakuumdestillation in
einer Verdunstungsvorrichtung entfernt, um ein Isopropenyltoluol-Homopolymer
(1) zu erhalten. Dieses Isopropenyltoluol-Homopolymer (1) hatte
diese Eigenschaften: Erweichungspunkt Tm = 140°C, Zahlenmittel-Molekulargewicht
Mn = 1.300 und Gewichtsmittel-Molekulargewicht Mw = 2.050.
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(4) Herstellung eines
Toners
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Die
Herstellung des Toners wurde begonnen, indem 70 Gewichtsteile des
Polyesterharzes (1), das in dem Prozess (1) oben erhalten wurde,
als bindendes Harz, 20 Gewichtsteile des Magenta-Färbematerials
(1), das in dem Prozess (2) oben erhalten wurde, und 10 Gewichtsteile
des Isopropenyltoluol-Nomopolymers (1), das in dem Prozess (3) oben
erhalten wurde, als Toner-Additiv gemischt wurden; diese Mischung
unter Verwendung eines Extruders geschmolzen und geknetet wurde;
dann die Mischung unter Verwendung einer Schneidmühle grob
gemahlen wurde; und weiterhin diese unter Verwendung einer Pulverisierungsvorrichtung, in
welcher Düsenstrahlen
angewendet wurden, pulverisiert wurde. Das erhal tene pulverisierte
Material wurde klassifiziert, indem ein Windklassifizierer verwendet
wurde, um Körner
mit einer durchschnittlichen Korngröße von 7 μm zu erhalten. Magenta-Toner
wurde erhalten, indem 100 Gewichtsteile der Körner mit 0,8 Gewichtsteilen
partikulärem
Titanoxid unter Verwendung eines Henschel-Mischers gemischt wurden.
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(5) Auswertung
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Der
in dem Prozess (4) oben erhaltene Toner wurde im Hinblick auf Mahlfähigkeit,
Verkleben in der Ausrüstung,
Elektrifizierungsvermögen
und Fixiervermögen
ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
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Beispiel 2
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(1) Herstellung eines α-Methyistyrol-Homopolymers
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Eine
Mischung von α-Methylstyrol
und dehydratisiertem und raffiniertem Toluol (Volumenverhältnis 1:1)
und Bortrifluoridphenolat-Komplex, zehnmal verdünnt mit dehydratisiertem und
raffiniertem Toluol (1,7-fach äquivalent
zu Phenol), wurden kontinuierlich zu einem Autoklaven mit einer
effektiven Kapazität
von 1270 ml, welcher mit Mischflügeln
ausgerüstet
war, zugeführt.
Die Polymerisierungsreaktion wurde bei der Reaktionstemperatur von
5°C durchgeführt. Die
Zuführgeschwindigkeit
der Mischung von α-Methylstyrol
und Toluol betrug 1,0 Liter/Stunde und die des verdünnten Katalysators
betrug 75 Milliliter/Stunde. Als nächstes wurde die Reaktandenmischung
in den Autoklaven der zweiten Stufe überführt, um so die Polymerisationsreaktion bei
5°C fortzusetzen.
Wenn die gesamte Verweildauer in den Autoklaven der ersten und zweiten
Stufe zwei Stunden erreichte, wurde die Reaktandenmischung kontinuierlich
abgelassen. Wenn dreimal soviel Zeit wie die der Verweildauer abgelaufen
war, wurde ein Liter der Reaktandenmischung als Probe genommen,
und die Polymerisationsreaktion wurde beendet. Nach der Beendigung
der Polymerisation wurde einnormale wässrige NaOH-Lösung zu
der als Probe genommenen Reaktandenmischung zugegeben, um so den
restlichen Katalysator zu entaschen. Die erhaltene Reaktandenmischung
wurde weiterhin fünfmal
unter Verwendung einer großen
Menge an Wasser gewaschen. Das Lösungsmittel
und nicht umgesetzte Monomere wurden durch Vakuumdestillation in
einer Verdunstungsvorrichtung entfernt, um ein α-Methylstyrol-Homopolymer (1)
zu erhalten. Dieses α-Methylstyrol-Homopolymer
(1) hatte diese Eigenschaften: Erweichungspunkt Tm = 140°C, Zahlenmittel-Molekulargewicht
Mn = 1.510 und Gewichtsmittel-Molekulargewicht Mw = 2.760.
-
(2) Herstellung eines
Toners
-
Die
Herstellung des Toners wurde begonnen, indem 70 Gewichtsteile des
Polyesterharzes (1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, 20 Gewichtsteile
des Magenta-Färbematerials
(1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, und 10 Gewichtsteile des α-Methylstyrol-Homopolymers
(1), das in dem Prozess (1) oben erhalten wurde, gemischt wurden;
diese Mischung unter Verwendung eines Extruders geschmolzen und
geknetet wurde; dann die Mischung unter Verwendung einer Schneidmühle grob
gemahlen wurde; und weiterhin diese unter Verwendung einer Pulverisierungsvorrichtung,
in welcher Düsenstrahlen
angewendet wurden, pulverisiert wurde. Das erhaltene pulverisierte
Material wurde klassifiziert, indem ein Windklassifizierer verwendet
wurde, um Körner mit
einer durchschnittlichen Korngröße von 7 μm zu erhalten.
Magenta-Toner wurde erhalten, indem 100 Gewichtsteile der Körner mit
0,8 Gewichtsteilen partikulärem
Titanoxid unter Verwendung eines Henschel-Mischers gemischt wurden.
Die Ergebnisse der Auswertung des Toners sind in Tabelle 1 gezeigt.
-
Beispiel 3 (Referenz)
-
(1) Herstellung eines
Isopropenyltoluol-α-Methylstyrol-Copolymers
-
Eine
Mischung von Isopropenyltoluol, α-Methylstyrol
und dehydratisiertem und raffiniertem Toluol (Volumenverhältnis =
Gesamtmenge an Monomeren:Toluol = 1:1) und Bortrifluoridphenolat-Komplex,
zehnmal verdünnt
mit dehydratisiertem und raffiniertem Toluol (1,7-fach äquivalent
zu Phenol), wurden kontinuierlich zu einem Autoklaven mit einer
effektiven Kapazität
von 1270 ml, welcher mit Mischflügeln
ausgerüstet
war, zugeführt.
Die Polymerisierungsreaktion wurde bei der Reaktionstemperatur von
5°C durchgeführt. Das
Molverhältnis
von Isopropenyltoluol zu α-Methylstyrol
betrug 50:50. Die Zuführgeschwindigkeit
der Mischung von Monomeren und Toluol betrug 1,0 Liter/Stunde und
die des verdünnten
Katalysators betrug 70 Milliliter/Stunde. Als nächstes wurde die Reaktandenmischung
in den Autoklaven der zweiten Stufe überführt, um so die Polymerisationsreaktion
bei 5°C
fortzusetzen. Wenn die gesamte Verweildauer in den Autoklaven der
ersten und zweiten Stufe zwei Stunden erreichte, wurde die Reaktandenmischung
kontinuierlich abgelassen. Wenn dreimal soviel Zeit wie die der
Verweildauer abgelaufen war, wurde ein Liter der Reaktandenmi schung
als Probe genommen, und die Polymerisationsreaktion wurde beendet.
Nach der Beendigung der Polymerisation wurde einnormale wässrige NaOH-Lösung zu
der als Probe genommenen Reaktandenmischung zugegeben, um so den
restlichen Katalysator zu entaschen. Die erhaltene Reaktandenmischung
wurde weiterhin fünfmal
unter Verwendung einer großen
Menge an Wasser gewaschen. Das Lösungsmittel
und nicht umgesetzte Monomere wurden durch Vakuumdestillation in
einer Verdunstungsvorrichtung entfernt, um ein Isopropenyltoluol-α-Methylstyrol-Copolymer
(1) zu erhalten. Dieses Isopropenyltoluol-α-Methylstyrol-Copolymer (1) hatte diese
Eigenschaften: Erweichungspunkt Tm = 145°C, Zahlenmittel-Molekulargewicht
Mn = 1.420 und Gewichtsmittel-Molekulargewicht Mw = 2.430.
-
(2) Herstellung eines
Toners
-
Die
Herstellung des Toners wurde begonnen, indem 70 Gewichtsteile des
Polyesterharzes (1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, 20 Gewichtsteile
des Magenta-Färbematerials
(1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, und 10 Gewichtsteile des
Isopropenyltoluol-α-Methylstyrol-Copolymers (1), das
in dem Prozess (1) oben erhalten wurde, gemischt wurden; diese Mischung
unter Verwendung eines Extruders geschmolzen und geknetet wurde;
dann die Mischung unter Verwendung einer Schneidmühle grob
gemahlen wurde; und weiterhin diese unter Verwendung einer Pulverisierungsvorrichtung,
in welcher Düsenstrahlen
angewendet wurden, pulverisiert wurde. Das erhaltene pulverisierte
Material wurde klassifiziert, indem ein Windklassifizierer verwendet wurde,
um Körner
mit einer durchschnittlichen Korngröße von 7 μm zu erhalten. Magenta-Toner
wurde erhalten, indem 100 Gewichtsteile der Körner mit 0,8 Gewichtsteilen
partikulärem
Titanoxid unter Verwendung eines Henschel-Mischers gemischt wurden.
Die Ergebnisse der Auswertung des Toners sind in Tabelle 1 gezeigt.
-
Beispiel 4
-
(1) Herstellung eines α-Methylstyrol-Styrol-Copolymers
-
Eine
Mischung von α-Methylstyrol,
Styrol und dehydratisiertem und raffiniertem Toluol (Volumenverhältnis =
Gesamtmenge an Monomeren:Toluol = 1:1) und Bortrifluoridphenolat-Komplex, zehnmal
verdünnt
mit dehydratisiertem und raffiniertem Toluol (1,7-fach äquivalent
zu Phenol), wurden kontinuierlich zu einem Autoklaven mit einer
effektiven Kapazität
von 1270 ml, welcher mit Mischflügeln
ausgerüstet
war, zugeführt.
Die Polymerisierungsreaktion wurde bei der Reaktionstemperatur von
5°C durchgeführt. Das
Molverhältnis
von α- Methylstyrol zu Styrol
betrug 60:40. Die Zuführgeschwindigkeit
der Mischung von Monomeren und Toluol betrug 1,0 Liter/Stunde und
die des verdünnten
Katalysators betrug 90 Milliliter/Stunde. Als nächstes wurde die Reaktandenmischung
in den Autoklaven der zweiten Stufe überführt, um so die Polymerisationsreaktion
bei 5°C
fortzusetzen. Wenn die gesamte Verweildauer in den Autoklaven der
ersten und zweiten Stufe zwei Stunden erreichte, wurde die Reaktandenmischung
kontinuierlich abgelassen. Wenn dreimal soviel Zeit wie die der Verweildauer
abgelaufen war, wurde ein Liter der Reaktandenmischung als Probe
genommen, und die Polymerisationsreaktion wurde beendet. Nach der
Beendigung der Polymerisation wurde einnormale wässrige NaOH-Lösung zu
der als Probe genommenen Reaktandenmischung zugegeben, um so den
restlichen Katalysator zu entaschen. Die erhaltene Reaktandenmischung
wurde weiterhin fünfmal
unter Verwendung einer großen Menge
an Wasser gewaschen. Das Lösungsmittel
und nicht umgesetzte Monomere wurden durch Vakuumdestillation in
einer Verdunstungsvorrichtung entfernt, um ein α-Methylstyrol-Styrol-Copolymer
(1) zu erhalten. Dieses α-Methylstyrol-Styrol-Comopolymer
(1) hatte diese Eigenschaften: Erweichungspunkt Tm = 123°C, Zahlenmittel-Molekulargewicht
Mn = 1.500 und Gewichtsmittel-Molekulargewicht Mw = 2.590.
-
(2) Herstellung eines
Toners
-
Die
Herstellung des Toners wurde begonnen, indem 70 Gewichtsteile des
Polyesterharzes (1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, 20 Gewichtsteile
des Magenta-Färbematerials
(1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, und 10 Gewichtsteile des α-Methylstyrol-Styrol-Copolymers
(1), das in dem Prozess (1) oben erhalten wurde, gemischt wurden;
diese Mischung unter Verwendung eines Extruders geschmolzen und
geknetet wurde; dann die Mischung unter Verwendung einer Schneidmühle grob
gemahlen wurde; und weiterhin diese unter Verwendung einer Pulverisierungsvorrichtung,
in welcher Düsenstrahlen
angewendet wurden, pulverisiert wurde. Das erhaltene pulverisierte
Material wurde klassifiziert, indem ein Windklassifizierer verwendet
wurde, um Körner mit
einer durchschnittlichen Korngröße von 7 μm zu erhalten.
Magenta-Toner wurde erhalten, indem 100 Gewichtsteile der Körner mit
0,8 Gewichtsteilen partikulärem
Titanoxid unter Verwendung eines Henschel-Mischers gemischt wurden.
Die Ergebnisse der Auswertung des Toners sind in Tabelle 1 gezeigt.
-
Beispiel 5
-
(1) Herstellung eines α-Methylstyrol-Styrol-Copolymers
-
Eine
Mischung von α-Methylstyrol,
Styrol und dehydratisiertem und raffiniertem Toluol (Volumenverhältnis =
Gesamtmenge an Monomeren:Toluol = 1:1) und Bortrifluoridphenolat-Komplex, zehnmal
verdünnt
mit dehydratisiertem und raffiniertem Toluol (1,7-fach äquivalent
zu Phenol), wurden kontinuierlich zu einem Autoklaven mit einer
effektiven Kapazität
von 1270 ml, welcher mit Mischflügeln
ausgerüstet
war, zugeführt.
Die Polymerisierungsreaktion wurde bei der Reaktionstemperatur von
5°C durchgeführt. Das
Molverhältnis
von α-Methylstyrol zu Styrol
betrug 80:20. Die Zuführgeschwindigkeit
der Mischung von Monomeren und Toluol betrug 1,0 Liter/Stunde und
die des verdünnten
Katalysators betrug 90 Milliliter/Stunde. Als nächstes wurde die Reaktandenmischung
in den Autoklaven der zweiten Stufe überführt, um so die Polymerisationsreaktion
bei 5°C
fortzusetzen. Wenn die gesamte Verweildauer in den Autoklaven der
ersten und zweiten Stufe zwei Stunden erreichte, wurde die Reaktandenmischung
kontinuierlich abgelassen. Wenn dreimal soviel Zeit wie die der Verweildauer
abgelaufen war, wurde ein Liter der Reaktandenmischung als Probe
genommen, und die Polymerisationsreaktion wurde beendet. Nach der
Beendigung der Polymerisation wurde einnormale wässrige NaOH-Lösung zu
der als Probe genommenen Reaktandenmischung zugegeben, um so den
restlichen Katalysator zu entaschen. Die erhaltene Reaktandenmischung
wurde weiterhin fünfmal
unter Verwendung einer großen Menge
an Wasser gewaschen. Das Lösungsmittel
und nicht umgesetzte Monomere wurden durch Vakuumdestillation in
einer Verdunstungsvorrichtung entfernt, um ein α-Methylstyrol-Styrol-Copolymer
(2) zu erhalten. Dieses α-Methylstyrol-Styrol-Comopolymer
(2) hatte diese Eigenschaften: Erweichungspunkt Tm = 120°C, Zahlenmittel-Molekulargewicht
Mn = 1.100 und Gewichtsmittel-Molekulargewicht Mw = 1.930.
-
(2) Herstellung eines
Toners
-
Die
Herstellung des Toners wurde begonnen, indem 70 Gewichtsteile des
Polyesterharzes (1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, 20 Gewichtsteile
des Magenta-Färbematerials
(1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, und 10 Gewichtsteile des α-Methylstyrol-Styrol-Copolymers
(2), das in dem Prozess (1) oben erhalten wurde, gemischt wurden;
diese Mischung unter Verwendung eines Extruders geschmolzen und
geknetet wurde; dann die Mischung unter Verwendung einer Schneidmühle grob
gemahlen wurde; und weiterhin diese unter Verwendung einer Pulverisierungsvorrichtung,
in welcher Düsenstrahlen
angewendet wurden, pulverisiert wurde. Das erhaltene pulverisierte
Material wurde klassifiziert, indem ein Windklassifizierer verwendet
wurde, um Körner mit
einer durchschnittlichen Korngröße von 7 μm zu erhalten.
Magenta-Toner wurde erhalten, indem 100 Gewichtsteile der Körner mit
0,8 Gewichtsteilen partikulärem
Titanoxid unter Verwendung eines Henschel-Mischers gemischt wurden.
Die Ergebnisse der Auswertung des Toners sind in Tabelle 1 gezeigt.
-
Beispiel 6
-
(1) Herstellung eines α-Methylstyrol-Styrol-Copolymers
-
Eine
Mischung von α-Methylstyrol,
Styrol und dehydratisiertem und raffiniertem Toluol (Volumenverhältnis =
Gesamtmenge an Monomeren:Toluol = 1:1) und Bortrifluoridphenolat-Komplex, zehnmal
verdünnt
mit dehydratisiertem und raffiniertem Toluol (1,7-fach äquivalent
zu Phenol), wurden kontinuierlich zu einem Autoklaven mit einer
effektiven Kapazität
von 1270 ml, welcher mit Mischflügeln
ausgerüstet
war, zugeführt.
Die Polymerisierungsreaktion wurde bei der Reaktionstemperatur von
5°C durchgeführt. Das
Molverhältnis
von α-Methylstyrol zu Styrol
betrug 60:40. Die Zuführgeschwindigkeit
der Mischung von Monomeren und Toluol betrug 1,0 Liter/Stunde und
die des verdünnten
Katalysators betrug 75 Milliliter/Stunde. Als nächstes wurde die Reaktandenmischung
in den Autoklaven der zweiten Stufe überführt, um so die Polymerisationsreaktion
bei 5°C
fortzusetzen. Wenn die gesamte Verweildauer in den Autoklaven der
ersten und zweiten Stufe zwei Stunden erreichte, wurde die Reaktandenmischung
kontinuierlich abgelassen. Wenn dreimal soviel Zeit wie die der Verweildauer
abgelaufen war, wurde ein Liter der Reaktandenmischung als Probe
genommen, und die Polymerisationsreaktion wurde beendet. Nach der
Beendigung der Polymerisation wurde einnormale wässrige NaOH-Lösung zu
der als Probe genommenen Reaktandenmischung zugegeben, um so den
restlichen Katalysator zu entaschen. Die erhaltene Reaktandenmischung
wurde weiterhin fünfmal
unter Verwendung einer großen Menge
an Wasser gewaschen. Das Lösungsmittel
und nicht umgesetzte Monomere wurden durch Vakuumdestillation in
einer Verdunstungsvorrichtung entfernt, um ein α-Methylstyrol-Styrol-Copolymer
(3) zu erhalten. Dieses α-Methylstyrol-Styrol-Copolymer
(3) hatte diese Eigenschaften: Erweichungspunkt Tm = 140°C, Zahlenmittel-Molekulargewicht
Mn = 1.870 und Gewichtsmittel-Molekulargewicht Mw = 3.230.
-
(2) Herstellung eines
Toners
-
Die
Herstellung des Toners wurde begonnen, indem 70 Gewichtsteile des
Polyesterharzes (1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, 20 Gewichtsteile
des Magenta-Färbematerials
(1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, und 10 Gewichtsteile des α-Methylstyrol-Styrol-Copolymers
(3), das in dem Prozess (1) oben erhalten wurde, gemischt wurden;
diese Mischung unter Verwendung eines Extruders geschmolzen und
geknetet wurde; dann die Mischung unter Verwendung einer Schneidmühle grob
gemahlen wurde; und weiterhin diese unter Verwendung einer Pulverisierungsvorrichtung,
in welcher Düsenstrahlen
angewendet wurden, pulverisiert wurde. Das erhaltene pulverisierte
Material wurde klassifiziert, indem ein Windklassifizierer verwendet
wurde, um Körner mit
einer durchschnittlichen Korngröße von 7 μm zu erhalten.
Magenta-Toner wurde erhalten, indem 100 Gewichtsteile der Körner mit
0,8 Gewichtsteilen partikulärem
Titanoxid unter Verwendung eines Henschel-Mischers gemischt wurden.
Die Ergebnisse der Auswertung des Toners sind in Tabelle 1 gezeigt.
-
Vergleichsbeispiel 1
-
(1) Herstellung eines
Isopropenyltoluol-C5-Fraktion-Copolymerharzes
-
Eine
Mischung von Isopropenyltoluol, C5-Fraktion, welche durch thermische
Zersetzung von Erdölnaphtha
erhalten wurde, und dehydratisiertem und raffiniertem Toluol (Volumenverhältnis =
Gesamtmenge an Monomeren:Toluol = 1:1) und Bortrifluoridphenolat-Komplex,
zehnmal verdünnt
mit dehydratisiertem und raffiniertem Toluol (1,7-fach äquivalent
zu Phenol), wurden kontinuierlich zu einem Autoklaven mit einer
effektiven Kapazität
von 1270 ml, welcher mit Mischflügeln
ausgerüstet
war, zugeführt.
Die Polymerisierungsreaktion wurde bei der Reaktionstemperatur von
5°C durchgeführt. Das
Gewichtsverhältnis
von Isopropenyltoluol zu C5-Fraktion betrug 40:10. Die Zuführgeschwindigkeit
der Mischung von Monomeren und Toluol betrug 1,0 Liter/Stunde und
die des verdünnten
Katalysators betrug 80 Milliliter/Stunde. Als nächstes wurde die Reaktandenmischung
in den Autoklaven der zweiten Stufe überführt, um so die Polymerisationsreaktion
bei 5°C
fortzusetzen. Wenn die gesamte Verweildauer in den Autoklaven der
ersten und zweiten Stufe zwei Stunden erreichte, wurde die Reaktandenmischung
kontinuierlich abgelassen. Wenn dreimal soviel Zeit wie die der
Verweildauer abgelaufen war, wurde ein Liter der Reaktandenmischung
als Probe genommen, und die Polymerisationsreaktion wurde beendet.
Nach der Beendigung der Polymerisation wurde einnormale wässrige NaOH-Lösung zu
der als Probe genommenen Reaktanden mischung zugegeben, um so den
restlichen Katalysator zu entaschen. Die erhaltene Reaktandenmischung
wurde weiterhin fünfmal
unter Verwendung einer großen Menge
an Wasser gewaschen. Das Lösungsmittel
und nicht umgesetzte Monomere wurden durch Vakuumdestillation in
einer Verdunstungsvorrichtung entfernt, um ein Isopropenyltoluol-C5-Fraktion-Copolymer (1) zu erhalten.
Dieses Isopropenyltoluol-C5-Fraktion-Copolymer (1) hatte diese Eigenschaften:
Erweichungspunkt Tm = 130°C,
Zahlenmittel-Molekulargewicht Mn = 1.170 und Gewichtsmittel-Molekulargewicht
Mw = 2.010.
-
(2) Herstellung eines
Toners
-
Die
Herstellung des Toners wurde begonnen, indem 70 Gewichtsteile des
Polyesterharzes (1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, mit 20 Gewichtsteilen
des Magenta-Färbematerials
(1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, und 10 Gewichtsteilen des
Isopropenyltoluol-C5-Fraktion-Copolymers
(1), das in dem Prozess (1) oben erhalten wurde, gemischt wurden;
diese Mischung unter Verwendung eines Extruders geschmolzen und
geknetet wurde; dann die Mischung unter Verwendung einer Schneidmühle grob
gemahlen wurde; und weiterhin diese unter Verwendung einer Pulverisierungsvorrichtung,
in welcher Düsenstrahlen
angewendet wurden, pulverisiert wurde. Das erhaltene pulverisierte
Material wurde klassifiziert, indem ein Windklassifizierer verwendet wurde,
um Körner
mit einer durchschnittlichen Korngröße von 7 μm zu erhalten. Magenta-Toner
wurde erhalten, indem 100 Gewichtsteile der Körner mit 0,8 Gewichtsteilen
partikulärem
Titanoxid unter Verwendung eines Henschel-Mischers gemischt wurden.
Die Ergebnisse der Auswertung des Toners sind in Tabelle 1 gezeigt.
-
Vergleichsbeispiel 2
-
(1) Herstellung eines
Isopropenyltoluol-α-Methylstyrol-C5-Fraktion-Copolymerharzes
-
Eine
Mischung von Isopropenyltoluol, α-Methylstyrol,
C5-Fraktion, welche durch thermische Zersetzung von Erdölnaphtha
erhalten wurde, und dehydratisiertem und raffiniertem Toluol (Volumenverhältnis =
Gesamtmenge an Monomeren:Toluol = 1:1) und Bortrifluoridphenolat-Komplex, zehnmal
verdünnt
mit dehydratisiertem und raffiniertem Toluol (1,7-fach äquivalent
zu Phenol), wurden kontinuierlich zu einem Autoklaven mit einer
effektiven Kapazität
von 1270 ml, welcher mit Mischflügeln
ausgerüstet
war, zugeführt.
Die Polymerisierungsreaktion wurde bei der Reaktionstemperatur von
5°C durchgeführt. Das
Gewichtsverhältnis
von Isopropenyltoluol zu α-Methylstyrol
zu C5-Fraktion betrug 45:45:10. Die Zuführgeschwindig keit der Mischung
von Monomeren und Toluol betrug 1,0 Liter/Stunde und die des verdünnten Katalysators
betrug 90 Milliliter/Stunde. Als nächstes wurde die Reaktandenmischung
in den Autoklaven der zweiten Stufe überführt, um so die Polymerisationsreaktion
bei 5°C
fortzusetzen. Wenn die gesamte Verweildauer in den Autoklaven der
ersten und zweiten Stufe zwei Stunden erreichte, wurde die Reaktandenmischung
kontinuierlich abgelassen. Wenn dreimal soviel Zeit wie die der
Verweildauer abgelaufen war, wurde ein Liter der Reaktandenmischung
als Probe genommen, und die Polymerisationsreaktion wurde beendet.
Nach der Beendigung der Polymerisation wurde einnormale wässrige NaOH-Lösung zu
der als Probe genommenen Reaktandenmischung zugegeben, um so den
restlichen Katalysator zu entaschen. Die erhaltene Reaktandenmischung
wurde weiterhin fünfmal
unter Verwendung einer großen
Menge an Wasser gewaschen. Das Lösungsmittel
und nicht umgesetzte Monomere wurden durch Vakuumdestillation in
einer Verdunstungsvorrichtung entfernt, um ein Isopropenyltoluol-α-Methylstyrol-C5-Fraktion-Copolymer
(1) zu erhalten. Dieses Isopropenyltoluol-α-Methylstyrol-C5-Fraktion-Copolymer
(1) hatte diese Eigenschaften: Erweichungspunkt Tm = 125°C, Zahlenmittel-Molekulargewicht
Mn = 1.290 und Gewichtsmittel-Molekulargewicht Mw = 2.140.
-
(2) Herstellung eines
Toners
-
Die
Herstellung des Toners wurde begonnen, indem 70 Gewichtsteile des
Polyesterharzes (1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, mit 20 Gewichtsteilen
des Magenta-Färbematerials
(1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, und 10 Gewichtsteilen des
Isopropenyltoluol-α-Methylstyrol-C5-Fraktion-Copolymers
(1), das in dem Prozess (1) oben erhalten wurde, gemischt wurden;
diese Mischung unter Verwendung eines Extruders geschmolzen und
geknetet wurde; dann die Mischung unter Verwendung einer Schneidmühle grob
gemahlen wurde; und weiterhin diese unter Verwendung einer Pulverisierungsvorrichtung,
in welcher Düsenstrahlen
angewendet wurden, pulverisiert wurde. Das erhaltene pulverisierte
Material wurde klassifiziert, indem ein Windklassifizierer verwendet
wurde, um Körner
mit einer durchschnittlichen Korngröße von 7 μm zu erhalten. Magenta-Toner
wurde erhalten, indem 100 Gewichtsteile der Körner mit 0,8 Gewichtsteilen
partikulärem
Titanoxid unter Verwendung eines Henschel-Mischers gemischt wurden. Die Ergebnisse
der Auswertung des Toners sind in Tabelle 1 gezeigt.
-
Vergleichsbeispiel 3
-
(1) Herstellung eines
Isopropenyltoluol-Homopolymers
-
Eine
Mischung von Isopropenyltoluol und dehydratisiertem und raffiniertem
Toluol (Volumenverhältnis: 1:1)
und Bortrifluoridphenolat-Komplex, zehnmal verdünnt mit dehydratisiertem und
raffiniertem Toluol (1,7-fach äquivalent
zu Phenol), wurden kontinuierlich zu einem Autoklaven mit einer
effektiven Kapazität
von 1270 ml, welcher mit Mischflügeln
ausgerüstet
war, zugeführt.
Die Polymerisierungsreaktion wurde bei der Reaktionstemperatur von
5°C durchgeführt. Die
Zuführgeschwindigkeit
der Mischung von Isopropenyltoluol und Toluol betrug 1,0 Liter/Stunde
und die des verdünnten
Katalysators betrug 90 Milliliter/Stunde. Als nächstes wurde die Reaktandenmischung
in den Autoklaven der zweiten Stufe überführt, um so die Polymerisationsreaktion
bei 5°C
fortzusetzen. Wenn die gesamte Verweildauer in den Autoklaven der
ersten und zweiten Stufe zwei Stunden erreichte, wurde die Reaktandenmischung
kontinuierlich abgelassen. Wenn dreimal soviel Zeit wie die der
Verweildauer abgelaufen war, wurde ein Liter der Reaktandenmischung
als Probe genommen, und die Polymerisationsreaktion wurde beendet.
Nach der Beendigung der Polymerisation wurde einnormale wässrige NaOH-Lösung zu
der als Probe genommenen Reaktandenmischung zugegeben, um so den
restlichen Katalysator zu entaschen. Die erhaltene Reaktandenmischung
wurde weiterhin fünfmal
unter Verwendung einer großen
Menge an Wasser gewaschen. Das Lösungsmittel
und nicht umgesetzte Monomere wurden durch Vakuumdestillation in
einer Verdunstungsvorrichtung entfernt, um ein Isopropenyltoluol-Homopolymer (2)
zu erhalten. Dieses Isopropenyltoluol-Homopolymer (2) hatte diese
Eigenschaften: Erweichungspunkt Tm = 120°C, Zahlenmittel-Molekulargewicht
Mn = 1.060 und Gewichtsmittel-Molekulargewicht Mw = 1.600.
-
(2) Herstellung eines
Toners
-
Die
Herstellung des Toners wurde begonnen, indem 70 Gewichtsteile des
Polyesterharzes (1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, mit 20 Gewichtsteilen
des Magenta-Färbematerials
(1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, und 10 Gewichtsteilen des
Isopropenyltoluol-Homopolymers (2), das in dem Prozess (1) oben
erhalten wurde, gemischt wurden; diese Mischung unter Verwendung
eines Extruders geschmolzen und geknetet wurde; dann die Mischung
unter Verwendung einer Schneidmühle
grob gemahlen wurde; und weiterhin diese unter Verwendung einer
Pulverisierungsvorrichtung, in welcher Düsenstrahlen angewendet wurden,
pul verisiert wurde. Das erhaltene pulverisierte Material wurde klassifiziert,
indem ein Windklassifizierer verwendet wurde, um Körner mit
einer durchschnittlichen Korngröße von 7 μm zu erhalten.
Magenta-Toner wurde erhalten, indem 100 Gewichtsteile der Körner mit
0,8 Gewichtsteilen partikulärem
Titanoxid unter Verwendung eines Henschel-Mischers gemischt wurden.
Die Ergebnisse der Auswertung des Toners sind in Tabelle 1 gezeigt.
-
Vergleichsbeispiel 4
-
(1) Herstellung eines α-Methylstyrol-Homopolymers
-
Eine
Mischung von α-Methylstyrol
und dehydratisiertem und raffiniertem Toluol (Volumenverhältnis = 1:1)
und Bortrifluoridphenolat-Komplex, zehnmal verdünnt mit dehydratisiertem und
raffiniertem Toluol (1,7-fach äquivalent
zu Phenol), wurden kontinuierlich zu einem Autoklaven mit einer
effektiven Kapazität
von 1270 ml, welcher mit Mischflügeln
ausgerüstet
war, zugeführt.
Die Polymerisierungsreaktion wurde bei der Reaktionstemperatur von
5°C durchgeführt. Die
Zuführgeschwindigkeit
der Mischung von α-Methylstyrol
und Toluol betrug 1,0 Liter/Stunde und die des verdünnten Katalysators
betrug 90 Milliliter/Stunde. Als nächstes wurde die Reaktandenmischung
in den Autoklaven der zweiten Stufe überführt, um so die Polymerisationsreaktion bei
5°C fortzusetzen.
Wenn die gesamte Verweildauer in den Autoklaven der ersten und zweiten
Stufe zwei Stunden erreichte, wurde die Reaktandenmischung kontinuierlich
abgelassen. Wenn dreimal soviel Zeit wie die der Verweildauer abgelaufen
war, wurde ein Liter der Reaktandenmischung als Probe genommen,
und die Polymerisationsreaktion wurde beendet. Nach der Beendigung
der Polymerisation wurde einnormale wässrige NaOH-Lösung zu
der als Probe genommenen Reaktandenmischung zugegeben, um so den
restlichen Katalysator zu entaschen. Die erhaltene Reaktandenmischung
wurde weiterhin fünfmal
unter Verwendung einer großen
Menge an Wasser gewaschen. Das Lösungsmittel
und nicht umgesetzte Monomere wurden durch Vakuumdestillation in
einer Verdunstungsvorrichtung entfernt, um ein α-Methylstyrol-Homopolymer (2)
zu erhalten. Dieses α-Methylstyrol-Homopolymer
(2) hatte diese Eigenschaften: Erweichungspunkt Tm = 120°C, Zahlenmittel-Molekulargewicht
Mn = 1.300 und Gewichtsmittel-Molekulargewicht Mw = 2.320.
-
(2) Herstellung eines
Toners
-
Die
Herstellung des Toners wurde begonnen, indem 70 Gewichtsteile des
Polyesterharzes (1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, mit 20 Gewichtsteilen
des Magenta-Färbematerials
(1), das in Beispiel 1 erhalten wurde, und 10 Gewichtsteilen des α-Methylstyrol-Homopolymers
(2), das in dem Prozess (1) oben erhalten wurde, gemischt wurden;
diese Mischung unter Verwendung eines Extruders geschmolzen und
geknetet wurde; dann die Mischung unter Verwendung einer Schneidmühle grob
gemahlen wurde; und weiterhin diese unter Verwendung einer Pulverisierungsvorrichtung,
in welcher Düsenstrahlen
angewendet wurden, pulverisiert wurde. Das erhaltene pulverisierte
Material wurde klassifiziert, indem ein Windklassifizierer verwendet
wurde, um Körner
mit einer durchschnittlichen Korngröße von 7 μm zu erhalten. Magenta-Toner
wurde erhalten, indem 100 Gewichtsteile der Körner mit 0,8 Gewichtsteilen
partikulärem
Titanoxid unter Verwendung eines Henschel-Mischers gemischt wurden.
Die Ergebnisse der Auswertung des Toners sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle
1
- *1 Mahlfähigkeit: Vergleich von Mengen
an grob gemahlenem Material, das pro Zeiteinheit geliefert wurde,
um gleich bleibend eine Korngröße zu erhalten,
wenn ein Magenta-Toner zu einer gleichmäßigen Korngröße pulverisiert
wird, wobei eine Pulverisierungsvorrichtung verwendet wird, in welcher
Düsenstrahlen
angewandt werden.
⊙:
5 kg/Stunde oder mehr
O: 4 kg/Stunde oder mehr – weniger
als 5 kg/Stunde
Δ:
3 kg/Stunde oder mehr – weniger
als 4 kg/Stunde
⨉: weniger als 3 kg/Stunde
- *2 Verkleben mit dem Inneren der Ausrüstung: Vergleich des Gewichts
des Toners, der mit vorstehenden Teilen innerhalb der Pulverisierungsvorrichtung
verklebt, wenn eine vorgegebene Menge an Magenta-Toner zu einer gleichmäßigen Korngröße pulverisiert
wird, wobei eine Pulverisierungsvorrichtung verwendet wird, in welcher Düsenstrahlen
angewandt werden.
O: weniger als 100 mg
Δ: 100 mg
oder mehr – weniger
als 200 mg
⨉: 200 mg oder mehr
- *3 Elektrostatische Eigenschaft: Ein Entwickler wurde hergestellt,
indem Eisenpulver als Träger,
welches mit einem Acrylharz beschichtet war, das Fluor enthielt,
und eine durchschnittliche Korngröße von 50 μm aufwies, mit einem Magenta-Toner
gemischt wurde, so dass die Tonerkonzentration 8 Gew.-% betrug.
Unter Verwendung dieses Entwicklers wurde der Rückgang bei der elektrostatischen
Eigenschaft nach dem Entwickeln von 50.000 Kopien unter Verwendung
der Entwicklungseinheit eines Kopiergeräts (A-Color, hergestellt von
der Fuji-Xerox Co. Ltd., Marke) verglichen. Der Anteil der Elektrifizierungsmenge
nach dem Entwickeln von 50.000 Kopien zu der anfänglichen Elektrifizierungsmenge
wird wie folgt klassifiziert:
O: 0,8 oder mehr
Δ: 0,7 oder
mehr – weniger
als 0,8
⨉: weniger als 0,7
- *4 Fixiervermögen:
Ein Bild wurde fixiert durch: Verwendung des obigen Entwicklers; Übertragen
eines Bildes, das ausgehend von einem Testbild entwickelt wurde,
auf das Transferpapier; und Fixieren von diesem unter Verwendung
einer Fixierwalze, deren Oberfläche
aus Polytetrafluorethylen (hergestellt von du Pont and Co.) gebildet
wurde, und einer Fixierwalze, deren Oberfläche aus Silikongummi (KE-1300RTV,
hergestellt von Shin-etsu Kagaku Co. Ltd., Marke) gebildet wurde,
während
die Temperatur der Fixierwalzen bei 200°C gehalten wurde. Das erhaltene
fixierte Bild wurde dann fünfmal
unter Verwendung eines Sandradierers mit einer Grundfläche von
15 mm × 7,5
mm mit einer Last von 500 g auf diesem abgerieben. Vor und nach
diesem Prozess wurde die optische Reflektionsdichte gemessen, indem
ein Reflektionsdensitometer von der Macbeth Co. Ltd. verwendet wurde.
Die Festigkeit eines fixierten Bildes wurde gemäß der folgenden Formel berechnet
und auf der Basis des folgenden Standards ausgewertet:
- Festigkeit (%) = (Bilddichte nach dem Test)/(Bilddichte vor
dem Test) × 100
⊙: 90% oder
mehr
O: 80% oder mehr – weniger
als 90%
Δ:
50% oder mehr – weniger
als 80%
⨉: weniger als 50%
- *5 Gesamtauswertung
O: gut
Δ: brauchbar
⨉:
unbrauchbar
-
INDUSTRIELLE
ANWENDBARKEIT
-
Die
vorliegende Erfindung macht es möglich,
ein Toner-Additiv zu erhalten, welches einen Toner zur Entwicklung
eines elektrostatischen Bildes realisiert, dessen vorzügliche Mahlfähigkeit
in dem Pulverisierungsprozess es leicht macht, dessen Korngröße in einer
kurzen Zeit zu verringern, und welcher keine Verklebung mit der
Ausrüstung
verursacht und darüber
hinaus die fundamentalen Tonerleistungen wie z.B. elektrostatische
Leistung, Fixierleistung, Färbeleistung
und dergleichen nicht beeinträchtigt;
und einen Toner zur Entwicklung eines elektrostatischen Bildes und
einen Entwickler eines elektrostatischen Bildes, welche beide das
Toner-Additiv enthalten, zu erhalten. Daher sind das Toner-Additiv,
der Toner und der Entwickler eines elektrostatischen Bildes der
vorliegenden Erfindung zur Verwendung in der Elektrographiemethode,
in der elektrostatischen Aufzeichnungsmethode oder in der elektrostatischen
Druckmethode geeignet.